DE2513345B1 - Vorrichtung fuer die spektralanalytische bestimmung der legierungskomponenten von materialproben aus metall - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Metallen, wobei in bekannter Weise die mit der Materialprobe erzeugte Funkenentladung über einen Primärspalt auf ein Konkavgitter abgebildet wird und die auf die zu untersuchenden Spektrallinien eingestellten Sekundärspalte auf einem Kreis angeordnet sind. Die Intensität der Linien wird mit Fotoempfängern gemessen, wobei die Fotoströme ein Maß für den Anteil dieser Elemente in der Probe sind.

Die Abbildungseigenschaften von Konkavgittern sind durch Astigmatismus begrenzt:

In einem Schnitt quer zu den Gitterfurchen liegen die Bildorte auf einem Kreis, dem sogenannten Rowland-Kreis, wenn der Primärspalt ebenfalls auf diesem Kreis liegt. Der Kreis tangiert die Gitteroberfläche im Zentrum des Konkavgitters, wobei der Durchmesser des Kreises gleich dem Krümmungsradius des Konkavgitters ist. Im Schnitt parallel zu den Furchen werden die Bildpunkte auf dem Kreis unscharf abgebildet, so daß der Spalt sehr exakt parallel zu den Furchen justiert werden muß, wenn das Auflösungsvermögen des Gitters nicht vermindert werden soll.

Die derzeit bekannten Spektrometer zur Untersuchung der Zusammensetzung von Metallegierungen und ähnlichen Materialproben, die auch als Quantometer bezeichnet werden, die mit einem Konkavgitter arbeiten, haben beachtliche Abmessungen und sind deshalb als ortsfeste Vorrichtungen für den Laboratoriumsbetrieb ausgebildet. Diese Abmessungen sind vor allem dadurch bedingt, daß man bisher Kreisdurchmesser von etwa 1 m nicht unterschritten hat, da man bisher der Auffassung war, daß beim Unterschreiten dieser Durchmesser eine Justierung überhaupt nicht mehr möglich ist bzw. derart kompliziert wird, daß nur ein Arbeiten in wissenschaftlichen Instituten mit entsprechenden Fachkräften möglich ist.

Da die Justierung des Primärspaltes mit großer Genauigkeit und sehr sorgfältig erfolgen muß, sitzt dieser bei bekannten Spektrometern z. B. auf einem schwenkbaren Arm, der in der Nähe des Eintrittsfensters zur Abbildung der Funkentladung auf das Gitter auf einem Zapfen gelagert ist, oder er wird mit einer Spindel linear verschoben. Der große Krümmungsradius des Rowland-Kreises erlaubt, daß für die erforderlichen kleinen Korrekturen der Kreisbogen im Bereich des Primärspaltes in erster Näherung als geradliniger Streckenabschnitt betrachtet werden kann. Diese relativ leicht zu handhabende Justierung des Spaltes hat jedoch den Nachteil, nur in einem Spektrometer mit einem langbrennweitigen Gitter und damit räumlich großem Rowland-Kreis befriedigend zu arbeiten.

Diese große Abmessung ist bei stationär arbeitenden Spektrometern im allgemeinen nicht von Nachteil, da ein Teil der zu untersuchenden Spektrallinien im kurzwelligen UV-Bereich des Lichts liegt, der von Luft absorbiert wird, weshalb das Spektrometer selbst evakuiert werden muß, wofür voluminöse Zusatz-Aggregate erforderlich sind.

In Fällen, in denen man daran interessiert ist. Werkstoffe auf Legierungskomponenten zu analysieren, deren auswertbare Spektrallinien im sichtbaren oder langwelligen UV-Bereich liegen, sind die Zusatzeinrichtungen für das sogenannte Vakuum-UV nicht erforderlich.

Ein solches »Luftgerät« ist zwar nicht so universell wie ein »Vakuum-Quantometer«, weil einige Elemente nicht zu erfassen sind, es bietet aber immer noch große Vorteile bei der Materialkontrolle sowohl beim Erzeuger als auch bei der verarbeitenden Industrie, die beispielsweise daran interessiert ist, daß in einem angelieferten Bund von Stabmaterial eventuell falsch einsortierte Stäbe mit anderen Anteilen an Legierungskomponenten als den geforderten in einfacher Weise aussortiert werden können. Stets müßten aber die einzelnen Stäbe bzw. Scheiben dieser Stäbe an das Spektrometer herangebracht werden. Wie oben dargelegt ist, können derartige Spektrometer nicht an die zu untersuchenden Werkstücke herantransportiert werden. Insbesondere ist es aber auch nicht möglich, sie beispielsweise oberhalb eines Transportbandes mit zu analysierenden Werkstücken anzubringen, so daß Werkstücke mit anderen als der vorgegebenen Zusammensetzung registriert und aussortiert werden können.

Eine von der Anmelderin am gleichen Tag eingereichte Schutzrechtsanmeldung befaßt sich damit, Durchmesser des Rowland-Kreises klein zu wählen und trotzdem eine exakte Justierung des Primärspaltes zu erzielen, so daß ein derart ausgebildetes Spektrometer ohne weiteres als tragbares Gerät ausgebildet werden kann, falls as lediglich im sichtbaren und nahen UV-Spektralbereich arbeitet.

Zu diesem Zweck ist eine den Primärspalt aufweisende Platte im Gehäuse der Vorrichtung auf dem Kreisbogen des Rowland-Kreises verschiebbar und arretierbar angeordnet. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß stets parallel zum Kreis auf ihm eine Justierung des Primärspaltes erfolgt, so daß es nicht mehr erforderlich ist, den Kreisdurchmesser so groß zu wählen, daß er für die Justierung des Primärspaltes als geradlinige Strecke in erster Näherung betrachtet werden kann.

In einer vorteilhaften Ausführungsform wurde vorgeschlagen, die Platte mit dem Primärspalt in zwei der Krümmung des Rowland-Kreises folgenden Nuten zu führen und arretierbar auszubilden, so daß durch diese Führung einerseits die Justierung längs des Kreises gewährleistet und andererseits eine erschütterungsunempfindliche Lagerung mit dem Spalt möglich ist.

Hierbei ergibt sich jedoch folgendes Problem: Bei den bekannten Quantometern wird zur Erzeugung der Funkenentladung die Materialprobe auf einen Petrey-Tisch gespannt und bildet mit einer Gegenelektrode eine Funkenstrecke, die durch Anlegen einer Hochspannung gezündet wird. Die Materialprobe dient hierbei als die eine Elektrode der Funkenstrecke. Dieser Petrey-Tisch ist erforderlich, damit die Funkenentladung in einem vorgegebenen Abstand zum Primärspalt erzeugt wird, da im gegenteiligen Falle eine genaue Abbildung der Funkenstrecke auf das Gitter gegebenenfalls trotz richtiger Justierung des Primärspaltes nicht möglich ist.

Es ist zwar prinzipiell möglich, den Petrey-Tisch in die oben beschriebene noch nicht zum Stand der Technik gehörende Vorrichtung zu integrieren, jedoch wird hierdurch ihre Handlichkeit und auch ihre Einsatzmöglichkeit beschränkt, da beispielsweise bei der Untersuchung von Stäben eines angelieferten Bundes von Stabmaterial von diesen Stäben einzelne Materialproben abgeschnitten und auf den Petrey-Tisch gespannt werden müßten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die mit der Materialprobe die Funkenstrecke bildende Gegenelektrode derart anzuordnen, daß eine Funkenentladung stets in vorgegebenem Abstand zum Primärspalt erzeugt wird, ohne daß von dem zu untersuchenden Material Proben entnommen werden müssen, und eine derartige Anordnung zu treffen, daß das Bedienungspersonal gegen Hochspannungsschläge geschützt ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die mit der Materialprobe die Funkenstrecke bildende Gegenelektrode am Gehäuse der Vorrichtung in einer Hülse aus Metall angeordnet ist und die Hülse am Rande eine Ausnehmung hat, die nach dem Aufsetzen auf die Materialprobe mit dieser eine Blendenöffnung für die Abbildung der Funkenentladung auf den Primärspalt begrenzt. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß die Vorrichtung lediglich auf die zu untersuchende Materialprobe mit der Hülse aufzusetzen ist, wobei durch die Hülse der Abstand der die Funkenstrecke bildenden Materialprobe und der Gegenelektrode vorgegeben ist. Die Blendenöffnung legt zugleich den Ort der Funkenentladung für die Abbildung auf den Primärspalt und damit auch auf das Rowland-Gitter fest, die mittels eines optischen Systems vorgenommen wird.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Gegenelektrode in einem am Gehäuse befindlichen Isolierkörper arretierbar angeordnet und taucht in die Hülse ein. Durch diese Maßnahme wird die an die Gegenelektrode für die Funkenentladung zu liegende Hochspannung von der Vorrichtung ferngehalten und andererseits vor dem Arretieren eine Justierung der Gegenelektrode zu der Hülse ermöglicht. In einer noch weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der Abstand der Gegenelektrode von der Ebene des Randes der Hülse gleich dem Elektrodenabstand der mit der Materialprobe zu bildenden Funkenstrecke. Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß ein Funkenüberschlag stets von der Gegenelektrode in die Materialprobe und nicht etwa zur Hülse stattfindet. Selbstredend ist hierbei der Ringspalt zwischen Gegenelektrode und Hülse breiter zu wählen als dieser Abstand.

In einer noch weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung weist die Hülse einen Anschluß für einen Schutzkreis auf, der die Funkenstrecke bei fehlendem Kontakt der Hülse mit der auf Bezugspotential liegenden Materialprobe verriegelt. Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß eine Funkenentladung erst dann ablaufen kann, wenn die Materialprobe, die Hülse und das Bedienungspersonal sich auf gleichem Potential befinden, so daß für letzteres keine Gefahr beim Arbeiten mit der Vorrichtung besteht.

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung näher erläutert.

Es zeigt

F i g. 1 eine perspektivische Ansicht der noch nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorrichtung einschließlich der schematisch dargestellten Hülse und der Gegenelektrode,

F i g. 2 die perspektivische Ansicht nach F i g. 1 bei entferntem Gehäuseoberteil,

F i g. 3 die Anordnung von Hülse, Gegenelektrode und Isolierkörper im Schnitt.

Gemäß F i g. 1 besteht das Gehäuse der Vorrichtung aus einem kreissegmentartigen Deckeloberteil 1 und einem kreissegmentartigen Gehäuseunterteil 2 mit einem zylinderabschnittförmigen Seitenteil 3 sowie zwei plattenförmigen Seitenteilen 4, von denen nur das vordere mit dem Tragegriff 5 sichtbar ist. Durch das vordere Seitenteil 4 ist eine Justierschraube 13 für den Primärspalt geführt, während das gekrümmte Seitenteil eine Fassung 14 mit dem eingesetzten Fenster 15 und einer dahinter befindlichen Linse 15' zur Abbildung der Funkenentladung auf das im Gehäuseinneren befindliche Konkavgitter 25 hat. Zur Auslösung der Funkenentladung ist auf einem auf das gekrümmte Seitenteil aufgesetzten Schutzgehäuse 16 die Hülse 17 aus Metall angeordnet, die konzentrisch die Gegenelektrode 17' zur Auslösung der Funkenentladung umfaßt und die in Richtung zu der Linse 15' eine halbkreisförmige Ausnehmung 17" aufweist.

Durch Aufsetzen der Vorrichtung mit der Hülse

17 auf die zu untersuchende Materialprobe bildet diese mit der Ausnehmung 17" das Austrittsfenster für die Funkenentladung, die durch dieses über die Linse auf das Konkavgitter abgebildet wird. Diese Hülse ist Bestandteil eines Schutzkreises, der die Entladeeinrichtung, die in einem weiteren Gerät untergebracht ist, verriegelt, falls diese Elektrode bzw. Schutzhülse die Materialprobe nicht berührt und gleichzeitig nicht auf Erdpotential liegt, auf dem sich auch das Bedienungspersonal befindet. Die Entladeeinrichtung, mittels derer die Funkentladung ausge-

löst und gesteuert wird, befindet sich in dem Gerät 17"', das mit dem erfindungsgemäßen Spektrometer über die nicht bezifferten Hochspannungskabel verbunden ist.

Gemäß F i g. 2 bildet die Grundplatte 2' mit den seitlichen Profilleisten 2" eine verwindungssteife Einheit. Auf dieser Grundplatte, die an drei Punkten in dem eigentlichen Gehäuse elastisch aufgehängt ist, ist ein gemäß der Krümmung des Rowland-Kreises gekrümmter Spaltträger 20 angeordnet, in den die Sekundärspalte 21 eingesetzt ist. Dieser Spaltträger ist mittels der Einstellschrauben 22, 23 auf dem Trägerrahmen justierbar angeordnet. Der Spaltträger führt den Primärspaltträger 32 mit dem Primärspalt 34, auf den mittels der Linie 15 (F i g. 1) die Funkenentladung ausgebildet wird. Das Konkavgitter 25 ist auf einer nicht dargestellten Trägerplatte montiert. Der Gehäuseboden weist zusätzlich eine Heizfolie 23' auf, mit der während des Betriebes das Gehäuse auf einer höheren Temperatur als die Umgebungstemperatur gehalten werden kann, so daß Schwankungen dieser Umgebungstemperatur die eigene Temperatur des Gerätes nicht verändern und dadurch keine Wärmedehnungen auftreten.

In F i g. 3 ist das zylinderabschnittförmige Seitenteil 3 des Gehäuses im Ausschnitt dargestellt, auf dem das Schutzgehäuse 16 befestigt ist. In diesem Schutzgehäuse ist der Isolierkörper 40 angeordnet, der eine Bohrung aufweist, in der eine über die Stirnfläche 41 des Isolierkörpers ragende Metallhülse 42 eingesetzt ist, die ihrerseits in eine Isolierhülse 44 ragt. In der Isolierhülse 44 schließt sich an diese Metallhülse 42 eine Klemmhülse 45 an, in der mittels der Isolierschraube 46 die Gegenelektrode 17' festgeklemmt wird. Die Isolierhülse 44 läuft in einen hohlzylinderförmigen Isolierteil 47 aus, über den die Metallhülse 17 geschoben ist. Die Bohrungen dieser Hülsen schließen sich fluchtend aneinander und nehmen die Gegenelektrode 17' auf, die gegen eine Feder 48 ansteht. Die Feder sowie die Hülse 42 stehen in elektrisch leitendem Kontakt mit der Anschlußplatte 48' für das Hochspannungskabel 51. Mit 50 ist die Materialprobe bezeichnet, die mit der Gegenelektrode 17' die Funkenstrecke bildet, wobei der

ίο Elektrodenabstand von der Hülse 17 vorgegeben ist. Die Hülse 17 weist zusätzlich einen Anschluß 52 für den Schutzkreis auf. Der Elektrodenabstand wird mittels einer auf den Rand der Hülse 17 aufgestellten Lehre bei gelöster Isolierschraube 46 eingestellt, die nach dem Justieren angezogen wird.

Durch die erfindungsgemäße Justierung des Primärspaltes und des Gitters sowie die Verwendung der leichten Trägerplatte ist es möglich, das Spektrometer als handliches transportables Gerät, insbesondere weil nicht unter Vakuum gearbeitet wird, auszubilden, wobei die Einrichtung zur Erzeugung der Funkenentladung durch entsprechende Dimensionierung ebenfalls transportabel gemacht werden kann. Durch den Einbau von Schutz- bzw. Verriegelungskreisen, die ein Auslösen der Funkenentladung sperren, falls die Materialprobe und die als Schutzkontakt ausgebildete Hülse 17 sich nicht auf Erdpotential gemeinsam befinden, wird dafür gesorgt, daß das Bedienungspersonal gegen die von den elektronischen Zusatzeinrichtungen erzeugte Hochspannung geschützt wird. Die Ausbildung einer Funkenstrecke mit Schutzkreisen ist Gegenstand einer weiteren, am gleichen Tage von der Anmelderin eingereichten Anmeldung und in diesem Zusammenhang nicht näher beschrieben wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Zusammensetzung von Metallegierangen und ähnlichen Materialproben, wobei die erzeugte Funkentladung mittels eines Primärspaltes auf ein Konkavgitter abgebildet wird und die auf die zu untersuchenden Spektrallinien eingestellte Sekundärspalte und der Primärspalt auf dem Rowland-Kreis angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Materialprobe (50) die Funkenstrecke bildenden Gegenelektrode (17') am Gehäuse der Vorrichtung in einer Hülse (17) aus Metall angeordnet ist und die Hülse am Rande eine Ausnehmung (17') hat, die nach dem Aufsetzen auf die Materialprobe mit dieser eine Blendenöffnung für die Abbildung der Funkenladung auf dem Primärspalt begrenzt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode (17') in einem am Gehäuse befestigten Isolierkörper (40) arretierbar angeordnet ist und in die Hülse eintaucht.

3. Vorrichtung nach Ansprach 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Gegenelektrode von der Ebene des Randes der Hülse gleich dem Elektrodenabstand der mit der Materialprobe zu bildenden Funkenstrecke ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse einen Anschluß (52) für einen Schutzkreis hat, der die Funkenstrecke bei fehlendem Kontakt der Hülse mit der auf Bezugspotential liegenden Materialprobe verriegelt.