CN104655663B - 用于x射线分析仪的光轴调整装置 - Google Patents

Abstract

提供了一种用于X射线分析仪的光轴调整装置，其包括：入射侧臂、接收侧臂、X射线源、入射侧裂缝、X射线检测器，其中该装置包括布置在阻挡来自所述X射线源被所述X射线检测器接收的X射线的位置处的屏蔽带，和围绕所述样本轴相对于从所述X射线源到达所述X射线检测器的X射线的光轴将所述屏蔽带旋转到两个角位置的屏蔽带移动装置，并且，基于由所述X射线检测器针对所述两个角位置找到的X射线强度值来找到样本的表面相对于X射线的光轴在平行性方面的偏离量。

Description

用于X射线分析仪的光轴调整装置

技术领域

本发明涉及与X射线分析仪一起使用的X射线光轴调整装置，该X射线分析仪通过用由X射线源发射的X射线照射样本并且使用X射线检测器检测由样本响应于X射线照射所释放的X射线来执行测量。

背景技术

X射线分析仪的X射线源是由阴极(例如灯丝)发射的电子与对阴极碰撞所在的区域构成的X射线焦点。X射线检测器是不拥有根据位置检测X射线强度的功能(即X射线强度位置分辨率)的零维X射线检测器、能够在线性区域内的位置分辨率的一维X射线检测器、能够在平面区域内的位置分辨率的二维X射线检测器等。

零维X射线检测器例如是使用比例计数器(PC)的X射线检测器、使用闪烁计数器(SC)的X射线检测器等。一维X射线检测器例如是使用位置敏感比例计数器(PSPC)或一维电荷耦合器件(CCD)传感器的X射线检测器或使用多个一维地排列的光子计数像素的X射线检测器等。二维X射线检测器例如是使用二维电荷耦合器件(CCD)传感器的X射线检测器、使用多个二维排列的光子计数像素的X射线检测器等。

当使用上述X射线分析仪执行测量时，从X射线源到达X射线检测器的X射线的中心线(即X射线的光轴)必须被设置到固定的适当条件。将X射线的光轴设置到固定条件的过程通常被称为调整光轴。

通过例如连续地执行诸如2θ调整或θ调整之类的调整来调整光轴。在下文将使用固定样本X射线分析仪作为示例来描述这些各种类型的调整。

(I)固定样本的X射线分析仪

首先，将描述固定样本的X射线分析仪。在图15A中，固定样本的X射线分析仪51包括构成用于发射X射线的X射线源的X射线焦点F、用于将样本S支撑在固定状态下的样本台52和用于检测由样本S发出的X射线的零维X射线检测器53。X射线焦点F是在穿过图15A的表面的方向(下文叫做“图表面穿透方向”)上延伸的线焦点的X射线焦点。X射线焦点F也可以是点聚焦的X射线焦点。入射侧的裂缝54被提供在X射线焦点F和样本台52之间。入射侧的裂缝54的裂缝槽在图15A中的图表面穿透方向上延伸。样本台52支撑样本S，使得样本S在图表面穿透方向上延伸。

X射线焦点F和入射侧裂缝54由入射侧臂55支撑。入射侧臂55围绕穿过样本S的表面在图表面穿透方向上延伸的样本轴X0旋转(如由箭头θs所示)。该旋转运动可被称为θs旋转，并且用于实现这样的θs旋转的操作系统可被称为θs轴。使用包括具有可控的旋转速度的电机(例如脉冲电机)作为动力源的致动系统来实现θs旋转。

接收侧裂缝56被提供在样本台52和零维X射线检测器53之间。接收侧裂缝56的裂缝槽在图15A中的图表面穿透方向上延伸。接收侧裂缝56和X射线检测器53由接收侧臂57支撑。接收侧臂57独立于入射侧臂55围绕样本轴X0旋转(如由箭头θd所示)。该旋转运动可被称为θd旋转，并且用于实现这样的θd旋转的操作系统可被称为θd轴。使用包括具有可控的旋转速度的电机(例如脉冲电机)作为动力源的致动系统来实现θd旋转。

当使用X射线分析仪51来在例如粉末样本S上执行X射线衍射测量时，如图15B所示的，通过入射侧臂55以预先确定的角速度连续地或步进地将X射线焦点F和入射侧裂缝54进行θs旋转，同时通过接收侧臂57以同一角速度在相反方向连续地或步进地将接收侧裂缝56和X射线检测器53进行θd旋转。

由来自θs旋转的X射线焦点F的在样本S上入射的X射线的中心线R1相对于样本S的表面所形成的角度通过“θ”来表示。换言之，在样本S上入射的X射线的入射角通过“θ”来表示。X射线的中心线被标为R1，但是在下面的描述中，在样本S上入射的X射线可被称为入射X射线R1。X射线焦点F的θs旋转可被称为“θ旋转”。

当在样本S上入射的X射线相对于样本S的晶格平面满足特定衍射条件时，X射线被样本S衍射(即由样本S发出衍射的X射线)。由衍射的X射线的中心线R2相对于样本S的表面所形成的角度总是等于X射线入射角θ。相应地，由衍射的X射线相对于入射的X射线R1形成的角度是X射线入射角θ的两倍。由衍射的X射线R2相对于入射的X射线R1形成的角度由“2θ”来表示。

同时，以与X射线源F的θs旋转相同的角速度来执行X射线检测器53的θd旋转，结果是从样本S以角度θ发射的衍射的X射线R2被零维X射线检测器53接收，零维X射线检测器53相对于样本S的表面形成角度θ。X射线检测器53相对于样本S的表面形成角度θ，但是相对于入射的X射线R1总是形成等于两倍θ的角度。因此，X射线检测器53的θd旋转可被称为“2θ旋转”。

(II)2θ调整

接下来，将描述2θ调整。2θ调整指的是所执行的调整以使得正确地对齐由X射线检测器53检测的角度2θ＝0°与来自X射线源F的到达X射线检测器53的X射线的中心线。当执行这样的调整时，如图15A所示，首先将入射侧臂55设置在θs＝0°的角位置，并且将接收侧臂57设置在θd＝0°的角位置。即，将X射线检测器53设置在2θ＝0°的角位置。

接下来，从样本台52移除样本S以允许X射线自由穿过样本的位置，设置大约0.1mm的入射侧裂缝54，设置大约0.15mm的接收侧裂缝56，将X射线检测器53和接收侧裂缝56定位在2θ＝0°，以例如0.002°的步幅来间歇地θd旋转X射线检测器53和接收侧裂缝56，并且在每一个步幅位置通过X射线检测器53来检测衍射的X射线。因此找到诸如在图16A中示出的衍射的X射线峰值波形。

如果峰值波形的半最大强度处的全宽度(即FWHM)D0的中心P0的2θ角位置相对于X射线检测器53的角位置2θ＝0°的偏离量在预先确定的容限(诸如(2/1000)°)内，则将2θ调整认为已被精确执行。另一方面，如果半最大强度处的全宽度D0的中心P0的2θ角位置相对于X射线检测器53的2θ＝0°的偏离量在容限之外，则调整例如在图15A中的接收侧臂57的位置，以调整X射线检测器53的位置和接收侧裂缝56的位置，此后再次执行2θ调整。

也可以通过根据所计算的偏离量校正作为实际X射线衍射测量的结果而获得的数据，而不是通过移动X射线焦点F或X射线检测器53的位置，来执行2θ调整。

(III)θ调整

接下来，将描述θ调整。在图15A中，θ调整包括调整以使得样本S的表面平行于来自X射线焦点F的在样本S上入射的X射线R1。当执行这样的调整时，首先将入射侧臂55设置在θs＝0°的角位置处，并且将接收侧臂57设置在图15A中的θd＝0°的角位置处。即，将X射线检测器53设置在2θ＝0°的角位置处。

接下来，将例如图16B中所示的光轴调整架58附着到样本台52替代图15A所示的样本S。在该情况下，在光轴调整架58的两个肩部上的参考表面59a、59b面对图15A中所示的光轴R0。接下来，在围绕接近θ＝0°的样本轴X0的相反方向上同时旋转地摆动θs轴和θd轴在小的角范围内的相同数量程度(即，随着将X射线旋转地围绕样本轴X0摆动，将来自X射线源F的到达零维X射线检测器53的X射线保持在直线上)，以找到X射线检测器53在其处输出为最大的角位置。然后将X射线焦点F和X射线检测器53的角位置确定为在其处可获得θ＝0°的位置。

例如在专利文献1(日本专利特开公开H01-156644)、专利文献2(日本专利特开公开H01-156643)、专利文献3(日本实用新型特开公开H01-158952)、专利文献4(日本专利特开公开H03-291554)和专利文献5(日本专利特开公开2007-017216)中公开了用于执行如上所述的常规X射线调整的技术。

在如上所述的常规X射线分析仪中，当执行θ调整时使用在其两个肩部上包括参考表面的光轴调整架，并且在连续旋转零维X射线检测器的同时测量X射线强度量值的改变。这样的常规分析仪设备呈现了要求极其长的时间来执行测量的问题。

发明内容

鉴于在上述常规分析仪设备中的问题构想了本发明，其目的是允许调整X射线分析仪的光轴的过程在极其短的时间段内被执行。

根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置是用于X射线分析仪的光轴调整装置，包括：围绕穿过构成其处放置样本的位置的样本位置的样本轴旋转的入射侧臂，围绕样本轴旋转并且向着与入射侧臂相对的侧延伸的接收侧臂，在入射侧臂上提供的X射线源，在样本位置和X射线源之间的入射侧臂上提供的入射侧裂缝，在接收侧臂上提供的X射线检测器，布置在阻挡来自X射线源的由X射线检测器接收的X射线的位置处的屏蔽带，以及用于围绕样本轴相对于来自X射线源的到达X射线检测器的X射线的光轴将屏蔽带旋转到两个不同的角位置的屏蔽带移动装置；其中基于由X射线检测器针对两个角位置中的每一个角位置找到的X射线强度值来找到样本的表面相对于X射线的光轴在平行性方面的偏离量。

在上述布置中，可经由在将屏蔽带固定在适当的位置的情况下围绕样本轴在相反方向上同时旋转入射侧臂和接收侧臂相同数量度数的布置来实现屏蔽带移动模块。在其中围绕样本轴旋转屏蔽带本身的布置也是可能的。也可以采用其中可相对地旋转X射线的光轴和屏蔽带的任何其它结构。

在上述布置中，可使用电子计算装置(例如提供有CPU和存储器的计算机)基于针对屏蔽带的两个角位置中的每一个角位置的X射线强度值来找到样本的表面相对于X射线的光轴在平行性方面的偏离量。

在根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置中，优选的是，屏蔽带仅从样本轴在接收方向上延伸，如由图11中的附图标记L1所示。这是因为如果屏蔽带非仅延伸一半，而是从样本轴延伸到入射侧，则一侧被在入射侧上的屏蔽带完全屏蔽，使得不能获得针对屏蔽带的两个角位置的X射线强度。

在根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置中，可将屏蔽带的X射线入射侧与样本轴对齐。这允许针对屏蔽带的两个角位置获得精确强度数据。

在根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置中，可将针对屏蔽带的两个角度设置为正侧角度和负侧角度，以抵消屏蔽带的厚度的信息，并且仅获得屏蔽带的角度信息。以该方式抵消厚度信息允许计算被简化。

在根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置中，期望的是，屏蔽带在沿着样本轴的方向上的长度大于入射X射线束沿着样本轴的宽度。

在根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置中，X射线检测器是拥有X射线强度位置分辨率(即用来检测在直线上的预先确定的区域中的X射线强度的能力)的一维X射线检测器，并且应用位置分辨率所沿着的该直线可在沿着X射线衍射角的方向上延伸。

根据本发明的该方面，消除了当测量在屏蔽带相对于X射线的光轴的两个角位置处的X射线强度时旋转X射线检测器的需要，允许在极其短的时间长度内找到样本的表面相对于X射线的光轴在平行性方面的偏离量。

如例如图17B中示意性示出的，上文提到的一维X射线检测器是包括被布置在衍射角2θ的方向中的例如纵向长度a＝75μm乘以横向长度b＝10mm的多个(例如256个)像素61的X射线检测器。一维X射线检测器还包括将二维X射线检测器用作一维X射线检测器的情况。

如例如图17A中示意性示出的，一个可想到的二维X射线检测器包括被二维地布置在纵向方向和横向方向两者中的纵向长度a＝100μm和横向长度b＝100μm的像素62。二维X射线检测器在纵向方向的长度La是例如La＝80mm，并且在横向方向的长度Lb是例如Lb＝40mm。在本发明中，可通过仅使用如图17A中所示的二维X射线检测器的像素中对应于具有图17B中所示的区域的像素的部分来将二维X射线检测器用作一维X射线检测器。

(发明效果)

根据根据本发明的X射线分析仪光轴调整装置，从不同类型的光轴调整中，仅基于与采用两个角位置的屏蔽带的角位置相对应的衍射X射线强度来执行θ调整(即找到和校正样本的表面相对于X射线的光轴在平行性方面的偏离量)，从而允许极其快地执行θ调整。作为结果，可在极其短的时间长度内执行光轴调整(包括θ调整)的整个过程。

附图说明

图1是示出根据本发明的X射线分析仪的实施例的视图；

图2是示出由图1所示的X射线分析仪执行的过程的流程图；

图3是示出图1所示的X射线分析仪所执行的测量的示例的视图；

图4是示出在2θ调整(一种类型的光轴调整)中的一个步骤的视图；

图5是示出根据2θ调整的结果的曲线图；

图6是示出在Zs轴调整(另一类型的光轴调整)中的一个步骤的视图；

图7是示出根据Zs轴调整的结果的曲线图；

图8是示出在Zs调整中的另一步骤的视图；

图9是示出根据Zs轴调整的其它结果的曲线图；

图10A是当执行θ调整(其是又另一类型的光轴调整)时使用的光轴调整架的示例的平面图，图10B是光轴调整架的正视图，而图10C是沿着图10B中的线E-E的侧视图；

图11是被附着到X射线分析仪的图10A-10C中示出的光轴调整架的示例的透视图；

图12A、12B和12C是在θ调整期间接连执行的三个步骤的示意图；

图13A和13B是在根据本发明的θ调整期间执行的主要过程的示意图；

图14是用于图示根据本发明的θ调整的主要过程的曲线图；

图15A示出常规光轴调整的示例，而图15B示出常规X射线测量的示例；

图16A是示出使用常规光轴调整获得的衍射轮廓的曲线图，而图16B是常规光轴调整中使用的光轴调整架的示例的透视图；

图17A是二维X射线检测器的像素布局的示例的示意图，而图17B是一维X射线检测器的像素布局的示例的示意图。

具体实施方式

现在将描述根据本发明的X射线分析仪的实施例。如应当明显的是，本发明不限于该实施例。可以在附着到本说明书的附图中的以与构成元件的实际比例不同的比例示出构成元件，以便于理解特征部分。

图1示出根据本发明的X射线分析仪的实施例。在此示出的X射线分析仪1包括用于支撑样本S的支撑台2、能够围绕由在图表面穿透方向穿过样本S的表面延伸的虚线构成的样本轴X0旋转的入射侧臂3和能够围绕样本轴X0旋转的接收侧臂4。入射侧臂3和接收侧臂4在相反方向延伸。入射侧臂3围绕样本轴X0的旋转将被称为θs旋转，而接收侧臂4围绕样本轴X0的旋转被称为θd旋转。

样本S在图1中的样本台2上的适当位置处，但是当执行如下面描述的光轴调整操作时，从样本台2移除样本S并且允许X射线自由穿过其处放置样本S的位置(在下文还称为“样本位置”)，或者将中心裂缝或光轴调整架放置在样本台2上。

入射侧臂3支撑X射线管7和入射侧裂缝8。将X射线源F提供在X射线管7内。将灯丝(未示出)提供在X射线管7内作为阴极，并且将靶提供在X射线管7内作为对阴极。从灯丝释放的热电子能够与靶的表面碰撞所在的区域是X射线焦点，从X射线焦点发射X射线。X射线焦点构成X射线源F。在本实施例中，X射线源F是用于在图表面穿透方向上延伸的线焦点的X射线焦点。入射侧裂缝8的裂缝槽在图穿透方向上延伸。

接收侧臂4包括一维X射线检测器11，一维X射线检测器11是具有在线性区内的X射线强度位置分辨率的X射线检测器。一维X射线检测器11例如由位置敏感的比例计数器(PSPC)、一维电荷耦合器件(CCD)阵列或一维光子计数像素阵列构成。如在例如图17B中示意性示出的，通过将能够检测X射线的多个像素(即检测区域)61布置成在与接收侧臂4所延伸的方向正交的方向上的线中，来形成一维X射线检测器11。将多个像素61布置在一维X射线检测器11能够接收X射线的区域内，该区域被称为X射线接收区域。即，一维X射线检测器11能够在与接收侧臂4所延伸的方向正交的线性区域内的像素水平处检测X射线强度。换言之，一维X射线检测器11拥有用于在的与接收侧臂4所延伸的方向正交的线性区域内X射线强度的位置分辨率。

入射侧臂3通过θs旋转驱动装置12来驱动以从事于围绕样本轴X0的θs旋转。θs旋转驱动装置12根据来自控制装置13的命令以预先确定的时序和预先确定的角条件来旋转入射侧臂3。控制装置13由包括中央处理单元(CPU)和存储器(存储介质)的计算机构成。将下文描述的用于执行2θ调整、Zs轴调整和θ调整的软件存储在存储器中。

接收侧臂4通过θd旋转驱动装置14来驱动以从事于围绕样本轴X0的θd旋转。θd旋转驱动装置14根据来自控制装置13的命令以预先确定的时序和预先确定的角条件来旋转接收侧臂4。θs旋转驱动装置12和θd旋转驱动装置14由适当的动力传输机构(例如使用蜗杆和蜗轮的动力传输机构)形成。

可使用裂缝打开/关闭驱动装置17来调整入射侧裂缝8的裂缝宽度。裂缝打开/关闭驱动装置17根据来自控制装置13的命令来操作。入射侧裂缝8能够在与入射X射线的中心线R0正交的方向(即，图1中的垂直方向A–A`)上移动，同时维持恒定的裂缝宽度。Zs移动装置19根据来自控制装置13的命令从方向A向着方向A`将入射侧裂缝8线性地移动期望的距离。通过控制装置13导通和断开X射线源F。通过X射线强度计算电路18将来自一维X射线检测器11的像素的每一个像素的输出信号转换为预先确定的数据格式的强度信号并且传送到控制装置3。在一些情况下，X射线强度计算电路18可被提供在一维X射线检测器11内。

在启动之后，如图2所示，在步骤S1中，控制装置13将图1中示出的各个装置设置到预先确定的初设设置。接下来，如果已使用诸如键盘或鼠标之类的输入装置输入了设置光轴的指令，则在步骤S2中做出“是”的评估，并且在步骤S3执行光轴调整过程。

如果在步骤S2中还未做出用来设置光轴的指令，则过程继续到步骤S4，检查是否已给出用来执行测量的指令，并且如果是的话，过程继续步骤S5并且执行X射线测量。在完成X射线确定之后，在步骤S6中检查是否已给出用来分析测量数据的指令，并且如果是的话，在步骤S7执行分析过程。随后，在步骤S8检查是否已给出用来完成使用装置的指令，并且如果是的话结束控制。

(1)X射线测量

接下来，将描述在图2的步骤S5中执行的X射线测量的示例。在本实施例中，将假定在粉末样本上执行X射线衍射测量。目前已知各个类型的X射线测量。因此，必要时根据靶X射线测量来选择实际执行的X射线测量的类型。

如果X射线测量由在粉末样本上执行的X射线衍射测量构成，则将粉末样本S放置在图1中的样本台2上。特别地，将粉末样本S包装在被放置在样本台2上的预先确定的样本容器之内。以该方式，因此将样本S放置在X射线分析仪1内的预先确定的样本位置处，并且当操作员给出用来开始测量的指令时，测量开始。

具体地，在图3中，通过入射侧臂3的θs旋转来θ旋转X射线源F。同时，通过接收侧臂4的θd旋转来2θ旋转一维X射线检测器11。当X射线源F经历θ旋转并且X射线检测器11经历2θ旋转时，由X射线源F发射的X射线变得入射在样本S上。当在样本S上入射的X射线与样本S内的晶格平面之间的衍射条件被满足时，X射线被样本S衍射，并且通过一维X射线检测器11来检测衍射的X射线。基于来自X射线检测器11的输出信号来确定在衍射角2θ的各个角位置处的衍射的X射线的X射线强度，并且该X射线强度变成X射线衍射测量结果数据。

在此描述的X射线衍射测量是X射线测量的一个示例，并且可必要时实际执行除了X射线衍射测量之外的另一适当类型的测量。

(2)光轴调整

接下来，将描述在图2的步骤S3中执行的光轴调整。该光轴调整由三个类型构成：2θ调整、Zs轴调整和θ调整。将在下文个别地描述这些不同类型的调整。

(2-1)2θ调整

2θ调整是用于将X射线分析仪(图1)的光学系统中的2θ＝0°角位置与来自X射线源F到达X射线检测器11的X射线的中心线对齐的调整。

2θ调整包括在将入射侧裂缝8以预先确定的孔径设置在打开状态的情况下确定用于校正X射线检测器11的角度的θd校正值。具体地，在图3中，该过程包括将入射侧臂3设置到θ＝0°，还将接收侧臂4设置到θ＝0°，并且将光学系统设置到图1中所示的2θ＝0°状态，然后进行调整使得从X射线源F到达X射线检测器11的X射线的中心线R0与一维X射线检测器11的2θ＝0°角位置对齐。

在2θ调整中，如图1中所示，首先将入射侧臂3设置到θs＝0°，将接收侧臂4设置到θd＝0°，并且将光学系统设置到2θ＝0°。接下来，通过打开/关闭驱动装置17将入射侧裂缝8设置到打开状态。然后从样本台2移除样本S，并且如图4所示，将中心裂缝20放置在样本台2上代替样本S。

在将一维X射线检测器11固定在图4中所示的状态中的情况下，从X射线源F发射X射线，并且通过X射线检测器11检测穿过打开的入射侧裂缝8和中心裂缝20的X射线。一维X射线检测器11拥有在与X射线的方向正交的方向上的X射线强度的位置分辨率，由此检测器11能够经由来自X射线源F的X射线照射的一个循环，获得如图5中所示的在2θ方向上的预先确定的角区域内的X射线轮廓P1。

假定轮廓P1的峰值位置从2θ＝0°偏离δ0，则偏离量δ0指示θd轴的偏离量与X射线检测器11的偏离量的和。基于该情况，可通过将偏离量δ0设置为如图5所示的X射线测量结果数据的θd轴的校正值，来执行针对2θ方向的光轴调整。具体地，通过将接收侧臂4移动图3中的偏离量δ0的距离来调整X射线检测器11的位置。如果将X射线光学元件(例如裂缝、单色器等)安装在接收侧臂4上，则还调整这样的X射线光学元件的位置。

在图5中所示的示例中，δ0是0.2831°。因此能够通过从由X射线检测器11获得的数据中的2θ的值减去δ0＝0.2831°来校正在2θ方向的偏离，即校正相对于θd轴的偏离。图5中所示的峰值波形P2是通过在负方向以δ0＝0.2831°校正由峰值波形P1所示的原始测量数据而获得的校正后的峰值波形，并且峰值波形P2的峰值与2θ＝0°对齐。

(2-2)Zs轴调整

接下来，将描述Zs轴调整。Zs轴调整包括将图1中所示的入射侧裂缝8相对于从X射线源F到达X射线检测器11的X射线的光轴R0设置到适当位置。在Zs轴调整中，从样本台2移除样本2，而X射线分析仪1处于图1所示的状态(即2θ＝0°)，使得X射线能够自由穿过样本位置。

接下来，如图6所示，通过图1中所示的Zs移动装置19将Zs轴(即入射侧裂缝8)移动到沿着图1中所示的A-A`方向的第一位置Q1(诸如–0.5mm)。然后在该状态通过X射线源F发射X射线，并且通过一维X射线检测器11来检测穿过入射侧裂缝8的X射线。因为一维X射线检测器11包括被排列在2θ方向上的X射线检测像素，所以可通过X射线照射的单个循环获得图7中所示的轮廓P3。轮廓P3的峰值pp3是例如2θ＝-0.06°。

接下来，如图8中所示，通过图1所示的Zs移动装置19将Zs轴(即入射侧裂缝8)沿着图1中所示的A-A`方向移动到第二位置Q2(例如-0.2mm)。然后在该状态下通过X射线源F发射X射线，并且通过一维X射线检测器11检测穿过入射侧裂缝8的X射线。可通过X射线照射的该单个循环获得图7中所示的轮廓P4。轮廓P4的峰值pp4例如是2θ＝0.11°。

将图6中所示的Zs轴上的Q1的位置信息(即，-0.5mm)投影为图7所示的曲线图的2θ轴(即横轴)上的pp3(-0.06°)。同时，将图8中所示的Zs轴上的Q2的位置信息(即，-0.2mm)投影为图8中所示的曲线图的2θ轴(即横轴)上的pp4(0.11°)。换言之，将由入射侧裂缝8在Zs轴上移动的距离(Q1-Q2＝0.5-0.2＝0.3mm)投影为在2θ轴上的距离“pp3-pp4”(＝0.06+0.11＝0.17°)。根据此明显的是，在2θ轴上的0.06°的角度等同于由入射侧裂缝8在Zs轴上移动的0.1mm距离。

相应地，能够测量在Zs轴上的至少两个测量位置Q1、Q2以绘制例如图7中所示的那些的在衍射轮廓曲线图上的测量结果的轮廓，找到轮廓的峰值位置与2θ＝0°的关系，并且将这些关系反映在Zs轴上的位置中，以便精确地找到在Zs轴上对应于2θ＝0°的位置。换言之，可基于对应于Zs轴上的Q1(图6)的图7中的峰值位置(pp3)和对应于Zs轴上的Q2(图8)的图7中的峰值位置(pp4)来计算在Zs轴上对应于2θ＝0°的位置。

例如，假定Q1＝-0.5mm、Q2＝-0.2mm、pp3＝-0.06°并且pp4＝0.11°，则可使用以下公式找到对应于X射线角2θ＝0°的在Zs轴上的位置Zs：

Zs＝-0.5mm+(b/a)×0.3mm (1)

其中，a＝+0.11°–(–0.06°)

b＝0°–(–0.06°)。

使用上述公式(1)，Zs≈-0.4mm。

为了确认，将入射侧裂缝8复置在图6中的位置Zs＝0.4mm处，并且使用X射线检测器11检测X射线。当然后在图7中所示的衍射线曲线图上绘制测量结果时，获得轮廓P5。轮廓P5的峰值位置与2θ＝0°对齐。这示出用于入射侧裂缝8的上述校正公式(1)是适当的。

为了进一步确认，根据所计算的结果来调整入射侧裂缝8在Zs轴上的位置，之后根据以下三组条件来执行X射线衍射测量。

(A)将具有(2/3)°的发散角的入射侧裂缝8布置在图6中的入射裂缝8的位置处，并且使用一维X射线检测器11来执行X射线测量。

(B)将具有0.2mm的裂缝宽度的入射侧裂缝布置在图6中的入射裂缝8的位置处，并且使用一维X射线检测器11来执行X射线测量。

(C)将具有0.2mm的裂缝宽度的入射侧裂缝8布置在图6中的入射裂缝8的位置处，进一步将中心裂缝布置在样本位置处，并且使用一维X射线检测器11来执行X射线测量。

当在图9中所示的X射线衍射图上绘制针对上述各个条件的测量结果时，获得轮廓T1作为针对条件(A)的测量结果，获得轮廓T2作为针对条件(B)的测量结果，并且获得轮廓T3作为针对条件(C)的测量结果。在所有结果中，峰值在2θ＝0°处出现。因此明显的是，入射侧裂缝8在Zs轴上的位置正确地与2θ＝0°对齐。还明显的是，不论中心裂缝是存在还是不存在，位置都被对齐到2θ＝0°。

(2-3)θ调整

接下来，将描述光轴调整的θ调整种类。θ调整包括对齐在图1中的样本S的表面，以致与样本S上入射的X射线R1平行。

在常规X射线分析仪中，如使用图15A和15B描述的，通过以下步骤来执行θ调整：将光轴调整架58放置在样本位置处，同时在围绕该样本位置的规定角度范围内连续地旋转X射线源F和零维X射线检测器53，使得从X射线源F到达零维X射线检测器53的X射线的中心线保持直线，同时使用零维X射线检测器53测量X射线强度的量值，基于X射线强度量值评估光轴调整架58对于X射线光轴的平行性的程度，并且基于评估结果执行θ调整。

在本实施例中，相反，如图11所示，将10A、10B和10C中所示的光轴调整架21适设置在样本台2上的预先确定的位置处，代替样本S，围绕样本位置在两个不同位置(例如图12A中所示的θs＝+0.5°、θd＝–0.5°、θ＝–1°(β1)和图12B中所示的θs＝–0.5°、θd＝+0.5°、θ＝+1°(β2))旋转X射线源F和一维X射线检测器11，使得从图1中的X射线源F到达一维X射线检测器11的X射线的中心线(即光轴)保持直线(即固定在2θ＝0°处)，并且使用在每一个位置处的一维X射线检测器11测量X射线强度。

从X射线光轴R0的角度与在2θ上投影的衍射角的宽度之间的关系来计算当样本的表面平行于X射线光轴R0时由X射线光轴R0描述的角度。所计算的角度是θ轴校正值，并且θ轴校正值的位置与测量系统的θ＝0°对齐。

如图11所示，光轴调整架21包括用于阻挡X射线的屏蔽带22。屏蔽带22的X射线入射侧22a与样本轴X0对齐。屏蔽带22在沿着样本轴X0的方向上的大致中心部分与X射线光轴R0对齐。屏蔽带22沿着样本轴X0的长度L2优选大于入射X射线束在沿着样本轴X0的方向上的宽度。

更具体地，如图12A所示，θ轴与β1(例如-1.0°)对齐，并且使用一维X射线检测器11测量X射线强度I1。接下来，如图12B所示，将θ轴移动到β2(例如+1.0°)，并且使用一维X射线检测器11测量X射线强度I2。接下来，对齐当θ轴在β1和β2时获得的测量数据。

图13A示出已经如上所述那样被对齐的测量数据的示意性放大。在图13A中，t1表示屏蔽带22的厚度，并且t2表示屏蔽带22的尾部的位置。当找到图13A中的(t2-t1)的值时，该值表示如图13B中所示的开口水平(β2-β1)。相应地，可通过找到用于θ轴的校正值来执行θ调整，使得(t2-t1)的值围绕0.0°相等地隔开。

在图14中，P21是当图12A中的β1＝-1.0°时测量的X射线轮廓。P22是当图12B中的β2＝+1.0°时测量的X射线轮廓。此处，在P21和P22的低角度侧之间的差异δ21是大约0.10°。在P21和P22的高角度侧之间的差异δ22是大约0.17°。

从2θ上的中心的偏离量是

(0.10°+0.17°)÷2.0–0.10°＝0.035°...(2)

并且θ轴校正角是

0.035°×2.0÷(0.10°+0.17°)≒0.259°...(3)。

将通过使θ轴移位±1.0°所获得的信息在2θ上投影为(0.10°+0.17°＝0.27°)。当已调整θ轴时，δ21和δ22具有相同值。因为在θ轴上的2°对应于在2θ上的0.27°，上面示出的公式(2)和(3)保持为真。

一旦已执行上面描述的三种类型的调整2θ调整、Zs轴调整和θ调整，则完成图2中的步骤3的光轴调整。

根据本实施例，如上所述，在不同类型的光轴调整之外，仅基于对应于屏蔽带22的角位置(其采用两个角位置β1(图12A)和β2(图12B))的衍射X射线强度I1和I2来执行θ调整(即，找到和校正样本的表面相对于X射线的光轴在平行性方面的偏离量)，从而允许极其快地执行θ调整。作为结果，可以在极其短的时间长度内执行光轴调整(包括θ调整)的总体过程。

根据本实施例，通过使用由一维X射线检测器11拥有的X射线强度位置分辨率的能力，来找到X射线相对于样本的入射角θ与入射侧臂3的θs角度之间的偏离量和X射线衍射角2θ与接收侧臂4的θd角度之间的偏离量，由此允许找到这些偏离量的过程和基于偏离量执行光轴调整的过程被快速和简单地执行。

(其它实施例)

上文已是对本发明的优选实施例的描述，但是本发明不限于该实施例，并且可在本发明的范围内对其作出各种修改。

例如，图1的X射线检测器11不限于是一维X射线检测器，但还可以是零维X射线检测器。尽管将例如图17B中所示的专用的一维X射线检测器用作在上述实施例中的一维X射线检测器，但是替代地还能够使用例如图17A中所示的二维X射线检测器的必要像素62作为一维X射线检测器。

(符号的解释)

1、X射线分析仪，2、样本台，3、入射侧臂，4、接收侧臂，7、X射线管，8、入射侧裂缝，11、一维X射线检测器，12、θs旋转驱动装置，13、控制装置，14、θd旋转驱动装置，17、裂缝打开/关闭驱动装置，18、X射线强度计算电路，19、Zs移动装置，20、中心裂缝，21、光轴调整架，22、屏蔽带，22a、屏蔽带的X射线入射侧，51、固定样本X射线分析仪，52、样本台，53、零维X射线检测器，54、入射侧裂缝，55、入射侧臂，56、接收侧裂缝，57、接收侧臂，58、光轴调整架，59a、59b、参考表面，61、62、像素，D0、半最大强度处的全宽度(FWHM)，F、X射线焦点(X射线源)，I0、恒定强度线，P1、X射线轮廓，P2、校正的X射线轮廓，P3、-0.5mm的轮廓，P4、-0.2mm的轮廓，P5、校正的X射线轮廓，pp3、pp4、峰值，Q1、Zs轴的第一位置，Q2、Zs轴的第二位置，R0、X射线的中心线(X射线光轴)，R1、衍射X射线的中心线，S、样本，X0、样本轴。

Claims (3)

1.一种用于X射线分析仪(1)的光轴调整装置，包括：

入射侧臂(3)，其围绕穿过样本位置的样本轴(X0)旋转，所述样本位置构成在其处放置样本(S)的位置；

接收侧臂(4)，其围绕所述样本轴(X0)旋转并且向着与所述入射侧臂(3)相反的侧延伸；

X射线源(F)，其被提供在所述入射侧臂(3)上；

入射侧裂缝(8)，其被提供在所述样本位置和所述X射线源(F)之间的所述入射侧臂(3)上；

X射线检测器(11)，其被提供在所述接收侧臂(4)上；

屏蔽带(22)，其被布置在阻挡来自所述X射线源(F)的被所述X射线检测器(11)接收的X射线的位置处，以及

屏蔽带移动装置(3、12)，其用于围绕所述样本轴(X0)相对于从所述X射线源(F)到达所述X射线检测器(11)的X射线的光轴(R0)将所述屏蔽带(22)旋转到两个不同角(β1、β2)位置；

其中：

基于由所述X射线检测器(11)针对所述两个角位置中的每一个角位置找到的X射线强度值，来找到所述样本(S)的表面相对于所述X射线的所述光轴(R0)的在平行性方面的偏离量；

所述屏蔽带(22)仅在接收方向上从所述样本轴(X0)延伸；

所述屏蔽带(22)的X射线入射侧与所述样本轴(X0)对齐；以及

将用于所述屏蔽带(22)的所述两个角度(β1、β2)设置到正侧角度和负侧角度，以便抵消所述屏蔽带(22)的厚度的信息，并且获得仅仅所述屏蔽带(22)的角度信息。

2.根据权利要求1所述的用于X射线分析仪(1)的光轴调整装置，其中，所述屏蔽带(22)在沿着所述样本轴的方向上的长度大于所述入射X射线束(R0)在沿着所述样本轴(X0)的方向上的宽度。

3.根据权利要求1所述的用于X射线分析仪(1)的光轴调整装置，其中，所述X射线检测器(11)是拥有X射线强度位置分辨率，即用来检测在直线上的预先确定的区域中的X射线强度的能力的一维X射线检测器，并且应用所述位置分辨率所沿的所述直线在沿着所述X射线衍射角的方向上延伸。