DE102011122930B3

DE102011122930B3 - System und Verfahren zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht

Info

Publication number: DE102011122930B3
Application number: DE201110122930
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Golz; Peter Helbig; Dr. Olszewski Rigobert; Hanns-Werner Ortner
Original assignee: RAYONIC SENSOR SYSTEMS GmbH
Current assignee: RAYONIC SENSOR SYSTEMS GmbH
Priority date: 2011-06-27
Filing date: 2011-06-27
Publication date: 2014-07-17
Anticipated expiration: 2031-06-28

Abstract

Verwendung einer Compton-Detektionseinrichtung (6, 6‘), mit – einem Sensor, und – einer Filteranordnung, die so ausgebildet ist, dass die von einem Prüfobjekt (18) emittierte Strahlung aufgrund der Compton-Streuung eine Nickelschicht (10) und eine Eisenschicht (8) durchläuft, nachdem sie von einem Prüfobjekt (18) gestreut wurde und bevor sie von dem Sensor erfasst wird, zum Messen der Dicke einer Zinkschicht (18a) auf Stahl(18b) und/oder eines Eisenanteils (18c) in einer Zinkschicht (18a) auf Stahl des Prüfobjektes (18).

Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Compton-Detektionseinrichtung mit einem Sensor und einer Filteranordnung zum Messen der Dicke einer Zinkschicht auf Stahl und/oder zum Messen des Eisengehaltes einer Zinkschicht auf Stahl eines Prüfobjektes.
Stahlbleche werden verzinkt, um sie korrosionsbeständiger zu machen. Die Bestimmung der Dicke der Zinkschicht ist wesentlich, um einerseits zum Gewährleisten der Korrosionsbeständigkeit eine gewisse Mindestdicke der Zinkschicht sicherzustellen und andererseits im Sinne der Ressourceneinsparung keine zu dicken Zinkschichten aufzubringen.
Die EP 0 465 797 B1 beschreibt eine Vorrichtung zum Messen des Eisengehaltes in Zinkschichten und/oder zum Messen der Stärke einer Zinkschicht mittels Röntgenfluoreszenz. Die darin beschriebene Vorrichtung weist den Nachteil auf, dass maximal ein Zinkauftrag von 350 g/m² ermittelt werden kann. Ein höherer Zinkauftrag kann mit einer solchen Vorrichtung nicht gemessen werden.
Die DE 1 523 079 A offenbart ein Filter mit einer Eisenschicht und einer Nickelschicht, das als Differenzialfilter zwischen einer Strahlenquelle und einem Detektor angeordnet ist.
Insbesondere bei der Herstellung von Leitplanken und beim Bau von Lastkraftwagen ist es wünschenswert, einen Zinkauftrag von mehr als 350 g/m² auf ein Stahlblech aufzutragen. Ferner ist es wünschenswert, dass in Bandverzinkungsanlagen ein Qualitätsprüfungssystem implementiert wird, das einen Zinkauftrag über einen größeren Messbereich ermitteln kann.
Bei der Stahlerzeugung wird bandförmiger Stahl zur Erhöhung des Korrosionswiderstandes mit Zink beschichtet. Anschließend kann ein so genannter Galvanneling-Prozess durchgeführt werden. Dabei wird der verzinkte Stahl nachträglich auf etwa 500° C bis etwa 600° C aufgeheizt. Durch dieses Galvanneling diffundiert Eisen die Zinkschicht, so dass intermetallische Verbände bzw. eine intermetallische Legierung zwischen Zink und Eisen gebildet werden. Dieser intermetallische Verband ist für die Weiterverarbeitbarkeit des beschichteten Stahls und das Haftverhalten der Zinkschicht von außerordentlich großer Bedeutung. Hierbei ist es wesentlich, dass während des Herstellverfahrens der Eisenanteil in der Zinkschicht in engen Grenzen eingestellt wird, damit das Verfahren reproduzierbar durchgeführt werden kann. Folglich ist es wichtig, den Eisengehalt in einer Zinkschicht zerstörungsfrei zu prüfen.
Die Erfindung stellt sich zur Aufgabe, eine Verbesserung eines Verfahrens anzugeben, das die Dicke einer Zinkschicht auf Stahl in einem weiten Bereich messen kann. Die Erfindung stellt sich auch zur Aufgabe, eine Verbesserung eines Verfahrens anzugeben, um den Eisengehalt einer Zinkschicht auf Stahl zu messen.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch eine Verwendung einer Compton-Detektionseinrichtung nach Anspruch 1 gelöst.
Das Prüfobjekt kann beispielsweise ein Bandstahl sein. Vorzugsweise wird die Röntgenstrahlung senkrecht auf die Oberfläche des Prüfobjektes abgegeben. Die Compton-Detektionseinrichtung kann eine Ionisationskammer aufweisen. In der Ionisationskammer kann sich Xenon oder vorzugsweise Krypton befinden.
Die Bestimmung des Eisenanteils in der Zinkschicht ist wichtig, damit anschließend die Dicke der Zinkschicht genauer bestimmt werden kann.
Die auf das Prüfobjekt abgegebene Röntgenstrahlung befindet sich in einem Energiebereich von niedriger als etwa 50 keV. Zum Erzeugen der Compton-Streuung befindet sich die primäre Röntgenstrahlung in einem Energiebereich von etwa 35 keV bis etwa 45 keV, höchstvorzugsweise in einem Bereich von etwa 39 keV bis etwa 41 keV. Die Zink-k-Alpha-Linie aufgrund der Fluoreszenz befindet sich bei etwa 8,6 keV. Die Compton-Streuung befindet sich in einem Energiebereich von etwa 25 bis etwa 40 keV. Unter dem ersten Winkelsegment wird sowohl die Compton-Streuung als auch die erste Fluoreszenz-Strahlung aufgrund von Eisen im Prüfobjekt ermittelt. Dadurch kann die Dicke der Zinkschicht über der Eisenschicht ermittelt werden. Ist die Zinkschicht dünn, beispielsweise dünner als 250 g/m², ist das Signal aufgrund der ersten Fluoreszenzstrahlung besser geeignet, die Dicke der Zinkschicht zu ermitteln. Ist die Zinkschicht vergleichsweise dick, beispielsweise dicker als 250 g/m², ist das Signal aufgrund der Compton-Streuung besser geeignet, um die Dicke der Zinkschicht zu ermitteln.
Die Compton-Detektionseinrichtung ist so ausgebildet, dass die Compton-Streuung eine Nickelschicht und eine Eisenschicht durchläuft, bevor sie von einem Sensor erfasst wird. Der Sensor kann eine Ionisationskammer sein, die mit Xenon oder vorzugsweise Krypton gefüllt ist. Die Ionisationskammer kann für die Absorption von Photonen mit einer Energie in einem Bereich von etwa 25 keV bis etwa 40 keV eingerichtet sein. Die Nickelfolie kann eine Dicke von etwa 13 µm +/– 3 µm aufweisen und die Eisenfolie kann eine Dicke von etwa 25 µm +/– 5 µm aufweisen. Die Kombination aus einem Nickelfilter und Eisenfilter ist zweckmäßig, weil ein Teil der im Nickel absorbierten Strahlung in Fluoreszenzstrahlung von Nickel umgesetzt wird. Die Fluoreszenzstrahlung des Nickels wird vom Eisen besonders stark absorbiert. Die Unterdrückung der Zinkfluoreszenzstrahlung ist bei gleicher Durchlässigkeit der Compton-Streuung bei dieser Kombination effizienter.
Durch diese Filteranordnung wird die besonders störende Zink-Fluoreszenzstrahlung besonders effizient unterdrückt. Durch diese Filteranordnung wird die weniger störende Eisen-Fluoreszenzstrahlung auch unterdrückt, jedoch weniger stark. Diese Filterung bewirkt dass in die Compton-Detektionseinrichtung lediglich die Strahlung aufgrund der Compton-Streuung eintritt. Diese Strahlung weist eine Energie von mehr als etwa 25 keV auf.
Die Compton-Detektionseinrichtung kann eine dispersive Ionisationskammer sein. Die dispersive Ionisationskammer umfasst zumindest zwei Ionisationsräume, die je eine oder mehrere Ausleseelektroden aufweisen. Die Ionisationsräume sind so hintereinander angeordnet, dass der in Richtung des Strahls vordere Ionisationsraum ein Absorptionsmedium für den in Strahlrichtung dahinter liegenden Ionisationsraum darstellt. Die Ionisationsräume sind getrennt voneinander auslesbar. Jeder Ionisationsraum umfasst eine eigene Sammelelektrode. Die Strahlung muss die einzelnen Ionisationsräume nacheinander durchlaufen. Dadurch werden leicht absorbierbare Komponenten bzw. Spektren der Strahlung bevorzugt in den vorderen Ionisationsräumen der dispersiven Ionisationskammer durch Ionisation in ein elektrisches Signal gewandelt. Härtere Strahlung bzw. ein höher energetisches Spektrum wird in einem erheblichen Ausmaß auch in hinteren Ionisationsräumen gewandelt. Dadurch lässt sich aufgrund der in den unterschiedlichen Ionisationsräumen in ein elektrisches Signal gewandelten Strahlung der spektrale Aufbau der Strahlung ermitteln. Die Ionisationsräume können sich in einer Kammer befinden, die mit einem geeigneten Gas, beispielsweise einem Edelgas, vorzugsweise Krypton und/oder Argon gefüllt ist.
Die erfindungsgemäße Verwendung der Compton-Detektionseinrichtung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren detaillierter beschrieben. Es zeigen:
1 eine schematische Ansicht einer Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung;
2 die relativen Intensitäten der Rückstreuung der Fluoreszenzstrahlung sowie der Compton-Streuung als Funktion der Dicke der Zinkschicht;
3 Messkurven der Ionisationskammern der Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung;
4 eine schematische Ansicht der Eisenanteilermittlungsvorrichtung;
5 bis 7 Ansichten einer dispersiven Ionisationskammer aus unterschiedlichen Perspektiven; und
8 die Stärke der Ionisation als Funktion der Eindringtiefe in die dispersive Ionisationskammer.
Es wird auf 1 Bezug genommen, die eine Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung 1 zeigt. Die Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung 1 ist dazu ausgebildet, die Dicke einer Zinkschicht 18a auf einer Eisenschicht 18b eines Prüfobjekts 18, beispielsweise Bandstahl, zu ermitteln. Eine Röntgenquelle 2 emittiert einen Röntgenstrahl 14, der durch ein Vorfilter 12 aus Zink verläuft. Das Vorfilter hat eine Dicke von etwa 1 µm bis etwa 10 µm. Der Röntgenstrahl 14 trifft etwa senkrecht auf die Zinkschicht 18a und die Eisenschicht 18b des Prüfobjektes 18 auf. Das Prüfobjekt 18 ist in der schematischen Darstellung in 1 gegenüber der Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung 1 vergrößert dargestellt.
Der Röntgenquelle 2 wird eine Hochspannung über eine Hochspannungseinrichtung 20 zugeführt. Ein Wärmetauscher 30 führt die in der Hochspannungseinrichtung 20 entstehende Abwärme an die Umgebung ab. Die Röntgenquelle 2 umfasst eine Blende 34, die den Querschnitt des Röntgenstrahls auf das gewünschte Maß von etwa 25 mm × etwa 80 mm einstellt. Der primäre Röntgenstrahl 14 durchläuft ein Messfenster 32, bevor er auf dem Prüfobjekt 18 auftrifft.
Eine erste Ionisationskammer 4 ist als erste Fluoreszenz-Detektionseinrichtung ausgebildet. Eine zweite Ionisationskammer 4‘ ist auch als erste Fluoreszenz-Detektionseinrichtung ausgebildet. Eine dritte Ionisationskammer 6 und eine vierte Ionisationskammer 6‘ bilden eine Compton-Detektionseinrichtung. Die Ionisationskammern sind vorzugsweise mit dem Edelgas Krypton gefüllt, das eine vergleichsweise hohe Empfindlichkeit für Strahlung mit einer Energie von mehr als etwa 25 keV sicherstellt. Die erste Ionisationskammer 4 und die zweite Ionisationskammer 4‘ sind symmetrisch zum Röntgenstrahl 14 angeordnet. Auch die dritte Ionisationskammer 6 und die vierte Ionisationskammer 6‘ sind symmetrisch zum Röntgenstrahl 14 angeordnet. Dadurch kann sichergestellt werden, dass Justagefehler und Welligkeiten des Prüfobjektes 18 eliminiert werden können.
Vom Prüfobjekt 18 wird Fluoreszenzstrahlung und Compton-Strahlung durch das Messfenster 32 zu den Ionisationskammern 4, 4‘, 6 und 6‘ als sekundäre Röntgenstrahlung gestreut. Vor den Messfenstern der Ionisationskammern 4, 4‘, 6 und 6‘ befindet sich eine Eisenfolie mit einer Dicke von etwa 25 µm +/– 5 µm. Diese Eisenfolie stellt sicher, dass die K-Alpha-Linie des Zink bei etwa 8,6 keV gedämpft wird. Diese Fluoreszenzstrahlung des Zinks ist bei der Messung der Dicke der Zinkschicht unerwünscht. Die K-Alpha-Linie des Eisen bei etwa 6,4 keV kann das Eisenfilter 8 passieren.
Vor dem Messfenster der Compton-Detektionseinrichtung 6 befindet sich eine Nickelfolie mit einer Dicke von etwa 13 µm +/– 4 µm. Die Nickelfolie wandelt die Fluoreszenzstrahlung des Eisens in Fluoreszenzstrahlung von Nickel um. Die Fluoreszenzstrahlung des Nickels wird von dem sich in Strahllaufrichtung dahinter befindenden Eisen-Filter 8 effizient unterdrückt. Somit werten die dritte und die vierte Ionisationskammer 6, 6‘ hauptsächlich die Compton-Streuung vom Eisen aus.
Die Röntgenquelle 2 und die Ionisationskammern 4, 4‘, 6, 6‘ sind an eine erste Auswerteeinrichtung 24a in einer Steuerungseinrichtung 24 angeschlossen. An die Steuerungseinrichtung 24 ist auch eine Eingabeeinrichtung 22 und eine Ausgabeeinrichtung 28 angeschlossen. Ferner umfasst die Steuerungseinrichtung 24 eine Schnittstelle 26 zum Anschluss an ein Prozessleitsystem. Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann der Hochspannungseinrichtung 20 einen Hochspannungswert übermitteln, der angibt, mit welcher Spannung die Röntgenquelle 2 versorgt werden muss.
Im Folgenden wird die Funktionsweise einer ersten Ausführungsform der verwendeten Vorrichtung beschrieben. Diese betrachtet eine Rückstreuung von Röntgenstrahlung in einem Energiebereich von niedriger als etwa 50 keV. Es ist bekannt, dass eine Rückstreuung im Röntgenbereich, die sich aus verschiedenen Anteilen zusammensetzen kann, stattfindet, wenn ein Körper mit Röntgenstrahlung bestrahlt wird.
Bei einem Prüfobjekt aus verzinktem Stahl ergeben sich die im Folgenden betrachteten Arten von Rückstreuung. Die Röntgenfluoreszenz basiert auf der Anregung von Atomen durch die primäre Röntgenstrahlung 14. Die angeregten Atome springen wieder in ihren Grundzustand zurück und geben dabei eine charakteristische Röntgenstrahlung ab, die in einem Energiebereich von etwa einigen keV liegt. Die K-Alpha-Linie von Eisen 18b liegt bei etwa 6,4 keV und die K-Alpha-Linie von Zink 18a liegt bei etwa 8,6 keV. Bei dem bei dieser Ausführungsform betrachteten Prüfobjekt 18 nimmt die Intensität der Eisenlinie aufgrund der Abschattung durch eine zunehmende Auflage aus Zink 18a ab. Die Intensität aufgrund der Zinklinie nimmt zu. Die Materialtiefe, aus der die Fluoreszenzstrahlung in die Ionisationskammer gelangen kann, entspricht etwa der Absorptionslänge der emittierten Strahlung in dem bestrahlten Material. Die Beobachtungstiefe, d. h. der Messbereich, entspricht einem mehrfachen der Absorptionslänge von etwa 0 bis etwa 40 µm. Daraus ergibt sich in der Praxis ein Messbereich von etwa 0 bis etwa 350 g/m², falls Röntegnfluoreszenzstrahlung verwendet wird, um die Dicke der Zinkschicht 18a zu ermitteln.
Eine zweite Möglichkeit zum Bestimmen der Dicke der Zinkschicht 18a auf dem Eisen 18b ist die Auswertung der Compton-Rückstreuung. Die Compton-Streuung ist die Streuung von Röntgenstrahlung an schwach gebundenen Elektronen im bestrahlten Material. Die Compton-Streuung wird mit einer Energie zurückgestreut, die der Energie des einfallenden Röntgenquants abzüglich der Stoßenergie des Elektrons entspricht. Bei einer technischen Anwendung beträgt die Energie der zurückgestreuten Compton-Strahlung mehr als 20 keV, insbesondere etwa 25 keV bis etwa 40 keV. Die Intensität der Compton-Rückstreuung hängt von der Art des Materials ab, da die Röntgenstrahlung in unterschiedlichen Materialien unterschiedlich absorbiert wird. Zink und Eisen absorbieren Röntgenstrahlung etwa gleichstark. Die Compton-Streuung von Zink und Eisen unterscheidet sich, weil die Zinkschicht 18a weniger Elektronen und damit Streuzentren aufweist. Die Intensität der Compton-Streuung nimmt mit zunehmender Dicke der Zinkschicht leicht ab.
Die Absorptionslänge der Compton-Streuung im bestrahlten Material ist höher als 100 µm in Abhängigkeit der Energie der primären Photonen. Daraus ergibt sich, dass die Beobachtungstiefe in der Größenordnung von mehr als 100 µm liegt. Es ergibt sich ein Messbereich von etwa 800 g/m², der durch eine höhere Energie der Röntgenstrahlung erhöht werden kann, beispielsweise auf bis zu 1000 g/m².
Neben dem Compton-Effekt, der auf der inelastischen Streuung gebundener Elektronen beruht, tritt auch eine elastische Streuung an den Atomen, d. h. Rayleigh-Streuung, auf. Die Streuung an dem Atomverband bzw. an den einzelnen Atomen hat ähnliche energetische Eigenschaften wie die Compton-Streuung. Da sich die energetischen Verhältnisse und die Wirkung dieser Prozesse analog zum Compton-Effekt verhalten, werden diese Prozesse im Kontext der vorliegenden Erfindung unter dem Compton-Effekt subsummiert.
2 zeigt die relativen Intensitäten der Rückstreuung am Prüfobjekt 18 für Fluoreszenzstrahlung und Compton-Streuung, in Abhängigkeit von der Auflage an Zink. Die Linie 102 zeigt die Fluoreszenz von Zink, die Linie 104 zeigt die Compton-Streuung an Elektronen der Eisenatome und die Linie 106 zeigt die Fluoreszenz aufgrund von Eisen. Die Fluoreszenzstrahlung von Zink 102 wird bei der Ermittlung der Dicke der Zinkschicht unterdrückt, da sie sich auf einem ähnlichen Energieniveau wie die Fluoreszenzstrahlung von Eisen befindet und eine zu dieser gegenläufige Steigung aufweist.
Zur Ermittlung der Dicke der Zinkschicht 18a werden sowohl die Röntgenfluoreszenz als auch die Rückstreuung bei höheren Röntgenenergien, d. h. die Compton-Streuung, verwendet. Zur Ermittlung der Dicke der Zinkschicht 18a werden unterschiedliche physikalische Effekte kombiniert, d. h. die Röntgenfluoreszenz und die höher energetische Strahlung, d. h. die Compton-Streuung.
Da die Fluoreszenzstrahlung und die Compton-Streuung unterschiedliche Beobachtungstiefen aufweisen, wie zuvor diskutiert wurde, kann durch die Kombination der beiden Effekte eine Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung 1 entwickelt werden, die die Dicke der Zinkschicht 18a über einen großen Bereich mit einer guten Genauigkeit ermittelt werden. Die Dicke der Zinkschicht kann in einem Bereich von etwa 0 bis etwa 800 g/m² und auch bis etwa 1000 g/m² ermittelt werden. Mit diesem Messbereich können die Dicken der Zinkschicht aller derzeit verwendeten Bandmaterialien mit einer Feuerverzinkung gemessen werden.
Die verwendete Vorrichtung erzeugt mit lediglich einem Primärstrahl 14 mehrere Sekundärstrahlen, d. h. Eisen-Fluoreszenzstrahlung und Sekunderstrahlung aufgrund des Compton-Effektes.
Die erste Ionisationskammer 4 und die zweite Ionisationskammer 4‘ erfassen die Eisen-Fluoreszenzstrahlung 106. Die Eisenfluoreszenzstrahlung nimmt mit steigender Zinkauflage ab und wird bei einer Auflage von etwa 300 g/m² bis etwa 350 g/m² nahezu vollständig gedämpft. Mit der ersten Ionisationskammer 4 und der zweiten Ionisationskammer 4‘ können Zinkauflagen bis etwa 350 g/m² ermittelt werden. Die dritte Ionisationskammer 6 und die vierte Ionisationskammer 6‘ ermitteln die höher energetische Strahlung, beispielsweise aufgrund der Compton-Streuung. Es versteht sich, dass die dritte Ionisationskammer 6 und die vierte Ionisationskammer 6‘ weitere Anteile an Streuung, beispielsweise die Streuung an den Atomen, erfasst. Auch die Compton-Streuung nimmt mit steigender Zinkauflage ab. Da sich die Compton-Streuung auf einem höheren Energieniveau befindet, weist sie eine höhere Eindringtiefe und folglich eine geringere Dämpfung aufgrund des Zinkmaterials auf. Mittels des Compton-Effekts kann eine Zinkauflage mit einer Dicke bis zu 800 g/m² bzw. etwa 1000 g/m² erfasst werden.
Die erste und die zweite Ionisationskammer 4, 4‘ ist besonders für die Messung niedriger Zinkauflagen 18a geeignet, wohingegen die dritte und vierte Ionisationskammer 6, 6‘ insbesondere für die Messung dicker Zinkschichten geeignet ist.
In 3 zeigt die Linie 110 die Signalintensität der ersten und zweiten Ionisationskammer 4, 4‘ in Abhängigkeit von der Zinkauflage. Die Linie 108 zeigt die Signalintensität der dritten und vierten Ionisationskammer 6, 6‘. Es ist zu erkennen, dass aufgrund der unterschiedlichen Filter 8, 10 die Ionisationskammern unterschiedliche Strahlungstypen messen, da sie in unterschiedlichen Energiebereichen eine Empfindlichkeit aufweisen. Die erste und zweite Ionisationskammer 4, 4‘ weist in einem vergleichsweise niedrigenergetischen Niveau eine Empfindlichkeit auf, um die Fluoreszenzstrahlung von Eisen zu messen. Die dritte und vierte Ionisationskammer 6, 6‘ weist eine Empfindlichkeit in einem vergleichsweise hochenergetischen Bereich auf, um die Compton-Streuung von Eisen zu messen. Aufgrund der Steigung des Signals 110 der ersten und zweiten Ionisationskammer 4, 4‘ kann dieses Signal zum Ermitteln der Auflage an Zink in einem Bereich von 0 bis etwa 350 g/m² verwendet werden.
Das Signal der dritten und vierten Ionisationskammer 6, 6‘ kann in einem Bereich von etwa 200 g/m² bis etwa 800 g/m² verwendet werden, um die Dicke der Zinkschicht zu ermitteln.
Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann dazu ausgebildet sein, bei einer Zinkauflage von weniger als einem vorbestimmten Schwellenwert, beispielsweise etwa 250 g/m², lediglich das Messsignal aufgrund der Eisen-Fluoreszenzstrahlung zu verwenden, das mittels der ersten und zweiten Ionisationskammer 4, 4‘ erfasst wird. Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann dazu ausgebildet sein, in einem Bereich oberhalb eines vorbestimmten Schwellenwertes für die Zinkauflage, beispielsweise mehr als etwa 250 g/m², lediglich die Compton-Streuung auszuwerten, die von der dritten und vierten Ionisationskammer 6, 6‘ erfasst wird.
Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann dazu ausgebildet sein, der Hochspannungseinrichtung 20 eine niedrigere an die Röntgenquelle 2 zu liefernde Hochspannung vorzugeben, falls sich die Dicke des Prüfobjektes unterhalb eines vorgegebenen Schwellenwertes befindet. Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann die Hochspannungseinrichtung 20 anweisen, eine höhere Spannung an die Röntgenquelle 2 zu liefern, falls die Dicke des Bleches einen Schwellenwert überschreitet. Die niedrigere Röntgenspannung bzw. Hochspannung kann etwa 30 kV und die höhere Röntgenspannung bzw. Hochspannung kann etwa 40 kV betragen. Dadurch kann vermieden werden, dass dünne Materialien durchleuchtet werden. Dünne Materialien weisen in der Regel eine dünnere Zinkschicht auf.
Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann sowohl die Eisen-Fluoreszenzstrahlung als auch die Compton-Streuung verwenden, um die Dicke des Zinkauftrages zu ermitteln. In diesem Fall weist die erste Auswerteeinrichtung 24a die Hochspannungseinrichtung 20 an, die Röntgenquelle 2 mit der höheren Hochspannung, beispielsweise 40 kV anzusteuern. Befindet sich der Zinkauftrag unterhalb eines ersten Schwellenwerts, wird die Dicke des Zinkauftrages lediglich durch die Eisen-Fluoreszenzstrahlung bestimmt. Befindet sich die Dicke des Zinkauftrages über einem zweiten Schwellenwert, wird die Dicke des Zinkauftrages lediglich mittels der Compton-Streuung verwendet. Befindet sich die Dicke des Zinkauftrages zwischen dem ersten und zweiten Schwellenwert, wird sowohl die Eisen-Fluoreszenzstrahlung als auch die Compton-Streuung verwendet, um die Dicke des Zinkauftrages zu bestimmen.
Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann die Dicke des Zinkauftrages lediglich mittels der Eisen-Fluoreszenzstrahlung bestimmen, falls sich die Eisen-Fluoreszenzstrahlung und/oder die Compton-Streuung über einem ersten Schwellenwert befinden. Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann die Dicke des Zinkauftrages lediglich mittels der Compton-Streuung ermitteln, falls sich die Eisen-Fluoreszenzstrahlung und/oder die Compton-Streuung unter einem zweiten Schwellenwert befinden. Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann sowohl die Eisen-Fluoreszenzstrahlung als auch die Compton-Streuung verwenden, um die Dicke des Zinkauftrages zu ermitteln, falls sich die Eisen-Fluoreszenzstrahlung und/oder die Compton-Streuung zwischen dem ersten und dem zweiten Schwellenwert befinden.
Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann die Dicke des Zinkauftrages mittels einer gewichteten Mittelwertbildung aus der Eisen-Fluoreszenzstrahlung und der Compton-Streuung berechnen. Hierzu kann beispielsweise folgende Formel verwendet werden x = µ·xc + (1 – µ)·xf; (1) wobei gilt:

xc:: Dickenmesswert durch die Compton-Streuung;
xf:: Dickenmesswert durch die Eisen-Fluoreszenzstrahlung;

Fall 1: Auswahl aufgrund des Dickenmesswertes durch die Compton-Streuung

µ = 1 für xc > erster Schwellenwert SW1;
µ = 0 für xc < zweiter Schwellenwert SW2; und
µ = (xc – SW1)/(SW2 – SW1) für SW1 ≥ xc ≥ SW2

Fall 2: Auswahl aufgrund des Dickenmesswertes durch die Eisen-Fluoreszenzstrahlung:

µ = 1 für xf > erster Schwellenwert SW1;
µ = 0 für xf < zweiter Schwellenwert SW2; und
µ = (xf – SW1)/(SW2 – SW1) für SW1 ≥ xf ≥ SW2.

Der erste Schwellenwert kann etwa 220 g/m² und der zweite Schwellenwert kann etwa 350 g/m² betragen.
Die erste Auswerteeinrichtung 24a kann die Dicke des Zinkauftrages auch mittels eines rekursiven Lösungsverfahrens ermitteln. Die erwarteten Messkurven des Messsignals in Abhängigkeit vom Zinkauftrag können in Form einer Tabelle oder Formeln U_f = f_f(x) und U_c = f_c(x) vorliegen. U_f ist das Signal der Eisen-Fluoreszenzstrahlung in Abhängigkeit der Dicke des Zinkauftrages x, und U_c ist das Signal aufgrund der Compton-Streuung in Abhängigkeit der Dicke x. Aus den Signalen der ersten und zweiten Ionisationskammer 4, 4‘ ergibt sich ein Signal U_sf und aus der dritten und vierten Ionisationskammer 6, 6‘ ergib sich das Signal U_sc. Es muss ermittelt werden, bei welcher Dicke x die Bedingungen f_f(x) – U_sf = 0 und f_c(x) – U_sc = 0 erfüllt sind. Die Nullstellen können beispielsweise mit einem Sekantenverfahren (regular falsi) bestimmt werden, das von dem Newton-Verfahren abgeleitet ist.
Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, dass Korrekturen der Funktionen f_f(x) und f_c(x), die von x abhängig sind, leicht eingefügt werden könne. Dies betrifft insbesondere Abstandskorrekturen h(x, d) oder Normierungen. Die Signale U aus den Ionisationskammern sind auch abhängig vom Abstand d des Prüfobjektes von der Ermittlungseinrichtung. Diese Abhängigkeit wird zwar konstruktiv minimiert. Es verbleibt jedoch eine Restabhängigkeit h(x, d), die sowohl eine Funktion vom Abstand als auch von der Auflage x ist. Diese kann für die Ermittlungseinrichtung in einem Prüfstand ermittelt werden und ist daher als Funktion h(d, x) bekannt. Die Normierung ist eine Funktion der Auflage x und wird mit Referenzmustern durch Kalibrierung ermittelt. Beim Einrichten des Ermittlungseinrichtung nach Ihrer Fertigstellung wird eine Eichkurve erstellt. Danach ist die Normierung „1“. Im Laufe des Betriebes der Ermittlungseinrichtung erfolgt zwangsläufig eine Veränderung der Ermittlungseinrichtung durch Alterung der Komponenten oder durch Verschmutzung. Die Veränderung wird durch die Kalibrierung der Ermittlungseinrichtung durch eine Normierungsfunktion n(x) Rechnung getragen.
Beispielsweise ergibt sich durch Messen von Mustern bekannter Auflage eine Normierungsfunktion n(x) über die Zinkauflage und diese wird mit Referenzmustern durch Kalibrierung ermittelt. Beim Einrichten der Ermittlungseinrichtung nach Ihrer Fertigstellung wird eine Eichkurve erstellt. Danach ist die Normierung „1“. Im Laufe des Betriebes der Ermittlungseinrichtung erfolgt zwangsläufig eine Veränderung der Ermittlungseinrichtung durch Alterung der Komponenten oder durch Verschmutzung. Danach ist die Normierungsfunktion eine eigenständige Funktion der Auflage. Im Falle von Legierungseinflüssen, die durch den Legierungsanteil p des zweiten Bestandteils, beispielsweise der zweiten Schicht (Eisen), parametrisiert werden, kann die ursprüngliche Funktion für die Detektorsignale U_1,2 = f_1,2(x) durch die Zusatzfunktionen g_1,2(x, p) zusätzlich ergänzt werden. Im Fall einer Galvanneal-Auflage, also die Ermittlung des Eisengehaltes wird hier vorzugsweise ein steil stehender und ein flachstehende Detektor miteineander benutzt. Es sind bereits gute Ergebnisse zu erzielen, wenn als Zusatzfunktion die Funktionen pg₁(x) bzw. pg₂(x) verwendet werden können. Vorzugsweise sollte der Parameter p aus den zwei Gleichungen für U₁ und U₂ in eindeutiger Weise eliminiert werden können. Im Falle der oben genannten Zusatzfunktionen p·g1(x) bzw. p·g2(x) ergibt sich durch Eliminieren von p die Gleichung g₂(x)·(U₁ – f₁(x)) – g₁(x)·(U₂ – f₂(x)) = 0
Diese Gleichung ist wieder ein Nullstellenproblem und lässt sich daher mit dem oben beschriebenen Sekantenverfahren (regular falsi) lösen. Dies kann programmtechnisch in ein und derselben Sequenz passieren. Die Nullstelle x_n ist bereits die Lösung für die Auflage. Der Eisengehalt p ergibt sich dann aus einer der Gleichungen zu p = (U₁ – f₁(xn))/g₁(xn)
Im Fall von Legierungseinflüssen, die durch den Legierungsanteil p des zweiten Bestandteils, beispielsweise der zweiten Schicht (Eisen), parametrisiert werden, kann die ursprüngliche Funktion f_f(x) und f_c(x) durch die Zusatzfunktionen g_f(x, p) bzw. g_c(x, p) zusätzlich ergänzt werden. Im Fall einer Galvanneal-Auflage, bei der die Zinkauflage und deren Eisengehalt gesucht werden, wie anschließend beschrieben wird, können sich bereits gute Ergebnisse ergeben, wenn als Zusatzfunktion die Funktionen pg_f(x) bzw. pg_c(x) verwendet werden können. Der Parameter p repräsentiert den Anteil an Eisen in der Zinkschicht.
Die Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung kann durch Messung von 4 bis 6 Blechmustern mit einer bekannten Auflage kalibriert werden. Dazu wird die Zinkschichtdickenermittlungseinrichtung 1 mittels einer Mechanik über den Blechmustern (Referenzmustern) positioniert. Als erstes Referenzmuster wird ein Eisenblech benutzt. Ferner werden hinreichend starke Zinkbleche als Referenzmuster genutzt. Dies ergibt den Anfangspunkt der Kurve und deren Asymptote. Zusätzlich werden die Bleche aus der Produktion zum Kalibrieren verwendet, sofern sie eine hinreichende Homogenität aufweisen. Falls derartige Referenzmuster nicht vorhanden sind, können Zinkbleche verwendet werden, auf denen eine Eisenfolie (beispielsweise mit einer Stärke von 25 µm +/– 5 µm) aufgeklebt wird. Ferner können die Referenzmuster ein reines Eisenblech, ein reines Zinkblech und einen Satz von Blechen mit Zinkschichten unterschiedlicher Dicke aufweisen.
4 zeigt eine Ermittlungsvorrichtung 50, die dazu ausgebildet ist, die Dicke einer Zinkschicht 18a auf einer Eisenschicht 18b und den Eisenanteil 18c in der Zinkschicht 18a auf der Eisenschicht 18b zu ermitteln. Die Ermittlungsvorrichtung 50 umfasst alle Komponenten der zuvor beschriebenen Zinkschichtdickenermittlungsvorrichtung 1, die folglich nicht erneut beschrieben werden.
Zusätzlich umfasst die Ermittlungseinrichtung 50 eine erste dispersive Ionisationskammer 52 und eine zweite dispersive Ionisationskammer 52‘. Die dispersive Ionisationskammern 52, 52‘ weisen eine Mehrzahl von Ionisationsräumen auf, die mittels einer Mehrzahl von Elektroden ausgelesen werden können. Folglich kann neben der Anzahl der in die Ionisationskammer eintretenden Teilchen auch deren Energieverteilung bestimmt werden. Die dispersiven Ionisationskammern 52, 52‘ bilden je eine integral ausgebildete zweite Fluoreszenz-Detektionseinrichtung und dritte Fluoreszenz-Detektionseinrichtung. Sowohl die erste dispersive Ionisationskammer 52 als auch die zweite dispersive Ionisationskammer 52‘ können die Fluoreszenzstrahlung von Zink und die Fluoreszenzstrahlung von Eisen erfassen.
Die erste, zweite, dritte und vierte Ionisationskammer 4, 4‘, 6, 6‘ sind unter einem ersten Winkel bzw. Winkelsegment symmetrisch zum Röntgenstrahl 14 angeordnet, wobei der erste Winkel größer als 70° gegenüber der Oberfläche des Prüfobjektes 18, vorzugsweise etwa 80° gegenüber der Oberfläche des Prüfobjektes ist. Die erste dispersive Ionisationskammer 52 und die zweite dispersive Ionisationskammer 52‘ sind unter einem zweiten Winkel bzw. Winkelsegment gegenüber der Oberfläche des Prüfobjektes 18 angeordnet. Der zweite Winkel ist niedriger als 35°, vorzugsweise etwa 30°, höchst vorzugsweise niedriger als etwa 30°, gegenüber der Oberfläche des Prüfobjektes 18. Der Ausdruck Winkelsegment umfasst die geringfügigen Differenzen der Winkel der ersten, zweiten, dritten und vierten Ionisationskammer zu der Oberfläche des Prüfobjektes.
Die dispersiven Ionisationskammern 52, 52‘ sind symmetrisch zum Röntgenstrahl 14 angeordnet, damit Welligkeiten des Prüfobjektes 18 oder Justagefehler ausgeglichen werden können.
Zum Ermitteln des Eisenanteils 18c in der Zinkschicht 18a verwendet die zweite Ermittlungseinrichtung 24b das Eisen-Fluoreszenzsignal von der ersten und zweiten Ionisationskammer. Ferner verwendet die zweite Auswerteeinrichtung 24b den Wert der Eisen-Fluoreszenzstrahlung und Zink-Fluoreszenzstrahlung, die mit den dispersiven Ionisationskammern 52, 52‘ gemessen werden.
Der Eisenanteil der Zinkschicht führt zu einer Erhöhung der Eisenfluoreszenzstrahlung, zu einer Verringerung der Zinkfluoreszenzstrahlung und zu einer Erhöhung der Compton-Streuung. Leider ist dies in sehr ähnlicher Weise auch für die Verringerung der Zinkauflage der Fall. Um diese Mehrdeutigkeit aufzulösen wird die Messung durch die Beobachtung der Fluoreszenzstrahlung unter einem flachen Winkel ergänzt. Ein flacher Winkel bedeutet eine Betonung der Oberfläche, da sich die Beobachtungstiefe in der Senkrechten durch den flachen Winkel β entsprechend der Beziehung 1/cos(90 – β) verkürzt. Mit anderen Worten, unter dem flacheren Winkel wird insbesondere der Eisenanteil in der Zinkschicht durch die Detektionseinrichtungen stärker bzw. zusätzlich erfasst. Ein Vergleich zwischen der Ermittlung bei einem steileren Winkel und der Ermittlung bei einem flacheren Winkel löst die Mehrdeutigkeit auf.
Die zweite Auswerteeinrichtung kann den Eisenanteil 18c in der Zinkschicht 18a an die erste Auswerteeinrichtung übergeben, damit die Dicke der Zinkschicht 18a, 18c genauer beurteilt werden kann.
Unter Bezugnahme auf 5 bis 7 wird eine beispielhafte dispersive Ionisationskammer 60 beschrieben. 5 zeigt eine Seitenansicht der dispersiven Ionisationskammer, 6 zeigt eine teilweise weggeschnittene Draufsicht auf die dispersive Ionisationskammer und 7 zeigt eine Vorderansicht der dispersiven Ionisationskammer 60. Röntgenstrahlung tritt über ein Fenster 72 in eine Ionisationszone 70 ein, die in mehrere Ionisationsräume aufgeteilt ist. In der Ionisationszone befindet sich ein Edelgas, das durch die eintretende Röntgenstrahlung ionisiert wird. Den Ionisationsräumen sind eine Mehrzahl von Elektroden 62, 64, 66, 68 zugeordnet. An das Gehäuse 74 der dispersiven Ionisationskammer wird eine Spannung von etwa –150 V bis etwa –300 V angelegt.
Eine durch das Fenster 72 in die dispersive Ionisationskammer 60 eintretende Röntgenstrahlung passiert zuerst den Ionisationsraum, der der ersten Elektrode 62 zugeordnet ist. Es folgen sukzessive weitere Ionisationsräume, die je der zweiten Elektrode 64, der dritten Elektrode 66 und der vierten Elektrode 68 zugeordnet sind. Niederenergetische Röntgenstrahlung wird statistisch in den Ionisationsräumen absorbiert, die sich näher am Fenster 72 befinden, wohingegen höherenergetische Röntgenstrahlung statistisch in Ionisationsräumen absorbiert wird, die den weiter vom Fenster 72 entfernten Elektroden zugeordnet sind. Somit ist es möglich, neben der Intensität der Strahlung auch die Energie der Strahlung zu ermitteln, da die Absorption niederenergetischer Röntgenstrahlung statistisch mit einer höheren Wahrscheinlichkeit einen Impuls an den Elektroden 62, 64 auslöst, die sich näher am Fenster 72 befinden, und Röntgenstrahlung höherer Energie statistisch mit einer höheren Wahrscheinlichkeit einen Impuls an Elektroden 66, 68 auslöst, die weiter vom Fenster 72 entfernt sind. Der Arbeitspunkt der dispersiven Ionisationskammer 60 kann durch Auswahl eines Gases und eines Arbeitsdruckes parametrisiert werden. Jede der Elektroden kann an eine Strommesseinrichtung angeschlossen sein, die an Masse angeschlossen ist. Die Absorption der Röntgenquanten erzeugt Ladung, die von einer der Elektroden 62, 64, 66, 68 erfasst wird und von der Strommesseinrichtung erfasst wird, die der jeweiligen Elektrode zugeordnet ist.
8 zeigt ein Diagramm, bei dem die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung in die Ionisationszone 70 in Abhängigkeit von der Röntgenstrahlung aufgetragen ist. In der Ionisationszone 70 befindet sich Argon mit einem Druck von etwa 1,6 bar. Der Graph 108 resultiert aus der Eisen-K-Alpha-Linie und aus der Eisen-K-Beta-Linie. Der flachere Graph resultiert aus der Zink-K-Alpha-Linie und der Zink-K-Beta-Linie. Da die Zink-Fluoreszenzstrahlung statistisch weiter entfernt vom Fenster 72 absorbiert wird, weist sie eine höhere Energie auf als die Eisen-Fluoreszenzstrahlung. Folglich erlaubt die dispersive Ionisationskammer auch, den Stahlungstyp festzustellen.
Die Fluoreszenzdetektionseinrichtungen und die Compton-Detektionseinrichtung können durch Einzelpulszähler, beispielsweise Halbleiterzähler, implementiert werden, sofern sie ausreichend standfest sind und ausreichend resistent gegen Alterung sind.
Die Dicke der Zinkauflage wurde in der Beschreibung in der Einheit g/m² angegeben. Mittels folgender Formel kann die Dicke in µm umgerechnet werden: Dicke [µm] = Auflage [g/m²]/ϱ_Schicht; (2) wobei ϱ_Schicht = 7,1 g/cm³ für Zink.

Claims

Verwendung einer Compton-Detektionseinrichtung (6, 6‘), mit – einem Sensor, und – einer Filteranordnung, die so ausgebildet ist, dass die von einem Prüfobjekt (18) emittierte Strahlung aufgrund der Compton-Streuung eine Nickelschicht (10) und eine Eisenschicht (8) durchläuft, nachdem sie von einem Prüfobjekt (18) gestreut wurde und bevor sie von dem Sensor erfasst wird, zum Messen der Dicke einer Zinkschicht (18a) auf Stahl(18b) und/oder eines Eisenanteils (18c) in einer Zinkschicht (18a) auf Stahl des Prüfobjektes (18).
Verwendung nach Anspruch 1, wobei der Sensor eine Ionisationskammer ist.
Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Filteranordnung (8, 10) dazu ausgebildet ist, Zink-Fluoreszenzstrahlung zu unterdrücken.
Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Compton-Detektionseinrichtung eine dispersive Ionisationskammer (52, 52‘) aufweist.