JP2007231031A - 複合フィルムとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化マグネシウム、酸化鉄(II)及びホウ素を1100〜1700℃に加熱して、酸化ホウ素の蒸気を発生させ、この蒸気とアンモニアガスを反応させて窒化ホウ素ナノチューブを製造する。その後、この窒化ホウ素ナノチューブとエメラルディン形ポリアニリンを有機溶媒中で超音波処理して静置することにより、窒化ホウ素ナノチューブが分散されたポリアニリンフィルムを形成する。
【選択図】図3
Description
ナノチューブを高分子複合材料(ポリマーコンポジット)の強化材に最初に使用した例として、カーボンナノチューブを無溶剤形の液状エポキシ樹脂に添加して硬化させた複合材料が知られている(たとえば、非特許文献1参照)。
ナノチューブをコンポジット化することによって、新規な電気的性質、光学的性質を発現させたり、機械的強度や熱伝導性を向上させたりすることが期待されている(たとえば、非特許文献2参照)。
一方、代表的な導電性ポリマーであるポリアニリンフィルムをマトリックスとし、カーボンナノチューブを強化材としたコンポジットも知られている。このカーボンナノチューブ/ポリアニリンのコンボジットの大部分は、カーボンナノチューブを溶媒に分散させた分散液中でポリアニリンの重合を行ういわゆるin-situ 重合により製造されている(たとえば、非特許文献3〜7参照)。
上記構成において、窒化ホウ素ナノチューブとポリアニリンとの重量比は、好ましくは、窒化ホウ素ナノチューブ1重量部に対してポリアニリンが0.5〜100重量部の範囲である。上記ポリアニリンは、好ましくは、エメラルディン形である。
この構成によれば、窒化ホウ素ナノチューブを強化材とし、ポリアニリンをマトリックスとし、窒化ホウ素ナノチューブが均一に分散されたポリアニリンフィルムからなる、複合フィルムを提供することができる。
上記構成において、窒化ホウ素ナノチューブは、好ましくは、酸化マグネシウム、酸化鉄(II)およびホウ素を1100〜1700℃に加熱した状態で、アンモニアガスを作用させて得る。
この構成によれば、窒化ホウ素ナノチューブおよびエメラルディン形ポリアニリンを容器内のN,N−ジメチルホルムアミドなどの有機溶媒に分散させて混合液とし、この混合液を超音波処理した後、静置することにより、容器の底に窒化ホウ素ナノチューブが均一に分散されたポリアニリンフィルムが形成される。その際、窒化ホウ素ナノチューブとして純度の高いものを用いることが好ましく、酸化マグネシウム、酸化鉄(II)およびホウ素を1100〜1700℃に加熱して、酸化ホウ素の蒸気を発生させ、ここで発生した蒸気にアンモニアガスを作用させることにより得ることができる。一方、ポリアニリンは有機溶媒に可溶タイプのエメラルディン形を使用することができる。
本発明の複合フィルムは、窒化ホウ素ナノチューブを強化材としポリアニリンをマトリックスとして構成され、窒化ホウ素ナノチューブが均一に分散されたポリアニリンフィルムからなる。ここで、窒化ホウ素ナノチューブとポリアニリンとの重量比は、窒化ホウ素ナノチューブ1重量部に対し、ポリアニリンは0. 5〜100重量部を含有していることが好ましい。ポリアニリンの重量部が100重量部よりも多い場合には、窒化ホウ素ナノチューブの量が少なすぎて、複合フィルムにおける強化材としての作用が十分に発揮されない。逆に、ポリアニリンの重量部が0. 5重量部よりも少ないと、生成した複合フィルムの強度が脆く、自己支持性に乏しく、実用的な複合フィルムが得られないので好ましくない。
複合フィルムは、窒化ホウ素ナノチューブとエメラルディン形ポリアニリンと、N,N−ジメチルホルムアミド等の有機溶媒とからなる混合物を容器に入れ超音波処理を行う。その後、静置することにより、容器の底に窒化ホウ素ナノチューブが均一に分散されたフィルムが形成される。
ここで、窒化ホウ素ナノチューブとして、種々の製法により作製されたものを用いることができるが、酸化マグネシウム、酸化鉄(II)およびホウ素を1100〜1700℃に加熱して酸化ホウ素の蒸気を発生させ、この発生した蒸気にアンモニアガスを作用させて得たものを用いるのが、収量および高純度の点から好ましい。この際、1900℃以上の加熱温度では、収量は増加するが純度は低下するので、好ましくない。
一方、ポリアニリンとして、有機溶媒に可溶な非導電性のエメラルディンタイプを用いるのが好ましい。その際、市販品を使用すれば、わざわざ製造する手間を省くことが出来て都合がよい。
先ず、窒化ホウ素ナノチューブを以下の手順に従って製造した。
ホウ素粉末2g、酸化鉄(II)(FeO)粉末1g及び酸化マグネシウム(MgO)粉末1gの混合物を窒化ホウ素製るつぼに入れ、このるつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中に配置した。加熱炉中の混合物を1400℃に加熱し、酸化ホウ素の蒸気を生成した。この生成した蒸気に反応させるようにアンモニアガスを流しながら、1400℃に2時間加熱を継続することにより、加熱炉中の反応管の管壁近傍に窒化ホウ素ナノチューブを生成した。
この生成した窒化ホウ素ナノチューブは、直径20〜50nm、チューブ壁の厚さ6〜18nm、長さはおよそ10μmであった。
その後、この混合液を12時間静置することにより、ガラス瓶の底にフィルムが形成された。
図4から分かるように、窒化ホウ素ナノチューブ単独(BNNT)のX線回折パターンは、2θ=26°、41°、43°及び54°にピークを有する。エメラルディンベースポリアニリン単独(EB)のX線回折パターンは、2θ=19°を中心とするブロードなピークを有する。それに対し、実施例で形成した複合フィルム(EB/BNNT)のX線回折パターンでは、エメラルディンベースポリアニリンおよび窒化ホウ素ナノチューブのそれぞれ単独の材料に由来するピークを有している。エメラルディンベースポリアニリンに関連するピークの半値幅が10°から3°まで減少してシャープとなった。
以上のことから、ポリアニリン中に窒化ホウ素ナノチューブが分散されてなる複合フィルムが形成できていることが裏付けられる。
次に比較例を示す。
強化材として窒化ホウ素ナノチューブの代わりにカーボンナノチューブを用い、実施例と同様、カーボンナノチューブとエメラルディンベースのポリアニリンとをN,N−ジメチルホルムアミド中に添加し超音波処理を行った。
その結果、ガラス瓶の底にはフィルムは形成されなかった。
Claims (5)
- 窒化ホウ素ナノチューブを強化材とし、ポリアニリンをマトリックスとして、窒化ホウ素ナノチューブが分散されていることを特徴とする、複合フィルム。
- 前記窒化ホウ素ナノチューブと前記ポリアニリンとの重量比が、窒化ホウ素ナノチューブ1重量部に対してポリアニリンが0.5〜100重量部の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の複合フィルム。
- 前記ポリアニリンがエメラルディン形であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の複合フィルム。
- 窒化ホウ素ナノチューブおよびエメラルディン形ポリアニリンを有機溶媒に添加し、超音波処理を施す工程を含むことにより、窒化ホウ素ナノチューブが分散されたポリアニリンフィルムを形成することを特徴とする、複合フィルムの製造方法。
- 前記窒化ホウ素ナノチューブは、酸化マグネシウム、酸化鉄(II)およびホウ素を1100〜1700℃で加熱した状態で、アンモニアガスを作用させて得ることを特徴とする、請求項4に記載の複合フィルムの製造方法。
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