DE2358237C2 - Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen

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DE2358237C2 DE2358237A DE2358237A DE2358237C2 DE 2358237 C2 DE2358237 C2 DE 2358237C2 DE 2358237 A DE2358237 A DE 2358237A DE 2358237 A DE2358237 A DE 2358237A DE 2358237 C2 DE2358237 C2 DE 2358237C2
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Description

dadufcii gekennzeichnet, daß
— zugleich eine von der Substanz reflektierte Strahlungsintensität und
— die durch die Substanz hindurchgehende Strahlungsintensität in dem Detektor gemessen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Strahlenquelle von einem Reflektor irebildet wird, der die von der ersten Strahlenquelle ausgesandte Strahlung reflektiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, deß von der ersten und zweiten Strahlenquelle Strahlen mit untc. »chiedlicher Energie ausgesandt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß von der ersten Strahlenquelle y-Strahlen ausgesandt werden und daß von der zweiten Strahlenquelle Röntgenstrahlen ausgesandt werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen, bei dem die Substanz aus einer ersten Strahlenquelle mit ^Strahlen oder mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, ein Detektor auf der gleichen Seite der Substanz wie die erste Strahlenquelle angeordnet wird, eine zweite Strahlenquelle auf der gegenüberliegenden Seite der Substanz angeordnet wird und eine durch die Substanz hindurchgehende Strahlungsintensität gemessen wird.
Es ist bekannt, daß die Absorption von ^-oder Röntgenstrahlen mit zunehmender Kernladungszahl der in einer Substanz enthaltenen Elemente zunimmt, welche mit y- oder Röntgenstrahlen bestrahlt wird. Dieser Zusammenhang tritt besonders deutlich in Erscheinung, wenn y- oder Röntgenstrahlen mit einer Energie von weniger als 100 keV verwendet werden.
Zur Bestimmung des Gehalts an einem bestimmten
Element in einer Untersuchungssubstanz durch Be-• strahlung mit y- oder Röntgenstrahlen können zwei Verfahren angewendet werden. Das eine Verfahren ist das Durchstrahlungsverfahren, bei dem die von einer Strahlenquelle ausgesandten und durch die Untersuchungssubstanz hindurchgehenden Strahlen mittels einer Detektoreinrichtung gemessen werden, die auf der gegenüberliegenden Seite der Untersuchungssubstanz angeordnet ist. Das zweite Verfahren ist das Rückstrahlverfahren, bei dem lediglich die Streustrahlung ermittelt wird. Bei einer nach dem Rückstrahlverfahren arbeitenden Vorrichtung sind die Strahlenquelle und die Detektoreinrichtung auf der gleichen Seite der Untersuchungssubstanz angeordnet Aus der GB-PS 12 59 771 ist ferner ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt, bei dem aber nur die durch die Untersuchungssubstanz hindurchgehende Strahlungsintensität gemessen wird. Ein ähnliches Verfahren ist auch bereits in der is DE-OS 19 16 180 beschrieben, wobei in beiden Fällen die zweite Strahlenquelle von einem Reflektor gebildet wird.
Das Durchstrahlungsverfahren hat ebenso das Rückstrahlverfahren den Nachteil, daß die ermittelte Strahlungsintensität auch von anderen Faktoren als von der Kernladungszahl der in der gemessenen Untersuchungssubstanz enthaltenen Elemente abhängt So wurde gefunden, daß die ermittelte Strahlungsintensität auch von der Dichte und der chemischen Zusammensetzung der Untersuchungssubstanz abhängt, welche das Element enthält, dessen Konzentration bestimmt werden soll. Durch besondere Vorkehrungsmaßnahmen kann der durch die chemische Zusammensetzung der Untersuchungssubstanz verursachte Effekt ausgeschaltet werden, wogegen es bislang unmöglich war, den durch eine unterschiedliche Dichte der Untersuchungssubstanz verursachten Effekt auszuschalten. Insbesondere bei einer auf dem Durchstrahlungsverfahren beruhenden Vorrichtung ist der durch Dichteunterschiede hervorgerufene Effekt so ausgeprägt, daß entsprechend einer getrennten Bestimmung der Dichte der Untersuchungssubstanz eine Meßkorrektur vorgenommen werden mußte.
In der britischen Patentschrift 9 65 303 ist ausgeführt, daß die bei einem Rückstrahlverfahren ermittelte Strahlung nicht von einer Massenänderung pro Flächeneinheit der Untersuchungssubstanz abhängt vorausgesetzt, daß die Untersuchungssubstanz eine hinreichende Dikke hat, um eine Rückstrahlung hervorzurufen. Es wurde gefunden, daß diese Feststellung in solchen Fällen unzutreffend ist, wo die Dichte der Untersuchungssubstanz gering ist, und in solchen Fällen, wo die Kernladungszahl der Elemente, deren Konzentration bestimmt werden soll, gering ist. So läßt sich beispielsweise der Schwefelgehalt in einem Kohlenwasserstoff-Brennstoff selbst bei Anwendung des Rückstrahlverfahrens nicht bestimmen, ohne daß die Dichte dieses Brennstoffs getrennt ermittelt und entsprechend der gemessenen Dichte eine Korrektur vorgenommen wird. Es hat den Anschein, daß Dichteunterschiede der Untersuchungssubstanz solche Veränderungen der durchschnittlichen Weglänge der Strahlen von der Strahlenquelle zu der Detektoreinrichtung hervorrufen, so daß die Messungen erheblich verändert werden. Es sei bemerkt, daß genau der gleiche Effekt, nämlich die Veränderung der durchschnittlichen Weglänge die Grundlage eines bekannten Verfahrens zur Bestimmung der Bodendichte mittels eines Bestrahlungsverfahrens bildet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verb5 fahren zu schaffen, dessen Meßwerte nicht von Dichteunterschieden der Untersuchungssubstanz beeinflußt werden, welche innerhalb des Bereichs von normalerweise auftretenden Abweichungen liegen.
3 4
Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vor- stanz eingetaucht werden, welche die Vorrichtung in
gesehen, das Verfahren der eingangs genannten Art da- diesem Fall vollkommen umgibt
lingehend weiterzubilden, daß zugleich eine von der Die in F i g. ι gezeigte Vorrichtung kann eine Kennli-
Substanz reflektierte Strahlungsintensität und die durch nie aufweisen, deren Verlauf der in Fig. 3 gezeigten
die Substanz hindurchgehende Strahlungsintensität in 5 Kurve A ähnek. Die Kurve A ist aus zwei Kurven B und
dem Detektor gemessen werden. C zusammengesetzt Die Kurve B veranschaulicht den
Durch eine geeignete Auswahl der Geometrie der Zusammenhang zwischen der Intensität der ermittelten
benutzten Strahlenquellen und des Detektors kann da- Strahlung und der Dichte der Untersuchungssubstanz in
her die ermittelte Gesamtintensität der Strahlung von solchen Fällen, in denen, kein Reflektor oder eine andere
der Dichte der Substanz innerhalb eines Bereichs weit- io zweite Strahlenquelle verwendet wird. Die Lage des
gehend unabhängig gemacht werden, der gewöhnliche höchsten Punktes dieser Kurve, d. h. desjenigen Punk-
Dichteschwankungen der Untersuchungssubstanz ab- . |Λ dJ _ k f ; gewünschten
deckt dp
Vorzugsweise wird die zweite Strahlenquelle von ei- Wert eingestellt werden, indem auf geeignete Weise der
nem Reflektor gebildet, der die von der ersten Strahlen- is Abstand zwischen der ersten Strahlenquelle 3 und dem
quelle ausgesandte Strahlung reflektiert. Szintillations-Kristall 5, der Koliimation an der ersten
Unabhängig davon, welche Bauart einer zweiten Strahlenquelle 3 und der Detektoreinrichtung 1 und/ Strahlenquelle verwendet wird, sollte die Energie der oder das Volumen der gemessenen Untersuchungssub-
von dieser Strahlenquelle ausgesandten Strahlen von stanz eingestellt wird.
der Energie der von der ersten Strahlenquelle ausge- 20 Bei einer Vergrößerung des Abstandes zwischen der
sandten Sirahlen unterschiedlich sein, da unterschied!!- ersten Strahlenquelle 3 und dem Szintili«: ions-Kristall 5 _
ehe Strahlungsenergien die Möglichkeiten zur Korn- wandert daher der höchste Punkt der Kurve B gegen I
pensation der chemischen Zusammensetzung der Un- niedrigere Dichtewerte, und gleichzeitig nimmt die In-
tersuchungssubstanz, die das fragliche Element enthält, tensität der ermittelten Strahlung ab. Wenn die KcIIi-
vergrößern. Zweckmäßigerweise werden von der ersten 25 mation, d. h. der Nullpunkt verändert wird, beispielswei-
Strahlenquelle ^-Strahlen ausgesandt und von der zwei- se, indem üie Form der Strahlungsabschirmung 4 verän-
ten Strahlenquelle Röntgenstrahlen ausgesandt, wie dert wird, so wandert der höchste Punkt gegen höhere
dies an sich bereits aus der DE-OS 20 49 500 bekannt ist oder gegen niedrigere Werte der Dichte ρ in Abhängig-
Die Erfindung wird nachfolgend anhand zweier in den keit von den vorgenommenen Veränderungen. Und Zeichnungen dargestellter bevorzugter Ausführungs- 30 durch eine Verringerung des Volumens der gemessenen
beispiele näher erläutert Es zeigt Testsubstanz wandert schließlich der höchste Punkt der
F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Ausfüh- Kurve gegen höhere Dichtewerte, und gleichzeitig
rungsform einer Vorrichtung zur Bestimmung des Ge- nimmt die Strahlungsintensität ab.
halts an mindestens einem chemischen Element in einer Die Kurve C veranschaulicht den Zusammenhang
Substanz, 35 zwischen der ermittelten Strahlungsintensität und der F i g. 2 eine schematische Darstellung einer anderen Dichte der Untersuchungssubstanz, wenn die Intensität Ausführungsform der Vorrichtung und der von dem Reflektor 9 durch die Untersuchungssub- F i g. 3 und 4 graphische Darstellungen, welche den stanz reflektierten Strahlung ermittelt wird. Zusammenhang zwischen der Dichte (f>) einer Untcrsu- Aus Kurve A in F i g. 3 geht hervor, daß in zwei Inter-
chungssubstairz und der Intensität (I) der ermittelten 40 vallen auf dcr x.Achse der Differentialquotientligleich
Strahlung wiedergeben. M dp* Die in den F i g. 1 und 2 gezeigte Vorrichtung umfaßt 0 ist, d. h., daß die ermittelte Intensität nicht von der
eine Detektoreinrichtung 1 und eine Aufzeichnungsein- Dichte der Untersuchungssubstanz abhängt. Daraus
richtung 2. Die Detektoreinrichtung 1 umfaßt eine erste folgt, daß durch eine geeignete Einstellung der vorste-
Strahlenquelle 3 für y- oder Röntgenstrahlen und eine 45 hend genannten variablen Größen eine \,\ Fig. 5 ge- Strahlenabschirmung 4, welche einen Sr.intillaiions-K.ri- zeigte Vorrichtung derart ausgebildet werden kann, daß
stall 5 und eine mit diesem verbundene Photo-Verstär- die Meßergebnisse derselben innerhalb des Bereichs
kungsröhre 6 vor einer unmittelbaren Bestrafung der üblicherweise auftretenden Dichtewerte von der
durch die erste Strahlenquelle 3 schützt. Dichte einer vorgegebenen Untersuchungssubstanz un-
Die vorgenannten Bauteile sind in einem dünnen Me- 50 abhängig sind. Bei einer besonders vorteilhaften Aus-
tallrohr 7 angeordnet. führungsform der gezeigten Vorrichtung ist derjenige
Die Detektoreinrichtung 1 umfaßt ferner eine Halte- Punkt der Kurve A, wo deren Differentialquotient
ordnet ist und als zweite Strahlenquelle dient. Der Raum 55 diesem Fall sind die Meßergebnisse der Verrichtung
10 zwischen der ersten Strahlenquelle 3 und dem Re- über einen weiten Bereich von der Dichte unabhängig,
flektor 9 bildet den Untersuchungsbercich. Die in F i g. 4 gezeigte Kurve A ist charakteristisch für
Die Aufzeichnungseinrichtung 2 umfaSt Mittel zum die in Fig.2 gezeigte Vorrichtung. Diese Kennlinie ist Zählen und Aufzeichnender Impulse, welche sie von der ebenfalls aus zwei Kurven Bund C zusammengesetzt, Detektoreinrichtung l durch eine Leitung 11 empfängt. 60 von denen die letztere der Kurve Cin F i g. 3 entspricht. Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung unterscheidet sich Die Kurve B in Fig. 4 unterscheidet sich von der
von derjenigen nach Fig. 1 lediglich hinsichtlich der Kurve Sin Fig.3 wegen der Reflexion an der Oberflä-
Anordnung der ersten Strahlenquelle 3 in bezug auf den ehe der Untersuchungssubstanz. Die Kurve A in F i g. 4 Untersuchungsbereich 10. , . ... . dl „ ... , .. .... Beim Gebrauch tier in den Fi g. 1 „der 2 gezeigten M hat el" Mimmum· wo fp~ °' U"d dle Uge dleSeS Mml" Vorrichtung ist die Untersuchungssubstanz xumindesi mums in bezug auf einen vorgegebenen Bereich von
im Untersuchungsbereicn 10 vorhanden. Die Vorrich- Dichlewcrtcn kann in geeigneter Weise eingestellt wer-
tung kann aber ebensogut in die Untersuchungssub- den, wenn aus den vorstehend genannten veränderili-
chen Größen die entsprechenden Werte ausgewählt werden.
Die in den Fig.3 und 4 gezeigten Kurven entsprechen einer vorgegebenen Konzentration eines chemischen Elements in einer Untersuchungssubstanz. Wenn der Gehalt an diesem Element verändert wird und demzufolge die durchschnittliche Kernladungszahl der Untersuchungssubstanz verändert wird, so werden die gezeigten Kurven längs der Ordinate verschoben.
Die ermittelte Strahlung ist demzufolge ein MaB für in den Gehalt an diesem Element in dieser Untersuchungssubstanz.
Es ist weiterhin zu beachten, daß zwei oder mehrere erste Strahlenquellen, zwei oder mehrere Detektoreinrichtungen und/oder zwei oder mehrere zweite Strah- lenquellen verwendet werden können, um eine Vorrichtung zu schaffen, bei welcher der Punkt, wo der Diffc-
rentialauotient—- 0 ist, innerhalb des Bereichs von
ap
Dichtewerten einer bestimmten Untersuchungssubstanz liegt. Bei Verwendung von beispielsweise zwei ersten Strahlenquellen und bei geeigneter Einstellung der vorstehend genannten veränderlichen Größen, so daß Kurven B erhalten werden, deren Maxima an den gegenüberliegenden Enden des fraglichen Dichtebereichs liegen, hat die resultierende Kurve A ihr Maximum innerhalb des vorgenannten Dichtcbcreichs.
Wie dies vorstehend angegeben wurde, kann die zweite Strahlenquelle eine getrennt aktive Strahlenquelle oder ein Reflektor sein, welcher die von der er- sten Strahlenquelle empfangenen Strahlen reflektiert.
Wenn ein Reflektor benutzt wird, so sollte der Elemente enthalten, die eine charakteristische Röntgenstrahlung haben, die von den Strahlen der ersten Strahlenquelle stark erregt wird. is
Unabhängig davon, welche Bauart einer zweiten Strahlenquelle verwsrsdst ^ird, sollte die Energie der von dieser Strahlenquelle ausgesandten Strahlen von der Energie der von der ersten Strahlenquelle ausgesandten Strahlen unterschiedlich sein, da unterschied!'!- ehe Strahlungsenergie die Möglichkeit zur Kompensation der chemischen Zusammensetzung der Untersuchungssubstanz, welche das fragliche Element enthält, vergrößern.
In solchen Fällen ist es auch möglich, auf physikalischem oder elektronischem Wege zwischen den unterschiedlichen Strahlungsenergien zu unterscheiden, um
den Punkt, wo der Differentialquotient-7-= 0 ist, in den
Ap Dichtebereich der Untersuchungssubstanz zu bringen.
Wenn die vorstehend beschriebene Vorrichtung zur Bestimmung des Schwefelgehalts, in einem Kohlenwasserstoff-Brennstoff verwendet werden soll, so ist die erste Strahlenquelle vorzugsweise Americium—241 (Am—241) mit einer Halbwertszeit von 450 Jahren. Am—241 sendet ^-Strahlen mit einer Energie von 60 keV aus. Ein Teil dieser ^-Strahlen geht durch ein Silberblech hindurch, welches diese ^Strahlen in Silber-Röntgenstrahlen mit einer Energie von 22 keV umwandelt
Die durch den Kohlenwasserstoff-Brennstoff hindurchgehenden Strahlen werden durch einen Molybdän-Reflektor in Molybdän-Röntgenstrahlen mit 18keV umgewandelt die durch das OI hindurchtreten und an den Detektor gelangen.
Die Untersuchungssubstanz, welche das Element enthält dessen Konzentration bestimmt werden soll, kann gasförmig, flüssig oder fest sein. Es ist auch möglich, die Vorrichtung in Verbindung mit Substanzen zu verwenden, welche zwei Phasen enthalten, wie z. B. schlammartige Substanzen.
Die beschriebene Vorrichtung ist besonders zur Bestimmung des Schwcfclgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoff und insbesondere zur forllaufenden Analyse derartiger Substanzen geeignet. Es ist jedoch zu beachten, daß die Verwendung der Vorrichtung nicht auf die Bestimmung des Gehalts an diesem besonderen Element in einer solchen besonderen Substanz beschränkt ist. Die Vorrichtung kann beispielsweise auch zur Bestimmung des Bleigehalts in Benzin verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen, bei dem
— die Substanz aus einer ersten Strahlenquelle mit ^-Strahlen oder mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird,
— ein Detektor auf der gleichen Seite der Substanz wie die erste Strahlenquelle angeordnet wird,
— eine zweite Strahlenquelle auf der gegenüberliegenden Seite der Substanz angeordnet wird und
— eine durch die Substanz hindurchgehende Strahlungsintensität gemessen wird.
DE2358237A 1972-11-22 1973-11-22 Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen Expired DE2358237C2 (de)

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