DE102004045145A1 - Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung und Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung - Google Patents

Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung und Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung Download PDF

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Abstract

Eine Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung und ein Verfahren davon, um die Messung der Verteilung von Kristallorientierungen unter Verwendung von Röntgenstrahlung auf einem Kristall zu ermöglichen, der eine Subkornstruktur oder Verzweigungsstruktur anstatt der Einzeldomäne aufweist, umfasst eine XY-Bühne (20), um einen zu messenden Kristall S darauf zu befestigen, die in X-Y-Richtungen beweglich ist, eine Röntgenstrahlenerzeugungseinrichtung (50), um Röntgenstrahlung in einem vorgegebenen Winkel auf eine Messoberfläche des zu messenden Kristalls auf der Bühne auszustrahlen, einen hochempfindlichen zweidimensionalen Detektor (60) zum Erfassen des Beugungsbilds (d. h. des Laue-Bilds) der Röntgenstrahlung, die von der Röntgenstrahlenerzeugungseinrichtung auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls ausgestrahlt wird, und einen Steuer-PC (CPU) (90), wobei der Steuer-PC eine zentrale Position des erfassten Beugungsbilds aus dem Erfassungsbildschirm berechnet, um die Kristallorientierung auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls zu berechnen, wodurch die Messung der Kristallorientierung innerhalb kurzer Zeit ermöglicht wird, selbst wenn eine Abbildungsmessung an einer großen Anzahl von Punkten darauf durchgeführt wird.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Röntgenstrahlungs-Kristallorientierungsmessverfahren und eine Röntgenstrahlungs-Kristallorientierungsmessvorrichtung zum Messen einer Kristallorientierung unter Verwendung von Röntgenstrahlung.
  • Eine Orientierungsmessung eines Kristalls kann auf ein Einkristallmaterial angewendet werden. Die Messung der Kristallorientierung wird daher vorgenommen, um die Wachstumsrichtung der Kristallachse zu studieren, insbesondere in Bezug auf eine Außenkonfiguration des Kristalls, und hierzu sind im Allgemeinen bereits ein Verfahren zur Bestimmung aller Orientierungen in drei (3) Achsen sowie eine Flächen-Orientierungsmessung zum Studium der Richtung einer Normalen auf einer bestimmten Gitterebene bekannt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine solche Flächen-Orientierungsmessung, und diese Flächen-Orientierungsmessung kann angewendet werden, wenn die Orientierung aller drei (3) Achsen durch oder aus der Außenkonfiguration aufgrund des Habitus und/oder der Spalten des Kristalls bekannt ist, und daher wird sie angewendet, falls versucht wird, den Kristall genau an einer bestimmten Fläche zu schneiden. Beispielsweise steht stellvertretend dafür ein Verfahren, das als "Schnittflächen-Untersuchungsverfahren" bezeichnet wird.
  • Jedoch fällt der vorstehend genannte Einkristall in seinen mechanischen, optischen und/oder elektromechanischen Eigenschaften je nach Kristallorientierung unterschiedlich aus (d. h. er weist eine Anisotropie auf). Aus diesem Grund muss, um solche Eigenschaften des Kristalls auf vorteilhafte Weise zu verwenden, der Einkristall im Voraus hinsichtlich seiner Kristallorientierung studiert werden und muss in einer gewünschten Richtung geschnitten (beispielsweise in einer bestimmten Orientierung geschnitten) werden, um verwendet zu werden. Auch für den vorstehend genannten Zweck ist eine Kristallorientierungsmessung erforderlich, auf die sich die vorliegende Erfindung bezieht.
  • Im Übrigen sind aus dem Patentdokument 1, das nachstehend genannt wird, bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung dafür bekannt, worin eine Messung bei einem Einfallswinkel einer Röntgenstrahlung vorgenommen wird, an dem eine Bragg'sche Reflexion auftritt, wobei eine charakteristische Röntgenstrahlung verwendet wird, und dieser Vorgang wird auf der Oberfläche der Kristallplatte in vier (4) Richtungen ausgeführt, die jeweils durch einen 90°-Winkel getrennt sind, oder alternativ in zwei (2) Richtungen ausgeführt, die jeweils durch einen 180°-Winkel getrennt sind. Dadurch wird die erforderliche Flächen-Orientierung aus den bereits bekannten Bragg'schen Winkeln gemessen. Jedoch ist eine derartige Flächen-Orientierungsmessvorrichtung als Produkt der Anwendung des vorliegenden Messverfahrens bereits auf dem Markt erhältlich, beispielsweise unter dem Namen "FSAS" oder "SAM".
  • Ebenfalls ist bereits ein Verfahren zum Messen der Kristallorientierung durch Messen eines Einfallwinkels der Röntgenstrahlung aus dem Patentdokument 2 bekannt, das nachstehend aufgeführt ist, wobei die Bragg'sche Reflexion bei Verwendung der charakteristischen Röntgenstrahlung auftritt und gleichzeitig studiert wird, an welcher Position die gebeugte Röntgenstrahlung einfällt.
  • Patentdokument 1: japanische Patentveröffentlichung Nr. Hei 4-59581 (1992) (entspricht der japanischen Offenlegungsschrift Nr. Sho-57-136151 (1982)), insbesondere 3; und
  • Patentdokument 2: japanische Patentveröffentlichung Nr. Hei 3-58058 (1991) (entspricht der japanischen Offenlegungsschrift Nr. Sho-57-136150 (1982)), insbesondere 4.
  • Jedoch ist es bei einem solchen Verfahren, das sich auf die vorstehend genannten konventionellen Techniken bezieht, unerlässlich, einen Vorgang durchzuführen, d. h. die Röntgenstrahlung an ihrem Einfallswinkel (Winkel ω) innerhalb eines vorgegebenen Bereichs abzutasten. Und falls der Kristall beispielsweise in seiner Art oder in seinem Gitterebenenindex verkettet ist, muss daher, da sich auch deren Beugungswinkel 2θ ändert, jedes Mal wieder ein optisches Messsystem errichtet werden. Aus diesem Grund liegt der Nachteil vor, dass ein komplexer Mechanismus vorgesehen werden muss, wie beispielsweise ein Abtastmechanismus, was dazu führt, dass die Vorrichtung selbst in der Herstellung teuer wird. Insbesondere ergibt sich mit dem Verfahren des vorgenannten Patentdokuments 1, da das Abtasten vier (4) Mal oder zwei (2) Mal ausgeführt werden muss und da eine Bestimmung der oberen und unteren Position der gebeugten Strahlung notwendig ist, daher der Nachteil, dass die Messung zeitaufwendig ist. Durch das Verfahren, das durch das vorgenannte Patentdokument 2 bekannt ist, besteht nach dem Abtasten von ω, da die Position an dem Detektor, an dem die Röntgenstrahlen auftreffen, studiert werden muss, während dieser Winkel ω auf einen Spitzenwert zurückgeführt wird, um dort festgelegt zu werden, ebenfalls der Nachteil oder das Problem, dass die Messung zeitaufwändig ist.
  • Des Weiteren wird bei dem Verfahren des vorgenannten Patentdokuments 1 angenommen, dass das Messzielobjekt eine Einzeldomäne ist, d. h. ein Kristall, in dem Atome oder Moleküle regelmäßig und zyklisch angeordnet oder positioniert sind, und daher ist die Kristallorientierung immer in dieselbe Richtung gerichtet, wenn man sie an einer beliebigen Position des Kristalls studiert. Wenn dann das Verfahren auf andere Kristalle angewandt wird, welche Strukturen aufweisen wie z. B. die Subkornstruktur <d. h. einen Kristall, bei dem es schwierig ist, eine derartige Einzeldomäne zu erhalten, wie sie vorstehend erwähnt wurde, und der aus einer großen Anzahl Kristallkörner besteht, beispielsweise einem Fluoritkristall (CaF2), einem Magnesiumoxidkristall (MgO), einem Ferritkristall, usw. >; die Verzweigungsstruktur (d. h. dies ist eine Art Defektstruktur, so dass sie, in Abhängigkeit von der Position, das Verhalten zeigen könnte, dass die Orientierung des Kristalls sich ständig ändert. Beispielsweise kann dies bei Saphirstrukturen von Oxidkristallen, LN (Lithiumniobat: LiNbO3), LT (Lithiumtantalat: LiTaO3), usw. festgestellt werden>, dann kann ein Fall auftreten, bei dem die Röntgenstrahlung bei den Vorgängen des vier- (4) maligen oder zwei- (2) maligen Abtastens des Winkels ω nicht dieselbe Position auf dem Kristall bestrahlt; daher liegt der Nachteil vor, dass hierbei ein fehlerhaftes Ergebnis herauskommt.
  • Insbesondere besteht, wenn die Verteilung der Orientierungen des Kristalls, der statt der Einzeldomäne eine solche Subkornstruktur und/oder die Kleinwinkelkorngrenzenstruktur aufweist, die Notwendigkeit einer so genannten Abbildungsmessung ("mapping measurement"), d. h. zum Messen der Orientierung an mehreren Messpunkten auf seiner Messoberfläche. Aus diesem Grund ist mit den Verfahren, die durch die vorgenannten Patentdokumente 1 und 2 bereits bekannt sind, wie aus dem zuvor genannten Verfahren ersichtlich ist, eine beträchtlich lange Zeit für nur eine einmalige (1) Messung selbst (d. h. die Messung an einem (1) Punkt) erforderlich, daher liegt insbesondere in einem Fall, wenn versucht wird, die Messung der Orientierung an einer großen Anzahl Messpunkten durch die Abbildungsmessung durchzuführen, der Nachteil vor, dass dies ausgesprochen viel Zeit in Anspruch nimmt.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist nunmehr ein Ziel der vorliegenden Erfindung, zur Beseitigung der Nachteile in Verbindung mit den vorstehend genannten herkömmlichen Techniken eine Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung zur Verfügung zu stellen, bei der die Zeit, die zur einmaligen (1) Messung (an einem (1) Punkt) der Kristallorientierung erforderlich ist, kurz ist, selbst wenn die Messung der Orientierungsverteilung auf dem Kristall durchgeführt wird, der eine andere Struktur als die Einzeldomäne aufweist, wie etwa die Subkornstruktur oder die Kleinwinkelkorngrenzenstruktur, mit anderen Worten, bei dem Kristall, der die Abbildungsmessung erfordert, wodurch die Messung der Verteilung der Kristallorientierungen ermöglicht wird, aber ohne eine so lange Zeit zu erfordern, selbst wenn die Abbildungsmessung an vielen Punkten ausgeführt wird. Des Weiteren wird ein Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung zur Verfügung gestellt, das zum Erhalt einer solchen vorgenannten Vorrichtung geeignet ist.
  • Um das vorgenannte Ziel gemäß der vorliegenden Erfindung zu erreichen, wird zunächst ein Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung zur Verfügung gestellt, das die folgenden Schritte umfasst: Ausstrahlen von kontinuierlicher Röntgenstrahlung auf eine Messoberfläche eines zu messenden Kristalls in einem vorge gebenen Winkel; Erfassen von Spots (Flecken), die durch das Ausstrahlen der kontinuierlichen Röntgenstrahlung erhalten wurden, entsprechend einer Gitterebene des Kristalls mithilfe eines zweidimensionalen Detektors, und Messen einer zentralen Position der erfassten Flecken, wodurch eine Normale der Gitterebene des Kristalls auf der Basis des gemessenen zentralen Punkts berechnet wird.
  • Weiterhin wird es gemäß der vorliegenden Erfindung bei dem Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung, wie es vorstehend beschrieben ist, bevorzugt, dass die Messung gemäß dem vorstehend genannten Messverfahren an mehreren Abschnitten auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls durchgeführt wird, wodurch die Verteilung der Orientierungen auf der Messoberfläche des Kristalls gemessen wird, oder dass die Spots (Flecken), die durch Ausstrahlen der kontinuierlichen Röntgenstrahlen auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls erhalten wurden, Laue-Flecken sind.
  • Ebenfalls wird gemäß der vorliegenden Erfindung zur Erreichung des vorstehend genannten Ziels des Weiteren eine Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung zur Verfügung gestellt, um die Orientierung eines Kristalls auf der Messoberfläche eines zu messenden Kristalls unter Verwendung von Röntgenstrahlung zu messen, mit: einer Probenbefestigungseinrichtung, um darauf einen zu messenden Kristall zu befestigen, die in horizontaler Richtung beweglich ist; einer Einrichtung zum Ausstrahlen von Röntgenstrahlung in einem vorgegebenen Winkel auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls, der auf der Probenbefestigungseinrichtung befestigt ist; einer Einrichtung zum Erfassen eines Beugungsbilds der Röntgenstrahlung, die auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls aus der Röntgenstrahlungseinrichtung gestrahlt wird; und einer Einrichtung zum Berechnen der Kristallorientierung auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls aus dem von der Erfassungseinrichtung erfassten Beugungsbild.
  • Ferner wird es gemäß der vorliegenden Erfindung bei der Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung, wie sie vorstehend erwähnt ist, bevorzugt, dass die Berechnungseinrichtung einen zentralen Punkt des Beugungsbilds, das von der Erfassungseinrichtung erfasst wurde, berechnet, wodurch die Kristallorientierung auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls berechnet wird, dass die von der Erfassungseinrichtung erfassten Spots Laue-Flecken sind. Außerdem wird ebenfalls bevorzugt, dass die Erfassungseinrichtung teilweise beweglich ist, wodurch bewirkt wird, dass eine Kameralänge davon justierbar ist, dass die Röntgenstrahlungseinrichtung und die Erfassungseinrichtung so angebracht sind, dass die Strahlungsrichtung der Röntgenstrahlung und deren Einfallsrichtung in Bezug auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls einander gleich sind und dass die Röntgenstrahlungseinrichtung und die Erfassungseinrichtung in Richtung einer Normale zur Messoberfläche des zu messenden Kristalls, der auf der Probenbefestigungseinrichtung befestigt ist, beweglich sind.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER MEHREREN ZEICHNUNGSANSICHTEN
  • Diese und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung zusammen mit den beigefügten Zeichnungen besser ersichtlich, worin:
  • 1 eine Ansicht eines kurzen Aufbaus einer Vorrichtung zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 2 eine Querschnittsansicht der Einzelheiten eines hochempfindlichen zweidimensionalen Detektors in der Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 3 die Ansicht eines Beispiels für das Beugungsbild (d. h. das Laue-Bild) zur Erläuterung des Prinzips zur Messung der Kristallorientierung in der Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 4 die Ansicht eines Beispiels für ein Beobachtungsbild eines zentralen Punkts (d. h. dem Schwerkraftzentrum des Flecks) des Beugungsbild (d. h. des Laue-Bilds) zur Erläuterung des Prinzips der Messung der Kristallorientierung in der vorstehend genannten Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung zeigt;
  • 5 eine Erläuterungsansicht zur Erläuterung des Prinzips der Kristallorientierungsmessung, insbesondere über einen Normalenvektor der Gitterebene, in der vorstehend genannten Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung ist;
  • 6 ebenfalls eine Erläuterungsansicht zur Erläuterung des Prinzips der Kristallorientierungsmessung, insbesondere über einen Einfallwinkel α der Gitterebene und eine Richtung der Neigung β, in der vorstehend genannten Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung ist;
  • 7 eine Ansicht zur Erläuterung des Winkels ist, der durch die Normale der Gitterebene zwischen zwei (2) Kristallkörnern auf einem Kristall mit Subkornstruktur definiert ist;
  • 8 eine Ansicht zur Erläuterung des Vorgehens zur Ermittlung des Normalenvektors auf der vorstehend genannten Gitterebene ist;
  • 9 eine Ansicht des Vektors in Richtung der vorstehend genannten gebeugten Röntgenstrahlen, aber innerhalb eines (XYZ)-Systems, ist;
  • 10 eine Ansicht eines Verfahrens zum Befestigen einer Probe auf der vorstehend genannten Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung ist; und
  • 11(A) und 11(B) Ansichten zur Erläuterung einer Abbildungsmessung mit der vorstehend erwähnten Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung sind.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Nachstehend werden Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen vollständig erläutert.
  • Im Folgenden ist jedoch eine Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung gemäß der vorliegenden Ausführungsform eine Vorrichtung zum Messen der Orientierungsverteilung über einem Kristall mit Subkornstruktur (beispielsweise einem Fluoritkristall), insbesondere einem, bei dem der Einzeldomänenkristall schwer zu ermitteln ist.
  • Zunächst zeigt die hier beigefügte 1 die Struktur eines Hauptabschnitts der Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
  • In dieser 1 bezeichnet nämlich das Bezugszeichen 10 das Fundament der Vorrichtung und auf diesem Fundament 10 ist eine so genannte XY-Bühne 20 angeordnet, die aus einem beweglichen X-Tisch 21 und einem Y-Tisch 22, welche sich im rechten Winkel kreuzen, besteht, um darauf eine Probe S anzubringen. Ebenfalls ist auf dem Fundament 10 eine Wand 30 zur Befestigung eines optischen Systems darauf angeordnet, die in ihrer äußeren Form torähnlich ist, wobei die Stützbeine 31 und 32 daran befestigt werden, wodurch sie die zuvor erwähnte XY-Bühne 20 überbrückt. Des Weiteren ist diese Wand 30 zum Befestigen des optischen Systems auch in Richtung eines Pfeils (d. h. auf und ab: Z-Bewegung) in der Figur mittels einer Antriebsvorrichtung, wie beispielsweise einem Impulsmotor usw., beweglich, z. B. auf ähnliche Art und Weise wie der X-Tisch 21 und der Y-Tisch 22 der zuvor genannten XY-Bühne 20. Des Weiteren bezeichnet das Bezugszeichen 33 in der Figur ein Messinstrument zur Z-Positionskorrektur, um die Z-Position der Wand 30 zum Befestigen des optischen Systems zu korrigieren. Außerdem bezeichnet das Bezugszeichen 25 in der Figur eine Führung zum Positionieren der Probe, die auf dem Y-Tisch 22 der XY-Bühne 20 angebracht ist, deren Einzelheiten jedoch erst später genannt werden. Des Weiteren sind die Komponenten insgesamt mit einer Anti-Röntgenstrahlen- (oder röntgenstrahlensicheren) Abdeckung bedeckt, die in der Figur nicht gezeigt ist.
  • Wie aus 1 ersichtlich ist, wird bei der vorstehend genannten Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung ein optisches Messsystem davon aufgebaut mit einer Röntgenstrahlung erzeugenden Vorrichtung 50, die eine Röntgenstrahlenquelle darstellt, einem Kollimator 51, um die daraus erzeugten Röntgenstrahlen (so genannte kontinuierliche Röntgenstrahlen) zu parallelen Röntgenstrahlen zu machen, und einem hochempfindlichen zwei- (2) dimensionalen Detektor (oder einem hochempfindlichen Röntgenstrahlen-TV) 60, der aus beispielsweise einem zwei- (2) dimensionalen (plattenähnlichen) CCD aufgebaut ist. Es wird jedoch ein Winkel des Kollimators 51 so eingestellt, dass die Röntgenstrahlung auf der Messoberfläche der Probe S auf der XY-Bühne 20 in einem vorgegebenen Winkel ω (beispielsweise ω = 60°) einfällt. Außerdem ist dieser Kollimator ein Doppelstiftloch-Kollimator mit etwa einem Lochdurchmesser von zum Beispiel 0,3 mm bis 0,5 mm. Auch beträgt der Ausgangsabstand zwischen der Röntgenstrahlenquelle und dem Kollimator etwa 200 bis 250 mm und der Abstand hinauf zur Probe S beträgt etwa 300 mm. Die Röntgenstrahlenquelle und der Kollimator sind fixiert. Wenn die Kameralänge groß bemessen wird, kann eine Verbesserung der Genauigkeit beim Messen der Orientierung erzielt werden, wenn jedoch eine große Verschiebung der Orientierung auftritt, gerät sie außerhalb der Detektionsoberfläche; daher ist es unmöglich, sie zu messen. Wenn andererseits die Kameralänge klein bemessen wird, ist es möglich, eine solche große Verschiebung der Orientierung zu bewältigen. Aus diesem Grund wird die Kameralänge geeigneterweise in Abhängigkeit vom Zustand des Probenkristalls eingestellt.
  • Andererseits wird der hochempfindliche zweidimensionale Detektor 60 auf bestimmte Art und Weise angeordnet, so dass er das Beugungsbild (d. h. das Laue-Bild) auffangen kann, das aus der Beugung der Röntgenstrahlung, die aus dem zuvor genannten Kollimator 51 ausgestrahlt wird, auf der Messoberfläche der Probe S erhalten wird; d. h. eine zu jener Messoberfläche senkrechte Normale definiert auch den gleichen Winkel ω zur Messoberfläche auf der Probe S. Des Weiteren ist dieser hochempfindliche zweidimensionale Detektor 60 in der Richtung eines Pfeils in der Figur mittels der Antriebsvorrichtung, wie etwa dem Impulsmotor usw., auch frei beweglich. Daher ist mit einer solchen Struktur die Kameralänge "L" (siehe 9) variabel (d. h. verschiebbar) und ihre variable Region bzw. ihr variabler Bereich beträgt beispielsweise beinahe 100 bis 300 mm. Jedoch müssen bei der vorstehend erwähnten derartigen Struktur die Röntgenstrahlenquelle und der Kollimator an der Wand 30 zum Befestigen des optischen Systems fixiert sein, während eine vorgegebene Beziehung zwischen ihnen beibehalten wird. Eine elektrische Energiequelle der die Röntgenstrahlung erzeugenden Vorrichtung 50 kann an einer Außenseite davon angeordnet sein.
  • Außerdem bezeichnet das Bezugszeichen 90 in der Figur einen Steuer-PC (CPU) und er umfasst in einem Teil eine Speichervorrichtung, wie etwa ein Festplattenlaufwerk usw., worin verschiedene Arten von Software in der Speichervorrichtung zur Ausführung einer Steuerung und/oder Messung für jeden Abschnitt der Vorrichtung gespeichert sind, oder alternativ können in einem Teil die Bilder und/oder die Messergebnisse, die erhalten wurden, gespeichert sein. Dieser Steuer-PC 90 umfasst außerdem eine Anzeigevorrichtung 92, um darauf das Beugungsbild (d. h. das Laue-Bild), das durch den hochempfindlichen zweidimensionalen Detektor 60 erhalten wurde, einer Bedienperson zu zeigen, des Weiteren eine Eingabevorrichtung einschließlich beispielsweise einer Tastatur 93 und/oder einer Maus 94, usw., und eine Ausgabevorrichtung wie etwa einen Drucker, usw., obwohl dies in der Figur nicht gezeigt ist. Zusätzlich dazu steuert der Steuer-PC 90 die Positionen des X-Tisches 21 und des Y-Tisches 22 der XY-Bühne 20 sowie die Position der Z-Bühne durch die XY-Bühnen-Steuervorrichtung 95 und die Z-Bühnen-Steuervorrichtung 96. Weiterhin steuert er die Kameralänge des hochempfindlichen zweidimensionalen Detektors 60.
  • Als nächstes ist in der hier beigefügten 2 ein Beispiel für die detaillierte Struktur des zuvor genannten hochempfindlichen zweidimensionalen Detektors 60 gezeigt. In diesem Detektor 60 sind nämlich auf einer Seite, auf der die Röntgenstrahlung einfällt, ein Szintillator 61 zum Erzeugen eines Lichts aufgrund der darauf einfallenden Röntgenstrahlung und ein I.I (Image Intensifier – Bildverstärker) 62 zum Verstärken oder Intensivieren des Beugungsbilds (d. h. des Laue-Bilds), das auf dem Szintillator erhalten wurde, vorgesehen, und worin des Weiteren das in diesem I.I verstärkte Licht auf die zwei- (2) dimensionale CCD-Vorrichtung 64 (in oberflächenartiger Form, zum Beispiel etwa 20 mm × 20 mm) durch die Funktion einer Kopplungslinse 63, die dahinter angeordnet ist, fällt, wodurch es ein Bild formt, das in ein elektrisches Signal umzuwandeln ist. Jedoch bezeichnet in dieser 2 ein Bezugszeichen 65 eine elektrische Energiequelle des zuvor genannten I.I und die Steuervorrichtung ist mit dem Steuer-PC (d. h. der CPU) 90 aufgebaut, der in der zuvor genannten 1 gezeigt ist. Diese Steuervorrichtung empfängt ein Bild, das auf dem CCD geformt wird, unter Verwendung beispielsweise der Steuersoftware, die in der in 1 gezeigten Speichervorrichtung 91 gespeichert ist, sowie unter Verwendung einer Empfangsleiterplatte 66 für ein CPU-Bild, und gleichzeitig zeigt sie das Bild, das empfangen wird, auf ihrem Videomonitor 92 (d. h. der in 1 gezeigten Anzeigevorrichtung).
  • Nachstehend folgt eine detaillierte Erläuterung des Prinzips der Messung der Orientierungsverteilung in einem Kristall unter Verwendung der Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung, deren Struktur vorstehend bereits beschrieben ist, sowie eines Verfahrens davon.
  • I. Messprinzip
  • 1.1 Messung
  • Ein von der vorliegenden Vorrichtung übernommenes Messprinzip beruht auf dem Laue-Verfahren. Bei dem Kristall, der untersucht werden soll, handelt es sich jedoch um einen Kristall, der auf einer Flächen-Orientierung, etwa (111), geschnitten ist, und neben diesen kann die vorliegende Vorrichtung die Fälle (100) und (110) bewältigen. Bei diesen Hauptindizes sind die Laue-Spots von hoher Intensität (d. h. ei nem weißen Abschnitt auf dem Foto), aber die Räume darum herum sind in dem Zustand geöffnet (d. h. schwarzer Abschnitt in dem Foto). Dieser Zustand kann auf einem Laue-Bild mit weitem Bereich beobachtet werden, der erhalten werden kann, indem die Entfernung zwischen der Probe und der zweidimensionalen Detektor (die durch die „Kameralänge" bezeichnet wird) kurz eingestellt wird. Dieses Laue-Bild mit weitem Bereich ist in der hier beigefügten 3 gezeigt. Der Fleck in der Mitte der Figur entspricht (111) und darum herum ist geöffnet. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird insbesondere nur die Position jenes Spots bei (111) darin beachtet. Eine lange Einstellung der Kameralänge ermöglicht nämlich eine deutliche Beobachtung der Position von nur (111), wie durch 100 in der hier beigefügten 4 gezeigt ist. Indem jene Position genau gemessen wird, wird die Kristallorientierungsmessung durchgeführt.
  • Das Prinzip der vorgenannten Messung wird in der hier beigefügten 5 gezeigt. In dem rechteckigen (xyz)-Koordinatensystem in der Figur ist die Probenoberfläche, auf der die Orientierung gemessen wird, so angeordnet, dass sie mit dessen x,y-Ebene zusammenfällt. Andererseits liegt die einfallende Röntgenstrahlung in der y,z-Ebene, da sie im Winkel ω in Bezug auf die Probenoberfläche einfällt, und sie strahlt auf den Koordinatenursprung. Diese einfallende Röntgenstrahlung wird auf einer Gitterebene (111) gebeugt, die mit der Probenoberfläche beinahe parallel ist (weiterhin auf ähnliche Weise in den Fällen, in denen sie (100) und (110) ist). Als Ergebnis hiervon kann das Beugungsbild (d. h. das Laue-Bild) von der TV-Kamera eingefangen werden, welche den zweidimensionalen Detektor darstellt, der ebenfalls in Richtung einer Emission im Winkel ω auf der y,z-Ebene der Koordinaten angeordnet ist.
  • Des Weiteren bedeutet in der vorliegenden 5 "k0" einen Vektor der die einfallende Röntgenstrahlung angibt, und "k" einen Vektor, der die Richtung der gebeugten Strahlen angibt. Dieser Vektor "k", der die Richtung der gebeugten Strahlen angibt, kann aus der Position des gebeugten Bilds auf der Licht empfangenden Oberfläche des vorstehend genannten TVs ermittelt werden; d. h., er kann aus einer Vektorberechnung, die nachstehend genannt wird, als Normalenvektor "V", der senkrecht zur Gitterebene ist, berechnet werden.
  • Der Fleck 100 in der vorstehend genannten 4 ist nämlich das Beugungsbild auf dem Fluorit (111), das von der TV-Kamera der vorliegenden Vorrichtung eingefangen wird, und aus diesem Beugungsbild können die Schwerpunktpositionen der Flecke durch eine automatische Spitzenwertsuche (beispielsweise eine Digitalisierungsverarbeitung eines Bilds) gemessen werden, und daher kann die Flächen-Orientierung davon berechnet werden, wie nachstehend erläutert wird.
  • 1.2 Ausdruck der Flächen-Orientierung
  • Es wird auf die hier beigefügte 6 Bezug genommen, wonach nach dem Umwandeln des Normalvektors "V" der Gitterebene in Einheitsvektoren die Flächen-Orientierung durch Vx, Vy und Vz, deren Komponenten und in der Figur gezeigten Orientierungswinkeln "α" und "β" dargestellt werden kann. Vorliegend bezeichnet der Winkel "α" einen Winkel, der zwischen der Normalen der Probenoberfläche (d. h. der z-Achse) und der Normalen der Gitterebene definiert ist, während der Winkel "β" ein Winkel ist, der zwischen einer Projektionslinie der Normalen der Gitterebene auf der x,y-Ebene (d. h. der Probenoberfläche) und der x-Achse definiert ist, und weiterhin können jene Winkel "α" und "β" durch die folgenden Gleichungen berechnet werden: α = cos–1 VZ (Gl. 1)
    Figure 00160001
    worin der in der vorstehend genannten Gleichung verwendete Begriff "QtWl" für eine Quadratwurzel steht.
  • Wie in der hier beigefügten 7 gezeigt ist, wird insbesondere auch ein Winkel "δij" ausgegeben, der durch die Normalen von Gitterebenen zwischen den Kristallkörnern im Kristall einer Körnerstruktur als Wert definiert ist, der die Streuung oder Verteilung auf der Orientierung angibt. Dieser Winkel "δij" kann aus der folgenden Gleichung berechnet werden: δij = cos–1 Vi·Vj = cos–1 (VixVjx + ViyVjy + VizVjz) (Gl. 3)
  • Jedoch stehen "Vi" und "Vj" für die Normalenvektoren der Gitterebene bei dem Korn "i" bzw. dem Korn "j". Und deren Komponenten sind durch "Vix", "Viy" und "Viz" sowie durch "Vjx", "Vjy" und "Vjz" angegeben.
  • 1.3 Berechnung des Vektors "V"
  • Der vorstehend genannte Gitterebenen-Normalenvektor "V" kann durch die folgenden Vorgänge ermittelt werden:
    Zunächst sei angenommen, dass sich in der hier beigefügten 8 der Vektor "k0" der einfallenden Röntgenstrahlung in deren Einfallswinkel "ω" befindet, dann kann er im rechteckigen Koordinatensystem (xyz) folgendermaßen ausgedrückt werden:
    Figure 00170001
  • Als nächstes sei, wie in der hier beigefügten 9 gezeigt ist, angenommen, dass die Kameralänge "L" beträgt und die Koordinaten des Laue-Bilds auf der Detektoroberfläche (X, Y) sind, dann kann der Richtungsvektor "k" der gebeugten Röntgenstrahlen im rechteckigen Koordinatensystem (XYZ) wie folgt angegeben werden.
  • Figure 00170002
  • Wenn weiterhin der zuvor genannte Richtungsvektor "k" der gebeugten Röntgenstrahlen im (xyz)-System dargestellt wird, kann er durch die folgende Gleichung angegeben werden:
    Figure 00170003
  • Aus dem Vorstehenden kann der Gitterebenen-1Vormalvektor aus der folgenden Gleichung berechnet werden. V = (k – k0)/|k – k0| (Gl. 7)
  • 2. Messschritte
  • 2.1 Befestigen der Probe
  • Zunächst wird ein Kristall (d. h. der zu messende Kristall) S, der die Probe darstellt, an der die Messung der Orientierungsverteilung auf deren Oberfläche vorgenommen wird, auf der XY-Bühne 20 der Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung angeordnet. Wie in der vorstehend genannten 6 gezeigt ist, weist dieser Probenkristall S grundsätzlich eine äußere Konfiguration auf, die etwa zylinderartig oder scheibenartig ist, und daher wird er, wie ebenfalls in der hier beigefügten 10 gezeigt ist, positioniert, indem eine seiner Seitenflächen an die so genannten Anstoßreferenzführungen 25 und 25 angelegt wird, die längs der X-Achse und der Y-Achse vorgesehen sind und sich senkrecht zueinander in Richtung des Ursprungs auf der zuvor genannten XY-Bühne 20 erstrecken. Jedoch weist im Fall des vorerwähnten Fluorits die Probe eine Durchmessergröße von etwa 400 mm (100 mm Dicke) für eine zu messende größere auf, oder für eine kleine kann eine so genannte wafer-ähnliche Form angenommen werden, deren Durchmesser-Minimalwert beträgt jedoch etwa 10 mm (0,5 mm Dicke). Jedoch ist es bei jedem von diesen Fällen unter Verwendung der Anstoßreferenzführungen 25 und 25, die vorstehend erwähnt wurden, möglich, die Probe in optimaler Position zu positionieren, und zwar ungeachtet der Größen (d. h. ob sie groß oder klein sind) der Probe im Allgemeinen.
  • 2.2 Abbildungsmessung
  • Anschließend wird zum Durchführen der Abbildungsmessung unter Verschieben oder Bewegen der XY-Bühne 20 die Bestimmung eines Hubs sowie einer Gittermaschengröße in Richtung der X-Achse und der Y-Achse in Abhängigkeit von der vorstehend genannten Proben größe vorgenommen, und zwar unter Berücksichtigung des Durchmessers der zu messenden Probe oder dergleichen. Beispielsweise wird der Bewegungshub zum für eine große Probe auf etwa 410 mm eingestellt, und das Auflösungsvermögen davon beträgt etwa 0,02 mm. Die Gittermaschengröße wird auf zwischen einigen mm bis zu mehreren zehn mm eingestellt. Des Weiteren kann die Bestimmung des Hubs und der Gittermaschengröße durch Eingabe von für diese benötigten Daten in den Steuer-PC 90 durch die Tastatur 93 oder eine ähnliche der vorgenannten Eingabevorrichtungen erfolgen. Auch wird im vorliegenden Beispiel bevorzugt der Durchmesser dieses Kristalls eingegeben und zusätzlich dazu wird die Position ebenfalls in Richtung der Z-Achse bewegt, um für das optische Messsystem, das auf der Wand 30 zum Befestigen des optischen Systems fixiert ist, in Abhängigkeit von der Größe der Probe, insbesondere deren Dicke, justiert zu werden.
  • Als nächstes wird die vorstehend genannte Vorrichtung betätigt, um die Messung der Orientierungsverteilung auf der Probenoberfläche durchzuführen. Wie nämlich in 10 gezeigt ist, wird, während die vorgenannte XY-Bühne 20 zusammen mit ihrer X-Achse und ihrer Y-Achse der Reihe nach bewegt wird, wobei sie dem vorstehend eingestellten Hub folgen (siehe 11(a)), die Messung der Gitterorientierung an jedem Messpunkt durchgeführt. Danach wird ein Messergebnis auf folgende Art und Weise angezeigt.
  • 2.3 Anzeigen des Messergebnisses
  • Nach der vorstehend angeführten Messung werden die Messergebnisse auf der Anzeigevorrichtung 92 angezeigt. In diesem Fall ist es möglich, die in den Ausdrücken erhaltenen Messergebnisse der Kristallorientierungen auszugeben, etwa als Zahlenwerttabelle, als Histogrammdarstellung, als Kartendarstellung, als Verteilungsdarstellung, usw., beispielsweise mittels der vorstehend erwähnten CPU 90.
  • Auf diese Art und Weise werden mit der Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung und auch mit dem Kristallorientierungsmessverfahren in einer solchen vorstehend genannten Vorrichtung gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung das Laue-Verfahren und der zwei-dimensionale Detektor hierzu angewendet und als Ergebnis davon ist es, selbst wenn der Kristall in seiner Art verändert und/oder sein Gitterebenenindex verändert wird; wenn etwa die Flächen-Orientierung beispielsweise zu (100), (110) und (111) verändert wird, jedoch möglich, die Gitterebene (d. h. die Beugungsoberfläche) durch dasselbe optische System zu studieren. Da überhaupt keine Notwendigkeit besteht, die Abtastung oder dergleichen für die Orientierungsmessung zu bewegen, kann in diesem Fall daher das optische Messsystem fixiert bleiben (somit ist es nicht notwendig, das optische System zu bewegen). Genauer gesagt, wird dies mittels der auf dem CCD basierenden hochempfindlichen zweidimensionalen Detektor erreicht, wobei die Laue-Flecken entsprechend der Gitterebene erfasst werden und die Richtung der Gitterebenen-Normale aus jener Position berechnet wird (d. h. Bestimmen der Oberflächenrichtung).
  • Um die Verteilung der Kristallorientierungen auf der Probenoberfläche zu erhalten, während die vorstehend genannte XY-Bühne 20 bewegt wird, wird an jedem Messpunkt eine Abbildung oder ein Bild aufgenommen, die bzw. das durch den hochempfindlichen zweidimensionalen Detektor 60 für eine Integrationszeit von etwa einer (1) Sekunde erhalten werden kann. Jedoch kann diese Integration durch beispielsweise eine auf einem Chip ausgeführte CCD-Integration erhalten werden. Danach kann für das aufgenommene Bild dessen Schwerpunkt durch eine automatische Spitzenwertsuche ermittelt werden, und weiterhin kann die Flächen-Orientierung gemäß der vorstehend genannten Berechnungsgleichung berechnet werden. Somit ermöglicht die Wiederholung einer solchen Messung, wie sie über den gesamten Bereich der Messung, die auf der Probenoberfläche eingerichtet ist, angeführt wurde, die Messung der Kristallorientierungen in den jeweiligen Abschnitten in Form einer netzähnlichen Karte (siehe 11(b)).
  • Weiterhin ist es zusätzlich zu der vorstehend genannten automatischen Messung auch möglich, eine so genannte Echtzeitbeobachtung durchzuführen, d. h., während eine X-Schritt-Bewegung und eine Y-Schritt-Bewegung ausgeführt werden, kann eine Inaugenscheinnahme oder visuelle Beobachtung an dem auf dem Videomonitor angezeigten Beugungsbild durch Vorgänge des Stoppens und/oder Zurückfahrens in eine Position vorgenommen werden, wobei dabei ein Vorgang mit der Maus durchgeführt wird. Wenn nämlich eine Verschiebung in der Kristallorientierung auf der Probenoberfläche vorliegt, bewegt sich das betrachtete Beugungsbild auf dem Monitor.
  • Weiterhin ist es aus einem Messergebnis, das tatsächlich an der Kristallorientierung der Probe unter Einsatz der vorstehend genannten Vorrichtung durchgeführt wurde, möglich, eine Messung der Flächen-Orientierung für jeden einzelnen (1) Punkt in kurzer Zeit, d. h. etwa 2-3 Sekunden, einschließlich der Zeit für die Bewegung der X- und Y-Achsen darin, durchzuführen. Damit kann eine Verkürzung einer Einheitszeit für die Kristallorientierungsmessung (d. h. die Orientierungsmessung für einen (1) Messpunkt) erreicht werden. Aus diesem Grund ist nicht viel Zeit erforderlich, insbesondere, wenn die Abbildungsmessung ausgeführt wird, wobei die Messung an einer großen Anzahl von Punkten durchgeführt wird, wodurch erreicht wird, dass die Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung für die Praxis geeignet ist.
  • Die vorliegende Erfindung kann in anderen spezifischen Formen ausgeführt sein, ohne von ihrem Geist oder einem wesentlichen Merkmal oder ihren Eigenschaften abzuweichen. Die vorliegende(n) Ausführungsformen) ist/sind daher in jeglicher Hinsicht als veranschaulichend und nicht einschränkend zu betrachten, wobei der Umfang der Erfindung eher durch die beigefügten Ansprüche als durch die vorstehende Beschreibung angegeben wird und der Äquivalenzumfang der Ansprüche daher hierin umfasst sein soll.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Kristallorientierungsmessung mittels Röntgenstrahlen mit den folgenden Schritten: Ausstrahlen von kontinuierlichen Röntgenstrahlen auf eine Messoberfläche eines zu messenden Kristalls in einem vorgegebenen Winkel; Erfassen von durch die Ausstrahlung der kontinuierlichen Röntgenstrahlen erhaltenen Flecken entsprechend einer Gitterebene des Kristalls mittels eines zwei-dimensionalen Detektors (60); und Messen einer zentralen Position der erfassten Flecken, wodurch eine Normale der Gitterebene des Kristalls auf der Basis des gemessenen zentralen Punkts berechnet wird.
  2. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung gemäß dem vorstehend genannten Messverfahren in mehreren Abschnitten auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls durchgeführt wird, wodurch eine Verteilung der Orientierungen auf der Messoberfläche des Kristalls gemessen wird.
  3. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Ausstrahlen von kontinuierlichen Röntgenstrahlen auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls erhaltenen Flecken Laue-Flecken sind.
  4. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung zum Messen der Kristallorientierung auf einer Messoberfläche eines zu messenden Kristalls unter Verwendung von Röntgenstrahlung, mit: einer Probenbefestigungseinrichtung (10, 20), um einen zu messenden Kristall darauf zu befestigen, die in horizontaler Richtung beweglich ist; einer Einrichtung (50) zum Ausstrahlen von Röntgenstrahlung in einem vorgegebenen Winkel auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls, der auf der Probenbefestigungseinrichtung befestigt ist; einer Einrichtung (60) zum Erfassen eines Beugungsbilds der Röntgenstrahlung, mit der die Messoberfläche des zu messenden Kristalls aus der Röntgenstrahlungseinrichtung (50) bestrahlt wird; und einer Einrichtung (90) zum Berechnen der Kristallorientierung auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls aus dem von der Erfassungseinrichtung (60) erfassten Beugungsbild.
  5. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Berechnungseinrichtung (90) einen Mittelpunkt des von der Erfassungseinrichtung (60) erfassten Beugungsbilds berechnet, wodurch die Kristallorientierung auf der Messoberfläche des zu messenden Kristalls berechnet wird.
  6. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die von der Erfassungseinrichtung (60) erfassten Flecken Laue-Flecken sind.
  7. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 4 bis 6, worin die Erfassungseinrichtung (60) in einem Teil beweglich ist, wodurch ihre Kameralänge justierbar ist.
  8. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenstrahlungseinrichtung (50) und die Erfassungseinrichtung (60) so angebracht sind, dass die Strahlungsrichtung der Röntgenstrahlung und deren Einfallsrichtung in Bezug auf die Messoberfläche des zu messenden Kristalls einander gleich sind.
  9. Röntgenstrahlen-Kristallorientierungsmessvorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenstrahlungseinrichtung (50) und die Erfassungseinrichtung (60) in Richtung einer Normalen zur Messoberfläche des zu messenden Kristalls, der auf der Probenbefestigungseinrichtung (10, 20) angebracht ist, beweglich sind.
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