DE2626233C3 - Verfahren zur spektralanalytischen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Metallen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur spektralanalytischen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Metallen, bei dem die Strahlung des durch eine von Hand zu führende Verdampfungseinrichtung zum Leuchten gebrachten Metalldampfes über ein flexibles Lichtleitkabel zu einem Spektroskop übertragen wird.

Der Erfindung liegt folgender technischer Sachverhalt zugrunde: In allen Betrieben, die ihre Produkte aus metallischen oder sonstigen, den elektrischen Strom leitenden Werkstoffen herstellen und die Einhaltung bestimmter Gebrauchseigenschaften des Produktes voraussetzen müssen, ist es lebenswichtig, daß der eingesetzte Werkstoff diese Eigenschaften auch besitzt. Da praktisch jede physikalische und technologische Eigenschaft letztlich nur erreicht werden kann, wenn eine vorbestimmte chemische Zusammensetzung des Werkstoffes vorliegt, kommt einer Prüfung der chemischen Zusammensetzung bzw. des Vorhandenseins bestimmter Konzentrationen eines oder mehrerer Elemente — bei zweifelsfreier Grundmatrix - eine überragende Bedeutung zu. Dies wird bereits im Werkstoffhandbuch Stahl und Eisen, 2. Auflage, 1937, Abschnitt V 51, »Mittel zur Erkennung von Werkstoff Verwechslungen«, betont. Auch Sedlaszek betont in »Das Walzen von Edelstahlen«, Düsseldorf 1954, S. 17: »Es gibt nichts Folgenschwereres als Materialverwechslungen...«. In der Zeitschrift für wirtschaftliche Fertigung, 1975, Heft 12, S. 658, beklagenK.Barieid undR. Krefting auch: »DieGefahr von Verwechslungen lauert aufgrund der vielen verschiedenen Stahlqualitäten, die gleichzeitig auf ähnliche Abmessungen gewalzt und gezogen werden, in jedem Edelstahlwerk. Daher sind während der Fertigung und vor der Auslieferung Kontrollen notwendig.«

So muß z. B. ein Edelstahlwerk, das zwischen 400 und 500 nur der chemischen Zusammensetzung nach verschiedene Güten produziert, absolut sicher sein, daß keine Materialverwechslung während der Arbeitsgänge bis zum Versand eintritt. Dies um so mehr, wenn aus rationellen Gründen auf einem Maschinenaggregat, z. B. einer Walzstraße, Teile gleicher Form und Abmessung, aber verschiedener Güte, hintereinander gewalzt und in den nachgeschalteten Arbeitsgängen teilweise parallel weiterverarbeitet werden. Hier müssen an jedem Fertigungsort zu jeder Zeit an jeder Materialform Prüfungen auf die chemische Zusammensetzung durchgeführt werden können.

Genauso wichtig ist es aber auch, wenn aus einem Lagervorrat Material einer bestimmten Qualität für z. B. lebenswichtige Teile im Fahrzeugbau geliefert werden sollen. Auch hier kann nur eine Prüfung der chemischen Zusammensetzung die erforderliche Liefersicherheit bringen. Diese Prüfung muß eindeutig in ihrer Aussage, aus wirtschaftlichen Gründen schnell auszuführen und dokumentationsfährg sein. Viele in der Praxis bekannten Prüfverfahren auf elektrischen und/oder magnetischen Grundlagen arbeiten sehr

so schnell, sind aber in ihrer Aussage hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung grundsätzlich nicht eindeutig aussagefähig. Auch nach dem heutigen Erkenntnisstand sind für die schnelle Ermittlung der chemischen Zusammensetzung nur Verfahren denkbar, die auf Verfahren der Emission-Spektralanalyse aufgebaut sind, wobei »schnell« aus wirtschaftlichen Gründen eine Zeitdauer von maximal 5 Sekunden für eine Prüfung sein muß. Des weiteren wird von der Praxis her ein möglichst ortsunabhängiges Prüfgerät gefordert, das einfach zu bedienen und abzulesen ist und möglichst ein Prüfdokument liefert.

Es ist bis heute nur ein Gerät bekannt, das einem Teil der Forderungen angenähert entspricht. Hierbei wird eine bewegliche Abfunkpistole benutzt, von der

_b5 aus das Licht des Funkens über ein 1,20 m langes Lichtleitkabel einem Spektroskop üblicher Bauart zugeführt wird. Der Funken wird nach dem Prinzip eines Abreißbogens mit einer elektromechanisch schwin-

genden Elektrode erzeugt und liefert bei der vorgesehenen Lichtleitkabellänge eine gerade ausreichende Intensität. Das erzeugte Spektrum wird in üblicher Weise durch ein Okular mit dem Auge betrachtet; deswegen muß der Bedienungsmann das Spektroskop ständig tragen und ist in seiner Bewegungsfreiheit beträchtlich eingeengt. Da das Bild des Spektrums nur ca. 2 X 4 mm groß ist, erfordert das Betrachten und qualitative Beurteilen höchste Konzentration und Übung des Bedienungsmannes; ein wenigstens halbquanitaiives Abschätzen von Konzentrationen ist nur in Ausnahmefällen möglich. Der Bedienungsmann ist während des Betrachtens des Spektrums gegenüber seiner Umwelt »blind«; er kann auf ihn zukommende Gefahren (z. B. Gabelstapler in einem Betrieb) nicht wahrnehmen und ist deshalb einer höheren Unfallgefahr als »normal« ausgesetzt. Deshalb muß er häufig von einem zweiten Mann »abgeschirmt« werden.

Dem bekannten Verfahren haften alle Nachteile an, die sich aus einer subjektiven Beobachtung und Auswertung des Spektrums ergeben, als da sind: spezifische Augenempfindlichkeit und Sehschärfe des Beobachtenden, Ermüdbarkeit, Schwierigkeit der Kontrolle des Ergebnisses durch eine dritte Person.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur objektiven spektralanalytischen Bestimmung von Metallen und Legierungen anzugeben, mit dem unter Verwendung von an sich bekannten Einzelgeräten und Effekten eine bisher nicht erreichbare schnelle, sichere und reproduzierbare Erkennung der chemischen Zusammensetzung des zu prüfenden Metalls bei gleichzeitiger fast unbegrenzter Beweglichkeit des Gerätes erzielbar ist. Hierbei soll der Bedienungsmann beim Prüfen in der Lage sein, die Umgebung zu überblicken und sich gegebenenfalls einer auf ihn zukommenden Unfallgefahr zu entziehen.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art dadurch gelöst, daß das von dem Spektroskop erzeugte Spektrum mittels einer Fernsehaufnahmeröhre auf einem Monitor reproduziert wird, auf dessen Bildschirm ein von einer Hilfseinrichtung erzeugtes Referenzspektrum abgebildet wird.

Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß die Spektrallinien bei der Verwendung einer normalen Fernsehkameraröhre praktisch unabhängig von ihrer Wellenlänge abgebildet und ihre Intensitätsverhältnisse gegenüber dem gewohnten visuellen Eindruck nicht verfälscht werden. Außerdem bietet die heutige Auswahl an Aufnahmeröhren die gerade für die Metallanalyse erwünschte Möglichkeit, die Ausdehnung des beobachtbaren Spektrums in das Ultraviolett- und Ultrarotgebiet zu erstrecken und die Sensibilität durch Verwendung von Langzeitspeicherröhreii zu erhöhen.

Die Empfindlichkeit der Fernsehaufnahmeröhren erlaubt es, das Licht der Verdampfungseinrichtung mit einem Lichtleitkabel von bis zu 5 m Länge einem Spektroskop üblicher Bauart und Dispersion zuzuführen, so daß sich eine erhöhte Beweglichkeit ergibt. Ein zweiter Monitor kann auch vom Prüfort entfernt aufgestellt werden und <i^;e Auswertung von einem zweiten Prüfer durchs uiu-. werden.

Eine andere vorteilhafte Weiterbildung des Geräts zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß im Zuge der Fernsehkanäle für das Prüfspektrum und das Vergleichsspektrum geeichte Regelvorrichtungen vorgesehen sind, durch die die Intensität der Spektren meßbar verändert werden kann. Auch ist es nützlich, im Zuge des Fernsehkanals für das Prüfspektrum einen Verstärker mit Schwellwertcharakter vorzusehen, durch den Spektrallinien von Elementen unterhalb einer beachtenswerten Konzentration wahlweise unterdrückt werden können.

Der mit der Erfindung erzielte technische Fortschritt gründet sich u. a. auf folgende Vorteile:

1. Der Bedienungsmann kann die Materialanalyse unter einem normalen, nicht durch Sichtbeschränkung erhöhten Risiko durchführen.

2. Das Prüfungsergebnis ist von Dritten nachprüfbar und damit objektiv.

3. Die Analyse kann unter ungünstigeren Funkenlichtbedingungen durchgeführt werden als bisher.

4. Die Analyse kann quantitativ gestaltet werden.

5. Das Prüfungsergebnis ist dokumentationsfähig. Die nachfolgende Beschreibung erläutert ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand von Zeichnungen, weiche den Gegenstand der Erfindung in vereinfachter Form wiedergeben. In den verschiedenen Figuren sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen. Es zeigt

Fig. 1 ein Schaltungsschema eines Gerätes zur spektralanalytischen Bestimmung von Metallen,
Fig. 2 die Seitenansicht einer Abfunkpistole,
Fig. 2 A und Fig. 2B zwei Ausführungsformen der Stirnseite der Abfunkpistole, und

Fig. 3 eine Skizze einer Prüf anlage im praktischen Betrieb.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Gerät zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Ein Hochspannungsgenerator 1 liefert eine Hochspannung an eine Abfunkpistole 2, die von dei Hand des Bedienungsmannes zu dem zu analysierenden Werkstück geführt wird. Über eine von der Abfunkpistole aus zu betätigende Steuerleitung 3 wird der Hochspannungsgenerator 1 sekundenwe^;se angeschaltet, so daß er über das Hochspannungskabel 4, 5 einen Funken bei 6 von dem Werkstück erzeugt. Das Licht dieses Funkens gelangt über das Lichtleitkabel 7 zu einem Spektroskop 9, welches mit einer Fernsehkamera 10 optisch verbunden ist. Außerdem wird gleichzeitig ein Funken von einem Vergleichsobjekt mittels der Hilfsfunkenstrecke 11 gezündet, dessen Licht über das Lichtleitkabel 12 ebenfalls dem Spektroskop 9 zugeführt wird. Die Bilder der beiden Spektren werden in der Fernsehkamera 10 in Bildsignale umgewandelt und nach Verstärkung auf den Monitor 13 gegeben, so daß die Spektren des Prüfobjekts und des Vergleichsobjekts übereinander auf dem Fernsehschirm erscheinen. Durch eine nicht gezeigte Einstelltrommel an dem Spektroskop läßt sich der Spektralbereich in an sich bekannter Weise verschieben.

Das hier beschriebene Gerät ist noch durch zwei Videorekorder 14 und 15 ergänzt, welche die Durchführung von reihenweisen Prüfaufgaben wesentlich erleichtern und verbessern. Der erste Videorekorder 14 dient in dieser Betriebsweise anstelle der Hilfsfunkenstrecke oder in Kombination mit dieser zur Erzeu ■ gung der Vergleichsspektren. Man kann auf einem Süeicher von vorzugsweise Scheibenform in parallelen Spuren ganze Serien von Vergleichsspektren, etwa des gesamten Fertigungsprogramms eines Edelstahlwerks, aufnehmen, die später wahlweise durch einen elektrischen Schaltimpuls abgerufen werden können.

Der zweite Videorekorder 15 wird zu Dokumentationszwecken eingesetzt. Auf dem Speichermedium dieses Gerätes können außer dem Prüf- und Vergleichsspektrum noch weitere Kenndaten aufgezeichnet und fixiert werden, z. B. die Probenummer, der Prüftag, der Name des Bedienungsmannes. Diese Kenndaten lassen sich z. B. über einen Schwenkspiegel in den Strahlengang der Optik der Fernsehkamera 10 projizieren. Das auf diese Weise erhaltene Prüfprotokoll läßt sich zu späterer Zeit, wenn der Prüfling nicht mehr vorhanden ist, auswerten, was für die Frage der Produzentenhaftung sehr wichtig ist.

In Fig. 2 ist eine besonders zweckmäßige Form der Abfunkpistole 2 dargestellt, wie sie sich im praktischen Betrieb bewährt hat. Sie gestattet es dem Bedienungsmann, nahezu jede Abfunkstelle von fast beliebiger Größe — nur durch den Brennfleckdurchmesser nach unten begrenzt - zu erreichen, wenn über dem Prüfling ein zylindrisches Volumen mit einem Durchmesser von 10 cm frei ist. Die Abfunkpistole trägt auf dem Pistolengriff 16 eine Haltevorrichtung 17 für eine Abfunkelektrode 19, die von einer Elektrodenhülse 20 umschlossen und mit der Klemmschraube 21 festgeklemmt ist. Die Elektrodenhülse 20 ist durch eine Teflonbuchse 22 isoliert und mit einem Hitzeschild 23 versehen. Am Pistolengriff befindet sich ein Druckschalter 24, mittels dessen die Hochspannung über das Steuerkabel 25 eingeschaltet und über das Hochspannungskabel 26 der Elektrode 19 zugeführt wird. Zur Übertragung des Funkenlichtes auf den Spektrographen dient eine schwenkbare Optik 27 in Verbindung mit einem Lichtleitkabel 28. An der Stirnseite der Abfunkpistole sind Abstandshalter 29 zur Gewährleistung einer konstanten Länge der Funkstrecke angebracht. Ihre Anordnung ist in den Fig. 2 A und 2B für die Fälle einer Prüfung von zylindrisch gekrümmten bzw. ebenen Metallflächen

ίο dargestellt.

Fig. 3 zeigt ein Prüfgerät der erfindungsgemäßen Ausführung bei einem betriebsmäßigen Einsatz. Man erkennt auf dem Fahrzeug 30 den Hochspannungsgenerator 1, der ebenso wie die im folgenden genannten Elektrogeräte an einem auf der Plattform des Wagens angebrachten Trenntransformator 32 angeschlossen ist. Die Fernsehkamera 10 ist zusammen mit dem Spektroskop 9 an einem Gestell befestigt, das beim Transport auf dem Fahrzeug 30, hier aber an einem Regal des Lagergestells 33 eingehängt ist. Der Monitor 13 befindet sich im Blickfeld des Bedienungsmannes. Während der Bedienungsmann die Abfunkpistole 2 auf einen am linken Rand des Bildes befindlichen Barren setzt, beobachtet er das auf dem Bildschirm des Monitors 13 erscheinende Spektrum und das auf hier nicht gezeigte Weise erzeugte Hilfsspektrum, kann aber gleichzeitig die nähere Umgebung im Auge behalten.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur spektralanalytischen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Metallen, bei dem die Strahlung des durch eine von Hand zu führende Verdampfungseinrichtung zum Leuchten gebrachten Metalldampfes über ein flexibles Lichtleitkabel zu einem Spektroskop übertragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das von dem Spektroskop (9) erzeugte Spektrum mittels einer Fernsehaufnahmeröhre (10) auf einem Monitor (13) reproduziert wird, auf dessen Bildschirm ein von einer Hilfseinrichtung erzeugtes Referenzspektrum abgebildet wird (Fig. 1).

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsvorrichtung aus einer zweiten Verdampfungseinrichtung (11) besteht, mittels derer von einem Vergleichsobjekt eine Strahlung erzeugt und über ein zweites flexibles Lichtleitkabel (12) einem anderen Ausschnitt desselben Spektroskops zugeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Referenz dienende Spektrum von einem Videorekorder (14) entnommen und dem Monitor (13) zugeführt wird (Fig. 1).

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Prüf- und Vergleichsspektrum zusammen mit weiteren Prüfdaten wie: Charge, Nummer, Kunde, in Form von Fernsehsignalen auf einem Videorekorder (15) gespeichert werden (Fig. 1).

5. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Zuge der Fernsehkanäle für das Prüfspektrum und das Vergleichsspektrum geeichte Regelvorrichtungen vorgesehen sind, durch die die Intensität der Spektren meßbar verändert werden kann.

6. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Zuge des Fernsehkanals für das Prüfspektrum ein Verstärker mit Schwellwertcharakter vorgesehen ist, durch den Spektrallinien von Elementen unterhalb einer beachtenswerten Konzentration unterdrückt werden.

7. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spektroskop, die Fernsehkamera, der Monitor nebst Verstärker und das Betriebsgerät für die Verdampfungseinrichtung auf einem fahrbaren Gestell (30) abnehmbar montiert sind (Fig. 3).