WO2018179744A1 - X線分析補助装置及びx線分析装置 - Google Patents

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WO2018179744A1
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やよい 谷口
惠一 森川
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株式会社リガク
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    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Definitions

  • This invention sets measurement conditions for an X-ray analyzer that detects, with a two-dimensional detector, X-rays scattered or diffracted by a sample when X-rays from an X-ray source are incident on the sample.
  • the present invention relates to an X-ray analysis auxiliary device used for this purpose.
  • a small-angle wide-angle X-ray measurement apparatus disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-2805 (Patent Document 1) is an X-ray analysis apparatus that detects X-rays scattered by a sample when the X-ray is incident on the sample.
  • the structure of the sample can be analyzed based on the X-ray information obtained by the apparatus.
  • the time required for setting the conditions of the apparatus varies greatly depending on the degree (that is, the degree of experience), and the accuracy of the obtained X-ray information varies. Therefore, in order to obtain highly accurate X-ray information in a measurement as short as possible, it is preferable that a skilled operator operates the X-ray analyzer.
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and provides an X-ray analysis auxiliary device that can realize setting of appropriate measurement conditions in a short time even for an operator with little experience in operating an X-ray analysis device. With the goal.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus is an X-ray analysis apparatus for detecting an X-ray scattered or diffracted by a sample by a two-dimensional detector when the X-ray from the X-ray source is incident on the sample. Used to set the measurement conditions of the device.
  • the target X-ray analysis apparatus for example, there is an X-ray small angle scattering measurement apparatus.
  • the application is not limited to the same apparatus.
  • a two-dimensional semiconductor detector with high accuracy and high resolution is often used as the two-dimensional detector.
  • the two-dimensional semiconductor detector has a small area in which X-rays can be detected. Therefore, it is particularly difficult to set appropriate measurement conditions for obtaining useful X-ray information. Therefore, the application of the X-ray analysis auxiliary device according to the present invention is particularly effective for an X-ray analysis device using a two-dimensional semiconductor detector.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus includes, as setting items, a distance L between the sample and the two-dimensional detector and a maximum detection range Xmax that is desired to be acquired as measurement data of X-rays scattered or diffracted by the sample. It is out.
  • the X-ray detection maximum range Xmax set here is a maximum angle range on the wide-angle side of X-rays that can be acquired as measurement data and scattered or diffracted radially from the sample.
  • the maximum detection range Xmax is determined by the scattering or diffraction vector Q of the X-rays scattered or diffracted by the sample, the X-rays scattered or diffracted by the sample with respect to the optical axis of the incident X-rays to the sample.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus applies to an X-ray detection region A representing a range in which the detection surface of the two-dimensional detector can detect X-rays and a measurement surface including the detection surface of the two-dimensional detector.
  • the display item includes a maximum measurement frame Hmax that represents a wide-angle boundary on which X-rays in the detection maximum range Xmax are incident.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus includes a set value input means for inputting one of the values corresponding to the distance L or the maximum detection range Xmax, and one set item input by the set value input means.
  • An automatic setting means for automatically setting the other setting item based on the corresponding value, a maximum measurement frame Hmax on the display screen based on the distance L and the maximum detection range Xmax, and the X-ray detection area
  • a Display means for displaying on a display screen.
  • X-ray scattering or diffraction occurs radially within the sample.
  • the two-dimensional detector is arranged near the sample, the X-rays thus scattered or diffracted radially can be incident on the detection surface of the two-dimensional detector in a wide angle range.
  • the angle range of X-rays that can be detected by the two-dimensional detector is narrowed.
  • the angular resolution of X-rays that can be detected by the two-dimensional detector becomes better as the two-dimensional detector is moved away from the sample.
  • the incident range of the X-rays scattered or diffracted radially from the sample with respect to the measurement surface is wider than the detection surface of the two-dimensional detector, the X-rays incident on any angular position of the measurement surface can be There is also a need to consider whether to detect.
  • the operator must set the measurement conditions in consideration of these relationships, but the X-ray cannot be visually recognized, and the adjustment operation cannot normally be performed while the X-ray is incident on the sample. Therefore, the operator must set the measurement conditions without confirming the actual situation, and the level of experience (that is, the level of proficiency) has a considerable influence on the suitability of setting the measurement conditions.
  • the operator inputs one of the values corresponding to the distance L or the maximum detection range Xmax from the set value input means, so that the automatic setting means is input. Based on a value corresponding to one setting item, the other setting item is automatically set. Then, the display unit displays the maximum measurement frame Hmax on the display screen based on the distance L and the maximum detection range Xmax.
  • the value corresponding to the distance L or the maximum detection range Xmax is not limited to the distance L or the maximum detection range Xmax, and may be a value having a correlation with these values.
  • the maximum measurement frame Hmax is a boundary on the wide angle side where X-rays in the detection maximum range Xmax are incident on the measurement surface including the detection surface of the two-dimensional detector. The operator can visually confirm the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen. Further, the X-ray detection area A is displayed on the display screen. This X-ray detection area A is a range in which the detection surface of the two-dimensional detector can detect X-rays. The operator can visually confirm the X-ray detection area A and the maximum measurement frame Hmax on the display screen.
  • the operator can examine whether the distance L and the maximum detection range Xmax are appropriate while visually confirming the maximum measurement frame Hmax and the X-ray detection area A on the display screen. Even an operator with little experience in operating the line analyzer can realize appropriate condition setting in a short time.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus includes a detection minimum range Xmin to be acquired as measurement data of X-rays scattered or diffracted by a sample as a setting item, and an X-ray of the detection minimum range Xmin with respect to the measurement surface
  • the display item includes a minimum measurement frame Hmin that represents the low-angle-side boundary on which the light is incident
  • the set value input means includes a function of inputting and setting one of the distance L or the minimum detection range Xmin
  • the display means includes the distance A configuration including a function of displaying the minimum measurement frame Hmin on the display screen based on L and the minimum detection range Xmin may be employed.
  • the X-ray detection minimum range Xmin set here is a minimum angle range on the low-angle side of X-rays that can be acquired as measurement data and scattered or diffracted radially from the sample.
  • the minimum detection range Xmin is also the same as the maximum detection range Xmax.
  • X-ray scattering or diffraction vector Q scattered or diffracted by the sample, and the optical axis of the X-ray incident on the sample It can be set by either the scattering angle or diffraction angle 2 ⁇ of the X-rays scattered or diffracted by the sample with respect to and the size d in the structure of the sample.
  • the operator inputs one of the distance L or the minimum detection range Xmin from the set value input means, whereby the minimum measurement frame Hmin is displayed on the display screen.
  • the minimum measurement frame Hmin is a low-angle boundary where X-rays with a detection minimum range Xmin are incident on the measurement surface.
  • the minimum measurement frame Hmin spreads to the wide angle side, the angular resolution of X-rays that can be detected by the two-dimensional detector increases. Therefore, the minimum measurement frame Hmin displayed on the display screen is visually confirmed, and the distance L between the sample and the two-dimensional detector is set based on the allowable angular resolution from the X-ray information desired to be obtained by measurement. It is possible to examine the suitability of
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus preferably includes a display changing means for issuing an instruction for changing the content displayed on the display screen.
  • a display changing means for issuing an instruction for changing the content displayed on the display screen.
  • the display changing unit issues an instruction to display a grid on the display screen, and based on the instruction, the display unit has one cell as the X-ray detection area A. It is good also as a structure including the function to display the grid which carried out dimension shape on a display screen. The operator can examine the position of the X-ray detection region A with respect to the maximum measurement frame Hmax, for example, with reference to the grid displayed on the display screen.
  • the display change means issues an instruction to move the X-ray detection area A displayed on the display screen, and the display means responds to the instruction. Based on this, a configuration including a function of moving the X-ray detection area A within the display screen may be adopted. The operator can examine the optimum position of the X-ray detection area A with respect to the maximum measurement frame Hmax, for example, by moving the X-ray detection area A within the display screen.
  • the display change means issues an instruction to display a plurality of X-ray detection areas A on the display screen, and the display means responds to the instruction. Based on this, a configuration including a function of displaying a plurality of X-ray detection areas A on the display screen may be adopted. The operator can display a plurality of X-ray detection areas A on the display screen and examine, for example, an optimal X-ray detection area for the maximum measurement frame Hmax.
  • the display change means issues an instruction to display an arbitrary number of X-ray detection areas A at an arbitrary position on the display screen
  • the display means May be configured to include a function of displaying an arbitrary number of X-ray detection areas A at arbitrary positions on the display screen based on the instruction.
  • the operator can display an arbitrary number of X-ray detection areas A at arbitrary positions on the display screen.
  • Measurement conditions can be set so that X-rays incident on the measurement region within the maximum measurement frame Hmax can be appropriately and efficiently detected by the two-dimensional detector.
  • the display change means issues an instruction to change the size of the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen, and the display means Based on the instruction, it includes a function of changing the size of the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen, and the automatic setting means automatically sets the distance L or the maximum detection range Xmax based on the changed maximum measurement frame Hmax. It is good also as a structure including the function to set to.
  • the operator can change the size of the maximum measurement frame Hmax, for example, to examine the optimum size of the maximum measurement frame Hmax for the X-ray detection region A. Since the distance L or the maximum detection range Xmax is automatically reset with the change in the size of the maximum measurement frame Hmax, the operator is freed from complicated calculations.
  • the display change means changes the size of the maximum measurement frame Hmax in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A displayed on the display screen.
  • the display means includes a function of changing the size of the maximum measurement frame Hmax in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A displayed on the display screen based on the instruction, and the automatic setting means A configuration including a function of automatically setting the distance L or the detection maximum range Xmax based on the subsequent maximum measurement frame Hmax may be employed.
  • the operator can determine the optimum size of the maximum measurement frame Hmax for the X-ray detection region A, for example, by changing the maximum measurement frame Hmax according to the outer edge of the X-ray detection region A. Also in this case, the distance L or the maximum detection range Xmax is automatically reset with the change of the maximum measurement frame Hmax, so that the operator is free from complicated calculations.
  • the display change means instructs to divide the measurement region within the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen and display a part thereof.
  • the display means may include a function of dividing a measurement region in the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen and displaying a part thereof based on the instruction. The operator can adjust a range in which X-rays from a sample are desired to be detected, for example, by dividing a measurement region within the maximum measurement frame Hmax and displaying a part thereof.
  • the automatic setting means includes the number of X-ray detection areas A so as to cover the measurement areas within the maximum measurement frame Hmax divided and partially displayed.
  • the display unit may include a function of automatically displaying the number and arrangement of the X-ray detection areas A set on the display screen.
  • the display change means instructs to display the designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape at an arbitrary position on the display screen.
  • the display means includes a function of displaying a designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape at an arbitrary position on the display screen based on the instruction, and the automatic setting means is displayed on the display screen.
  • a function of automatically setting the number and arrangement of the X-ray detection areas A so as to cover the specified measurement range H, and the display means further includes the automatically set number of X-ray detection areas A. It is good also as a structure including the function to display on a display screen by arrangement
  • the operator displays the designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape at an arbitrary position on the display screen, and the X-ray detection area A is displayed on the display screen with the number and arrangement covering the designated measurement range H. Is displayed.
  • the operator sets the measurement conditions so that, for example, the X-ray from the sample can be appropriately and efficiently detected by the two-dimensional detector while visually confirming the designated measurement range H and the X-ray detection area A. Is possible.
  • the X-ray analysis assisting apparatus further includes data reading means for reading existing measurement data including X-ray information detected by the two-dimensional detector, and the display means is read by the data reading means. It is good also as a structure including the function to display the X-ray information contained in measurement data on a display screen. The operator can visually examine the setting of measurement conditions while referring to the X-ray information displayed on the display screen.
  • An X-ray analyzer includes an X-ray source that makes X-rays incident on a sample, a two-dimensional detector that detects X-rays scattered or diffracted by the sample, and an X-ray for setting measurement conditions.
  • An analysis auxiliary device An analysis auxiliary device.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus having the above-described configuration is applied to the X-ray analysis auxiliary apparatus.
  • the operator can appropriately set the measurement conditions in a short time while visually confirming the display contents on the display screen. .
  • FIG. 1A is a front view schematically showing an outline of an X-ray small angle scattering measurement apparatus
  • FIG. 1B is a schematic diagram showing an optical system of the X-ray small angle scattering measurement apparatus
  • FIG. 2A is a front view for explaining setting items of measurement conditions when a sample is analyzed by an X-ray small angle scattering measurement apparatus
  • FIG. 2B is a right side view of the same.
  • FIG. 3 is a block diagram showing a schematic structure of the X-ray analysis auxiliary apparatus according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing basic information displayed on the display screen of the display device in the X-ray analysis auxiliary device.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating an example of a display screen whose display contents are changed.
  • FIG. 1A is a front view schematically showing an outline of an X-ray small angle scattering measurement apparatus
  • FIG. 1B is a schematic diagram showing an optical system of the X-ray small angle scattering measurement apparatus.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating another example of the display screen in which the display content is changed.
  • FIG. 7 is a diagram showing still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 8 is a diagram showing still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 9 is a diagram showing still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 10 is a diagram showing still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating an example of a display screen in which the display content is changed following FIG.
  • FIG. 12 is a diagram showing still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 13A to 13E are diagrams showing various examples in which a measurement region within the maximum measurement frame Hmax is divided with respect to X-rays scattered or diffracted by a sample, and only X-rays falling within the division range are detected. is there.
  • FIG. 14 is a diagram showing still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 15 is a diagram illustrating an example of a display screen in which the display content is changed following FIG.
  • FIG. 16 is a diagram illustrating still another example of the display screen whose display content is changed.
  • FIG. 17 is a diagram showing a display screen in an application example of the embodiment according to the present invention.
  • FIG. 18 is a diagram showing a display screen in an application example of the embodiment according to the present invention continued from FIG. FIG.
  • FIG. 19 is a diagram showing another display screen in the application example of the embodiment according to the present invention, following FIG.
  • FIG. 20 is a diagram showing another display screen in the application example of the embodiment shown in FIG. 17 according to the present invention.
  • FIG. 21 is a diagram showing another display screen in the application example of the embodiment according to the present invention following FIG.
  • FIG. 22 is a diagram illustrating a print example of setting value information determined using the X-ray analysis auxiliary apparatus according to the embodiment of the present invention.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus is configured to assume the setting of measurement conditions of the apparatus with the X-ray small angle scattering measurement apparatus as an application target.
  • the X-ray small angle scattering measurement apparatus measures X-rays scattered in the low-angle region of 0 ° ⁇ 2 ⁇ (diffraction angle) ⁇ 5 ° among the X-rays scattered by the sample S when X-rays are incident on the sample S.
  • This is an X-ray analyzer for evaluating the structure of the sample S, and is generally used for structure evaluation of a size of several nanometers to several hundred nanometers.
  • FIG. 1A is a front view schematically showing an outline of an X-ray small angle scattering measurement apparatus.
  • FIG. 1B is a schematic diagram showing an optical system of an X-ray small angle scattering measurement apparatus.
  • the X-ray small angle scatter measurement apparatus has an axial direction in which X-rays travel (where the horizontal direction of the paper is the Y direction, the vertical direction of the paper is the X direction, and the vertical direction of the paper is the Z direction)
  • the longitudinal direction of the device is set in the Y direction.
  • the X-ray small angle scattering measuring apparatus has a sample stage 1 at a substantially central position, and a sample S as a measurement target is arranged on the sample stage 1.
  • An incident optical system is installed on one side of the sample table 1 and a two-dimensional detector 2 is installed on the other side.
  • the incident side optical system includes an X-ray generator 3, an X-ray condensing device 4, a first slit portion 5, a second slit portion 6, and a third slit portion 7.
  • a two-dimensional semiconductor detector is used as the two-dimensional detector 2.
  • a first decompression path 8 is provided between the first slit part 5 and the second slit part 6, and a second decompression path 9 is provided between the second slit part 6 and the third slit part 7. Yes. Further, a third decompression path 10 is provided between the sample stage 1 and the two-dimensional detector 2.
  • the first decompression path 8 and the second decompression path 9 are tubular bodies having a constant length and an airtight structure.
  • the third decompression path 10 is composed of one or a plurality of airtight structure cylinders. The plurality of cylinders are movable in the X direction in FIG. 1A, and an appropriate number of cylinders are detected in two dimensions with the sample S according to the distance between the sample S and the two-dimensional detector 2.
  • each decompression path 8, 9, 10 is decompressed by a decompression device (not shown) (for example, a rotary pump or a turbo molecular pump) and set to a vacuum or a decompressed state close to vacuum.
  • a decompression device for example, a rotary pump or a turbo molecular pump
  • This decompression is a measure for preventing an increase in the background component in the measurement data due to the generation of unnecessary scattered rays due to the air scattering phenomenon, and preventing X-ray absorption by air.
  • a two-dimensional semiconductor detector is used for the two-dimensional detector 2.
  • Semiconductor detector This is an X-ray detector that utilizes the fact that electrons are generated when X-rays hit semiconductors such as silicon and germanium. In recent years, X-rays can be detected in a short time with extremely high resolution for energy (X-ray intensity). Are often used in X-ray analyzers. However, there is a limit to the size of the semiconductor material that can be produced by the current semiconductor manufacturing technology, and the higher the size, the higher the price. For this reason, a semiconductor detector having a small rectangular detection surface of about several centimeters in length and breadth is generally used in the X-ray analyzer.
  • the two-dimensional semiconductor detector has a small area in which X-rays can be detected on the detection surface, and when applied to an X-ray small angle scattering measurement apparatus, cannot cover the entire range of X-rays scattered radially from the sample S. There is also. Therefore, in the X-ray small angle scattering measurement apparatus shown in FIGS. 1A and 1B, the two-dimensional detector 2 is mounted on the moving stage 11 and can be moved together with the moving stage 11 in the Z direction and the X direction. Thereby, the X-ray detection position by the two-dimensional detector 2 can be arbitrarily moved, and the measurement range of X-rays scattered radially from the sample S can be measured in a plurality of times.
  • a direct beam stopper 12 is disposed in front of the detection surface of the two-dimensional detector 2.
  • the direct beam stopper 12 is formed of a material that does not transmit X-rays, and is provided on the optical axis (central axis) of X-rays that are incident on the sample S from the X-ray source 3a and reflected or transmitted through the sample S. .
  • the direct beam stopper 12 prevents the X-ray (direct beam) from the X-ray source 3a from directly entering the detection surface of the two-dimensional detector 2, and is scattered or scattered by the sample S necessary for the analysis of the sample S. Only a diffracted X-ray is incident on the detection surface of the two-dimensional detector 2.
  • the distance L between the sample S and the two-dimensional detector 2 can be arbitrarily adjusted.
  • the sample stage 1 is movable along the guide rail extending in the Y direction.
  • the distance L between S and the two-dimensional detector 2 can be arbitrarily changed.
  • an X-ray source 3a is provided inside the X-ray generator 3, and an X-ray condensing element 4a composed of a multilayer mirror or the like is provided inside the X-ray condensing device 4.
  • a first slit 5 a is provided inside the first slit portion 5
  • a second slit 6 a is provided inside the second slit portion 6
  • a third slit 7 a is provided inside the third slit portion 7.
  • X-ray source 3a From the X-ray source 3a, for example, point-focused X-rays including CuK ⁇ rays are emitted, and the X-rays are reflected by the constituent elements of the X-ray condensing element 4a so as to be focused at a specific point. .
  • the X-rays enter the sample S in a state where divergence is suppressed by the first slit 5a and the second slit 6a. At this time, the third slit 7a prevents unwanted scattered rays from entering the sample S.
  • the structure of the nanoscale (10 ⁇ 9 m) inside the sample S more specifically, the structure at the molecular level (macro structure from 1 nm to 100 nm) to the structure at the atomic level (0 .2 nm to 1 nm microstructure).
  • the X-ray small angle scattering measurement device can be equipped with an auxiliary device such as a load application device, a temperature control device, and a humidity control device for the sample S.
  • the load applying device is a device that can apply a tensile or compressive load to the sample S.
  • the temperature control device is a device that can be controlled by increasing or decreasing the temperature of the sample S.
  • the humidity control device is a device that can control the humidity around the sample S by increasing or decreasing it.
  • FIG. 2A and 2B are diagrams for explaining setting items of measurement conditions when the sample S is analyzed by the X-ray small angle scattering measurement apparatus.
  • Hp indicates a measurement surface including the detection surface of the two-dimensional detector 2
  • the measurement surface Hp is at a plurality of positions where the distance L between the sample S and the two-dimensional detector 2 is changed. It is drawn.
  • X-rays from the X-ray source 3a are incident on the sample S, X-rays scatter radially from the sample S around the optical axis O of the incident X-rays.
  • this scattered X-ray is measured by the two-dimensional detector 2 on the measurement surface Hp, the distance L between the sample S and the two-dimensional detector 2 is changed as shown in FIG.
  • the angle range Xmax-1 in which scattered X-rays can be measured on the measurement surface Hp becomes narrower.
  • the scattered X-rays are measured on the measurement surface Hp.
  • the possible angle range Xmax-3 becomes wider.
  • the distance L between the sample S and the two-dimensional detector 2 the maximum detection range Xmax to be acquired as measurement data of X-rays scattered by the sample S, and the sample S
  • the minimum detection range Xmin to be acquired as measurement data of the X-rays scattered at is set as a measurement condition.
  • the scattering vector Q of the X-rays scattered by the sample S and the scattering angle 2 ⁇ of the X-rays scattered by the sample S with respect to the optical axis of the incident X-rays to the sample S The maximum detection range Xmax and the minimum detection range Xmin are set according to any one of the sizes d (for example, crystal lattice planes) in the structure of the sample S.
  • the region where the X-ray of the maximum detection range Xmax is incident on the measurement surface Hp is the range where the detection surface of the two-dimensional detector 2 can detect X-rays (X-ray detection region A). If it is wider than X), X-rays in the entire range within the maximum measurement frame Hmax cannot be detected in one measurement. Therefore, in this case, the two-dimensional detector 2 is moved, the X-ray detection areas A are arranged at a plurality of positions with respect to the measurement surface Hp, and the X-ray detection operation by the two-dimensional detector 2 is executed a plurality of times. Need arises.
  • the X-ray small angle scattering measurement is performed while the state of the sample S is dynamically changed using an accessory device, and the X-ray small angle scattering measurement is performed in a static measurement environment in which the state of the sample S is not changed.
  • the size of the maximum measurement frame Hmax with respect to the X-ray detection region A is examined. It is necessary to examine the position of the X-ray detection region A with respect to the measurement surface Hp. In the latter case, it is necessary to consider how the X-ray detection area A is arranged with respect to the measurement surface Hp and how many detection operations the X-ray information necessary for analysis is acquired.
  • FIG. 3 is a block diagram showing a schematic structure of the X-ray analysis auxiliary device.
  • the X-ray analysis auxiliary device includes a central processing unit 20, a display device 21, an input / operation device 24, a storage device 25, and an output device 26.
  • the central processing unit 20 (CPU) is constituted by, for example, a personal computer, operates in accordance with an X-ray analysis auxiliary program installed in advance, executes necessary arithmetic processing, and controls peripheral devices.
  • the display device 21 is composed of a liquid crystal display or the like, and is a peripheral device for displaying information necessary for setting measurement conditions on the display screen 22 so that the operator can visually recognize and use the information. .
  • the input / operation device 24 includes a mouse, a keyboard, and the like, and is used for inputting various setting values and operating information displayed on the display screen 22 of the display device 21 when the operator sets measurement conditions. Peripheral equipment. When a touch display capable of inputting data by a touch operation is adopted as the display screen 22 of the display device 21, the display screen 22 also serves as the input / operation device 24.
  • the storage device 25 is configured by a hard disk drive (HDD), a solid state drive (SSD), or the like, and stores measurement data and analysis data including X-ray information detected by an X-ray analysis auxiliary program or an X-ray small angle scattering measurement device. It is a peripheral device to keep.
  • the output device 26 is constituted by a printer or the like, and is a peripheral device for printing the print screen of the display screen 22 and printing various setting values.
  • FIG. 4 is a diagram showing basic information displayed on the display screen 22 of the display device 21 in the X-ray analysis auxiliary device. The operator can visually set the information displayed on these display screens 22, and can appropriately set the measurement conditions with reference to the information.
  • the setting items include a distance L between the sample S and the two-dimensional detector 2 (hereinafter sometimes simply referred to as “distance L”), and a maximum detection range Xmax of X-rays scattered or diffracted by the sample S. And the minimum detection range Xmin of X-rays scattered or diffracted by the sample S.
  • distance L a distance between the sample S and the two-dimensional detector 2
  • Xmin a maximum detection range Xmax of X-rays scattered or diffracted by the sample S.
  • the other setting item is calculated by the central processing unit 20 and automatically set to an optimum value. And is displayed on the corresponding part of the display screen 22.
  • a maximum range Xmax can be set.
  • the angle range Xmax-3 in which X-rays can be measured on the measurement surface Hp is wide, and the maximum detection range Xmax can be set with the angle range Xmax-3 as a limit. it can. If the operator inputs either the distance L or the maximum detection range Xmax, the other setting item is calculated by the central processing unit 20 based on these relationships and automatically set to an optimum value.
  • the central processing unit 20 obtains the angular resolution of the two-dimensional detector 2 at the automatically set distance L based on the maximum detection range Xmax, and detects it. It is determined whether or not the angle resolution can detect the X-ray in the minimum range Xmin.
  • the distance L is automatically corrected to increase the angular resolution to a value that can detect the X-ray in the minimum detection range Xmin.
  • the automatically corrected distance L is displayed on the display screen 22.
  • the display screen 22 can also include an item “angular resolution” that roughly specifies the angular resolution desired by the operator.
  • the central processing unit 20 sets the distance L long within an adjustable range.
  • the central processing unit 20 sets the distance L short within an adjustable range. If the distance L is set short, the region where the X-rays in the maximum detection range Xmax are incident on the measurement surface Hp (the region within the maximum measurement frame Hmax) becomes relatively small, so that the X-ray detection of the two-dimensional detector 2 is performed. The area difference from the region A becomes small, and it becomes possible to measure the entire region within the maximum measurement frame Hmax with a small number of measurements.
  • the central processing unit 20 constitutes automatic setting means for automatically setting the other setting item based on the value of one setting item input by the operator.
  • the display device 21 and the central processing unit 20 that controls the display device 21 constitute various display information on the display screen 22 and display means including a function for changing the display information.
  • the display device 21 and the central processing unit 20 have the following functions as display means. Details of these functions will be described later. (1) Based on the distance L and the maximum detection range Xmax, the maximum measurement frame Hmax is displayed on the display screen 22, and the X-ray detection area A is displayed on the display screen 22 (see FIG. 4). (2) A grid in which one cell has the same size and shape as the X-ray detection area A is displayed on the display screen 22 (see FIG. 4).
  • the X-ray detection area A is moved within the display screen 22 (see FIG. 5).
  • a plurality of X-ray detection areas A are displayed on the display screen 22 (see FIG. 6).
  • An arbitrary number of X-ray detection areas A are displayed at an arbitrary position on the display screen 22 (see FIG. 7).
  • the size of the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 is changed (see FIG. 8).
  • the size of the maximum measurement frame Hmax is changed in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A displayed on the display screen 22 (see FIG. 9).
  • the measurement area within the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 is divided and a part thereof is displayed (see FIG. 10).
  • the number and arrangement of the X-ray detection areas A automatically set by the central processing unit 20 as automatic setting means are displayed on the display screen 22 (see FIG. 11).
  • the designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape is displayed at an arbitrary position on the display screen 22 (see FIG. 14).
  • the X-ray information included in the measurement data read by the data reading means is displayed on the display screen 22 (see FIG. 16).
  • the display device 21 is controlled by the central processing unit 20 to display the maximum measurement frame Hmax, the minimum measurement frame Hmin, the X-ray detection region A, and the like based on the distance L and the maximum detection range Xmax. It is displayed on the screen 22.
  • the maximum measurement frame Hmax is a boundary on the wide angle side where X-rays in the detection maximum range Xmax are incident on the measurement surface Hp including the detection surface of the two-dimensional detector 2.
  • the minimum measurement frame Hmin is a low-angle boundary where X-rays in the detection minimum range Xmin are incident on the measurement surface Hp including the detection surface of the two-dimensional detector 2.
  • the X-ray detection area A is an area where the detection surface of the two-dimensional detector 2 can detect X-rays.
  • the input by the operator for example, the cursor 23 on the display screen 22 is moved by the mouse operation to the input box displayed beside the item to be input on the display screen 22, and the input box is then clicked by the mouse operation.
  • the setting value can be input with the input / operation device 24 such as a keyboard.
  • check boxes are arranged beside some items displayed on the display screen 22. This check box allows the user to select a corresponding item by pointing the cursor 23 on the display screen 22 with a mouse operation and clicking the mouse.
  • these are merely examples of input operations, and setting values and items are selected with appropriate operations according to the display contents on the display screen 22 and the type of the input / operation device 24. Of course. The same applies to a drag operation with a mouse described later.
  • the input / operation device 24 such as a mouse or a keyboard constitutes a set value input means for inputting one of the distance L or the maximum detection range Xmax.
  • the display items include a measurement surface Hp, a maximum measurement frame Hmax, a minimum measurement frame Hmin, and an X-ray detection area A.
  • the measurement surface Hp is incident on the sample S from the X-ray source 3a, and is arranged perpendicular to the optical axis (center axis) of the X-rays. Is displayed. That is, the measurement surface Hp on the display screen 22 corresponds to the measurement surface Hp shown in FIGS. 2A and 2B.
  • the maximum measurement frame Hmax is calculated by the central processing unit 20 based on the distance L and the detection maximum range Xmax set as described above, and is displayed on the display showing the measurement surface Hp. From the sample S, scattered X-rays, diffracted X-rays, and the like to be detected are scattered or diffracted radially around the optical axis O, so this maximum measurement frame Hmax is displayed in a circle centered on the optical axis O.
  • the minimum measurement frame Hmin is calculated by the central processing unit 20 based on the distance L and the detection minimum range Xmin set as described above, and is displayed on the display showing the measurement surface Hp. This minimum measurement frame Hmin is also displayed in a circle centered on the optical axis O.
  • the X-ray detection area A indicates a range in which the two-dimensional detector 2 can detect X-rays incident on the measurement surface Hp.
  • the X-ray detection area A has a rectangular shape.
  • grids (guide rods) G having the same dimensions as the rectangular X-ray detection region A can be arranged and displayed in a grid pattern.
  • the grid G is displayed on the measurement surface Hp by selecting the check box of the “grid display” item shown on the display screen 22, and is not displayed by removing the check box. This grid G is useful when considering the arrangement of the X-ray detection area A as will be described later.
  • the operator can visually check the maximum measurement frame Hmax, the minimum measurement frame Hmin, and the X-ray detection area A on the display screen 22, the operator can examine the appropriateness of the setting of the distance L and the maximum detection range Xmax. Even an operator with little experience in operating the X-ray analyzer can realize appropriate condition setting in a short time.
  • an item “number of detection operations” for specifying the number of detection operations, an item “change measurement range” for changing the measurement range, and a measurement range are changed in conjunction with the position of the X-ray detection area A
  • the item to be “measurement range interlocking”, the item “measurement range division” for dividing the measurement range, and the item “measurement range designation” for arbitrarily designating the measurement range are included.
  • the above-described grid display items are also included in the operation items.
  • the X-ray analysis assisting apparatus moves the X-ray detection area A to an arbitrary position on the measurement surface Hp by dragging with the mouse, or increases the size of the maximum measurement frame Hmax. It has a function of changing or displaying the designated measurement range H in an arbitrary position at an arbitrary size.
  • a display device 21 including these operation items on the display screen 22 and an input / operation device 24 such as a mouse for executing a drag operation on the display screen 22 are used to change the contents displayed on the display screen 22.
  • Display changing means for outputting an instruction (electrical signal) is configured.
  • the central processing unit 20 changes the content displayed on the display screen 22 by controlling the display device 21 in accordance with these operation items and instructions from the operation device.
  • the display device 21 and the input / operation device 24 have the following functions as display changing means. Details of these functions will be described later.
  • An instruction (electric signal) for displaying a grid on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 4).
  • FIG. 5 An instruction (electric signal) for moving the X-ray detection area A displayed on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 5).
  • C An instruction (electric signal) for displaying a plurality of X-ray detection areas A on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 6).
  • D An instruction (electric signal) for displaying an arbitrary number of X-ray detection areas A at an arbitrary position on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 7).
  • E An instruction (electric signal) for changing the size of the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 8).
  • (F) An instruction (electric signal) for changing the size of the maximum measurement frame Hmax in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A displayed on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 9).
  • (G) An instruction (electric signal) to divide the measurement region within the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 and display a part thereof is output to the central processing unit 20 (see FIG. 10).
  • (H) An instruction (electric signal) to display the designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape at an arbitrary position on the display screen 22 is output to the central processing unit 20 (see FIG. 14).
  • 5 to 16 are diagrams for explaining an operation for changing the display content of the display screen.
  • the X-ray detection area A displayed on the display screen 22 can be moved to an arbitrary position within the measurement surface Hp.
  • This movement operation of the X-ray detection area A can be performed by a so-called drag operation in which the mouse 23 is operated to place the cursor 23 on the X-ray detection area A, and the cursor 23 is moved while the mouse is clicked.
  • an instruction to move the X-ray detection area A is output to the central processing unit 20, and the central processing unit 20 controls the display device 21 according to the instruction to display the X-rays displayed on the display screen 22.
  • the detection area A is moved.
  • the operator examines the optimum position of the X-ray detection area A with respect to the measurement area within the maximum measurement frame Hmax, for example. Can do.
  • the central processing unit 20 moves the two-dimensional detector 2 in the XZ direction based on the position of the X-ray detection area A displayed on the display screen 22 (XZ coordinates). Value).
  • a plurality of X-ray detection areas A can be displayed on the display screen 22.
  • the cursor 23 on the display screen 22 is applied to the input box displayed beside the item “number of detection operations” for designating the number of detection operations in the operation items, with the operation of the mouse.
  • a numerical value (“3” in the figure) indicating the number may be input using the input / operation device 24 such as a keyboard.
  • an instruction to display the designated number of X-ray detection areas A is output to the central processing unit 20, and the central processing unit 20 controls the display device 21 according to the instruction and designates it on the display screen 22.
  • the specified number of X-ray detection areas A are displayed. X-ray detection by the two-dimensional detector 2 is executed at the position of each X-ray detection area A displayed on the display screen 22. Therefore, in FIG. 6, the item “number of detection operations” is designated to specify the number of detection operations. Of course, the operation item may be an item for designating the number of X-ray detection areas A. As described above, by displaying a plurality of X-ray detection areas A on the display screen 22, the operator can examine, for example, an optimal X-ray detection area for an area within the maximum measurement frame Hmax.
  • an arbitrary number of X-ray detection areas A can be displayed at an arbitrary position on the display screen 22.
  • X-ray detection is performed in the input box displayed next to the item “number of detection operations” for specifying the number of detection operations in the operation item.
  • the number of areas A to be displayed is input, and the necessary number of X-ray detection areas A are displayed on the display screen 22.
  • each X-ray detection area A is moved to an arbitrary position by a drag operation with the mouse.
  • an instruction to display the designated number of X-ray detection areas A at the designated positions is output to the central processing unit 20, and the central processing unit 20 controls the display device 21 according to the instruction to display the display.
  • a designated number of X-ray detection areas A are displayed at designated positions on the screen 22. In this way, by displaying an arbitrary number of X-ray detection areas A at arbitrary positions on the display screen 22, the operator can appropriately and efficiently detect X-rays incident on the maximum measurement frame Hmax. It becomes possible to set the measurement conditions so that it can be detected at 2.
  • the size of the maximum measurement frame Hmax can be changed.
  • a check box provided next to an item “change measurement range” for designating change of the measurement range in the operation item is checked.
  • the mouse can be operated by operating the mouse to place the cursor 23 on a circle indicating the maximum measurement frame Hmax, and then dragging while clicking the mouse.
  • an instruction to change the size of the maximum measurement frame Hmax is output to the central processing unit 20, and the central processing unit 20 controls the display device 21 according to the instruction and is displayed on the display screen 22.
  • the size of the maximum measurement frame Hmax is changed. For example, as shown in FIG.
  • the central processing unit 20 automatically resets either the distance L or the maximum detection range Xmax based on the changed maximum measurement frame Hmax as an automatic setting unit.
  • an item “fixed item” for selecting an item for which a set value is to be fixed is included in the set item and displayed next to Xmax and L indicated in the fixed item. By checking one of the check boxes, the setting value of the setting item is fixed, and the other setting value is reset based on the maximum measurement frame Hmax.
  • the maximum measurement frame Hmax can be automatically changed in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A.
  • the check box provided next to the item “Measurement Range Linkage” for changing the measurement range in conjunction with the position of the X-ray detection area A in the operation item is checked.
  • an instruction to automatically change the maximum measurement frame Hmax in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A is output to the central processing unit 20, and the central processing unit 20 controls the display device 21 according to the instruction.
  • the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 is changed in accordance with the outer edge of the X-ray detection area A.
  • the operator determines the size of the optimum maximum measurement frame Hmax for the X-ray detection area A, for example. be able to.
  • the central processing unit 20 automatically resets either the distance L or the maximum detection range Xmax based on the changed maximum measurement frame Hmax as automatic setting means.
  • the item to be reset is an item in which a check box provided for a fixed item on the display screen 22 is not checked.
  • the central processing unit 20 outputs an instruction to divide the measurement area in the maximum measurement frame Hmax and display a part thereof, and the central processing unit 20 controls the display unit 21 according to the instruction,
  • the measurement area within the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 is divided and a part thereof is displayed.
  • the divided pieces of the measurement area within the maximum measurement frame Hmax are displayed at symmetric positions with a size of 1/4.
  • the segment of the measurement region within the maximum measurement frame Hmax displayed on the display screen 22 can be rotated around the optical axis O by a mouse drag operation with the cursor 23 placed, and is arranged at an arbitrary angular position. be able to.
  • the central processing unit 20 performs measurement within the displayed maximum measurement frame Hmax as automatic setting means.
  • the number and arrangement of the X-ray detection areas A are automatically set so as to cover the divided pieces of the area.
  • the set X-ray detection area A is displayed on the display screen 22.
  • the operator can appropriately and efficiently detect, for example, two-dimensionally X-rays from the sample S while visually confirming the divided pieces of the measurement region and the X-ray detection region A within the maximum measurement frame Hmax.
  • the measurement conditions can be set so that the detector 2 can detect them.
  • a check box for selecting division into “arbitrary” size is provided in the item “measurement range division” for dividing the measurement range.
  • a check box of a reference size is checked, and a check box for selecting “arbitrary” is checked.
  • the segment is displayed on the display screen 22 in the measurement region within the maximum measurement frame Hmax of the selected size.
  • FIG. 13A to 13E show various examples in which the measurement region in the maximum measurement frame Hmax is divided with respect to the X-rays scattered or diffracted by the sample S, and only the X-rays falling within the division range are detected. Yes. That is, in FIG. 13A, the measurement region in the maximum measurement frame Hmax is divided into halves, and X-rays incident on the divided pieces are targeted for detection.
  • FIG. 13B divides the measurement region within the maximum measurement frame Hmax into 1 ⁇ 4, and X-rays that enter the divided pieces are targeted for detection.
  • FIG. 13C divides the measurement region within the maximum measurement frame Hmax into 1/8, and X-rays incident on the divided pieces are targeted for detection.
  • FIG. 13A to 13E show various examples in which the measurement region in the maximum measurement frame Hmax is divided with respect to the X-rays scattered or diffracted by the sample S, and only the X-rays falling within the division range are detected.
  • FIG. 13A the measurement region in the maximum measurement frame H
  • FIG. 13D divides the measurement region within the maximum measurement frame Hmax into an arbitrary size, and detects X-rays incident on the divided pieces.
  • FIG. 14E divides the measurement region in the maximum measurement frame Hmax into 1 ⁇ 4, arranges divided pieces at symmetrical positions, and detects X-rays incident on these divided pieces as detection targets.
  • a designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape can be displayed at an arbitrary position on the display screen 22.
  • a check box is placed next to the item “measurement range designation” for arbitrarily designating the measurement range in the operation item.
  • the cursor 23 is placed at an arbitrary position in the measurement surface Hp, and the measurement range is designated with an arbitrary size by performing a drag operation with the mouse starting from the position.
  • the measurement range designated on the display screen 22 in this way is called a designated measurement range H.
  • an instruction to display the designated measurement range H having an arbitrary size and an arbitrary shape at an arbitrary position on the display screen 22 is output to the central processing unit 20, and the central processing unit 20 displays according to the instruction.
  • the device 21 is controlled to display the designated measurement range H of the designated shape in the designated size at the designated position on the display screen 22.
  • the central processing unit 20 serves as an automatic setting means with the number and arrangement covering the designated measurement range H and the X-ray detection area A. Is set automatically. Then, the set X-ray detection area A is displayed on the display screen 22.
  • the operator can appropriately and efficiently detect, for example, the X-ray scattered or diffracted by the sample S with the two-dimensional detector 2 while visually confirming the designated measurement range H and the X-ray detection area A. Measurement conditions can be set so as to be able to.
  • existing measurement data including X-ray information detected by the two-dimensional detector 2 can be read, and the X-ray information included in the measurement data can be displayed on the display screen 22.
  • the display screen 22 is provided with an item “read measurement data” for reading existing measurement data.
  • This “reading of measurement data” item includes a file input field 22a and a read button 22b.
  • the storage destination of the file in which the measurement data is recorded is designated, and the read button 22b is clicked with the mouse.
  • the central processing unit 20 reads a file in which measurement data is recorded from a designated storage location, and displays X-ray information 22c included in the measurement data on the display screen 22.
  • a data reading means for reading existing measurement data including X-ray information is configured.
  • the X-ray information 22c includes image information that records the peak of X-rays scattered or diffracted by the sample S.
  • the following application examples can be developed from an embodiment in which existing measurement data is read. That is, as shown in FIG. 17, a file in which measurement data is recorded is read and X-ray information 22c included in the measurement data is displayed on the display screen 22. The operation for displaying the X-ray information 22c on the display screen 22 is as described above with reference to FIG. At this time, the central processing unit 20 sets the measurement conditions (distance L, maximum detection range Xmax, minimum detection range Xmin) when the measurement data included in the read measurement data is acquired, to each corresponding setting on the display screen 22. Display in the item.
  • the measurement conditions distance L, maximum detection range Xmax, minimum detection range Xmin
  • the “detection area designation” item is added to the setting item of the display screen 22.
  • This “detection area designation” item is an item for the operator to designate a detection area where X-rays are desired to be detected.
  • the “detection area designation” item is provided with a check box for selecting a setting based on the item and an input box for designating the size of the area where the X-ray is to be detected numerically. It is.
  • an angular range in the radial direction r centering on the optical axis O where scattered X-rays or diffracted X-rays from the sample S spread, and a width direction ⁇ perpendicular to the angular range are displayed. Enter a range and a number.
  • the check box of the “detection area designation” item is checked, and numerical values for the ranges in the radial direction r and the width direction ⁇ are input into the input box using the input / operation device 24 such as a keyboard.
  • the angle range in the radial direction r may be set so as to be input as a vector Q or a numerical value of 2 ⁇ angle, for example.
  • the range in the width direction ⁇ is specified by an arcuate angular range centered on the optical axis O. On the display screen 22 in FIG. 17 and the like, this is approximated by a straight line.
  • the method of designating the range is not limited to this, and can be arbitrarily designed.
  • the cursor 23 on the display screen 22 is operated using the input / operation device 24 such as a mouse, and the center point of the region where the X-ray is to be detected with respect to the X-ray information 22c displayed on the display screen 22
  • the cursor 23 is placed on and the position is designated by a mouse click operation or the like.
  • the central processing unit 20 displays on the display screen 22 the designated detection area Ad in the range designated by the numerical value entered in the check box with the position designated by the cursor 23 as the center ( FIG. 17).
  • an operation such as designating a region including the peak position P as the designated detection region Ad is facilitated. It can be carried out.
  • the central processing unit 20 arranges the X-ray detection area A on the display screen 22 so as to surround the designated detection area Ad.
  • the size of the X-ray detection area A is constant on the measurement surface Hp.
  • the designated detection area Ad is enlarged or reduced with respect to the X-ray detection area A and adjusted so that the designated detection area Ad is in contact with the X-ray detection area A and fits in the X-ray detection area A. Is done.
  • the designated detection area Ad displayed on the display screen 22 is “corresponding to the distance L”. Value ".
  • the display device 21 including the “detection region designation” item used to designate the designated detection region Ad on the display screen 22 and the input / operation device 24 such as a mouse are for inputting a value corresponding to the distance L.
  • a set value input means is configured.
  • the distance L is set, and the detection maximum range Xmax and the detection minimum range Xmin are also set corresponding to the distance L. These distance L, maximum detection range Xmax, and minimum detection range Xmin are displayed on the display screen 22.
  • the image of the X-ray information 22c displayed on the display screen 22 is also enlarged or reduced around the optical axis O in accordance with the change of the distance L.
  • the image of the X-ray information 22c may be erased from the display screen 22 in accordance with the timing of enlargement or reduction on the display screen 22.
  • An operator visually confirms the designated detection area Ad and the X-ray detection area A, for example, so that X-rays scattered or diffracted by the sample S can be appropriately and efficiently detected by the two-dimensional detector 2 (measurement conditions ( Distance L, maximum detection range Xmax, etc.) can be set.
  • values such as the distance L, the maximum detection range Xmax and the minimum detection range Xmin displayed in the setting items of the display screen 22 are changed by the operator, and the designated detection area Ad is enlarged accordingly.
  • the central processing unit 20 automatically sets the number and arrangement of the X-ray detection areas A so as to cover the designated detection area Ad.
  • the set X-ray detection area A can be displayed on the display screen 22.
  • the cursor 23 on the display screen 22 is operated using an input / operation device 24 such as a mouse, and X-rays are applied to the X-ray information 22 c displayed on the display screen 22.
  • the area to be detected can also be designated by moving the cursor 23.
  • the input / operation device 24 such as a mouse constitutes a set value input means for inputting a value corresponding to the distance L (the size and position of the designated detection area Ad).
  • the quadrangle indicating the designated detection area Ad when the quadrangle indicating the designated detection area Ad is disposed on the display screen 22 so as to be inclined from the horizontal and vertical directions, the designated detection area Ad is rotated around the optical axis O.
  • a function for horizontal arrangement For example, as shown in FIG. 21, when the item “designated detection area horizontal arrangement” for horizontally arranging the designated detection area Ad is provided in the operation item of the display screen 22 and the check box of this item is checked, The processing device 20 calculates the inclination angle of the designated detection area Ad with respect to the horizontal axis, rotates the designated detection area Ad around the optical axis O based on the calculation result, and arranges the designated detection area Ad at the horizontal position.
  • the direction of the X-rays scattered or diffracted from the sample is determined by rotating the sample mounted on the X-ray analyzer in-plane corresponding to the angle at which the specified detection region Ad is rotated. It becomes possible to match the state of the display screen 22 in which Ad is horizontally arranged.
  • an output device 26 such as a printer connected to the central processing unit 20, print it on a sheet as shown in FIG. 22, and refer to it when setting analysis conditions in an X-ray small angle scattering measurement device (X-ray analyzer). can do.
  • Such information can also be displayed on the display screen 22 after the operation is completed.
  • the information can be recorded in a setting file and stored in a storage device after the operation is completed.
  • the present invention is not limited to the embodiment described above. That is, the above-described embodiment is merely an example of a configuration embodying the present invention. Therefore, for example, the layout and display items of the display screen 22 of the display device 21 and the contents of the display change are not limited to those shown in FIGS. 4 to 21 (excluding FIGS. 13A to 13E), and are appropriately selected. The design can be changed.
  • the X-ray analysis auxiliary device of the present invention is not limited to the X-ray small angle scattering measurement device, but is scattered or diffracted by the distance L between the sample S and the two-dimensional detector 2 and the sample S.
  • Various X-ray analyzers for example, powder X-ray diffractometers
  • the maximum X-ray detection range Xmax to be set in the measurement condition setting items can be applied.
  • the X-ray analysis auxiliary apparatus of the present invention can be incorporated into the X-ray analysis apparatus to constitute an X-ray analysis apparatus having an auxiliary function for setting measurement conditions.
  • the value of the setting item set by the X-ray analysis auxiliary device may be output to the control unit of the X-ray analysis device and used as it is.

Abstract

本発明のX線分析補助装置は、試料Sと2次元検出器2との間の距離L又は試料Sで散乱又は回折するX線の検出最大範囲Xmaxの一方を任意に入力して設定するための入力・操作装置24と、入力・操作装置24により設定された一方の設定項目の値に基づいて、他方の設定項目を自動的に設定する中央処理装置20とを備える。そして、上記距離Lと検出最大範囲Xmaxに基づいて、X線の最大測定枠Hmaxを表示装置21の表示画面22に表示する。さらに、2次元検出器2の検出面がX線を検出可能な範囲をあらわすX線検出領域Aも表示装置21の表示画面22に表示する。

Description

X線分析補助装置及びX線分析装置
 この発明は、X線源からのX線を試料に入射したとき、試料で散乱又は回折するX線を2次元検出器により検出するX線分析装置を対象として、同装置の測定条件を設定するために用いられるX線分析補助装置に関する。
 例えば、特開2009-2805号公報(特許文献1)に開示された小角広角X線測定装置は、試料にX線を入射したとき当該試料で散乱するX線を検出するX線分析装置であり、同装置により得られたX線情報に基づき試料の構造を解析することができる。
 この種のX線分析装置を利用して試料の構造を解析するためには、あらかじめ同装置の操作手順を知ることは勿論、ある程度は同装置の操作に習熟している必要があり、その習熟度(すなわち、経験の多さ)によって装置の条件設定等に要する時間が大きく変わり、得られるX線情報の精度も違ってくる。したがって、できるだけ短時間の測定で高精度なX線情報を得るためには、習熟したオペレータがX線分析装置を操作することが好ましい。
 一方、装置の条件設定を補助する装置があれば、経験の少ないオペレータでも短時間で適切な条件設定が行えるようになる。しかし、この種のX線分析補助装置は、従来開発されていなかった。
特開2009-2805号公報
 本発明は上述した事情に鑑みてなされたもので、X線分析装置の操作経験が少ないオペレータであっても、短時間で適切な測定条件の設定を実現可能とするX線分析補助装置の提供を目的とする。
 本発明に係るX線分析補助装置は、X線源からのX線を試料に入射したとき、試料で散乱又は回折するX線を2次元検出器により検出するX線分析装置を対象として、同装置の測定条件を設定するために用いられる。
 対象となるX線分析装置としては、例えば、X線小角散乱測定装置がある。ただし、同装置に適用が限定されないことは勿論である。
 また、2次元検出器としては、近年、高精度かつ高分解能な2次元半導体検出器を用いることが多い。2次元半導体検出器は、X線を検出できる領域が小さく、そのため、役に立つX線情報を得るための適切な測定条件の設定が特に難しい。よって、2次元半導体検出器を用いたX線分析装置に対して、本発明に係るX線分析補助装置の適用は、特に効果がある。
 本発明に係るX線分析補助装置は、試料と2次元検出器との間の距離Lと、試料で散乱又は回折するX線の測定データとして取得したい検出最大範囲Xmaxと、を設定項目に含んでいる。
 ここで設定されたX線の検出最大範囲Xmaxは、測定データとして取得できる、試料から放射状に散乱又は回折するX線の広角側における最大角度範囲となる。例えば、X線小角散乱測定装置においては、検出最大範囲Xmaxを、試料で散乱又は回折したX線の散乱又は回折ベクトルQ、試料への入射X線の光軸に対する試料で散乱又は回折したX線の散乱角又は回折角2θ、もしくは試料の構造における大きさdのいずれかにより設定することができる。
 また、本発明に係るX線分析補助装置は、2次元検出器の検出面がX線を検出可能な範囲をあらわすX線検出領域Aと、2次元検出器の検出面を含む測定面に対し、検出最大範囲XmaxのX線が入射する広角側の境界をあらわす最大測定枠Hmaxと、を表示項目に含んでいる。
 そして、本発明に係るX線分析補助装置は、距離L又は検出最大範囲Xmaxに相当する値の一方を入力するための設定値入力手段と、設定値入力手段により入力された一方の設定項目に相当する値に基づいて、他方の設定項目を自動的に設定する自動設定手段と、距離L及び検出最大範囲Xmaxに基づいて、最大測定枠Hmaxを表示画面に表示し、かつX線検出領域Aを表示画面に表示する表示手段と、を備えたことを特徴とする。
 X線分析装置において、試料にX線を入射すると試料内で放射状にX線の散乱や回折が生じる。試料の近くに2次元検出器を配置した場合は、このように放射状に散乱又は回折したX線を広い角度範囲で2次元検出器の検出面に入射させることができる。これとは逆に、試料から離して2次元検出器を配置した場合は、2次元検出器により検出できるX線の角度範囲が狭くなる。一方、2次元検出器が検出できるX線の角度分解能は、2次元検出器を試料から離すほど良好となる。
 また、試料から放射状に散乱又は回折したX線の測定面に対する入射範囲が2次元検出器の検出面よりも広い場合は、測定面のどの角度位置に入射するX線を、2次元検出器で検出するかを検討する必要も生じる。
 オペレータは、これらの関係を考慮して測定条件を設定しなければならないが、X線は視認することができず、またX線を試料に入射しながら調整作業をすることも通常はできない。そのため、オペレータは、実際の状況を確認できないまま測定条件を設定していかなければならず、経験の多さ(すなわち、習熟度)が測定条件設定の適否に少なからず影響を及ぼす。
 しかし、本発明に係るX線分析補助装置を用いれば、オペレータが、設定値入力手段から距離L又は検出最大範囲Xmaxに相当する値の一方を入力することで、自動設定手段がこの入力された一方の設定項目に相当する値に基づいて、他方の設定項目を自動的に設定する。そして、表示手段が、距離L及び検出最大範囲Xmaxに基づいて、最大測定枠Hmaxを表示画面に表示する。
 ここで、距離L又は検出最大範囲Xmaxに相当する値は、距離L又は検出最大範囲Xmaxに限らず、それらの値と相関関係を有する値であってもよい。
 また、最大測定枠Hmaxは、2次元検出器の検出面を含む測定面に対し、検出最大範囲XmaxのX線が入射する広角側の境界である。オペレータは、この表示画面に表示された最大測定枠Hmaxを視覚的に確認することができる。さらに、表示画面には、X線検出領域Aが表示される。このX線検出領域Aは、2次元検出器の検出面がX線を検出可能な範囲である。オペレータは、このX線検出領域Aと最大測定枠Hmaxとを表示画面上で視覚的に確認することができる。このようにして、オペレータは、最大測定枠HmaxやX線検出領域Aを表示画面上で視覚的に確認しながら、距離Lや検出最大範囲Xmaxの設定の適否を検討することができるので、X線分析装置の操作経験が少ないオペレータであっても、短時間で適切な条件設定を実現することが可能となる。
 さらに、本発明に係るX線分析補助装置は、試料で散乱又は回折するX線の測定データとして取得したい検出最小範囲Xminを設定項目に含むとともに、測定面に対し、検出最小範囲XminのX線が入射する低角側の境界をあらわす最小測定枠Hminを表示項目に含み、設定値入力手段は、距離L又は検出最小範囲Xminの一方を入力して設定する機能を含み、表示手段は、距離L及び検出最小範囲Xminに基づいて、最小測定枠Hminを表示画面に表示する機能を含む構成としてもよい。
 ここで設定されたX線の検出最小範囲Xminは、測定データとして取得できる、試料から放射状に散乱又は回折するX線の低角側における最小角度範囲となる。この検出最小範囲Xminも、例えば、X線小角散乱測定装置においては、検出最大範囲Xmaxと同様に、試料で散乱又は回折したX線の散乱又は回折ベクトルQ、試料への入射X線の光軸に対する試料で散乱又は回折したX線の散乱角又は回折角2θ、もしくは試料の構造における大きさdのいずれかにより設定することができる。
 このような構成を追加すれば、オペレータが、設定値入力手段から距離L又は検出最小範囲Xminの一方を入力することで、最小測定枠Hminが表示画面に表示される。この最小測定枠Hminは、測定面に対し検出最小範囲XminのX線が入射する低角側の境界である。この最小測定枠Hminが広角側に広がるほど、2次元検出器が検出できるX線の角度分解能が高くなる。よって、表示画面に表示された最小測定枠Hminを視覚的に確認し、測定により取得したいX線情報から許容できる角度分解能を踏まえて、試料と2次元検出器との間の距離Lについてその設定の適否を検討することができる。
 また、本発明に係るX線分析補助装置は、表示画面に表示される内容を変更するための指示を出す表示変更手段を含むことが好ましい。この表示変更手段を備えることで、以下に示すように、測定条件を設定する際に検討を補助する内容や視覚的に検討できる内容が増え、いっそう適切な条件設定を実現することが可能となる。
 かかる構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面にグリッドを表示させる指示を出し、当該指示に基づき、表示手段は、1つの升目がX線検出領域Aと同じ寸法形状をしたグリッドを表示画面に表示する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、表示画面に表示されたグリッドを参照して、例えば、最大測定枠Hmaxに対するX線検出領域Aの位置を検討することができる。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面に表示されたX線検出領域Aを移動させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、X線検出領域Aを表示画面内で移動させる機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、X線検出領域Aを表示画面内で移動させて、例えば、最大測定枠Hmaxに対するX線検出領域Aの最適な位置を検討することができる。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面に複数個のX線検出領域Aを表示させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、複数個のX線検出領域Aを表示画面に表示する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、複数個のX線検出領域Aを表示画面に表示させて、例えば、最大測定枠Hmaxに対する最適なX線の検出領域を検討することができる。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、任意の個数のX線検出領域Aを表示画面の任意の位置に表示させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、任意の個数のX線検出領域Aを表示画面の任意の位置に表示する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、任意の個数のX線検出領域Aを表示画面の任意の位置に表示することで、
最大測定枠Hmax内の測定領域に入射するX線を適切かつ効率的に2次元検出器で検出できるよう測定条件を設定することが可能となる。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面に表示された最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、表示画面に表示された最大測定枠Hmaxの大きさを変更する機能を含み、自動設定手段は、変更後の最大測定枠Hmaxに基づいて、距離L又は検出最大範囲Xmaxを自動的に設定する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、最大測定枠Hmaxの大きさを変更して、例えば、X線検出領域Aに対する最適な最大測定枠Hmaxの大きさを検討することができる。そして、最大測定枠Hmaxの大きさ変更に伴い、距離L又は検出最大範囲Xmaxが自動的に設定し直されるので、オペレータは煩雑な計算からも開放される。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面に表示されたX線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、表示画面に表示されたX線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxの大きさを変更する機能を含み、自動設定手段は、変更後の最大測定枠Hmaxに基づいて、距離L又は検出最大範囲Xmaxを自動的に設定する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、X線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxを変更することで、例えば、X線検出領域Aに対する最適な最大測定枠Hmaxの大きさを確定することができる。この場合も、最大測定枠Hmaxの変更に伴い、距離L又は検出最大範囲Xmaxが自動的に設定し直されるので、オペレータは煩雑な計算からも開放される。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面に表示された最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、表示画面に表示された最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示することで、例えば、試料からのX線を検出したい範囲を調整することができる。
 かかる構成の本発明に係るX線分析補助装置において、自動設定手段は、分割してその一部が表示された最大測定枠Hmax内の測定領域を網羅するように、X線検出領域Aの個数と配置を自動的に設定する機能を含み、表示手段は、当該自動的に設定されたX線検出領域Aの個数と配置を表示画面に表示する機能を含む構成としてもよい。
 このように構成することで、オペレータは、最適な最大測定枠Hmax内の測定領域に入射するX線を無駄なく効率的に2次元検出器で検出できるよう測定条件を設定することが可能となる。
 また、表示変更手段を含む構成の本発明に係るX線分析補助装置において、表示変更手段は、表示画面の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示させる指示を出し、表示手段は、当該指示に基づき、表示画面の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示する機能を含み、自動設定手段は、表示画面に表示された指定測定範囲Hを網羅するように、X線検出領域Aの個数及び配置を自動的に設定する機能を含み、更に、表示手段は、当該自動的に設定された個数のX線検出領域Aを自動的に設定された配置で表示画面に表示する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータが、表示画面の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示させることで、この指定測定範囲Hを網羅する個数と配置でX線検出領域Aが表示画面に表示される。オペレータは、これらの指定測定範囲HやX線検出領域Aを視覚的に確認しながら、例えば、試料からのX線を適切かつ効率的に2次元検出器で検出できるよう測定条件を設定することが可能となる。
 また、本発明に係るX線分析補助装置において、2次元検出器により検出されたX線情報を含む既存の測定データを読み込むデータ読込手段を有し、表示手段は、データ読込手段により読み込まれた測定データに含まれるX線情報を表示画面に表示する機能を含む構成としてもよい。
 オペレータは、表示画面に表示されたX線情報を参照しながら、視覚的に測定条件の設定を検討することが可能となる。
 また、本発明に係るX線分析装置は、X線を試料に入射するX線源と、試料で散乱又は回折するX線を検出する2次元検出器と、測定条件を設定するためのX線分析補助装置と、を備えている。ここで、X線分析補助装置には、上述した構成の本発明に係るX線分析補助装置が適用される。
 以上説明したように、本発明に係るX線分析補助装置によれば、オペレータは、表示画面の表示内容を視覚的に確認しながら、短時間で適切に測定条件を設定することが可能となる。
図1Aは、X線小角散乱測定装置の概要を模式的に示す正面図、図1Bは、X線小角散乱測定装置の光学系を示す模式図である。 図2Aは、X線小角散乱測定装置により試料の分析を実施する際の測定条件の設定項目を説明するための正面図、図2Bは同じく右側面図である。 図3は、本発明の実施形態に係るX線分析補助装置の概略構造を示すブロック図である。 図4は、X線分析補助装置における表示装置の表示画面に表示される基本情報を示す図である。 図5は、表示内容を変更した表示画面の一例を示す図である。 図6は、表示内容を変更した表示画面の他の例を示す図である。 図7は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図8は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図9は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図10は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図11は、図10に続く、表示内容を変更した表示画面の例を示す図である。 図12は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図13A~図13Eは、試料で散乱又は回折するX線に対し、最大測定枠Hmax内の測定領域を分割して、その分割範囲に入るX線だけを検出対象とした各種例を示す図である。 図14は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図15は、図14に続く、表示内容を変更した表示画面の例を示す図である。 図16は、表示内容を変更した表示画面のさらに他の例を示す図である。 図17は、本発明に係る実施形態の応用例における表示画面を示す図である。 図18は、図17に続く、本発明に係る実施形態の応用例における表示画面を示す図である。 図19は、図17に続く、本発明に係る実施形態の応用例における他の表示画面を示す図である。 図20は、図17に示す本発明に係る実施形態の応用例における他の表示画面を示す図である。 図21は、図17に続く、本発明に係る実施形態の応用例における他の表示画面を示す図である。 図22は、本発明の実施形態に係るX線分析補助装置を利用して決めた設定値情報の印刷例を示す図である。
1:試料台、S:試料、2:2次元検出器、3:X線発生装置、3a:X線源、4:X線集光装置、4a:X線集光要素、5:第1スリット部、5a:第1スリット、6:第2スリット部、6a:第2スリット、7:第3スリット部、7a:第3スリット、8:第1減圧パス、9:第2減圧パス、10:第3減圧パス、11:移動ステージ、12:ダイレクトビームストッパ、
20:中央処理装置、21:表示装置、22:表示画面、23:カーソル、24:入力・操作装置、25:記憶装置、26:出力装置
 以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
 本実施形態に係るX線分析補助装置は、X線小角散乱測定装置を適用対象として、同装置の測定条件の設定を想定した構成としてある。
 X線小角散乱測定装置は、X線を試料Sに入射したとき、試料Sで散乱するX線のうち0°<2θ(回折角度)≦5°の低角領域に散乱するものを測定して、試料Sの構造を評価するためのX線分析装置であり、一般に数nm~数百nm程度の大きさの構造評価に利用されている。
 図1AはX線小角散乱測定装置の概要を模式的に示す正面図である。図1BはX線小角散乱測定装置の光学系を示す模式図である。
 なお、図1A,図1Bにおいて、紙面の左右方向をY方向、紙面の垂直方向をX方向、紙面の上下方向をZ方向として、X線小角散乱測定装置は、X線が進行する軸方向(装置の長手方向)をY方向に合わせて設置してある。
 図1Aにおいて、X線小角散乱測定装置は、略中央の位置に試料台1を有し、この試料台1の上に測定対象である試料Sが配置される。この試料台1を挟んで、一方の側方には入射光学系が設置され、他方の側方には2次元検出器2が設置してある。
 入射側光学系は、X線発生装置3と、X線集光装置4と、第1スリット部5と、第2スリット部6と、第3スリット部7とを含んでいる。2次元検出器2には、2次元半導体検出器を用いている。
 第1スリット部5と第2スリット部6との間には第1減圧パス8が設けられ、第2スリット部6と第3スリット部7との間には第2減圧パス9が設けられている。さらに、試料台1と2次元検出器2との間には、第3減圧パス10が設けられている。
 第1減圧パス8及び第2減圧パス9は、長さが一定で気密構造の管体である。また、第3減圧パス10は、1又は複数個の気密構造の筒体で構成される。複数個の筒体は、図1AのX方向に移動自在となっており、試料Sと2次元検出器2との間の距離に合わせて、適宜の個数の筒体を試料Sと2次元検出器2との間に配置できるようになっている。なお、試料Sと2次元検出器2との間の距離は、後述するように移動調整自在となっている。
 各減圧パス8,9,10の内部は、図示しない減圧装置(例えば、ロータリーポンプやターボ分子ポンプ)によって減圧されて、真空又は真空に近い減圧状態に設定される。この減圧は、空気散乱現象によって不要な散乱線が発生することにより、測定データにおけるバックグラウンド成分が上昇することを防止するとともに、空気によるX線の吸収を防ぐための措置である。
 本実施形態では、2次元検出器2に2次元半導体検出器を用いている。半導体検出器は、
シリコンやゲルマニウム等の半導体にX線が当たると電子が発生することを利用したX線検出器であり、エネルギ(X線強度)に対する分解能がきわめて高く、短時間でX線を検出できることから、近年、X線分析装置に多く用いられている。しかし、現在の半導体製造技術で生成できる半導体材料の大きさには限界があり、また寸法が大きくなるほど高価格となる。そのため、X線分析装置には、縦横数cm程度の小さな矩形状をした検出面を備えた半導体検出器が一般に利用されている。
 このように、2次元半導体検出器は、検出面においてX線を検出できる領域が小さく、X線小角散乱測定装置に適用したとき、試料Sから放射状に散乱するX線の全範囲を網羅できないこともある。
 そこで、図1A,図1Bに示すX線小角散乱測定装置では、2次元検出器2を移動ステージ11の上に載せ、移動ステージ11とともにZ方向及びX方向に移動できる構成としてある。これにより、2次元検出器2によるX線の検出位置を任意に移動させて、試料Sから放射状に散乱するX線の測定範囲を、複数回に分けて測定することができる。
 2次元検出器2の検出面の手前には、ダイレクトビームストッパ12が配置してある。ダイレクトビームストッパ12は、X線を透過させない物質によって形成され、X線源3aから試料Sに入射され、試料Sを反射又は透過してきたX線の光軸(中心軸)上に設けられている。このダイレクトビームストッパ12は、2次元検出器2の検出面にX線源3aからのX線(ダイレクトビーム)が直接入射することを防止して、試料Sの分析に必要な試料Sで散乱又は回折したX線だけを2次元検出器2の検出面に入射させる機能を有している。
 試料Sと2次元検出器2との間の距離Lは、任意に移動調整できる構造となっている。図1A,図1Bに示す本実施形態のX線小角散乱測定装置では、Y方向に延びる案内レールに沿って、試料台1が移動自在となっており、試料台1を移動させることで、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lを任意に変更することができる。なお、第3減圧パス10を構成する筒体が試料台1と干渉するおそれがあるときは、当該筒体を試料台1の移動経路から退避させる。
 次に、上述した構成のX線小角散乱測定装置の光学系と作用を説明する。
 図1Bに示すように、X線発生装置3の内部にX線源3aが設けられ、X線集光装置4の内部に多層膜ミラー等で構成されたX線集光要素4aが設けられ、第1スリット部5の内部に第1スリット5aが設けられ、第2スリット部6の内部に第2スリット6aが設けられ、第3スリット部7の内部に第3スリット7aが設けられている。
 X線源3aからは、例えば、CuKα線を含むポイントフォーカスのX線が出射され、そのX線をX線集光要素4aの構成要素に反射させて特定点に集光するようにビーム成形する。このX線は第1スリット5a及び第2スリット6aによって発散を抑えられた状態で試料Sへ入射する。このとき、第3スリット7aは試料Sへ不要な散乱線が入射することを防止する。
 X線が試料Sへ入射すると、試料S内に含まれるナノ(10-9m)構造に起因して小角度領域(0°<2θ≦5°)内における試料Sに固有の散乱角度(回折角度)2θの角度位置にX線が散乱する。この散乱X線は、2次元検出器2の検出面に入射して、2次元的な入射位置とX線強度がX線情報として取得される。このX線情報を分析することにより、試料Sの内部のナノスケール(10-9m)の構造、より具体的には分子レベルの構造(1nm~100nmのマクロ構造)から原子レベルの構造(0.2nm~1nmのミクロ構造)を評価できる。
 なお、図1A,図1Bでは特に示していないが、X線小角散乱測定装置には、試料Sに対して荷重付与装置、温度制御装置、湿度制御装置等といった付帯機器を装備することができる。荷重付与装置は、試料Sに引張り又は圧縮の荷重を加えることができる装置である。温度制御装置は、試料Sの温度を上げたり又は下げたりして制御できる装置である。湿度制御装置は、試料Sの周囲の湿度を上げたり又は下げたりして制御できる装置である。
 このような付帯機器を利用して試料Sの状態を動的に変化させながらX線小角散乱測定を実施する場合は、時間とともに試料Sの状態が変化してしまうため、2次元検出器2によるX線の検出に時間を確保したり、検出位置を変えて複数回の検出を実施したりする等の操作を行うことができない。一方、試料Sの状態を変化させない静的な測定環境の場合は、X線の検出に時間を確保したり、検出位置を変えて複数回の検出を実施したりすることも自由に行うことができる。
 図2A,図2BはX線小角散乱測定装置により試料Sの分析を実施する際の測定条件の設定項目を説明するための図である。
 これらの図において、「Hp」は2次元検出器2の検出面を含む測定面を示しており、試料Sと2次元検出器2の間の距離Lを変えた複数の位置に測定面Hpが描かれている。
 X線源3aからのX線を試料Sに入射したとき、試料Sからは入射X線の光軸Oを中心に放射状にX線が散乱する。この散乱X線を測定面Hp上で2次元検出器2により測定する場合、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lを図2Aに示すように変更すると、距離Lが離れたL=L1の位置では、散乱X線を測定面Hp上で測定できる角度範囲Xmax-1が狭くなり、逆に距離Lが近づいたL=L3の位置では、散乱X線を測定面Hp上で測定できる角度範囲Xmax-3が広くなる。
 ここで、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lを近付けるほど、X線が入射する微小な角度差を2次元検出器2が判別できなくなる。すなわち、角度分解能が低下する。よって、低角領域に散乱する散乱X線を高精度に検出するには、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lを離した方が好ましい。
 オペレータは、上述した関係や事情を考慮しながら、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lと、試料Sで散乱するX線の測定データとして取得したい検出最大範囲Xmaxと、試料Sで散乱するX線の測定データとして取得したい検出最小範囲Xminとを測定条件として設定する。
 具体的には、X線小角散乱測定装置にあっては、試料Sで散乱したX線の散乱ベクトルQ、試料Sへの入射X線の光軸に対する試料Sで散乱したX線の散乱角2θ、試料Sの構造における大きさd(例えば、結晶格子面)のいずれかにより、検出最大範囲Xmax及び検出最小範囲Xminを設定することになる。
 また、検出最大範囲XmaxのX線が測定面Hpに入射する領域(最大測定枠Hmax内の領域)が、2次元検出器2の検出面がX線を検出可能な範囲(X線検出領域A)よりも広い場合は、1回の測定で最大測定枠Hmax内の全範囲におけるX線を検出することができない。そこでこの場合は、2次元検出器2を移動させ、測定面Hpに対してX線検出領域Aを複数の位置に配置し、複数回にわたり2次元検出器2によるX線の検出操作を実行する必要が生じる。
 ただし、既述したように、荷重付与装置、温度制御装置、湿度制御装置等といった付帯機器を利用して試料Sの状態を動的に変化させながらX線小角散乱測定を実施する場合は、時間とともに試料Sの状態が変化してしまうため、検出位置を変えての複数回の検出操作を実施することができない。
 そこで、付帯機器を利用して試料Sの状態を動的に変化させながらX線小角散乱測定を実施する場合と、試料Sの状態を変化させない静的な測定環境でX線小角散乱測定を実施する場合とを分け、前者の場合は、1回の検出操作で試料Sの分析に必要なX線情報を取得するために、X線検出領域Aに対する最大測定枠Hmaxの大きさを検討したり、測定面Hpに対するX線検出領域Aの位置を検討する必要がある。
 また、後者の場合は、測定面Hpに対してX線検出領域Aをどのように配置し、何回の検出操作で分析に必要なX線情報を取得するのか検討する必要がある。
 次に、本実施形態に係るX線分析補助装置について詳細に説明する。
 図3は、X線分析補助装置の概略構造を示すブロック図である。
 X線分析補助装置は、中央処理装置20と、表示装置21と、入力・操作装置24と、記憶装置25と、出力装置26を含んでいる。
 中央処理装置20(CPU)は、例えばパーソナルコンピュータで構成され、あらかじめインストールされたX線分析補助プログラムに従い動作し、必要な演算処理を実行するとともに、周辺機器を制御する。
 表示装置21は、液晶ディスプレイ等で構成され、表示画面22に測定条件の設定に必要な情報を表示し、オペレータが視覚的にその情報を認識して利用できるようにするための周辺機器である。
 入力・操作装置24は、マウスやキーボード等で構成され、オペレータが測定条件を設定するに際し、各種設定値を入力したり、表示装置21の表示画面22に表示された情報を操作したりするための周辺機器である。なお、表示装置21の表示画面22に、タッチ操作でデータを入力することができるタッチディスプレイを採用するときは、この表示画面22が入力・操作装置24を兼ねる。
 記憶装置25は、ハードディスクドライブ(HDD)やソリッドステートドライブ(SSD)等で構成され、X線分析補助プログラムやX線小角散乱測定装置により検出したX線情報を含む測定データや分析データを保存しておくための周辺機器である。
 出力装置26は、プリンタ等で構成され、表示画面22のプリントスクリーンを印刷したり、各種設定値等を印刷したりしておくための周辺機器である。
 図4は、X線分析補助装置における表示装置21の表示画面22に表示される基本情報を示す図である。オペレータは、これらの表示画面22に表示された情報を視覚的に確認することで、それらの情報を参考にして測定条件を適切に設定していくことが可能となる。
 X線分析補助装置を起動すると、表示装置21の表示画面22に、図4に示すような情報が表示される。具体的には、設定項目と、表示項目と、操作項目とが表示画面22上に表示される。
 設定項目には、試料Sと2次元検出器2との間の距離L(以下、単に「距離L」と略すこともある)と、試料Sで散乱又は回折するX線の検出最大範囲Xmaxと、試料Sで散乱又は回折するX線の検出最小範囲Xminとが含まれる。これらの設定項目のうち、距離Lか、又は検出最大範囲Xmax及び検出最小範囲Xminのいずれか一方をオペレータが入力すれば、他方の設定項目は中央処理装置20が算出して最適な値に自動的に設定され、表示画面22の該当部分に表示される。
 すなわち、図2Aに示したように、距離Lが離れたL=L1の位置では、X線を測定面Hp上で測定できる角度範囲Xmax-1が狭く、この角度範囲Xmax-1を限度として検出最大範囲Xmaxを設定することができる。一方、距離Lが近づいたL=L3の位置では、X線を測定面Hp上で測定できる角度範囲Xmax-3が広く、この角度範囲Xmax-3を限度として検出最大範囲Xmaxを設定することができる。距離Lか検出最大範囲Xmaxのいずれか一方をオペレータが入力すれば、他方の設定項目はこれらの関係に基づいて中央処理装置20が算出して最適な値に自動的に設定される。
 また、オペレータにより検出最大範囲Xmaxとともに検出最小範囲Xminが設定されたときは、中央処理装置20は、検出最大範囲Xmaxに基づき自動設定した距離Lにおける2次元検出器2の角度分解能を求め、検出最小範囲XminのX線を検出できる角度分解能であるか否かを判別する。そして、検出最小範囲XminのX線を検出できないと判定したときは、距離Lを自動的に修正して、検出最小範囲XminのX線を検出できる値まで角度分解能を高める。このように自動修正された距離Lは、表示画面22に表示される。
 なお、表示画面22には、オペレータが希望する角度分解能を大まかに指定する項目「角度分解能」を含めることもできる。この角度分解能の項目で、角度分解能が「高」に指定されたときは、中央処理装置20は、調整可能な範囲で距離Lを長く設定する。一方、角度分解能が「低」に指定されたときは、中央処理装置20は、調整可能な範囲で距離Lを短く設定する。距離Lが短く設定されれば、検出最大範囲XmaxのX線が測定面Hpに入射する領域(最大測定枠Hmax内の領域)が相対的に小さくなるため、2次元検出器2のX線検出領域Aとの面積差が小さくなり、少ない測定回数で最大測定枠Hmax内の全領域を測定することが可能となる。
 上述したとおり、中央処理装置20は、オペレータが入力した一方の設定項目の値に基づいて、他方の設定項目を自動的に設定する自動設定手段を構成している。
 また、表示装置21とこの表示装置21を制御する中央処理装置20は、各種の情報を表示画面22に表示するとともに、その表示情報を変更する機能を含む表示手段を構成している。具体的には、表示装置21及び中央処理装置20は、表示手段として次のような機能を有している。なお、これらの機能の詳細は後述する。
(1)距離L及び検出最大範囲Xmaxに基づいて、最大測定枠Hmaxを表示画面22に表示し、かつX線検出領域Aを表示画面22に表示する(図4参照)。
(2)1つの升目がX線検出領域Aと同じ寸法形状をしたグリッドを表示画面22に表示する(図4参照)。
(3)X線検出領域Aを表示画面22内で移動させる(図5参照)。
(4)複数個のX線検出領域Aを表示画面22に表示する(図6参照)。
(5)任意の個数のX線検出領域Aを表示画面22の任意の位置に表示する(図7参照)。
(6)表示画面22に表示された最大測定枠Hmaxの大きさを変更する(図8参照)。
(7)表示画面22に表示されたX線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxの大きさを変更する(図9参照)。
(8)表示画面22に表示された最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示する(図10参照)。
(9)自動設定手段としての中央処理装置20により自動的に設定されたX線検出領域Aの個数と配置を表示画面22に表示する(図11参照)。
(10)表示画面22の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示する(図14参照)。
(11)データ読込手段により読み込まれた測定データに含まれるX線情報を表示画面22に表示する(図16参照)。
 図3及び図4に戻り、表示装置21は、中央処理装置20に制御されて、距離L及び検出最大範囲Xmaxに基づき、最大測定枠Hmax、最小測定枠Hmin、X線検出領域A等を表示画面22に表示する。
 ここで、最大測定枠Hmaxは、2次元検出器2の検出面を含む測定面Hpに対し、検出最大範囲XmaxのX線が入射する広角側の境界である。また、最小測定枠Hminは、2次元検出器2の検出面を含む測定面Hpに対し、検出最小範囲XminのX線が入射する低角側の境界である。そして、X線検出領域Aは、2次元検出器2の検出面がX線を検出可能な領域である。
 オペレータによる入力は、例えば、表示画面22の入力すべき項目の横に表示された入力ボックスに、マウスの操作をもって表示画面22上のカーソル23を当て、続いてマウスのクリック操作でその入力ボックスを選択状態とした後、キーボード等の入力・操作装置24で設定値を入力して行うことができる。また、表示画面22に表示されたいくつかの項目の横には、チェックボックスが配置してある。このチェックボックスは、マウスの操作をもって表示画面22上のカーソル23を当てて、マウスをクリック操作することで、該当項目を選択することができる。なお、これらは入力操作の一例を示したに過ぎず、表示画面22上の表示内容や、入力・操作装置24の種類に応じて適宜の操作をもって設定値の入力や項目の選択が行われることは勿論である。後述するマウスによるドラッグ操作についても同様である。
 このように、マウスやキーボード等の入力・操作装置24が、距離L又は検出最大範囲Xmaxの一方を入力するための設定値入力手段を構成している。
 表示項目には、測定面Hpと、最大測定枠Hmaxと、最小測定枠Hminと、X線検出領域Aとが含まれる。
 測定面Hpは、X線源3aから試料Sに入射され、X線の光軸(中心軸)に対して垂直に配置されるが、この測定面Hpを正面から見た状態で、表示画面22に表示される。すなわち、表示画面22上の測定面Hpは、図2A,図2Bに示した測定面Hpに対応している。
 最大測定枠Hmaxは、上記のように設定された距離Lと検出最大範囲Xmaxとに基づいて中央処理装置20が大きさを算出し、測定面Hpを示す表示上に重ねて表示される。試料Sからは、検出対象となる散乱X線や回折X線等が、光軸Oを中心として放射状に散乱又は回折するので、この最大測定枠Hmaxは光軸Oを中心とする円形に表示される。
 最小測定枠Hminは、上記のように設定された距離Lと検出最小範囲Xminとに基づいて中央処理装置20が大きさを算出し、測定面Hpを示す表示上に重ねて表示される。この最小測定枠Hminも光軸Oを中心とする円形に表示される。
 X線検出領域Aは、測定面Hpに入射したX線を2次元検出器2が検出できる範囲を示している。本実施形態に用いる2次元半導体検出器は、X線検出領域Aが矩形状となっている。
 測定面Hpには、この矩形状をしたX線検出領域Aと同じ寸法形状のグリッド(ガイド升)Gを格子状に配列して表示できるようにしてある。グリッドGは、表示画面22に示された「グリッド表示」の項目のチェックボックスを選択することで測定面Hp上に表示され、一方、チェックボックスのチェックを外すことで非表示となる。このグリッドGは、後述するようにX線検出領域Aの配置を検討する際に役に立つ。
 オペレータは、最大測定枠Hmax及び最小測定枠HminやX線検出領域Aを表示画面22上で視覚的に確認しながら、距離Lや検出最大範囲Xmaxの設定の適否を検討することができるので、X線分析装置の操作経験が少ないオペレータであっても、短時間で適切な条件設定を実現することが可能となる。
 次に、操作項目には、検出操作回数を指定する項目「検出操作回数」と、測定範囲を変更する項目「測定範囲変更」と、X線検出領域Aの位置に連動して測定範囲を変更する項目「測定範囲連動」と、測定範囲を分割する項目「測定範囲分割」と、測定範囲を任意に指定する項目「測定範囲指定」とが含まれる。また、上述したグリッド表示の項目も操作項目に含まれる。この他にも、本実施形態に係るX線分析補助装置は、マウスによるドラッグ操作により、X線検出領域Aを測定面Hp上の任意の位置に移動させたり、最大測定枠Hmaxの大きさを変更させたり、任意の位置に任意の大きさで指定測定範囲Hを表示させたりできる機能を備えている。
 これらの操作項目を表示画面22に含む表示装置21と、表示画面22上でのドラッグ操作を実行するマウス等の入力・操作装置24とは、表示画面22に表示される内容を変更するための指示(電気信号)を出力する表示変更手段を構成している。中央処理装置20は、これらの操作項目や操作機器からの指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22に表示される内容を変更する。
 具体的には、表示装置21及び入力・操作装置24は、表示変更手段として次のような機能を有している。なお、これらの機能の詳細は後述する。
(a)表示画面22にグリッドを表示させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図4参照)。
(b)表示画面22に表示されたX線検出領域Aを移動させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図5参照)。
(c)表示画面22に複数個のX線検出領域Aを表示させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図6参照)。
(d)任意の個数のX線検出領域Aを表示画面22の任意の位置に表示させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図7参照)。
(e)表示画面22に表示された最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図8参照)。
(f)表示画面22に表示されたX線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図9参照)。
(g)表示画面22に表示された最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図10参照)。
(h)表示画面22の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示させる指示(電気信号)を中央処理装置20に出力する(図14参照)。
 図5~図16は表示画面の表示内容を変更するための操作を説明するための図である。
 例えば、図5に示すように、表示画面22に表示されたX線検出領域Aは、測定面Hp内の任意の位置に移動させることができる。このX線検出領域Aの移動操作は、マウスを操作してX線検出領域Aにカーソル23を当て、続いてマウスをクリックしたままカーソル23を移動させる、いわゆるドラッグ操作をもって実行することができる。この操作により、中央処理装置20にX線検出領域Aを移動する旨の指示が出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上に表示されたX線検出領域Aを移動させる。
 このように、表示画面22上のX線検出領域Aを任意の位置へ移動させることで、オペレータは、例えば最大測定枠Hmax内の測定領域に対するX線検出領域Aの最適な位置を検討することができる。
 なお、中央処理装置20は、表示画面22上に表示されたX線検出領域Aの位置に基づき、2次元検出器2をX-Z方向に移動させる移動ステージ11の移動位置(X-Z座標値)を算出する。
 また、図6に示すように、複数個のX線検出領域Aを表示画面22に表示することもできる。このように表示を変更するには、操作項目における検出操作回数を指定する項目「検出操作回数」の横に表示された入力ボックスに、マウスの操作をもって表示画面22上のカーソル23を当て、続いてマウスのクリック操作でその入力ボックスを選択状態とした後、キーボード等の入力・操作装置24で個数を示す数値(図では「3」)を入力すればよい。この操作により、中央処理装置20に指定した個数のX線検出領域Aを表示する旨の指示が出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上に指定された個数のX線検出領域Aを表示させる。
 2次元検出器2によるX線の検出は、表示画面22上に表示された各X線検出領域Aの位置でそれぞれ実行されることになる。そのため、図6では、検出操作回数を指定する項目「検出操作回数」としてある。勿論、当該操作項目は、X線検出領域Aの個数を指定する項目としてもよい。
 上述したように、複数個のX線検出領域Aを表示画面22に表示することで、オペレータは、例えば、最大測定枠Hmax内の領域に対する最適なX線の検出領域を検討することができる。
 また、図7に示すように、任意の個数のX線検出領域Aを表示画面22の任意の位置に表示することもできる。このように表示を変更するには、まず図6を参照して上述した要領で、操作項目における検出操作回数を指定する項目「検出操作回数」の横に表示された入力ボックスに、X線検出領域Aを表示させる個数を入力して、必要個数のX線検出領域Aを表示画面22に表示する。次に、マウスによるドラッグ操作をもって、それぞれのX線検出領域Aを任意の位置へ移動させる。この操作により、中央処理装置20に指定した個数のX線検出領域Aを指定の位置へそれぞれ表示する旨の指示が出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上の指定された位置へ、指定された個数のX線検出領域Aを表示させる。
 このように、任意の個数のX線検出領域Aを表示画面22の任意の位置に表示することで、オペレータは、最大測定枠Hmax内に入射するX線を適切かつ効率的に2次元検出器2で検出できるよう測定条件を設定することが可能となる。
 また、図8に示すように、最大測定枠Hmaxの大きさを変更することもできる。このように表示を変更するには、まず操作項目における測定範囲の変更を指定する項目「測定範囲変更」の横に設けられたチェックボックスにチェックを入れる。次いで、マウスを操作して最大測定枠Hmaxを示す円にカーソル23を当て、続いてマウスをクリックしたままドラッグすることで、実行することができる。この操作により、中央処理装置20に最大測定枠Hmaxの大きさを変更する旨の指示が出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上に表示された最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる。
 例えば、図8に示すように、最大測定枠HmaxをX線検出領域Aの外縁に合わせることで、2次元検出器2による1回の検出動作で、最大測定枠Hmax内の領域に入射する測定データとして必要なX線のほぼすべてを検出することが可能となる。
 ここで、中央処理装置20は、自動設定手段として、変更後の最大測定枠Hmaxに基づいて、距離L又は検出最大範囲Xmaxのいずれか一方を自動的に再設定する。表示画面22には設定値を固定しておきたい項目を選択するための項目「固定項目」が、設定項目に含めて表示してあり、この固定項目に示されたXmaxとLの横にあるいずれかのチェックボックスにチェックを入れることで、当該設定項目の設定値が固定され、他方の設定値が最大測定枠Hmaxに基づいて再設定される。
 また、図9に示すように、X線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxを自動的に変更させることもできる。このように表示を変更するには、まず操作項目におけるX線検出領域Aの位置に連動して測定範囲を変更する項目「測定範囲連動」の横に設けられたチェックボックスにチェックを入れる。この操作により、中央処理装置20にX線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxを自動的に変更させる旨の指示が出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上に表示された最大測定枠HmaxをX線検出領域Aの外縁に合わせて変更させる。
 このように、X線検出領域Aの外縁に合わせて最大測定枠Hmaxを自動的に変更させることで、オペレータは、例えば、X線検出領域Aに対する最適な最大測定枠Hmaxの大きさを確定することができる。
 このときも、中央処理装置20は、自動設定手段として、変更後の最大測定枠Hmaxに基づいて、距離L又は検出最大範囲Xmaxのいずれか一方を自動的に再設定する。再設定される項目は、表示画面22上の固定項目に設けられたチェックボックスにチェックを入れなかった項目である。
 また、図10に示すように、最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示させることもできる。このように表示を変更するには、まず操作項目における測定範囲を分割する項目「測定範囲分割」に設けられたチェックボックスにチェックを入れ、さらに分割する大きさを示すチェックボックスを選択して、いずれかにチェックを入れる。また、光軸Oを中心とする対称位置に最大測定枠Hmax内の測定領域の分割片を表示したいときは、「対称」のチェックボックスにもチェックを入れる。この操作により、中央処理装置20に最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示させる旨の指示が出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上に表示された最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示させる。例えば、図10では、1/4の大きさでかつ対称な位置に、最大測定枠Hmax内の測定領域の分割片が表示されている。
 表示画面22上に表示された最大測定枠Hmax内の測定領域の分割片は、カーソル23を当て、マウスのドラッグ操作をもって光軸Oを中心に回転させることができ、任意の角度位置へ配置することができる。
 表示画面22上に最大測定枠Hmax内の測定領域の分割片が表示されると、図11に示すように、中央処理装置20は自動設定手段として、その表示された最大測定枠Hmax内の測定領域の分割片を網羅するように、X線検出領域Aの個数と配置を自動的に設定する。そして、設定したX線検出領域Aを表示画面22に表示する。これにより、オペレータは、これらの最大測定枠Hmax内の測定領域の分割片やX線検出領域Aを視覚的に確認しながら、例えば、試料SからのX線を適切かつ効率的に2次元検出器2で検出できるよう測定条件を設定することが可能となる。
 また、本実施形態では、測定範囲を分割する項目「測定範囲分割」に「任意」の大きさに分割することを選択するチェックボックスが設けてある。図12に示すように、まず基準となる大きさのチェックボックスにチェックを入れるとともに、「任意」を選択するチェックボックスにチェックを入れる。そうすることで、表示画面22上に、選択した大きさの最大測定枠Hmax内の測定領域に分割片が表示される。この分割片にカーソル23を当て、マウスのドラッグ操作をもって当該分割片の大きさを任意に変更させることができる。
 図13A~図13Eは、試料Sで散乱又は回折するX線に対し、最大測定枠Hmax内の測定領域を分割して、その分割範囲に入るX線だけを検出対象とした各種例を示している。すなわち、図13Aは最大測定枠Hmax内の測定領域を1/2に分割し、その分割片内に入射するX線を検出対象としている。図13Bは最大測定枠Hmax内の測定領域を1/4に分割し、その分割片内に入射するX線を検出対象としている。図13Cは最大測定枠Hmax内の測定領域を1/8に分割し、その分割片内に入射するX線を検出対象としている。図13Dは最大測定枠Hmax内の測定領域を任意の大きさに分割し、その分割片内に入射するX線を検出対象としている。図14Eは最大測定枠Hmax内の測定領域を1/4に分割し、かつ対称位置にそれぞれ分割片を配置し、それらの分割片内に入射するX線を検出対象としている。
 例えば、等方性を有する試料Sにあっては、光軸Oを中心とする対称な散乱が生じるため、図13A~図13Cのような一部だけを測定範囲とし、その対称位置にも散乱X線が同様に入射していると想定して、測定時間を短縮することができる。
 また、図14に示すように、表示画面22の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示することもできる。このように表示を変更するには、まず操作項目における測定範囲を任意に指定する項目「測定範囲指定」の横に設けられたチェックボックスにチェックを入れる。次に、測定面Hp内の任意の位置にカーソル23を配置し、当該位置を起点としてマウスによるドラッグ操作を行うことで、任意の大きさで測定範囲を指定する。このようにして表示画面22上で指定した測定範囲を、指定測定範囲Hと呼ぶことにする。この操作により、表示画面22の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示する旨の指示が中央処理装置20に出力され、中央処理装置20はその指示に従い表示装置21を制御して、表示画面22上の指定された位置へ、指定された大きさで指定された形状の指定測定範囲Hを表示させる。
 表示画面22上に指定測定範囲Hが表示されると、図15に示すように、中央処理装置20は自動設定手段として、その指定測定範囲Hを網羅する個数と配置で、X線検出領域Aを自動的に設定する。そして、設定したX線検出領域Aを表示画面22に表示する。これにより、オペレータは、これらの指定測定範囲HやX線検出領域Aを視覚的に確認しながら、例えば、試料Sで散乱又は回折するX線を適切かつ効率的に2次元検出器2で検出できるよう測定条件を設定することが可能となる。
 また、図16に示すように、2次元検出器2により検出されたX線情報を含む既存の測定データを読み込み、その測定データに含まれるX線情報を表示画面22に表示することもできる。
 表示画面22には、既存の測定データを読み込む項目「測定データの読込」が設けられている。この「測定データの読込」項目は、ファイル入力欄22aと読込ボタン22bを含んでいる。このファイル入力欄22aに、測定データが記録されたファイルの保存先を指定し、読込ボタン22bをマウスでクリックする。この操作により、中央処理装置20に指定したファイルに記録された測定データを読み込む旨の指示が出力される。中央処理装置20は、その指示に従い、指定した保存先から測定データを記録したファイルを読み込み、当該測定データに含まれるX線情報22cを表示画面22に表示する。
 「測定データの読込」項目を表示画面22に含む表示装置21と、この「測定データの読込」項目を操作するマウスやキーボード等の入力・操作装置24と、これらを制御する中央処理装置20は、X線情報を含む既存の測定データを読み込むデータ読込手段を構成している。
このように、既存の測定データを読み込み、その測定データに含まれるX線情報22cを表示画面22に表示することで、オペレータは、表示画面22に表示されたX線情報22cを参照しながら、視覚的に測定条件の設定を検討することが可能となる。X線情報22cとしては、試料Sで散乱又は回折するX線のピークを記録した画像情報等がある。
 さらに、既存の測定データを読み込む構成の実施形態から、次のような応用例を展開することもできる。
 すなわち、図17に示すように、測定データを記録したファイルを読み込み、当該測定データに含まれるX線情報22cを表示画面22に表示する。このX線情報22cを表示画面22に表示するための操作は、図16を参照して上述したとおりである。
 このとき、中央処理装置20は、読み込んだ測定データに含まれる当該測定データを取得した際の測定条件(距離L、検出最大範囲Xmax、検出最小範囲Xmin)を、表示画面22の該当する各設定項目に表示する。
 図17に示す応用例では、表示画面22の設定項目に「検出領域指定」の項目が追加してある。この「検出領域指定」項目は、オペレータがX線を検出したい検出領域を指定するための項目である。同図に示す応用例では、「検出領域指定」項目に、同項目による設定を選択するためのチェックボックスと、X線を検出したい領域の大きさを数値で指定するための入力ボックスとが設けてある。
 「検出領域指定」項目の入力ボックスには、試料Sからの散乱X線又は回折X線が広がる光軸Oを中心とした径方向rの角度範囲と、当該角度範囲に垂直な幅方向βの範囲とを数値で入力する。具体的には、「検出領域指定」項目のチェックボックスにチェックを入れるとともに、入力ボックスに、キーボード等の入力・操作装置24を利用して、径方向rと幅方向βの各範囲を数値入力する。径方向rの角度範囲は、例えば、ベクトルQや2θ角度の数値で入力するように設定すればよい。また、幅方向βの範囲は、光軸Oを中心とした円弧状の角度範囲で指定するが、図17等の表示画面22では、これを直線で近似して表示してある。ただし、範囲指定の方法はこれに限定されず、任意に設計することができることは勿論である。
 さらに、マウス等の入力・操作装置24を利用して表示画面22上のカーソル23を操作し、表示画面22に表示されているX線情報22cに対して、X線を検出したい領域の中心点にカーソル23を当て、マウスのクリック操作等によりその位置を指定する。
 これらの操作を受けて、中央処理装置20は、カーソル23で指定された位置を中心として、チェックボックスに入力された数値で指定された範囲の指定検出領域Adを、表示画面22に表示する(図17参照)。
 例えば、X線情報22cに表された散乱X線又は回折X線のピーク位置Pの一つに着目して、当該ピーク位置Pを含む領域を指定検出領域Adに指定する等の操作を容易に行うことができる。
 表示画面22上に指定検出領域Adが表示されると、図18に示すように、中央処理装置20は、その指定検出領域Adを囲むようにX線検出領域Aを表示画面22上に配置する。ここで、X線検出領域Aの大きさは測定面Hpで一定である。この応用例では、かかるX線検出領域Aに対して指定検出領域Adを拡大又は縮小し、指定検出領域AdがX線検出領域Aに接する状態で当該X線検出領域A内に収まるように調整される。
 このとき、測定面Hp上での指定検出領域Adの拡大又は縮小に伴い、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lも変更される。すなわち、距離Lが短くなれば検出最大範囲Xmaxが大きくなり(例えば、図2AのL=L3とXmax-3)、それに伴い測定面Hp上で指定検出領域Adは縮小して表示される。一方、距離Lが長くなれば検出最大範囲Xmaxが小さくなり(例えば、図2AのL=L1とXmax-1)、それに伴い測定面Hp上で指定検出領域Adは拡大して表示される。
 このように、指定検出領域Adの大きさと距離Lの値との間には相関関係があり、ゆえに本応用例では、表示画面22に表示される指定検出領域Adは、「距離Lに相当する値」となる。そして、指定検出領域Adを指定するために用いた「検出領域指定」項目を表示画面22に含む表示装置21及びマウス等の入力・操作装置24は、距離Lに相当する値を入力するための設定値入力手段を構成する。
 指定検出領域Adの大きさをX線検出領域Aに合わせて変更する動作に伴い、距離Lが設定され、さらに距離Lに対応して検出最大範囲Xmaxと検出最小範囲Xminも設定される。これらの距離L、検出最大範囲Xmax及び検出最小範囲Xminは、表示画面22に表示される。
 なお、図18に示す応用例では距離Lの変化に合わせて、表示画面22に表示したX線情報22cの画像も光軸Oを中心に拡大又は縮小させる構成としてあるが、指定検出領域Adを表示画面22上で拡大又は縮小するタイミングに合わせて、X線情報22cの画像を表示画面22から消すようにしてもよい。
 オペレータは、指定検出領域AdやX線検出領域Aを視覚的に確認しながら、例えば、試料Sで散乱又は回折するX線を適切かつ効率的に2次元検出器2で検出できるよう測定条件(距離Lや検出最大範囲Xmax等)を設定することが可能となる。
 また、図19に示すように、表示画面22の設定項目に表示された距離L、検出最大範囲Xmax及び検出最小範囲Xmin等の値がオペレータによって変更され、それに伴い指定検出領域Adが拡大してX線検出領域Aからはみ出てしまったときは、中央処理装置20が、その指定検出領域Adを網羅するように、X線検出領域Aの個数と配置を自動的に設定する。そして、設定したX線検出領域Aを表示画面22に表示するように構成することもできる。
 また、図20に示すように、マウス等の入力・操作装置24を使って表示画面22上のカーソル23を操作し、表示画面22に表示されているX線情報22cに対して、X線を検出したい領域をカーソル23の移動によって範囲指定することもできる。このように構成したときは、マウス等の入力・操作装置24が、距離Lに相当する値(指定検出領域Adの大きさと位置)を入力する設定値入力手段を構成することになる。
 また、図17に示したように指定検出領域Adを示す四角形が、表示画面22上で水平及び垂直方向から傾いて配置されているとき、この指定検出領域Adを光軸Oを中心に回転させて、水平配置させる機能を付加することもできる。
 例えば、図21に示すように、表示画面22の操作項目に指定検出領域Adを水平配置するための項目「指定検出領域水平配置」を設け、この項目のチェックボックスにチェックを入れたとき、中央処理装置20が水平軸に対する指定検出領域Adの傾き角を算出し、その算出結果に基づいて光軸Oを中心に指定検出領域Adを回転させ、当該指定検出領域Adを水平位置に配置する。
 このように指定検出領域Adを回転させた角度に対応して、X線分析装置に装着した試料を面内回転させることで、当該試料から散乱又は回折するX線の方向を、上記指定検出領域Adを水平配置した表示画面22の状態に合致させることが可能となる。
 上述したような操作と検討をもって決定した試料Sと2次元検出器2との間の距離L、試料Sで散乱又は回折するX線の検出最大範囲Xmax、試料Sで散乱又は回折するX線の検出最小範囲Xminの各設定値や、X線検出領域Aの個数(検出操作の回数)と位置(移動ステージ11の移動位置:X-Z座標値)等の情報は、操作終了後に、例えば、中央処理装置20に接続されたプリンタ等の出力装置26を用いて、図22に示すように用紙に印刷し、X線小角散乱測定装置(X線分析装置)における分析条件の設定の際に参照することができる。また、それらの情報は、操作終了後に、表示画面22に表示することもできる。さらにまた、それらの情報は、操作終了後に、設定ファイルに記録して記憶装置に保存することもできる。
 なお、本発明は上述した実施形態に限定されないことは勿論である。すなわち、上述した実施形態は本発明を具体化した一構成例に過ぎない。したがって、例えば、表示装置21の表示画面22のレイアウトや表示項目、さらには表示変更の内容は、図4~図21(図13A~図13Eを除く)に示したものに限定されず、適宜に設計変更することができる。
 また、本発明のX線分析補助装置は、X線小角散乱測定装置に適用が限定されるものではなく、試料Sと2次元検出器2との間の距離Lと、試料Sで散乱又は回折するX線の検出最大範囲Xmaxとを測定条件の設定項目に含む各種のX線分析装置(例えば、粉末X線回折装置)を適用対象とすることができる。
 さらに、本発明のX線分析補助装置をX線分析装置に組み込んで、測定条件を設定する際の補助機能を備えたX線分析装置を構成することもできる。その場合は、X線分析補助装置により設定した設定項目の値をX線分析装置の制御部に出力してそのまま利用してもよい。

Claims (15)

  1.  X線源からのX線を試料に入射したとき、試料で散乱又は回折するX線を2次元検出器により検出するX線分析装置を対象として、同装置の測定条件を設定するために用いられるX線分析補助装置であって、
     前記試料と前記2次元検出器との間の距離Lと、
     試料で散乱又は回折するX線の測定データとして取得したい検出最大範囲Xmaxと、
     を設定項目に含むとともに、
     前記2次元検出器の検出面がX線を検出可能な範囲をあらわすX線検出領域Aと、
     前記2次元検出器の検出面を含む測定面に対し、前記検出最大範囲XmaxのX線が入射する広角側の境界をあらわす最大測定枠Hmaxと、
     を表示項目に含み、
     前記距離L又は前記検出最大範囲Xmaxに相当する値の一方を入力するための設定値入力手段と、
     前記設定値入力手段により入力された一方の設定項目に相当する値に基づいて、他方の設定項目を自動的に設定する自動設定手段と、
     前記距離L及び検出最大範囲Xmaxに基づいて、前記最大測定枠Hmaxを表示画面に表示し、かつ前記X線検出領域Aを前記表示画面に表示する表示手段と、
     を備えたことを特徴とするX線分析補助装置。
  2.  試料で散乱又は回折するX線の測定データとして取得したい検出最小範囲Xminを前記設定項目に含むとともに、
     前記測定面に対し、前記検出最小範囲XminのX線が入射する低角側の境界をあらわす最小測定枠Hminを前記表示項目に含み、
     前記設定値入力手段は、前記距離L又は前記検出最小範囲Xminの一方を入力して設定する機能を含み、
     前記表示手段は、前記距離L及び検出最小範囲Xminに基づいて、前記最小測定枠Hminを前記表示画面に表示する機能を含むことを特徴とした請求項1のX線分析補助装置。
  3.  前記表示画面に表示される内容を変更するための指示を出す表示変更手段を含むことを特徴とする請求項1又は2のX線分析補助装置。
  4.  前記表示変更手段は、前記表示画面にグリッドを表示させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、1つの升目が前記X線検出領域Aと同じ寸法形状をしたグリッドを前記表示画面に表示する機能を含むことを特徴とした請求項3のX線分析補助装置。
  5.  前記表示変更手段は、前記表示画面に表示された前記X線検出領域Aを移動させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、前記X線検出領域Aを前記表示画面内で移動させる機能を含むことを特徴とした請求項3又は4のX線分析補助装置。
  6.  前記表示変更手段は、前記表示画面に複数個の前記X線検出領域Aを表示させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、複数個の前記X線検出領域Aを前記表示画面に表示する機能を含むことを特徴とした請求項3又は4のX線分析補助装置。
  7.  前記表示変更手段は、任意の個数の前記X線検出領域Aを前記表示画面の任意の位置に表示させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、任意の個数の前記X線検出領域Aを前記表示画面の任意の位置に表示する機能を含むことを特徴とした請求項3又は4のX線分析補助装置。
  8.  前記表示変更手段は、前記表示画面に表示された前記最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、前記表示画面に表示された前記最大測定枠Hmaxの大きさを変更する機能を含み、
     前記自動設定手段は、変更後の前記最大測定枠Hmaxに基づいて、前記距離L又は検出最大範囲Xmaxを自動的に設定する機能を含むことを特徴とした請求項3又は4のX線分析補助装置。
  9.  前記表示変更手段は、前記表示画面に表示された前記X線検出領域Aの外縁に合わせて前記最大測定枠Hmaxの大きさを変更させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、前記表示画面に表示された前記X線検出領域Aの外縁に合わせて前記最大測定枠Hmaxの大きさを変更する機能を含み、
     前記自動設定手段は、変更後の前記最大測定枠Hmaxに基づいて、前記距離L又は検出最大範囲Xmaxを自動的に設定する機能を含むことを特徴とした請求項3乃至7のいずれか一項に記載のX線分析補助装置。
  10.  前記表示変更手段は、前記表示画面に表示された前記最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、前記表示画面に表示された前記最大測定枠Hmax内の測定領域を分割してその一部を表示する機能を含むことを特徴とした請求項3又は4のX線分析補助装置。
  11.  前記自動設定手段は、分割してその一部が表示された前記最大測定枠Hmax内の測定領域を網羅するように、前記X線検出領域Aの個数と配置を自動的に設定する機能を含み、
     前記表示手段は、当該自動的に設定された前記X線検出領域Aの個数と配置を前記表示画面に表示する機能を含むことを特徴とした請求項10のX線分析補助装置。
  12.  前記表示変更手段は、前記表示画面の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示させる指示を出し、
     当該指示に基づき、前記表示手段は、前記表示画面の任意の位置に任意の大きさで任意の形状をした指定測定範囲Hを表示する機能を含み、
     前記自動設定手段は、前記表示画面に表示された指定測定範囲Hを網羅するように、前記X線検出領域Aの個数及び配置を自動的に設定する機能を含み、
     更に、前記表示手段は、当該自動的に設定された個数の前記X線検出領域Aを自動的に設定された配置で前記表示画面に表示する機能を含むことを特徴とした請求項3又は4のX線分析補助装置。
  13.  前記2次元検出器により検出されたX線情報を含む既存の測定データを読み込むデータ読込手段を有し、
     前記表示手段は、前記データ読込手段により読み込まれた測定データに含まれるX線情報を前記表示画面に表示する機能を含むことを特徴とした請求項1乃至12のいずれか一項に記載のX線分析補助装置。
  14.  前記X線分析装置は、前記2次元検出器として2次元半導体検出器を用いたX線小角散乱測定装置であり、
     前記検出最大範囲Xmaxは、前記試料で散乱又は回折したX線の散乱又は回折ベクトルQ、前記試料への入射X線の光軸に対する前記試料で散乱又は回折したX線の散乱角2θ又は回折角2θ、もしくは前記試料の構造における大きさdのいずれかにより設定されることを特徴とした請求項1乃至13のいずれか一項に記載のX線分析補助装置。
  15.  X線を試料に入射するX線源と、前記試料で散乱又は回折するX線を検出する2次元検出器と、測定条件を設定するためのX線分析補助装置と、を備えたX線分析装置であって、
     前記X線分析補助装置は、請求項1乃至12のいずれか一項に記載のX線分析補助装置であることを特徴とするX線分析装置。
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