JP2715604B2 - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置

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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明はレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置に関
する。
<従来の技術> レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置では、一般
に、フローセル内等で媒体中に分散飛翔状態にある粉粒
体にレーザ光を照射し、粒子によって回折もしくは散乱
されたレーザ光の強度分布を測定し、フラウンホーファ
回折もしくはミー散乱理論に基づいてその強度分布を粉
粒体の粒度分布に換算する。
この種の装置においては、従来、被測定粒子を挟んで
レーザ光源と反対側にフーリエ変換レンズを設け、その
焦点位置にリング状のフォトディテクタを配設して、前
方への回折光もしくは散乱光をそのリング状フォトディ
テクタ上に集光することによって光強度分布を測定して
いる。
この種の装置では、実際の測定に先立ってフォトディ
テクタの出力のベースライン、つまりセル内の媒液のみ
を入れた状態でレーザ光を照射したときに得られる光強
度測定値、を補正する必要があるが、従来の装置では一
般に、ベースラインの補正〜測定〜セルの洗浄〜洗浄の
確認とベースラインの補正の順で操作され、ベースライ
ン補正から測定までの時間は短く、温度変動は小さいの
で特にフォトディテクタの温度ドリフトに関しては考慮
されていない。
<発明が解決しようとする課題> ところで、この種の装置においては、より大角度の散
乱光まで測定して粒度分布への換算に供する方が、粒度
分布測定精度が向上するとともに、測定限界粒度がより
小径側に拡張する。
そのため、本出願人は、フーリエ変換レンズとリング
状フォトディテクタによる前方散乱光(回折光)の光強
度分布の測定に加えて、より大角度の側方ないしは後方
散乱光を測定することを既に提案している。
側方ないしは後方散乱光を測定するためには、リング
状フォトディテクタ以外にセルの側方ないし後方にも別
途ディテクタを設ける必要があるが、これらの散乱光、
特に後方散乱光は前方散乱光に比して極めて微弱光とな
るため、特に暗電流の影響を受けやすく、温度ドリフト
の影響を除去しなければ後方散乱光を測定する意味がな
くなってしまう。
すなわち、後方散乱光の明るさは、照射するレーザ光
の強度にもよるが、通常1ルックス以下であり、試料に
よっては散乱光によるフォトディテクタの出力と暗電流
とが近い値となり得る。
フォトダイオードの特性の温度依存性は、第3図に暗
電流−逆電圧特性、第4図に相対短絡電流−周囲温度特
性を例示するように、無視し得る程度のものとは言いが
たく、特に暗電流は温度の依存性が高く、微弱光の測定
時にはこの影響が大となる。なお、これらのグラフにお
いてTaは周囲温度である。
一方、正確な粒度分布を求めるためには、測光精度は
1%以下としなければならず、温度変化による感度変
化、暗電流変化を補正しなければならない。
そして、低温あるいは高温で保存しなければ状態が変
化するような粒子を測定する場合、セルに導入される媒
液も低温あるいは高温でなければならないが、このよう
な場合には、側方ないしは後方散乱光測定用のフォトデ
ィテクタは、比較的セルに近接して配置される関係上、
媒液温度に影響を受けて温度が変化し、暗電流や感度が
変化する。
このような問題に対する対策として、セルと側方ない
しは後方散乱光測定用ディテクタ間をガラス等で断熱す
ることも考えられるが、完全に断熱することは困難であ
り、かつ、高価となってしまう。また、暗電流の温度特
性は第3図に示したようにノンリニアの指数関数的なも
ので、ばらつきも多く、温度補償は困難である。
以上のことがあいまって、側方ないしは後方散乱光測
定用のフォトディテクタを設けてより微小粒径の測定を
可能としようとすると、正確な測定結果を確実に得るた
めには、測定ごとに頻繁にベースラインの補正を行わな
ければ安心して測定できないという問題が生じる。
本発明はこのような点に鑑みてなされたもので、0.1
μm程度の微小粒子を測定するに当たり、1度ベースラ
イン補正を行えば、以後安心して測定を行うことのでき
る粒度分布測定装置の提供を目的としている。
<課題を解決するための手段> 上記の目的を達成するための構成を実施例に対応する
第1図を参照しつつ説明すると、本発明では、フーリエ
変換レンズ2およびリング状のフォトディテクタ(リン
グディテクタ)3で測定できる角度よりも大角度の散乱
光を入射し得る位置に少なくとももう一つのフォトディ
テクタ(例えば側方散乱光センサ4と後方散乱光センサ
5)を設けてその出力を粒度分布の換算に供するよう構
成するとともに、リング状フォトディテクタ3を含む各
フォトディテクタ4,5の近傍にそれぞれ温度センサ6,7を
設け、かつ、その各温度センサ6,7の出力を入力して各
温度センサの出力の相互の差、および、各温度センサの
出力の経時的変化のいずれかが、それぞれ所定の値以上
になったときにその旨の出力を発する温度変化監視手段
(コンピュータ)8を設けている。
<作用> 各温度センサ6,7の出力によってリング状のフォトデ
ィテクタ3と、側方および後方散乱光測定用のフォトデ
ィテクタ4,6の温度が検出される。
各フォトディテクタの相互の温度差と、各フォトディ
テクタ個々の経時的温度変化とのいずれかが、ベースラ
イン補正を必要とする値に達したときに出力が得られる
ように設定することにより、この出力が発生しない状態
において実際の測定を行った場合には、その測定結果が
保証されることになる。
<実施例> 第1図は本発明実施例の構成図で、測定光学系の斜視
図と温度監視部の回路構成図を併記して示す図である。
フローセル1内には被測定粒子を媒液中に分散させた
懸濁液が流され、そのフローセル1にレーザ光源(図示
せず)からのレーザ光Lが照射される。
フローセル1を挟んでレーザ光源側と反対側には、前
方散乱光(回折光)を集光するためのフーリエ変換レン
ズ2が配設されているとともに、そのレンズの焦点面上
には、互いに半径が異なる半リング状のフォトセンサを
同心状に並べてなるリング状フォトディテクタ3が配設
されている。
また、フローセル1の側方および後方には、それぞれ
側方および後方散乱光を測定するための側方散乱光セン
サ4および後方散乱光センサ5が同一の基板上に配設さ
れている。
リング状フォトディテクタ3と、側方および後方散乱
光センサ4および5による測定結果は、それぞれアンプ
およびマルチプレクサ(図示せず)等を介してA−D変
換器でデジタル化された後にコンピュータ8に採り込ま
れ、これらのデータに基づく散乱光(回折光)強度分布
から、公知のアルゴリズムによって試料粒子の粒度分布
が算出される。
リング状フォトディテクタ3の基板と、側方および後
方散乱光センサ4,5の共通の基板には、それぞれ温度セ
ンサ6および7が装着されており、温度センサ6の出力
はリング状フォトディテクタ3の温度を、また温度セン
サ7の出力は側方および後方散乱光センサ4および5の
温度を、それぞれ近似的に表すように構成されている。
温度センサ6および7の出力は、それぞれアンプ9お
よび10によって増幅された後、スイッチ11を介して選択
的にA−D変換器12によってデジタル化されてコンピュ
ータ8に採り込まれる。コンピュータ8には警報装置9
が接続されているとともに、後述するプログラムに基づ
いて、各温度センサからのデータをモニタし、これらが
所定の条件になったときに出力を発生して警報装置13を
作動させるよう構成されている。
第2図はコンピュータ8のROMに書き込まれたプログ
ラムの内容を示すフローチャートで、以下、この図を参
照しつつ本発明実施例の作用を述べる。
ここで、温度センサ6および7による温度測定データ
は、このフローチャートに示すように実際の測定ごとに
測光データの採り込みに先立ってコンピュータ8に採り
込まれるほか、ベースラインの補正時点にも採り込ま
れ、RAM内に格納される。
さて、実際の測定に先立ち、温度センサ6および7か
らの温度データT1およびT2が採取される(ST1)。そし
て、温度データT1とT2の相互の差が許容範囲内であるか
否かが判別され(ST2)、許容範囲外である場合には警
報装置13によって警報を発する(ST6)。
データT1とT2の相互の差が許容範囲内である場合に
は、ST3以下へと進み、データT1とデータT2について、
それぞれの前回のベースライン補正時における値からの
変化量が許容範囲内であるか否かが判別され(ST3,ST
4)、いずれかが許容範囲外であればST6へと進んで警報
を発し、許容範囲内であればST5へと進んで実際の測定
動作に移行する。
ここで、各温度データ相互の差、あるいは各温度デー
タの経時的変化量の許容範囲は、一定値ではなく、ベー
スライン補正時の温度に依存して変化するように構成す
る必要がある。これは、暗電流の温度係数が指数関数的
であるためで、ベースライン補正時の温度が高い程、警
報を発する温度差ないしは変化量が小さくなるように、
使用する温度センサに応じてあらかじめ設定しておく。
このような設定により、リング状フォトディテクタ
3、側方散乱光センサ4および後方散乱光センサ5に関
して、相互にあるいは経時的に、ベースライン補正が必
要となる温度変化が生じた場合に限って警報を発するよ
う構成することができ、従って、オペレータはこの警報
が発せられた場合にのみベースライン補正を実行し、警
報がない場合にはベースライン補正をすることなく実際
の測定を行っても、得られる粒度分布測定結果には温度
に起因する測定誤差がないことが保証されることにな
る。
なお、感度の温度係数は一般にリニアであり、特殊な
フォトディテクタを使用しない限りばらつきは大きくな
く、各ディテクタの温度に基づいてプログラムによって
容易に補正可能である。
以上の実施例では、各フォトディテクタ相互の温度
差、あるいは各フォトディテクタの経時的温度変化量が
許容範囲を越えた場合に警報を発するように構成した
が、試料のサンプリングを含めて自動測定機能を有する
機種にあっては、この許容範囲を越えた場合には、自動
的にベースラインの補正を実行するように構成すること
もできる。
<発明の効果> 以上説明したように、本発明によれば、前方散乱(回
折)光を測定するためのリング状フォトディテクタと、
側方ないしは後方散乱光を測定するためのフォトディテ
クタの温度をそれぞれ測定する温度センサを設け、その
各温度センサの出力から、各フォトディテクタ相互の温
度差、および、各フォトディテクタの経時的な温度変化
量が許容範囲を越えたか否かを判別し、許容範囲を越え
た場合に限って、ベースライン補正が必要である旨の出
力を発するので、オペレータとしては、室温や試料温度
に関係なく、一度ベースライン補正を行っておけば、そ
の出力に基づく例えば警報等が発生するまでの間、再度
ベースラインの補正を行うことなく、常に粒度分布測定
精度が保証された状態で安心して測定作業を実行するこ
とができる。換言すれば、粒度分布測精度を劣化させる
温度変化があった場合には確実にその旨の出力が得られ
るので、ベースライン補正を忘れて測定精度を劣化させ
る心配がない。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成図、第2図はそのコンピュ
ータ8のROMに書き込まれたプログラムの内容を示すフ
ローチャート、第3図および第4図はフォトダイオード
の温度特性例を示すグラフである。 1……フローセル 2……フーリエ変換レンズ 3……リング状フォトディテクタ 4……側方散乱光センサ 5……後方散乱光センサ 6,7……温度センサ 8……コンピュータ 13……警報装置

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分散飛翔状態の被測定粒子にレーザ光を照
    射することによって得られた回折もしくは散乱光を、フ
    ーリエ変換レンズを介してリング状のフォトディテクタ
    に結像させてその強度分布を測定し、その測定結果を被
    測定粒子の粒度分布に換算する装置において、上記フー
    リエ変換レンズおよびリング状のフォトディテクタで測
    定できる角度よりも大角度の散乱光を入射し得る位置に
    少なくとももう一つのフォトディテクタを設けてその出
    力を粒度分布の換算に供するよう構成するとともに、上
    記リング状フォトディテクタを含む各フォトディテクタ
    の近傍にそれぞれ温度センサを設け、かつ、その各温度
    センサの出力を入力して各温度センサの出力の相互の
    差、および、各温度センサの出力の経時的変化のいずれ
    かが、それぞれ所定の値以上になったときにその旨の出
    力を発する温度変化監視手段を設けたことを特徴とする
    レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置。
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