CN114657644B - 一种高定向热解石墨复合大单晶的制备方法及焊接装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高定向热解石墨复合大单晶的制备方法及焊接装置。本发明焊接装置包括底座、压板、左端定位块和右端定位块；底座上表面中部开设有一用于放置高定向热解石墨单晶的凹槽；压板的下表面的中部设有一能够嵌入凹槽的凸台；底座上凹槽的两侧及压板上的相应位置开设有多个螺孔，通过螺栓和套设于每个螺栓上的弹簧将压板固定在底座上；左端定位块和右端定位块分别包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的上层定位块和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的下层定位块。本发明可调预紧力和带有定位功能的焊接装置保证了在焊接过程中给予上、下层高定向热解石墨单晶的合适的预紧力、生成的复合大单晶尺寸精度高、镶嵌度好。

Description

一种高定向热解石墨复合大单晶的制备方法及焊接装置
技术领域
本发明涉及一种高定向热解石墨(Highly Ordered Pyrolytic Graphite,HOPG)复合大单晶的制备方法及焊接装置，尤其适用于搭建在中子束线中部的中子单色器上，属于中子散射技术领域。
背景技术
中子单色器是中子衍射谱仪和非弹性散射谱仪不可或缺的核心部件。单色器通过镶嵌在它上面的各类单晶进行特定角度的布拉格散射，从而选择出不同能量的入射中子，是谱仪光路上散射中子束流的第一关。样品处的束流品质在很大程度上取决于单色器的性能好坏，对最终的数据探测分析起着至关重要的作用。
优质高定向热解石墨单晶因其峰值反射率最高、镶嵌度为0.4°±0.1°，且非相干散射背景非常低，常用在中子单色器上。商业提供的优质高定向热解石墨单晶的截面尺寸不超过50mm×50mm，必须将多块单晶组合成一定面积的阵列才能有效使用。位于中子束线中游的中子单色器，高定向热解石墨单晶通常镶嵌在对中子几乎透明的硅或铝板上使用。但当中子入射到单色器时，硅或铝板会变成一个强gamma辐射源，往往使得生物屏蔽墙结构复杂、笨重，既占空间造价又高。
尽管铟单质的中子吸收截面大，但因其熔点低、与高定向热解石墨单晶的浸润性好而受到关注，因此需要控制其使用量。Freund和Yu在公开文献“Optimisation andfabrication of a composite pyrolytic graphite monochromator for the Pelicaninstrument at the ANSTO OPAL reactor,Nucl.Instrum.Methods Phys.Res.,Sect.A,2011,Vol.634”中报道将多个Φ6mm×0.03mm厚的铟箔放在两层高定向热解石墨单晶之间，采用点焊拼成长条单晶。但其质量会严重依赖操作人员的技术水平。在高定向热解石墨单晶的表面上沉积高质量的铟薄膜非常有挑战性、在加热制备复合单晶过程中如何保证表面质量、镶嵌度好也非常关键。
国内无相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高定向热解石墨复合大单晶的制备方法及焊接装置，该制备方法利用射频磁控溅射并间歇式溅射的方法在高定向热解石墨单晶表面上沉积铟薄膜，铟薄膜质地均匀，采用专用的可调预紧力和带有定位功能的焊接装置，精度高、镶嵌度好，可靠性、成功率高。
本发明提供的一种用于制备高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置，包括底座、压板、左端定位块和右端定位块；
所述底座上表面中部开设有一用于放置高定向热解石墨单晶的凹槽，所述凹槽沿底座长度方向延伸至底座两端；
所述压板的下表面的中部设有一能够嵌入所述凹槽的凸台，所述凸台沿底座长度方向延伸至压板两端，用于压紧所述凹槽中的高定向热解石墨单晶；所述底座上凹槽的两侧及压板上的相应位置开设有多个螺孔，通过螺栓和套设于每个螺栓上的弹簧将所述压板固定在所述底座上；
所述左端定位块包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的左端上层定位块和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的左端下层定位块，所述左端下层定位块为所述左端上层定位块左侧端的下表面凸出的能够嵌入所述凹槽中的凸台，并在凸台的右侧形成用于容纳所述凹槽中下层高定向热解石墨单晶的左侧端的第一空间；
所述右端定位块包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的右端上层定位块和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的右端下层定位块，所述右端下层定位块为所述右端上层定位块右侧端的下表面凸出的能够嵌入所述凹槽中的凸台，并在凸台的左侧形成用于容纳所述凹槽中下层高定向热解石墨单晶的右侧端的第二空间。
本发明焊接装置中，可通过左端定位块、右端定位块对高定向热解石墨单晶进行精确定位；可通过套设于螺栓上的弹簧调节预紧力。
上述的用于制备高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中，用于固定所述压板的螺栓和配套的弹簧的个数均为4个，4个螺栓相同且4个弹簧相同，所述压板上的4个螺孔对称布置于所述压板的四个角位置。
上述的用于制备高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中，所述凹槽的深度为H+1mm～H+2mm，H为高定向热解石墨复合大单晶的总厚度；
所述左端下层定位块和所述右端下层定位块的高度为h+0.1mm～h+0.2mm，h为下层高定向热解石墨单晶的厚度；
沿所述底座的长度方向，所述第一空间和所述第二空间的尺寸为10mm～25mm。
本发明进一步提供了利用上述任一项所述的焊接装置制备高定向热解石墨复合大单晶的方法，包括如下步骤：
(1)在真空条件下，对多块有序固定的高定向热解石墨单晶的新鲜解理面进行射频磁控溅射，得到沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶；
(2)在空气中，按照如下步骤将步骤(1)得到的沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶固定在所述焊接装置中；
1)将所述左端下层定位块嵌入所述凹槽的左侧端，并将所述左端定位块固定在所述底座上，沿着所述凹槽的长度方向，在所述凹槽中从左至右依次铺设N块沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶且沉积有铟薄膜的一面朝上；
2)在N块高定向热解石墨单晶之上从左至右依次铺设N-1块沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶且沉积有铟薄膜的一面朝下；上层高定向热解石墨单晶N-1块之间的缝隙与下层的高定向热解石墨单晶N块之间的缝隙完全错开布置；
3)将所述右端下层定位块嵌入所述凹槽的右侧端，并将所述右端定位块固定在所述底座上；
步骤1)-步骤3)结束后，下层N块高定向热解石墨单晶中，第1块紧贴所述左端下层定位块的右侧，第N块紧贴所述右端下层定位块的左侧；上层N-1块高定向热解石墨单晶中，第1块紧贴所述左端上层定位块的右侧，第N-1块紧贴所述右端上层定位块的左侧；
4)在用于固定所述压板的螺栓上套上弹簧，将螺栓旋至螺孔中使所述压板固定在所述底座上，所述压板的凸台接触上层N-1块高定向热解石墨单晶；
(3)将步骤(2)得到的固定有高定向热解石墨单晶的焊接装置进行真空加热并保温，然后自然冷却，取出焊接装置；
(4)取下经步骤(3)处理的焊接装置中的压板、左端定位块、右端定位块，取出高定向热解石墨单晶，即可得到一件高定向热解石墨复合大单晶。
本发明高定向热解石墨复合大单晶的制备方法中，下层高定向热解石墨单晶比上层高定向热解石墨单晶的两端各长出例如半个单晶的长度作为翼板，方便用于中子单色器连接安装，又减少高定向热解石墨单晶的用量。
上述的方法，步骤(1)中，所述射频磁控溅射的工作方法可如下：每30分钟停止10分钟，反复4～6次(如6次)，有效沉积2～3小时(如3小时)，停止0.5～1小时(如1小时)，沉积的铟薄膜厚度为2～3微米(如2微米)；工作参数可如下：真空室的本底真空度≤8×10-4Pa(如8×10-4Pa)，工作气氛为氩气，生长气压为0.2～0.5Pa(如0.5Pa)，溅射功率为40～80W(如50W)；
上述的方法，步骤(2)中，按照如下步骤将所述压板固定在所述底座上：记录弹簧的压缩量，选择一对角两条螺栓右旋，再选另一对角两条螺栓右旋，轮流旋转保证弹簧的压缩量一致；
步骤(4)中，按照如下步骤从所述底座上取下所述压板：选择一对角位置的两条螺栓松开一个角度，换另一对角位置的螺栓松开一个角度，直至弹簧恢复自然长度。
上述的方法，步骤(3)中，所述真空加热的真空度为≤1×10-4Pa，保温温度为190℃～210℃，保温时间为30～40分钟；所述自然冷却至低于40℃后，取出所述焊接装置。
本发明还提供了上述的制备方法制备得到的高定向热解石墨复合大单晶。
作为实例，所述高定向热解石墨复合大单晶的厚度为2mm。
本发明由于采取以上装置及方法，具有以下优点：1、高定向热解石墨单晶面上的铟薄膜质地均匀；2、可调预紧力和带有定位功能的焊接装置保证了在焊接过程中给予上、下层高定向热解石墨单晶的合适的预紧力、生成的复合大单晶尺寸精度高、镶嵌度好；3、重复性好、成功率高。
附图说明
图1为本发明高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置的三维图。
图2为本发明高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置的剖面三维示意图。
图3为本发明高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中底座的三维图。
图4为本发明高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中压板的三维图。
图5为本发明高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中左端定位块的三维图。
图6为本发明高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中右端定位块的三维图。
图7为本发明实施例中两端带翼板的高定向热解石墨复合大单晶的三维示意图。
图中，各标记如下：
1、底座；1-1、凹槽；1-2、底座螺孔；2、压板；2-1、凸台；2-4、压板螺孔；3、左端定位块；3-1、左端上层定位块；3-2、左端下层定位块；4、右端定位块；4-1、右端上层定位块；4-2、右端下层定位块；5、弹簧；6、螺栓；7-高定向热解石墨复合大单晶；8-上层高定向热解石墨单晶N-1块；9-下层高定向热解石墨单晶N块。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
下面结合说明书附图对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
如图1和图2所示，为本发明用于制备高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置，它包括底座1、压板2、左端定位块3和右端定位块4；
如图3所示，底座1上表面中部开设有一用于放置高定向热解石墨单晶的凹槽1-1，凹槽1-1沿底座长度方向延伸至底座两端；
如图4所示，压板2的下表面的中部设有一能够嵌入凹槽的凸台2-1，凸台2-1沿底座长度方向延伸至压板两端，用于压紧凹槽中的高定向热解石墨单晶7；底座1上凹槽的两侧及压板2上的相应位置开设有多个螺孔，通过螺栓6和套设于每个螺栓上的弹簧5将压板2固定在底座1上；进一步地，为了方便调节预紧力，在本发明的具体实施例中，螺栓6和配套的弹簧5的个数均为4个，4个螺栓相同且4个弹簧相同，压板上的4个螺孔对称布置于压板的四个角位置。
如图5所示，左端定位块3包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的左端上层定位块3-1和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的左端下层定位块3-2，左端下层定位块3-2为左端上层定位块3-1左侧端的下表面凸出的能够嵌入凹槽中的凸台，并在凸台的右侧形成用于容纳凹槽中下层高定向热解石墨单晶N块的左侧端的第一空间；
如图6所示，右端定位块4包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的右端上层定位块4-1和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的右端下层定位块4-2，右端下层定位块4-2为右端上层定位块4-1右侧端的下表面凸出的能够嵌入凹槽中的凸台，并在凸台的左侧形成用于容纳凹槽中下层高定向热解石墨单晶N块的右侧端的第二空间。
下面以N＝4，每一块高定向热解石墨单晶34mm×20mm×1mm举例，下层高定向热解石墨单晶N＝4块的总长度为136mm，上层高定向热解石墨单晶N-1＝3块的总长度为102mm，两侧的翼板长度均为17mm，对本发明作进一步说明。
实施例1、用于制备高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置
本实施例高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置中，底座为长方形，长152mm，宽50mm，凹槽的宽度由高定向热解石墨单晶的宽度决定，且凹槽与高定向热解石墨单晶之间以0.1～0.2mm的间隙配合，在本实施例凹槽的宽度即20.1mm，凹槽的长度与底座的长度一致；凹槽的深度比上层高定向热解石墨单晶3块和下层高定向热解石墨单晶4块的总厚度深1mm，即总深度为3mm；
压板的宽度与底座的宽度一致，压板的长度与上层高定向热解石墨单晶3块的总长度一致，即102mm；压板下表面凸台的宽度比底座的凹槽窄，具体为20mm，压板下表面凸台的长度与压板的长度一致；
左端上层定位块的宽度和右端上层定位块的宽度与底座的宽度一致，左端上层定位块的长度和右端上层定位块的长度均为25mm；左端下层定位块宽度和右端下层定位块的宽度比底座的凹槽窄，具体为20mm，以确保能够嵌入凹槽中；左端下层定位块和右端下层定位块的高度比下层高定向热解石墨单晶4块的厚度大0.1mm，即1.1mm；左端定位块和右端定位块中第一空间和第二空间沿底座长度方向的尺寸即台阶长相同，为下层高定向热解石墨单晶4块长度减掉上层高定向热解石墨单晶3块的长度的二分之一，即17mm(与两侧的翼板长度的一致)；下层高定向热解石墨单晶比上层高定向热解石墨单晶的两端各长出半个单晶的长度作为翼板，方便用于中子单色器连接安装，又减少高定向热解石墨单晶的用量。
实施例2、制备高定向热解石墨复合大单晶
利用实施例1中的高定向热解石墨复合大单晶的焊接装置制备高定向热解石墨复合大单晶，具体步骤如下：
(1)选用高纯铟靶，利用射频磁控溅射并间歇式溅射的方法在高定向热解石墨单晶的新鲜解理面上沉积铟薄膜，具体步骤如下：将多块高定向热解石墨单晶有序地固定在镀膜盘里，镀膜盘安装在真空室的样品架上；工作方法：射频磁控溅射每30分钟停止10分钟，反复6次，有效沉积3小时，停止1小时，沉积的铟薄膜厚度约2微米；工作参数：真空室的本底真空度为8×10-4Pa，工作气氛氩气，生长气压0.5Pa，溅射功率50W。实验结果如下：铟薄膜质地均匀，每块高定向热解石墨单晶的多点膜厚值之间的偏差在0.4微米内。
(2)在空气中，按照如下步骤将步骤(1)得到的沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶固定在焊接装置中；
1)将左端下层定位块嵌入凹槽的左侧端，并通过螺栓将左端定位块固定在底座上，沿着凹槽的长度方向，在凹槽中从左至右依次铺设4块沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶且沉积有铟薄膜的一面(镀膜面)朝上；
2)在4块高定向热解石墨单晶之上从左至右依次铺设3块沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶且沉积有铟薄膜的一面(镀膜面)朝下；上层的高定向热解石墨单晶3块之间的缝隙与下层的高定向热解石墨单晶4块之间的缝隙完全错开布置，如图7所示；
3)将右端下层定位块嵌入凹槽的右侧端，并通过螺栓将右端定位块固定在底座上；
步骤1)-步骤3)结束后，下层4块高定向热解石墨单晶中，第1块紧贴所述左端下层定位块的右侧，第4块紧贴所述右端下层定位块的左侧；上层3块高定向热解石墨单晶中，第1块紧贴所述左端上层定位块的右侧，第3块紧贴所述右端上层定位块的左侧；
4)在用于固定压板的4个螺栓上分别套上4个弹簧，分别将螺栓旋至螺孔中使压板固定在底座上，压板的凸台接触上层3块高定向热解石墨单晶；在压板和底座连接的过程中，记录弹簧的压缩量，选择一对角两条螺栓右旋，再选另一对角两条螺栓右旋，轮流旋转保证弹簧的压缩量一致。
(3)将步骤(2)得到的固定有高定向热解石墨单晶的焊接装置进行真空加热并保温，然后自然冷却，取出焊接装置；
(4)打开步骤(3)中取出的焊接装置，选择一对角位置的两条螺栓松开一个小角度，换另一对角位置的螺栓松开一个小角度，直至弹簧5恢复到自然长度，取下压板、左端定位块、右端定位块，取出高定向热解石墨单晶即得一件高定向热解石墨复合大单晶。
制备得到的复合大单晶尺寸精度高、镶嵌度好，具体如下：制备得到的复合大单晶表面不平度≤0.05mm，以中子摇摆曲线半高宽表征的镶嵌度～0.8°，与2mm厚截面尺寸小于50mm×50mm商业单晶的镶嵌度相比没有明显的变化。

Claims (7)

1.一种利用焊接装置制备高定向热解石墨复合大单晶的方法，其特征在于：
所述焊接装置包括底座、压板、左端定位块和右端定位块；
所述底座上表面中部开设有一用于放置高定向热解石墨单晶的凹槽，所述凹槽沿底座长度方向延伸至底座两端；
所述压板的下表面的中部设有一能够嵌入所述凹槽的凸台，所述凸台沿底座长度方向延伸至压板两端，用于压紧所述凹槽中的高定向热解石墨单晶；所述底座上凹槽的两侧及压板上的相应位置开设有多个螺孔，通过螺栓和套设于每个螺栓上的弹簧将所述压板固定在所述底座上；
所述左端定位块包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的左端上层定位块和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的左端下层定位块，所述左端下层定位块为所述左端上层定位块左侧端的下表面凸出的能够嵌入所述凹槽中的凸台，并在凸台的右侧形成用于容纳所述凹槽中下层高定向热解石墨单晶的左侧端的第一空间；
所述右端定位块包括用于定位凹槽中上层高定向热解石墨单晶的右端上层定位块和用于定位凹槽中下层高定向热解石墨单晶的右端下层定位块，所述右端下层定位块为所述右端上层定位块右侧端的下表面凸出的能够嵌入所述凹槽中的凸台，并在凸台的左侧形成用于容纳所述凹槽中下层高定向热解石墨单晶的右侧端的第二空间；
所述方法包括如下步骤：
(1)在真空条件下，对多块有序固定的高定向热解石墨单晶的新鲜解理面进行射频磁控溅射，得到沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶；
(2)在空气中，按照如下步骤将步骤(1)得到的沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶固定在所述焊接装置中；
1)将所述左端下层定位块嵌入所述凹槽的左侧端，并将所述左端定位块固定在所述底座上，沿着所述凹槽的长度方向，在所述凹槽中从左至右依次铺设N块沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶且沉积有铟薄膜的一面朝上；
2)在N块高定向热解石墨单晶之上从左至右依次铺设N-1块沉积有铟薄膜的高定向热解石墨单晶且沉积有铟薄膜的一面朝下；上层高定向热解石墨单晶N-1块之间的缝隙与下层的高定向热解石墨单晶N块之间的缝隙完全错开布置；
3)将所述右端下层定位块嵌入所述凹槽的右侧端，并将所述右端定位块固定在所述底座上；
步骤1)-步骤3)结束后，下层N块高定向热解石墨单晶中，第1块的左侧紧贴所述左端下层定位块的右侧，第N块的右侧紧贴所述右端下层定位块的左侧；上层N-1块高定向热解石墨单晶中，第1块的左侧紧贴所述左端上层定位块的右侧，第N-1块的右侧紧贴所述右端上层定位块的左侧；
4)在用于固定所述压板的螺栓上套上弹簧，将螺栓旋至螺孔中使所述压板固定在所述底座上，所述压板的凸台接触上层N-1块高定向热解石墨单晶；
(3)将步骤(2)得到的固定有高定向热解石墨单晶的焊接装置进行真空加热并保温，然后自然冷却，取出焊接装置；
(4)取下经步骤(3)处理的焊接装置中的压板、左端定位块、右端定位块，取出高定向热解石墨单晶，即可得到一件高定向热解石墨复合大单晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用于固定所述压板的螺栓和配套的弹簧的个数均为4个，4个螺栓相同且4个弹簧相同，所述压板上的4个螺孔对称布置于所述压板的四个角位置。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述凹槽的深度为H+1mm～H+2mm，H为高定向热解石墨复合大单晶的总厚度；
所述左端下层定位块和所述右端下层定位块的高度为h+0.1mm～h+0.2mm，h为下层高定向热解石墨单晶的厚度；
沿所述底座的长度方向，所述第一空间和所述第二空间的尺寸为10mm～25mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述射频磁控溅射的工作方法如下：每溅射30分钟停止10分钟，反复4～6次，有效沉积2～3小时，停止0.5～1小时；沉积的铟薄膜厚度为2～3微米；工作参数如下：真空室的本底真空度≤8×10-4Pa，工作气氛为氩气，生长气压为0.2～0.5Pa，溅射功率为40～80W。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，按照如下步骤将所述压板固定在所述底座上：记录弹簧的压缩量，选择一对角两条螺栓右旋，再选另一对角两条螺栓右旋，轮流旋转保证弹簧的压缩量一致；
步骤(4)中，按照如下步骤从所述底座上取下所述压板：选择一对角位置的两条螺栓松开一个角度，换另一对角位置的螺栓松开一个角度，直至弹簧恢复自然长度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述真空加热的真空度≤1×10-4Pa，保温温度为190℃～210℃，保温时间为30～40分钟；所述自然冷却至低于40℃后，取出所述焊接装置。
7.权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到的高定向热解石墨复合大单晶。
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