DE2358237A1 - Vorrichtung zur bestimmung des gehalts an mindestens einem chemischen element in einer substanz mittels eines elektromagnetischen strahlungsmessverfahrens - Google Patents

Vorrichtung zur bestimmung des gehalts an mindestens einem chemischen element in einer substanz mittels eines elektromagnetischen strahlungsmessverfahrens

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Description

Patentanwälte
UngAe^eber DtpUng. BJTiaennane WLIn3. v. YienswW
nchen2,Rosaat
Te». 2603989
22 November 1973
ISOTOPOENTEALEK
Skelbaekgade 2, Kopenhagen, Dänemark'
Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts
an mindestens einem chemischen Element
in einer Substanz mittels eines elektromagnetischen Strahlungsmeßverfahrens
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz mittels eines elektromagnetischen Strahlungsmeßverfahrens, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen0
Es ist bekannt, daß die Absorption von^- oder Röntgenstrahlen mit zunehmender Kernladungszahl der
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in einer Substanz enthaltenen Elemente zunimmt, welche einer Bestrahlung mit y- oder Röntgenstrahlen unterworfen wirdo Dieser Zusammenhang tritt besonders deutlich in Erscheinung, wenn ^- oder Eöntgenstrahlen mit einer Energie von weniger als 100 keV verwendet werdeiio
Zur Bestimmung des Gehalts an einem bestimmten Element in einer Untersuchungssubstanz durch Bestrahlung mit y - oder Röntgenstrahlen können zwei Verfahren angewendet werden« Das eine Verfahren ist das Iiurchstrahlungsverfanren, bei dem die von einer Strahlungsquelle ausgesandten und durch die TJntersuchungssubstanz hindurchgehenden Strahlen mittels einer Detektoreinrichtung gemessen werden, welche auf der gegenüberliegenden Seite der gemessenen Untersuehungssubstanz angeordnet ist„ Das zweite Verfahren ist das Rückatrahlverfahren, bei dem lediglich die Streustrah— lung ermittelt wird» Bei einer nach dem Rückstrahlverfahren arbeitenden Vorrichtung sind die Strahlungsquelle und die Detektoreinrichtung auf der gleichen Seite der Untersuchungssubstanz angeordnete
Ein ernsthafter Nachteil der Vorrichtungen, welche sowohl auf dem Durchstrahlungsverfahren als auch auf dem Rückstrahlverfahren beruhen, besteht darin, daß die ermittelte Strahlung auch von anderen Faktoren als von der Kernladungszahl der in der gemessenen Untersuchungssubstanz enthaltenen Elemente abhängt«, So wurde gefunden, daß die ermittelte Strahlung auch von der Dichte und der chemischen Zusammensetzung der Untersuchungssubstanz abhängt, welche das Element enthält, dessen Konzentration bestimmt werden solle Durch besondere Vorkehrungsmaßnahmen kann der durch die chemische Zu-
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sammensetzung der Untersuchungssubstanz verursachte Effekt ausgeschaltet werden, wogegen es "bislang unmöglich war, den durch eine unterschiedliche Dichte der TJntersuchungssubstanz verursachten Effekt auszuschalten«, Insbesondere bei einer auf dem Durchstrahlungsverfahren beruhenden Vorrichtung ist der durch Dichteunterschiede hervorgerufene Effekt so ausgeprägt, daß entsprechend einer getrennten Bestimmung der Dichte der Untersuchungssubstanz eine Meßkorrektur vorgenommen werden mußte«,
In der britischen Patentschrift 965o303 ist ausgeführt, daß die bei einem Rückstrahlverfahren ermittelte Strahlung nicht von einer Massenänderung pro Flächeneinheit der Untersuchungssubstanz abhängt, vorausgesetzt, daß eine hinreichende Dicke der Untersuchungssubstanz verwendet wird, um eine Rückstrahlung hervorzurufen,,
Es wurde gefunden, daß diese Peststellung in solchen Fällen unzutreffend ist, wo die Dichte der Untersuchungssubstanz gering ist, und in solchen Fällen, wo die Kernladungszahl der Elemente, deren Konzentration bestimmt werden soll, gering ist« So läßt sich beispielsweise der Schwefelgehalt in einem Kohlenwasserstoff-Brennstoff selbst bei Anwendung des Rückstrahlverfahrens nicht bestimmen, ohne daß die Dichte dieses Brennstoffs getrennt ermittelt und entsprechend der gemessenen Dichte eine Korrektur vorgenommen wird«
Es hat den Anschein, daß Dichteunterschiede der Untersuchungssubstanz solche Veränderungen der durchschnittlichen Weglänge der Strahlen von der Strahlungsquelle zu der Detektoreinrichtung hervorrufen, daß die
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Messungen erheblich verändert werden» Es sei bemerkt, daß genau der gleiche Effekt, nämlich die Veränderung der durchschnittlichen Weglänge die Grundlage eines bekannten Verfahrens zur Bestimmung der Bodendichte mittels eines Bestrahlungsverfahrens bildete
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, deren Meßwerte nicht von Dichteunterschieden der Untersuchungssubstanz beeinflußt werden, welche innerhalb des Bereichs von normalerweise auftretenden Abweichungen liegen·
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung einer Vorrichtung zur Bestimmung des Sehwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen„ E
Eine diese Aufgabe lösende Vorrichtung ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch mindestens eine primäre elektromagnetische Strahlungsquelle, mindestens eine mit einer Aufzeichnungseinrichtung verbundene Detektoreinrichtung, wobei die primäre elektromagnetische Strahlungsquelle und die Detektoreinrichtung auf der gleichen Seite eines Untersuchungsbereichs angeordnet sind, und mindestens eine sekundäre elektromagnetische Strahlungsquelle, die auf der gegenüberliegenden Seite des untersuchungsbereichs angeordnet isto
Die Erfindung wird nachfolgend anhand zweier in den Zeichnungen dargestellter bevorzugter Ausführungsbeispiele näher erläuterte Es zeigen:
Mg 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung}
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Figo 2 eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung; und
!ig» 3 und 4- graphische Darstellungen, welche
den Zusammenhang zwischen der Dichte (p) einer üntersuchungssubstanz und der Intensität (I) der ermittelten Strahlung wiedergeben»
Die in den 3?igo 1 und 2 gezeigte Vorrichtung umfaßt eine Detektoreinrichtung 1 und eine Aufzeichnungseinrichtung 2ο Die Detektoreinrichtung 1 umfaßt eine primäre" elektromagnetische Strahlungsquelle 3 für y- oder Röntgenstrahlen und eine Strahlungsabschirmung 4, welche einen Szintillationskristall 5 und eine mit diesem verbundene Photo-Verstärkerröhre 6 vor einer unmittelbaren Bestrahlung durch die primäre Strahlungsquelle 3 schützt«
Die vorgenannten Bauteile sind in einem dünnen Metallrohr 7 angeordnete
Die Detektoreinrichtung 1 umfaßt ferner eine Halterung 8, die einen Reflektor 9 trägt, der in einem gewissen Abstand von der primären Strahlungsquelle 3 angeordnet ist und als sekundäre Strahlungsquelle diente Der Raum 10 zwischen der primären Strahlungsquelle 3 und dem Reflektor 9 bildet den Untersuchungsbereiche
Die Aufzeichnungsvorrichtung 2 umfaßt Mittel zum Zählen und Aufzeichnen der Impulse, welche sie von der Detektoreinrichtung 1 durch eine leitung 11 empfängt„
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Die in Pig. 2 gezeigte Vorrichtung unterscheidet sich von derjenigen nach Fig, 1 lediglich hinsichtlich der Anordnung der primären Strahlungsquelle 3 in Bezug auf den Untersuchungsbereich 10.
Beim Gebrauch der in den Fig. 1 oder 2 gezeigten Vorrichtung ist die Untersuchungssubstanz zumindest im Untersuchungsbereich 10 vorhanden» Die Vorrichtung kann aber ebensogut in die Untersuchungssubstanz eingetaucht werden, welche die Vorrichtung in diesem Fall vollkommen umgibt.
Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung kann eine Kennlinie aufweisen, deren Verlauf der in Fig. 3 gezeigten Kurve A ähnelt» Die Kurve A ist aus zwei Kurven B und 0 zusammengesetzte Die Kurve B veranschaulicht den Zusammenhang zwischen der Intensität der ermittelten Strahlung und der Dichte der Untersuchungssubstanz in solchen Fällen, in denen kein Reflektor oder eine andere sekundäre Strahlungsquelle verwendet wird» Die Lage des höchsten Punktes dieser Kurve, dob., desjenigen Punktes, in welchem 4=· = 0 kann auf einen gewünschten Wert eingestellt werden, indem auf geeignete Weise der Abstand zwischen der primären Strahlungsquelle 3 und dem Szintillationskristall 5, der Kollimation an der primären Strahlungsquelle 3 und der Detektoreinrichtung 1 und/ oder das Volumen der gemessenen TJntersuchungssubstanz eingestellt wirdo
Bei einer Vergrößerung des Abstandes zwischen der primären Strahlungsquelle 3 und dem Szintillationskristall 5 wandert daher der höchste Punkt der Kurve B gegen niedrigere Dichtewerte und gleichzeitig nimmt die Intensität der ermittelten Strahlung abo Wenn die KoI-
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limation, doho der Hullpunkt verändert wird, beispielsweise, indem die Form der Strahlungsabschirmung 4 verändert wird, so wandert der höchste Punkt gegen höhere oder gegen niedrigere Werte der Dichte ρ in Abhängigkeit von den vorgenommenen Veränderungen. Und durch eine Verringerung des Volumens der gemessenen Testsubstanz wandert schließlich der höchste Punkt der Kurve gegen höhere Dichtewerte und gleichzeitig nimmt die Strahlungsintensität ab„
Die Kurve C veranschaulicht den Zusammenhang zwischen der ermittelten Strahlungsintensität und der Dichte der TJntersuchungssubstanz, wenn die Intensität der von dem Reflektor 9 durch die TJntersuchungssubstanz zurückgeworfenen Strahlung ermittelt wirdo
Aus Kurve A in Mg0 3 geht hervor, daß in zwei Intervallen auf der X-Achse der Differentialquotient 4^· gleich 0 ist, doho, daß die ermittelte Intensität nicht von der Dichte der TJntersuchungssubstanz abhängte Daraus folgt, daß durch eine geeignete Einstellung der vorstehend genannten variablen Größen eine in Pig. 1 gezeigte Vorrichtung derart ausgebildet werden kann, daß die Meßergebnisse derselben innerhalb des Bereichs der üblicherweise auftretenden Dichtewerte von der Dichte einer vorgegebenen TJntersuchungssubstanz unabhängig sindc Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der gezeigten Vorrichtung ist derjenige Punkt der Kurve A, wo deren Differentialquotient $rj- = 0 ist, zugleich der Wendepunkt der Kurve Ao In diesem 'Fall sind die Meßergebnisse der Vorrichtung über einen weiten Bereich von der Dichte unabhängig.
Die in Figo 4 gezeigte Kurve A ist charakteri-
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stisch für die in Fig«, 2 gezeigte Vorrichtung«, Diese Kennlinie ist ebenfalls aus zwei Kurven B und C zusammengesetzt, von denen die letztere der Kurve C in 3 entspricht.
Die Kurve B in Figo 4 unterscheidet sich von der Kurve B in Figo 3 wegen der Reflexion an der Oberfläche der Unt ersuchungs substanz o Die Kurve A in Fig. 4 hat ein Minimum, wo -P· = 0, und die Lage dieses Minimums in Bezug auf einen vorgegebenen Bereich von Dichtewerten kann in geeigneter Weise eingestellt werden, wenn aus den vorstehend genannten veränderlichen Größen die entsprechenden Werte ausgewählt werden,,
Die in den Figo 3 und 4 gezeigten Kurven entsprechen einer vorgegebenen Konzentration eines chemischen Elements in einer Untersuchungssubstanzo Wenn der Gehalt an diesem Element verändert wird und demzufolge die durchschnittliche Kernladungszahl der Untersuchungssubstanz verändert wird, so werden die gezeigten Kurven längs der Ordinate verschobene Die ermittelte Strahlung ist demzufolge ein Maß für den Gehalt an diesem Element in dieser Untersuchungssubstanzo
Die gezeigte Detektoreinrichtung, welche einen Szintillationskristall und eine Photo-Verstärkerröhre umfaßt, stellt lediglich eine beispielhafte Ausführungsform einer geeigneten Einrichtung dar0 Es ist daher zu berücksichtigen, daß im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung jede Detektoreinrichtung verwendbar ist, welche auf eine Strahlung anspricht«,
Es ist weiterhin zu beachten, daß zwei oder mehrere primäre Strahlungsquellen, zwei oder mehrere Detek-
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toreinrichtungen und/oder zwei oder mehrere sekundäre Strahlungsquellen -verwendet werden können, um eine Vorrichtung zu schaffen, bei welcher der Punkt, wo der Differentialquotient ^=O innerhalb des Bereichs von Dichtewerten einer bestimmten Untersuchungssubstanz liegte Bei Verwendung von beispielsweise zwei primären Strahlungsquellen und bei geeigneter Einstellung der vorstehend genannten veränderlichen Größen, sodaß Kurven B erhalten werden, deren Maxima an den gegenüberliegenden Enden des fraglichen Dichtebereichs liegen, hat die resultierende Kurve A ihr Maximum innerhalb des vorgenannten Dichtebereichsβ
Wie dies vorstehend angegeben wurde, kann die sekundäre Strahlungsquelle eine getrennte aktive Strahlungsquelle oder ein Reflektor sein, welcher die von der primären Strahlungsquelle empfangene Strahlung reflektierte
Wenn ein Reflektor benutzt wird, so sollte er Elemente enthalten, die eine charakteristische Röntgenstrahlung haben, die von der Strahlung der primären Strahlungsquelle stark erregt wird«.
Unabhängig davon, welche Bauart einer sekundären Strahlungsquelle verwendet wird, sollte die Energie der von dieser Strahlungsquelle ausgesandten Strahlen von der Energie der von der primären Strahlungsquelle ausgesandten Strahlen unterschiedlich sein, da unterschiedliche Strahlungsenergien die Möglichkeiten zur Kompensation der chemischen Zusammensetzung der Untersuchungssubstanz, welche das fragliche Element enthält, vergrössern«, -■
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In solchen Fällen ist es auch möglich, auf physikalischem oder elektronischem Wege zwischen den unterschiedlichen Strahlungsenergien zu unterscheiden, um den Punkt, wo der Differentialquotient f§ = ° in den-Dichtebereich der Untersuchungssubstanz zu bringen,,
Wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Schwefelgehalts in einem Brennstofföl verwendet werden soll, so ist die primäre Strahlungsquelle vorzugsweise Americium - 241 (Am - 241) mit einer Halbwertszeit von 450 Jahren o Am - 241 sendet ■% -Strahlen mit einer Energie von 60 keV aus. Ein Teil dieser y -Strahlen geht durch ein Silberblech hindurch, welches diese γ-Strahlen in Silber-Röntgenstrahlen mit einer Energie von 22 keV umwandelt«
Die durch das Brennstofföl hindurchgehenden Strahlen werden durch einen Molybdän-Reflektor in Molybdän-Röntgenstrahlen mit 18 keV umgewandelt, die durch das Öl hindurchtreten und an den Detektor gelangen,.
Die Untersuehungssubstanz, welche das Element enthält, dessen Konzentration bestimmt werden soll, kann gasförmig, flüssig oder fest seino Es ist auch möglich, die erfindungsgemäße Vorrichtung in Verbindung mit Substanzen zu verwenden, welche zwei Phasen enthalten, wie ZeB0 schlammartige Substanzen»
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders zur Bestimmung des Sohwefelgehalts in Brennstoffölen und insbesondere zur fortlaufenden Analyse derartiger Substanzen geeignet« Es ist jedoch zu beachten, daß die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht auf die Bestimmung des Gehalts an diesem besonderem Element in einer solchen besonderen Substanz beschränkt isto Die
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erf indungsgemäß e Vorrichtung kann .beispielsweise auch, zur Bestimmung des Bleigehalts in Benzin verwendet werden»
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Claims (1)

  1. Pat entansp'rüche
    1o) Vorrichtung zur Bestimmung des Gehalts an
    mindestens einem chemischen Element in einer Substanz mittels eines elektromagnetischen Strahlungsmeßverfahrens, gekennzeichnet durch mindestens eine primäre elektromagnetische Strahlungsquelle (3) mindestens eine mit einer Aufzeichnungseinrichtung (2) verbundene Detektoreinrichtung (1), wobei die primäre elektromagnetische Strahlungsquelle (3) und die Detektoreinrichtung (1) auf der gleichen Seite eines Untersuchungsbereichs (10) angeordnet sind, und mindestens eine sekundäre elektromagnetische Strahlungsquelle (9)ι die auf der gegenüberliegenden Seite des Untersuchungsbereichs (10) angeordnet ist»
    2ο Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sekundäre Strahlungsquelle (9) eine getrennte aktive Strahlungsquelle isto
    3 ο Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sekundäre Strahlungsquelle (9) ein Reflektor ist, der die von der primären Strahlungsquelle (3) ausgesandten Strahlen reflektiert«
    4β Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Energie der von der primären Strahlungsquelle (3) ausgesandten Strahlen von der Energie
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    der von der sekundären Strahlungsquelle (9) ausgesandten Strahlen verschieden isto
    5β Vorrichtung nach Anspruch 49 dadurch gekennzeichnet, daß die Detektoreinrichtung (1) eine Einrichtung zur Unterscheidung zwischen Strahlen von unterschiedlicher Energie umfaßte
    6ο Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die von der primären Strahlungsquelle (3) ausgesandten Strahlen ^-Strahlen sind und daß die von der sekundären Strahlungsquelle (9) ausgesandten Strahlen Röntgenstrahlen sind«,
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    Leerseite
DE2358237A 1972-11-22 1973-11-22 Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an mindestens einem chemischen Element in einer Substanz, insbesondere zur Bestimmung des Schwefelgehalts in Kohlenwasserstoff-Brennstoffen Expired DE2358237C2 (de)

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