JP2005121372A - X線結晶方位測定装置及びx線結晶方位測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シングルドメイン以外のサブグレイン構造やリネージ構造を持った結晶の方位分布をX線を用いて測定可能なX線結晶方位測定装置は、被測定結晶Sを搭載してX−Y方向に移動可能なXYステージ20と、上記ステージ上の被測定結晶の測定面にX線を所定の角度で照射するX線発生装置50と、上記X線発生装置から被測定結晶の測定面上に照射されたX線の回折像(ラウエ像)を検出する高感度二次検出器60とを備えており、コントロールPC(CPU)90は、上記検出画面から、検出された回折像の中心位置を算出し、被測定結晶の測定面における結晶方位を算出する。
【選択図】図1
Description
なお、本実施例になるX線結晶方位測定装置は、特に、シングルドメインの結晶が得られにくく、サブグレイン構造の結晶(例えば、螢石結晶)の方位分布を測定するための装置である。
すなわち、この図1において、符号10は、装置の定盤を示しており、この定盤10の上には、その上に試料Sを搭載して互いに直交して移動可能なXテーブル21とYテーブル22とから構成される、所謂、XYステージ20が配置されている。また、上記定盤10の上には、その外形が略「門」状に形成された光学系固定壁30がその支柱31、32を固定し、もって、上記XYステージ20を跨ぐように配置されている。なお、この光学系固定壁30も、上記XYステージ20のXテーブル21やYテーブル22と同様に、例えば、パルスモータ等の駆動装置により、図中の矢印(上下:Z移動)方向に移動可能になっている。なお、図中の符号33は、上記光学系固定壁30のZ位置を校正するためのZ位置校正用ゲージを示している。また、図中の符号25は、上記XYステージ20のYテーブル22上に取り付けられた試料位置決め用のガイドを示しており、その詳細は、後に説明する。なお、これらの全体は、図示しない防X線カバーにより覆われている。
1.1 測定
本装置の測定原理はラウエ(Laue)法である。なお、扱う結晶としては、面方位がほぼ(111)に平行に加工された結晶であり、その他、(100)、(110)の場合にも対応可能である。これら主要指数のラウエ斑点は強度が強く(写真では白く)、その周りの空間は空いた(写真では黒い)状態になる。この状況は、試料を二次検出器の距離(これをカメラ長と言う)を短く設定した広域のラウエ像で観察できる。この広域ラウエ像を、添付の図3に示す。図中の中心にある斑点が(111)に対応し、そのまわりが空いている。本発明では、特に、この中の(111)斑点の位置にのみ注目する。すなわち、カメラ長を長くとることにより、添付の図4の100に示すように、(111)だけを明瞭に観察できる。その位置を正確に計測することにより、結晶方位測定を行なう。
添付の図6を参照し、面方位は、格子面法線ベクトルVを単位ベクトルに変換した後、その成分であるVx,Vy,Vz及び図に示す方位角α,βにより表現される。ここで、角αは、試料面法線(z軸)と格子面法線とのなす角であり、角βは、格子面法線のx,y平面(試料面)投影線とx軸とのなす角度であり、かつ、これら角α,βは、以下の式で計算される。
上記の格子面法線ベクトルVは、次の手順で求められる。
まず、添付の図8において、入射X線ベクトルk0を、その入射角をωとすると、直交座標系(xyz)では以下のように示される。
2.1 試料の取り付け
まず、その表面における方位分布を測定する試料である結晶(被測定結晶)Sを、上記X線結晶方位測定装置のXYステージ20上に配置する。この試料結晶Sは、通常、例えば、上記の図6にも示したように、外形、略円筒又は円盤形状を有しており、そこで、添付の図10にも示すように、上記XYステージ20上にその原点に向かって直交するX軸及びY軸に沿って設けられた、所謂、突き当て基準ガイド25、25に対し、その側面を突き当てることによって位置決めを行なう。なお、その試料サイズは、上述した螢石の場合、大きいものでは、400mmφ(厚さ100mm)程度のものが計測され、また、小さなものでは、所謂ウェハー状のものが考えられ、その最小値は10mmφ(厚さ0.5mm)程度である。なお、いずれにしても、上記した突き当て基準ガイド25、25を利用することにより、試料の大きさ(大小)にかかわらず、共通に、最適な位置決めを行なうことができる。
続いて、上記の試料サイズに応じて、上記XYステージ20を移動しながらマップ測定を行なうために、X軸及びY軸方向のストロークとX軸及びY軸方向のメッシュサイズを、被測定試料の径などを考慮しながら決定する。例えば、大きい試料では、その移動のストロークは410mm程度、また、その分解能は、例えば、0.02mm程度である。メッシュサイズは、数mm〜数十mmに設定される。なお、これらストロークやメッシュサイズの決定は、上記入力装置であるキーボード93等により必要なデータをコントロールPC90に入力することにより行なわれる。また、この時、結晶の径をも入力することが好ましく、加えて、上記試料の大きさ、特に、その厚さに応じて、上記光学系固定壁30上に固定配置された測定光学系の位置をも、Z軸方向に移動して調整する。
上記の測定の後、測定結果は、ディスプレイ装置92上に表示される。その際、得られた結晶方位の測定値は、上記CPU90により、例えば、数値テーブル、ヒストグラム表示、マップ図表示、分布図表示等の表現に編集して表示することが可能である。
30 光学系固定壁
50 X線発生装置
51 コリメータ
60 高感度二次検出器
90 コントロールPC(CPU)
92 ディスプレイ装置。
Claims (9)
- 被測定結晶の測定面に所定の角度で連続X線を照射し、当該連続X線の照射により結晶の格子面に対応して得られる斑点を二次元検出器で検出し、当該検出した斑点の中心位置を測定し、当該測定した中心位置により当該結晶の格子面法線を算出することを特徴とするX線結晶方位測定方法。
- 前記請求項1に記載したX線結晶方位測定方法において、上記測定方法による測定を、被測定結晶の測定面上の複数の部位において実行することにより、当該結晶の測定面における方位分布を測定することを特徴とするX線結晶方位測定方法。
- 前記請求項1に記載したX線結晶方位測定方法において、上記被測定結晶の測定面に照射する連続X線により得られる斑点はラウエ斑点であることを特徴とするX線結晶方位測定方法。
- 被測定結晶の測定面における結晶方位をX線を用いて測定するための装置であって:
被測定結晶を搭載して水平方向に移動可能な試料搭載手段と;
上記試料搭載手段上に搭載された被測定結晶の測定面にX線を所定の角度で照射する手段と、
上記X線照射手段から被測定結晶の測定面上に照射されたX線の回折像を検出する手段と;
上記検出手段により検出された回折像より、前記被測定結晶の測定面における結晶方位を算出する手段とを備えたことを特徴とするX線結晶方位測定装置。 - 前記請求項4に記載したX線結晶方位測定装置において、前記算出手段は、上記検出手段により検出された回折像の中心点の位置を算出することにより、前記被測定結晶の測定面における結晶方位を算出することを特徴とするX線結晶方位測定装置。
- 前記請求項5に記載したX線結晶方位測定装置において、前記検出手段により検出された回折像は、ラウエ斑点であることを特徴とするX線結晶方位測定装置。
- 前記請求項4に記載したX線結晶方位測定装置において、前記検出手段はその一部が可動であり、もって、そのカメラ長が可変であることを特徴とするX線結晶方位測定装置。
- 前記請求項4に記載したX線結晶方位測定装置において、前記X線照射手段と前記検出手段は、そのX線射出方向と入射方向が、前記被測定結晶の測定面上に対して等しい角度となるように取り付けられていることを特徴とするX線結晶方位測定装置。
- 前記請求項4に記載したX線結晶方位測定装置において、前記X線照射手段と前記検出手段は、前記試料搭載手段上に搭載された被測定結晶の測定面に対する法線方向に移動可能であることを特徴とするX線結晶方位測定装置。
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