JPH051999A - 集合組織の測定方法及び装置 - Google Patents
集合組織の測定方法及び装置Info
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- JPH051999A JPH051999A JP3180282A JP18028291A JPH051999A JP H051999 A JPH051999 A JP H051999A JP 3180282 A JP3180282 A JP 3180282A JP 18028291 A JP18028291 A JP 18028291A JP H051999 A JPH051999 A JP H051999A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 多結晶からなる各種材料に対し、材料を加工
することなく短時間で且つ簡単に同一位置における厚さ
方向の結晶配向度の分布を測定する。 【構成】 測定する格子面（hkl ）を指定し、複数の入
射角θ1 〜θn を演算装置１６に入力する。ゴニオメー
タ１０に支持した試料Ｓに対し、Ｘ線発生装置１２から
入射角θ1 〜θn でＸ線を照射し、各入射角について回
折Ｘ線強度を半導体検出器１４で測定する。その際、各
入射角において試料Ｓの面上でＸ線照射幅が一定となる
ように発散スリット２０の幅を調整し、受光スリット２
２の幅とその位置を適切に制御する。次いで、試料Ｓと
同一組成の無秩序配向試料について同一条件の下で回折
Ｘ線を測定する。上記両試料で得られた各入射角での測
定結果に基づき、試料Ｓの特定深さにおけるランダム強
度比を求め、この強度比から厚さ方向について格子面の
配向度分布を求める。
することなく短時間で且つ簡単に同一位置における厚さ
方向の結晶配向度の分布を測定する。 【構成】 測定する格子面（hkl ）を指定し、複数の入
射角θ1 〜θn を演算装置１６に入力する。ゴニオメー
タ１０に支持した試料Ｓに対し、Ｘ線発生装置１２から
入射角θ1 〜θn でＸ線を照射し、各入射角について回
折Ｘ線強度を半導体検出器１４で測定する。その際、各
入射角において試料Ｓの面上でＸ線照射幅が一定となる
ように発散スリット２０の幅を調整し、受光スリット２
２の幅とその位置を適切に制御する。次いで、試料Ｓと
同一組成の無秩序配向試料について同一条件の下で回折
Ｘ線を測定する。上記両試料で得られた各入射角での測
定結果に基づき、試料Ｓの特定深さにおけるランダム強
度比を求め、この強度比から厚さ方向について格子面の
配向度分布を求める。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、集合組織の測定方法及
び装置、特に多結晶材料、例えば金属の厚さ方向の集合
組織を非破壊で且つ迅速に測定することができる、エネ
ルギ分散法による集合組織の測定方法及び装置に関す
る。
び装置、特に多結晶材料、例えば金属の厚さ方向の集合
組織を非破壊で且つ迅速に測定することができる、エネ
ルギ分散法による集合組織の測定方法及び装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】多結晶材料、特に金属の集合組織は加工
特性や磁気特性に大きな影響を及ぼすので、集合組織を
制御することは製品の品質向上を図る上で有効な手段で
ある。
特性や磁気特性に大きな影響を及ぼすので、集合組織を
制御することは製品の品質向上を図る上で有効な手段で
ある。
【０００３】例えば、一方向性珪素鋼板の磁気特性向上
をもたらす二次再結晶粒の（１１０）［００１］方位へ
の集積度の向上は、鋼板表面から板厚の１／１０〜１／
５深さ位置における（１１０）［００１］方位の一次再
結晶集合組織の発達が必要である。
をもたらす二次再結晶粒の（１１０）［００１］方位へ
の集積度の向上は、鋼板表面から板厚の１／１０〜１／
５深さ位置における（１１０）［００１］方位の一次再
結晶集合組織の発達が必要である。
【０００４】又、低炭素鋼板の塑性歪み比（r 値）を向
上させるためには、｛１１１｝方位の集合組織を板厚方
向に均一に生成させなければならない。
上させるためには、｛１１１｝方位の集合組織を板厚方
向に均一に生成させなければならない。
【０００５】更に、フェライト系ステンレス冷延鋼板の
リジング防止のためには、｛１１０｝〈００１〉方位の
再結晶集合組織を鋼板表面の奥深くまで発達させ、｛１
００｝〈０１１〉方位の圧延組織の生成を抑制すること
が重要である。
リジング防止のためには、｛１１０｝〈００１〉方位の
再結晶集合組織を鋼板表面の奥深くまで発達させ、｛１
００｝〈０１１〉方位の圧延組織の生成を抑制すること
が重要である。
【０００６】このように集合組織を高度に制御するため
には、材料表面の集合組織を測定することが必要である
ことは言うまでもなく、特に、厚さ方向の集合組織の分
布を測定することが不可欠である。
には、材料表面の集合組織を測定することが必要である
ことは言うまでもなく、特に、厚さ方向の集合組織の分
布を測定することが不可欠である。
【０００７】集合組織は、材料の結晶配向性を評価した
ものであり、その測定は、試料面のＸ線回折測定から逆
極点図又は正極点図を作成して行うのが最も一般的であ
る。
ものであり、その測定は、試料面のＸ線回折測定から逆
極点図又は正極点図を作成して行うのが最も一般的であ
る。
【０００８】Ｘ線を試料面に照射する場合、Ｘ線は、試
料と相互作用して、そのエネルギに依存して数μm 〜数
百μm の試料内部まで浸透するので、Ｘ線回折測定から
得られる極点図には試料表面から回折Ｘ線の脱出深さま
での情報が含まれている。
料と相互作用して、そのエネルギに依存して数μm 〜数
百μm の試料内部まで浸透するので、Ｘ線回折測定から
得られる極点図には試料表面から回折Ｘ線の脱出深さま
での情報が含まれている。
【０００９】ところで、板厚方向の集合組織の分布を求
めるには、特定の深さ位置での結晶配向性の測定が必要
である。そのため、従来は、測定を行う各深さ位置で、
試料を研磨等により加工し、数十μm 厚さの薄い試片を
作成しなければならなかった。
めるには、特定の深さ位置での結晶配向性の測定が必要
である。そのため、従来は、測定を行う各深さ位置で、
試料を研磨等により加工し、数十μm 厚さの薄い試片を
作成しなければならなかった。
【００１０】又、板厚方向の集合組織を簡便に評価する
別の手段としては、試料断面のエッチピットから推定す
る方法がある。
別の手段としては、試料断面のエッチピットから推定す
る方法がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように各測定深さ位置における材料から研磨等により試
片を作成する方法は、その試片の作成に多大な労力を必
要とする上に、この方法では、材料面の同一位置から測
定試料を採取できないため、測定結果に材料面内の場所
によるばらつきが含まれるという問題がある。
ように各測定深さ位置における材料から研磨等により試
片を作成する方法は、その試片の作成に多大な労力を必
要とする上に、この方法では、材料面の同一位置から測
定試料を採取できないため、測定結果に材料面内の場所
によるばらつきが含まれるという問題がある。
【００１２】又、上記のようにエッチピットから推定す
る方法は、加工歪みのある試料では、エッチピットが転
位以外の領域では現われ難く、又、エッチピットのサイ
ズが材料組成、腐食液組成、浸漬時間等で敏感に変化す
るため、材料組織に応じたサイズ制御が難しいという欠
点がある。又、この方法では、結晶配向性を定量的に評
価することができないという問題もある。
る方法は、加工歪みのある試料では、エッチピットが転
位以外の領域では現われ難く、又、エッチピットのサイ
ズが材料組成、腐食液組成、浸漬時間等で敏感に変化す
るため、材料組織に応じたサイズ制御が難しいという欠
点がある。又、この方法では、結晶配向性を定量的に評
価することができないという問題もある。
【００１３】本発明は、前記従来の問題点を解決するべ
くなされたもので、多結晶からなる各種材料に対し、白
色（連続）Ｘ線を用いたエルネルギ分散型Ｘ線回折法に
より、材料を加工することなく短時間で且つ簡便に同一
位置における厚さ方向の結晶配向度の分布を測定するこ
とができる集合組織の測定方法及び装置を提供すること
を課題とする。
くなされたもので、多結晶からなる各種材料に対し、白
色（連続）Ｘ線を用いたエルネルギ分散型Ｘ線回折法に
より、材料を加工することなく短時間で且つ簡便に同一
位置における厚さ方向の結晶配向度の分布を測定するこ
とができる集合組織の測定方法及び装置を提供すること
を課題とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、測定試料面に
所定の入射角で連続Ｘ線を照射し、該測定試料面の法線
に対して入射Ｘ線と対称の位置で回折Ｘ線を検出する集
合組織の測定方法において、上記連続Ｘ線を測定試料面
に対して２種類以上の入射角で照射し、各入射角に入射
Ｘ線について検出された回折Ｘ線をエネルギ分光して特
定の格子面からの回折Ｘ線強度を求めると共に、上記測
定試料と同一組成の無秩序配向試料について同一の条件
で上記特定の格子面からの回折Ｘ線強度を求め、上記各
入射角について得られる、上記無秩序配向試料の回折Ｘ
線強度に対する上記測定試料の回折Ｘ線強度の比から、
これら各入射角に対応する特定深さ位置におけるランダ
ム強度比を算出し、上記ランダム強度比から厚さ方向に
ついて上記特定の格子面の配向度の分布を求めることに
より、前記課題を達成したものである。
所定の入射角で連続Ｘ線を照射し、該測定試料面の法線
に対して入射Ｘ線と対称の位置で回折Ｘ線を検出する集
合組織の測定方法において、上記連続Ｘ線を測定試料面
に対して２種類以上の入射角で照射し、各入射角に入射
Ｘ線について検出された回折Ｘ線をエネルギ分光して特
定の格子面からの回折Ｘ線強度を求めると共に、上記測
定試料と同一組成の無秩序配向試料について同一の条件
で上記特定の格子面からの回折Ｘ線強度を求め、上記各
入射角について得られる、上記無秩序配向試料の回折Ｘ
線強度に対する上記測定試料の回折Ｘ線強度の比から、
これら各入射角に対応する特定深さ位置におけるランダ
ム強度比を算出し、上記ランダム強度比から厚さ方向に
ついて上記特定の格子面の配向度の分布を求めることに
より、前記課題を達成したものである。
【００１５】本発明は、又、上記集合組織の測定方法に
おいて、測定試料面に連続Ｘ線を照射する際、各入射角
について該測定試料面上に照射されるＸ線の拡がり幅を
同一にすることにより、同様に前記課題を達成したもの
である。
おいて、測定試料面に連続Ｘ線を照射する際、各入射角
について該測定試料面上に照射されるＸ線の拡がり幅を
同一にすることにより、同様に前記課題を達成したもの
である。
【００１６】本発明は、又、測定試料を支持し且つＸ線
の入射角を調整する機能を有するゴニオメータと、上記
測定試料面に照射するＸ線を発生するＸ線発生装置と、
上記測定試料面の法線について上記Ｘ線発生装置と対称
の位置に配されたエネルギ分散計数装置と、該エネルギ
分散計数装置で測定した回折Ｘ線強度に基づいて所定の
演算を行う演算装置とを備えた集合組織の測定装置であ
って、上記Ｘ線発生装置には、上記測定試料面に対する
Ｘ線の入射角の変化に連動してスリット幅が制御される
発散スリットが設けられ、上記エネルギ分散計数装置に
は、上記Ｘ線の入射角の変化に連動して回折Ｘ線の受光
位置に平行移動する受光スリットが設けられていること
により、同様に前記課題を達成したものである。
の入射角を調整する機能を有するゴニオメータと、上記
測定試料面に照射するＸ線を発生するＸ線発生装置と、
上記測定試料面の法線について上記Ｘ線発生装置と対称
の位置に配されたエネルギ分散計数装置と、該エネルギ
分散計数装置で測定した回折Ｘ線強度に基づいて所定の
演算を行う演算装置とを備えた集合組織の測定装置であ
って、上記Ｘ線発生装置には、上記測定試料面に対する
Ｘ線の入射角の変化に連動してスリット幅が制御される
発散スリットが設けられ、上記エネルギ分散計数装置に
は、上記Ｘ線の入射角の変化に連動して回折Ｘ線の受光
位置に平行移動する受光スリットが設けられていること
により、同様に前記課題を達成したものである。
【００１７】本発明は、又、上記集合組織の測定装置に
おいて、上記発散スリットのスリット幅が、Ｘ線の入射
角の変化にかかわらず測定試料面上におけるＸ線の拡が
り幅が一定になるように制御され、上記受光スリットの
スリット幅が、測定試料面上に拡がり幅が一定で照射さ
れたＸ線に基づく回折Ｘ線の幅に制御されるようにする
ことにより、同様に前記課題を達成したものである。
おいて、上記発散スリットのスリット幅が、Ｘ線の入射
角の変化にかかわらず測定試料面上におけるＸ線の拡が
り幅が一定になるように制御され、上記受光スリットの
スリット幅が、測定試料面上に拡がり幅が一定で照射さ
れたＸ線に基づく回折Ｘ線の幅に制御されるようにする
ことにより、同様に前記課題を達成したものである。
【００１８】
【作用】まず、本発明の原理について詳細に説明する。
【００１９】平板の多結晶試料に入射角θn で白色Ｘ線
が入射し、エネルギＥhkl の入射Ｘ線に対し２θn の方
向に回折するとき、深さｔにある厚みｄｔの体積中の
（hkl）格子面からの回折Ｘ線強度は次の（１）式で記
述される。
が入射し、エネルギＥhkl の入射Ｘ線に対し２θn の方
向に回折するとき、深さｔにある厚みｄｔの体積中の
（hkl）格子面からの回折Ｘ線強度は次の（１）式で記
述される。
【００２０】
ΔＩ（θn ）＝｛Ｉo （θn ）Ｓo （θn ）／ sinθn ｝・ｄｔ
×ｆhkl （ｔ）Ｌ（θn ）Ｔ（θn ）Ｐhkl Ｆhkl 2
× exp｛−２μ（Ｅhkl ）ｔ／ sinθn ｝ …（１）
ここで、Ｉo （Ｅhkl ）：Ｔhomsonの弾性散乱強度式
Ｓo （θn ） ：入射Ｘ線の断面積
ｆhkl （ｔ） ：試料面に平行に（hkl ）面が配向する結晶粒の体積
分率
Ｌ（θn ） ：ローレンツ因子
Ｔ（θn ） ：デバイ・ウォーラー温度因子
Ｐhkl ：（hkl ）面の多重度
Ｆhkl ：（hkl ）面の構造因子
μ（Ｅhkl ） ：エネルギーＥhkl のＸ線に対する試料の線吸収係数
【００２１】今、（hkl ）回折面の格子面間隔をｄhkl
とすると、エネルギ分散Ｘ線回折では次の（２）式が成
立するから、上記（１）式のμは入射角θn の関数で表
わされる。
とすると、エネルギ分散Ｘ線回折では次の（２）式が成
立するから、上記（１）式のμは入射角θn の関数で表
わされる。
【００２２】Ｅhkl ＝６．２／（ｄhkl sinθn ）
…（２）
…（２）
【００２３】十分に厚い試料の場合、実際に測定される
回折強度は、上記（１）式の深さｔを０から∞まで積分
した次の（３）式で与えられるＩ（θn ）に相当する。
回折強度は、上記（１）式の深さｔを０から∞まで積分
した次の（３）式で与えられるＩ（θn ）に相当する。
【００２４】
【数１】
【００２５】上記（３）式で、Ｇ（θn ）は深さｔに依
存しない項であり、Ｓ（θn ）は次の（４）式で与えら
れる。
存しない項であり、Ｓ（θn ）は次の（４）式で与えら
れる。
【００２６】Ｓ（θn ）＝２μ（θn ）／ sinθn
…（４）
…（４）
【００２７】なお、このときの情報深さ、即ち回折Ｘ線
の脱出深さｔn は、次の（５）式に示すようにθn に依
存して変化する。
の脱出深さｔn は、次の（５）式に示すようにθn に依
存して変化する。
【００２８】ｔn ＝−ｌn （１−Ｋ）／Ｓ（θn ）…
（５）
（５）
【００２９】ここで、Ｋはキャリブレーション定数で、
通常０．６３２から０．９９が使用される。
通常０．６３２から０．９９が使用される。
【００３０】又、前記（４）式のμ（θn ）は、Ｖicto
reenの経験式（Ｉnternational Ｔables for Ｘ−ray
Ｃrystall0graphy III ，Ｋynoch Ｐress，Ｂirmingha
m ，（１９６２），p １５７）により次の（６）式のよ
うに計算できる。
reenの経験式（Ｉnternational Ｔables for Ｘ−ray
Ｃrystall0graphy III ，Ｋynoch Ｐress，Ｂirmingha
m ，（１９６２），p １５７）により次の（６）式のよ
うに計算できる。
【００３１】
μ（θn ）／ρ＝Ｃ（６．２／Ｅhkl ）3 −Ｄ（６．２／Ｅhkl ）4
＋ＢσK-N …（６）
ここで、ρ ：密度
Ｃ，Ｄ，Ｂ：原子の種類と吸収端に依存する定数
σK-N ：Ｋlein−Ｎishinaの自由電子の散乱断面積の式
【００３２】一例として、α−Ｆe の各結晶格子面の入
射角に対する情報深さを、図５に示す。
射角に対する情報深さを、図５に示す。
【００３３】入射角θを６°、４°、３°、２°と順次
小さくすることにより、情報深さは（１１０）面ではそ
れぞれ３４μm 、７２μm 、１１８μm 、２１０μm と
なり、（２００）面ではそれぞれ９２μm 、１８３μm
、２７６μm 、４０３μm となり、いずれの場合も入
射角θが小さくなるに従って深くなることがわかる。
小さくすることにより、情報深さは（１１０）面ではそ
れぞれ３４μm 、７２μm 、１１８μm 、２１０μm と
なり、（２００）面ではそれぞれ９２μm 、１８３μm
、２７６μm 、４０３μm となり、いずれの場合も入
射角θが小さくなるに従って深くなることがわかる。
【００３４】結晶格子面（hkl ）の配向度の厚さ方向の
分布を求めることは、情報深さの異なる各入射角θで測
定した回折強度Ｉ（θ）を用い、前記（３）式からｆ
hkl （ｔ）を求めることに帰結する。
分布を求めることは、情報深さの異なる各入射角θで測
定した回折強度Ｉ（θ）を用い、前記（３）式からｆ
hkl （ｔ）を求めることに帰結する。
【００３５】今、入射角をθ1 、回折角を２θ1 に固定
して回折強度を測定したとすると、回折強度Ｉ（θ1 ）
は前記（３）式から次の（７）式のように表わすことが
できる。
して回折強度を測定したとすると、回折強度Ｉ（θ1 ）
は前記（３）式から次の（７）式のように表わすことが
できる。
【００３６】
【数２】
【００３７】ここで、前記（３）式の積分の上限は、実
質的に回折Ｘ線の脱出深さｔ1 の位置となる。試料表面
からｔ1 までの（hkl）面の体積分率をｆhkl （ｔ1 ）
（一定）とすると、ｆhkl （ｔ1 ）は上記（７）式から
次の（８）式のように計算できる。
質的に回折Ｘ線の脱出深さｔ1 の位置となる。試料表面
からｔ1 までの（hkl）面の体積分率をｆhkl （ｔ1 ）
（一定）とすると、ｆhkl （ｔ1 ）は上記（７）式から
次の（８）式のように計算できる。
【００３８】
ｆhkl （ｔ1 ）＝｛Ｉ（θ1 ）Ｓ（θ1 ）／Ｇ（θ1 ）｝・Ｋ …（８）
【００３９】次に、入射角をθ1 より小さいθ2 とした
とき、情報深さはｔ1 より深いｔ2 となる。深さｔ1 と
ｔ2 の間の（hkl ）面の体積分率をｆhkl （ｔ2 ）とす
ると、回折強度Ｉ（θ2 ）は、同様に次の（９）式とな
るから、体積分率ｆhkl （ｔ2 ）は下記（１０）式で与
えられる。
とき、情報深さはｔ1 より深いｔ2 となる。深さｔ1 と
ｔ2 の間の（hkl ）面の体積分率をｆhkl （ｔ2 ）とす
ると、回折強度Ｉ（θ2 ）は、同様に次の（９）式とな
るから、体積分率ｆhkl （ｔ2 ）は下記（１０）式で与
えられる。
【００４０】
【数３】
【００４１】
ｆhkl （ｔ2 ）＝〔Ｉ（θ2 ）Ｓ（θ2 ）／Ｇ（θ2 ）
−ｆhkl （ｔ1 ）｛１− exp（−Ｓ（θ2 ）ｔ1 ）｝〕
／｛ exp（−Ｓ（θ2 ）ｔ1 ）−１＋Ｋ｝ …（１０）
【００４２】入射角をθ1 ，θ2 ，・・・θn まで順次
小さくして対称反射法で回折Ｘ線強度の測定を行うこと
により、深さｔn-1 とｔn の間の（hkl ）面の体積分率
ｆhkl （ｔn ）を、次の（１１）式のように求めること
ができる。
小さくして対称反射法で回折Ｘ線強度の測定を行うこと
により、深さｔn-1 とｔn の間の（hkl ）面の体積分率
ｆhkl （ｔn ）を、次の（１１）式のように求めること
ができる。
【００４３】但し、n ≧２、ｔの添字0 （j ＝１のと
き）＝０である。
き）＝０である。
【００４４】
【数４】
【００４５】以上詳述したと同じ測定を無秩序配向試料
についても実行する。
についても実行する。
【００４６】無秩序配向試料では、板厚方向の結晶配向
度の分布が一定であるから、（hkl）面の体積分率ｆ
hkl （ｔ）＝c （一定）である。よって、入射角θn 、
回折角２θn で測定した無秩序配向試料の回折強度ＩR
（θn ）は次の（１２）式となる。
度の分布が一定であるから、（hkl）面の体積分率ｆ
hkl （ｔ）＝c （一定）である。よって、入射角θn 、
回折角２θn で測定した無秩序配向試料の回折強度ＩR
（θn ）は次の（１２）式となる。
【００４７】
ＩR （θn ）＝c ＫＧ（θn ）／Ｓ（θn ） …（１２）
【００４８】上記（１２）式を前記（１１）式に代入す
ると、深さｔn-1とｔn の間の、無秩序配向試料に対す
る試料の体積分率の比（特定深さでのランダム強度比）
Ｐhkl （ｔn ）は、Ｇ（θn ）を求めることなく次に示
す（１３）式によって決定することができる。
ると、深さｔn-1とｔn の間の、無秩序配向試料に対す
る試料の体積分率の比（特定深さでのランダム強度比）
Ｐhkl （ｔn ）は、Ｇ（θn ）を求めることなく次に示
す（１３）式によって決定することができる。
【００４９】
【数５】
【００５０】ここで、Ｒhkl （θn ）は、入射角θn に
おける測定試料と無秩序配向試料の（hkl ）面の回折強
度の比である。
おける測定試料と無秩序配向試料の（hkl ）面の回折強
度の比である。
【００５１】上記（１３）式により、特定深さ位置での
ランダム強度比を計算で求めることにより、厚さ方向に
ついて特定の格子面の配向度の分布を求めることができ
る。
ランダム強度比を計算で求めることにより、厚さ方向に
ついて特定の格子面の配向度の分布を求めることができ
る。
【００５２】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の実施例を詳
細に説明する。
細に説明する。
【００５３】図１は、本発明に係る一実施例の集合組織
の測定装置を示す概略構成図である。
の測定装置を示す概略構成図である。
【００５４】本実施例の集合組織の測定装置は、測定試
料を支持し、且つ該試料の表面に照射するＸ線の入射角
を調整する機能を有するゴニオメータ１０と、高出力且
つ高エネルギの白色Ｘ線を発生させることができる回転
対陰極型Ｘ線発生装置１２と、上記試料からの回折Ｘ線
を測定する半導体検出器（エネルギ分散計数装置）１４
と、該半導体検出器１４で検出された回折Ｘ線について
所定の演算を行う演算装置１６とを備えている。
料を支持し、且つ該試料の表面に照射するＸ線の入射角
を調整する機能を有するゴニオメータ１０と、高出力且
つ高エネルギの白色Ｘ線を発生させることができる回転
対陰極型Ｘ線発生装置１２と、上記試料からの回折Ｘ線
を測定する半導体検出器（エネルギ分散計数装置）１４
と、該半導体検出器１４で検出された回折Ｘ線について
所定の演算を行う演算装置１６とを備えている。
【００５５】上記ゴニオメータ１０にはゴニオメータ制
御装置１８が接続され、上記演算装置１６からの指令に
より、Ｘ線の入射角θを任意に変更することが可能とな
っている。
御装置１８が接続され、上記演算装置１６からの指令に
より、Ｘ線の入射角θを任意に変更することが可能とな
っている。
【００５６】又、上記半導体検出器１４は、測定試料Ｓ
の測定面の法線について上記Ｘ線発生装置１２と対称の
位置に配設されており、上記測定面に対して入射角θで
Ｘが照射されると、回折角２θの回折Ｘ線を受光し、検
出することが可能となっている。
の測定面の法線について上記Ｘ線発生装置１２と対称の
位置に配設されており、上記測定面に対して入射角θで
Ｘが照射されると、回折角２θの回折Ｘ線を受光し、検
出することが可能となっている。
【００５７】上記Ｘ線発生装置１２には、前記測定試料
Ｓの表面に照射するＸ線幅を絞るための可変型発散スリ
ット２０が付設され、又、上記半導体検出器１４には受
光する回折Ｘ線に応じてスリット幅とその位置を平行移
動する可変型受光スリット２２が付設されている。これ
ら発散スリット２０と受光スリット２２は、前記演算装
置１６から入力される信号に基づいてスリット制御装置
２４により適切に制御されるようになってる。
Ｓの表面に照射するＸ線幅を絞るための可変型発散スリ
ット２０が付設され、又、上記半導体検出器１４には受
光する回折Ｘ線に応じてスリット幅とその位置を平行移
動する可変型受光スリット２２が付設されている。これ
ら発散スリット２０と受光スリット２２は、前記演算装
置１６から入力される信号に基づいてスリット制御装置
２４により適切に制御されるようになってる。
【００５８】又、上記半導体検出器１４で検出した信号
は、前置増幅器２６及び多重型波高分析器２８を介して
前記演算装置１６に入力されるようになっている。
は、前置増幅器２６及び多重型波高分析器２８を介して
前記演算装置１６に入力されるようになっている。
【００５９】上述した本実施例装置では、測定試料Ｓの
面上でＸ線照射領域の幅が一定になるように、各入射角
に連動して上記発散スリット２０及び上記受光スリット
２２のスリット幅が変化するように制御されてる。
面上でＸ線照射領域の幅が一定になるように、各入射角
に連動して上記発散スリット２０及び上記受光スリット
２２のスリット幅が変化するように制御されてる。
【００６０】具体的には、例えば集中ビーム法の場合で
あれば、Ｘ線照射領域の幅Ｗに対する発散スリット２０
及び受光スリット２２の幅δは、次の（１４）式の関係
を満たすようにパルスモーター等で変化させればよい。
あれば、Ｘ線照射領域の幅Ｗに対する発散スリット２０
及び受光スリット２２の幅δは、次の（１４）式の関係
を満たすようにパルスモーター等で変化させればよい。
【００６１】
Ｗ＝｛ sin-1（θn ＋Δ）＋ sin-1（θn −Δ）｝
× cosΔ｛ｆｌ2 ＋δ（ｌ1 ＋ｌ2 ）｝／２ｌ1 …（１４）
ここで、ｆ ：Ｘ線源の実効焦点
ｌ1 ：Ｘ線源の焦点と発散スリット間の距離
ｌ2 ：発散スリットとゴニオメータ中心間の距離
Δ＝ tan-1〔｛δ／２｝｛ｌ1 −ｆｌ1 ／（ｆ＋δ）｝〕
【００６２】次に、上記測定装置を用いて行う本実施例
方法を、図２、図３のフローチャートに従って説明す
る。
方法を、図２、図３のフローチャートに従って説明す
る。
【００６３】まず、測定条件を決めるために、測定する
格子面（hkl ）を指定し、前記（６）式の定数Ｃ，Ｄ，
Ｂ、密度ρ及び入射角θ1 〜θn を演算装置１６に入力
する（ステップ１１０〜１１４）。
格子面（hkl ）を指定し、前記（６）式の定数Ｃ，Ｄ，
Ｂ、密度ρ及び入射角θ1 〜θn を演算装置１６に入力
する（ステップ１１０〜１１４）。
【００６４】次に、前記（６）式から各入射角における
試料の線吸収計数μ（θ1 ）〜μ（θn ）を計算し（ス
テップ１１６）、更に前記（４）及び（５）式から測定
する厚さ方向の深さ位置ｔ1 〜ｔnを計算する（ステッ
プ１１８）。算出した深さｔの条件が適切であるか否か
を判断し、それが不適切のときには、上記ステップ１１
４に戻って入射角θを入力し直し、再度深さｔを計算す
る（ステップ１２０、１２２）。
試料の線吸収計数μ（θ1 ）〜μ（θn ）を計算し（ス
テップ１１６）、更に前記（４）及び（５）式から測定
する厚さ方向の深さ位置ｔ1 〜ｔnを計算する（ステッ
プ１１８）。算出した深さｔの条件が適切であるか否か
を判断し、それが不適切のときには、上記ステップ１１
４に戻って入射角θを入力し直し、再度深さｔを計算す
る（ステップ１２０、１２２）。
【００６５】上記深さｔの条件が適切であれば、その入
射角を測定条件とし、最大の入射角θ1 からＸ線回折測
定を開始する。その際、まず、θ1 ＞θ2 ＞・・・＞θ
n であることを確認する（ステップ１２４）。
射角を測定条件とし、最大の入射角θ1 からＸ線回折測
定を開始する。その際、まず、θ1 ＞θ2 ＞・・・＞θ
n であることを確認する（ステップ１２４）。
【００６６】次いで、ゴニオメータ１０を所定の入射角
θ（最初はθ1 ）に設定し（ステップ１２６）、その入
射角θに応じて発散スリット２０及び受光スリット２２
の幅を設定した後（ステップ１２８）、回折Ｘ線強度の
計数（測定）を実行する（ステップ１３０）。
θ（最初はθ1 ）に設定し（ステップ１２６）、その入
射角θに応じて発散スリット２０及び受光スリット２２
の幅を設定した後（ステップ１２８）、回折Ｘ線強度の
計数（測定）を実行する（ステップ１３０）。
【００６７】その後、入射角θが最小の入射角θn であ
るか否かを判定し（ステップ１３２、１３４）、θ＝θ
n でない場合は上記ステップ１２６に戻り、ゴニオメー
タ１０を次の入射角に設定し、同様の操作を実行する。
るか否かを判定し（ステップ１３２、１３４）、θ＝θ
n でない場合は上記ステップ１２６に戻り、ゴニオメー
タ１０を次の入射角に設定し、同様の操作を実行する。
【００６８】θ＝θn であれば、即ち試料について入射
角が最大のθ1 から最小のθn までのＸ線回折の測定が
終了したら、上記測定試料と同じ組成を持つ無秩序配向
試料に交換し（ステップ１３６）、該試料について、測
定試料と同じ条件でステップ１２６〜１３４に従ってＸ
線回折の測定を行う。
角が最大のθ1 から最小のθn までのＸ線回折の測定が
終了したら、上記測定試料と同じ組成を持つ無秩序配向
試料に交換し（ステップ１３６）、該試料について、測
定試料と同じ条件でステップ１２６〜１３４に従ってＸ
線回折の測定を行う。
【００６９】上述の如く、測定試料と無秩序配向試料に
ついて各入射角θ1〜θn で測定した回折強度は、前記
多重型波高分析器２８によって、指定した（hkl ）面の
積分強度（ピーク面積）又はピーク高さとして読み取
り、その結果を演算装置１６に記憶させる。
ついて各入射角θ1〜θn で測定した回折強度は、前記
多重型波高分析器２８によって、指定した（hkl ）面の
積分強度（ピーク面積）又はピーク高さとして読み取
り、その結果を演算装置１６に記憶させる。
【００７０】Ｘ線回折測定が全て終了した後（ステップ
１４０）、上記演算装置１６において前記（１３）式か
ら深さｔ1 〜ｔn 位置におけるランダム強度Ｐhkl （ｔ
1 ）〜Ｐhkl （ｔn ）の計算を行い、所定の（hkl ）面
の厚さ方向の配向度分布を出力することにより、集合組
織の測定が終了する（ステップ１４２、１４４）。
１４０）、上記演算装置１６において前記（１３）式か
ら深さｔ1 〜ｔn 位置におけるランダム強度Ｐhkl （ｔ
1 ）〜Ｐhkl （ｔn ）の計算を行い、所定の（hkl ）面
の厚さ方向の配向度分布を出力することにより、集合組
織の測定が終了する（ステップ１４２、１４４）。
【００７１】表１には、本実施例方法を、一方向性珪素
鋼板の脱炭・一次再結晶焼鈍後の試料に適用した場合の
測定条件とその結果を、（１１０）面について表１に、
（２００）面について表２にそれぞれ示した。
鋼板の脱炭・一次再結晶焼鈍後の試料に適用した場合の
測定条件とその結果を、（１１０）面について表１に、
（２００）面について表２にそれぞれ示した。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】又、図３には（１１０）面及び（２００）
面の板厚方向の配向度分布の出力結果をそれぞれ示し
た。
面の板厚方向の配向度分布の出力結果をそれぞれ示し
た。
【００７５】以上詳述した如く、本実施例によれば、試
料を特別に加工することなく。即ち、非破壊で、短時間
で且つ簡便に、同一位置における厚さ方向について、多
結晶材料の任意の格子面の結晶配向度を求めることがで
きる。
料を特別に加工することなく。即ち、非破壊で、短時間
で且つ簡便に、同一位置における厚さ方向について、多
結晶材料の任意の格子面の結晶配向度を求めることがで
きる。
【００７６】以上、本発明について具体的に説明した
が、本発明は、前記実施例に示したものに限られるもの
でなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であ
る。
が、本発明は、前記実施例に示したものに限られるもの
でなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であ
る。
【００７７】例えば、前記多重型波高分析器２８で回折
強度を測定する場合は、試料からの蛍光Ｘ線を計数しな
いように、該多重波高分析器２８のエネルギ・ウィンド
ウ幅を必要最小限に設定しておけば、半導体検出器１４
の検出効率を上げることができると共に、計数値の読み
取り時間も早くすることができることは言うまでもな
い。
強度を測定する場合は、試料からの蛍光Ｘ線を計数しな
いように、該多重波高分析器２８のエネルギ・ウィンド
ウ幅を必要最小限に設定しておけば、半導体検出器１４
の検出効率を上げることができると共に、計数値の読み
取り時間も早くすることができることは言うまでもな
い。
【００７８】又、測定される回折Ｘ線に試料からの蛍光
Ｘ線が重なるときは、受光スリット２２の直前又は直後
に、又、Ｘ線管球からの固有Ｘ線が重なるときは、発散
スリット２０の直前又は直後に、それぞれ適切なフィル
タを設置してもよい。
Ｘ線が重なるときは、受光スリット２２の直前又は直後
に、又、Ｘ線管球からの固有Ｘ線が重なるときは、発散
スリット２０の直前又は直後に、それぞれ適切なフィル
タを設置してもよい。
【００７９】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、多
結晶材料を加工することなく短時間で且つ簡便に、同一
位置における厚さ方向について任意の格子面の結晶配向
度の分布を求めることができるという優れた効果が得ら
れる。
結晶材料を加工することなく短時間で且つ簡便に、同一
位置における厚さ方向について任意の格子面の結晶配向
度の分布を求めることができるという優れた効果が得ら
れる。
【図１】図１は、本発明に係る一実施例の集合組織の測
定装置を示す概略構成図である。
定装置を示す概略構成図である。
【図２】図２は、本発明に係る一実施例方法の前段部分
を示すフローチャートである。
を示すフローチャートである。
【図３】図３は、上記実施例方法の後段部分を示すフロ
ーチャートである。
ーチャートである。
【図４】図４は、上記実施例による板厚方向における配
向度分布の測定結果を示す線図である。
向度分布の測定結果を示す線図である。
【図５】図５は、入射角θと情報深さの関係を示す線図
である。
である。
１０…ゴニオメータ、
１２…Ｘ線発生装置、
１４…半導体検出器、
１６…演算装置、
２０…発散スリット、
２２…受光スリット、
２８…多重型波高分析器。
Claims (4)
- 【請求項１】測定試料面に所定の入射角で連続Ｘ線を照
射し、該測定試料面の法線に対して入射Ｘ線と対称の位
置で回折Ｘ線を検出する集合組織の測定方法において、
上記連続Ｘ線を測定試料面に対して２種類以上の入射角
で照射し、各入射角の入射Ｘ線について検出された回折
Ｘ線をエネルギ分光して特定の格子面からの回折Ｘ線強
度を求めると共に、上記測定試料と同一組成の無秩序配
向試料について同一の条件で上記特定の格子面からの回
折Ｘ線強度を求め、上記各入射角について得られる、上
記無秩序配向試料の回折Ｘ線強度に対する上記測定試料
の回折Ｘ線強度の比から、これら各入射角に対応する特
定深さ位置におけるランダム強度比を算出し、上記ラン
ダム強度比から厚さ方向について上記特定の格子面の配
向度の分布を求めることを特徴とする集合組織の測定方
法。 - 【請求項２】請求項１において、測定試料面に連続Ｘ線
を照射する際、各入射角について該測定試料面上に照射
されるＸ線の拡がり幅を同一にすることを特徴とする集
合組織の測定方法。 - 【請求項３】測定試料を支持し且つＸ線の入射角を調整
する機能を有するゴニオメータと、上記測定試料面に照
射するＸ線を発生するＸ線発生装置と、上記測定試料面
の法線について上記Ｘ線発生装置と対称の位置に配され
たエネルギ分散計数装置と、該エネルギ分散計数装置で
測定した回折Ｘ線強度に基づいて所定の演算を行う演算
装置とを備えた集合組織の測定装置であって、上記Ｘ線
発生装置には、上記測定試料面に対するＸ線の入射角の
変化に連動してスリット幅が制御される発散スリットが
設けられ、上記エネルギ分散計数装置には、上記Ｘ線の
入射角の変化に連動して回折Ｘ線の受光位置に平行移動
する受光スリットが設けられていることを特徴とする集
合組織の測定装置。 - 【請求項４】請求項３において、上記発散スリットのス
リット幅が、Ｘ線の入射角の変化にかかわらず測定試料
面上におけるＸ線の拡がり幅が一定になるように制御さ
れ、上記受光スリットのスリット幅が、測定試料面上に
拡がり幅が一定で照射されたＸ線に基づく回折Ｘ線の幅
に制御されることを特徴とする集合組織の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3180282A JPH051999A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 集合組織の測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3180282A JPH051999A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 集合組織の測定方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH051999A true JPH051999A (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=16080494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3180282A Pending JPH051999A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 集合組織の測定方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH051999A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6468203B2 (en) | 2000-04-03 | 2002-10-22 | Neoguide Systems, Inc. | Steerable endoscope and improved method of insertion |
| US6610007B2 (en) | 2000-04-03 | 2003-08-26 | Neoguide Systems, Inc. | Steerable segmented endoscope and method of insertion |
| US6800056B2 (en) | 2000-04-03 | 2004-10-05 | Neoguide Systems, Inc. | Endoscope with guiding apparatus |
| US6873681B2 (en) | 2002-05-23 | 2005-03-29 | Rigaku Corporation | Method of estimating preferred orientation of polycrystalline material |
| US10105036B2 (en) | 2000-04-03 | 2018-10-23 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Connector device for a controllable instrument |
| US10327625B2 (en) | 2000-04-03 | 2019-06-25 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Apparatus and methods for facilitating treatment of tissue via improved delivery of energy based and non-energy based modalities |
| US10512392B2 (en) | 2008-02-06 | 2019-12-24 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Segmented instrument having braking capabilities |
-
1991
- 1991-06-25 JP JP3180282A patent/JPH051999A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10893794B2 (en) | 2000-04-03 | 2021-01-19 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Steerable endoscope and improved method of insertion |
| US6610007B2 (en) | 2000-04-03 | 2003-08-26 | Neoguide Systems, Inc. | Steerable segmented endoscope and method of insertion |
| US6800056B2 (en) | 2000-04-03 | 2004-10-05 | Neoguide Systems, Inc. | Endoscope with guiding apparatus |
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| US6890297B2 (en) | 2000-04-03 | 2005-05-10 | Neo Guide Systems, Inc. | Steerable endoscope and improved method of insertion |
| US7044907B2 (en) | 2000-04-03 | 2006-05-16 | Neoguide Systems, Inc. | Steerable endoscope and improved method of insertion |
| US9808140B2 (en) | 2000-04-03 | 2017-11-07 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Steerable segmented endoscope and method of insertion |
| US10105036B2 (en) | 2000-04-03 | 2018-10-23 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Connector device for a controllable instrument |
| US10327625B2 (en) | 2000-04-03 | 2019-06-25 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Apparatus and methods for facilitating treatment of tissue via improved delivery of energy based and non-energy based modalities |
| US11026564B2 (en) | 2000-04-03 | 2021-06-08 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Apparatus and methods for facilitating treatment of tissue via improved delivery of energy based and non-energy based modalities |
| US10736490B2 (en) | 2000-04-03 | 2020-08-11 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Connector device for a controllable instrument |
| US6873681B2 (en) | 2002-05-23 | 2005-03-29 | Rigaku Corporation | Method of estimating preferred orientation of polycrystalline material |
| US10952594B2 (en) | 2008-02-06 | 2021-03-23 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Segmented instrument having braking capabilities |
| US10512392B2 (en) | 2008-02-06 | 2019-12-24 | Intuitive Surgical Operations, Inc. | Segmented instrument having braking capabilities |
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