DE1963290A1

DE1963290A1 - Vorrichtung zum spektroskopischen und insbesondere zum funkenspektroskopischen Analysieren

Info

Publication number: DE1963290A1
Application number: DE19691963290
Authority: DE
Inventors: Pierre Blum; Jean Spitz
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1968-12-18
Filing date: 1969-12-17
Publication date: 1970-06-25
Also published as: FR1597911A; ES374630A1; US3583812A; BE742420A; GB1258150A

Description

Patentanwalt·
Dip!.-IiV-. ν. Beetz u.
Dipl.-In?. - spracht 41Ο-15·219Ρ(15·22ΟΗ) 17.12.1969

München 11, St»lnsdorMr. 1·

Commissariat ä I¹Energie Atomlque, Paris (Frankreich)

Vorrichtung zum spektroskopischen und insbesondere zum funkenspektroskcpischen Analysieren

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum spektroskopischen und insbesondere zum funkenspektroskopischen Analysieren. ™

Beispielsweise für die Überwachung der Atmosphäre auf radioaktive Verseuchung ist es üblich, die in einem bekannten Luftvolumen enthaltenen festen Teilchen durch Filtrieren aufzufangen und anschließend die so auf einem Filter niedergeschlagenen festen Teilchen qualitativ und quantitativ zu analysieren. Ziel einer solchen Analyse ist es insbesondere, das Vorhandensein metallischer Teilchen wie z. B. Teilchen von Thorium» Uran» Beryllium und ihren Ver-

410 (B-271O.3)-Df-r (7)

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bindungen aufzudecken, die ganz besonders toxisch wirken, wenn sie in Form eines Aerosols vorliegen, das durch die Atemwege in den Organismus eindringen kann.

Bei der Analyse von solchen und ähnlichen Proben mit HiITe der Funkenspektroskopie werden die zu untersuchenden Proben auf einen elektrisch leitenden Träger gebracht und mit diesem vor eine Elektrode geführt. Die Ausbildung von Funken zwischen dieser Elektrode und dem Träger führt zu einer Ionisation, die von der Art der zu analysierenden Probe abhängt. Zu diesem Zweck besitzen die Analysiergeräte eine feststehende vertikale Elektrode und eine unterhalb dieser Elektrode bewegliche Tragplatte für die Aufnahme der zu analysierenden Proben. Die Elektrode und die Tragplatte sind mit dem positiven bzw. dem negativen Pol einer Hochspannungsspeisequelle verbunden.

Sind die zu analysierenden Substanzen auf einer Oberfläche verteilt, so erweist es sich als erforderlich, diese Oberfläche unter die Elektrode zu bringen und alle ihre Punkte der Elektrode gegenüberzustellen., Für die Praxis ist es äußerst wichtig, die Gesamtheit der Oberfläche in einer Weise zu überwachen, daß keine auf ihr befindliche Substanz der Prüfung entgehen kann, wobei außerdem und vor allem alle Punkte der Oberfläche in genau der gleichen Weise erregt werden müssen, wozu sie jeweils während genau gleicher Zeitabschnitte der Elektrode gegenüberstehen müssen.

Ziel der Erfindung ist daher die Erfüllung dieser Forderung und die Ermöglichung einer Verschiebung der Tragplatte für die zu analysierenden Substanzen in solcher Weise, daß ,Jeder ihrer Punkte nacheinander und während

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genau gleicher Zeitabschnitte an die Stelle der feststehenden Elektrode gelangt.

Zur Erreichung dieses Zieles ist Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung, bei der unterhalb einer vertikalen Elektrode eine auf einen beweglichen Wagen angeordnete Tragplatte für eine zu analysierende Substanz ein Antriebsmotor zum gleichzeitigen Drehen der Tragplatte um ihre Achse und zum geradlinigen und zur Elektrode senkrechten Verschieben des Wagens, welche beiden Bewegungen alle Punkte der Tragplatte nacheinander und entlang einer spiralenförmigen Bahn unter die Elektrode führen, und eine Nachführeinrichtung angeordnet sind, welche die·Drehgeschwindigkeit der Tragplatte und die Vorschubgeschwindigkeit des Vagens so aufeinander abstimmt, daß der Durchgang der zu analysierenden Substanz unter Elektrode mit konstanter Geschwindigkeit erfolgt.

Jede Stelle der Tragplatte wird auf diese Weise nacheinander vor die Elektrode gebracht und unterliegt identischen Anregungsbedingungen. Atif diese Weise läßt sich jede auf der Tragplatte befindliche Substanz unabhängig von ihrer Natur erkennen und analysieren.

Mit einer derartigen Vorrichtung ist es daher möglich, sowohl auf einem Filter niedergeschlagene feste Teilchen, als auch irgendeine beliebige Lösung wie beispielsweise Lösungen von Metallsalzen, etwa Chloriden oder anderen Salzen, nach Imprägnierung eines Filters mit einer solchen Lösung und anschließender Trocknung des Filters zu analysieren. Ebenso ist es aber auch möglich, die Zusammensetzung oder die Homogenität einer auf die Tragplatte aufgebrachten Feststoffplatte zu untersuchen.

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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung und ihrer Merkmale und Vorteile soll nunmehr ein mögliches Ausführungsbeispiel für eine erfindungsgemäße Vorrichtung näher beschrieben werden, das in der Zeichnung veranschaulicht ist und eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung· darstellt, jedoch keineswegs eine Einschränkung für diese bedeutet. Dabei zeigen in der Zeichnung«

Fig. 1 ein Schema für die Zuordnung der Tragplatte «· und der Elektrode,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Analysiervorrichtung,

Fig. 3 einen Schnitt durch die Vorrichtung von Figo entlang der Schnittlinie I-I in'Fig. 2 und

Fig_o 4 ein Blockschaltbild für die Nachführeinrichtung für die beiden Bewegungsmöglichkeiten der Tragplatte der Vorrichtung von Fig. 2 und 3·

Die in Fig. 1 schematisch veranschaulichte Analysiervorrichtung besitzt unterhalb einer vertikalen Elektrode eine bewegliche Tragplatte 2_O Auf diese Tragplatte 2 werden ein die zu analysierenden Substanzen enthaltendes Filter oder ein zu analysierender Festkörper aufgebracht, und anschließend wird die Tragplatte 2 erfindungegemäß einerseits in eine Rotation um ihre eigene Achse und andererseits in eine Translation senkrecht zu der Elektrode 1 versetzt.

Auf diese Weise gehen dann alle Punkte des auf der

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Tragplatte 2 befindlichen Filters oder Festkörpers nacheinander entlang einer spiralenförmigen Bahn unter der festen Elektrode 1 hindurch. Die Tragplatte 2 besteht ebenso wie die Elektrode 1 aus einem Elektrizität gut leitenden Material, wie z. B. aus Graphit und ist mit einer elektrischen Hochspannungsschaltung verbunden, so daß es zur Ausbildung von Funken oder ggf« eines Lichtbogens und damit zu einer Ionisierung oder einer Verdampfung der zu analysierenden Substanz kommt.

Die spiralenförmige Abtastung erfolgt dabei so, daß die gesamte Oberfläche der Tragplatte 2 an die Stelle der Elektrode 1 gelangt und damit alle auf der Tragplatte 2 befindlichen Substanzen erkannt werden.

Unterhalb der Elektrode 1, die in einem Elektrodenhalter 11 sitzt, der ihr lediglich eine vertikale Einstellbewegung ermöglicht, ruht die Tragplatte 2, wie dies in Fig, 2 und 3 veranschaulicht ist, auf einem ebenen Träger 3» der seinerseits an seiner Unterseite mit einem Gewindestutzen k verschraubt ist, der eine Gewindemuffe 5 verlängert, die wiederum auf eine vertikale ¥elle 6 aufgeschraubt ist. Die vertikale Welle 6 ihrerseits sitzt auf einem Wagen 8 und ist diesem gegenüber in einem Lager 7 frei drehbar gelagert» Die Muffe 5 ist mit einer zweiten Muffe 15 in axialer Richtung fest verbunden, die ihrerseits ein Außengewinde 9 aufweist und mit einer Mutter in Eingriff steht, die sich auf einer an dem Wagen 8 befestigten Konsole 12 abstützt. Die Muffe 5 läßt sich im Innern der Muffe 15 frei drehen und wird bei dieser Bewegung von der Welle 6 mitgenommen.

Die Konsole 12 trägt weiterhin einen Motor i4b, dessen

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Welle über ein im gleichen Gehäuse sitzendes Reduktionsgetriebe i4a fest mit einer Welle 16 verbunden ist, die auf dem Wagen 8 parallel zu der Welle 6 befestigt ist und sich ebenso wie diese gegenüber dem Wagen 8 frei drehen kanne

Beide Wellen 6 und 16 tragen*Ritzel 18 bzw. 20, die mit ein und demselben Zahnkranz 22 in Eingriff stehen* Auf diese Weise wird eine Drehbewegung des Motors i4b über das Ritzel 20, den Zahnkranz 22 und das Ritzel 18 sowie die Welle 6 und die Muffe 5 auf die Tragplatte 2 übertragen, auf der eine zu analysierende Probenscheibe 2k angebracht ist.

Der Zahnkranz 22 ist außerdem über seine Achse 23 und eine elektromagnetische Kupplung 26 mit der Achse 28 eines Ritzels 30 verbunden, das seinerseits mit einer zu der Tragplatte 2 parallelen Zahnstange 32 in Eingriff steht, die wiederum auf einem Traggestell 3k für die gesamte Anordnung befestigt ist. Das Traggestell Jk ist in sich geschlossen und besitzt an seinem oberen Teil ein Fenster 30 für den Durchtritt des auf den Stutzen k aufgeschraubten Trägers 3·

Die Rotation des Motors ikb führt daher gleichzeitig zu einer Drehung des Zahnkranzes 22 und damit der Tragplatte 2 und des Ritzels 30 und damit zu dessen Verschiebung entlang der Zahnstange 32.

Da die Achse 28 des Ritzels 30 mit dem Zahnkranz 22 über eine Kupplung, mit dem Wagen 8 aber gegenüber seitlichen Bewegungen fest verbunden ist, nimmt sie bei ihrer Verschiebung entlang der Zahnstange 32 auch d&n Wagen 8 mit»

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Der Wagen 8 seinerseits sitzt mit seinem unteren Teil (Fig. 3) auf der einen Seite über bewegliche Rollen 3^ auf einer auf dem Gestell 34 angebrachten Schiene 40 und auf der anderen Seite über gekehlten Rollen 42 auf einer ebenfalls an dem Gestell 34 befestigten Schiene 44.

Bei seiner seitlichen Bewegung nimmt der Wagen 8 den Motor i4b selbst und die Tragplatte 2 mit, die sich senkrecht zu der Elektrode 1 verschiebt und gleichzeitig um ihre eigene Achse dreht.

Der Wagen 8 trägt weiterhin eine leitende Lamelle 46, die sich auf einem elektrischen Widerstand 48 abstützt, der auf einem geraden Stab 50 befestigt i«t, der seinerseits parallel zu der Zahnstange J2 und den Schienen 40 und 44 an dem Gestell 34 angebracht ist.

Die Lamelle 46 ist über eine Leitung h') (Fi^. 4) mit der Steuerung für die Rotation des Motors i4b verbunden, während der Widerstand 48 einerseits über eine Leitung 52 mit einen von dem Motor i4b angetriebenen Dynamo i4c und andererseits mit einem elektrischen Stromerzeuger G verbunden ist«

Die Ausgangsspannung des Dynamos i4b wird über einen Phasenschieber 54 und die Leitung 52 dem Widerstand 48 und über den gleichen Phasenschieber 54 und eine Leitung 5ö dem Motor l4b zugeführt. Die Rotation des Motors i4b wird daher von einer Spannung gesteuert, die von der Differenz zwischen der Ausgangsspannung des Dynamos i4c und der an einem aus dem Widerstand 4* und der Lamelle 46 als Schleifer bestehenden Potentiometer abgegriffenen Spannung abhängt, wobei diese Differenzspannung in einem Verstär-

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ker 60 verstärkt wird. Nun hängt jedoch die Lage der als beweglicher Schleifer wirkenden und mit dem Vagen 8 verschieblichen Lamelle h6 von der seitlichen Verschiebung des Wagens und damit von der der Tragplatte 2 und der darauf befindlichen, zu analysierenden Scheibe 2k ab. Die' dem Motor i4b zugeführte Antriebsspannung ist also eine Funktion der Differenz zwischen der Ausgangsspannung des Dynamos i4c und einer Bezugsspannung, die ihrerseits von der Stellung des Wagens 8 abhängt.

Im Verlaufe der seitlichen Bewegung des Wagens 8 ändert sich diese letzte Bezugsspannung, und dies führt zu einer Änderung in dem Antrieb des Motors i4b und damit zu einer Änderung der Rotationsgeschwindigkeit und der Translationsgeschwindigkeit für die Tragplatte 2. Das Produkt aus diesen beiden Geschwindigkeiten bleibt konstant, da sie beide mit der Stellung des Wagens 8 gekoppelt sind.

Auf diese Weise läßt sich die Tragplatte 2 über das Reduktionsgetriebe i4a in solcher Weise antreiben, daß die von den unter der feststehenden vertikalen Elektrode hindurchgehenden zu analysierenden Teilchen beschriebenen Spirale S von diesen Teilchen mit konstanter Geschwindigkeit durchlaufen wird.

Die mit einer solchen Vorrichtung ablaufende Analyse wird daher äußerst genau. Alle Punkte auf der Oberfläche der Tragplatte 2 gelangen nacheinander vertikal unter die Elektrode 1 und sind den gleichen Anregungsbedingungen ausgesetzt.

Bei praktischen Versuchen ist eine in dieser Weise

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aufgebaute Vorrichtung für die Analyse von in der Atmosphäre enthaltenen festen Teilchen und ebenso für die Analyse von Lösungen wie z. B. Metallsalzlösungen oder anderen Lösungen herangezogen worden. Dabei hat sich beispielsweise ergeben, daß sich für die Analyse von Kobalt-Chlorid die Feststellbarkeitsgrenze bis auf 1 χ 10" ,ug/ml absenken läßt, wobei die Reproduzierbarkeitsgfenze noch bei 9 $> liegt.

Die mit einer solchen Vorrichtung vorgenommenen Messungen sind daher zuverlässig und empfindlich.

An der oben beispielshalber beschriebenen Ausführungsform für eine erfindungsgemäße Vorrichtung lassen sich verschiedene Abwandlungen vornehmen, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen, so kann das zu analysierende Filter bzw. die zu analysierende Feststoffscheibe irgendeine beliebige Form haben, wenn ihre Oberfläche nur ganz innerhalb der Fläche liegt, die unter der Elektrode 1 vorbeigeführt wird. Gegebenenfalls kann ein zu analysierender fester Körper auch selbst mit dem elektrischen Hochspannungskreis verbunden werden«

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Claims

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Patentansprüche

Vorrichtung zum spektroskopischen und insbesondere zum funkenspektroskopischeri Analysieren, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb einer vertikalen Elektrode (1) eine auf einem beweglichen Vagen (8) angeordnete Tragplatte (2) für eine zu analysierende Substanz, ein Antriebsmotor (i4b) zum gleichzeitigen Drehen der Tragplatte (2) um ihre Achse und zum geradlinigen und zur Elektrode (1) senkrechten Verschieben des Wagens (8), welche beiden Bewegungen alle Punkte der Tragplatte (2) nacheinander und entlang einer spiralenförmigen Bahn unter die Elektrode (i) führen, und eine Nachführeinrichtung· (46, 48) angeordnet sind, welche die Drehgeschwindigkeit der Tragplatte (2) und die Vorschubgeschwindigkeit des Wagens (8) so aufeinander abstimmt, daß der Durchgang der zu analysierenden Substanz (24) unter der Elektrode (1) mit konstanter Geschwindigkeit erfolgt.

2o Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tragplatte (2) auf einer frei drehbar auf dem Wagen (8) befestigten Welle (6) sitzt und der Motor (i4b) für ihren Antrieb ebenfalls auf dem Wagen (8) angebracht ist.

3b Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß parallel zu der Tragplatte (2) eine feststehende Zahnstange (32) angeordnet ist, die mit einem Ritzel (30) in Eingriff steht, das seinerseits mit dem Wagen (8) trans-

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lationsfest und mit dem Antriebsmotor (i4b) über eine Kupplung (26) verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachführeinrichtung für die Rotation des Motors (i4b) einen elektrischen Widerstand (48) enthält, dei* eine von der Rotationsgeschwindigkeit des Motors (i4b) abhängige Spannung führt und mit dem Motor (i4b) über einen beweglichen elektrischen Kontakt (46) verbunden ist, dessen Stellung mit der von Wagen (8) und Tragplatte (2) variiert.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wagen (8) als elektrischen Kontakt zu dem Widerstand (48) eine Lamelle (46) trägt und der Wideretand (48) seinerseits auf einem geraden, an einem äußeren Traggestell (34) der Vorrichtung befestigten Stab (50) angebracht ist.

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