JP2008286735A - 蛍光ｘ線分析装置のｅｄｓヘッド保護方法及び保護機構 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法及び保護機構に関し、最適なＸ線強度を得ることができる蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法及び保護機構を提供することを目的としている。
【解決手段】蛍光Ｘ線分析装置で、試料上の測定点での位置を測定する位置検出器と、試料上の測定点の試料の高さを測定するラインセンサ３と、前記位置検出器で検出した試料上の位置座標と前記ラインセンサ３で測定した試料の高さを記録するメモリ１４と、該メモリ１４に記憶されている位置座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッド２の高さを制御する高さ制御手段１３と、を有して構成される。
【選択図】図５

Description

本発明は蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法及び保護機構に関し、更に詳しくはステージ移動又はヘッド移動式蛍光Ｘ線分析装置における、表面の凹凸の激しい試料を正確に測定することができるようにした蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法及び保護機構に関する。

物質を形造っている原子に電子やＸ線を当てると、原子からＸ線が発生する。Ｘ線を当てて発生するＸ線を蛍光Ｘ線という。このＸ線には、その元素固有のエネルギーを持つ特性Ｘ線がある。蛍光Ｘ線分析装置は、測定しようとする物質（ここでは試料）にＸ線を当て、そこから発生した特性Ｘ線を原子間距離の分かっている単結晶で反射させ、ブラッグの法則を満足する特性Ｘ線を分光して測定するものである。

従来のこの種の装置としては、検出器の移動機構を設け、試料観察用カメラで試料を観察する時には蛍光Ｘ線検出器と試料との距離を大きくし、蛍光Ｘ線測定の時には試料と蛍光Ｘ線検出器の距離を近づけるようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。また、試料表面を所定数の最小単位領域に細分割し、細分割する分割線の交点位置について高さ位置Ｚを測定し、交点のＸ，Ｙ座標と共に記憶しておき、これらのＸ，Ｙ座標及びＺ座標に基づいて最小単位平面を決定し、決定された最小単位平面内に複数設定される分析点の高さ位置を所定の演算により求めるようにした技術が知られている（例えば特許文献２参照）。

また、Ｘ線検出器のチャージアップを避けつつ元素の定性及び定量分析が正確に行なえるようにした電子線装置が知られている（例えば特許文献３参照）。
特開２００５−１４７９８４号公報（段落０００９〜００１１、図１） 特開平９−９６６１５号公報（段落００１２〜００２３、図１） 特開平９−２８３０７１号公報（段落０００７〜００１６、図１，図２）

従来の技術では、事前に試料の最大凸部を計測しておき、ＥＤＳヘッドの高さを測定毎に設定しなければならないという問題があった。また、一部の凸部を避けるため、平坦部分でも、同じヘッド高さを維持せざるを得ず、最適なＸ線強度を得ることができなかった。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、最適なＸ線強度を得ることができる蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法及び保護機構を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、蛍光Ｘ線分析装置で、試料上の測定点での位置と試料の高さを試料移動ステージの座標とラインセンサで測定し、測定した座標と試料の高さをメモリに記憶させておき、前記記憶されている測定した座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御し、最適な検出感度を得ることを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、蛍光Ｘ線分析装置で、試料上の測定点での位置を測定する位置検出器と、試料上の測定点の試料の高さを測定するラインセンサと、前記位置検出器で検出した試料上の位置座標と前記ラインセンサで測定した試料の高さを記録するメモリと、該メモリに記憶されている位置座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御する高さ制御手段と、を有して構成されることを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、試料上の測定点での位置と試料の高さを試料移動ステージの座標とラインセンサで測定し、測定した座標と試料の高さをメモリに記憶させておき、前記記憶されている測定した座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御するようにしているので、最適なＸ線強度を得ることができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、位置検出器で検出した試料上の位置座標とラインセンサで測定した試料の高さを記録するメモリと、該メモリに記憶されている位置座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御する高さ制御手段とを具備することで、最適なＸ線強度を得ることができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。本発明は、ヘッド手前に試料の高さを測定するラインセンサを設けておき、その計測値をデータベース化し、ヘッドと干渉するエリアの最大高さを前記データベースから分析毎に読み出して、その値＋αをヘッド高さに設定するようにしている。

図１は本発明の概念図である。図に示す実施の形態は、海底の地殻を掘りだして、半分に割り、測定するシステムを示している。図において、１が被測定物である地殻コアである。この地殻コアは、図２に示すような工程を経て取り出される。海底Ａをボーリングして（ａ）に示す斜線で示す深さまで掘り進んだところで、この地殻コアを（ｂ）に示すように取り出す。そして、この地殻コアを（ｂ）に示すように縦に割り、（ｃ）に示すようなかまぼこ型の形状にする。この試料の直径は、例えば１０ｃｍ程度である。この形状の地殻コアが、図１に示す地殻コア１である。地殻コア１の表面には岩石、石ころ等の種々の物質が含まれている。

２は地殻コア１の表面の物質を測定するためのＥＤＳヘッドである。このＥＤＳヘッド２は、図示しない上下移動機構により上下に移動させることができるようになっている。地殻コア１の表面とＥＤＳヘッド２の底面との距離をｈとする。地殻コア１は、図の矢印Ｘで示す方向に、図示しないステージ移動機構により移動できるようになっている。

３は地殻コア１を挟むように設けられ、地殻コア１の表面の高さを計るラインセンサである。このラインセンサ３は、縦方向にその一方の側に複数の光ビーム出射部が設けられ、他方の側にこの光ビームを受ける受光部が設けられている。光ビーム出射部から出射された光が受光部で受光されない場合には、光を遮る物体が存在していることを示す。光ビーム出射部から出射された光が受光部で受光される場合には、光を遮る物体が無いことを示す。このようにして、地殻コア１表面の凸部の高さ（試料高さ）を測定する。このように構成された装置を用いて本発明の動作を説明する。
１）ＥＤＳヘッドがない状態で地殻コア表面の試料高さを測定する。

前述した方法で地殻コア表面の試料高さを測定する。そして、測定した試料高さとその位置座標を図示しない記憶装置（メモリ）に記憶させる。測定点の位置座標は、図示しないレーザ測長器等の測定手段を用いて測定することができる。即ち、メモリには測定点のデータが（ｘ，ｈ）のフォーマットで記憶されることになる。ここで、ｘは測定点の座標、ｈは測定点の試料高さである。

図３はステージ位置と試料高さとの関係を示す図である。横軸はステージ位置、縦軸は試料高さである。この図では、ステージ位置をＰｉ（ｉは整数）で、試料高さをｈｊ（ｊは整数）で示す。例えば、試料位置Ｐ１での試料高さはｈ１、試料位置Ｐ２での試料高さはｈ３である。以下、同様である。ラインセンサ３の測定値が不連続値であることに起因して試料高さは、図に示すように飛び飛びの不連続な値をとる。
２）測定点のデータをメモリに記憶する。

前述のようにして測定した値、即ち測定点の座標と試料高さ（ｘ，ｈ）をメモリに記憶していく。
３）ＥＤＳヘッドを試料位置に近づけて測定を行なう。

全ての試料位置の高さ測定が終わったら、地殻コア１を初期位置に戻し、ＥＤＳヘッドを試料位置に近づけて測定を行なう。ＥＤＳヘッドは、ｘ，ｙ方向にある幅（ヘッドエリア）を持っているので、ヘッドエリア全てに試料の凸部が衝突しないようにする必要がある。図４は分析点とヘッド高さとの関係を示す図である。分析点をＰｉ（ｉは整数）で、ヘッド高さをｈｊ（ｊは整数）で示す。この時、装置はメモリに記憶されている測定点の座標と試料高さ（ｘ，ｈ）を読み出し、ＥＤＳヘッド２が試料に衝突しないように、ヘッドの高さを制御する。

その制御方法は、以下の通りである。ラインセンサ３を通過した時の測定値を図３に示す通りとすると、ヘッドエリア（ＥＤＳヘッドの底面の幅）を５ポジション相当として以下のような高さ制御を行なう。分析点をＰ３とすると、ヘッドエリアはＰ１〜Ｐ５が干渉エリアとなる。図３を参照してＰ１〜Ｐ５の試料高さを見ると、Ｐ４の時の高さが最高値ｈ６となる。従って、分析点Ｐ３を測定する時のＥＤＳヘッド２の高さはｈ６となる。分析点がＰ４の時のヘッドエリアはＰ２〜Ｐ６が干渉エリアとなる。Ｐ２〜Ｐ６の試料高さを見ると、Ｐ４の高さｈ６が最高値となる。従って、分析点Ｐ４を測定する時のＥＤＳヘッド２の高さはｈ６となる。このようにして、分析点Ｐ８までのＥＤＳヘッド２の高さを求めると、図４に示すようなものとなる。

図４は分析点とヘッド高さとの関係を示す図である。分析点Ｐｉとヘッド高さｈｊの関係が示されている。このようにして、ＥＤＳヘッド２が試料に衝突しないようにしながら、蛍光Ｘ線分析を行なう。本発明によれば、試料上の測定点での位置と試料の高さを試料移動ステージの座標とラインセンサで測定し、測定した座標と試料の高さをメモリに記憶させておき、前記記憶されている測定した座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御するようにしているので、最適なＸ線強度を得ることができる。本発明によれば、ＥＤＳヘッド２が試料の凸部に衝突しないので、ＥＤＳ保護機構を有していることになる。

図５はＥＤＳヘッド保護機構を有した蛍光Ｘ線分析装置の構成例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、５は試料であり、例えばＸ軸方向に移動するようになっている。該試料５としては、例えば図１に示したような地殻コア１が用いられる。２はＥＤＳヘッドである。このＥＤＳヘッド２は、Ｘ線を試料５に向けて出射するＸ線管２ａと、試料５から放射された特性Ｘ線を検出する検出器２ｂとから構成されている。３は、試料５のＺ軸方向の高さを測定するラインセンサである。

１０は前記検出器２ｂからの検出信号を受信して元素分析等を行なうマルチチャネルアナライザ（ＭＣＡ）である。１１はラインセンサ３の出力と試料位置を示す信号ｘとをメモリ１４に記憶すると共に、マルチチャネルアナライザ１０の出力を受けて、その出力をメモリ１４に記憶する制御装置である。１２は、制御装置１１を介してメモリ１４に記憶されているデータを読み出して、データ処理を行なうデータ処理装置である。制御装置１１及びデータ処理装置１２としては、例えばマイクロコンピュータが用いられる。１３はＥＤＳヘッド２のＺ軸及びＹ軸方向と試料５のＸ軸方向を移動制御するモータ駆動ユニットである。該モータ駆動ユニット１３は、前記制御装置１１により制御され、ＥＤＳヘッド２及び試料５の移動を制御する。このように構成された装置の構成を説明すれば、以下の通りである。

先ず、ＥＤＳヘッド２が無い状態で、試料５をラインセンサ３に通して、高さ方向の測定を行なう。同時に、測定点の位置座標も求め、測定点の位置座標、試料高さをセットにした（ｘ，ｈ）を制御装置１１を介してメモリ１４に記憶させておく。全ての試料位置の高さ方向の測定が終わったら、試料５の高さ方向の測定動作を終了する。

次に、ＥＤＳヘッド２を所定の位置に配置してＥＤＳ測定を行なう。この場合、試料５のＸ軸方向への移動に同期させて、ＥＤＳヘッド２の高さＺ方向の調整を行なう。高さＺ方向の調整は、モータ駆動ユニット１３のＺ軸方向を調整することで行なう。そして、最適のＺ方向の位置状態でＥＤＳヘッド２が試料５の特性Ｘ線検出を行なう。つまり、本発明によれば、試料５がモータ駆動ユニット１３によりＸ軸方向に移動され、その間にＥＤＳヘッドはＺ方向に上下移動をしながら、特性Ｘ線検出を行なう。本発明によれば、試料上の測定点での位置と試料の高さを試料移動ステージの座標とラインセンサで測定し、測定した座標と試料の高さをメモリに記憶させておき、前記記憶されている測定した座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御するようにしているので、最適なＸ線強度を得ることができる。

上述の実施の形態では、試料として地殻コアを用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限る必要はなく、その他の表面が凸面を持つあらゆる種類の試料に等しく適用することができる。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば、最適なＸ線強度を得ることができる蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法及び保護機構を提供することができ、実用上の効果が大きい。

本発明の概念図である。 地殻コア取り出しの説明図である。 ステージ位置と試料高さとの関係を示す図である。 分析点とヘッド高さとの関係を示す図である。 ＥＤＳヘッド保護機構を有した蛍光Ｘ線分析装置の構成例を示す図である。

符号の説明

２ ＥＤＳヘッド
２ａ Ｘ線管
２ｂ 検出器
３ ラインセンサ
５ 試料
１０ マルチチャネルアナライザ
１１ 制御装置
１２ データ処理装置
１３ モータ駆動ユニット
１４ メモリ

Claims (2)

1. 蛍光Ｘ線分析装置で、試料上の測定点での位置と試料の高さを試料移動ステージの座標とラインセンサで測定し、
   測定した座標と試料の高さをメモリに記憶させておき、
   前記記憶されている測定した座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御し、最適な検出感度を得ることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護方法。
2. 蛍光Ｘ線分析装置で、試料上の測定点での位置を測定する位置検出器と、
   試料上の測定点の試料の高さを測定するラインセンサと、
   前記位置検出器で検出した試料上の位置座標と前記ラインセンサで測定した試料の高さを記録するメモリと、
   該メモリに記憶されている位置座標と試料の高さに基づき、ＥＤＳヘッドの高さを制御する高さ制御手段と、
   を有して構成される蛍光Ｘ線分析装置のＥＤＳヘッド保護機構。

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