DE19919990B4 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht Download PDF

Info

Publication number
DE19919990B4
DE19919990B4 DE1999119990 DE19919990A DE19919990B4 DE 19919990 B4 DE19919990 B4 DE 19919990B4 DE 1999119990 DE1999119990 DE 1999119990 DE 19919990 A DE19919990 A DE 19919990A DE 19919990 B4 DE19919990 B4 DE 19919990B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
layer
intensity
photons
metal
thickness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE1999119990
Other languages
English (en)
Other versions
DE19919990A1 (de
Inventor
Hanns-Werner Dr. Ortner
Matthias Mayerhofer
Peter Helbig
Rigobert Dr. Olszewski
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RAYONIC SENSOR SYSTEMS GmbH
Original Assignee
RAYONIC SENSOR SYSTEMS GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by RAYONIC SENSOR SYSTEMS GmbH filed Critical RAYONIC SENSOR SYSTEMS GmbH
Priority to DE1999119990 priority Critical patent/DE19919990B4/de
Publication of DE19919990A1 publication Critical patent/DE19919990A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19919990B4 publication Critical patent/DE19919990B4/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B15/00—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
    • G01B15/02—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)

Abstract

Verfahren zur Messung der Dicke (D) einer aus einem ersten Metall (M1) gebildeten Schicht (S), die auf einem aus einem zweiten Metall (M2) hergestellten Substrat aufgebracht ist (S) mit folgenden Schritten:
a) Einstrahlen primärer Photonen (P1) mit einer Energie von mehr als 23 keV aus einer Röntgenquelle auf die Schicht (S), wobei die Anode der Röntgenquelle aus einem Element mit der Ordnungszahl 47 bis 72 hergestellt ist,
b) Messen einer ersten Intensität (I1) sekundärer von der Schicht (S) und dem Substrat nach dem Compton-Effekt sowie dem Rayleighstreuung zurückgestreuter Photonen (P2) und
c) Ermittlung der Dicke (D) der Schicht (S), indem eine zweite Intensität (I2) sekundärer vom zweiten Metall (M2) nach dem Compton-Effekt sowie der Rayleighstreuung zurückgestreuter Photonen (P2) gemessen und zur Kalibrierung in Beziehung gesetzt wird mit der gemessenen ersten Intensität (I1).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Dicke einer aus einem ersten Metall gebildeten Schicht, die auf einem aus einem zweiten Metall hergestellten Substrat aufgebracht ist.
  • Aus der EP 0 465 797 B1 ist eine Vorrichtung zum Messen des Eisengehaltes in Zinkschichten und/oder der Stärke einer Zinkschicht von verzinktem Stahlblech mittels Röntgenfluoreszenz bekannt. Der Meßbereich der bekannten Vorrichtung reicht bis zu einer Zinkauftragung von höchstens 300 g/m2.
  • Die bekannte Vorrichtung kommt insbesondere zur Messung der Dicke der Zinkschichten bei sogenannten Bandverzinkungsanlagen zum Einsatz. Solche Bandverzinkungsanlagen dienen zur Herstellung von korrosionsbeständigem Stahlblech für die Autoindustrie mit einer Zinkauftragung von höchstens 300 g/m2.
  • In jüngerer Zeit ist es gelungen, im Bandverzinkungsverfahren nicht nur relativ dünne Stahlbleche für die Automobilindustrie zu verzinken, sondern auch dickere Stahlbleche mit einer Zinkauftragung von mehr als 350 g/m2 zu versehen. Solche dickeren Stahlbleche werden insbesondere für die Herstellung von Leitplanken oder beim Bau von Lastkraftwagen eingesetzt.
  • Aus der US 5,579,362 ist ein Verfahren zur Messung der Dicke mehrerer auf ein metallisches Bauteil aufgebrachter Lackschichten bekannt. Dabei wird gleichzeitig die Intensität der Compton-Streuung und die Intensität der Röntgenfluoreszenz gemessen und daraus die Dicke der Lackschicht ermittelt. Das Verfahren beruht auf einer Ausnutzung des erheblichen Intensitätsunterschieds zwischen der Rückstreuung am Metall und an der organischen Lackschicht. Es eignet sich also nur für, die Messung organischer Lackschichten auf Metall.
  • Die US 5,579,362 betrifft ein weiteres Verfahren zur Messung der Dicke einer auf ein metallisches Bauteil aufgebrachten Lackschicht. Dabei werden gleichzeitig die Intensitäten der Compton-Streuung und der Röntgenfluoreszenz erfaßt. Aus den erfaßten Intensitäten wird die Dicke der Lackschicht bestimmt.
  • Die WO 96/07077 beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer auf ein metallisches Substrat aufgebrachten Lackschicht. Als Strahlungsquelle wird hier eine radioaktive Quelle benutzt. Zur Bestimmung der Dicke der Lackschicht wird die Intensität der Compton-Streuung gemessen. Die Benutzung einer radioaktiven Strahlungsquelle erfordert aus Sicherheitsgründen einen erheblichen Aufwand. Sie ist in der Praxis unerwünscht.
  • Aus der US 5, 125, 017 ist ein Verfahren zur zerstörungsfreien Materialprüfung bekannt. Dabei wird die Compton-Streuung unter bestimmten vorgegebenen Rückstreuungswinkeln erfaßt. Die Messung beruht hier auf geometrischen Effekten.
  • Auch bei dem aus der EP 0 380 226 A1 bekannten Verfahren wird die Dicke einer Lackschicht durch gleichzeitige Messung der Intensität der Röntgenfluoreszenz und der Compton-Streuung ermittelt. Dabei dient die gemessene Intensität der Compton- Streuung lediglich als Korrekturgröße für die Abstandsabhängigkeit der Messung der Dicke der Zinkschicht mittels Röntgenfluoreszenz.
  • Die GB 1,158,329 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Eigenschaft einer auf einem Material aufgebrachten Schicht. Dabei wird die Schichtdicke durch die geometrische Anordnung der Detektoren im Bezug auf die Strahlungsquelle ermittelt. Die Detektoren erfassen aus einer unterschiedlichen Materialtiefe zurückgestreute Photonen. Damit ist es nicht möglich, dünne Schichten, insbesondere Schichten mit einer Dicke im Bereich von etwa 120 μm, zu messen.
  • Die US 3,836,807 beschreibt eine Drehanode einer Röntgenröhre, deren Oberfläche aus einer dünnen aus einer Wolfram/Rhenium-Legierung hergestellten Schicht gebildet ist.
  • Eugene P. Bertin, Introduction to X-Ray Spectrometric Analysis, Plenum Press, New York and London 1987, p. 246 bis 248 offenbart geeignete Filter für das Verfahren der Röntgenspektrometrie.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Dicke einer auf einer metallischen Oberfläche aufgebrachten weiteren metallischen Schicht anzugeben, die eine hohe Eindringtiefe aufweisen. Weiteres Ziel der Erfindung ist es, insbesondere die Dicke von auf Eisen bzw. Stahl aufgebrachten Zinkschichten mit einer Dicke von mehr als 300 g/m2 zu bestimmen.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 16 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 15 und 17 bis 28.
  • Nach Maßgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Messung der Dicke einer aus einem ersten Metall gebildeten Schicht, die auf einem aus einem zweiten Metall hergestellten Substrat aufgebracht ist, mit folgenden Schritten vorgesehen:
    • a) Einstrahlen primärer Photonen mit einer Energie von mehr als 23 keV aus der Röntgenquelle auf die Schicht, wobei die Anode der Röntgenquelle aus einem Element mit der Ordnungszahl 47 bis 72 hergestellt ist,
    • b) Messen einer ersten Intensität sekundärer von der Schicht und dem Substrat nach dem Compton-Effekt sowie der Raleighstreuung zurückgestreuter Photonen und
    • c) Ermittlung der Dicke der Schicht, indem eine zweite Intensität sekundärer vom zweiten Metall nach dem Compton-Effekt sowie der Raleighstreuung zurückgestreuter Photonen gemessen und zur Kalibrierung in Beziehung gesetzt wird mit der gemessenen ersten Intensität.
  • Primäre Photonen mit einer Energie von mehr als 23 keV eignen sich besonders gut als Meßsonde für die Untersuchung dickerer Schichten. Die bei solchen Energien eingestrahlten primären Photonen werden nach dem Compton- und Rayleigh-Effekt zurückgestreut. Eine erste Intensität dieser zurückgestreuten sekundären Photonen ermöglicht überraschen derweise eine Aussage über die Dicke bzw. Halbwertsdicke der auf dem zweiten Metall aufgebrachten aus dem ersten Metall hergestellten Schicht. Das Prinzip der Ermittlung der Dicke beruht im wesentlichen auf der Erkenntnis, dass die erste Intensität von der Dicke der Schicht abhängig ist. Sie sinkt mit zunehmender Dicke der Schicht. Als Vergleichswert dient eine vorgegebene zweite Intensität sekundärer Photonen, die durch Eintrahlen primärer Photonen vergleichbarer Energie auf das unbeschichtete zweite Metall bestimmt wird.
  • Die Ermittlung der Dicke erfolgt zweckmäßigerweise auf der Grundlage der folgenden Beziehung:
    Figure 00050001
  • Die vorgenannte Beziehung setzt sich zusammen aus den folgenden Exponetialfunktionen, wobei mit μ die Abschwächung der Rückstreuung aus der Schicht und mit σ die Umsetzungswahrscheinlichkeit im betrachteten Raumwinkel der Schicht dx be zeichnet sind. Für sehr dicke Schichten aus dem reinen Metall M1, M2 ergibt sich:
    Figure 00060001
  • Unter der Schicht dx wird hier die Dicke im Sinne einer Flächenmasse verstanden, d.h. die Dicke der Schicht multipliziert mit deren Dichte.
  • In erster Näherung kann angenommen werden, dass die Umsetzungswahrscheinlichkeit im ersten (= M1) und im zweiten Metall (= M2) gleich ist, wenn z.B. Zink und Eisen betrachtet werden. In diesem Fall werden aus Zink niedrigere Intensitäten als aus Eisen zurückgestreut. Die vorgenannte Beziehung liefert eine monotone Kurve, die gut für die Meßtechnik geeignet ist.
  • Nach einem Ausgestaltungsmerkmal werden die primären Photonen aus einer Röntgenquelle eingestrahlt. Beim Schritt lit. b können sekundäre Photonen mit einer Energie von mindestens 20 keV, vorzugsweise von 30 bis 50 keV, gemessen werden. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die primären Photonen unter einem ersten Winkel α von 30 bis 150° auf die Schicht einzustrahlen.
  • Beim ersten Metall kann es sich um Zink (= Zn), beim zweiten Metall zweckmäßigerweise um Eisen (= Fe) oder Stahl handeln.
  • Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, dass eine Röntgenquelle mit einer Anode verwendet wird, deren K-Alpha-Linie oberhalb 23 keV liegt. Eine solche Anode kann beispielsweise aus Samarium, Neodym, Gadolinium, Tantal oder Wolfram hergestellt sein. Die vorgenannten Merkmale tragen dazu bei, eine die Messung störende Röntgenfluoreszenz zu vermeiden.
  • Als Detektor zur Messung kommt vorzugsweise eine mit Krypton- oder Xenon-Gas gefüllte Ionisationskammer zum Einsatz. Das Mittel zur Messung kann aber auch einen Szintillationskristall mit einem nachgeschalteten Photomultiplier oder einer nachgeschalteten Photodiode aufweisen.
  • Zu diesem Zweck kann auch die Röntgenquelle mit einem Filter zum Zurückhalten primärer Photonen mit einer Energie kleiner oder gleich 23 keV versehen sein.
  • Ferner weist der Detektor zweckmäßigerweise ein weiteres Filter zum Zurückhalten sekundärer Photonen mit einer Energie im Bereich der M1-K-Alpha-Linie auf. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, dass die Intensität dieser sekundären Photonen um mindestens den Faktor 100 geschwächt wird. Die vorgenannten Filter tragen weiter zu einer Unterdrückung störender Röntgenfluoreszenz bei.
  • Nach einer weiteren Ausgestaltung weist der Detektor zur Messung zwei, vorzugsweise symmetrisch zur Röntgenquelle angeordnete, Detektoren auf. Zur Untergrundkorrektur der ersten Intensität ist es zweckmäßig, die Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung zu messen. Dabei können ein erster Detektor zur Erfassung der Compton-Streuung und ein zweiter Detektor zur Erfassung der Röntgenfluoreszenzstrahlung vorgesehen sein. Der Detektor bzw. die Detektoren können in einem Winkel β von 30 bis 150° zur Schicht angeordnet sein, Die vorgeschlagene Anordnung ermöglicht eine besonders effektive Messung.
  • Nach weiterer Maßgabe der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Messung der Dicke einer aus einem ersten Metall gebildeten Schicht, die auf einen aus einem zweiten Metall hergestellten Substrat aufgebracht ist, vorgesehen, wobei eine Röntgenqulle zur Erzeugung primärer Photonen mit einer Energie von mehr als 23 keV und mindestens ein Detektor zum Messen einer ersten Intensität sekundärer von der Schicht nach dem Compton-Effekt und der Rayleighstreuung zurückgestreuter Photonen vorgesehen sind, und wobei zur Ermittlung der Dicke der Schicht ein Speicher zum Speichern einer gemessenen zweiten Intensität sekundärer, vom zweiten Metall nach dem Compton-Effekt und der Rayleighstreuung zurückgestreuter Photonen und zur Kalibrierung ein Computer zum Inbeziehungsetzen der zweiten Intensität mit der gemessenen ersten Intensität vorgesehen sind, wobei die Anode der Röntgenquelle aus einem Element mit der Ordnungszahl 47 bis 72 hergestellt ist.
  • Die vorgeschlagene Vorrichtung ermöglicht eine Messung von Schichtdicken von mehr als 300 g/m2. Weitere Ausgestaltungsmerkmale sind aus den Unteransprüchen ersichtlich.
  • Nachfolgend wird die Erfindung an der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung und
  • 2 die Abhängigkeit der Röntgenfluoreszenz von Eisen von der Dicke der Zinkschicht und
  • 3. die Abhängigkeit der Compton-Streuung von der Dicke der Zinkschicht.
  • In 1 trifft ein aus einer Röntgenröhre 1 austretender Röntgenstrahl 2. unter einem Winkel von etwa 90° auf die Probe 3. Dabei handelt es sich z.B. um ein mit einer Zinkschicht 5 versehenes Stahlblech. Die Dicke der Zinkschicht S ist mit D bezeichnet. Die Anode der Röntgenröhre 1 besteht zweckmäßigerweise aus einem Material, dessen K-Alpha-Linie oberhalb von etwa 23 keV liegt. In Frage kommen Materialien mit einer Ordnungszahl von mehr als 47, z.B. Samarium. Ein in einem Kollimator 1a angeordnetes Filter 4 besteht vorteilhafterweise aus dem selben Material wie die Schicht, deren Dicke zu bestimmen ist. Falls die Schicht aus Zink besteht, besteht auch das Filter 4 aus Zink. In diesem Fall wird durch das Filter 4 die die Messung störende Röntgenfluoreszenz besonders wirksam unterdrückt.
  • Symmetrisch zur Röntgenquelle 1 sind ein erster 5 und ein zweiter Detektor 6 angeordnet. Dabei handelt es sich zweckmäßigerweise um mit einer Krypton- oder Xenon-Gas-Füllung versehene Ionisationskammern. Die Detektoren 5, 6 messen die zurückgestreuten Photonen unter einem Winkel von 55 bzw. 125° bezogen auf die Oberfläche der Probe 3. Jeder der Detektoren kann mit einem weiteren Filter 7 versehen sein. Das weitere Filter 7 ist zweckmäßigerweise aus Materialien, wie Aluminium oder Stahl hergestellt. Die weiteren Filter 7 haben vorteil hafterweise die Eigenschaft, für den Untergrund aus der Zink-K-Alpha Linie die Fluoreszenz um mindestens den Faktor 100 zu schwächen. Ein solches weiteres Filter 7 kann aus einem 0,5 mm dicken Aluminiumblech oder einer 25 μm dicken Eisenschicht bestehen.
  • Die von den Detektoren 5, 6 erfaßten Signale werden üblicherweise mit einer geeigneten Auswertelektronik verstärkt und über einen Analog-Digitalwandler einem Computer zugeführt. Dort wird aus den Meßwerten eine erste Intensität ermittelt. Die erste Intensität wird zur Ermittlung der Dicke der Schicht mit einer zweiten – gespeicherten – Intensität verglichen bzw. rechnerisch in Beziehung gesetzt.
  • In 2 ist die nach dem Stand der Technik bekannte Messung der Dicke bzw. Halbwertsdicke in g/mm2 einer auf einem Stahlblech aufgebrachten Zinkschicht gezeigt. Sie beruht auf der Messung der Intensität der Röntgenfluoreszenz von Eisen bzw. Stahl. Diese nimmt mit zunehmender Halbwertsdicke der aufgebrachten Schicht exponentiell ab.
  • Es ist klar erkennbar, dass oberhalb einer Schicht- bzw. Halbwertsdicke von 300 g/m2 eine Messung infolge eines zu schwachen Signals nicht möglich oder zumindest stark fehlerbehaftet ist.
  • 3 zeigt die Intensität der Comptan-Streuung in Abhängigkeit der Dicke einer auf einem Stahlblech aufgebrachten Zinkschicht. Die Kurve verläuft monoton fallend und nahezu linear. Je dicker die Zinkschicht ist, desto geringer ist die beobachtbare Intensität der Compton-Streuung. Sofern die Inten sität der Compton-Streuung des Stahlblechs, d.h. ohne darüberliegender Zinkschicht, bekannt ist, kann aus einer gemessenen Intensität zurückgestreuter sekundärer Photonen die Dicke einer auflagernden Zinkschicht bestimmt werden. Mit dem vorgeschlagenen Verfahren ist es möglich, Dicken von Zinkschichten bis zu einer Dicke von mehr als 1000 g/m2 zu bestimmen.
    •
    • 1
    Röntgenröhre
    1a
    Kollimator
    2
    Röntgenstrahl
    3
    Probe
    4
    Filter
    5
    erster Detektor
    6
    zweiter Detektor
    7
    weiteres Filter
    S
    Zinkschicht
    D
    Dicke
    α
    Winkel der Röntgenquelle
    β
    Winkel des Detektors

Claims (28)

  1. Verfahren zur Messung der Dicke (D) einer aus einem ersten Metall (M1) gebildeten Schicht (S), die auf einem aus einem zweiten Metall (M2) hergestellten Substrat aufgebracht ist (S) mit folgenden Schritten: a) Einstrahlen primärer Photonen (P1) mit einer Energie von mehr als 23 keV aus einer Röntgenquelle auf die Schicht (S), wobei die Anode der Röntgenquelle aus einem Element mit der Ordnungszahl 47 bis 72 hergestellt ist, b) Messen einer ersten Intensität (I1) sekundärer von der Schicht (S) und dem Substrat nach dem Compton-Effekt sowie dem Rayleighstreuung zurückgestreuter Photonen (P2) und c) Ermittlung der Dicke (D) der Schicht (S), indem eine zweite Intensität (I2) sekundärer vom zweiten Metall (M2) nach dem Compton-Effekt sowie der Rayleighstreuung zurückgestreuter Photonen (P2) gemessen und zur Kalibrierung in Beziehung gesetzt wird mit der gemessenen ersten Intensität (I1).
  2. Verfahren nach Anspruch 1 wobei die Ermittlung der Dicke (D) auf der Grundlage der folgenden Beziehung erfolgt
    Figure 00120001
    wobei mit dx die Abschwächung der Rückstreuung aus der Schicht und mit σ die Umsetzungswahrscheinlichkeit im betrachteten Raumwinkel der Schicht dx bezeichnet sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 wobei beim Schritt lit. b sekundäre Photonen mit einer Energie von mindestens 20 keV, vorzugsweise von 30 bis 50 keV, gemessen werden.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die primären Photonen (P1) unter einem ersten Winkel α von 30 bis 150° auf die Schicht (S) eingestrahlt werden.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das erste Metall (M1) Zink (Zn) ist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das zweite Metall (M2) Eisen (Fe) oder Stahl ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Anode aus einem Material der folgenden Gruppe hergestellt ist: Samarium, Neodym, Gadolinium.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Messung mit einer mit Krypton- oder Xenon-Gas gefüllten Ionisationskammer (5, 6) erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der vohergehenden Ansprüche, wobei die Messung mit einem Szintillationskristall mit nachgeschaltetem Photomutiplier oder Photodiode erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die primären Photonen (P1), wobei mit einem Filter (4) zum Zurückhalten primärer Photonen (P1) mit einer Energie kleiner oder gleich 23 keV ausgefiltert werden.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die Sekundären Photonen (P2), wobei mit einen Weiteren Filter (7) zum Zurückhalten sekundärer Photonen (P2) mit einer Energie im Bereich der M1-K-Alpha-Linie ausgefiltert werden.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei durch das weitere Filtermittel (7) die Intensität der sekundären Photonen (P1) um mindestens den Faktor 100 geschwächt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobeineben der Messung der Rücketrennung vorzugsweise symmetrisch zur Röntgenquelle (1), eine Messung der Röntgenfluoreszenz erfolgt.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Messung in einem Winkel β von 30 bis 150° zur Schicht (S) erfolgt.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Kalibrierung eine dritte Intensität (I3) sekundärer, vom ersten Metall (M1) zurückgestreuter Photonen (P2) gemessen und mit der gemessenen ersten Intensität (I1) in Beziehung gesetzt wird.
  16. Vorrichtung zur Messung der Dicke (D) einer aus einem ersten Metall (M1) gebildeten Schicht (S), die auf einem aus einem zweiten Metall (M2) hergestellten Substrat (S) aufgebracht ist, wobei eine Röntgenquelle zur Erzeugung primärer Photonen (P1) mit ein r Energie von mehr als 23 keV und mindestens ein Detektor zum Messen (5, 6) einer ersten Intensität (I1) sekundärer, von der Schicht (S) nach dem Compton-Effekt und der Raleighstreuung zurückgestreuter Photonen (P2) vorgesehen sind, und wobei zur Ermittlung der Dicke (D) der Schicht (S) ein Speicher zum Speichern einer gemessenen zweiten Intensität (I2) sekundärer vom zweiten Metall (M2) nach dem Compton-Effekt oder der Raleighstreuung zurückgestreuter Photonen (P2) und zur Kalibrierung ein Computer zum Inbeziehungsetzen der zweiten Intensität (I2) mit der gemessenen ersten Intensität (I1) vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode der Röntgenquelle aus einem Element mit der Ordnungszahl 47 bis 72 hergestellt ist.
  17. Vorrichtung nach Anspruch 16, wobeider Detektor zum Messen (5, 6) zur Detektion von sekundären Photonen mit einer Energie von mindestens 20 keV, vorzugsweise von 30 bis 50 keV, geeignet ist.
  18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, wobei die Röntgenquelle unter einem ersten Winkel α von 30. bis 150° in bezug zur Schicht (S) angeordnet ist.
  19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei das erste Metall (M1) Zink (Zn) ist.
  20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, wobei das zweite Metall (M2) Eisen (Fe) oder Stahl ist.
  21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, wobei die Anode aus einem Material der folgenden Gruppe hergestellt ist: Samarium, Neodym, Gadolinium.
  22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 21, wobei der Detektor zur Messung (5, 6) eine mit Krypton- oder Xenon-Gas gefüllte Ionisationskammer ist.
  23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 22, wobei der Detektor zur Messung (5, 6) einen Szintillationskristall mit nachgeschaltetem Photomutiplier oder Photodiode aufweist.
  24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 23, wobei die Röntgenquelle (1) mit einem Filter (1a) zum Zurückhalten primärer Photonen (P1) mit einer Energie kleiner oder gleich 23 keV versehen ist.
  25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 24, wobei der Detektor zur Messung (5, 6) ein weiteres Filter (7) zum Zurückhalten sekundärer Photonen im Bereich der M1-K-Alpha-Linie aufweist.
  26. Vorrichtung nach Anspruch 25, wobei durch das weitere Filter (7) eine Schwächung der Intensität der sekundären Photonen um mindestens den Faktor 100 bewirkbar ist.
  27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 26, wobei neben dem Detektor zur Erfassung der Compton-Streuung zweiter Detektor zur Erfassung der Röntgenfluoreszenzstrahlung (6)
  28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 27, wobei der Detektor bzw. die Detektoren (5, 6) in einem Winkel β von 30 bis 150° zur Schicht (S) angeordnet ist/sind.
DE1999119990 1999-04-30 1999-04-30 Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht Expired - Fee Related DE19919990B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999119990 DE19919990B4 (de) 1999-04-30 1999-04-30 Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999119990 DE19919990B4 (de) 1999-04-30 1999-04-30 Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19919990A1 DE19919990A1 (de) 2000-11-16
DE19919990B4 true DE19919990B4 (de) 2004-07-01

Family

ID=7906600

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1999119990 Expired - Fee Related DE19919990B4 (de) 1999-04-30 1999-04-30 Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19919990B4 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011051365A1 (de) * 2011-06-27 2012-12-27 Rayonic Sensor Systems Gmbh System und Verfahren zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht
DE102012105591A1 (de) 2011-06-27 2012-12-27 Rayonic Sensor Systems Gmbh Dispersive Ionisationskammer

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10345754A1 (de) * 2003-09-23 2005-04-21 Mesacon Messelektronik Gmbh Dr Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Dicke bewegter metallischer, bandförmiger Werkstoffe
DE102011122930B3 (de) * 2011-06-27 2014-07-17 Rayonic Sensor Systems Gmbh System und Verfahren zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1158239A (en) * 1968-07-11 1969-07-16 Alsthom Cgee Improvements in and relating to Ion Sources.
US3836807A (en) * 1972-03-13 1974-09-17 Siemens Ag Rotary anode for x-ray tubes
EP0380226A1 (de) * 1989-01-19 1990-08-01 Tava Corporation Verfahren zum Messen einer Schichtdicke
US5579362A (en) * 1991-09-19 1996-11-26 Rigaku Industrial Corp. Method of and apparatus for the quantitative measurement of paint coating

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1158239A (en) * 1968-07-11 1969-07-16 Alsthom Cgee Improvements in and relating to Ion Sources.
US3836807A (en) * 1972-03-13 1974-09-17 Siemens Ag Rotary anode for x-ray tubes
EP0380226A1 (de) * 1989-01-19 1990-08-01 Tava Corporation Verfahren zum Messen einer Schichtdicke
US5579362A (en) * 1991-09-19 1996-11-26 Rigaku Industrial Corp. Method of and apparatus for the quantitative measurement of paint coating

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EUGENE, P. Bertin, Introduction to X-Ray Spectrometric Analysis, Plenum Press, New York and London 1978, p. 246-248 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011051365A1 (de) * 2011-06-27 2012-12-27 Rayonic Sensor Systems Gmbh System und Verfahren zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht
DE102012105591A1 (de) 2011-06-27 2012-12-27 Rayonic Sensor Systems Gmbh Dispersive Ionisationskammer
DE102011051365B4 (de) * 2011-06-27 2013-08-22 Rayonic Sensor Systems Gmbh Detektionseinrichtung und System zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht
US9036778B2 (en) 2011-06-27 2015-05-19 Rayonic Sensor System Gmbh System and method for measuring the thickness of a zinc layer on steel and for measuring the iron concentration in a zinc layer

Also Published As

Publication number Publication date
DE19919990A1 (de) 2000-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112015003094B4 (de) Röntgenfluoreszenzspektrometer und Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren
EP1931976B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur schnell- oder online-bestimmung der komponenten eines zwei- oder mehrstoffsystems
DE68928315T2 (de) Methode zur messung der dicke eines überzugs auf einem substrat
DE69521613T2 (de) Methode zur bestimmung des dichteprofils eines scheibenförmigen materials
WO2006117106A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur online-bestimmung des aschegehalts einer auf einem fördermittel geförderten substanz und vorrichtung zur durchführung einer solchen online-bestimmung
DE19707645A1 (de) Verfahren zur Schichtdickenanalyse und stofflichen Konzentrationsbestimmung dünner Schichten
EP2247946B1 (de) Röntgencomputertomograph und verfahren zur untersuchung eines objektes mittels röntgencomputertomographie
DE1005743B (de) Verfahren zur Messung der Dicke von Auflagen aus Metall oder anderen Werkstoffen mittels einer Betastrahlenquelle
DE4021617A1 (de) Vorrichtung zum messen des eisengehaltes in zinkschichten
EP3577626B1 (de) Verfahren zum dimensionellen röntgenographischen messen, insbesondere mittels computertomographie, und röntgen-computertomograph
DE102011051365B4 (de) Detektionseinrichtung und System zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht
DE69523476T2 (de) Schichtdickenmessung, die rückstreuung von hochenergischen photonen verwendet
DE19919990B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Dicke einer Metallschicht
DE2636145B2 (de) Verfahren zum Bestimmen des Legierungsgrades von feuerverzinkten Stahlblechen
DE69325140T2 (de) Elektronenspektroskopie-Analysator und Verfahren zum Korrigieren der Verschiebung einer Spektrallinie in der Elektronenspektroskopie
DE2657439A1 (de) Verfahren zum analysieren einer materialprobe aus einem isoliermaterial durch photoelektronische spektrometrie und probenhalter zur durchfuehrung des verfahrens
DE102019115794B4 (de) Röntgenfluoreszenz-Kalibrierprobe und Verfahren zum Kalibrieren eines Röntgenfluoreszenz-Messgeräts
EP2913632B1 (de) Verfahren zur Messung eines Messobjektes mittels Röntgenfluoreszenz
DE3819900A1 (de) Verfahren zur bestimmung der korrosionsstabilitaet von tiefziehfaehigen eisenblechen fuer karosserieteile von kraftfahrzeugen und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens
EP1880861B1 (de) Aluminiumband für lithografische Druckplattenträger
DE2817742C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen technologischer Kennwerte
DE102011122930B3 (de) System und Verfahren zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht
DE2049500B2 (de) Vorrichtung zur bestimmung der konzentration eines in einer kohlenwasserstoff-probe enthaltenen elementes
CH684903A5 (de) Verfahren zur Beurteilung der Beschichtbarkeit von Metallen.
DE102012105591A1 (de) Dispersive Ionisationskammer

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee