JP5013525B2 - X線回折測定方法及びx線回折装置 - Google Patents
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
tanβ=(sinθ)/(R/2A) …(1)
に基づいて求め、さらに、発散スリット2の実際の発散角を「γ」とし、X線検出手段10の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)=(γ/β)Iobs(θ) …(2)
に基づいて求めることが望ましい。
実際のゴニオメータ半径「R」は、ゴニオメータの種類によって異なるが、代表的な値は185mmや150mmである。
β≦γ …(3)
のとき、すなわち発散スリットの実効発散角βが実際の発散角γに等しいか又は小さくなる場合に有効に用いられる。また、発散スリットの実際の発散角γとして、現状では、(1/6)°、(1/2)°、1°、2°、4°等が用いられる。これらは、測定対象である試料からの回折線がどの回折角度2θの領域に現れるかに応じて適宜に選定される。
tanβ1=(sinθ)/{(R/A)−cosθ} …(4)
tanβ2=(sinθ)/{(R/A)+cosθ} …(5)
に基づいて求め、さらに、発散スリット2の実際の発散角を「γ」とし、X線検出手段10の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)={γ/(β1+β2)}×Iobs(θ) …(6)
に基づいて求めることが望ましい。
β1,β2≦γ/2 …(7)
のとき、すなわち実効発散角部分β1及びβ2が、共に、実際の発散角の1/2(すなわちγ/2)に等しいか又は小さくなる場合に有効に用いられる。
(1)試料幅2A=20mmの試料(標準充填試料:曲線A)において、回折角度2θ=19.59°よりも大きい(2θ≧19.59°)領域で相対X線強度(強度比)が「1」であり、回折角度2θが19.59°より小さい(2θ<19.59°)領域で相対X線強度が低下する。このことは、試料幅2Aが20mmの場合、2θ≧19.59°の領域ではX線照射幅が試料幅2Aからはみ出すことがないので相対X線強度(強度比)が「1」に維持され、2θ<19.59°の領域ではX線照射幅が試料幅2Aからはみ出すことにより回折線の相対X線強度(強度比)が低下する、ということである。
(1)試料Sの試料幅を「2A」、試料SへのX線入射角度を「θ」、ゴニオメータ半径を「R」としたとき、実効発散角「β」を
tanβ=(sinθ)/(R/2A)
に基づいて演算し、
(2)発散スリット2の実際の発散角を「γ」とし、X線検出手段10の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)=(γ/β)Iobs(θ)
に基づいて演算することが望ましい。
(1)試料の試料幅を「2A」、試料へのX線入射角度を「θ」、ゴニオメータ半径を「R」としたとき、実効発散角「β」のうち試料幅中心CよりもX線源Fから遠い側の実効発散角部分「β1」、及び実効発散角「β」のうち試料幅中心CよりもX線源Fに近い側の実効発散角部分「β2」を、
tanβ1=(sinθ)/{(R/A)−cosθ}
tanβ2=(sinθ)/{(R/A)+cosθ}
に基づいて演算し、
(2)発散スリットSの実際の発散角を「γ」とし、X線検出手段10の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)={γ/(β1+β2)}×Iobs(θ)
に基づいて演算することが望ましい。
測定対象である試料の量が十分にある場合には、測定者は標準試料面積の開口11を備えた図3(a)の試料ホルダ3Aを選択して、その開口11の中に試料を詰め込む。そして、試料が詰め込まれた試料ホルダ3Aを図1のθ回転台4の所定個所に装着する。これにより、図6(a)及び図6(b)に示すようにX線源FからX線検出器10に至るX線光路上に試料Sが配置される。
2dsinθ=nλ
但し、d:格子面間隔、λ:X線の波長、n:反射次数
が満足されるときに試料Sから回折線が発生する。
測定対象である試料の量が少なくて図3(a)の標準の試料ホルダ3Aの開口11の全領域を埋めることができない場合には、測定者はその試料量に応じて試料領域11が小さい試料ホルダ3B〜3F(図3(b)〜(f))のいずれか1つを選択して、その開口11の中に試料を詰め込む。そして、試料が詰め込まれた試料ホルダを図1のθ回転台4の所定個所に装着する。これにより、図9(a)及び図9(b)に示すように、試料幅Wsが標準の試料幅Wrよりも狭い縦長配置の試料Sが、X線源FからX線検出器10に至るX線光路上に配置される。
tanβ1=(sinθ)/{(R/A)−cosθ} …(4)
tanβ2=(sinθ)/{(R/A)+cosθ} …(5)
によって求めることができ、実効発散角βは、
β=β1+β2
である。CPUは上式(4)、(5)の演算処理を行なって、回折角度2θごとに実効発散角部分β1,β2を求める。
Itru(θ)={γ/(β1+β2)}×Iobs(θ) …(6)
であるので、CPUは、図1の強度検出回路15から出力された強度データIobs(θ)に関して上式(6)の演算処理を行なって当該X線強度Iobs(θ)を補正して、真のX線強度Itru(θ)を求める。
tanβ=(sinθ)/(R/2A) …(1)
によって求められ、真のX線強度Itru(θ)は、
Itru(θ)=(γ/β)Iobs(θ) …(2)
によって求められる。
なお、上式(2)を用いた補正は、試料の試料幅に基づいて決められる発散スリットの実効発散角βが実際の発散角γよりも小さい領域において有効に用いられるものである。
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、図1に示したX線光学系は、θ−2θ回転によってX線光軸が描く平面である回折面が鉛直面となる、いわゆる縦型ゴニオメータを用いたが、この縦型ゴニオメータに代えて、回折面が水平面となる、いわゆる横型ゴニオメータを用いることもできる。
5.2θ回転台、 6.検出器アーム、 7.X線管、 8.散乱スリット、
9.受光スリット、 10.X線検出器、 11.開口、 13.θ回転機構、
14.2θ回転機構、 16.非晶質体、 17.制御装置、 20.入力装置、
24.メモリ、 25.バス、 C.試料幅中心、 Cg.ゴニオメータ円、
Cf.集中円、 F.X線源(X線焦点)、 Hr.標準の試料高さ、
Hs.狭い試料高さ、 R.ゴニオメータ半径、 R1.入射X線、 R2.回折線、
S.試料、 W0.X線照射幅、 Wr.標準試料幅、 Ws.狭い試料幅、
θ.X線入射角、 2θ.回折角、 ω.軸線
Claims (9)
- X線源から放射されたX線を発散スリットによって規制して試料に照射し、該試料から出た回折線をX線検出手段によって検出するX線回折測定方法において、
前記発散スリットの発散角は固定値であり、
前記発散スリットは試料幅方向のX線照射幅を規制するスリットであり、
前記試料は、その試料幅が標準試料幅よりも狭く、その試料高さが標準試料高さと同じである縦長配置に配置され、
前記X線検出手段の出力に基づいて求めたX線強度を、試料幅から計算された実効発散角に基づいて補正する
ことを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項1記載のX線回折測定方法において、
試料の試料幅を「2A」、試料へのX線入射角度を「θ」、ゴニオメータ半径を「R」としたとき、前記実効発散角「β」を、
tanβ=(sinθ)/(R/2A)
に基づいて求め、
前記発散スリットの実際の発散角を「γ」とし、前記X線検出手段の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)=(γ/β)Iobs(θ)
に基づいて求める
ことを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項1記載のX線回折測定方法において、
試料の試料幅を「2A」、試料へのX線入射角度を「θ」、ゴニオメータ半径を「R」としたとき、前記実効発散角「β」のうち試料幅中心よりもX線源から遠い側の実効発散角部分「β1」、及び前記実効発散角「β」のうち試料幅中心よりもX線源に近い側の実効発散角部分「β2」を、
tanβ1=(sinθ)/{(R/A)−cosθ}
tanβ2=(sinθ)/{(R/A)+cosθ}
に基づいて求め、
前記発散スリットの実際の発散角を「γ」とし、前記X線検出手段の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)={γ/(β1+β2)}×Iobs(θ)
に基づいて求める
ことを特徴とするX線回折測定方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のX線回折測定方法において、前記試料から出た回折線は受光スリット及びモノクロメータを通して前記X線検出手段に検出され、前記モノクロメータは前記試料からの回折線を選択的に回折して前記X線検出手段へ導くことを特徴とするX線回折測定方法。
- X線を放射するX線源と、
試料を支持する試料ホルダと、
前記X線源から放射されたX線の発散を規制して前記試料へ導く発散スリットと、
前記試料から出た回折線を検出するX線検出手段と、
前記X線検出手段の出力信号に基づいてX線強度を求めるX線強度演算手段と、を有し、
前記発散スリットの発散角は固定であり、
前記発散スリットは前記試料ホルダに支持された試料の試料幅方向のX線照射幅を規制するスリットであり、
前記試料ホルダは、前記試料を、その試料幅が標準試料幅よりも狭く、その試料高さが標準試料高さと同じである縦長配置に支持し、
前記X線強度演算手段は、前記X線検出手段の出力に基づいて求めたX線強度Iobs(θ)を、試料の試料幅から計算された実効発散角に基づいて補正して真のX線強度Itru(θ)を求める
ことを特徴とするX線回折装置。 - 請求項5記載のX線回折装置において、
前記X線強度演算手段は、
試料の試料幅を「2A」、試料へのX線入射角度を「θ」、ゴニオメータ半径を「R」としたとき、前記実効発散角「β」を
tanβ=(sinθ)/(R/2A)
に基づいて演算し、
前記発散スリットの実際の発散角を「γ」とし、前記X線検出手段の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)=(γ/β)Iobs(θ)
に基づいて演算する
ことを特徴とするX線回折装置。 - 請求項5記載のX線回折装置において、
前記X線強度演算手段は、
試料の試料幅を「2A」、試料へのX線入射角度を「θ」、ゴニオメータ半径を「R」としたとき、前記実効発散角「β」のうち試料幅中心よりもX線源から遠い側の実効発散角部分「β1」、及び前記実効発散角「β」のうち試料幅中心よりもX線源に近い側の実効発散角部分「β2」を、
tanβ1=(sinθ)/{(R/A)−cosθ}
tanβ2=(sinθ)/{(R/A)+cosθ}
に基づいて演算し、
前記発散スリットの発散角を「γ」とし、前記X線検出手段の出力に基づいて求めたX線強度をIobs(θ)としたとき、真のX線強度Itru(θ)を、
Itru(θ)={γ/(β1+β2)}×Iobs(θ)
に基づいて演算する
ことを特徴とするX線回折装置。 - 請求項5から請求項7のいずれか1つに記載のX線回折装置において、前記X線強度演算手段は、前記X線検出手段の出力信号を所定のサンプリング時間積分してX線強度Iobs(θ)を求め、さらに1回のサンプリング時間ごとにX線強度Iobs(θ)から真のX線強度Itru(θ)を求め、その真のX線強度Itru(θ)を保存することを特徴とするX線回折装置。
- 請求項5から請求項8のいずれか1つに記載のX線回折装置において、前記試料ホルダと前記X線検出手段との間に設けられた受光スリットと、該受光スリットと前記X線検出手段との間に設けられたモノクロメータとを有し、該モノクロメータは前記試料からの回折線を選択的に回折して前記X線検出手段へ導くモノクロメータであることを特徴とするX線回折装置。
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