WO1992021955A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von partikelgrössenverteilungen mittels streulichtmessungen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von partikelgrössenverteilungen mittels streulichtmessungen Download PDF

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WO1992021955A1
WO1992021955A1 PCT/EP1992/001276 EP9201276W WO9221955A1 WO 1992021955 A1 WO1992021955 A1 WO 1992021955A1 EP 9201276 W EP9201276 W EP 9201276W WO 9221955 A1 WO9221955 A1 WO 9221955A1
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Abstract

Bei der Bestimmung von feinen Partikelgrößenverteilungen mittels Streulichtmessung, bei dem ein suspendiertes Partikelkollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streulichtmuster auf den lichtempfindlichen Multi-Element-Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Helligkeitssignalen die Partikelgrößenverteilung mittels eines Computers errechnet wird, ist zur Vereinfachung des Aufbaus und zur Erhöhung der Genauigkeit der errechenbaren Partikelgrößenverteilungen vorgesehen, daß die Registriervorrichtung als Videokamera ausgebildet ist und aus den Helligkeitssignalen der Bildpunkte des Fernsehbildes die Partikelgrößenverteilung mittels des Computers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird. Die Videokamera ist vorzugsweise als CCD-Kamera ausgebildet. Zur Veränderung der Beleuchtungsstärke kann im Meßstrahlengang eine Drehscheibe mit Graufiltern unterschiedlicher Lichtabschwächung vorgesehen oder die Videokamera mit einem elektronischen Verschluß variabler Belichtungszeit ausgestattet sein. Unterschiedliche Partikelgrößenfraktionen können auch durch Veränderung des Winkels zwischen Beleuchtungs- und optischer Beobachtungsachse erfaßt werden.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Partikelgrößen¬ verteilungen mittels Streulichtmessungen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von feinen Partikelgrößenverteilungen, insbes. von 1 bis 1000 μ , mittels Streulichtmessungen, bei dem ein, gegebenenfalls in einer Meßküvette enthaltenes, suspendiertes Partikelkollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streulichtmuster auf den lichtempfind¬ lichen Multi-Element-Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Signalen die Partikelgrößenverteilung mittels eines Computers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird.
Vorrichtungen zur Partikelgrößenanalyse durch Streulichtmes¬ sungen, die rechnerisch ausgewertet werden, verwenden u.a. Laser-Beugungsgeräte oder Fraunhofer-Beugungsgeräte. Dabei wird ein Partikelkollektiv mit monochromatischem Licht eines Lasers oder einer Laserdiode beleuchet. Jedes einzelne beleuchtete Partikel der Größe x erzeugt ein vom Streuwinkel θ abhängiges Streulichtmuster M(x,θ) , das aus der Theorie ekannt ist (Fraunhofer-Näherung oder Mie-Theorie) oder das sich experimentell ermitteln läßt. Das vom Partikelkollektiv
ERSATZBLATT erzeugte Streulichtmuster ist die Überlagerung aller einzel¬ nen Muster der Partikel. Dieses Streulichtmuster wird bei verschiedenen Streuwinkeln θ von einer unten bechriebenen Vorrichtung als Lichtintensität I(θ) registriert.
Die Berechnung der gesuchten Partikelgrößenverteilung Q(x) des Partikelkollektivs erfolgt mit einem an die Registrier¬ vorrichtung angeschlossenen Computer über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung. Ein anderes bekannten Glät- tungsverfahren ist das Regularisierungsverfahren nach Phillips-Twome .
Wesentlicher Bestandteil der Laserbeugungsgeräte ist die Registriervorrichtung, mit der das Streulichtmuster gemessen wird. Grundsätzlich werden zwei Einrichtungen verwendet. Entweder wird das Streulichtmuster mit einer Abbildungslinse auf einen Multi-Element-Detektor abgebildet und dort regi¬ striert. Dieser Multi-Element-Detektor ist z.B. als Ringde¬ tektor mit ringförmig zueinander angeordneten lichtempfind¬ lichen Bereichen ausgebildet. Dieser Detektor verarbeitet das in verschiedene Winkelbereiche gestreute Licht in elektrische Signale, die den einzelnen Winkelbereichen zugeordnet sind, z.B. in einer bekannten Ausführung mit einem 32-Element-Ring-Detektor. In einer anderen bekannten Einrichtung wird das Streulichtmuster von einer Abbildungs¬ linse in eine Ebene abgebildet, in der sich eine rotierende Lochmaske befindet, die zu verschiedenen Zeiten Licht von verschiedenen Winkelbereichen durchläßt. Diese Lochmaske hat in unterschiedlichem radialem Abstand von einer Mittelachse radial ausgerichtete, z.B. rechteckige, Löcher. Die Löcher sind in ümfangrichtung gegeneinander versetzt. Eine weitere Abbildungslinse bündelt das durch das jeweils mit einer feststehenden, koaxialen Schlitzmaske freigegebene Loch hin¬ durchtretende Licht auf einen Ein-Element-Detektor. Dieser
ERSATZBLATT Detektor registriert daher zu verschiedenen Zeiten die in verschiedene Winkelbereiche gestreute Lichtintensität.
Es sind auch Ausführungen bekannt, bei denen sich die Abbil¬ dungslinse nicht im parallelen Lichtbündel hinter der Meß- küvette bzw. dem Partikelkollektiv vor dem Multi-Element- Detektor bzw. der Lochmaske befindet, sondern zwischen Lichtquelle und Meßküvette bzw. Partikelkollektiv. Diese Variante ermöglicht es, mit einfachen Mitteln auch bei sehr großen Winkeln das gestreute Licht zu erfassen.
Den bekannten Vorrichtungen haften im wesentlichen drei Nachteile an.
Sie sind aufwendig. Ist ein Multi-Element-Detektor vorgese¬ hen, so ist jedem Detektorelement ein elektrischer Verstär¬ ker für das Signal nachgeschaltet. Wird eine rotierende Lochmaske (Lochblende) verwendet, muß deren jeweilige Winkelstellung durch gesondert erzeugte elektrische Positi¬ onssignale angegeben werden.
Die bisher bekannten Vorrichtungen erfordern eine genaue me¬ chanische Justierung der optischen Komponenten. Die optische Achse des Aufbaus (Beleuchtungs-, Abbildungs- und Detektor¬ einrichtung) muß mit hoher Genauigkeit mit dem Zentrum des Multi-Element-Detektors bzw. der rotierenden Lochmaske übereinstimmen. Eine bekannte Ausführung löst dieses Problem durch eine motorgesteuerte Justierung.
Bei Verwendung einer Abbildungslinse müssen alle unter gleichem Winkel von den Partikeln gestreuten Strahlen in einem Punkt der Brennebene fokussiert werden. Es entsteht ein rotationssymmetrisches Streulichtmuster, aus dessen winkelabhängiger Streulichtverteilung die zugehörige Parti¬ kelgrößenverteilung berechnet werden kann. Dazu ist es aber
ERSATZBLATT erforderlich, daß das rotationssymmetrische Streulichtmuster symmetrisch zur optischen Achse erzeugt wird.
Die bisher bekannten Vorrichtungen erfassen die Streulich¬ tintensität nur bei wenigen Winkeln, z.B. 32 bei der Ausfüh¬ rung mit einem 32-Element-Detektor. Bei anderen Ausführungen sind es sogar weniger. Dadurch ist die für die Berechnung der Partikelgrößenverteilung verfügbare Information be¬ grenzt, was sich auf die Genauigkeit der aus dem Streulicht¬ muster berechneten Partikelgrößenverteilung nachteilig auswirken kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfach aufbaubare Vorrichtung der eingangs genannten Art und ein Verfahren zu schaffen, mit denen sich mit erhöhter Genauig¬ keit die Partikelgrößenverteilung, auch wenn sie breit ist oder in den Submicron-Bereich reicht, vorteilhafter bestim¬ men läßt.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei der eingangs genannten Vorrichtung vor, daß die Registriervor¬ richtung als Videokamera ausgebildet ist, auf dessen Aufnahmeelement ein Fraunhofersches Beugungsmu¬ ster der Partikel abgebildet wird, daß mittels des Computers aus den digitalisierten Hellig¬ keitssignalen der Bildpunkte des Fernsehbildes das Zentrum des Beugungsmusters ermittelt und bezüglich des Zentrums die mittlere radiale Intensitäts¬ verteilung der Streulichtintensität berechnet und aus dieser die Partikelgrößenverteilung errechnet wird.
Vorzugsweise ist die Videokamera eine CCD-Kamera (CCD = Charge coupled device) . Als Computer eignet sich besonders gut ein Universalcomputer, insbes. ein Personalcomputer, in den das Auswertungsprogramm softwaremäßig geladen wird.
ERSATZBLATT Durch die Verwendung einer Videokamera (Fernsehkamera) , insbes. einer CCD-Kamera, ergeben sich gegenüber den bekann¬ ten Vorrichtungen überraschend neue Vorzüge. Wesentliche Bauteile der Vorrichtung sind eine Beleuchtungseinrichtung, normalerweise bestehend aus einer Laserdiode mit integrier¬ ter Strahlaufweitung, eine Abbildungslinse und eine Video¬ kamera. Das zu analysierende Partikelkollektiv befindet sich entweder in Suspension in einer Meßküvette (Durchflußküvette oder Standardkuvette) oder es wird als Aerosol an der Stelle durch das Gerät geleitet, an der sich sonst die Meßküvette befindet. Auch wenn sich das Partikelkollektiv, wie bisher üblich, im allgemeinen zwischen Beleuchtungseinrichtung und Linse im parallelen Strahlengang befindet, kann es sich auch zwischen Linse und Videokamera, insbesondere im konvergenten Strahlengang, befinden, so daß größere Streuwinkel und feinere Partikeln im (Größenbereich der Lichtwellenlänge) erfaßt werden können.
Um das von der Videokamera aufgenommene Streulichtmuster bildanalytisch einwandfrei auswerten zu können, müssen die Grauwerte des Musters in einem definierten Bereich liegen. Die Helligkeit des Laserlichts läßt sich dazu variieren, beispielsweise durch direkte Helligkeitsregelung der Laser¬ diode mittels Variation der elektrischen Spannung oder des elektrischen Stroms. Eine besondere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht jedoch vor, daß eine schrittweise drehverstellbare Drehscheibe mit Graufiltern unterschiedlicher Lichtabschwächung im Meßstrahlengang zur Veränderung der Beleuchtungsstärke des Partikelkollektivs vorgesehen ist. Die Verstellung der Drehscheibe erfolgt vorzugsweise mit einem Stellmotor. An Stelle der Variation der Beleuchtungsstärke durch Graufilter oder durch unter¬ schiedliche Spannung/Strom der Laserdiode ist bei der optimalen Aufnahme des Streulichtmusters (optimaler Bereich der Grauwerte) auch dadurch erreichbar, daß die
ERSATZBLATT Belichtungszeit der Videokamera variiert wird, vorzugsweise durch einen elektronischen Verschluß mit einstellbarer Belichtungszeit.
Die Verwendung einer Videokamera als Detektoreinheit der Registriervorrichtung für die Analyse des Beugungsmusters ermöglicht einen Aufbau, bei dem die Achse des beleuchtenden Lichtstrahls nicht im Zentrum des Detektors liegen muß. Es lassen sich dadurch erstmals nun auch Beugungsmuster in einem großen Winkelbereich erfassen und analysieren, wenn der Lichtstrahl aus unterschiedlichen Richtungen auf das Partikelkollektiv, das sich in einer Durchflußküvette befinden kann, geführt wird. Demgemäß sieht eine Ausgestal¬ tung der Erfindung vor, daß die Richtung des auf das Parti¬ kelkollektiv auftreffenden kohärenten Lichts gegenüber der optischen Achse bzw. Beobachtungsrichtung des Abbildungsob¬ jektivs und der Videokamera veränderbar ist. Dazu kann eine schwenkbare Anordnung spiegelnder Flächen, z. B. Spiegel, über die das kohärente Licht auf das Partikelkollektiv unter einem vorgebbaren Winkel gerichtet wird, hinter der Beleuch¬ tungseinrichtung angeordnet sein. Die von der Videokamera aufgenommenen Beugungsmuster liegen dabei immer konzentrisch zu der Achse des in die Suspension eindringenden Licht¬ strahls, wobei diese Achse auch weit außerhalb der Video¬ kamera liegen kann. Der Winkel zwischen der Richtung des insbesondere in einer Küvette enthaltenen Partikelkol¬ lektives und der optischen Achse des Abbildungsobjektivs und der Videokamera sollten in einem Winkelbereich zwischen 0 und über 90° veränderbar sein. Zur Bestimmung einer feinen Partikelgrößenverteilung sind dann mehrere Aufnahmen aus unterschiedlichen Beleuchtungswinkeln notwendig, wobei die Zahl der Aufnahmen sich nach der Brennweite der Abbildungs¬ linse richtet. Dadurch lassen sich Auflösung und erfaßbarer Winkelbereich voneinander unabhängig festlegen, was
ERSAT Partikelgrößenanalysen in einem Bereich von unter 0,2 μm bis etwa 1 mm in einem Meßvorgang erlaubt.
Das Streulichtmuster (Fraunhofersches Beugungsmuster) wird auf den Aufnahmedetektor der Videokamera, insbes. dessen CCD-Chip, abgebildet und mit Verfahren, die von Bildanalyse¬ geräten bekannt sind, digitialisiert und in einen Massen¬ speicher des Computers gespeichert und dort rechnerisch über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung mit einem bekannten Algorithmus weiterverarbeitet. Vorzugsweise wird ein PC mit eingebauter Bildverarbeitungskarte verwendet.
Ein erfingungsgemäßes Verfahren ist in den Verfahrensansprü¬ chen näher gekennzeichnet.
Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht:
Die neue Vorrichtung besteht nur aus wenigen Bauteilen, die robust, zum größten Teil serienmäßig hergestellt und daher bei hoher Qualität kostengünstig zu beziehen sind.
Die aufwendige Justierung der optischen Achse entfällt, da das Zentrum des Streulichtmusters mit bildanalytischen Methoden softwaremäßig durch Rechnung ermittelt werden kann.
Die Abhängigkeit der Streulichtintensität I(θ) vom Streuwin¬ kel θ wird ebenfalls mit bildanalytischen Methoden ermit¬ telt. Durch Veränderung des Winkels zwischen Beleuchtungs¬ und optischer Beobachtungsachse läßt sich das Partikelkol¬ lektiv jeweils in einer anderen "Ansicht" abtasten und dadurch jeweils eine andere Partikelgrößenfraktion ermit¬ teln. Hierdurch ist der erfaßbare Partikelgrößenbereich von 0,2 μm bis etwa 1 mm erweitert, ohne daß es dazu des Wech¬ sels des Beobachtungsobjektivs oder einer Verschiebung der Meßküvette längs der optischen Beobachtungsachse bedarf. Die
ERSATZBLATT örtliche Auflösung ist bedeutend höher als bei bisher bekannten Streulichtanalysiervorrichtungen, da auf den verfügbaren Aufnahmeeinheiten (CCD-Chips) eine sehr viel größere Anzahl von Bildpunkten vorhanden ist und solche Chips zur Verbesserung der Auflösung von CCD-Kameras ständi¬ ger Weiterentwicklung unterliegen.
Der begrenzte Helligkeitsbereich, in dem die Digitalisierung des Bildes erfolgen kann, läßt sich durch mehrere Aufnahmen des gleichen Streulichtmusters mit unterschiedlicher Hellig¬ keit erweitern. Bei großer Helligkeit lassen sich noch lichtschwache Bereiche des Streulichtmusters genau erfassen, wobei allerdings lichtstarke Stellen überstrahlt sind. Die lichtstarken Bereiche des Streulichtmusters werden bei geringer Beleuchtungsintensität ausgemessen. Aus den mehre¬ ren Bildern unterschiedlicher Helligkeit läßt sich mit geeigneten mathematischen Methoden daher eine über einen großen Intensitätsbereich reichende Streulichtintensitäts- verteilung I(θ) ermitteln.
Die Vorrichtung eignet sich für die On-line-Parikelgrößen- analyse, da die eigentliche Messung in Sekundenbruchteilen erfolgt, so das durch die Auswertung mit dem Computer das Analysenergebnis in kürzester Zeit vorliegen kann. Außerdem arbeitet sie wie die bekannten Vorrichtungen berührungsfrei, so daß weder die Gas- oder Fluidströmung noch die Partikel in ihrer Bewegung gestört werden.
Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Aufnahme des Streulichtmusters sind anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert, in der zeigt:
Fig. 1 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Aufnahme des
Streulichtmusters,
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Fig. 2 ein gerastertes Streulichtmuster,
Fig. 3 das Diagramm einer gemittelten Streulichtverteilung einer engen Fraktion,
Fig. 4 mehrere Intensitätsverteilungen g.(θ),
Fig. 5 eine aus den Intensitätsverteilungen g. (θ) nach Fig 4 errechnete Intensitätsverteilung g(θ) ,
Fig. 6 die ermittelten Korngrößenverteilungen im Original, ohne
Glättung, mit Phillips-Twomey-Regularisierung und mit Glättung durch SingulärwertZerlegung,
Fig. 7 eine Schnittansicht einer abgewandelten Vorrichtung zur
Aufnahme des Streulichtmusters mit einer schwenkbaren Spiegelanordnung zwischen Beleuchtungseinrichtung und Meßküvette, und
Fig. 8 eine Draufsicht auf die Meßküvette und die Video¬ kamera mit Abbildungsoptik zur Verdeutlichung des Bereichs des Lichteinfallwinkels auf die Meßküvette und einer Zuordnung der Videokamera zu dieser.
In der MeßVorrichtung 1 nach Fig. 1 sind alle für die Messung wesentlichen Teile untergebracht. Aus ihr werden elektrische Signale zur Weiterverarbeitung durch einen Computer herausgeführt.
Längs der optischen Achse befinden sich eine Beleuchtungs¬ einrichtung mit einer Laserdiode 2 und einer Strahlaufwei- tungseinrichtung, eine Drehscheibe 3 mit mehreren Graufil¬ tern 4 unterschiedlichen Durchlaßvermögens, eine Meßküvette 6, die hier als Durchflußküvette zur Durchleitung einer Suspension des zu untersuchenden Partikelkollektivs ausge¬ bildet ist, und ein Abbildungsobjektiv 10 zur Abbildung des entstandenen Streulichtmusters auf eine CCD-Videokamera 11. Für den Zulauf der Suspension in die Durchflußküvette 6 von unten ist ein Zulaufanschluß 7 an einer Seitenwand der Vorrichtung vorgesehen, welche mittels eines Schlauchs mit dem unteren Einlaß der Durchflußküvette 6 verbunden ist. In gleicher Weise führt vom oberen Auslaß der Durchflußküvette ein Schlauch zu einem Ablaufanschluß 8 für die gemessene Suspension. Zum Antrieb des Drehscheibe 3 mit den Graufil¬ tern 4 dient ein Stellmotor 12, der neben der Laserdiode angeordnet ist. Bei der Laserdiode handelt es sich in einem Ausführungsbeispiel um eine solche mit einer Wellenlänge von 670 n . Das Streulicht der Partikel des Partikelkollektivs wird mit Hilfe des achromatischen Abbildungsobjektivs 10 auf den CCD-Chip der Videokamera 11 fokussiert.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 verläuft die optische Achse von der Beleuchtungseinrichtung zur Videokamera nicht geradlinig sondern ist geknickt. Im Strahlengang vor der Meßküvette 6 ist nämlich eine Anordnung 15 spiegelnder Flächen vorgesehen. Diese besteht aus 3 Spiegeln Sl, S2 und S3. Der von der Beleuchtungseinrichtung erzeugte parallele Lichtstrahl L fällt auf den ersten Spiegel Sl und wird von hier über die Spiegel S2 und S3 durch die Durchflußküvette 6 geführt. Alle drei Spiegel sind miteinander starr verbunden. Die Anordnung 15 kann gemeinsam um eine Achse geschwenkt werden, die zur Küvettenebene, durch die der Lichtstrahl in diese eindringt, parallel verläuft. Fig. 8 zeigt die Zuord¬ nung vom Abbildungsobjektiv 10 und Videokamera 11 zur Durch¬ flußküvette 6 in der Draufsicht. Man erkennt, daß der Winkel zwischen der Richtung des in die Küvette eindringenden Lichtstrahls L und der optischen Achse von Objektiv 10 und der Videokamera 11 in einem Bereich zwischen 0 und 90° variiert werden kann. Je nach Einfallswinkel und Größe der Partikel werden unterschiedliche Streulichtmuster
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beobachtet, aus denen die Partikelgrößenverteilungen errech¬ net werden können.
Für eine Analyse sind mehrere Aufnahmen aus unterschiedli¬ chen Einfallswinkeln notwendig. Die Anzahl der Aufnahmen richtet sich nach der Brennweite der abbildenden Linse. Dadurch lassen sich Auflösung und erfaßbarer Winkelbereich voneinander unabhängig festlegen, was Partikelgrößenanalysen vom Submicronbereich bis etwa 1 mm in einem Meßvorgang und ohne Wechsel des Objektivs ermöglicht.
Die Neuausbildung der Meßeinrichtung 1 ermöglicht es, diese sehr klein zu bauen und als tragbares Gerät auszubilden. Dabei können alle für die Messung wesentlichen Teile ein¬ schließlich des Computars und einer Stromversorgungseinrich¬ tung in einem wasserdichten Gehäuse untergebracht sein, so daß ein mobiler Einsatz des tragbaren Geräts (Portable) unter rauhen Bedingungen zuläßt.
Die Videokamera, auf deren CCD-Chip das Streulichtmuster des Partikelkollektivs abgebildet wird, gibt ein analoges Ausgangssignal ab, das digitalisiert und im Computer gespei¬ chert wird. Um die winkelabhängige Verteilung der Lichtin¬ tensität zu ermitteln, ist es zunächst notwendig, die Koordinaten des Streulichtzentrums sehr exakt zu bestimmen. Diese Aufgabe wird in zwei Teilschritten gelöst. Zuerst wird durch Ermittlung der hellsten Bildzeile und Bildspalte ein Punkt bestimmt, sh. Fig. 2, der näherungsweise im Zentrum liegt. Ausgehend von diesem Punkt wird das Ergebnis iterativ und heuristisch verfeinert. Dazu wird auf 4 senkrecht zueinander stehenden Suchstrahlen nach Punkten gesucht, bei denen die Grauwertdifferenz zum Punkt A einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitet. Da nicht nur der jeweilige Bildpunkt betrachtet wird, sondern aus benachbarten Punkten, beispielsweise 5 Punkten mal 5 Punkten, ein Mittelwert
ERSATZBLATT gebildet wird, kann störendes Rauschen erstmals unterdrückt werden. Die Mittelpunkte der Strecken zwischen den gefunde¬ nen horizontal benachbarten und den vertikal benachbarten Punkten liefern die X- und Y-Koordinaten der verfeinerten Lösung für das Bildzentrum, sh. Punkt Z in Fig. 2.
Die Qualität dieser Lösung wird weitgehend durch die Anpas¬ sung des Schwellenwerts an das gegebene Streulichtmuster bestimmt. Durch einen Vergleich mit dem radialsymmetrischen Aufbau des Streulichtmusters, den die Theorie für kugelför¬ mige Partikel liefert, kann eine automatische Adaption dieses Wertes erfolgen. Die Suche nach den Punkten mit der entsprechenden Grauwertdifferenz wird mit verschiedenen Schwellenwerten wiederholt und die Qualität der gefundenen Endpunkte durch eine Bewertungsfunktion beurteilt, die ein Maß dafür ist, wie exakt sich eine Kreisbahn durch die vier Punkte beschreiben läßt. So wird es möglich, die beste Lösung im Sinne der Bewertungsfunktion zu bestimmen.
Nachdem das Zentrum des Streulichtmusters ermittel wurde, kann die radiale Lichtintensität ausgewertet werden, indem auf allen im gerasterten Bild verfügbaren Radien der Mittel¬ wert der Lichtintensität (Grauwerte) berechnet wird. Auf diese Weise werden Störungen, die im Bild überlagert sein können, weitgehend unterdrückt, da alle durch die CCD-Kamera gelieferten Bildpunkte (insbes. 512 Punkte mal 768 Punkte) bei der Messung berücksichtigt werden.
Ist die Streulichtintensität in Abhängigkeit vom Streuwinkel gegeben bzw. im Massenspeicher des Computers gespeichert, so kann die zugehörigen Partikelgrößenverteilung berechnet werden. Der mathematische Zusammenhang zwischen der Meßgrö¬ ße, d.h. der winkelabhängen Streulichtverteilung und der gesuchten Partikelgrößenverteilung ist für den allgemeinen Fall durch die Mie-Theorie gegeben, die unter bestimmten
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Voraussetzung durch die einfachere Fraunhofer-Näherung ersetzt werden kann. Es ergibt sich eine Fremdholmsche Integralgleichung.
Ein mögliches Lösungsverfahren für die Fremdholmsche Inte¬ gralgleichung ist die bekannte Approximation durch ein lineares Gleichungssystem, das als Matrix-Gleichung dar¬ stellbar ist. Durch unvermeidliche Fehlerüberlagerungen bei der Meßwertaufnahme kann dieses Gleichungssystem jedoch zur Instabilität neigen, die zu Schwankungen im Ergebnis führt.
Die Form der Koeffizienten-Matrix, die das Bindeglied zwischen dem Meßwertvektor und dem Lösungsvektor - der Partikelgrößenverteilung - darstellt, hat einen starken Einfluß auf die Stabilität des Gleichungssystems. Durch entsprechende Wahl der Partikelgrößen, für die die Partikel¬ menge ermittelt wird (Unterteilung im Histogramm) und der Streuwinkel, bei denen die Intensität des Beugungsbildes ausgewertet wird, kann die Koeffizienten-Matrix optimiert werden. Bei größeren Fehlerüberlagerungen ist eine Matrixop¬ timierung allein nicht ausreichend. Die Schwankungen werden so groß, daß eine mathematische Glättung der Ergebniskurve notwendig wird. Es sind zwei Glättungsverfahren anwendbar:
1. Die Regulärisierung nach Phillips und Two ey, die ein bekanntes und bei der Auswertung von Beugungsbildern schon erfolgreich eingesetztes Verfahren darstellt und eine Redu¬ zierung der Summe der Krümmungsbeträge der Ergebniskurve auf ein bestimmtes Maß ermöglicht.
2. Die gewichtete Singulärwertzerlegung, die als Dämpfung der hochfrequenten Schwingungen nach einer Fourieranalyse betrachtet werden kann.
ERSATZBLATT Obwohl die beiden mathematischen Glättungsverfahren keiner¬ lei Ähnlichkeiten besitzen, liegen die erreichbaren Glät- tungsergebnisse überraschend nahe beieinander. Als Ergebnis wird Q-(x) bzw. Q_ σιat ^x^ (d^e Summenkurve der Prtikel- größenverteilung) gewonnen.
Die Ermittlung von mehreren Intensitätsverteilungen g. (θ) bei unterschiedlichen Laserintensitäten I u , 1. ist in Fig. 4 dargestellt. Hieraus wird die Intensitäts Verteilung g(θ) berechnet, sh. Fig. 5.
Die Berechnung der Partikelgrößenverteilung q_ (x) aus g(θ) geht von der folgenden Auswertgleichung aus
Matrixschreibweise für m Meßwerte k=l , 2 , . . . m
q=A q => q=A~* g
Wegen der unvermeidlichen Meßfehler ist eine Glättung i. a. notwendig.
Die Phillips-Twomey-Glättung mit dem Glättungsparameter lautet
*3,glatt - (A A+ H)-1ATg
Bei der Singulärwertzerlegung
Figure imgf000016_0001
, Glättungsmatrix F) ergibt sich
*3,glatt - [V(F/W)UT]g
Das Ergebnis der Messung der Auswertung und der Glättung nach der Phillips-Twomey-Regularisierung bzw. nach der Singulärwertzerlegung ist für die Summenkurve Q (x) der Partikelgrößenverteilung in Fig. 6 dargestellt.
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Claims

- 15 -P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Vorrichtung zur Bestimmung von feinen Partikelgrößen¬ verteilungen mittels Streulichtmessungen, bei dem ein, gegebenenfalls in einer Meßküvette enthaltenes, suspendier¬ tes Partikelkollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streulichtmuster auf den lichtempfindlichen Multi¬ Element-Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Signalen die Partikelgrößenverteilung mittels eines Comput¬ ers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die RegistrierVorrichtung als Videokamera (11) ausgebil¬ det ist, auf deren Aufnahmeelement ein Fraunhofersches Beugungsmuster der Partikel abgebildet wird, daß mittels des Computers aus den Helligkeitssignalen der Bildpunkte des Fernsehbildes das Zentrum des Beugungsmusters ermittelt wird, bezüglich des Zentrums die mittlere radiale Intensitäts¬ verteilung der Streulichtintensität und aus der Intensitäts¬ verteilung die Partikelgrößenverteilung errechnet wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Videokamera (11) eine CCD-Kamera ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß ein Universalcomputer, insbes. Personalcomputer, vorge¬ sehen ist, in den das Auswertungsprogramm mit dem Rechenal¬ gorithmus für die digitalisierten Signale der Bildpunkte softwaremäßig geladen wird.
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4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, g e k e n n z e i c h n e t durch eine, insbes. mittels eines Stellmotors (12) , schrittweise drehverstellbare Drehscheibe (3) mit Graufiltern (4) unter¬ schiedlicher Lichtabschwächung im Meßstrahlengang zur Ver¬ änderung der Beleuchungsstärke des in einer Meßküvette (6) enthaltene Partikelkollektivs.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Belichtungszeit der Videokamera (11) variierbar ist, insbesondere durch einen elektronischen Verschluß mit einstellbarer Belichtungszeit.
6. Vorrichtug nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß die Richtung des auf das Partikelkollektiv auftreffenden kohärenten Lichts gegenüber der Beobachtungsrichtung des Abbildungsobjektivs (10) und der Videokamera (11) veränder¬ bar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, g e k e n n z e i c h n e t durch eine schwenkbare Anordnung (15) spiegelnder Flächen, über die das kohärente Licht auf das Partikelkollektiv unter einem vorgebbaren Winkel gerichtet wird.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Winkel zwischen der Richtung des, insbesondere in einer Küvette enthaltenen, Partikelkollektivs und der optischen Achse des Abbildungsobjektivs (10) und der Video¬ kamera (11) in einem Winkelbereich zwischen 0 und über 90° veränderbar ist.
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9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß der Computer eine Bildverarbeitungskarte eingebaut hat.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß alle Teile der Meßeinrichtung (1) einschließlich des Computers und eines Stromversorgungsteils zu einem tragbaren Gerät, insbesondere in einem feuchtigkeitsdichten Gehäuse, zusammengefaßt sind.
11. Verfahren zur Bestimmung von feinen Partikelgrößenver¬ teilungen mittels Streulichtmessungen, bei dem ein, gegebe¬ nenfalls in einer Meßküvette enthaltenes, suspendiertes Partikelkollektiv mittels kohärentem Licht beleuchtet und das Streulichtmuster auf den lichtempfindlichen Multi¬ Element-Detektor einer Registriervorrichtung abgebildet, in elektrische Signale umgewandelt und aus den digitalisierten Signalen die Partikelgrößenverteilung mittels eines Comput¬ ers über die Lösung einer Fredholmschen Integralgleichung errechnet wird, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß auf das Aufnahmeelement einer Videokamera als Regi¬ striervorrichtung ein Fraunhofersches Beugungsmuster der Partikel abgebildet wird, daß aus den Helligkeitssignalen der Bildpunkte des Fernseh¬ bildes das Zentrum des Beugungsmusters ermittelt wird, daß bezüglich des Zentrums die mittlere radiale Intensi¬ tätitsverteilung der Streulichtintensität berechnet wird, und daß aus der Intensitätsverteilung die Partikelgrößenvertei¬ lung mittels des Computers errechnet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch g e k e n n z e i c h n e t.
ERSATZBLATT daß zur Erfassung des Beugungsmusters unterschiedlicher Partikelgrößenfraktionen der Winkel zwischen in das Parti¬ kelkollektiv eingeleitetem kohärentem Lichtstrahl (L) und der optischen Beobachtungsachse schrittweise verändert wird.
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PCT/EP1992/001276 1991-06-07 1992-06-05 Vorrichtung und verfahren zur bestimmung von partikelgrössenverteilungen mittels streulichtmessungen WO1992021955A1 (de)

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