JPWO2018020565A1 - 置換サイト計測装置および置換サイト計測方法 - Google Patents

置換サイト計測装置および置換サイト計測方法 Download PDF

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Abstract

電子線を用いた置換サイト計測装置において、試料内で生じる回折X線のX線強度を低減または無くし、マイクロメートルからナノメートルオーダー領域の置換サイト構造解析を高精度に行う。電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出することにより結晶の置換サイトを計測する置換サイト計測装置であって、試料の結晶構造、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長、試料の傾斜角度、試料とＸ線検出器との位置情報を入力する入力部と、前記入力部に入力した各パラメータから、回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射を算出する回折Ｘ線入射算出手段と、前記回折Ｘ線入射算出手段が算出した回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射に応じて、回折Ｘ線が前記Ｘ線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定手段と、電子線の傾斜と同期してＸ線を検出する電子線傾斜／Ｘ線検出制御部と、を備える。

Description

本発明は、荷電粒子線を用いた微小領域における置換サイト計測技術に関し、特に、電子線を用いた透過電子顕微鏡による、試料から発生するX線のバックグランドを除去または低減して、高精度に置換サイトを計測する装置および方法に関する。
材料機能の発現や高温特性の改善などを目的として、材料に微量添加元素を添加することが行われている。機能性発現の原因を把握するためには、添加元素が主相に置換しているか、さらに主相の結晶構造のどのサイトに置換しているかの置換サイトを計測する必要がある。図１９に、置換サイトを備える結晶構造モデルの一例を示す。図は面心立方構造の例であり、単位格子の各頂点であるＡサイトにＡ原子が配置され、各面の中心であるＢサイトにＢ原子が配置されている。そして、Ｂサイトの一部であるＣサイト（置換サイト）がＣ原子に置換されている。置換サイトの計測は、従来、XAFS（X-ray Absorption Fine Structure）放射光や中性子回折により行われていた。放射光や中性子回折では、ビームサイズが数１０μｍ〜数ｍｍのため、ミクロンサイズの主相単位での評価が困難であった。また、放射光施設では、マシンタイムの制限のため、短TAT（Turn Around Time）な置換サイト計測の評価ができないといった課題があった。
透過電子顕微鏡（TEM：Transmission Electron Microscope）を用いた手法では、電子線をナノメートルまで絞ることができるため、ミクロンサイズの粒子単位での置換サイト計測が可能である。さらに、実験室レベルでの計測のため、短TATな計測が可能となる。
電子線を用いた置換サイト計測では、電子線が試料に入射した際に生じるX線量の試料への電子線入射角度依存性により、置換サイトを計測する。電子線が試料に入射した際、電子線が試料内の透過波と回折波が干渉し（電子線回折効果）、試料内に電子の定在波が生じる。定在波が生じた原子列では多くのX線が生じ、例えば、入射方位1のときにA原子列に定在波が生じた条件ではA原子のX線が多く生じ、入射方位2のときにB原子列に定在波が生じた条件ではB原子のX線が多く生じる。C原子がA原子の一部を置換していた場合、入射方位1の時にC原子のX線が多くなり、入射方位2の時にC原子のX線が少なくなる。このように、入射電子線の方位を変化させて、試料から発生するX線を検出することで、置換サイト計測を可能としている。上記の電子線とX線を利用した置換サイト計測は、1982年にTafφとSpenceにより考案され、ALCHEMI（Atom location by channeling-enhanced microanalysis）と呼ばれている（非特許文献1）。
J. Tafφ and J. C. H. Spence, Ultramicroscopy, 9, 243 （1982）
電子線を用いた置換サイト計測では、上記に示したように、電子線回折効果による発生X線変化量を利用して、置換サイトを計測する。図２に、原子面に一部の添加元素であるC原子が存在した試料とＸ線検出器を示している。電子線を照射してC原子から発生するX線は等方的に発生するX線の中に、試料内の原子面との回折を生じる場合がある。例えば元素CのK線はX線回折条件を満たす回折角度θの時に、X線回折波が生じる。X線回折角θ方向にX線検出器がある場合には、X線回折効果によりX線信号量が多く検出されることとなる。すなわち、電子線回折効果による発生X線変化量に加えて、X線回折によるX線増加分も検出される。この結果、電子線回折効果による発生X線変化量による置換サイト計測において、測定精度が低下するという課題があった。
上記、X線回折による測定精度の低下を避けるために、X線回折条件を避けた試料と検出器の位置関係にすることが考えられる。電子顕微鏡に取付けられるX線検出器１３は、図３に示すように、対物レンズの上磁極１７aと下磁極１７bの間に設置される。対物レンズの上磁極１７aと下磁極１７bの空間的な制限があるために、検出器を駆動させることは現実的ではない。そのため、試料の傾斜を変えてX線回折条件を避けた条件で、X線を検出することが現実的である。X線回折条件を避けるための試料傾斜条件は、試料の結晶構造、検出するX線のエネルギー（またはX線の波長）、試料とX線検出器の位置関係を把握しておくことが必要である。入射するX線回折条件を避けるためには、上記の結晶構造、X線エネルギー、試料とX線検出器の位置関係から、試料傾斜条件を求める必要がある。X線の回折条件は結晶構造から分る面間隔とX線エネルギーから求められるが、面間隔は結晶構造の対称性が低く複雑になれば多くなり、検出するX線も複数で且つ、X線のK線、L線があるために、検出するX線のエネルギーが多くなる。複数の面間隔およびX線エネルギーからX線回折条件を求めるには多くの時間が掛かるといった課題があった。
近年、X線の検出感度を向上するために、X線検出器の高立体角化が進んでいる。高立体角化の手段として、X線検出器の検出面積を大きくする、または、X線検出器を試料に近づけることが挙げられる。検出立体角が大きい条件では、上記の置換サイト計測において測定精度の低下となるX線回折により生じたX線が入りやすくなる、即ち、高立体角のX線検出器では、回折X線を避けることが困難であるといった課題があった。
本発明の目的は、電子線を用いたマイクロメートルからナノメートルオーダーの微小領域での置換サイト計測において、試料内のX線回折効果を低減または無くした状態でX線信号を検出することで、高精度且つ短時間で置換サイト計測を行うことにある。
本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴については、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
本発明による電子線を用いた置換サイト計測装置の一例は、電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出することにより結晶の置換サイトを計測する置換サイト計測装置であって、試料の結晶構造、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長、試料の傾斜角度、試料とＸ線検出器との位置情報を入力する入力部と、前記入力部に入力した各パラメータから、回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射を算出する回折Ｘ線入射算出手段と、前記回折Ｘ線入射算出手段が算出した回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射に応じて、回折Ｘ線が前記Ｘ線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定手段と、電子線の傾斜と同期してＸ線を検出する電子線傾斜／Ｘ線検出制御部と、を備えるものである。
また、本発明による電子線を用いた置換サイト計測方法の一例は、透過電子顕微鏡を用い、電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出することにより結晶の置換サイトを計測する置換サイト計測方法であって、試料の結晶構造、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長、試料の傾斜角度、試料とＸ線検出器との位置条件を入力するパラメータ入力ステップと、入力したパラメータから、回折Ｘ線のＸ線検出器への入射を算出する回折Ｘ線入射算出ステップと、前記回折Ｘ線入射算出ステップで算出した回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射に応じて、回折Ｘ線が前記Ｘ線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定ステップと、電子線照射の傾斜と同期してＸ線を検出する電子線傾斜／Ｘ線検出ステップと、を備えるものである。
評価試料の結晶構造、検出するX線のエネルギー（またはX線の波長）から、式１のブラッグ条件式を用いて、試料内から発生するX線の回折角度θが求まる。ここで、式１中のｄは格子面間隔、λはX線の波長、ｎは整数である。
Figure 2018020565
試料の傾斜角度ｔと前記回折X線の回折角度θから、回折X線の放出角度（ｔ＋θ）が求められる。得られる回折X線の放出角度と、試料とX線検出器の位置情報から、X線検出器に回折X線が入射するか否かの判断がなされる。
１チャンネルのX線検出器の場合、X線検出器表示画面に回折X線が入射する場合には、アラーム等の回折X線が入射したことを表示するための表示手段、または回折X線が入射しない場合には回折X線がX線検出器に入射していないことを表示するための表示手段を設け、X線検出器画面上で回折X線の入射の有無が確認できるようにすればよい。さらに、回折X線がX線検出器に入らない試料傾斜条件を算出し、回折X線がX線検出器に入らない試料傾斜角度範囲を表示できるようにすればよい。反対に、回折X線がX線検出器に入る試料傾斜範囲条件をアラーム等で表示できるようにしてもよい。
複数チャンネルの位置分解能を有するX線検出器では、前記回折X線のX線検出器への入射の有無を表示するものに加え、回折X線が入射した場合に、X線検出器のどの位置に回折X線が入射しているか、回折X線の位置をX線検出器受光面表示上に表示する手段を設ければよい。さらに、回折X線を検出したX線検出器の回折X線検出素子の部分を取り除いたX線検出器の検出素子のみでX線を検出するようにすればよい。
本発明によれば、電子顕微鏡を用いた微小領域での置換サイト計測において、試料内のX線回折効果を低減または無くした状態でX線信号を検出することが可能となる。その結果、マイクロメートルからナノメートルオーダーの微小領域での置換サイト計測を高精度に行うことができる。
本発明の実施例１の置換サイト計測装置の全体構成を説明する図である。 本発明の課題を説明するための、試料内のX線回折を説明する図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測装置の試料近傍の構成を説明する図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測析装置の操作部の構成を説明する図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測装置の操作部の他の構成を説明する図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測を説明するフロー図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測装置の主要部のブロック構成図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測装置における計測方法を説明する図である。 本発明の実施例１の置換サイト計測装置における解析方法を説明する図である。 図９に対応する、X線エネルギーとX線強度の関係を示す図である。 本発明の実施例２の置換サイト計測装置の計測方法を説明する図である。 本発明の実施例２の置換サイト計測装置のX線検出器を説明する図である。 本発明の実施例２の置換サイト計測を説明するフロー図である。 本発明の実施例２の置換サイト計測装置の主要部のブロック構成図である。 本発明の実施例２の置換サイト計測装置の操作部の構成を説明する図である。 本発明の実施例２の置換サイト計測装置のX線検出器表示部を説明する図である。 本発明の実施例３の置換サイト計測を説明するフロー図である。 本発明の実施例３の置換サイト計測装置の主要部のブロック構成図である。 置換サイトを有する結晶構造モデルの一例を説明する図である。
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
第１の実施例について、透過電子顕微鏡を用いて高精度に置換サイト計測を行った例について説明する。図１は、本実施例１における置換サイト計測装置の全体構成例を示す概略図である。図１に示す置換サイト計測装置１は、透過電子顕微鏡２、制御系３、操作部４より構成される。
透過電子顕微鏡２は、電子銃５、コンデンサレンズ７、コンデンサ絞り８、電子線走査偏向器９、電子線傾斜偏向器１０、二次電子検出器１１、X線検出器１３、試料１５、試料ホルダー１６、対物レンズ１７、対物絞り１８、制限視野絞り１９、中間レンズ２０、電子線検出器２１により構成される。対物レンズ１７は、簡易的に１枚のレンズとして図示しているが、図３に示すように、実際には上磁極レンズ１７aと下磁極レンズ１７bから成り、試料１５と該試料１５の下流にある対物絞り１８と、X線検出器１３は、対物レンズ１７の上磁極１７aと下磁極１７bの間に設置された構成となっている。対物レンズ１７と該対物レンズの下流にある電子線検出器２１との間にある中間レンズ２０は、簡易的に中間レンズ２０の1枚としているが、フォーカス調整、ならびに拡大／縮小投影する多段のレンズ構成となっている。
制御系３は電子銃制御部２２、コンデンサレンズ制御部２３、電子線走査偏向器制御部２４、電子線傾斜偏向器制御部２５、二次電子検出器制御部２６、X線検出器制御部２７、試料ホルダー１６のステージ制御部２８、対物レンズおよび中間レンズ制御部２９、電子線検出器制御部３０により構成される。
操作部４は、試料の二次電子画像表示部３１、電子線検出器２１で検出する試料の投影像表示部３２、結晶構造モデル表示部３３、X線スペクトル表示部３４、X線画像表示部３５、回折X線解析/制御部３６から構成される。回折X線解析/制御部３６には、図４に示す、回折X線を算出するに当たって必要な結晶構造パラメータを入力する結晶構造入力画面３７、取得するＸ線を入力するX線入力画面３８、試料傾斜角度入力画面３９、試料１５とX線検出器１３の位置関係入力画面４０、X線検出器表示４１が設けられている。前記、入力された結晶構造、取得するX線、試料傾斜角度、試料とX線検出器の位置関係を元に、回折X線解析/制御部３６により回折X線を算出し、回折X線をX線検出器表示４１に表示するようになっている。
電子銃５から発生した電子線６は、コンデンサレンズ７により平行にされ、試料１５に照射される。試料１５に照射する電子線のビームサイズは、コンデンサ絞り８またはコンデンサレンズ７の励磁電流により変えることが可能である。コンデンサレンズ７の励磁電流を上げて電子線６を絞った条件に設定し、電子線６を試料１５に照射して試料１５から発生する二次電子１２を二次電子検出器１１で検出する。電子線６を電子線走査偏向器９で試料１５を走査し、二次電子検出器１１により二次電子１２を電子線走査と同期して検出することで、二次電子画像が得られる。二次電子画像は二次電子画像表示部３１に表示される。前記の二次電子画像同様に、試料１５から発生するX線１４を電子線走査と同期して検出することで、X線画像を得ることも可能となっている。試料１５の投影像は、平行にした電子線６を試料１５に照射し、透過した電子線を対物レンズ１７および中間レンズ２０で結像および投影して、電子線検出器２１で得ることができる。
置換サイト計測は、平行にした電子線６を電子線傾斜偏向器１０により傾斜して照射し、試料１５から発生するX線１４をX線検出器１３で検出することにより評価される。電子線６の傾斜と同期して、X線１４をX線検出器１３で検出することで、電子線傾斜同期X線画像が得られる。電子線傾斜同期X線画像は、X線画像表示部３５に表示される。
次に、図６のフロー、図１、図３〜図１０を用いて、評価試料１５の置換サイト計測について説明する。
始めに、ステップ１０１で、図４に示した回折X線解析/制御部３６にある結晶構造入力画面３７に評価試料１５の結晶構造パラメータを、X線入力画面３８に取得するX線を、試料傾斜角度入力画面３９に試料の傾斜角度を、試料１５とX線検出器１３との角度入力画面４０に試料１５とX線検出器１３との角度を入力する。X線入力画面は、図５に示した元素の周期表から選択するようにしてもよい。
次に、ステップ１０２で、ステップ１０１で入力された、試料の結晶構造、取得するX線から回折X線解析/制御部３６にて、（式１）のブラッグ条件式を用いて、取得するX線の試料内での回折角度θを算出する。
次に、ステップ１０３で、ステップ１０２で算出されたX線回折角度θとステップ１０１で入力された試料傾斜角度ｔから試料から放出される回折X線の放射方向（θ＋ｔ）が求まる。そして、回折X線の放射方向（θ＋ｔ）とX線検出器の角度tdetから、回折X線１４ｒがX線検出器１３に入射するか、入射されないかを判断する。回折X線１４ｒがX線検出器に入射する場合には、回折X線１４ｒがX線検出器１３に入ることを示す警告をX線検出器表示４１に示すようになっている。回折X線１４ｒがX線検出器に入射しない場合には、前記警告がX線検出器表示４１に出ない、または、X線検出器表示４１に問題ない旨を表示するようになっている。さらに、X線検出器表示４１には、回折X線１４ｒがX線検出器１３に入射しない試料の傾斜角度範囲（t1〜t2）を表示するようになっている。
なお、ステップ１０２と１０３は、入力した各パラメータから、回折Ｘ線のＸ線検出器への入射を算出する回折Ｘ線入射算出ステップに該当する。
次に、回折X線１４ｒがX線検出器１３に入射しない場合はステップ１０５に進む。回折X線１４ｒがX線検出１３に入射する場合は、ステップ１０４で、回折X線１４ｒがX線検出器１３に入射しない試料傾斜角度範囲（t1〜t2）内に試料傾斜角度を設定する。この場合、装置の使用者が操作する以外に、試料ホルダー制御部２８から、自動的に試料傾斜角度範囲（t1〜t2）内に試料傾斜角度を設定するようにもなっている。なお、ステップ１０４は、回折X線入射算出ステップで算出した回折X線のＸ線検出器への入射に応じて、回折X線がX線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定ステップに該当する。
次に、ステップ１０５で、図８に示すように、平行にした電子線６を電子線傾斜偏向器１０により傾斜させながら試料１５に照射し、試料１５から発生するX線１４を電子線傾斜と同期してX線検出器１３で検出する。
次に、ステップ１０６で、X線スペクトル強度の電子線傾斜依存性から置換サイト構造を解析する。図９（a）に示すように、試料１５に入射した電子線６aの条件では、原子A４６aの原子列に定在波が生じ、図１０（ａ）に示すように、X線検出器１３で検出されるX線スペクトル３４の原子AのX線の強度４７Aaは高く、原子BのX線強度４７Baは低くなる。また、図９（b）に示すように、試料１５に入射した電子線６bの条件では、原子B４６bの原子列に定在波が生じ、図１０（ｂ）に示すように、X線スペクトル３４の原子BのX線強度４７Bbは高く、原子AのX線強度４７Abは低くなる。図１０のX線スペクトル強度の電子線傾斜依存性から、図９（b）の原子列Bに定在波が生じた場合に原子CのX線強度４７Cｂが高くなっていることから、原子Cは原子Bを置換していることとなる。
最後に、ステップ１０７で、ステップ１０６で得られた置換構造モデルを結晶構造モデル表示部３３に表示する。
図７に、本発明の実施例１の置換サイト計測装置の主要部のブロック構成図を示す。置換サイト計測装置は、入力部５１、X線回折算出部５２、回折X線入射有無判断部５３、試料傾斜角度設定部５４、電子線傾斜／X線検出制御部５５、置換サイト構造解析部５６、表示部５７を備えている。
入力部５１では、試料の結晶構造、取得するX線、試料傾斜角度、試料−検出器角度を入力する。入力部５１は、図４に示す結晶構造入力画面３７、X線入力画面３８、試料傾斜角度入力画面３９、および試料とX線検出器の位置関係入力画面４０に当たる。
X線回折算出部５２では、試料の結晶構造と取得するX線からブラッグ条件式を用いてX線の回折角度を算出する。回折X線入射有無判断部５３では、X線回折算出部５２で得られるX線回折角度と、試料傾斜角度および試料−検出器角度から回折X線のX線検出器への入射の有無を判断する。X線回折算出部５２および回折X線入射有無判断部５３は、入力部５１に入力した各パラメータから、回折X線のX線検出器１３への入射を算出する回折X線入射算出手段５８である。
試料傾斜角度設定部５４では、試料の傾斜角度をX線検出器が回折X線を検出しない角度に設定する。試料傾斜角度設定部５４は、回折X線入射算出手段が算出した回折X線のX線検出器への入射に応じて、回折X線が前記X線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定手段５９である。
電子線傾斜／X線検出制御部５５では、電子線の傾斜と同期して試料から発生するX線を検出する。
置換サイト構造解析部５６では、X線スペクトル強度の電子線傾斜依存性から置換サイト構造を解析する。
表示部５７では、得られた置換構造モデルを表示する。表示部５７は、図１に示す結晶構造モデル表示部３３に当たる。
図７に示される本実施例の置換サイト計測装置の主要部は、図１の操作部４などに、図６の各ステップに対応する入力部、X線回折算出部、回折X線入射有無判断部、試料傾斜角度設定部、電子線傾斜／X線検出制御部、置換サイト構造解析部、表示部を備えている。置換サイト計測装置のこれらの処理部は、コンピュータにプログラムを組み込んでソフトウェアで構成することもできるし、或いは、それぞれをハードウェアで構成することもできる。
従来、試料内での回折X線を考慮せずにX線検出を行った場合には、X線スペクトルの電子線傾斜依存性に回折X線の強度が重畳して、測定精度が低下していた。本実施例により、試料内での回折X線の検出を無くして、電子線傾斜のみによるX線強度変化を検出することができ、高精度な置換サイト計測ができる。
実施例２は、本電子線置換サイト計測装置において、X線検出器１３を複数の検出素子を有する位置分解型のX線検出器にすることにより、高精度な置換サイト計測を実施したものである。
図１１に実施例２の置換サイト計測装置における計測方法を、図１２に実施例２の置換サイト計測装置のX線検出器を示す。装置構成は基本的に図１と同じであり、図１１および図１２に示すように、X線検出器は複数の検出素子４８を有するX線検出器１３aであり、各々の検出素子４８には位置情報を持たせるために、（x，y）位置の検出素子は４８（x，y）と表記している。各々の検出素子４８（x，y）でX線１４を検出できるので、X線検出器１３aは位置分解型のX線検出器である。
X線を高効率に検出するために、X線検出器１３のX線検出面積を大きくする、または、X線検出器１３を試料１５に近づける。そして、検出立体角を大きくすることで、高感度なX線計測またはX線計測時間を短縮化することが可能となる。しかしながら、検出立体角を大きくした場合には、実施例１で示したように試料の傾斜角度を変えてX線検出器１３に回折X線１４rが入らないようにすることが困難となる。以下、図１３のフローおよび図１１〜図１５を用い、検出立体角を大きくした際に、X線検出器に入射する回折X線を取除くことにより、高精度に置換サイト計測を行った本実施例について説明する。
始めに、ステップ２０１で、図１５に示した回折X線解析/制御部３６−２の結晶構造入力画面３７に評価試料１５の結晶構造パラメータを、X線入力画面に取得するX線を、試料傾斜角度入力画面３９に試料の傾斜角度を、試料１５とX線検出器１３との角度入力画面４０に試料１３とX線検出器１３aとの角度を入力する。
次に、ステップ２０２で、ステップ２０１で入力された、結晶構造、取得するX線から回折X線解析/制御部３６にて、（式１）のブラック条件式から、取得するX線の試料内での回折角度θを算出する。
次に、ステップ２０３で、ステップ２０２で算出されたX線回折角度θとステップ２０１で入力された試料傾斜角度ｔより試料から放出される回折X線の放射方向（θ＋ｔ）が求まる。そして、回折X線の放射方向（θ＋ｔ）とX線検出器の角度tdetから、回折X線１４rがX線検出器１３a中のＸ線検出素子４８に入射する位置を算出する。例えば、X線検出器１３a中の検出素子４８（0,n-1）〜４８（n,n-1）で回折X線１４raを検出した場合、図１５に示すように、X線検出器表示画面４１−２に、回折X線が表示される。または、図１６に示すように、X線検出器表示画面４１−２に、回折X線１４raを検出した素子４８（0,n-1）〜４８（n,n-1）には、警告を示す赤い点線等が表示される。
なお、ステップ２０２と２０３は、入力した各パラメータから、回折X線のX線検出器への入射を算出する回折X線入射算出ステップに該当する。
次に、ステップ２０４で、回折X線１４raを検出した検出素子４８（0,n-1）〜４８（n,n-1）をX線の計測対象としないように計測除去設定する。ステップ２０３で赤く表示された検出素子４８（0,n-1）〜４８（n,n-1）は、X線の計測に含まれないように自動的に除去設定される構成になっている。なお、ステップ２０４は、回折X線入射算出ステップで算出した回折X線のX線検出器への入射に応じて、回折X線がX線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定ステップに該当する。
次に、ステップ２０５で、図１１に示すように、平行にした電子線６を電子線傾斜偏向器１０により傾斜させながら試料１５に照射し、試料１５から発生するX線１４raを電子線傾斜と同期してX線検出器１３aで検出する。
次に、ステップ２０６で、実施例１のステップ１０６と同様に、X線強度の電子線傾斜依存性より置換サイト構造を解析する。
最後に、ステップ２０７で、ステップ２０６で得られた置換構造モデルを結晶構造モデル表示部３３に表示する。
図１４に、本発明の実施例２の置換サイト計測装置の主要部のブロック構成図を示す。実施例１の図７と異なるのは、回折X線入射位置算出部６３、計測除去設定部６４を備えている点である。
回折X線入射位置算出部６３では、図１２に示されるX線検出器１３ａへの回折X線の入射位置を算出する。計測除去設定部６４では、回折X線を検出しないX線検出素子の除去を設定する。その他の要素の動作は、図７と同様である。
なお、本実施例では、X線回折算出部５２および回折X線入射位置算出部６３は、入力部５１に入力した各パラメータから、回折X線のX線検出器１３への入射を算出する回折X線入射算出手段５８に該当する。また、計測除去設定部６４は、回折X線入射算出手段が算出した回折X線のX線検出器への入射に応じて、回折X線が前記X線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定手段５９に該当する。
本実施例により、検出立体角を大きくした場合に避けることのできない回折X線の検出を無くして、電子線傾斜のみによるX線強度変化を検出することができ、高精度な置換サイト構造解析ができる。
実施例３は、実施例２の位置分解型X線検出器を用いて、X線回折の影響を避けると共に、高効率で置換サイト構造解析を行うものである。
図１７に、本実施例の動作フローを示す。本実施例のステップ３０１〜３０４は実施例２のステップ２０１〜２０４までと同様で、回折X線を検出した検出素子４８（0,n-1）〜４８（n,n-1）をX線検出の検出素子には含まないように設定する。
次に、ステップ３０５で、除去された検出素子のX線検出量は、回折X線１４raを検出していない、両隣の隣接する検出素子のX線検出量の平均値となるように設定する。除去設定した検出素子は、隣接したX線信号量による補完により、置換サイト構造解析のX線信号量として取込まれることとなる。これにより、実施例２で除去していた検出素子のX線検出量も置換サイト計測のX線信号として扱われるため、X線量が増え高効率で計測できる。
次に、ステップ３０６で、平行にした電子線６を電子線傾斜偏向器１０により電子線６を傾斜させながら試料１５に照射し、試料１５から発生するX線１４を電子線傾斜と同期してX線検出器１３aで検出する。
次に、ステップ３０７で、実施例１のステップ１０６と同様に、X線強度の電子線傾斜依存性より置換サイト構造を解析する。
最後に、ステップ３０８で、ステップ３０７で得られた置換構造モデルを結晶構造モデル表示部３３に表示する。
図１８に、本発明の実施例３の置換サイト計測装置の主要部のブロック構成図を示す。実施例２の図１４と異なるのは、平均設定部７８を備えている点である。
平均設定部７８では、計測除去設定部６４で除去した検出素子のX線信号量を隣接する検出素子の検出するX線量の平均に設定する。その他の要素の動作は、図１４と同様である。なお、本実施例では、計測除去設定部６４および平均設定部７８が、回折X線入射算出手段が算出した回折X線のＸ線検出器への入射に応じて、回折X線が前記Ｘ線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定手段５９に該当する。
本実施例により、検出立体角を上げた場合に避けることのできない回折X線の検出を無くして電子線傾斜のみによるX線強度変化を検出することができ、さらに、除去したX線検出素子のX線検出量を隣接するX線検出素子の検出するX線量の平均に設定して置換サイト計測のX線信号として扱うことにより、高効率で高精度な置換サイト計測ができる。
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
１ 置換サイト計測装置
２ 透過電子顕微鏡
３ 制御系
４ 操作部
５ 電子銃
６ 電子線
７ コンデンサレンズ
８ コンデンサ絞り
９ 電子線走査偏向器
１０ 電子線傾斜偏向器
１１ 二次電子検出器
１２ 二次電子
１３ X線検出器
１３ａ 位置分解型X線検出器
１４ X線
１４ｒ 回折X線
１５ 試料
１６ 試料ホルダー
１７ 対物レンズ
１８ 対物絞り
１９ 制限視野絞り
２０ 中間レンズ
２１ 電子線検出器
２２ 電子銃制御部
２３ コンデンサレンズ制御部
２４ 電子線走査偏向器制御部
２５ 電子線傾斜偏向器制御部
２６ 二次電子検出器制御部
２７ X線検出器制御部
２８ 試料ホルダー制御部
２９ 対物／中間レンズ制御部
３０ 電子線検出器制御部
３１ 二次電子画像表示部
３２ 試料投影像表示部
３３ 結晶構造モデル表示部
３４ X線スペクトル表示部
３５ X線画像表示部
３６ 回折X線解析/制御部
３７ 結晶構造入力画面
３８ X線入力画面
３９ 試料傾斜角度入力画面
４０ 試料−X線検出器位関係入力画面
４１ X線検出器表示
４８ 位置分解型Ｘ線検出器のＸ線検出素子
５１ 入力部
５２ X線回折算出部
５３ 回折X線入射有無判断部
５４ 試料傾斜角度設定部
５５ 電子線傾斜／X線検出制御部
５６ 置換サイト構造解析部
５７ 表示部
５８ 回折X線入射算出手段
５９ 測定条件設定手段
６３ 回折X線入射位置算出部
６４ 計測除去設定部
７８ 平均設定部
始めに、ステップ１０１で、図４に示した回折X線解析/制御部３６にある結晶構造入力画面３７に評価試料１５の結晶構造パラメータを、X線入力画面３８に取得するX線を、試料傾斜角度入力画面３９に試料の傾斜角度を、試料１５とX線検出器１３との位置関係入力画面４０に試料１５とX線検出器１３との角度を入力する。X線入力画面は、図５に示した元素の周期表から選択するようにしてもよい。
始めに、ステップ２０１で、図１５に示した回折X線解析/制御部３６−２の結晶構造入力画面３７に評価試料１５の結晶構造パラメータを、X線入力画面３８に取得するX線を、試料傾斜角度入力画面３９に試料の傾斜角度を、試料１５とX線検出器１３ａとの位置関係入力画面４０に試料１５とX線検出器１３aとの角度を入力する。

Claims (15)

  1. 電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出することにより結晶の置換サイトを計測する置換サイト計測装置であって、
    試料の結晶構造、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長、試料の傾斜角度、試料とＸ線検出器との位置情報を入力する入力部と、
    前記入力部に入力した各パラメータから、回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射を算出する回折Ｘ線入射算出手段と、
    前記回折Ｘ線入射算出手段が算出した回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射に応じて、回折Ｘ線が前記Ｘ線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定手段と、
    電子線の傾斜と同期してＸ線を検出する電子線傾斜／Ｘ線検出制御部と、を備える置換サイト計測装置。
  2. 請求項１に記載の置換サイト計測装置において、更に、
    検出したＸ線スペクトル強度の電子線傾斜依存性から置換サイト構造を解析する置換サイト構造解析部と、
    解析した置換サイト構造を表示する表示部と、を備える置換サイト計測装置。
  3. 請求項１に記載の置換サイト計測装置において、
    前記回折Ｘ線入射算出手段は、
    試料の結晶構造と、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長から、Ｘ線回折角度を算出するＸ線回折算出部と、
    算出された前記Ｘ線回折角度と、試料の傾斜角度および試料とＸ線検出器との位置情報から回折Ｘ線のＸ線検出器への入射の有無を判断する入射有無判断部と、を備え、
    前記測定条件設定手段は、
    試料の傾斜角度を回折Ｘ線を検出しない角度に設定する試料傾斜角度設定部を備えることを特徴とする置換サイト計測装置。
  4. 請求項３に記載の置換サイト計測装置において、
    前記Ｘ線検出器は、１チャンネルのＸ線検出器であることを特徴とする置換サイト計測装置。
  5. 請求項３に記載の置換サイト計測装置において、
    回折Ｘ線の放射方向を表示する手段を設けたことを特徴とする置換サイト計測装置。
  6. 請求項１に記載の置換サイト計測装置において、
    前記Ｘ線検出器は、複数のＸ線検出素子を有する位置分解型のＸ線検出器であり、
    前記回折Ｘ線入射算出手段は、
    試料の結晶構造と、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長から、Ｘ線回折角度を算出するＸ線回折算出部と、
    算出された前記Ｘ線回折角度と、試料の傾斜角度および試料とＸ線検出器との位置情報から回折Ｘ線のＸ線検出器への入射位置を算出する入射位置算出部と、を備え、
    前記測定条件設定手段は、
    回折Ｘ線が入射するＸ線検出素子の計測除去を設定する計測除去設定部を備えることを特徴とする置換サイト計測装置。
  7. 請求項６に記載の置換サイト計測装置において、
    回折Ｘ線のＸ線検出器への入射位置を表示する手段を設けたことを特徴とする置換サイト計測装置。
  8. 請求項１に記載の置換サイト計測装置において、
    前記Ｘ線検出器は、複数のＸ線検出素子を有する位置分解型のＸ線検出器であり、
    前記回折Ｘ線入射算出手段は、
    試料の結晶構造と、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長から、Ｘ線回折角度を算出するＸ線回折算出部と、
    算出された前記Ｘ線回折角度と、試料の傾斜角度および試料とＸ線検出器との位置情報から回折Ｘ線のＸ線検出器への入射位置を算出する入射位置算出部と、を備え、
    前記測定条件設定手段は、
    回折Ｘ線が入射するＸ線検出素子の計測除去を設定する計測除去設定部と、
    前記計測除去設定部で除去したＸ線検出素子のＸ線信号量を、隣接するＸ線検出素子の検出するＸ線量の平均に設定する平均設定部と、
    を備えることを特徴とする置換サイト計測装置。
  9. 請求項１に記載の置換サイト計測装置において、
    前記入力部は、結晶構造パラメータを入力する結晶構造入力画面、取得するＸ線を入力するＸ線入力画面、試料傾斜角度入力画面、および試料とＸ線検出器の位置関係入力画面を備えることを特徴とする置換サイト計測装置。
  10. 請求項９に記載の置換サイト計測装置において、
    前記Ｘ線入力画面は、元素の周期律表から選択するものであることを特徴とする置換サイト計測装置。
  11. 透過電子顕微鏡を用い、電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線をＸ線検出器で検出することにより結晶の置換サイトを計測する置換サイト計測方法であって、
    試料の結晶構造、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長、試料の傾斜角度、試料とＸ線検出器との位置情報を入力するパラメータ入力ステップと、
    入力したパラメータから、回折Ｘ線のＸ線検出器への入射を算出する回折Ｘ線入射算出ステップと、
    前記回折Ｘ線入射算出ステップで算出した回折Ｘ線の前記Ｘ線検出器への入射に応じて、回折Ｘ線が前記Ｘ線検出器へ入射しないように測定条件を設定する測定条件設定ステップと、
    電子線照射の傾斜と同期してＸ線を検出する電子線傾斜／Ｘ線検出ステップと、を備える置換サイト計測方法。
  12. 請求項１１に記載の置換サイト計測方法において、更に、
    Ｘ線スペクトル強度の電子線傾斜依存性から置換サイト構造を解析する解析ステップと、
    解析した置換スペクトル構造を表示する表示ステップと、を備える置換サイト計測方法。
  13. 請求項１１に記載の置換サイト計測方法において、
    前記回折Ｘ線入射算出ステップは、
    試料の結晶構造と、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長から、Ｘ線回折角度を算出するＸ線回折算出ステップと、
    算出された前記Ｘ線回折角度と、試料の傾斜角度および試料とＸ線検出器との位置情報から回折Ｘ線のＸ線検出器への入射の有無を判断する入射有無判断ステップと、を備え、
    前記測定条件設定ステップは、
    試料の傾斜角度を回折Ｘ線を検出しない角度に設定する試料傾斜角度設定ステップを備えることを特徴とする置換サイト計測方法。
  14. 請求項１１に記載の置換サイト計測方法において、
    前記Ｘ線検出器は、複数のＸ線検出素子を有する位置分解型のＸ線検出器であり、
    前記回折Ｘ線入射算出ステップは、
    試料の結晶構造と、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長から、Ｘ線回折角度を算出するＸ線回折算出ステップと、
    算出された前記Ｘ線回折角度と、試料の傾斜角度および試料とＸ線検出器との位置情報から回折Ｘ線のＸ線検出器への入射位置を算出する入射位置算出ステップと、を備え、
    前記測定条件設定ステップは、
    回折Ｘ線が入射するＸ線検出素子の計測除去を設定する計測除去設定ステップを備えることを特徴とする置換サイト計測方法。
  15. 請求項１１に記載の置換サイト計測方法において、
    前記Ｘ線検出器は、複数のＸ線検出素子を有する位置分解型のＸ線検出器であり、
    前記回折Ｘ線入射算出ステップは、
    試料の結晶構造と、検出するＸ線のエネルギーまたはＸ線の波長から、Ｘ線回折角度を算出するＸ線回折算出ステップと、
    算出された前記Ｘ線回折角度と、試料の傾斜角度および試料とＸ線検出器との位置情報から回折Ｘ線のＸ線検出器への入射位置を算出する入射位置算出ステップと、を備え、
    前記測定条件設定ステップは、
    回折Ｘ線が入射するＸ線検出素子の計測除去を設定する計測除去設定ステップと、
    前記計測除去設定ステップで除去したＸ線検出素子のＸ線信号量を、隣接するＸ線検出素子の検出するＸ線量の平均に設定する平均設定ステップと、を備えることを特徴とする置換サイト計測方法。
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