DE2513358C2 - Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Materialproben aus Metall - Google Patents

Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Materialproben aus Metall

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DE2513358C2
DE2513358C2 DE19752513358 DE2513358A DE2513358C2 DE 2513358 C2 DE2513358 C2 DE 2513358C2 DE 19752513358 DE19752513358 DE 19752513358 DE 2513358 A DE2513358 A DE 2513358A DE 2513358 C2 DE2513358 C2 DE 2513358C2
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Ulrich Dipl.-Chem. Dr.; Berstermann Wilhelm; 4504 Georgsmarienhütte Grisar
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Metallen, wobei in bekannnter Weise die mit der Materialprobe erzeugte Funkenentladung über einen Primärspalt auf ein Konkavgitter abgebildet wird und die auf die zu untersuchenden Spektrallinien eingestellten Sekundärspalte auf einem Kreis angeordnet sind. Die Intensität der Linien wird mit Fotoempfängem gemessen, wobei die Fotoströme ein Maß für den Anteil dieser Elemente kl der Probe sind.
Die Abbildungseigenschaften von Konkavgittern sind durch ihren Astigmatismus begrenzt:
In einem Schnitt quer zu den Gitterfurchen liegen die Bildorte auf einem Kreis, dem sogenannten Rowland-Kreis, wenn der Primärspalt ebenfalls auf diesem Kreis liegt. Der Kreis tangiert die Gitteroberfläche im Zentrum des Konkavgitters, wobei der Durchmesser des Kreises gleich dem Krümmungsradius des Konkavgitters ist. Im Schnitt parallel zu den Furchen werden die Bildpunkte auf dem Kreis unscharf abgebildet, so daß der Spalt sehr exakt parallel zu den Furchen justiert werden muß, wenn das Auflösungsvermögen des Gitters nicht vermindert werden soll.
Die derzeit bekannten Spektrometer zur Untersuchung der Zusammensetzung von Metallegierungen und ähnlichen Materialpioben, die auch als Quantometer bezeichnet werden, die mit einem Konkavgitter arbeiten, haben beachtliche Abmessungen und sind deshalb ortsfeste Vorrichtungen für den Laboratoriumsbetrieb ausgebildet. Diese Abmessungen sind vor allem dadurch bedingt, daß man bisher Kreisdurchmesser von etwa 1 m nicht unterschritten hat, da man bisher der Auffassung war, daß beim Unterschreiten dieser Durchmesser eine Justierung überhaupt nicht mehr möglich ist bzw. derart kompliziert wird, daß nur ein Arbeiten in wissenschaftlichen Instituten mit entsprechenden Fachkräften möglich ist.
Da die Justierung des Primärspaltes mit großer Genauigkeit und sehr sorgfältig erfolgen muß, sitzt dieser bei bekannten Spektrometem z. B. auf einem schwenkbaren Arm, der in der Nähe des Eintrittsfensters zur Abbildung der Funkenentladung auf das Gitter auf einem Zapfen gelagert ist, oder er wird mit einer Spindel linear verschoben. Der große Krümmungsradius des Rowland-Kreises erlaubt, daß für die erforderlichen kleinen Korrekturen der Kreiso bogen im Bereich des Primärspaltes in erster Näherung als geradliniger Streckenabschnitt betrachtet werden kann. Diese relativ leicht zu handhabende Justierung des Spaltes hat jedoch den Nachteil, nur in einem Spektrometer mit einem langbrennweitigen Gitter und damit räumlich großem Rowland-Kreis befriedigend zu arbeiten.
Eine ordnungsgemäße Abbildung setzt weiterhin voraus, daß der Funken immer exakt an der gleichen Stelle erzeugt wird. Das erreicht man nach dem Stande aer Technik mit dem sogenannten Petrey-Tisch, der häufig mit einem Schutzgehäuse gegen Hochspannungsschläge versehen ist.
Diese große Abmessung ist bei stationär arbeitenden Spektrometern im allgemeinen nicht von Nach-
a5 teil, da ein Teil der zu untersuchenden Spektrallinien im kurzwelligen UV-Bereich des Lichts liegt, der von Luft absorbiert wird, weshalb das Spektrometer selbst evakuiert werden muß, wofür voluminöse Zusatz-Aggregate erforderlich sind.
In Fällen, in denen man daran interesseiert ist, Werkstoffe auf Legiemngskomponenten zu analysieren, deren auswertbare Spektrallinien im sichtbaren oder langwelligen UV-Bereich liegen, sind die Zusatzeinrichtungen für das sogenannte Vakuum UV nicht erforderlich.
Ein solches »Luftgerät« ist zwar nicht so universell wie ein »Vakuum-Quantometer«, weil einige Elemente nicht zu erfassen sind, es bietet aber immer noch große Vorteile bei der Materialkontrolle sowohl beim Erzeuger als auch bei der verarbeitenden Industrie, dia beispielsweise daran interessiert ist, daß in einem angelieferten Bund von Stabmaterial eventuell falsch einsortierte Stäbe mit anderen Anteilen an Legierungskomponenten als den geforderten in einfächer Weise assortiert werden können. Stets müßten aber die einzelnen Stäbe bzw. Scheiben dieser Stäbe an das Spektrometer herangebracht werden. Wie oben dargelegt ist, können derartige Spektrometer nicht an die zu untersuchenden Werkstücke herantranspor-
s° tiert werden. Insbesondere ist es aber auch nicht möglich, sie beispielsweise oberhalb eines Transportbandes mit zu analysierenden Werkstücken anzubringen, so daß Werkstücke mit anderen als der vorgegebenen Zusammensetzung registriert und aussortiert werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art derart auszubilden, daß der Durchmesser des Rowland-Kreises klein gewählt werden kann und trotzdem eine exakte Justierung des Primärspaltes möglich ist. Dies hat zur Folge, daß ein derart eifindungsgemäß ausgebildetes Spektrometer ohne weiteres als tragbares Gerät ausgebildet werden kann, falls es lediglich im sichtbaren und nahen UV-Spektralbereich arbeitet. Insbesondere kann ein derartiges Spektrometer zusammen mit der Funkenstrecke für die Funkenentladung oberhalb eines Transportbandes angeordnet werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-
3 Ψ 4
ηΓ Je" f™ärsPalt f a"fweisende Platte im Wie aus F i g. 2 ersichtlich, sind auch bei der Konder Vornchtung auf dem Kreisbogen des struktion des eigentlichen Spektrometer* vom bis-Rowland-Kreises verschiebbar und arretierbar ange- herigen Stand der Technik abweichende Wege beordnet ist. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, schritten worden.
daß stets para Ie zum kreis au; lhm eine Justierung 5 üblicherweise werden der Primärspalt und die
des Pnmarspaltes erfolgt, so daß es nicht mehr erfor- Sekundärspalte zusammen mit dem Gitter auf einem
derhch ist, den kre.sdurchrnesset so groß zu wählen, äußerst massiven und schweren Rahmen aufuebaut.
daß er fur die Just.erung des Pnmarspaltes als ge- Bei der vorliegenden Konstruktion ist dieser schwere
radhnige Strecke in erster Näherung betrachtet wer- Rahmen durch einen Leichtmetdlkörper 2' ersetzt
den kann. l0 worden atT durch seitliche Profilleisien 2" zu einer
In einer vorteilhaften Ausfuhrungsform ist die verwindungssteifen Einheit ergänzt wird. Auf dieser Platte mit dem Pnmarspalt in zwei der Krümmung Grundplatte, die an drei Punkten in dem eieentHohen des Rowland-kreises folgenden Nuten geführt und Gehäuse elastisch aufgehängt ist, ist ein gemäß der arretierbar Durch diese Fuhrung ist einerseits die Krümmung des Rowland-Kreises gekrümmter Spalt-Justierung längs des kreises gewährleistet und ande- .5 träger 20 angeordnet, in den die Sekundärspalte 21 rerseits eine erschuttemngsunempfindliche Lagerung eingesetzt sind. Dieser Spaltträger ist mittels der Einmit dem Spalt möglich. Dies erfolgt in vorteilhafter Stellschrauben 22/23 auf dem Trägerrahmen justier-Weise beispielsweise dadurch, daß in den von den bar angeordnet. Das Konkaveitter 25 wird in einem Nuten ubergnffenen Rändern der Platte gegen Druck- senkrechten Ansatz 2'" auf "der Trägerplatte monfeder anstehende Kugeln angeordnet sind, die bei ao tiert. Der Gehäuseboden weist zusätzlich eine Heizeiner Verschiebung der Platte in diesen Nuten ab- folie 23' auf, mit der während des Betriebs das Gerollen. . . häuse auf einer höheren Temperatur als der Um-
Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungs- eebungsiemperatur gehalten werden kann, so daß
beispiels in der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt Schwankungen dieser Umgebungstemperatur die
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht des Ausfüh- 25 Eigentemperatur des Gerätes nicht verändern und
rungsbeispiels, dadurch keine Wärmedehnungen auftreten.
Fig. 2 die perspektivische Ansicht nach Fig. 1 Die Halterung des Konkavgitters 25 ist in F i g. 3
bei entferntem Gehäuseoberteil, vergrößert dargestellt. Das auf einer Topfplattc 25'
Fig. 3 die Lagerung des Gitters, befestigte Gitter 25 ist mit Einstellschrauben 27'. von
Fig. 4 einen Ausschnitt des Spaltträgers mit einer 30 denen nur eine dargestellt ist, zur Einstellung seiner
Explcsionsdarstellung der Platte mit dem Primärspalt Normalen senkrecht" zur Achse des Rowland-Kreises
einschließlich der Führung. gegen den Druckteller 26 verkippbar. Der in die
Gemäß F i g. 1 besteht das Gehäuse der Vorrich- Topfplatte 25' eingehängte Bolzen 29 ist im zur Trätung aus einem kreissegmentanigen Deckeloberteil 1 gerplatie senkrechten Ansatz 2'" mit den Schrauben und einem kreissegmentanigen Gehäuseunterteil 2 35 29' und 29" (nicht sichtbar in Bild 3) zur Fokussiemit einem zylinderabschnittformigen Seitenteil 3 so- rung axial verstellbar. Der Druckteller 26 trägt die wie zwei plattenförmigen Seitenteilen 4, von denen Zunge 27, die in einen Schlitz von 2'" hineinragt, nur das vordere mit dem Tragegriff 5 sichtbar ist. Durch Verstellen von Druckschrauben 28 läßt sich Durch das vordere Seitenteil 4 ist eine Justier- 25 um seine Achse verdrehen, damit die Furchen des schraube 13 fur den Primärspalt geführt, während 40 Gitters senkrecht zur Spektrometcr-Ebene ausgeüas gekrümmte Seitenteil eine Fassung 14 mit dem richtet werden können.
eingesetzten Fenster 15 und einer dahinter befind- Fig. 4 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt des
liehen Linse 15' zur Abbildung der Funkenentladung Spaltträgers in perspektivischer Ansicht, und zwar
auf das im Gehäuseinneren befindliche Konkavgittcr denjenigen Abschnitt, in dem die Platte mit dem
25 hat. Zur Auslösung der Funkenentladung ist auf 45 Primärspalt justierbar und arretierbar angeordnet ist.
einem auf das gekrümmte Seitenteil aufgesetzten Der Spaltträger weist an seinem oberen und unteren
Schutzgehäuse 16 eine Schutzhülse 17 angeordnet, Schenkel 20' bzw. 20" jeweils ein U-Profil 30 bzw.
die konzentrisch eine Elektrode 17' zur Auslösung 31 auf, in dem der Träger 32 für die Plattt 33 mit
der Funkenentladung umfaßt und die in Richtung zu dem Primärspalt 34 geführt ist. Die Trägerplatte
der Linse 15' eine kreisförmige Aussparung 17" auf- 5° weist an ihren oberen bzw. unteren Stirnflächen
weist. Diese Anordnung, die Gegenstand einer wei- jeweils ein Paar von Sacklöchern 35 bzw. kegeligen
teren Anmeldung ist, ersetzt den Petrey-Tisch. Ausbohrungen 37 auf, in denen Kugeln 37 frei dreh-
Durch Aufsetzen der Vorrichtung mit der Hülse 17 bar gelagert sind, die in den sacklochartigen Ausauf die zu untersuchende Materialprobe bildet diese bohrungen 35 gegen Druckfedern 39 anstehen. Die mit der Aussparung 17" das Austrittsfenster für die 55 Trägerplatte 32 kann zwischen zwei Anschlägen Funkenentladung, die durch diesec über die Linse justiert werden, wobei der eine Anschlag 41 auf der auf das Konkavgitter abgebildet wird. Diese Schutz- zur Trägerplatte zeigenden Seite eine Druckfeder 32' hülse ist Bestandteil eines Schutzkreises, der die Ent- aufweist, während das andere mit dem Spaltträger ladeeinrichtung, die in einem weiteren Gerät unter- verschraubbare Anschlagteil 45 die in F i g. 1 ersichtgebracht ist, verriegelt, falls diese Elektrode bzw. 60 Hche Justierschraube 13 führt, die gegen die gegen-Schutzhülse die Materialprobe nicht berühn und überliegende Stirnkante des Primärspaltträgers angleichzeitig nicht auf Erdpotential liegt, auf dem sich steht. Dk se Justierschraube ist, wie aus F i g. 1 erauch das Bedienungspersonal befindet. Die Entlade- sichtlich ist, aus der einen Seitenwandfläche des Geeinrichtung, mittel1; derer die Funkenentladung aus- rätes herausgeführt. Im Bereich der Trägerplatte für gelöst und gesteuert wird, befindet sich in dem Gerät 65 den Primärspalt weist die Trägerplatte für den 17'", das mit dem erfindungsgemäßen Spektrometer Sekurvdärspalt ein Durchtritisfenster 47 auf.
über die nicht bezifferten Hochspannungskabel ver- Durch die erfindungsgemäße Justierung des K„«.4a„ ;ct Primärspaltes und des Gitters sowie die Verwendung
1 J JOO
der leichten Trägerplatte ist es möglich, das Spektrometer als handliches transportables Gerät, insbesondere weil nicht unter Vakuum gearbeitet wird, auszubilden, wobei die Einrichtung zur Erzeugung der Funkenentladung durch entsprechende Dimensionierung ebenfalls transportabel gemacht werden kann. Durch den Einbau von Schutz- bzw. Verriegelungskreisen, die ein Ausläsen der Funkenentladung sperren, falls die Materialprobe und die als Schutzkontakt ausgebildete Hülse 17 sich nicht auf Erdpotential gemeinsam befinden, wird dafür gesorgt, daß das Bedienungspersonal gegen die von den elektronischen Zusatzeinrichtungen erzeugte Hochspannung geschützt wird. Die Ausbildung einer Funkenstrecke mit Schutzkreisen ist Gegenstand einer weiteren, am gleichen Tage von der Anmelderin eingereichten Anmeldung und in diesem Zusammenhang nicht näher beschrieben wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Zusammensetzung von Metallegierungen und ähnlichen Proben, wobei die erzeugte Funkenentladung mittels eines Primärspaltes auf ein Konkavgitter abgebildet wird und die auf die zu untersuchenden Spektrallinien eingestellten Sekundärspalte und der Primärspalt auf dem Rowland-Kreis angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß eine den Primärspalt (34) aufweisende Platte (33) im Gehäuse der Vorrichtung längs des Kreisbogens des Rowland-Kreises verschiebbar und arretierbar angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte mit dem Prirnärspalt in zwei der Krümmung des Kreises folgenden Nuten (30,31) geführt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den von den Nuten übergriffenen Rändern der Platte gegen Druckfedern (39) anstehende Kugeln (37) angeordnet sind.
DE19752513358 1975-03-26 1975-03-26 Vorrichtung für die spektralanalytische Bestimmung der Legierungskomponenten von Materialproben aus Metall Expired DE2513358C2 (de)

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US05/665,770 US4099873A (en) 1975-03-26 1976-03-10 Arrangement for the spectral analysis of substances
GB11389/76A GB1543072A (en) 1975-03-26 1976-03-22 Device for the spectrometric analysis of alloying elements in metal samples
FR7608474A FR2305717A1 (fr) 1975-03-26 1976-03-24 Dispositif pour determiner, par analyse spectrale, les elements d'addition d'echantillons en metal allie
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