JP3817812B2 - 焼鈍炉放射温度計の較正方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一般の冷延鋼板、極薄物の缶用鋼板または連続溶融亜鉛めっき鋼板の製造の焼鈍工程において、より高精度の材質の保証並びに材質の制御を可能とし、さらには、省エネルギー性に優れ、安定した操業を可能とする焼鈍炉放射温度計の較正方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般の冷延鋼板、極薄物の缶用鋼板あるいはこれらと同様に焼鈍工程を含む連続溶融亜鉛めっき鋼板の製造において、焼鈍工程は、これらの製品の機械的性質を支配する重要な工程であり、近年、焼鈍工程は温間圧延材に対しても適用されている。
【０００３】
これらの鋼板の通常の製造工程は下記の通りである。
すなわち溶鋼を連続鋳造法で 200〜300mm 程度の厚みのスラブとし、得られたスラブを熱間圧延し、１〜３mmの熱延鋼板とした後、酸洗、冷間圧延が行われる。
この状態で、鋼板の厚みはほぼ製品の厚みに近いものとなるが、このままでは鋼板は加工硬化状態のままで、強度が過度に高く、延性にも乏しいため、成形性（加工性）を改善するため下記の焼鈍が施される。
【０００４】
焼鈍は、コイルを２〜３段積載し、ボックス状の炉体をかぶせて加熱する箱焼鈍法と、コイルを連続的に巻き戻しながら高温の炉内を連続的に通板する連続焼鈍法に大別できるが、その品質特性・生産性などから連続焼鈍法が主流となりつつある。
連続焼鈍工程では、鋼板は、通常 600〜800 ℃の高温条件下、短時間加熱されていわゆる再結晶組織が形成される。
【０００５】
また特殊な用途向けの鋼板の場合は、金属組織を回復組織あるいは部分再結晶組織とすることで適正な強度と延性を確保する。
一方、連続焼鈍工程における材質制御を行うための測定手段としては放射温度計による測温が主流となっている（第88回，第89回西山記念講座『ストリップの連続焼鈍技術の進歩』Ｐ163 「連続焼鈍における計測技術」）。
【０００６】
放射温度計は応答性が早く、焼鈍環境を撹乱することなく測定できるという優れた特性を有しているが下記(1) 、(2) のような問題点がある。
(1) 鋼板の放射率が変動するため温度誤差を生じる。
焼鈍は通常３〜５％程度の水素を含む窒素雰囲気中で行われ、鋼板の表面は安定していると言われている。
【０００７】
しかし、炉のシールの悪化などが生じると炉内雰囲気ガス中に水分が混入し、雰囲気ガスの露点が上昇し、鋼板表面に酸化膜を形成する。
この酸化膜の厚さの変化は、鋼板表面の熱放射率の変化をもたらし、放射温度計の測定誤差につながる。
種々の調査を行った結果、炉内雰囲気ガスの露点の変動はかなり大きく、特に設備の休工後の再稼働時の焼鈍炉内雰囲気ガスの露点は一時的にせよ＋20℃を超えることもある。通常時の良好な操業条件では、雰囲気ガスの露点は−40℃以下であるので、露点の変動による鋼板表面の酸化膜の膜厚の変動は大きく、さらに、これらの厳密な管理は困難であるため、上記した放射温度計の測定誤差が避けられない。
【０００８】
(2) 温度測定結果は直接的には材質の変化と対応しない。
本発明における焼鈍条件の制御は、あくまでも鋼板の回復・再結晶現象の制御が目的であり、温度制御はあくまでも間接的なパラメータの制御にすぎない。
すなわち、温度制御の場合は、焼鈍する鋼板の再結晶終了温度を予め実験により求めておき、それ以上の温度で焼鈍することで再結晶を完了させる。
【０００９】
一方、鋼板の再結晶温度に対しては影響を及ぼす因子が多く、鋼組成、熱延条件、冷延条件、焼鈍時の加熱条件などがその主なものである。
従来の低炭素アルミキルド鋼においては、再結晶挙動は鋼板の温度との対応が良好であり、大きな問題を生ずることはなかった。
しかし、昨今、鋼板の薄肉化が顕著に進行し、詳細な機構は不明であるが従来の操業データ（主として温度データ）に基づく焼鈍材の材質の安定した制御が困難となってきた。
【００１０】
また、成分的にもＣが100ppm以下の、いわゆる極低炭素鋼が多量に使用されるようになり、特に優れた深絞り性が要求される用途にはNb，Ti，Ｂなどの炭窒化物形成元素を添加したＩＦ鋼も多く生産されるようになった。
これらの新鋼種は従来鋼に比して、より複雑な回復・再結晶挙動を示すため、従来の放射温度計による炉温の制御だけでは焼鈍後の材質を十分な精度で制御することが困難であることが明らかとなった。
【００１１】
一方、焼鈍工程で使用するエネルギーコストを低減するためには、より低温かつ高速の焼鈍条件が有利であり、これをつきつめると再結晶終了温度直上での極めて高精度の焼鈍が必要となる。
しかし、焼鈍温度を低く設定しすぎると、いわゆる生焼け状態（部分再結晶状態）となり、鋼板のプレス成形時に鋼板の破断を生じるなどの問題点があった。
【００１２】
また、軟質で加工性に優れる極低炭素鋼としては、いわゆる回復焼鈍状態・部分再結晶状態の製品も挙げられる（特願平６−180100号）が、該鋼板を焼鈍する場合、単なる温度制御では十分でなく、回復・再結晶の進行度により材質が大きく変動し、実際の製品化の障害となっていた。
焼鈍条件の制御方法としては、焼鈍後の鋼板の硬度をオンラインで測定し、フィードバックして焼鈍条件を最適化する方法も考えられるが、迅速性に問題があることに加え、ラインの停止あるいはライン速度の低減が必要となることなどの問題があり、焼鈍条件の制御方法として十分とはいえなかった。
【００１３】
一方、鋼板の材質を、オンラインで非接触で測定する方法としては、Ｘ線を用いた方法があり、集合組織を測定する方法として、特開昭55−158544号公報、特開昭56−1341号公報、特開昭56−8533号公報、特開昭50−62805 号公報が挙げられる。
しかし、これらの方法は、回折Ｘ線強度比に基づく集合組織の測定であり、缶用鋼板などにおいて最も重要視される硬度特性に対応する焼鈍中の回復・再結晶の進行度を検知する方法については開示されていなかった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、焼鈍工程中の鋼板の材質の測定、制御に関する前記した問題点を解決し、オンラインで鋼板の回復・再結晶の進行度を迅速に測定し、フィードバックあるいはフィードフォワード制御を行い、目標とする機械的特性を得る、最適焼鈍条件下での焼鈍を可能とする焼鈍炉放射温度計の較正方法の提供を目的とする。
【００１５】
また同時に、従来安定製造が困難であった回復焼鈍状態、部分再結晶状態の鋼板の製造を可能とする焼鈍炉放射温度計の較正方法の提供を目的とするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
【００２０】
本発明は、鋼板の連続焼鈍工程において、加熱帯以降の少なくとも１ヵ所で、鋼板板面に対し、平行ビーム状あるいは集中ビーム状の特性Ｘ線を、Ｘ線源の一定角度範囲の回転走査の下に照射し、前記鋼板のα相からの特定の（ｈ，ｋ，ｌ）格子面の回折Ｘ線を検出・計数し、または、鋼板板面に対し、白色Ｘ線を一定の入射角で照射し、前記鋼板のα相からの特定の（ｈ，ｋ，ｌ）格子面の回折Ｘ線をエネルギー分散分析により検出・計数し、得られた回折Ｘ線強度のピークの尖り度を予め作成した検量線と比較して回復・再結晶の進行度に換算することにより、鋼板の回復・再結晶の進行度をオンラインで測定しつつ、その結果に基づき焼鈍炉に付設した放射温度計の較正を行うことを特徴とする焼鈍炉放射温度計の較正方法である。
【００２３】
なお、前記した本発明における検量線としては、▲１▼鋼板の硬度および▲２▼回折Ｘ線強度のピークの尖り度の両者の相関関係から求められる回帰式を用いることが特に好ましい。
また、前記した本発明における回折Ｘ線強度のピークの尖り度としては、ピークの半価幅、ピークの積分幅、ピークの一定高さにおけるピークの幅など、ピーク面積およびピーク高さの両者で定まるピークの尖り度を用いることが好ましく、鋼板の回復・再結晶の進行度の正確な把握および焼鈍条件の精度良い制御の面から、ピークの半価幅および／または積分幅を用いることが、特に好ましい。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明者らは、前記した問題点を解決するために鋭意検討の結果、従来技術である焼鈍炉炉温の測定結果に基づく焼鈍炉の制御に代えて、鋼板の再結晶の進行度を、直接オンラインで測定し、その結果に基づき鋼板の再結晶の進行度を制御する鋼板の焼鈍方法に想到した。
【００２５】
さらに、検出精度、再結晶の進行度との直接的な対応の有無、測定の迅速性、再現性に加え、連続焼鈍炉の炉内雰囲気、鋼板の通板状況、測定の安定性などを総合的に考慮した結果、鋼板の再結晶の進行度の測定方法としてＸ線回折による方法が最も優れていると判断された。
本発明により鋼板の再結晶の進行度すなわち冷間圧延など圧延工程で導入された加工歪の解放度を定量化できる原理は下記の通りである。
【００２６】
冷間圧延など圧延により、鋼板中に転位とよばれる格子欠陥が高密度で導入される。
転位はその運動で塑性変形を生ずるものであるが、転位の密度が高くなると、それらの相互作用で自身の運動が困難となり、硬度が高くなった、いわゆる加工硬化状態と呼ばれる一種の不安定状態となる。
【００２７】
このような状態の鋼板に対して熱を加えると、熱による格子振動の活発化により、転位がより容易に運動（：上下運動と呼ばれる）できるようになり、正負の転位が合体することで転位が消滅し、適度な強度と優れた延性が確保される。
この転位の消滅過程あるいは歪のない新しい結晶粒が出現し成長する過程が、回復あるいは再結晶過程の進行と対応する。
【００２８】
図９に、連続焼鈍に相当する短時間焼鈍後のNb添加極低炭素鋼板の機械的特性と焼鈍温度との関係を示すが、極低炭素鋼にNbを添加することで、再結晶温度が上昇していること（：従来鋼では680 ℃程度である）と、機械的特性の変化をもたらす再結晶の進行度におよぼす焼鈍温度の影響が顕著であることが分かる。
このような鋼板の歪の状態は、Ｘ線の回折ピークを測定・解析することで知ることができる。
【００２９】
すなわち、加工硬化状態においては、鋼板からの回折Ｘ線のピークは格子の不均一歪みに起因して大きな広がりをもつ。
しかし、回復あるいは再結晶が進行するにつれてピークは明瞭・先鋭になり、再結晶の終了に対応して極めて先鋭なピークを示し、その後の結晶成長でもほとんど変化しない。
【００３０】
上記した現象に基づく回折Ｘ線のピークの特性を連続焼鈍工程に適用することが本発明の根幹技術である。
以下、本発明の詳細および限定理由について説明する。
(1) 検出位置；
冷間圧延など圧延を施された鋼板の連続焼鈍工程において、焼鈍時の加熱帯以降の少なくとも１ヵ所において測定する。
【００３１】
測定は、鋼板の加熱途中の再結晶の進行中に行ってもよいが、鋼板板温が最高温度に到達した後、すなわち、事実上再結晶の進行が終了した時点で測定してフィードバック制御することが好適であり、通常の焼鈍炉の構成では加熱帯の出側以降が該当する。
データのフィードバック制御などを行う場合は、できるだけ均熱部の直近が望ましいが、少なくともインラインで測定すれば、焼鈍炉出側以降で測定しても品質保証の機能を付与することが可能である。
【００３２】
(2) Ｘ線回折；
(2−1)特性Ｘ線を用いる場合の特性Ｘ線の照射および検出方法；
照射する特性Ｘ線としては、鉄鋼材料の調査に通常用いられるCr−Ｋα線、Cu−Ｋα線あるいはCo−Ｋα線を使用することが好ましい。
なお、本方法においては、鋼板に対し、特性Ｘ線を、Ｘ線源の一定角度範囲の回転走査の下に照射する。
【００３３】
すなわち、特定の(h,k,l) 格子面によって定まる入射角を中心として、鋼板の板面法線を含む面内で、一定角度範囲の角度操作を行う。
なお、この場合の角度範囲は、要求される測定時間などによって任意に定めることができる。
回折Ｘ線の検出は、定量的な測定が必要であるため、Ｘ線デイフラクトメータを用いて試料からの回折Ｘ線強度を検出し、鋼板のα相からの特定の(h,k,l) 格子面からの回折Ｘ線強度のピークの尖り度、好ましくは、ピークの半価幅あるいは積分幅を求める。
【００３４】
なお、この場合検出手段として、高性能のイメージングプレートなどの応用もその迅速性のうえから有効である。
(2−2)白色Ｘ線を用いる場合の白色Ｘ線の照射および検出方法；
本方法の場合は、白色Ｘ線（連続Ｘ線）を一定の入射角で照射し、鋼板からの回折Ｘ線を一定角度位置に固定した半導体検出器で検出し、検出した回折Ｘ線をエネルギー分散法に従いエネルギー分析して鋼板のα相からの特定の(h,k,l) 格子面からの回折Ｘ線強度のピークの尖り度、好ましくは、ピークの半価幅あるいは積分幅を求める。
【００３５】
(2−3)測定対象の格子面；
本発明において測定対象とするα相の特定の(h,k,l) 格子面としては、(110) 、(200) 、(211) 、(220) 、(222) 、・・・、(420) 格子面が挙げられ、測定対象としては特に制限されないが、回析強度の面から(200) 面を測定対象とすることが好ましい。
【００３６】
(2−4)Ｘ線回折測定結果からの回復・再結晶の進行度の算出方法；
回折Ｘ線の定量化においては、回折Ｘ線強度のスペクトルよりバックグラウンドを差し引き、放物線近似、ガウシアン近似などにより回折Ｘ線のスペクトルを近似し、ピークの尖り度、好ましくは、ピークの半価幅あるいは積分幅を算出する。
【００３７】
一方、予め、各鋼種毎に回復・再結晶の進行度とピークの尖り度、好ましくは、ピークの半価幅あるいは積分幅との相関関係すなわち検量線を求めておき、これを元に測定データから回復・再結晶の進行度を算出する。
なお、一般に焼鈍中の再結晶の進行度は、ＹＳ、ＴＳ、Ｅｌなどの変化から算出される再結晶率で評価され、このような手法も適用可能であるが、本発明においては、回復焼鈍状態までを対象とするため、硬度を評価基準に用いて回復度と再結晶率を総合的に評価することが特に好ましく、本発明においては、これを回復・再結晶の進行度と記す。
【００３８】
すなわち、本発明における検量線としては、▲１▼鋼板の硬度および▲２▼回折Ｘ線強度のピークの尖り度、好ましくは、ピークの半価幅（または積分幅）の両者の相関関係から求められる回帰式を用いることが特に好ましい。
ピーク形状の近似は、より詳細なモデルで近似してもよいし、計算時間を節約するために少数の点での測定値から回帰することも可能である。
【００３９】
またイメージングプレートなどの応用による画像処理技術の適用も有効である。
バックグラウンドの補正には、放射温度計による鋼板表面の温度データを補助的に用いることが測定精度の向上に有効である。
(3) 連続焼鈍における鋼板材質の制御方法；
参考発明においては、前記の方法による測定結果に基づき、焼鈍後の鋼板すなわち焼鈍炉加熱帯出側の鋼板の再結晶率を制御する。
【００４０】
そのためには、焼鈍炉で鋼板に投入される熱エネルギーを制御する。
その具体的手段としては、焼鈍炉の通板速度を制御することで均熱温度と同時に均熱時間を制御できる。また、焼鈍炉の炉温を制御することによっても同様の効果が達成できるが、より好ましくは、通板速度と炉温の両者を制御する最適化制御を行うことにより、生産効率を低下させることなく目的を達成することができる。
【００４１】
本発明は、焼鈍対象の鋼種などを限定するものではないが、特に下記のような鋼種に対してより有効に機能する。
〔Ｃ：0.020wt ％以下の鋼種〕
これは、Ｃ量が0.020wt ％以下となると鋼板の再結晶終了温度が顕著に上昇し、焼鈍時の再結晶の進行度の測定を伴わない従来の温度管理のみでは、材質の変動が大きくなるため、本発明の適用が極めて効果的である。
【００４２】
〔Mn：0.05wt％以上の鋼種〕
Mnは焼鈍中の鋼板の再結晶挙動に大きく影響するため、Mnが0.05wt％以上含まれる鋼種では、鋼板表面温度の計測のみでは鋼板の安定した材質制御は困難であり、本発明の方法が有効となる。
〔Nb、Ti、Ｂを添加した鋼種〕
上記成分に加え、主として組織の微細化、時効性の制御、さらには集合組織制御の目的でNb、Ti、Ｂの１種または２種以上を添加した鋼板に対して本発明は特に有効となる。
【００４３】
この場合、本発明が特に有効となる鋼板中の各成分の含有量は、Nb： 0.003〜0.03wt％、Ti： 0.003〜0.03wt％、Ｂ：0.0005〜0.0020wt％である。
これは、Nb、TiあるいはＢを添加することによって、鋼板の再結晶温度は上昇し、必然的にこれらの元素が添加されない場合よりも高温の焼鈍が必要となり、十分な材質制御が必要となるためである。
【００４４】
また、本発明の背景として最も重要なことは、これらの鋼板の再結晶温度は成分によって一義的に決定されるものでなく、熱間圧延条件、冷間圧延条件さらには連続焼鈍時の加熱条件によっても、微妙に変動することである。
従って、従来のように単に焼鈍均熱時の鋼板温度の制御では材質の制御が十分でないことは当然といえる。
【００４５】
さらに加えて、前記したように、鋼板の表面に形成される酸化皮膜の状態も焼鈍雰囲気などで大きく変化し、放射温度計の測定精度が低下する。
これらを総合すると、結果として、鋼板の材質を、放射温度計で計測した測定値（不安定な測定値）で高精度で安定して制御することは困難である。
このため、従来の焼鈍においては、これらの鋼板に対しては、焼鈍条件に余裕を持たす意味で十分に高いと考えられる高温の焼鈍を行うことで対処してきたが、高温の焼鈍はエネルギーの削減の観点から望ましくなく、本発明を実施することにより、必要最低限の温度での焼鈍が可能となるため、大きな省エネルギー効果が得られる。
【００４６】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
なお、本実施例における回折Ｘ線強度のピークの半価幅は、ピークの高さの半分の位置でのピークの幅を示し、積分幅は、ピークと同一面積で、かつ、ピーク強度（ピーク高さ）と同一高さの長方形の底辺長さを示す。
【００４７】
（実施例１：参考例）
冷延鋼板の連続焼鈍ラインにおける焼鈍炉加熱帯出側、急冷設備の直前で、フェライト相に残留している歪み量を、後記のＸ線回折方法でオンラインで測定した。
以下、１．測定対象とした冷延鋼板の製造条件および焼鈍条件、２．Ｘ線回折方法および３．Ｘ線回折による歪み量のオンラインでの測定結果について順次述べる。
【００４８】
（１．測定対称とした冷延鋼板の製造条件および焼鈍条件：）
測定対象とした冷延鋼板の製造条件および焼鈍条件は、下記の通りである。
(1) 鋼組成：
0.0016％Ｃ−0.15％Mn−0.01％Si−0.01％Ｐ− 0.008％Ｓ− 0.045％
Al−0.0015％Ｎ− 0.017％Nb〔単位はwt％を示す。〕
(2) 熱延条件：
スラブ加熱温度；1180℃、仕上げ圧延温度； 910℃、
巻取り温度 ； 750℃、仕上げ板厚 ； 1.8mm
(3) 酸洗・冷延条件：
酸洗実施後、冷間圧延 0.25mm仕上げ（冷間圧下率86％）
(4) 焼鈍条件：
鋼板の通板速度； 400〜1000mpm
焼鈍雰囲気 ；３〜５vol ％−水素（残部：実質的に窒素）
雰囲気ガス露点；−30℃
（２．Ｘ線回折方法：）
特性Ｘ線としてCo−Ｋα線を使用し、フェライト相の（200 ）面の面反射をデイフラクトメータにて検出した。
【００４９】
回折Ｘ線の解析においては、回折Ｘ線強度のスペクトルに対してバックグラウンド補正、ＬＰ（Lorents Polarization）因子補正、吸収補正などの補正を行い、ピーク形状を放物線で近似し、Ｋα２／Ｋα１のピーク分離をおこない半価幅を算出した。
図１に、本発明に係わる連続焼鈍炉加熱帯出側に付設したＸ線回折装置の構成図を、図２に、ラインに取付けて使用した測定ヘッド部の分光室の構成図を、図３に、Ｘ線源および検出器の動きを説明する模式図を示す。
【００５０】
また、図１〜図３において、１は分光室、1aはＸ線管、1b、1cはスリット、1dは検出器、1eはベリリウム製の窓、1fはＫβ線をカットするフィルタ、２は測定ヘッド部、３はＸ線発生装置、４は検出器制御部、５は測定ヘッド部２の駆動制御部、６は電子計算機、７は焼鈍ラインの制御装置、８は鋼板、９は炉内ロール、10はＸ線管1aおよび検出器1dの回転方向、ｆは鋼板の通板方向、ｔは鋼板板厚を示す。
【００５１】
なお、窓に用いる材料としては、Ｘ線の吸収の少ないベリリウムが最も望ましいが、他の材料での代替も可能である。
なお、図１に示す検出器制御部４には計数回路が内蔵され、回折Ｘ線強度のピークの半価幅および積分幅が算出される構成となっている。
図１に示されるように、角度走査の間に鋼板は一定距離移動するためその間の平均値を測定することになるが、製品の品質管理の上では短い走査時間とすることにより、実質的に問題なく測定可能である。
【００５２】
測定する鋼板と測定ヘッド部の幾何学的位置関係は重要であり、これが変動することは測定精度の低下につながる。しかし、連続焼鈍炉の炉内ロール９で支持されている部分の鋼板を測定対象とすることにより安定した測定が可能となる。
図１、図２および図３において、Ｘ線発生装置３から管電流、管電圧を測定ヘッド部２の分光室１に収納されているＸ線管1aに供給する。
【００５３】
分光室１は、Ｘ線管1aのほかにスリット1b、1cおよび検出器1dを収納し、検出器1dは、Ｘ線源であるＸ線管1aの鋼板板面法線を含む面内の回転走査時にＸ線管1aと対称の位置となるように回転する構造となっている。
さらに、Ｘ線通路は、該通路でのＸ線の減衰を最小限に抑制するために、真空雰囲気に保持されている。
【００５４】
測定ヘッド部２は、分光室１の他に真空ポンプ、耐熱性向上のための水冷管などが付設され、水素ガスを含む焼鈍雰囲気に対して内爆式防爆構造であり、さらには前記したＸ線管1a、スリット1b,1c 、検出器1dなどを周囲のほこりなどから保護する構造となっており、振動などに対する対策も考慮されている。
Co−Ｋα特性Ｘ線の照射に際しては、鋼板８の板面法線を含む面内に比較的広い照射線幅で、Ｘ線管1aの一定角度範囲の回転走査の下に、鋼板８に対し特性Ｘ線を照射し、該鋼板８からの回折Ｘ線を入射Ｘ線束幅よりも狭い開口幅で検出することにより、測定中に試料位置変動が生じても回折Ｘ線強度は何等の変動を受けることなく高精度の測定が可能である。
【００５５】
また積算・演算処理に要する時間は数秒以下であり、鋼板通板速度が1000ｍ／分の高速ラインにおいても鋼板通板方向ｆにおいて、少なくとも20ｍ毎に１点ずつの測定値を得ることができる。
さらに、図１に示す駆動制御部５による制御により、測定系を鋼板８の板幅方向に往復運動させることにより、板幅方向の再結晶の進行度を測定することも可能である。
【００５６】
以上のようにして得られた回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅を、電子計算機６において、予め作成した検量線と照合し、鋼板の回復・再結晶の進行度に関するデータを得ることができる。
得られた各測定値は焼鈍ラインの制御装置７にフィードバックされ、焼鈍炉の通板速度、炉温の制御により、所望する材質（：例えば硬度）レベルの鋼板が精度よく製造される。
【００５７】
（３．Ｘ線回折による歪み量のオンラインでの測定結果：）
図４および図５に、種々の焼鈍温度条件で製造した極低炭素鋼板のフェライト相の（200 ）面の回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅と焼鈍温度との関係を示す。
なお、図４、図５において、鋼板Ａは0.0015C-0.50Mn-0.0150Nb 鋼で、鋼板Ｂは0.0020C-0.20Mn-0.012Nb鋼で、また焼鈍温度は熱電対にて測定した鋼板温度である。
【００５８】
図４、図５に示すように、連続的に通板される鋼板を焼鈍炉の加熱帯出側でオンラインでＸ線回折して得られた回折Ｘ線強度のピークの半価幅、積分幅は、焼鈍温度によって変化し、鋼板に残留する歪み量がオンラインで測定可能であることが分かった。
（実施例２：本発明例）
実施例１の冷延鋼板の連続焼鈍ラインにおいて、焼鈍炉の炉内の鋼板表面温度測定用の放射温度計を回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅で較正した。
【００５９】
鋼組成、冷延鋼板の製造条件は、下記に示す焼鈍条件以外は実施例１と同様である。
本実施例は、焼鈍炉の休工後の再稼働時で焼鈍炉の雰囲気ガスの露点が±０℃の条件下で行った結果である。
焼鈍条件：
鋼板の通板速度；700 mpm
焼鈍雰囲気 ；３〜５vol ％−水素（残部：実質的に窒素）
較正方法としては、実施例１の鋼板Ａと同一の鋼種を通板時に、実施例１と同様に回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅を求め、予め実施例１で求めた図４、図５に示す鋼板Ａの回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅と焼鈍温度との関係から焼鈍温度を求めた。
【００６０】
その結果、回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅から求めた焼鈍温度は、いずれも745 ℃であった。
一方この時の放射温度計による鋼板板面の測定温度は755 ℃であり、両者の相異は、雰囲気ガスの露点上昇により鋼板表面に形成された酸化スケールにより生じたものと考えられ、放射温度計を、回折Ｘ線強度のピークの半価幅または積分幅から求めた焼鈍温度に適合するように較正し、焼鈍温度を制御した。
【００６１】
得られた鋼板の硬度(HR30T) は、放射温度計較正前の755 ℃を正しいとして予測される50に対して、52であり、実施例１において焼鈍温度745 ℃で得られた鋼板の硬度とほぼ等しくなり、本発明の較正方法が有効であることが分かった。
（実施例３：参考例）
実施例１と同じ冷延鋼板の連続焼鈍ラインにおける焼鈍炉加熱帯出側でスキンパス前の位置に、実施例１で述べた本発明に係わるＸ線回折装置を設置して、実施例１と同様にＸ線回折のデータを採取し、得られた結果に基づき焼鈍条件の制御を行った。
【００６２】
なお、測定対象とした冷延鋼板の製造条件および焼鈍条件は下記の通りである。
(1) 鋼組成：0.0020C-0.15Mn-0.01Si-0.04Al-0.007Nb〔単位はwt％を示す。〕
(2) 熱延条件：
スラブ加熱温度；1250℃、仕上げ圧延温度； 900℃
巻取り温度 ； 680℃、仕上げ板厚 ； 1.8mm
(3) 酸洗・冷延条件：
酸洗実施後、冷間圧延0.216mm 仕上げ（冷間圧下率88％）
(4) 焼鈍条件：
鋼板の通板速度； 800mpm
焼鈍雰囲気 ；５〜７vol ％−水素（残部：実質的に窒素）
雰囲気ガス露点；−20 ℃
図６に、得られたＸ線回折によるスペクトルのフェライト相の(200) 面の回折Ｘ線強度のピークの半価幅と鋼板の硬度(HR30T) との関係を示す。
【００６３】
図６で得られた結果に基づき、本焼鈍ラインにおいてオンラインでフェライト相の(200) 面の回折Ｘ線強度のピークの半価幅を測定し、半価幅が0.19±0.01deg.の範囲内となるように焼鈍炉での鋼板の通板速度を制御し、得られた鋼板の硬度を調査した。
この結果、鋼板の硬度(HR30T）は目標どおりの60±１の範囲内に制御できた。
【００６４】
一方、従来法の放射温度計による制御ではこのような部分再結晶状態に精度良く制御することは困難であり、放射温度計出力で制御した場合、硬度(HR30T）は58〜63と大きく変動した。
（実施例４：参考例）
板厚：0.25〜0.35mm、板幅：780 〜1020mmの極低炭素冷延鋼板（約50コイル分）を、完全に再結晶させる条件、すなわち760 ℃焼鈍とした以外は実施例２と同様の焼鈍条件で焼鈍した。
【００６５】
また、実施例３と同様の方法で、Ｘ線回折によるオンライン測定に基づき焼鈍時の炉温を主に、副次的にライン速度を制御した。
上記焼鈍条件の制御を行った結果、焼鈍後の状態で硬度(HR30T）が50±１の範囲内に制御できた。
一方、従来法の放射温度計による制御では、硬度(HR30T）が目標とする50に対して52を超えるものが２％程度の割合で発生した。
【００６６】
これは、焼鈍ラインの操業条件が理想的な一定の状態ではなく、板厚・板幅変動、通板速度の（人為的な要因も含む）変動など各種の変動が、硬度のばらつきをもたらしているためと推定される。
これに対して、本実施例の方法によれば、硬度と相関性の高い回折Ｘ線強度のピークの半価幅あるいは積分幅を、予め作成した検量線に基づき制御することにより、精度良く硬度を制御することが可能となった。
【００６７】
（実施例５：参考例）
本実施例においては、実施例１と同じ冷延鋼板の連続焼鈍ラインにおける焼鈍炉加熱帯出側でスキンパス前の位置に、下記に示す本発明に係わるＸ線回折装置を設置してデータを採取し、得られた結果に基づき焼鈍条件の制御を行った。
なお、測定対象とした冷延鋼板の製造条件、焼鈍条件は実施例３と同様である。
【００６８】
焼鈍条件の制御は、オンラインでＸ線回折によるスペクトルのフェライト相の(200) 面の回折Ｘ線強度のピークの積分幅と鋼板の硬度(HR30T) との関係を予め求め、その結果に基づき、積分幅が0.20±0.02deg.の範囲内となるように焼鈍炉の炉温を制御し、得られる鋼板の硬度を調査した。
その結果、鋼板の硬度(HR30T）は目標通りの60±１の範囲内に制御できた。
【００６９】
（Ｘ線回折方法：）
入射Ｘ線を平行ビーム状の白色Ｘ線とし、鋼板の板面法線を含む面内に一定入射角で照射し、フェライト相の（200 ）面の面反射を半導体検出器で検出した。図７に、連続焼鈍炉加熱帯出側に付設した本発明に係わるＸ線回折装置の構成図を、図８に、ラインに取り付けて使用した測定ヘッド部の分光室の構成図を示す。
【００７０】
図７および図８において、21は分光室、21a はＸ線管、21b 、21c はスリット、21d は半導体検出器、21e は窓（：ベリリウム製あるいはそれに準ずるＸ線吸収の小さな材料で構成された窓）、22は測定ヘッド部、23はＸ線発生装置、24は多重波高分析器、25は測定ヘッド部22の駆動制御部、26は電子計算機、27は焼鈍ラインの制御装置を示し、他の符号は図１〜図３と同一の内容を示す。
【００７１】
図７および図８において、Ｘ線発生装置23から管電流、管電圧を測定ヘッド部22の分光室21に収納されているＸ線管21a に供給する。
分光室21は、Ｘ線管21a の他にスリット21b 、21c および半導体検出器〔Si(Li)検出素子〕21d などを収納している。
Ｘ線管21a から発生する白色（連続）Ｘ線は、入射ソーラスリットであるスリット21b を経て平行ビーム状で鋼板８の板面法線を含む面内に一定の入射角θで入射する。
【００７２】
入射したＸ線の内下記式(2) を満足するエネルギ値を持つＸ線が、(h,k,l) 格子面の回折線として、鋼板板面法線に対してＸ線管21a と対称位置に配置された半導体検出器21d に到達する。
ｄ_hkl ＝ｈｃ／（２ｓｉｎθ・Ｅ）………(2)
〔式(2) 中、ｄ_hkl は格子面間隔、ｈはプランクの定数、ｃは光速、θは入射角、Ｅはエネルギ値を示す。〕
半導体検出器21d に到達したＸ線は、電気パルスに変換され僅かに増幅された後、多重波高分析器24により、電気パルスの波高値が選別され、これらのエネルギ分析処理の後、これらのデータは各波高値に対するメモリ領域に多重積算される。
【００７３】
これらの積算機能は通常多重波高分析器24に内蔵させるが、波高値分析後のデータを逐次電子計算機26のメモリに転送してもよい。
電子計算機26においては、移動平均法により波形を平滑化してバックグラウンドが求められ、原波形からバックグラウンドを除去して回折線のみ求め、回折プロフィルから目的とする結晶格子面のピークの半価幅および積分幅が求められる。
【００７４】
以上のようにして得られた結晶格子面のピークの半価幅または積分幅を、電子計算機26において、予め作成した検量線と照合し、鋼板の回復・再結晶の進行度に関するデータを得ることができる。
得られた各測定値は焼鈍ラインの制御装置27にフィードバックされ、焼鈍炉の通板速度、炉温の制御により、所望する強度（硬度）レベルの鋼板が精度良く製造される。
【００７５】
【発明の効果】
本発明の効果を要約すると下記の通りとなる。
(1) 鋼板の歪みの解放（回復・再結晶の進行）状況をオンラインで測定、管理することにより、各鋼種の作り分け、硬度など鋼板の品質管理をオンラインで容易に行うことができる。
【００７６】
(2) オンラインで得た鋼板の歪みの解放（回復・再結晶の進行）状況に関する情報により、焼鈍ラインの温度制御、通板速度制御など製造条件の制御がリアルタイムで行え、この結果、製品特性のばらつきを低減し、さらには製品の歩留を改善することができる。
(3) 目標とする回復・再結晶進行度の終了温度直上での焼鈍が可能となり、大幅な省エネルギーが達成できる。
【００７７】
(4) 本発明は、高炭素鋼板、珪素鋼板、ステンレス鋼板など他の品種にも容易に適用できる。
(5) 本発明に係わるＸ線回折装置は、測定温度範囲（焼鈍炉の雰囲気炉温）が、より高温、より低温のいずれの場合においても、測定ヘッド部の耐熱性、気密性に若干の考慮を払うことで容易に適用でき、測定装置として保守が容易である利点も有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるＸ線回折装置の構成図である。
【図２】本発明に係わるＸ線回折装置の測定ヘッド部の分光室の構成図である。
【図３】本発明に係わるＸ線回折装置のＸ線源および検出器の動きを示す模式図である。
【図４】極低炭素鋼板のフェライト相の（200 ）面の回折Ｘ線強度のピークの半価幅と焼鈍温度との関係を示すグラフである。
【図５】極低炭素鋼板のフェライト相の（200 ）面の回折Ｘ線強度のピークの積分幅と焼鈍温度との関係を示すグラフである。
【図６】フェライト相の(200) 面の回折Ｘ線強度のピークの半価幅と鋼板の硬度(HR30T) との関係を示すグラフである。
【図７】本発明に係わるＸ線回折装置の構成図である。
【図８】本発明に係わるＸ線回折装置の測定ヘッド部の分光室の構成図である。
【図９】 Nb添加極低炭素鋼板の機械的特性と焼鈍温度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１、21 分光室
1a、21a Ｘ線管
1b、1c、21b 、21c スリット
1d 検出器
1e、21e 窓
1f フィルタ
２、22 測定ヘッド部
３、23 Ｘ線発生装置
４ 検出器制御部
５、25 測定ヘッド部の駆動制御部
６、26 電子計算機
７、27 焼鈍ラインの制御装置
８ 鋼板
９ 炉内ロール
10 Ｘ線管および検出器の回転方向
21d 半導体検出器
24 多重波高分析器
ｆ 鋼板の通板方向
ｔ 鋼板板厚

Claims (1)

1. 鋼板の連続焼鈍工程において、加熱帯以降の少なくとも１ヵ所で、鋼板板面に対し、平行ビーム状あるいは集中ビーム状の特性Ｘ線を、Ｘ線源の一定角度範囲の回転走査の下に照射し、前記鋼板のα相からの特定の（ｈ，ｋ，ｌ）格子面の回折Ｘ線を検出・計数し、または、鋼板板面に対し、白色Ｘ線を一定の入射角で照射し、前記鋼板のα相からの特定の（ｈ，ｋ，ｌ）格子面の回折Ｘ線をエネルギー分散分析により検出・計数し、
   得られた回折Ｘ線強度のピークの尖り度を予め作成した検量線と比較して回復・再結晶の進行度に換算することにより、鋼板の回復・再結晶の進行度をオンラインで測定しつつ、その結果に基づき焼鈍炉に付設した放射温度計の較正を行うことを特徴とする焼鈍炉放射温度計の較正方法。

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