DE1673162A1 - Verfahren und Vorrichtung fuer die Roentgenstrahlanalyse - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung fuer die Roentgenstrahlanalyse

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DE1673162A1 DE19651673162 DE1673162A DE1673162A1 DE 1673162 A1 DE1673162 A1 DE 1673162A1 DE 19651673162 DE19651673162 DE 19651673162 DE 1673162 A DE1673162 A DE 1673162A DE 1673162 A1 DE1673162 A1 DE 1673162A1
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Telegramm-Adr.: Pafschub, Siegen Postscheckkonten:
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"\ V .. ' ,., \ Bankkonten:
titsche Bank AG., Abs.: Patentanwalt Dipl.-lng. SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserner SfraBe 22Jt""""" " />· ΧΓ-ο^ΓΊΗαΙβη Siegen u. Oberhausen (RhId.)
D—_i« U O1C Ψ*^ rf«v »*/♦ ^ -^^ ^^^^
Postfach 325
65 098 jfli/Sofrm \ ίί#
-9. SEP. 1965
United Kingdom Atomic Energy Authority, 11 - 12, Charles II Street, London, SWi, England
I1Ur diese Anmeldung wird die Priorität aus den britischen Patentanmeldungen Nr. 37 235/64 voia 11. September 1964 und 37 234/64 vom 11. September 1964 in Anspruch genommen.
Verfahren und Vorrichtung für die Röntgenstrahlanalyse
Die Erfindung bezieht sich auf Röntgenstrahlanalysen und betrifft insbesondere eine Röntgenstrahlanalyse, bei der eine rückstreuende Geometrie und eine Rüokstreu- oder Fluoreszenztechnik verwendet wird.
Bei einer Röntgenstrahlanalyse können in die Analyse TJngenauigkeiten dadurch eingeführt werden, daß in der zu analysierenden.
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Probe ein Element vorhanden ist, das eine Wirkung auf die für die Analyse verwendeten Röntgenstrahlen und/oder auf jegliche fluoreszenten Röntgenstrahlen ausübt, die durch das gewünschte bzw. gesuchte Element emittiert bzw. ausgesendet werden. Ein solches Element wird allgemein als "interferierendes Element" bezeichnet, und eine allgemeine Wirkung, die durch solche interferierenden Elemente hervorgebracht wird, ist der Matrix-Absorptionseffekt. Dieser Effekt bringt eine Verminderung der Intensität der rückgestreuten oder erforderlichen fluoreszenten Röntgenstrahlen mit sich, und zwar als Folge einer Zunahme der Konzentration des interferierenden Elementes. Da sich die Konzentration des interferierenden Elementes ändern kann, während die Konzatration der gesuchten Komponente konstant bleibt, unterliegt die Intensität der rückgestreuten oder fluoreszenten Röntgenstrahlen Veränderungen, die von Änderungen in der Konzentration der gesuchten Komponente abhängig sind. So ist beider Bestimmung des Aschegehaltes von Kohle durch eine Rückstreutechnik Eisen ein allgemeines interferierendes Element, und starke Veränderungen in der Intensität der rückgestreuten Röntgenstranlen können ihren Ursprung eher in Veränderungen des Eisengehaltes als in Veränderungen des Gesamtaschegehaltes haben. Auch ist bei der Analyse von Kupfererzen durch Fluoreszenztechniic Eisen ein interferierendes Element, und starke Veränderungen in der Intensität der fluoreszenten Kupfer-K^-Röntgenstrahlen Können ihren Ursprung eher in Veränderungen des Eisengehaltes als in
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QFHGfNAl
Veränderungen des luipfergenaltes haben. .Ähnliche Effekte spielen bei der Analyse von Zinn in Zinnerzen dann eine Rolle, wenn wiederum Eisen das interferierende Element ist, oder bei der Analyse e:Lies Zinkiuinerals, bei der sowohl Eisen als auch Blei interferierende Elemente sind.
Es ist zu berücksichtigen, daß solche Interferenzeffekte äußerst unerwünscht sein können, da sie eine kessung der Konzentration der gesuchten Komponente mit dem erforderlichen Genauigkeitsgrad verhinderiio
Wenn geeignete einfallende Röntgenstrahl—energien in Verbindung mit einer Rüokatreutechnik verwendet werden, dann können fluoreazente Röntgenstrahlen im interferierenden Element erregt und von diesem emittiert werden. Die Emiaaion dieser fluoreszenten Röntgenstrahlen führt zur Teil-, Voll- oder Überkoinpensation des interferenzeffektes.
In der britischen Patentschrift 965 303 ist ein Verfahrev beschrieben,·oei welchem die charakteristischen fluoresze.iten Eisen-A-Röntgenstrahlen, die im Eisen erregt werden, dazu verwendet werden, den Interferenzeffekt des Eisens bei der Bestimmung des Ascnegehalr.ea der Kohle unter Verwendung einer Röntgenstraiil-IiücKstreutechnik zu kompensieren. Das beschriebene Verführe/i basiert auf der Verwendung von einfallenden
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Röntgenstrahlen, die eine Energiekomponente knapp oberhalb des Eisen-K-Absorptionsrandes von 7,11 keV haben, um. eine wirkungsvolle Erregung der fluor es 25 ent en Eisen-K-Röntgenstrahlen zu ergeben. Der Wirkungsgrad·der Erregung ist solcherart, daß eine Überkompensierung daraus resultiert, und die Verwendung von Filtern ist notwendig, um eine genaue Koinpeniserung zu erzielen.*
Jedoch bedingt die Anwendung von Röntgenstrahlen iuit geringen Energien in der &rößenOrdnung von 10 keV die Verwendung von kleinen Partikeln bzw. Teilchen von weniger als etwa 0,04 Zoll (etwa-1 mm), und zwar infolge des geringen Ausmaßes der Durchdringung der Probe durch die Röntgenstrahlen. Wenn Röntgenstrahlen von größerer Energie verwendet werden, dann kann die Probe größere Partikel oder Teilchen enthalten, und auf diese Weise wird das Ausmaß bzw. der Aufwand der Probenpräparie-rung vermindert. Die Verwendung höherer Energien resultiert Jedoch in einer Abnahme des Wirkungsgrades der Erregung der fluoreszenten Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes, und eine Kompensierung durch die »fluoreszenten Röntgenstrahlen ist' nicht mehr möglich. So sind bei der Bestimmung des Aschegehaltes von Kohle unter Verwendung einer Quelle mit einer mittleren Energie von 8 keV Filter erforderlich, um eine genaue Kompensieruxig zu erzielen, während bei einer Energie von etwa 14 keV keine Filter, außer den von Haus aus im Gerät vorhandenen, benötigt werden,
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BAD ORIGINAL
während hingegen oberhalb dieser Energie fluoreszente Eisen-K-Röntgenstrahlen erregt werden, die für eine Kompensieruiig nicht ausreichen.
Ein weiteres Verfahren .zur Überwindung dieses Effektes, dh. wenn, kurz gesagt, die Fluoreszenztechnik angewendet wird, besteht darin, die Menge jedes in der Probe vorhandenen interferierenden Elementes zu bestimmen und dann diese bekannte Konzentration der interferierenden Elemente auf die Intensität der fluoreszenten Röntgenstrahlen des gesuchten Elementes zu ermöglichen. Dieses Verfahren ist jedoch nicht besonders zufrieden- * atexlend, da es verschiedene Messungen und eine gewissermaßen .mühsame Kalkulation mit sich bringt, und darüber hinaus kann das "gesuchte Element" mit der Messung der Konzentration des "interferierenden Elementes" interferieren; z.B. wird die Bestimmung des Eisengehaltes von Zinkerzen durch Veränderungen in der Zinnkonzentration des Erzes beeinträchtigt.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein neues und verbessertes Verfahren der Röntgenstrahlanalyse zu schaffen, bei der eine rücket aalende Geometrie und eine Rückatreu- oder Pluoreszenztechnik verwendet wird.
So wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren der Röntgenstrahlanalyae unter Verwendung einer rückstreuenden Geometrie für die Bestimmung einer gesuchten Komponente in einer Erobe, die ein interferierendes Element enthält, geschaffen,
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welches darin "besteht, daß Primär-Rcntgenstrahlen in die Probe eingebracht werden, wodurch Sekundär-Röntgenstrahlen aus der Probe in einer rückgestreuten Richtung zusammen mit fluoreszenten Röntgenstrahlen aus dem interferierenden Element erhalten werden, wobei die Energie der Primär-Röntgenstrahlen so gewählt wird, daß solche fluoreszenten Röntgenstrahlen relativ unwirksam erregt werden und die Energie der Sekundär-Röntgenstrahlen größer ist als die Energie der fluoreszenten Röntgenstrahlen, und daß die Gesamtintensität, der Sekundär-Röntgen-" strahlen plus der fluoreszenten Röntgenstrahlen unter Verwendung eines Detektors gemessen wird, der so eingerichtet wird, daß er auf die energieschwachen fluoreszenten Röntgenstrahlen eher anspricht als auf die energiereichen Sekundär-Röntgenstrahlen.
Der Ausdruck "Sekundär-Röntgenstrahlen" wird dazu verwendet, die rackgescreuten Röntgenstrahlen zu definieren, ganz gleich, ob nun eine solche Rückstreuung durch die gesuchte Komponente oder das interferierende Element bewirkt wird und P außerdem der fluoreszenten Röntgenstrahlen, soweit sie vorhan-• den Bind und ihren Ursprung im gesuchten*Element haben. Ob solche fluoreszenten Röntgenstrahlen effektiv vorhanden sind oder nicht, wird davon abhängen, ob die Energie der Primär-Röntgenstrahlen oberhalb oder unterhalb des Röntgenstrahl-Absorptionsrandes des gewünschten bzw. gesuchten Elementes liegt, oder
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BAD ORIGINAL
nicht, und ob der Detektor auf diese anspricht«
■•Js ist darauf hinzuweisen, daß im allgemeinen die Rückstreutechnik dazu verwendet werden Kann, die Anteile einer gesuchten Komoonente, wie beispielsweise Asone, zu messen, während durch die Fluoreszenztechnik der Anteil eines gesuchten Elementes, wie beisoielsweise Kupfer, geraessen wird. Obwohl diese Unter sehe idUii^ gemacht werden sollte, wird der Einfachheit halber der Ausdruck "das gesuchte Element" im nachfolgenden inklusiv verwendet.
])arüber hinaus sollte der Ausdruck "Primär-Röntgenstrahlen", der dazu verwendet wird, die Strahlun.;/beschreiben, welche in die Probe hinein-reschickt v/ird, so verstanden werden, daß er die energiereiohere Strahlung, allgemein ^-Strahlen genannt, einschließt.
juie Erfindimg ueirifft außerdem ein G-erät zur Ausiioung des Verfahrens«
So wird, ^eiiiiß einem weiteren Merkmal der Erfindung, ein Gerät f:ir die Rontgenstrahlanalyse bei Verwendung einer rückstreuende.i Geometrie geschaffen, das sich zusammensetzt aus einem Proborihalter, der eine Prooe des zu analysierenden Materials enthilt, aus einer Röntgenstrahlenquelj.e, die so angeordnet ist, daß aie Pri;u^!'-'Röntgenstrahlen in üiesen Probehalter hinein-
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ÖÄD ORiQJNAL
schickt, wobei diese Quelle so ausgewählt ist, daß sie PriiuAr-Röntgenstrahlen mit einer Energie emittiert, welche eine wirieungs volle Erzeugung von Sekundär-Rönt genstrahl en aus dem-gesuchten " Element hervorbringt und' eine relativ unwirksame Erregung der ■ ' charakteristischen Röntgenstrahlen irgendeines .in der Probe vorhandenen interferierenden Elementes bewirkt, sowie aus eineui Detektor für Röntgenstrahlen, der so angeordnet ist, daß er die Qeaamtintensität der Sekundär-Röntgenstrahlen und der charak- ^ teristisohen Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes mißt, die in einer rückgestreuten Richtung emittiert werden, wobei dieser Detektor so ausgelegt ist, daß er auf die energiereicheren Sekundär-Röntgenstrahlen weniger anspricht als auf die energiearmeren charakteristischen Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes.
Es versteht sich, daß'die Energie der verwendeten Priiaar-Röntgenstrahlen und somit das Wesen der Lieferquelie abhängig sein wird sowohl von dem Element, dessen Konzentration gemessen werden soll, als auch vom Wesen des oder der interferierenden Elemente. S1Ur ein gegebenes Material wird jedoch das Wesen des oder der interferierenden Elemente bekannt sein, und somit wird die optimale Energie der Röntgenstrahlen von der Quelle her nur vom Wesen des zu analysierenden Materials abhängig sein.
Spezieller kann das Verfahren gemäß der Erfindung unter Anwendung einer Rückstreuteohnik für die üestiiuiuung des Aschege-
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BAD
haltes von Kohle durch das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden, wobei in diesem Falle eine Röntg.enstrahlenquelle, die Röntgenstrahlen von einer Energie im Bereich zwischen etwa H und 22 keV ergibt, verwendet werden sollte. Zweokmäßigerweise würde die Röntgenstrahlenquelle eine Radioisotopenquelle sein, und für die Analyse von Kohle gemäß der vorliegenden Erfindung würde eine geeignete Quelle das Radioisotop-Kadmium-1o9 sein, welches Röntgenstrahlen mit einer Energie von 22 keV zusammen mit einem geringen Anteil von 88-keV-Röntgenstrahlen ä emittiert. Bei Anwendung des Verfahrens naoh der Erfindung für Bestimmungen von Asche in Kohle können Partikel oder Teilchen in der Größenordnung von 0,5 Zoll (12,7) mm) verwendet werden, verglichen mit Teilchengrößen von 0,04 Zoll (1 mm) bei Anwendung "des Verfahrens nach der britischen Patentschrift 965 303.
Bei Verwendung der ITuoreszenzteohnik sollte berücksichtigt werden, daß, obwohl die fluorescenten Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes nicht so wirkungsvoll erregt werden wie * diejenigen des gesuchten Elementes, dooh dafür Sorge getragen werden sollte, daß die vom interferierenden Element ausgehenden Röntgenstrahlen nicht so unwirksam erregt werden, daß eine Kompensation des Zwischenelementeffektea unmöglich ist·. So werden bei der Analyse von Zinn in einem Zinnerz, welches Eisen als das interferierende Element enthält, mit einer Quelle von einer Energie, die vollständig oberhalb derjenigen liegt, die erforderlich ist, Zinn-K-Röntgenstrahlen (Erregungsenergie 29 keV)
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BAD ORlGINAU
zu erregen, Eisen-K-Röntgenstrahlen nicht mit ausreichender Wirksamkeit erregt, um eine Kompensierung zu ermöglichen, selbst nicht bei Verwendung eine's dünnen Plastikphosphors "bzw. Plastik-Szintillators, wie im nachfolgenden beschrieben. Wenn jedoch die verwendete Lieferquelle ein kontinuierliches Energiespektruni aufweist, das sich oberhalb und unterhalb 29 keV erstreckt, dann sind die Röntgenstrahlen von einer Energie unterhalb 29 keV dazu geeignet-, die gewünschte Menge von Eisen-K-Röntgenstrahlen zu erregen. So ist bei Verwendung einer Promethium-H7/Aluminiuia-Bremsstrahlungsquelle, welche ein kontinuierliches Spektrum über den Bereich von 10-100 keV hinweg hat, die Energie im Bereich 10-29 keV wirksam, um die gewünschte Erregung von Eisen-K-Rontgensirahlen zu ergeben.
Anstelle der Verwendung einer Quelle mit einem kontinuierlichen Spektrum, wie beschrieben, kann die Quelle jedoch auch zwei unter sich verschiedene Energiekomponenten besitzen, von denen die eine in der Weise wirksam ist, daß sie die gewünschte Erregung von fluoreszenten Röntgenstrahlen aus dem gesuchten ' Element ergibt, und wobei die andere eine1 geeignete Erregung der Röntgenstrahlen der interferierenden Elemente ergibt. Eine solche Quelle ist Amerioium-241» deren Strahlung eine energiearme Komponente im Bereich }1-22 keV und eine energiereiohe Komponente von 60 keV aufweist. Bei Verwendung einer solchen Quelle, wie bei einer Quelle mit einem kontinuierlichen Spektrum,
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wird der verwendete Detektor so eingeregelt, daß er eine größere Ansprechempfindlichkeit auf die einfallenden Röntgenstrahlen der einen Energie hat als auf die Energie der anderen einfallenden Röntgenstrahlen.. ·
Jeder Detektor, ,dessen Ehergieansprechempfi&dlichkeit in geeigneter Weise eingeregelt werden kann, kann verwendet werden, und Plastikpha^hor-Szintillationszählerdetektoren werden zur Zeit bevorzugt. Der Wirkungsgrad des Plastikphosphors bzw. Plast ikszintillators ist abhängig von der Dicke des Phosphors bzw. des Szintillators und auch von der Röntgenstrahlenergie, wie in Tabelle I für einen Plastikphosphor bzw. Plastikszintillator vom Typ ME 102 A gezeigt, der durch die Firma Nuclear Enterprises Ltd. hergestellt wird.
Nabelte I ■
iöntgenstrahlen-
iuergie (keV)
Szintillator-Schichtstärke ( mm ) 0,05 0,12 0,25 0,38 0,5 1,3 2,5
5,9
22,2
88
' 5 $
0,15$
<O,1$
12 $ 23 #
oM
0,4$
32 $
1 Afo
0,6?ί
40 $
0,8f
12 io
AAio
2 M
92 io
8,5$
4,0 $
Wirkungsgrad bei
5,9 keV
25 24 25 23 22 ΊΪ 11
Wirkungsgrad bei
22,2 keY
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Die Tabelle I zeigt auch das Verhältnis des Wirkungsgrades -■-für die Zählung von 5,9-keV-Röntgenstrahlen zum Wirkungsgrad ■ für die Zählung von 22,2-keV-Röntgenstrahlen.~ In der Praxis ist es erwünscht, den größten Wirkungsgrad der Ermittlung (der mit der Dicke ansteigt) und das größte Wirkungsgradverhältnis (das mit der Dicke abnimmt) zu haben. Ein praktischer Kompromiß wird mit einer Szintillatordicke von 0,o2o Zoll (0,5 mm) erzielt.
Der Phosphor bzw. Szintillator kann unmittelbar mit der Photokathode eines Photoverstärkers gekoppelt sein, jedoch kann sich in einem solchen Falle herausstellen, daß die unmittelbare Erregung der Photokathode von Röntgenstrahlen herrühren kann, die unentdeckt durch den Szintillator hindurchgehen. In einem solchen Falle kann der Wirkungsgrad für 22 keV durch direkte Erregung größer sein als durch den Plastikszintillator von 0,02: Zoll (0,5 mm), wie in Tabelle II gezeigt. :■
Tabelle II
Röntgenstrahlen-Energie
(keT)
^-Wirkungsgrad der Ermittlung durch,
direkte Erregung der Fotokathode
5,9
22,2
88
2,2 #
4,0 #
1,4 #
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BAD ORSGlHAL
In diesem Falle wird daher daa Verhältnis des Zählungswirkungsgrades von 22 auf 7,5 reduziert»
Dieser Effekt der direkten Erregung kann duroh Verwendung einer Licht führung bzw. Liohtsohieu.se zwischen dem Plastik-Szintillator und dem Photoverstärker überwunden werden. Der Zweck einer solchen Lichtschleuse besteht darin, die 22-keV- und 88-keV-Röntgenstrahlen in wirkungsvoller Weise zu absorbieren, während sie zur gleichen Zeit mit hohem Wirkungsgrad die SzintiXTationen vom Szintillator auf die Photoverstärker-Photokathode t| überträgt.
Die vorliegende Erfindung beruht auf dem Umstand, daß, wenn die Konzentration des interferierenden Elementes abnimmt, die Intensität der fluoreszenten Röntgenstrahlen, die duroh das interferierende Element emittiert werden, ansteigt, währen diejenige der Sekundär-Röntgenstrahlen, die duroh das gesuchte Element emittiert werden, infolge des Matrix-Absorptionseffektes abnimmt. Bei Verwendung eines Detektors, der auf fluöreszente | Röntgenstrahlen vom interferierenden Element her eher anspricht als auf die Sekundär-Röntgenstrahlen vom gesuchten Element her, kann die Zunahme der einen dazu gebracht werden, die Abnahme der anderen zu kompensieren. Es sollte berücksichtigt werden, daß bei Verwendung der Fluoreszenzteohnik der Detektor nicht nur die fluoreszenten Röntgenstrahlen aus dem gesuchten Element mißt, sondern auch jegliche rüokgestreuten Röntgenstrahlen, und daß die
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rückgestreuten Röntgenstrahlen ausserdem durch die Veränderungen des Anteils dea interferierenden Elementes "beeinträchtigt v/erden. So müssen die fluoreszenten Röntgenstrahlen vom interferierenden Element her intensiv genug sein, um sowohl die Abnahme in der rückgestreuten Intensität als auch diejenige der Intensität der fluoreszenten Röntgenstrahlen des gesuchten Elementes zu überwinden.
™ Es ist. erkennbar, daß die verwendete Probe zumindest die "Sättigungsdicke11 für Rückstreuung oder Erregung einer Fluoreszenz, je nachdem, haben muß. Diese "Sättigungsdicke", die leicht bestimmt werden kann, wird u.a. vom Wesen der verwendeten Lief er-
quelle und auch von dem besonderen zu analysierenden Material abhängen.
Die Erfindung wird nunmehr anhand eines in der Zeiohnung dargestellten Ausführungebeispiels eines Gerätes zur Ausübung ) des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert, und zwar zeigt
Pig. 1 in sohemati scher Darstellung ein Gerät für die Analyse nach der vorliegenden.Erfindung,
Fig. 2 Kalibrierungskurven für die Analyse von Asche in Kohle bei Verwendung eines Plastikszintillators mit und ohne licht schleuse und bei Verwendung der Rüokstreuteohnik,
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Fig. 5 im Vergleich dazu Kalibrierungskurven bei Verwendung einer Promethium-147/Aluminium-Bremsstrahlungsquelle und eines Natriumjadid-Kristalldetektors bei der Analyse von Zinnerzen unter Verwendung einer Fluoreszenzteohnik, während
Fig. 4 die Kalibrierungskurve darstellt, die mit dem Gerät nach Fig. 1 bei der Analyse von Zinn erzielt wirdo
Fach der Zeichnung, insbesondere nach Fig. 1 , werden bei der Analyse von Asche in Kohle unter Verwendung einer Rückstreu- * technik Röntgenstrahlen von einer Kadmium-109-Quelle 1 in einem goldenen Quellenhalter 2 erhalten. Die Quelle 1 ergibt Röntgenstrahlen mit einer Energie von 22 keV mit einer geringen Menge von 88-keV-Röntgenstrahlen und ist unterhalb eines Probenhalters 3 angeordnet, der eine Probe 4 aus zu analysierender Kohle enthalt. Die Probe 4 besteht aus Kohlebeilchen in der Größenordnung
bis zu 0,5 Zoll (12,7 min) und hat eine Dicke, die über diejenige hinausgeht, welche erforderlich ist, um eine Sättigungsrückstreu-
2 " A
ung zu bewirken, d.h. die über 3 Zoll (5»3 g/cm ) hinausgeht. |
Der Probenhalter ist schmatisch dargestellt und kann in der Praxis eine einfache Zelle, ein beweglicher Gurt, eine Durch-
° flüßküvette oder ähnliches sein.
ο
σ> Das Röntgenstrahlen-Ermittlungsgerat besteht im wesentlichen
-* aus einem geräuscharmen Photoverstärker 5 und einem Phosphor
^ bzw. Szintillator 6, die durch eine Lichtführung bzw. Lichtschleuse 7 voneinander getrennt sind. Die Lichtschleuse 7 besteht
BAD
aus einer Säule aus "Perspex" (Poiymethylmethacrylat) in einer Länge von 4 Zoll (etwa 100 mm) und einem Durchmesser-" von 2 Zoll (etwa 50 mm), welche eine optische Kopplung zwischen, ■dem Photο verstärker 5 und dem Szintillator 6 herstellt und sowohl als eine Lichtschleuse "bzw. Lichtführung als auch als ein Röntgenstrahldämpfer wirksam ist, wie nachfolgend erläutert
wird. Der Szintillator 6 besteht aua einem 0,02 Zoll (0,5 mm) dicken Plastikphosphor bzw. Plastikleuchtstoff vom Typ NE 102 A. Der Szintillator 6 ist durch ein Detektorfenster 8 aus 0,0005 Zoll (0,01 mm) dicken aluminisierten "Mylar" überdeckt, wobei die Quelle 1 und der Quellenhalter 2 auf dem Fenster 8 ruhen. Die Bauteilgruppe aus Fenster 8, Szintillator 6 und Lichtschleuse 7 wird durch einen rohrförmigen Bauteil 9 in ihrer Lage gehalten, der sich über die Länge der Lichtschleuse 7 und um das Ende des Photoverstärkers 5 herum erstreckt.
Es ist darauf hinzuweisen, daß auch andere Stoffe als PoIymethylmethacrylat für die Lichtschleuse 7 verwendet werden können, z.B. Glas oder Quarz, und daß bei Verwendung eines-Materials von einer größeren Dichte und Atomzahl die Länge der Liehtschleuse vermindert werden kann, während sie dennoch die gewünschte Dämpfung der 22-keT- und 88-keV-Röntgenstrahlen ergibt.
Bei Verwendung des dargestellten Gerätes gelangen Röntgenstrahlen von 22 keV aus der Quelle 1 in die Kohleprobe 4, wo eine Rückstreuung zusammen mit der Erregung von Eisen-K-Röntgenstrahlen von einer Energie von 6,4 keV stattfindet. Die rüokgestreu-
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BAD
ten Röntgenstrahlen und die fluoreszenten Röntgenstrahlen verur- -saohen eine Szintillation des Phosphors "bzw. des Szintillators •6, und diese Szintillationen werden duroh den Photoverstärker 5 ermittelt, wobei die rückgestreuten Röntgenstrahlen von 22 keV, die durch den .Szintillator 6 hindurchgehen, durch die Lichtschleuse 7 gedämpft werden. Die Zählrate des Photoverstärkers 5 kann verglichen werden mit einer Kalibrierungskurve, um den Aschegehalt der ICohleprobe unabhängig vom Eisengehalt zu ergeben, oder gegebenenfalls könnte der Photoverstärkerausgang so kalibriert werden, daß er den Aschegehalt direkt ergibt» %
Fach Pig. 2 wird die Kurve A bei Verwendung des Szintillators 6 alleine ohne Lichtschleuse und einer Kohleprobe, die kein Bisen und veränderliche Anteile von AHche enthält, erzielt· Die Kurve B ist der Kurve A ähnlich für Kohleproben, die 20 Gew»# Bisenoxid (Fe^O,) in der Asche enthält. Die Kurve 0 wird dann erzielt, wenn das Gerät nach Jig. 1 bei Kohleproben mit 0 und 20 # Bisenoxid in der Asche verwendet wird· .
Auf diese Weise wird durch Einführen der Lichtschleuse eine Kompensierung des Bisengehaltes in der Asche bei der Kohle-Asche-Analyse möglich, da die Lichtschleuse die rüokgestreuten Röntgenstrahlen (Energie 20 - 22 keY) dämpft und auf diese Weise diese Röntgenstrahlen daran hindert, eine direkte Erregung der Photokathode des Photoverstärkers zu bewirken. Es soll jedooh darauf hingewiesen werden, daß sioh die Verwendung einer Lioht-
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schleuse dann als unnötig er we is en. kann, wenn die vorliegende Technik auf die Analyse von anderen Materialien als iCohle ausgeweitet wird.
So kann das Gerät nach Fig. 1 ohne Lichtschleuse 7 für die Analyse von Zinnerzen, welche Eisen enthalten, durch eine Fluores zenztechnik verwendet werden« =
In diesem Falle werden Röntgenstrahlen mit einem kontinuierliehen Energiespektrum im Bereich 10 - 100 keV von einer Promethium-147/Aluminium-ärema3trahlungsq.uelle 1 im ,-oldenen Quellsnhalter 2 erhalten. Die Quelle 1 sitzt unterhalb des Pro"beniialters 3» der eine Probe 4 aus einem Zinnerz enthält, welches analysiert werden soll. Die Probe 4 hat zumindest die "Sättigungsdicke" für eine Zinn-Fluoreszenz, d.h. eine Dicke von mindestens 0,5 Zoll (2,5 g/cm2).
Das Röntgenstrahlen-Ermittlungsgerät besteht allein aus dem geräuscharmen Photoverstärker 5 und dem Szintillator 6, wobei der Szintillator 6 aus einem 0,02 Zoll (0,5 mm) dicken Plastik-Leuchtstoff vom Typ NE 102 A besteht. Der Szintillator 6 wird von einem Fenster 8 aus 0,003 Zoll (etwa 0,07 mm) dickem Aluminium bedeckt, welches als ein Filter für Feineinstellung der ermittelten Eisen-K-Intensitit wirkt* Diese Anordnung ergibt ©ine ausreichende Diskriminierung bzw. Unterscheidung zugunsten der Eisen-K-Röntgenstrahlen, um eine ausreichende Kompensierung 4 der Veränderungen im Eisengehalt dee Erzes zu erzielen.
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^.fe.i^v-*- - ^ BAD ORIGINAL "
Bei Verwendung des dargestellten Gerätes gelangen Röntgenstrahlen von der Quelle 1 in die Probe 4 und erregen eine fluoreszenz in dem in der Probe vorhandenen Zinn und Eisen. Der Röntgenstrahl-Absorptionsrand von Zinn liegt "bei 29» 2 keY, und somit sind Röntgenstrahlen von einer geringeren Energie als 29»2 keY nur insofern wirksam, als sie die fluoreszenten Röntgenstrahlen des Eisens erregen, während Röntgenstrahlen von einer Energie größer als 29,2 keV in der Weise wirksam sind, daß sie in erster Linie die fluoreszenten Röntgenstrahlen des Zinns erregen, da "bei diesen Energien der Wirkungsgrad f;ir die Erregung von Bisen-Röntgeiistrahlen g ering ist. Es findet außerdem eine gewisse Rückstreuung der einfallenden Röntgenstrahlen statt. Die fluoreszenten und rückgeatreuten Röntgenstrahlen gehen durch das Fenster 8 hindurch, welches eine gewisse Filtrierung dieser Röntgenstrahlen bewirkt, die dann eine Szintillation des Szintillators 6 hervorrufen. Die Sziiitillationen werden durch den Photοverstärker 5 ermittelt, Die Zählrate des Photoverstärkers 5 kann mit einer Kalibrierungskurve verglichen werden, um den Zinngehalt des Erzes unabhängig vom Eisengehalt zu ergeben oder der Photοverstärkerausgang kann gegebenenfalls so kalibriert werden, <$ß er den Zinngehalt unmittelbar ergibt ο
In Fig. 3 zeigen die. Kurven D und E die (Jesamtzählrate (Zinn-K-Röntgenstrahlen plus rückgestreute Röntgenstrahlen plus Eisen-!'!-Röntgenstrahlen), wobei ein Natriumiodid»— Kristalldetek-
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SA ORIGINAL
tor, der bei .diesem Experiment für die Ermittlung aller der einfallenden Energien annähernd gleichermaßen wirksam ist, sowie Erze von variierendem Zinn^gehalt mit Eisenanteilen von jeweils O bzw. 5 Gew.$ verwendet werden. Wenn die Erregerquelle Promethium- 147 /Aluminium ist und ein Kristalldetektor verwendet wird, dann ist der Wirkungsgrad der Ermittlung von Eisen-Röntgenstrahlen hoch, jedoch ist der Erregungswirkungsgrad der Eisen-Röntgenstrahlen gering, und somit ergeben die Eisen-Rönt- ^ genstrahlen keine Kompensierung der Veränderungen im Eisengehalt des Erzes. Die Kurven F und G in Fig. 3 zeigen die Zählrate von Zinn-K-Röntgenstrahlen nur für verschiedene Zinnanteile und Eisenanteile von jeweils 0 und 5 Gewichtsprozent. Die Zinn-Röntgenstrahlen wurden isoliert, wobei ausgeglichene Filter aus Silber und Palladium verwendet wurden. Die Kurven F und G zeigen klar den Effekt des im Erz enthaltenen Eisens, und es ist klar, daß genaue Bestimmungen des Zinngehaltes nicht möglich sind, wenn ein Paar von ausgeglichenen Filtern verwendet wird·
Nach Fig. 4 erhält man die Kurve H bei Verwendung des Gerätes nach Fig. 1 bei Zinnerzen, die 0 und 5 Gew.# Eisen enthalten. Aus der Kurve H kann man daher den Zinngehalt des Erzes nur durch Messungen der Zählrate bestimmen, die bei Verwendung des Erzes im Gerät nach Fig. 1 erhalten wird. Somit ergibt die Verwendung des Plastik-Phosphors bzw. -Szlntillators und Photoverstärkers eine Kompensierung der Effekte des Eisengehaltes im Erz. ,
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Es versteht sioh, daß das "Verfahren -und das Gerät nach, der- vorliegenden Erfindung, wie sie. für die Analyse von Zinnerz beschrieben wurde, auch für die Analyse von anderen Erzen herangezogen werden können, die interferierende Elemente enthalten, welche Matrix-Absorptionseffekte ergeben.
Obwohl dieses abgeänderte Gerät für die Analyse von Zinnerzen zufriedenstellend ist, kai:n ea sich in anderen Fällen ergeben, daß ein solches Gerät keine vollständige Kompensierung μ des interferierenden Elementes ergibt, und zwar deshalb» weil einige der energiereicheren Röntgenstrahlen aus dem gesuchten Element.durch den Plastik-Szintillator unentdeckt hindurchgehen und eine direkte Erregung der Photokathode des PhotοVerstärkers ergeben. In einem solchen i'alle kann das Gerät durch ',Yiedereinfügung der Lichtschleuse zwischen dem Szintillator und dem Photoverstärker abgeändert werden, um die gewünschte Kompensdß rung zu erzielen.
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegeidsn Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerkmale, die im einzelnen — oder in Kombination -- in der gesamten Beschreibung und Zeichnung offenbart sind. .
Patentansprüche

Claims (1)

Patentansprüche ■ !.Verfahren zur Röntgenstrahlanalyse unter Verwendung einer rüokstreuenden Greometrie für die Bestimmung eines gesuchten Elementes in einer Probe, die ein interferierendes Element enthält, gekennzeichnet durch die Verfahrenssehritte des Einschickens von Primär-Röntgenstrahlen in die Probe, um dadurch Sekundär-Röntgenstrahlen aus der Probe in einer rückgesteuerten Richtung zusammen mit fluoreszenten Röntgenstrahlen aus dem interferierenden Element zu erhalten, wobei die Energie der Primär-Röntgenstrahlen so ausgewählt wird, daß solche fluoreszenten Röntgenstrahlen relativ unwirksam erregt werden und die Energie der Sekundär-Röntgenstrahlen größer ist als die Energie der fluoreszenten Röntgenstrahlen, und des Mes ens der Gesamtintensität der Sekundär-Röntgenstrahlen plus der fluoreszenten Röntgenstrahlen! wobei ein Detektor verwendet wird, der auf die energieärmeren fluoreszenten Röntgenstrahlen eher anspricht als auf die energiereicheren Sekundär-Röntgenstrahlen. " - ■ 00S816/1491 ORIGINAL 2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die energiereicheren Sekundar-Röntgenstrahlen vor der Messung abgeschwächt bzw. gedämpft werden. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die energieärmeren fluoreszenten Röntgenstrahlen aus dem interferierenden Element vorzugsweise vor der Messung abgeschwächt bzw. gedämpft werden. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Primär-Röntgenstrahlen aus einer Radioisotopenguelle erhalten werden. ■ 5. Verfahren nach Anspruch 4 für die Analyse von Asche in Kohle unter Verwendung einer Rückstreufcecrmik, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle Kadmium-109 ist. 6. Verfahren nach Anspruch 4 für die Analyse von Zinn unter Verwendung einer Fluoreszenztechnik, dadurch gekennzeich- " net, daß die Quelle eine Promethium-147/Aluminium-Bremsstrahlungsquelle ist. 7. Verfahren nach Anspruch 4 für die Analyse von Zinn unter Verwendung einer Fluoreszenztechnik, dadurch.gekennzeichnet, daß die Quelle Amerieium-241 ist. 009816/U91 8. Gerät- für eine Röntgenstrahlanalyse unter Verwendung einer rückstreuenden Geometrie, um den Anteil eines gesuchten Elementes zu ermitteln, insbesondere zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 "bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Gerät zusammensetzt aus einem Probenhalter, der eine Probe des zu analysierenden Materials enthält, aus einer Röntgenstrahlenquelle, die so angeordnet ist, daß sie Primär-RÖntgenstrahlen in den Probenhalter hineinschickt, wobei diese Quelle so ausgewählt ist, daß sie Primär-Röntgenstrahlen von einer Energie emittiert, die eine wirkungsvolle Erzeugung der Sekundär-Röntgenstrahlen aus dem gesuchten Element hervorruft und eine relativ unwirksame Erregung der charakteristischen Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes bewirkt, sowie aus einem Detektor für Röntgenstrahlen, der so angeordnet i:.t, daß er die Gesamtintensität der Sekundär-Röntgenstrahlen und der charakteristischen Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes mißt, die in einer rückgestreuten Richtung emittiert werden, wobei der Detektor auf die energiereioheren Sekundär-Röntgenstrahlen eher anspricht als auf die energieärmeren charakteristischen Röntgenstrahlen des interferierenden Elementes. 9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle eine Radioisotopenquelle ist. 10. Gerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle ein kontinuierliches Spektrum hat, von dem nur ein 0 09816/1491 BAD 'feil genügend energiereich ist, um fluoreszente Röntgenstrahlen im gesuchten Element zu erregen. 11. Gerät nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle zwei voneinander verschiedene Bnergiekomponenten aufweist, die jeweils wirksam sind, um fluoreszente Röntgenstrahlen im gewünschten "bzw. interferierenden Element zu erregen. 12. Gerät nach Anspruch 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor einen Szintillator und einen Photoverstärker enthält. 13. Gerät nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Szintillator ein Plastikphosphor bzw. Plast ikleiicht st off ist, dessen Wirkungsgrad von der Dicke und der Röntgenstrahlenergie abhängig ist. 14·. Gerät nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lichtführung bzw. Lichtschleuse zwischen dem Szintillator und dem Photοverstärker angeordnet ist, um dieselben zu koppeln und eine direkte Erregung des Photoverstärkers zu verhindern. 15. Gerät nach Anspruch H, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtschleuse aus Polymethylmethaorylat besteht. 00Ö816/U91 Ib 16. Gerät nach Anspruch 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise ein Filter vorgesehen ist, um die charakteristischen Röntgenstrahlen aus dem interferierenden Element zu dämpfen bzw. abzuschwächen. 0U9816/H91 BAD ORIGINAL PATENTANWALT DIPL-ING. ERICH SCHUBERT Abs.: Patentanwalt Dipl.-Ing. SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserne! Postfach 325 65 098 Kü/Ns Telefon: (0271) 32409 Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen Postscheckkonten: KdIn 106931, Essen 20362 Bankkonten: Deutsche Bank AG., Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.) y^ Überarbeiteter Patentanspruch 1
1. Verfahren zur Durchführung einer Röntgenstrahlanal^-se bei Verwendung einer Rückstreugeometrie für die Bestimmung eines gesuchten Elementes in einer Probe, die außerdem ein interferierende ι Element enthält, dadurch gekennzeichnet, daß Primär-Röntgenstrahlen in die Probe (4) eingebracht werden, um dadurch Sekundär-Röntgenstrahlen aus der Probe (4) in einer, rüökge steuerten Richtung, zusammen mit fluoreszenten Röntgenstrahlen aus dem interferierenden Element, zu erhalten, daß die Energie der Primär-RÖntgenstrahlen so ausgewühlt wird, daß die fluoreszenten Röntgenstrahlen relativ schwach erregt werden und die Energie der Sekundär-Röntgenstrahlen größer ist als die Energie der fluoreszenten Röntgenstrahlen, und daß die Gesamtintensität von Sekundär-Röntgenstrahlen und fluoreszenten Röntgenstrahlen gemessen wird, wobei dazu ein Detektor verwendet wird, der leichter auf die energiearmeren fluoreszenten Röntgenstrahlen als auf die energiereicheren Sekundär-Röntgenstrahlen anspricht.
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