JP2010257664A - 荷電変換用デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不織布カーボンナノチューブシート上にダイヤモンド薄膜が堆積されてなることを特徴とする荷電変換用デバイスであって、ダイヤモンド薄膜は、積層体の基板であるCNTS自身をダイヤモンド薄膜合成の炭素源として用いたマイクロ波プラズマCVD法により形成される。
【選択図】図2
Description
また近年では、半導体材料製造でのイオン注入、鋼材改質のためのイオンビーム加工、通常検出が困難とされる材料中の水素のイオンビーム分析、材料組成と構造解析のためのイオンビーム分析、年代測定のための同位体分離等の材料科学や生物、医療科学あるいは考古学等の幅広い分野において、比較的小型の加速器も盛んに利用されている。
しかし、数ミクロンの厚さのダイヤモンド薄膜はもろく、取り扱いが困難である。そのため、自立膜としての利用は実現に至っていない。ダイヤモンド薄膜のもろさを補い、取り扱いを容易にする手法の開発が求められている。
すなわち、高エネルギー粒子の荷電変換という現象では、高エネルギー粒子と薄膜中の電子との衝突が本質的であるが、この高エネルギー粒子と薄膜中の電子との衝突を十分な頻度で生じ高効率な荷電変換をもたらすためには、低電子密度の薄膜と高電子密度の薄膜との積層、すなわち、異なる電子密度をもつ薄膜を積層してなるデバイスを用いることが有効である。これにより、従来の荷電変換用膜の課題を解決することが可能である。言い換えれば、CNTSとダイヤモンド薄膜との積層体を形成することにより、高電子密度のダイヤモンド薄膜の脆弱性はCNTSの優れた強度により補われ、一方、CNTSの低電子密度がダイヤモンド薄膜層により補われ、これにより、従来の課題である脆弱性及び低電子密度の課題を解決するための新規な機能をもつ、荷電変換用部材の提供が可能となるものである。以下、本発明において、薄膜の積層体を「荷電変換用デバイス」ということする。
[1]異なる電子密度をもつ薄膜を積層してなる荷電変換用デバイス。
[2]不織布カーボンナノチューブシート上にダイヤモンド薄膜が堆積されてなることを特徴とする荷電変換用デバイス。
[3]前記ダイヤモンド薄膜が、マイクロ波プラズマCVD法により形成された薄膜であることを特徴とする上記[2]の荷電変換用デバイス。
[4]前記荷電変換用デバイスは、CuKα1線によるX線回折スペクトルにおいて、ダイヤモンド薄膜面からのX線入射によりブラッグ角(2θ±0.3°)43.9°にピークをもち、不織布カーボンナノチューブシート面からのX線入射ではブラッグ角(2θ±0.3°)43.9°にピークが観測されないことを特徴とする、上記[2]又は[3]の荷電変換用デバイス。
[5]前記荷電変換用デバイスは、波長244nmの紫外光励起ラマン分光スペクトルにおいて、ダイヤモンド薄膜面からの紫外光の入射により波数1333±10cm−1と1587±10cm−1とにピークをもち、不織布カーボンナノチューブシート面からの紫外光の入射では波数1587±10cm−1にピークをもつことを特徴とする、上記[2]〜[4]のいずれかの荷電変換用デバイス。
[6]不織布カーボンナノチューブシート上に、マイクロ波プラズマCVD法によりダイヤモンド薄膜を堆積することを特徴とする荷電変換用デバイスの製造方法。
[7]マイクロ波プラズマCVD処理に先立って、不織布カーボンナノチューブシートに対して、ナノクリスタルダイヤモンド粒子、クラスターダイヤモンド粒子、又はグラファイトクラスターダイヤモンド粒子などのダイヤモンド超微粒子の分散液を塗布することにより、ダイヤモンド超微粒子を基材表面に付着させることを特徴とする、上記[5]の荷電変換用デバイスの製造方法。
図2は、本発明の荷電変換用デバイスの構成を示す断面図であって、本発明の荷電変換用デバイスは、低電子密度の不織布CNTSと高電子密度のダイヤモンド薄膜との積層構造をもつ。
以下に、図面及び実施例を用いて、その詳細を述べるが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
本発明において用いられる不織布カーボンナノチューブシート(CNTS)は、カーボンナノチューブ(CNT)が不規則且つ緊密に絡み合って薄膜状に構成されており、例えるならCNTが束状に集まってなる繊維が複雑に絡み合った不織布のような薄膜により構成されている。
図3は、不織布カーボンナノチューブシートの顕微鏡観察像である。
また、CNTを溶媒に分散し、得られる分散液をメンブレンフィルター等で濾過することによって該メンブレンフィルター上に得られるCNTの薄膜を、乾燥後にメンブレンフィルターから剥離することによっても同様に上記CNTSを得ることができ、本発明において好適に用いることができる。
本発明においては、ダイヤモンド薄膜層を不織布CNTS基材に堆積するため、マクロ波プラズマCVD処理を施した。プラズマCVD処理に先立って、不織布CNTS基材に対して、ナノクリスタルダイヤモンド粒子、クラスターダイヤモンド粒子またはグラファイトクラスターダイヤモンド粒子などのダイヤモンド超微粒子の分散液を塗布することにより、ダイヤモンド超微粒子を基材表面に付着させた。
以下に本実施例で用いたプラズマCVD処理の詳細を述べる。
図1は、本発明に用いるマイクロ波プラズマCVD装置を模式的に示す図である。本装置は、上端が開口した金属製の反応炉(110)と、反応炉(110)の上端部に、金属製支持部材(104)を介して気密に取り付けられたマイクロ波を導入するための石英窓(103)と、その上部に取り付けられたスロット付き角型マイクロ波導波管(102)とから構成されている。
本発明においては、該反応炉(110)の内部に、前記工程で得られた基材を設置し、CVD処理を行う。処理手順は以下のとおりである。
次に、反応炉にCVD処理用ガス導入管(109)を通して、CVD処理用ガスを導入した。CVD処理用ガスは、水素ガス63モル%、炭酸ガス17モル%、メタンガス20モル%であった。反応炉内の圧力を排気管(108)に接続したガス調整バルブを用いて、400Paに保持した。また、試料台に設置したCNTS(105)は、以下に述べるプラズマCVD処理により炭素成分が放出され、これがダイヤモンド析出のための炭素源として働く。このCNTS基材の炭素源としての働きなくしては、CNTS基材へのダイヤモンド析出は不可能である。このCNTSからの炭素成分の放出は、プラズマ処理中のCNTS基材の温度により制御するものであり、したがって本発明において、プラズマ処理中のCNTS基材の温度コントロールが最も重要である。
本発明では、特に、荷電変換用デバイスとして、ダイヤモンド薄膜は膜厚が1〜10ミクロン、比重が2.0〜3.0g/ccのものが好ましく用いられる。この際、ダイヤモンド薄膜の電子密度は6×1023〜9×1023/ccである。また、本発明で用いるCNTSは、比重が0.3〜1.0g/cc以下であり、電子密度は0.9×1023〜3×1023/ccである。このようにして、高電子密度のダイヤモンド薄膜と、低電子密度のCNTSという異なる電子密度をもつ薄膜を積層してなる荷電変換用デバイスを作製した。
本発明のCNTSとダイヤモンド薄膜との積層構造をもつ荷電変換用デバイスのラマン散乱分光スペクトルの測定を行った。測定には日本分光株式会社製 紫外励起分光計 NRS-1000UVを用い、励起光は波長244nmの紫外レーザー(コヒーレント社製 Arイオンレーザー 90C FreD)を用いた。レーザー源の出力は100mWで、減光器は使用しなかった。アパーチャーは200μmとした。露光時間は、60秒ないし120秒間で2回の測定を積算してスペクトルを得た。この装置の校正は、ラマン散乱分光用標準試料の高温高圧合成単結晶ダイヤモンド(住友電気工業株式会社製DIAMOND WINDOW, Type: ラマン用DW005, Material: SUMICRYSTAL)により行った。この標準試料におけるラマンスペクトルのピーク位置が、ラマンシフト1333cm−1になるよう調整した。測定および解析には、本装置標準の日本分光株式会社製コンピュータソフトウェアSpectra Manager for Windows(登録商標)95/98 ver. 1.00を用いた。
図4−1は励起光を堆積したダイヤモンド薄膜の面から入射して得たスペクトル、また図4−2は、ダイヤモンド薄膜を堆積していない面、すなわちCNTS面から励起光を入射して得たスペクトルである。図4−1のダイヤモンド薄膜を堆積した面からの入射で得たラマン散乱スペクトルでは、ラマンシフト1328cm−1および1582cm−1を中心に明瞭な二つのピークが観測された。一方、図4−2の炭素膜を堆積していないCNTS面からの入射で得たラマン散乱スペクトルでは、ラマンシフト1582cm−1を中心に明瞭なピークが観測されたが、図4−1に示すダイヤモンド薄膜を堆積した面からの入射で得たラマン散乱スペクトルのようなラマンシフト1328cm−1を中心とするピークは観測されなかった。ラマンシフト1328cm−1を中心とするピークは、炭素のsp3結合に由来し、本実施例でCNTS上にプラズマCVD処理で堆積した炭素膜がダイヤモンドであることを示すものである。
ラマンシフト1582cm−1を中心とするピークの半値全幅(FWHM)は、50〜60cm−1程度であった。ラマンシフト1328cm−1を中心とするピークの半値全幅(FWHM)は、30〜50cm−1程度であった。
本発明のCNTSとダイヤモンド薄膜との積層構造をもつ荷電変換用デバイスを、X線回折により観察した。以下、測定の詳細を記す。
使用したX線回折装置は、株式会社リガク製X線回折測定装置RINT2100 XRD-DSCIIであり、ゴニオメーターは理学社製UltimaIII水平ゴニオメーターである。このゴニオメーターに薄膜標準用多目的試料台を取り付けてある。測定した試料は上記の手法で作成したCNTSとダイヤモンド薄膜の積層体である。これを5mm角に切り出し、厚さ0.5mmのシリコンウェハーに貼り付け、X線回折測定を行った。このCNTSとダイヤモンド薄膜積層体のCNTS面が上になるようにシリコンウェハーに貼り付けてX線をCNTS面から入射する測定と、ダイヤモンド薄膜が上になるように貼り付けてダイヤモンド薄膜面からX線を入射する測定のそれぞれを行った。X線は銅(Cu)のKα1線を用いた。X線管の印加電圧・電流は40kV、40mAであった。X線の検出器にはシンチレーションカウンターを用いた。
また、図5−2のX線回折スペクトルの2θが43.9°のピークを用いて、本発明のCNTS−ダイヤモンド薄膜積層体のダイヤモンド薄膜を構成するダイヤモンド粒子の大きさ(平均の直径)を、X線回折で通常用いられるシェラー(Scherrer)の式によりピークの幅から見積もってみると、およそ5nmであった。シェラーの式については、例えば「日本学術振興会・薄膜第131委員会編 薄膜ハンドブック,オーム社1983年,p. 375」を参照するとよい。
以上より、本発明のCNTS−ダイヤモンド薄膜積層体はCuKα1線によるX線回折で、ダイヤモンド薄膜側からX線を入射するX線回折測定では、2θが43.9°にピークが観測され、一方CNTS側からX線を入射する測定では2θが43.9°のX線回折の強度はダイヤモンド薄膜側からのX線入射と比較して小さく、明瞭なピークが観測されないという特徴をもつことが明らかとなった。
図6は、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した本発明のCNTSとダイヤモンド薄膜との積層構造をもつ荷電変換用デバイスの断面である。ダイヤモンド薄膜断面が明るいコントラストで、またCNTSが暗いコントラストで写っている。さらにダイヤモンド薄膜とCNTS積層界面に、繊維状の物質が観察されているが、これはCNTSを形成するCNTである。このCNTS−ダイヤモンド薄膜積層体では、ダイヤモンド薄膜の厚さはおよそ2μmであることがわかった。
本発明のCNTSとダイヤモンド薄膜との積層構造をもつ荷電変換用デバイスを高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)で観察した。使用したHRTEM装置は日本電子製JEM−2100透過型電子顕微鏡であり、加速電圧120kVで観察を行った。観察にあたって、5mm角の本発明の積層体を乳鉢ですりつぶし、トルエン、またはエタノールに浸漬し超音波洗浄機を用いて分散した。得られた分解片をマイクログリッドに捕集し、観察を行った。観察の結果を図7、図8−1、図8−2に示す。
図7の画面上部の繊維状のコントラスト(図示)がカーボンナノチューブである。そして、カーボンナノチューブの繊維状コントラストから写真の下部に向かって、格子状の縞模様をもったダイヤモンド粒子が確認できる(図示)。このように、一本のCNTにダイヤモンド粒子が接着している様子が良く分かる。
また、図8−1は同観察試料の別の部分から得た格子状の縞模様、図8−1は、図8−1の白い四角で囲った格子状の格子縞の部分の回折像である。この回折実験から格子状の縞はダイヤモンド(111)面であることが確認された。また、これらの図からダイヤモンド粒子の大きさはおよそ4〜5nmであることがわかる。
このように、カーボンナノチューブに粒径4〜5nmのダイヤモンド粒子が接着するように生成し、そこからさらにダイヤモンド粒子が堆積して本発明の積層体が形成されることがわかった。
本実施例では、厚さおよそ2μmのCNTSと厚さ約2μmのダイヤモンド薄膜積層体は面積20mm角である。CVD処理による作製の際は、CNTSをシリコンウェハに貼付固定しておこなったが、作製後に本積層体をシリコンウェハからはがした状態でピンセットで取り扱っても、壊れることはなかった。たいへん取り扱いは容易であった。
従来、厚さ2μmのダイヤモンド自立薄膜はたいへんもろく、ピンセットで取り扱うと簡単に破壊してしまう。本発明のCNTSとダイヤモンド薄膜との積層構造をもつ荷電変換用デバイスは、従来のダイヤモンド自立薄膜と比較して十分な機械的強度を保持することが分かった。
102:スロット付き角型マイクロ波導波管
103:マイクロ波を導入するための石英窓
104:石英窓を支持する金属製支持部材
105:不織布カーボンナノチューブ(被成膜基材であり、かつ炭素源)
106:被成膜基材を設置するための試料台
107:冷却水の給排水
108:排気
109:CVD処理用ガス導入管
110:反応炉
111:冷却水管
Claims (7)
- 異なる電子密度をもつ薄膜を積層してなる荷電変換用デバイス。
- 不織布カーボンナノチューブシート上にダイヤモンド薄膜が堆積されてなることを特徴とする荷電変換用デバイス。
- 前記ダイヤモンド薄膜が、マイクロ波プラズマCVD法により形成された薄膜であることを特徴とする請求項2に記載の荷電変換用デバイス。
- 前記荷電変換用デバイスは、CuKα1線によるX線回折スペクトルにおいて、ダイヤモンド薄膜面からのX線入射によりブラッグ角(2θ±0.3°)43.9°にピークをもち、不織布カーボンナノチューブシート面からのX線入射ではブラッグ角(2θ±0.3°)43.9°にピークが観測されないことを特徴とする、請求項2又は3に記載の荷電変換用デバイス。
- 前記荷電変換用デバイスは、波長244nmの紫外光励起ラマン分光スペクトルにおいて、ダイヤモンド薄膜面からの紫外光の入射により波数1333±10cm−1と1587±10cm−1とにピークをもち、不織布カーボンナノチューブシート面からの紫外光の入射では波数1587±10cm−1にピークをもつことを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載の荷電変換用デバイス。
- 不織布カーボンナノチューブシート上に、マイクロ波プラズマCVD法によりダイヤモンド薄膜を堆積することを特徴とする荷電変換用デバイスの製造方法。
- マイクロ波プラズマCVD処理に先立って、不織布カーボンナノチューブシートに対して、ナノクリスタルダイヤモンド粒子、クラスターダイヤモンド粒子、又はグラファイトクラスターダイヤモンド粒子などのダイヤモンド超微粒子の分散液を塗布することにより、ダイヤモンド超微粒子を基材表面に付着させることを特徴とする、請求項5に記載の荷電変換用デバイスの製造方法。
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