DE4218638A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von partikelgroessenverteilungen mittels streulichtmessungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von feinen Partikelgrößenverteilungen, insbes. von 1 bis 1000 µm, mittels Streulichtmessungen, bei dem ein, gegebe­ nenfalls in einer Meßküvette enthaltenes, suspendiertes Parti­ kelkollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streulichtmuster auf den lichtempfindlichen Multi-Element- Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Signalen die Partikelgrößenverteilung mittels eines Computers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird.

Vorrichtungen zur Partikelgrößenanalyse durch Streulichtmes­ sungen, die rechnerisch ausgewertet werden, verwenden u. a. Laser-Beugungsgeräte oder Fraunhofer-Beugungsgeräte. Dabei wird ein Partikelkollektiv mit monochromatischem Licht eines Lasers oder einer Laserdiode beleuchtet. Jede einzelne beleuchtete Partikel der Größe x erzeugt ein vom Streuwinkel 8 abhängiges Streulichtmuster M(x, R), das aus der Theorie bekannt ist (Fraunhofer-Näherung oder Mie-Theorie) oder das sich experi­ mentell ermitteln läßt. Das vom Partikelkollektiv erzeugte Streulichtmuster ist die Überlagerung aller einzelnen Muster der Partikel. Dieses Streulichtmuster wird bei verschiedenen Streuwinkeln R von einer unten beschriebenen Vorrichtung als Lichtintensität I(R) registriert.

Die Berechnung der gesuchten Partikelgrößenverteilung Q(x) des Partikelkollektivs erfolgt mit einem an die Registriervorrich­ tung angeschlossenen Computer über die Lösung einer Fredholm­ schen Integralgleichung. Ein anderes bekannten Glättungsver­ fahren ist das Regularisierungsverfahren nach Phillips-Twomey.

Wesentlicher Bestandteil der Laserbeugungsgeräte ist die Regis­ triervorrichtung, mit der das Streulichtmuster gemessen wird. Grundsätzlich werden zwei Einrichtungen verwendet. Entweder wird das Streulichtmuster mit einer Abbildungslinse auf einem Multi-Element-Detektor abgebildet und dort registriert. Dieser Multi-Element-Detektor ist z. B. als Ringdetektor mit ringförmig zueinander angeordneten lichtempfindlichen Bereichen ausgebil­ det. Dieser Detektor verarbeitet das in verschiedene Winkelbe­ reiche gestreute Licht in elektrische Signale, die den einzel­ nen Winkelbereichen zugeordnet sind, z. B. in einer bekannten Ausführung mit einem 32-Element-Ring-Detektor. In einer anderen bekannten Einrichtung wird das Streulichtmuster von einer Abbildungslinse in eine Ebene abgebildet, in der sich eine rotierende Lochmaske befindet, die zu verschiedenen Zeiten Licht von verschiedenen Winkelbereichen durchläßt. Diese Lochmaske hat in unterschiedlichem radialem Abstand von einer Mittelachse radial ausgerichtete, z. B. rechteckige, Löcher. Die Löcher sind in Umfangrichtung gegeneinander versetzt. Eine weitere Abbildungslinse bündelt das durch das jeweils mit einer feststehenden, koaxialen Schlitzmaske freigegebene Loch hin­ durchtretende Licht auf einen Ein-Element-Detektor. Dieser Detektor registriert daher zu verschiedenen Zeiten die in verschiedene Winkelbereiche gestreute Lichtintensität.

Es sind auch Ausführungen bekannt, bei denen sich die Abbil­ dungslinse nicht im parallelen Lichtbündel hinter der Meß­ küvette bzw. dem Partikelkollektiv vor dem Multi-Element- Detektor bzw. der Lochmaske befindet, sondern zwischen Lichtquelle und Meßküvette bzw. Partikelkollektiv. Diese Variante ermöglicht es, mit einfachen Mitteln auch bei sehr großen Winkeln das gestreute Licht zu erfassen.

Den bekannten Vorrichtungen haften im wesentlichen drei Nach­ teile an.

Sie sind aufwendig. Ist ein Multi-Element-Detektor vorgesehen, so ist jedem Detektorelement ein elektrischer Verstärker für das Signal nachgeschaltet. Wird eine rotierende Lochmaske (Lochblende) verwendet, muß deren jeweilige Winkelstellung durch gesondert erzeugte elektrische Positionssignale angegeben werden.

Die bisher bekannten Vorrichtungen erfordern eine genaue me­ chanische Justierung der optischen Komponenten. Die optische Achse des Aufbaus (Beleuchtungs-, Abbildungs- und Detektorein­ richtung) muß mit hoher Genauigkeit mit dem Zentrum des Multi- Element-Detektors bzw. der rotierenden Lochmaske überein­ stimmen. Eine bekannte Ausführung löst dieses Problem durch eine motorgesteuerte Justierung.

Bei Verwendung einer Abbildungslinse müssen alle unter gleichem Winkel von den Partikeln gestreuten Strahlen in einem Punkt der Brennebene fokussiert werden. Es entsteht ein rotationssymmet­ risches Streulichtmuster, aus dessen winkelabhängiger Streu­ lichtverteilung die zugehörige Partikelgrößenverteilung berech­ net werden kann. Dazu ist es aber erforderlich, daß das rota­ tionssymmetrische Streulichtmuster symmetrisch zur optischen Achse erzeugt wird.

Die bisher bekannten Vorrichtungen erfassen die Streulichtin­ tensität nur bei wenigen Winkeln, z. B. 32 bei der Ausführung mit einem 32-Element-Detektor. Bei anderen Ausführungen sind es sogar weniger. Dadurch ist die für die Berechnung der Partikel­ größenverteilung verfügbare Information begrenzt, was sich auf die Genauigkeit der aus dem Streulichtmuster berechneten Partikelgrößenverteilung nachteilig auswirken kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfach aufbau­ bare Vorrichtung der eingangs genannten Art und ein Verfahren zu schaffen, mit denen sich mit erhöhter Genauigkeit die Partikelgrößenverteilung, auch wenn sie breit ist oder in den Submicron-Bereich reicht, vorteilhafter bestimmen läßt.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei der eingangs genannten Vorrichtung vor, daß die Registriervorrichtung als Videokamera ausgebildet ist,
auf dessen Aufnahmeelement ein Fraunhofersches Beugungsmuster der Partikel abgebildet wird,
daß mittels des Computers aus den digitalisierten Helligkeits­ signalen der Bildpunkte des Fernsehbildes das Zentrum des Beugungsmusters ermittelt und
bezüglich des Zentrums die mittlere radiale Intensitätsvertei­ lung der Streulichtintensität berechnet und
aus dieser die Partikelgrößenverteilung errechnet wird.

Vorzugsweise ist die Videokamera eine CCD-Kamera (CCD = charge coupled device). Als Computer eignet sich besonders gut ein Universalcomputer, insbes. ein Personalcomputer, in den das Auswertungsprogramm softwaremäßig geladen wird.

Durch die Verwendung einer Videokamera (Fernsehkamera), insbes. einer CCD-Kamera, ergeben sich gegenüber den bekannten Vorrich­ tungen überraschend neue Vorzüge. Wesentliche Bauteile der Vorrichtung sind eine Beleuchtungseinrichtung, normalerweise bestehend aus einer Laserdiode mit integrierter Strahlaufwei­ tung, eine Abbildungslinse und eine Videokamera. Das zu ana­ lysierende Partikelkollektiv befindet sich entweder in Suspension in einer Meßküvette (Durchflußküvette oder Standardkü­ vette) oder es wird als Aerosol an der Stelle durch das Gerät geleitet, an der sich sonst die Meßküvette befindet. Auch wenn sich das Partikelkollektiv, wie bisher üblich, im allgemeinen zwischen Beleuchtungseinrichtung und Linse im parallelen Strahlengang befindet, kann es sich auch zwischen Linse und Videokamera, insbesondere im konvergenten Strahlengang, befinden, so daß größere Streuwinkel und feinere Partikeln im (Größenbereich der Lichtwellenlänge) erfaßt werden können.

Um das von der Videokamera aufgenommene Streulichtmuster bildanalytisch einwandfrei auswerten zu können, müssen die Grauwerte des Musters in einem definierten Bereich liegen. Die Helligkeit des Laserlichts läßt sich dazu variieren, beispiels­ weise durch direkte Helligkeitsregelung der Laserdiode mittels Variation der elektrischen Spannung oder des elektrischen Stroms. Eine besondere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht jedoch vor, daß eine schrittweise drehver­ stellbare Drehscheibe mit Graufiltern unterschiedlicher Licht­ abschwächung im Meßstrahlengang zur Veränderung der Beleuch­ tungsstärke des Partikelkollektivs vorgesehen ist. Die Ver­ stellung der Drehscheibe erfolgt vorzugsweise mit einem Stell­ motor. An Stelle der Variation der Beleuchtungsstärke durch Graufilter oder durch unterschiedliche Spannung/Strom der Laserdiode ist bei der optimalen Aufnahme des Streulichtmusters (optimaler Bereich der Grauwerte) auch dadurch erreichbar, daß die Belichtungszeit der Videokamera variiert wird, vorzugsweise durch einen elektronischen Verschluß mit einstellbarer Belich­ tungszeit.

Die Verwendung einer Videokamera als Detektoreinheit der Registriervorrichtung für die Analyse des Beugungsmusters ermöglicht einen Aufbau, bei dem die Achse des beleuchtenden Lichtstrahls nicht im Zentrum des Detektors liegen muß. Es lassen sich dadurch erstmals nun auch Beugungsmuster in einem großen Winkelbereich erfassen und analysieren, wenn der Licht­ strahl aus unterschiedlichen Richtungen auf das Partikelkollek­ tiv, das sich in einer Durchflußküvette befinden kann, geführt wird. Demgemäß sieht eine Ausgestaltung der Erfindung vor, daß die Richtung des auf das Partikelkollektiv auftreffenden kohärenten Lichts gegenüber der optischen Achse bzw. Beobach­ tungsrichtung des Abbildungsobjektivs und der Videokamera veränderbar ist. Dazu kann eine schwenkbare Anordnung spiegeln­ der Flächen, z. B. Spiegel, über die das kohärente Licht auf das Partikelkollektiv unter einem vorgebbaren Winkel gerichtet wird, hinter der Beleuchtungseinrichtung angeordnet sein. Die von der Videokamera aufgenommenen Beugungsmuster liegen dabei immer konzentrisch zu der Achse des in die Suspension eindrin­ genden Lichtstrahls, wobei diese Achse auch weit außerhalb der Videokamera liegen kann. Der Winkel zwischen der Richtung des insbesondere in einer Küvette enthaltenen Partikelkollektives und der optischen Achse des Abbildungsobjektivs und der Video­ kamera sollten in einem Winkelbereich zwischen 0 und über 90° veränderbar sein. Zur Bestimmung einer feinen Partikelgrößen­ verteilung sind dann mehrere Aufnahmen aus unterschiedlichen Beleuchtungswinkeln notwendig, wobei die Zahl der Aufnahmen sich nach der Brennweite der Abbildungslinse richtet. Dadurch lassen sich Auflösung und erfaßbarer Winkelbereich voneinander unabhängig festlegen, was Partikelgrößenanalysen in einem Bereich von unter 0,2 µm bis etwa 1 mm in einem Meßvorgang erlaubt.

Das Streulichtmuster (Fraunhofersches Beugungsmuster) wird auf den Aufnahmedetektor der Videokamera, insbes. dessen CCD-Chip, abgebildet und mit Verfahren, die von Bildanalysegeräten bekannt sind, digitalisiert und in einem Massenspeicher des Computers gespeichert und dort rechnerisch über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung mit einem bekannten Algorithmus weiterverarbeitet. Vorzugsweise wird ein PC mit eingebauter Bildverarbeitungskarte verwendet.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren ist in den Verfahrensansprüchen näher gekennzeichnet.

Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht:

Die neue Vorrichtung besteht nur aus wenigen Bauteilen, die robust, zum größten Teil serienmäßig hergestellt und daher bei hoher Qualität kostengünstig zu beziehen sind.

Die aufwendige Justierung der optischen Achse entfällt, da das Zentrum des Streulichtmusters mit bildanalytischen Methoden softwaremäßig durch Rechnung ermittelt werden kann.

Die Abhängigkeit der Streulichtintensität I(R) vom Streuwinkel R wird ebenfalls mit bildanalytischen Methoden ermittelt. Durch Veränderung des Winkels zwischen Beleuchtungs- und optischer Beobachtungsachse läßt sich das Partikelkollektiv jeweils in einer anderen "Ansicht" abtasten und dadurch jeweils eine andere Partikelgrößenfraktion ermitteln. Hierdurch ist der erfaßbare Partikelgrößenbereich von 0,2 µm bis etwa 1 mm erweitert, ohne daß es dazu des Wechsels des Beobachtungsobjek­ tivs oder einer Verschiebung der Meßküvette längs der optischen Beobachtungsachse bedarf. Die örtliche Auflösung ist bedeutend höher als bei bisher bekannten Streulichtanalysiervorrichtun­ gen, da auf den verfügbaren Aufnahmeeinheiten (CCD-Chips) eine sehr viel größere Anzahl von Bildpunkten vorhanden ist und solche Chips zur Verbesserung der Auflösung von CCD-Kameras ständiger Weiterentwicklung unterliegen.

Der begrenzte Helligkeitsbereich, in dem die Digitalisierung des Bildes erfolgen kann, läßt sich durch mehrere Aufnahmen des gleichen Streulichtmusters mit unterschiedlicher Helligkeit erweitern. Bei großer Helligkeit lassen sich noch lichtschwache Bereiche des Streulichtmusters genau erfassen, wobei allerdings lichtstarke Stellen überstrahlt sind. Die lichtstarken Bereiche des Streulichtmusters werden bei geringer Beleuchtungsintensi­ tät ausgemessen. Aus den mehreren Bildern unterschiedlicher Helligkeit läßt sich mit geeigneten mathematischen Methoden daher eine über einen großen Intensitätsbereich reichende Streulichtintensitätsverteilung I(R) ermitteln.

Die Vorrichtung eignet sich für die On-line-Partikelgrößen­ analyse, da die eigentliche Messung in Sekundenbruchteilen er­ folgt, so daß durch die Auswertung mit dem Computer das Ana­ lysenergebnis in kürzester Zeit vorliegen kann. Außerdem arbeitet sie wie die bekannten Vorrichtungen berührungsfrei, so daß weder die Gas- oder Fluidströmung noch die Partikel in ihrer Bewegung gestört werden.

Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Aufnahme des Streulichtmusters sind anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert, in der zeigt:

Fig. 1 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Aufnahme des Streulichtmusters,

Fig. 2 ein gerastertes Streulichtmuster,

Fig. 3 das Diagramm einer gemittelten Streulichtverteilung einer engen Fraktion,

Fig. 4 mehrere Intensitätsverteilungen g_i(R),

Fig. 5 eine aus den Intensitätsverteilungen g_i(R) nach Fig. 4 errechnete Intensitätsverteilung g(R),

Fig. 6 die ermittelten Korngrößenverteilungen im Original, ohne Glättung, mit Phillips-Twomey-Regularisierung und mit Glättung durch Singulärwertzerlegung,

Fig. 7 eine Schnittansicht einer abgewandelten Vorrichtung zur Aufnahme des Streulichtmusters mit einer schwenkbaren Spiegelanordnung zwischen Beleuchtungseinrichtung und Meßküvette, und

Fig. 8 eine Draufsicht auf die Meßküvette und die Videokamera mit Abbildungsoptik zur Verdeutlichung des Bereichs des Lichteinfallwinkels auf die Meßküvette und einer Zuord­ nung der Videokamera zu dieser.

In der Meßvorrichtung 1 nach Fig. 1 sind alle für die Messung wesentlichen Teile untergebracht. Aus ihr werden elektrische Signale zur Weiterverarbeitung durch einen Computer herausge­ führt.

Längs der optischen Achse befinden sich eine Beleuchtungsein­ richtung mit einer Laserdiode 2 und einer Strahlaufweitungsein­ richtung, eine Drehscheibe 3 mit mehreren Graufiltern 4 unter­ schiedlichen Durchlaßvermögens, eine Meßküvette 6, die hier als Durchflußküvette zur Durchleitung einer Suspension des zu untersuchenden Partikelkollektivs ausgebildet ist, und ein Abbildungsobjektiv 10 zur Abbildung des entstandenen Streu­ lichtmusters auf eine CCD-Videokamera 11. Für den Zulauf der Suspension in die Durchflußküvette 6 von unten ist ein Zulauf­ anschluß 7 an einer Seitenwand der Vorrichtung vorgesehen, welche mittels eines Schlauchs mit dem unteren Einlaß der Durchflußküvette 6 verbunden ist. In gleicher Weise führt vom oberen Auslaß der Durchflußküvette ein Schlauch zu einem Ablaufanschluß 8 für die gemessene Suspension. Zum Antrieb der Drehscheibe 3 mit den Graufiltern 4 dient ein Stellmotor 12, der neben der Laserdiode angeordnet ist. Bei der Laserdiode handelt es sich in einem Ausführungsbeispiel um eine solche mit einer Wellenlänge von 670 nm. Das Streulicht der Partikel des Partikelkollektivs wird mit Hilfe des achromatischen Abbildungs­ objektivs 10 auf den CCD-Chip der Videokamera 11 fokussiert.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 verläuft die optische Achse von der Beleuchtungseinrichtung zur Videokamera nicht geradli­ nig sondern ist geknickt. Im Strahlengang vor der Meßküvette 6 ist nämlich eine Anordnung 15 spiegelnder Flächen vorgesehen. Diese besteht aus 3 Spiegeln S1, S2 und S3. Der von der Beleuch­ tungseinrichtung erzeugte parallele Lichtstrahl L fällt auf den ersten Spiegel S1 und wird von hier über die Spiegel S2 und S3 durch die Durchflußküvette 6 geführt. Alle drei Spiegel sind miteinander starr verbunden. Die Anordnung 15 kann gemeinsam um eine Achse geschwenkt werden, die zur Küvettenebene, durch die der Lichtstrahl in diese eindringt, parallel verläuft. Fig. 8 zeigt die Zuordnung vom Abbildungsobjektiv 10 und Videokamera 11 zur Durchflußküvette 6 in der Draufsicht. Man erkennt, daß der Winkel zwischen der Richtung des in die Küvette eindringen­ den Lichtstrahls L und der optischen Achse von Objektiv 10 und der Videokamera 11 in einem Bereich zwischen 0 und 90° variiert werden kann. Je nach Einfallswinkel und Größe der Partikel wer­ den unterschiedliche Streulichtmuster beobachtet, aus denen die Partikelgrößenverteilungen errechnet werden können.

Für eine Analyse sind mehrere Aufnahmen aus unterschiedlichen Einfallswinkeln notwendig. Die Anzahl der Aufnahmen richtet sich nach der Brennweite der abbildenden Linse. Dadurch lassen sich Auflösung und erfaßbarer Winkelbereich voneinander unab­ hängig festlegen, was Partikelgrößenanalysen vom Submicron­ bereich bis etwa 1 mm in einem Meßvorgang und ohne Wechsel des Objektivs ermöglicht.

Die Neuausbildung der Meßeinrichtung 1 ermöglicht es, diese sehr klein zu bauen und als tragbares Gerät auszubilden. Dabei können alle für die Messung wesentlichen Teile einschließlich des Computers und einer Stromversorgungseinrichtung in einem wasserdichten Gehäuse untergebracht sein, so daß ein mobiler Einsatz des tragbaren Geräts (Portable) unter rauhen Bedingun­ gen zuläßt.

Die Videokamera, auf deren CCD-Chip das Streulichtmuster des Partikelkollektivs abgebildet wird, gibt ein analoges Ausgangs­ signal ab, das digitalisiert und im Computer gespeichert wird. Um die winkelabhängige Verteilung der Lichtintensität zu ermit­ teln, ist es zunächst notwendig, die Koordinaten des Streu­ lichtzentrums sehr exakt zu bestimmen. Diese Aufgabe wird in zwei Teilschritten gelöst. Zuerst wird durch Ermittlung der hellsten Bildzeile und Bildspalte ein Punkt bestimmt, sh. Fig. 2, der näherungsweise im Zentrum liegt. Ausgehend von diesem Punkt wird das Ergebnis iterativ und heuristisch verfeinert. Dazu wird auf 4 senkrecht zueinander stehenden Suchstrahlen nach Punkten gesucht, bei denen die Grauwertdifferenz zum Punkt A einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitet. Da nicht nur der jeweilige Bildpunkt betrachtet wird, sondern aus benach­ barten Punkten, beispielsweise 5 Punkten mal 5 Punkten, ein Mittelwert gebildet wird, kann störendes Rauschen erstmals unterdrückt werden. Die Mittelpunkte der Strecken zwischen den gefundenen horizontal benachbarten und den vertikal benachbar­ ten Punkten liefern die X- und Y-Koordinaten der verfeinerten Lösung für das Bildzentrum, sh. Punkt Z in Fig. 2.

Die Qualität dieser Lösung wird weitgehend durch die Anpassung des Schwellenwerts an das gegebene Streulichtmuster bestimmt. Durch einen Vergleich mit dem radialsymmetrischen Aufbau des Streulichtmusters, den die Theorie für kugelförmige Partikel liefert, kann eine automatische Adaption dieses Wertes erfol­ gen. Die Suche nach den Punkten mit der entsprechenden Grau­ wertdifferenz wird mit verschiedenen Schwellenwerten wiederholt und die Qualität der gefundenen Endpunkte durch eine Bewer­ tungsfunktion beurteilt, die ein Maß dafür ist, wie exakt sich eine Kreisbahn durch die vier Punkte beschreiben läßt. So wird es möglich, die beste Lösung im Sinne der Bewertungsfunktion zu bestimmen.

Nachdem das Zentrum des Streulichtmusters ermittelt wurde, kann die radiale Lichtintensität ausgewertet werden, indem auf allen im gerasterten Bild verfügbaren Radien der Mittelwert der Lichtintensität (Grauwerte) berechnet wird. Auf diese Weise werden Störungen, die im Bild überlagert sein können, weit­ gehend unterdrückt, da alle durch die CCD-Kamera gelieferten Bildpunkte (insbes. 512 Punkte mal 768 Punkte) bei der Messung berücksichtigt werden.

Ist die Streulichtintensität in Abhängigkeit vom Streuwinkel gegeben bzw. im Massenspeicher des Computers gespeichert, so kann die zugehörige Partikelgrößenverteilung berechnet werden. Der mathematische Zusammenhang zwischen der Meßgröße, d. h. der winkelabhängigen Streulichtverteilung und der gesuchten Partikel­ größenverteilung ist für den allgemeinen Fall durch die Mie- Theorie gegeben, die unter bestimmten Voraussetzungen durch die einfachere Fraunhofer-Näherung ersetzt werden kann. Es ergibt sich eine Fremdholmsche Integralgleichung.

Ein mögliches Lösungsverfahren für die Fremdholmsche Integral­ gleichung ist die bekannte Approximation durch ein lineares Gleichungssystem, das als Matrix-Gleichung darstellbar ist. Durch unvermeidliche Fehlerüberlagerungen bei der Meßwertauf­ nahme kann dieses Gleichungssystem jedoch zur Instabilität neigen, die zu Schwankungen im Ergebnis führt.

Die Form der Koeffizienten-Matrix, die das Bindeglied zwischen dem Meßwertvektor und dem Lösungsvektor - der Partikelgrößenverteilung - darstellt, hat einen starken Einfluß auf die Stabilität des Gleichungssystems. Durch entsprechende Wahl der Partikelgrößen, für die die Partikelmenge ermittelt wird (Unterteilung im Histogramm) und der Streuwinkel, bei denen die Intensität des Beugungsbildes ausgewertet wird, kann die Koeffizienten-Matrix optimiert werden. Bei größeren Fehler­ überlagerungen ist eine Matrixoptimierung allein nicht aus­ reichend. Die Schwankungen werden so groß, daß eine mathema­ tische Glättung der Ergebniskurve notwendig wird. Es sind zwei Glättungsverfahren anwendbar:

• 1. Die Regularisierung nach Phillips und Twomey, die ein bekanntes und bei der Auswertung von Beugungsbildern schon erfolgreich eingesetztes Verfahren darstellt und eine Redu­ zierung der Summe der Krümmungsbeträge der Ergebniskurve auf ein bestimmtes Maß ermöglicht.
• 2. Die gewichtete Singulärwertzerlegung, die als Dämpfung der hochfrequenten Schwingungen nach einer Fourieranalyse betrach­ tet werden kann.

Obwohl die beiden mathematischen Glättungsverfahren keinerlei Ähnlichkeiten besitzen, liegen die erreichbaren Glättungsergeb­ nisse überraschend nahe beieinander. Als Ergebnis wird Q₃(x) bzw. Q_{3, glatt}(x) (die Summenkurve der Partikelgrößenverteilung) gewonnen.

Die Ermittlung von mehreren Intensitätsverteilungen g_i(R) bei unterschiedlichen Laserintensitäten I_0,i ist in Fig. 4 darge­ stellt. Hieraus wird die Intensitätsverteilung g(R) berechnet, sh. Fig. 5.

Die Berechnung der Partikelgrößenverteilung q₃(x) aus g(R) geht von der folgenden Auswertgleichung aus:
Matrixschreibweise für m Meßwerte k = 1, 2, . . . m

q = A q ⇒ q = A^-1 g

Wegen der unvermeidlichen Meßfehler ist eine Glättung i. a. notwendig.

Die Phillips-Twomey-Glättung mit dem Glättungsparameter lautet

q_3,glatt = (A^T A + H)^-1 A^T g

Bei der Singulärwertzerlegung (A=(UWV^T), Glättungsmatrix F) ergibt sich

q_3,glatt = [V (F/W) U^T] g

Das Ergebnis der Messung der Auswertung und der Glättung nach der Phillips-Twomey-Regularisierung bzw. nach der Singulärwert­ zerlegung ist für die Summenkurve Q₃(x) der Partikelgrößenver­ teilung in Fig. 6 dargestellt.

Claims (12)

1. Vorrichtung zur Bestimmung von feinen Partikelgrößenver­ teilungen mittels Streulichtmessungen, bei dem ein, gegebenen­ falls in einer Meßküvette enthaltenes, suspendiertes Partikel­ kollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streu­ lichtmuster auf den lichtempfindlichen Multi-Element-Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Signalen die Partikel­ größenverteilung mittels eines Computers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Registriervorrichtung als Videokamera (11) ausgebildet ist, auf deren Aufnahmeelement ein Fraunhofersches Beugungs­ muster der Partikel abgebildet wird,
daß mittels des Computers aus den Helligkeitssignalen der Bildpunkte des Fernsehbildes das Zentrum des Beugungsmusters ermittelt wird,
bezüglich des Zentrums die mittlere radiale Intensitäts­ verteilung der Streulichtintensität und aus der Intensitäts­ verteilung die Partikelgrößenverteilung errechnet wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Videokamera (11) eine CCD-Kamera ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Universalcomputer, insbes. Personalcomputer, vorgesehen ist, in den das Auswertungsprogramm mit dem Rechenalgorithmus für die digitalisierten Signale der Bildpunkte softwaremäßig geladen wird.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine, insbes. mittels eines Stellmotors (12), schrittweise drehverstellbare Drehscheibe (3) mit Graufiltern (4) unter­ schiedlicher Lichtabschwächung im Meßstrahlengang zur Ver­ änderung der Beleuchtungsstärke des in einer Meßküvette (6) enthaltenen Partikelkollektivs.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Belichtungszeit der Videokamera (11) variierbar ist, insbesondere durch einen elektronischen Verschluß mit einstellbarer Belichtungszeit.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Richtung des auf das Partikelkollektiv auftreffenden kohärenten Lichts gegenüber der Beobachtungsrichtung des Abbildungsobjektivs (10) und der Videokamera (11) veränderbar ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine schwenkbare Anordnung (15) spiegelnder Flächen, über die das kohärente Licht auf das Partikelkollektiv unter einem vorgebbaren Winkel gerichtet wird.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel zwischen der Richtung des, insbesondere in einer Küvette enthaltenen, Partikelkollektivs und der optischen Achse des Abbildungsobjektivs (10) und der Videokamera (11) in einem Winkelbereich zwischen 0 und über 90° veränderbar ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Computer eine Bildverarbeitungskarte eingebaut hat.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß alle Teile der Meßeinrichtung (1) einschließlich des Compu­ ters und eines Stromversorgungsteils zu einem tragbaren Gerät, insbesondere in einem feuchtigkeitsdichten Gehäuse, zusammenge­ faßt sind.

11. Verfahren zur Bestimmung von feinen Partikelgrößenver­ teilungen mittels Streulichtmessungen, bei dem ein, gegebenen­ falls in einer Meßküvette enthaltenes, suspendiertes Partikel­ kollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streu­ lichtmuster auf den lichtempfindlichen Multi-Element-Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Signalen die Partikel­ größenverteilung mittels eines Computers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß auf das Aufnahmeelement einer Videokamera als Registriervorrichtung ein Fraunhofersches Beugungsmuster der Partikel abgebildet wird,
daß aus den Helligkeitssignalen der Bildpunkte des Fernsehbil­ des das Zentrum des Beugungsmusters ermittelt wird,
daß bezüglich des Zentrums die mittlere radiale Intensitäts­ verteilung der Streulichtintensität berechnet wird, und
daß aus der Intensitätsverteilung die Partikelgrößenverteilung mittels des Computers errechnet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erfassung des Beugungsmusters unterschiedlicher Partikelgrößenfraktionen der Winkel zwischen in das Partikel­ kollektiv eingeleitetem kohärentem Lichtstrahl (L) und der optischen Beobachtungsachse schrittweise verändert wird.