JP2012026757A - 表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダ - Google Patents
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Abstract
【課題】 試料Ｓを容易に所望の角度に調整でき、かつ、一の試料Ｓ表面上において分析位置を様々な角度で走査できる表面分析装置の提供。
【解決手段】 試料ステージ１０と、試料ホルダ４０と、照射手段２０と、検出手段３０と、制御部５１、表示装置５３、入力装置５４からなるコンピュータ５０とを備えた表面分析装置１であって、試料ホルダ４０は、エンコーダ付モータ４２と、ホルダ側接続端子４５とを備え、エンコーダ付モータ４２によって試料ステージ１０に対して回転可能となっており、試料ホルダ４０が取り付けられた試料ステージ１０は、ホルダ側接続端子４５と接続されるステージ側接続端子１１ａを備え、制御部５１は、エンコーダ付モータ４２から接続端子１１ａ、４５を介して得られるエンコーダ情報に基づいて、エンコーダ付モータ４２の回転角度及び／又は回転数を計測しながら、試料ホルダ４０を回転させる。
【選択図】図２
【解決手段】 試料ステージ１０と、試料ホルダ４０と、照射手段２０と、検出手段３０と、制御部５１、表示装置５３、入力装置５４からなるコンピュータ５０とを備えた表面分析装置１であって、試料ホルダ４０は、エンコーダ付モータ４２と、ホルダ側接続端子４５とを備え、エンコーダ付モータ４２によって試料ステージ１０に対して回転可能となっており、試料ホルダ４０が取り付けられた試料ステージ１０は、ホルダ側接続端子４５と接続されるステージ側接続端子１１ａを備え、制御部５１は、エンコーダ付モータ４２から接続端子１１ａ、４５を介して得られるエンコーダ情報に基づいて、エンコーダ付モータ４２の回転角度及び／又は回転数を計測しながら、試料ホルダ４０を回転させる。
【選択図】図２
Description
本発明は、試料表面に電子線、陽子線、イオン線、高速原子線、α線、Ｘ線等の励起線を照射し、それによって試料表面から放出される特性Ｘ線やオージェ電子等を検出し、さらに励起線の照射位置を試料表面上で移動させることで試料表面上の一次元範囲又は二次元範囲における元素分布等の画像を得る表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダに関する。
電子線等の粒子線やＸ線等の電磁波を励起線として試料表面に照射し、そこから放出される種々の粒子やＸ線を検出して画像化する表面分析装置として、様々な種類の装置が実用化されている。例えば、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：「電子線プローブ微小部分析装置」ともいう）では、微小径に集束させた電子線を励起線として試料表面に照射する。電子線が照射された試料表面上の分析位置からは試料表面に含まれる元素に特有のエネルギーを有する特性Ｘ線が発生するため、この特性Ｘ線を検出してそのエネルギー及び強度を分析することにより、試料表面上の分析位置に存在する元素の同定や定量を行うことができる（例えば、特許文献１参照）。
図４は、従来のＥＰＭＡの要部の構成を示す構成図である。
ＥＰＭＡ１０１は、試料準備室７２と、ゲート７１を有する試料表面分析室７０と、試料表面分析室７０の内部に配置される試料ステージ１０と、試料ステージ１０に取り付けられる試料ホルダ１４０と、電子線（励起線）Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する照射手段２０と、電子線Ｅが照射された試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線Ｐによる信号を検出する検出手段３０と、コンピュータ１５０とを備える。
コンピュータ１５０は、ＣＰＵ（制御部）１５１を備え、さらにモニタ（表示装置）５３と操作部（入力装置）１５４とが連結されている。また、ＣＰＵ１５１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料ステージ制御部５１ａと、分析制御部５１ｃとを有している。
ＥＰＭＡ１０１は、試料準備室７２と、ゲート７１を有する試料表面分析室７０と、試料表面分析室７０の内部に配置される試料ステージ１０と、試料ステージ１０に取り付けられる試料ホルダ１４０と、電子線（励起線）Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する照射手段２０と、電子線Ｅが照射された試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線Ｐによる信号を検出する検出手段３０と、コンピュータ１５０とを備える。
コンピュータ１５０は、ＣＰＵ（制御部）１５１を備え、さらにモニタ（表示装置）５３と操作部（入力装置）１５４とが連結されている。また、ＣＰＵ１５１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料ステージ制御部５１ａと、分析制御部５１ｃとを有している。
試料ステージ１０は、移動体であるテーブル１１と、パルスモータを含むＸ方向駆動機構１２と、パルスモータを含むＹ方向駆動機構１３と、パルスモータを含むＺ方向駆動機構１４とを備える。なお、パルスモータは、真空度が高められている試料表面分析室７０の外部に配置される。
テーブル１１の上面には、試料ホルダ１４０を取り付けたり取り外したりすることが可能となっている。また、テーブル１１は、試料ステージ制御部５１ａによって駆動機構１２、１３、１４のパルスモータへ必要な駆動パルス信号を出力することにより、所望のＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動できるようになっている。
試料Ｓは、例えば円柱形状（直径２５．４ｍｍ）をしており、試料ホルダ１４０に保持されるようになっている。
テーブル１１の上面には、試料ホルダ１４０を取り付けたり取り外したりすることが可能となっている。また、テーブル１１は、試料ステージ制御部５１ａによって駆動機構１２、１３、１４のパルスモータへ必要な駆動パルス信号を出力することにより、所望のＸ方向とＹ方向とＺ方向とに移動できるようになっている。
試料Ｓは、例えば円柱形状（直径２５．４ｍｍ）をしており、試料ホルダ１４０に保持されるようになっている。
ここで、図６は、従来の試料ホルダの一例の斜視図である。試料ホルダ１４０は、試料ステージ１０に取り付けられる取付プレート１４３と、取付プレート１４３に取り付けられた６個の試料保持部１４１と、ＤＣモータを含む６個のＺ軸回転駆動機構（図示せず）とを備える。
取付プレート１４３の下面は、試料ステージ１０のテーブル１１の上面の決まった位置に取り付けられるようになっている。
試料保持部１４１は、円筒形状の壁部を有し、円筒形状の壁部の内部に試料Ｓを取り付けたり取り外したりすることが可能となっている。
そして、取付プレート１４３の上面には、６個の試料保持部１４１が取り付けられている。このとき、６個の試料保持部１４１は、平面視で２列３行に並ぶように決まった位置に取り付けられている。さらに、各試料保持部１４１は、別途接続されたコントローラ８０の試料ホルダ駆動部８０ｂによって、対応するＺ軸回転駆動機構のＤＣモータが駆動されることにより、各試料保持部１４１の中心を通るＺ方向を軸として回転できるようになっている。
取付プレート１４３の下面は、試料ステージ１０のテーブル１１の上面の決まった位置に取り付けられるようになっている。
試料保持部１４１は、円筒形状の壁部を有し、円筒形状の壁部の内部に試料Ｓを取り付けたり取り外したりすることが可能となっている。
そして、取付プレート１４３の上面には、６個の試料保持部１４１が取り付けられている。このとき、６個の試料保持部１４１は、平面視で２列３行に並ぶように決まった位置に取り付けられている。さらに、各試料保持部１４１は、別途接続されたコントローラ８０の試料ホルダ駆動部８０ｂによって、対応するＺ軸回転駆動機構のＤＣモータが駆動されることにより、各試料保持部１４１の中心を通るＺ方向を軸として回転できるようになっている。
照射手段２０は、電子銃２１と偏向コイル２２と対物レンズ２３とを備える。
このような照射手段２０によれば、電子銃２１から放出された電子線Ｅは、偏向コイル２２を経て対物レンズ２３によって集束され、試料ステージ１０に取り付けられた試料ホルダ１４０の試料Ｓに照射される。
検出手段３０は、エネルギー分散型の検出器であって、入射したＸ線のエネルギーに比例したパルス信号を発生する。波高弁別部（図示せず）は所望の高さのパルス信号を選別する回路であり、これによって選別されたパルス信号のみを計数器で計数する。すなわち、目的とする元素による特性Ｘ線Ｐに対応するエネルギーを持つパルス信号のみが選別されるように波高弁別部を設定しておき、このパルス信号の数を計数することで目的元素の濃度を反映した情報を得るようにしている。
このような照射手段２０によれば、電子銃２１から放出された電子線Ｅは、偏向コイル２２を経て対物レンズ２３によって集束され、試料ステージ１０に取り付けられた試料ホルダ１４０の試料Ｓに照射される。
検出手段３０は、エネルギー分散型の検出器であって、入射したＸ線のエネルギーに比例したパルス信号を発生する。波高弁別部（図示せず）は所望の高さのパルス信号を選別する回路であり、これによって選別されたパルス信号のみを計数器で計数する。すなわち、目的とする元素による特性Ｘ線Ｐに対応するエネルギーを持つパルス信号のみが選別されるように波高弁別部を設定しておき、このパルス信号の数を計数することで目的元素の濃度を反映した情報を得るようにしている。
試料ステージ１０の上方には、反射鏡６１が配置され、反射鏡６１で反射した試料Ｓの表面像がＣＣＤカメラ等の撮像装置６２に入力される。
モニタ５３には、撮像装置６２に入力された試料Ｓの表面像が表示される。さらに、表示された試料Ｓの表面像には、ＸＹ座標（アドレススケール）が重畳されて表示される。図５は、モニタ５３に表示された試料Ｓの表面像と設定画面との一例である。
モニタ５３には、撮像装置６２に入力された試料Ｓの表面像が表示される。さらに、表示された試料Ｓの表面像には、ＸＹ座標（アドレススケール）が重畳されて表示される。図５は、モニタ５３に表示された試料Ｓの表面像と設定画面との一例である。
このようなＥＰＭＡ１０１では、各試料Ｓ表面上の分析範囲内で電子線Ｅの照射位置を走査させることにより、分析範囲内の各位置の元素やその含有量を調べることになる。これにより、各試料Ｓ表面上の分析範囲における元素分布を得ることができる。
ここで、ＥＰＭＡ１０１を用いて試料Ｓを分析する分析方法について説明する。
まず、分析者は、６個の試料Ｓを６個の試料保持部１４１に取り付ける。次に、分析者は、試料ホルダ１４０’を試料準備室７２にセットした後、試料準備室７２の内部を真空ポンプ等で粗引きする。次に、分析者は、ゲート７１をあけて真空度が高められている試料表面分析室７０へ試料送給手段の導入棒等を用いて送給することにより、試料ホルダ１４０を試料ステージ１０に取り付ける。
ここで、ＥＰＭＡ１０１を用いて試料Ｓを分析する分析方法について説明する。
まず、分析者は、６個の試料Ｓを６個の試料保持部１４１に取り付ける。次に、分析者は、試料ホルダ１４０’を試料準備室７２にセットした後、試料準備室７２の内部を真空ポンプ等で粗引きする。次に、分析者は、ゲート７１をあけて真空度が高められている試料表面分析室７０へ試料送給手段の導入棒等を用いて送給することにより、試料ホルダ１４０を試料ステージ１０に取り付ける。
次に、分析者は、撮像装置６２で撮影した試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、操作部１５４を用いて試料Ｓ表面上の分析範囲の位置（分析位置情報）を設定する。このとき、第一の分析範囲の中心位置である第一の位置（ｘ１，ｙ１）や、第二の分析範囲の中心位置である第二の位置（ｘ２，ｙ２）を設定することになる。
そして、全ての分析範囲の位置が設定されると、分析制御部５１ｃは、試料ステージ制御部５１ａによって試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向に移動させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることにより、検出手段３０で信号を収集する。
その後、分析制御部５１ｃは、信号の強度に基づいて試料Ｓ表面上の分析範囲における元素分布を求める。
そして、全ての分析範囲の位置が設定されると、分析制御部５１ｃは、試料ステージ制御部５１ａによって試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向に移動させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることにより、検出手段３０で信号を収集する。
その後、分析制御部５１ｃは、信号の強度に基づいて試料Ｓ表面上の分析範囲における元素分布を求める。
ところで、ＥＰＭＡ１０１では、試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向に移動させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることになるが、試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向と異なる方向（Ｘ方向に対して所定の角度）に移動させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させようとすることがあった。つまり、試料ＳをＸ方向に対して所定の角度に回転させた後、Ｘ方向やＹ方向やＺ方向に移動させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることがあった。
図７は、モニタ５３に表示された一の試料Ｓの表面像の一例である。図７（ａ）は、回転前の一の試料Ｓの表面像の一例であり、図７（ｂ）は、回転後の一の試料Ｓの表面像の一例である。
分析者は、図７（ａ）に示される一の試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、一の試料Ｓ表面上の分析範囲の位置を設定する際に、図７（ｂ）に示されるように、一の試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させる。このとき、試料保持部１４１を右回りに回転させるコントローラ８０の操作部８０ａの右回転ボタンを押圧したり、試料保持部１４１を左回りに回転させるコントローラ８０の操作部８０ａの左回転ボタンを押圧したりすることにより、一の試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させる。
このように、分析者は、試料Ｓ表面上の分析範囲の位置を設定する前に、各試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように、各試料保持部１４１を回転させていた。
分析者は、図７（ａ）に示される一の試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、一の試料Ｓ表面上の分析範囲の位置を設定する際に、図７（ｂ）に示されるように、一の試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させる。このとき、試料保持部１４１を右回りに回転させるコントローラ８０の操作部８０ａの右回転ボタンを押圧したり、試料保持部１４１を左回りに回転させるコントローラ８０の操作部８０ａの左回転ボタンを押圧したりすることにより、一の試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させる。
このように、分析者は、試料Ｓ表面上の分析範囲の位置を設定する前に、各試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように、各試料保持部１４１を回転させていた。
しかしながら、分析者はコントローラ８０の操作部８０ａの右回転ボタンや左回転ボタンを押圧したりして、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させているが、右回転ボタンや左回転ボタンを押圧することでＺ軸回転駆動機構のＤＣモータを駆動させるため、図７（ｂ）に示されるように、試料Ｓが所望の角度となるように正確に停止させることは非常に困難であった。つまり、試料Ｓをわずかに動かす等の細かな操作が難しかった。
また、分析者は、試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させることとなるが、このとき、試料Ｓ表面上の目的位置が回転軸から離れているときには、試料Ｓ表面上の目的位置がモニタ５３から外れることがあった。
また、分析者は、試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部１４１を回転させることとなるが、このとき、試料Ｓ表面上の目的位置が回転軸から離れているときには、試料Ｓ表面上の目的位置がモニタ５３から外れることがあった。
さらに、複数の分析範囲を設定した後、次々と分析範囲を分析していくような自動分析を実行する場合、一の試料Ｓ表面上において、第一の角度で分析位置を走査することしかできなかった。
そこで、本発明は、制御部に試料Ｓの角度を認識させることにより、試料Ｓが所望の角度となるように容易に調整することができ、かつ、一の試料Ｓ表面上において分析位置を様々な角度で走査させることができる表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダを提供することを目的とする。
そこで、本発明は、制御部に試料Ｓの角度を認識させることにより、試料Ｓが所望の角度となるように容易に調整することができ、かつ、一の試料Ｓ表面上において分析位置を様々な角度で走査させることができる表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダを提供することを目的とする。
上記課題を解決するためになされた本発明の表面分析装置は、Ｘ方向とＹ方向とに移動可能な試料ステージと、試料が保持され、前記試料ステージに取り付け取り外しが可能な試料ホルダと、励起線を試料表面上の分析位置に照射する照射手段と、前記励起線が照射された試料表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線又は粒子による信号を検出する検出手段と、入力装置と、前記入力装置によって入力された分析位置情報に基づいて、前記試料ステージをＸ方向及び／又はＹ方向に移動させながら、前記試料表面上の一次元又は二次元範囲内で分析位置を走査させることにより、前記検出手段で信号を収集し、前記信号の強度に基づいて試料表面上の一次元又は二次元範囲における元素又は組成に関する情報を求める制御部とを備える表面分析装置であって、前記試料ホルダは、エンコーダ付モータとホルダ側接続端子とを備え、当該エンコーダ付モータによって試料ステージに対して回転可能となり、前記試料ステージは、前記試料ホルダが取り付けられた際には、前記ホルダ側接続端子と接続されるステージ側接続端子を備え、前記制御部は、前記エンコーダ付モータから接続端子を介して得られるエンコーダ情報に基づいて、前記エンコーダ付モータの回転角度及び／又は回転数を計測しながら、前記試料ホルダを回転させるようにしている。
ここで、「励起線」とは、電子線の他、例えば、陽子線、イオン線、高速原子線、α線、Ｘ線等が挙げられる。
また、「所定の粒子による信号」とは、例えば、オージェ電子、二次電子、反射電子等による信号のことである。
また、「エンコーダ情報」とは、エンコーダ付モータの回転角度や、エンコーダ付モータの回転数等を計測するための情報のことをいう。
さらに、「エンコーダ付モータ」としては、全体が小型であり、漏れ磁束が少ないものが挙げられ、好ましくは磁気式エンコーダ付ＤＣモータ、磁気式エンコーダ付ＡＣモータ、光学式エンコーダ付ＤＣモータ、光学式エンコーダ付ＡＣモータであり、これらの中でも全体が小型であり、漏れ磁束が少ない観点から特に好ましくは磁気式エンコーダ付ＤＣモータである。すなわち、表面分析装置の試料表面分析室内での磁気変動は、励起線を曲げてしまうため、漏れ磁束の少ないモータの選定が必要である。
なお、一般に、位置制御の容易なモータとしてパルスモータが挙げられるが漏れ磁束が大きいため試料付近での使用は困難である。
また、「所定の粒子による信号」とは、例えば、オージェ電子、二次電子、反射電子等による信号のことである。
また、「エンコーダ情報」とは、エンコーダ付モータの回転角度や、エンコーダ付モータの回転数等を計測するための情報のことをいう。
さらに、「エンコーダ付モータ」としては、全体が小型であり、漏れ磁束が少ないものが挙げられ、好ましくは磁気式エンコーダ付ＤＣモータ、磁気式エンコーダ付ＡＣモータ、光学式エンコーダ付ＤＣモータ、光学式エンコーダ付ＡＣモータであり、これらの中でも全体が小型であり、漏れ磁束が少ない観点から特に好ましくは磁気式エンコーダ付ＤＣモータである。すなわち、表面分析装置の試料表面分析室内での磁気変動は、励起線を曲げてしまうため、漏れ磁束の少ないモータの選定が必要である。
なお、一般に、位置制御の容易なモータとしてパルスモータが挙げられるが漏れ磁束が大きいため試料付近での使用は困難である。
本発明の表面分析装置によれば、エンコーダ付モータを備えた試料ホルダを取り付けている。つまり、制御部は、エンコーダ付モータの回転角度や回転数を計測することができるので、試料Ｓの角度を認識することができる。これにより、制御部は、試料Ｓが所望の角度となるように正確に停止させることができる。また、分析を実行している最中にも制御部が試料Ｓの角度を認識しているので、試料Ｓが所望の角度となるように設定を変更することができる。
以上のように、本発明の表面分析装置によれば、試料Ｓが所望の角度となるように容易に調整することができ、かつ、一の試料Ｓ表面上において分析位置を様々な角度で走査させることができる。
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記発明において、前記試料ホルダは、Ｘ方向及びＹ方向に垂直なＺ方向を軸として回転可能となっているようにしてもよい。
また、上記発明において、前記試料ホルダは、Ｘ方向及び／又はＹ方向を軸として回転可能となっているようにしてもよい。
また、上記発明において、前記試料ホルダは、Ｘ方向及びＹ方向に垂直なＺ方向を軸として回転可能となっているようにしてもよい。
また、上記発明において、前記試料ホルダは、Ｘ方向及び／又はＹ方向を軸として回転可能となっているようにしてもよい。
また、上記発明において、前記分析位置情報は、ＸＹ座標と、Ｘ方向又はＹ方向に対する角度とであるようにしてもよい。
本発明の表面分析装置によれば、分析者は、まず、試料Ｓを取り付けた試料ホルダを試料ステージに取り付ける。次に、分析者は、入力装置を用いて試料Ｓ表面上の分析範囲の位置（分析位置情報）を設定する。このとき、例えば、第一の分析範囲の中心位置である第一の位置（ｘ１，ｙ１）と試料Ｓの角度θ１や、第二の分析範囲の中心位置である第二の位置（ｘ２，ｙ２）と試料Ｓの角度θ２とを設定することになる。
これにより、制御部は、全ての分析範囲の位置が設定されると、試料ステージをＸ方向やＹ方向に移動させたり、試料ホルダを回転させたりしながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることにより、検出手段で信号を収集することができる。
つまり、分析者が、自動分析を実行する前に一の試料Ｓ表面上において様々な角度θを設定しておくと、自動分析を実行した際に一の試料Ｓ表面上において、第一の角度θ１で分析位置を走査させたり、第二の角度θ２で分析位置を走査させたりすることができる。
本発明の表面分析装置によれば、分析者は、まず、試料Ｓを取り付けた試料ホルダを試料ステージに取り付ける。次に、分析者は、入力装置を用いて試料Ｓ表面上の分析範囲の位置（分析位置情報）を設定する。このとき、例えば、第一の分析範囲の中心位置である第一の位置（ｘ１，ｙ１）と試料Ｓの角度θ１や、第二の分析範囲の中心位置である第二の位置（ｘ２，ｙ２）と試料Ｓの角度θ２とを設定することになる。
これにより、制御部は、全ての分析範囲の位置が設定されると、試料ステージをＸ方向やＹ方向に移動させたり、試料ホルダを回転させたりしながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることにより、検出手段で信号を収集することができる。
つまり、分析者が、自動分析を実行する前に一の試料Ｓ表面上において様々な角度θを設定しておくと、自動分析を実行した際に一の試料Ｓ表面上において、第一の角度θ１で分析位置を走査させたり、第二の角度θ２で分析位置を走査させたりすることができる。
また、上記発明において、前記試料の画像を表示する表示装置を備え、前記分析位置情報は、設定されたＸＹ座標を中心として試料の画像を表示するものであるようにしてもよい。
本発明の表面分析装置によれば、分析者は、まず、試料Ｓを取り付けた試料ホルダを試料ステージに取り付ける。次に、分析者は、試料Ｓの表面像を表示装置で観察し、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部を回転させることとなるが、このとき、試料Ｓの目的位置が表示装置の中心から外れていく場合でも、制御部は試料ステージをＸ方向やＹ方向に自動的に移動させることにより、試料Ｓの目的位置が表示装置の中心に映るようにすることができる。
本発明の表面分析装置によれば、分析者は、まず、試料Ｓを取り付けた試料ホルダを試料ステージに取り付ける。次に、分析者は、試料Ｓの表面像を表示装置で観察し、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように試料保持部を回転させることとなるが、このとき、試料Ｓの目的位置が表示装置の中心から外れていく場合でも、制御部は試料ステージをＸ方向やＹ方向に自動的に移動させることにより、試料Ｓの目的位置が表示装置の中心に映るようにすることができる。
そして、上記発明において、前記照射手段は、電子線を照射する手段であり、前記検出手段は、前記試料表面上の分析位置から放出される特性Ｘ線を分光するＸ線分光器と、当該Ｘ線分光器で波長分散されたＸ線を検出する検出器とを有する波長分散型のＸ線検出器であるようにしてもよい。
さらに、本発明の試料ホルダは、Ｘ方向とＹ方向とに移動可能な試料ステージと、試料が保持され、前記試料ステージに取り付け取り外しが可能な試料ホルダと、励起線を試料表面上の分析位置に照射する照射手段と、前記励起線が照射された試料表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線又は粒子による信号を検出する検出手段と、入力装置と、前記入力装置によって入力された分析位置情報に基づいて、前記試料ステージをＸ方向及び／又はＹ方向に移動させながら、前記試料表面上の一次元又は二次元範囲内で分析位置を走査させることにより、前記検出手段で信号を収集し、前記信号の強度に基づいて試料表面上の一次元又は二次元範囲における元素又は組成に関する情報を求める制御部とを備える表面分析装置に用いられる試料ホルダであって、前記試料ステージに対して回転させるエンコーダ付モータと、前記試料ステージに取り付けられた際には、前記試料ステージに形成されたステージ側接続端子と接続されるホルダ側接続端子とを備え、前記試料ステージに取り付けられた際には、前記制御部に接続端子を介してエンコーダ情報を出力するようにしている。
さらに、本発明の試料ホルダは、Ｘ方向とＹ方向とに移動可能な試料ステージと、試料が保持され、前記試料ステージに取り付け取り外しが可能な試料ホルダと、励起線を試料表面上の分析位置に照射する照射手段と、前記励起線が照射された試料表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線又は粒子による信号を検出する検出手段と、入力装置と、前記入力装置によって入力された分析位置情報に基づいて、前記試料ステージをＸ方向及び／又はＹ方向に移動させながら、前記試料表面上の一次元又は二次元範囲内で分析位置を走査させることにより、前記検出手段で信号を収集し、前記信号の強度に基づいて試料表面上の一次元又は二次元範囲における元素又は組成に関する情報を求める制御部とを備える表面分析装置に用いられる試料ホルダであって、前記試料ステージに対して回転させるエンコーダ付モータと、前記試料ステージに取り付けられた際には、前記試料ステージに形成されたステージ側接続端子と接続されるホルダ側接続端子とを備え、前記試料ステージに取り付けられた際には、前記制御部に接続端子を介してエンコーダ情報を出力するようにしている。
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
図１は、本発明に係るＥＰＭＡの要部の構成を示す構成図である。なお、上述したＥＰＭＡ１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＥＰＭＡ１は、試料準備室７２と、ゲート７１を有する試料表面分析室７０と、試料表面分析室７０の内部に配置される試料ステージ１０と、試料ステージ１０に取り付けられる試料ホルダ４０と、電子線（励起線）Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する照射手段２０と、電子線Ｅが照射された試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線Ｐによる信号を検出する検出手段３０と、コンピュータ５０とを備える。
コンピュータ５０においては、ＣＰＵ（制御部）５１を備え、さらにモニタ（表示装置）５３と操作部（入力装置）５４とが連結されている。また、ＣＰＵ５１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料ステージ制御部５１ａと、試料ホルダ制御部５１ｂと、分析制御部５１ｃとを有する。
ＥＰＭＡ１は、試料準備室７２と、ゲート７１を有する試料表面分析室７０と、試料表面分析室７０の内部に配置される試料ステージ１０と、試料ステージ１０に取り付けられる試料ホルダ４０と、電子線（励起線）Ｅを試料Ｓ表面上の分析位置に照射する照射手段２０と、電子線Ｅが照射された試料Ｓ表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線Ｐによる信号を検出する検出手段３０と、コンピュータ５０とを備える。
コンピュータ５０においては、ＣＰＵ（制御部）５１を備え、さらにモニタ（表示装置）５３と操作部（入力装置）５４とが連結されている。また、ＣＰＵ５１が処理する機能をブロック化して説明すると、試料ステージ制御部５１ａと、試料ホルダ制御部５１ｂと、分析制御部５１ｃとを有する。
図２（ａ）は、試料ホルダの一例の斜視図であり、図２（ｂ）は、試料ホルダの一例の裏面図である。試料ホルダ４０は、試料ステージ１０の決まった位置に取り付けられる取付プレート４３と、取付プレート４３に回転可能に取り付けられた回転プレート４４と、回転プレート４４に取り付けられた６個の試料保持部４１と、磁気式エンコーダ付ＤＣモータを含むＺ軸回転駆動機構４２とを備える。
取付プレート４３の下面は、ホルダ側接続端子４５を有し、試料ステージ１０のテーブル１１の上面の決まった位置に取り付けられるようになっている。例えば、試料ステージ１０のテーブル１１の上面の決まった位置として、試料ステージ１０のテーブル１１が初期位置に配置され、回転プレート４４の回転軸がＸＹ座標（アドレススケール）の原点にくるように初期位置として配置される。
そして、取付プレート４３がテーブル１１の決まった位置に取り付けられた際には、ホルダ側接続端子４５は、テーブル１１の上面に設けられたステージ側接続端子１１ａと接続されるようになっている。これにより、試料ホルダ制御部５１ｂにエンコーダ情報（磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数）を出力することができる。また、試料ホルダ制御部５１ｂに、本発明に係る試料ホルダ４０が取り付けられた情報も出力することができる。
試料保持部４１は、円筒形状の壁部を有し、円筒形状の壁部の内部に試料Ｓを取り付けたり取り外したりすることが可能となっている。
取付プレート４３の下面は、ホルダ側接続端子４５を有し、試料ステージ１０のテーブル１１の上面の決まった位置に取り付けられるようになっている。例えば、試料ステージ１０のテーブル１１の上面の決まった位置として、試料ステージ１０のテーブル１１が初期位置に配置され、回転プレート４４の回転軸がＸＹ座標（アドレススケール）の原点にくるように初期位置として配置される。
そして、取付プレート４３がテーブル１１の決まった位置に取り付けられた際には、ホルダ側接続端子４５は、テーブル１１の上面に設けられたステージ側接続端子１１ａと接続されるようになっている。これにより、試料ホルダ制御部５１ｂにエンコーダ情報（磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数）を出力することができる。また、試料ホルダ制御部５１ｂに、本発明に係る試料ホルダ４０が取り付けられた情報も出力することができる。
試料保持部４１は、円筒形状の壁部を有し、円筒形状の壁部の内部に試料Ｓを取り付けたり取り外したりすることが可能となっている。
そして、円板状の回転プレート４４には、６個の試料保持部４１が取り付けられている。このとき、６個の試料保持部４１は、平面視で円形状に並ぶように決まった位置に取り付けられている。
さらに、回転プレート４４は、試料ホルダ制御部５１ｂによって磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数とが計測されることにより、回転プレート４４の中心を通るＺ方向を回転軸として取付プレート４３に対して所望の角度で回転できるようになっている。
さらに、回転プレート４４は、試料ホルダ制御部５１ｂによって磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数とが計測されることにより、回転プレート４４の中心を通るＺ方向を回転軸として取付プレート４３に対して所望の角度で回転できるようになっている。
ここで、ＥＰＭＡ１を用いて試料Ｓを分析する分析方法について説明する。図３は、モニタ５３に表示された試料Ｓの表面像と設定画面との一例である。
まず、分析者は、６個の試料Ｓを６個の試料保持部４１に取り付ける。次に、分析者は、試料ホルダ４０’を試料準備室７２にセットした後、試料準備室７２の内部を真空ポンプ等で粗引きする。次に、分析者は、ゲート７１をあけて真空度が高められている試料表面分析室７０へ試料送給手段の導入棒等を用いて送給することにより、試料ホルダ４０を試料ステージ１０に取り付ける。
まず、分析者は、６個の試料Ｓを６個の試料保持部４１に取り付ける。次に、分析者は、試料ホルダ４０’を試料準備室７２にセットした後、試料準備室７２の内部を真空ポンプ等で粗引きする。次に、分析者は、ゲート７１をあけて真空度が高められている試料表面分析室７０へ試料送給手段の導入棒等を用いて送給することにより、試料ホルダ４０を試料ステージ１０に取り付ける。
次に、分析者は、撮像装置６２で撮影した試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、操作部５４を用いて試料Ｓ表面上の分析範囲の位置（分析位置情報）を設定する。このとき、第一の分析範囲の中心位置である第一の位置（ｘ１，ｙ１）と試料Ｓの角度θ１や、第二の分析範囲の中心位置である第二の位置（ｘ２，ｙ２）と試料Ｓの角度θ２とを設定することになる。
ここで、本発明に係るＥＰＭＡ１によれば、分析者が試料Ｓ表面上の分析範囲の位置を設定する際に、試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、操作部５４の右回転ボタンや左回転ボタンを押圧したりして、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように回転プレート４４を回転させても、試料ホルダ制御部５１ｂは、エンコーダ情報（磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数）を取得しているので、試料Ｓの目的位置がどこに存在するかを認識することができ、その結果、分析者が試料Ｓの目的位置（ｘ，ｙ）を設定すると、試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向に自動的に移動させることにより、試料Ｓの目的位置がモニタ５３の中心に映るようになっている。
ここで、本発明に係るＥＰＭＡ１によれば、分析者が試料Ｓ表面上の分析範囲の位置を設定する際に、試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、操作部５４の右回転ボタンや左回転ボタンを押圧したりして、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度となるように回転プレート４４を回転させても、試料ホルダ制御部５１ｂは、エンコーダ情報（磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数）を取得しているので、試料Ｓの目的位置がどこに存在するかを認識することができ、その結果、分析者が試料Ｓの目的位置（ｘ，ｙ）を設定すると、試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向に自動的に移動させることにより、試料Ｓの目的位置がモニタ５３の中心に映るようになっている。
また、試料ホルダ制御部５１ｂは、エンコーダ情報（磁気式エンコーダ付ＤＣモータの回転角度と回転数）を取得しているので、試料Ｓの現在角度を認識することができるため、分析者は、試料Ｓが所望の角度θとなるように入力すれば、例えば図７（ａ）に示される一の試料Ｓの表面像をモニタ５３で観察し、図７（ｂ）に示されるように、一の試料ＳがＸ方向に対して所望の角度θとなるように変更したい場合、試料ホルダ制御部５１ｂは、試料ＳがＸ方向に対して所望の角度θとなるように回転プレート４４を回転させることができる。
さらに、試料ホルダ制御部５１ｂは、試料Ｓの現在角度を認識することができるため、分析を実行している最中にも、試料Ｓが所望の角度となるように変更することができ、その結果、分析者が、自動分析を実行する前に一の試料Ｓ表面上において様々な角度θを設定しておくと、自動分析を実行した際に一の試料Ｓ表面上において、第一の角度θ１で分析位置を走査させたり、第二の角度θ２で分析位置を走査させたりすることができる。
さらに、試料ホルダ制御部５１ｂは、試料Ｓの現在角度を認識することができるため、分析を実行している最中にも、試料Ｓが所望の角度となるように変更することができ、その結果、分析者が、自動分析を実行する前に一の試料Ｓ表面上において様々な角度θを設定しておくと、自動分析を実行した際に一の試料Ｓ表面上において、第一の角度θ１で分析位置を走査させたり、第二の角度θ２で分析位置を走査させたりすることができる。
そして、全ての分析範囲の位置が設定されると、分析制御部５１ｃは、試料ステージ制御部５１ａによって試料ステージ１０をＸ方向やＹ方向やＺ方向に移動させるとともに、試料ホルダ制御部５１ｂによって試料ホルダ４０を回転させながら、試料Ｓ表面上の分析範囲内で分析位置を走査させることにより、検出手段３０で信号を収集する。
その後、分析制御部５１ｃは、信号の強度に基づいて試料Ｓ表面上の分析範囲における元素分布を求める。
その後、分析制御部５１ｃは、信号の強度に基づいて試料Ｓ表面上の分析範囲における元素分布を求める。
以上のように、本発明の表面分析装置１によれば、試料Ｓが所望の角度となるように容易に調整することができ、かつ、一の試料Ｓ表面上において分析位置を様々な角度で走査させることができる。
（他の実施形態）
（１）上述した表面分析装置１では、試料ホルダ４０を用いた構成を示したが、他の一例として試料ホルダ２４０を用いる構成としてもよい。図８は、試料ホルダ２４０の斜視図である。試料ホルダ２４０は、試料ステージ１０の決まった位置に取り付けられる取付プレート２４３と、取付プレート２４３に回転可能に取り付けられた回転プレート２４４と、回転プレート２４４に取り付けられた１個の試料保持部２４１と、磁気式エンコーダ付ＤＣモータを含むＺ軸回転駆動機構２４２とを備える。このとき、試料Ｓは、例えば円柱形状（直径９０ｍｍ）をしており、試料保持部２４１に保持されるようになっている。つまり、本発明の表面分析装置によれば、試料Ｓの大きさと個数とは、任意の大きさと個数とにすることができる。
（２）上述した表面分析装置１では、Ｘ方向及びＹ方向に垂直なＺ方向を軸として回転可能となっている試料ホルダ４０を用いるような構成を示したが、Ｘ方向を軸として回転可能となっている試料ホルダを用いるような構成としてもよい。つまり、本発明の表面分析装置によれば、回転軸は任意の方向とすることができる。
（１）上述した表面分析装置１では、試料ホルダ４０を用いた構成を示したが、他の一例として試料ホルダ２４０を用いる構成としてもよい。図８は、試料ホルダ２４０の斜視図である。試料ホルダ２４０は、試料ステージ１０の決まった位置に取り付けられる取付プレート２４３と、取付プレート２４３に回転可能に取り付けられた回転プレート２４４と、回転プレート２４４に取り付けられた１個の試料保持部２４１と、磁気式エンコーダ付ＤＣモータを含むＺ軸回転駆動機構２４２とを備える。このとき、試料Ｓは、例えば円柱形状（直径９０ｍｍ）をしており、試料保持部２４１に保持されるようになっている。つまり、本発明の表面分析装置によれば、試料Ｓの大きさと個数とは、任意の大きさと個数とにすることができる。
（２）上述した表面分析装置１では、Ｘ方向及びＹ方向に垂直なＺ方向を軸として回転可能となっている試料ホルダ４０を用いるような構成を示したが、Ｘ方向を軸として回転可能となっている試料ホルダを用いるような構成としてもよい。つまり、本発明の表面分析装置によれば、回転軸は任意の方向とすることができる。
本発明は、励起線の照射位置を試料表面上で移動させることで試料表面上の一次元範囲又は二次元範囲における元素分布等の画像を得る表面分析装置等に好適に利用できる。
１ 表面分析装置
１０ 試料ステージ
１１ａ ステージ側接続端子
２０ 照射手段
３０ 検出手段
４０ 試料ホルダ
４２ 磁気式エンコーダ付ＤＣモータ
４５ ホルダ側接続端子
５１ ＣＰＵ（制御部）
５４ 操作部（入力装置）
１０ 試料ステージ
１１ａ ステージ側接続端子
２０ 照射手段
３０ 検出手段
４０ 試料ホルダ
４２ 磁気式エンコーダ付ＤＣモータ
４５ ホルダ側接続端子
５１ ＣＰＵ（制御部）
５４ 操作部（入力装置）
Claims (7)
- Ｘ方向とＹ方向とに移動可能な試料ステージと、
試料が保持され、前記試料ステージに取り付け取り外しが可能な試料ホルダと、
励起線を試料表面上の分析位置に照射する照射手段と、
前記励起線が照射された試料表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線又は粒子による信号を検出する検出手段と、
入力装置と、
前記入力装置によって入力された分析位置情報に基づいて、前記試料ステージをＸ方向及び／又はＹ方向に移動させながら、前記試料表面上の一次元又は二次元範囲内で分析位置を走査させることにより、前記検出手段で信号を収集し、前記信号の強度に基づいて試料表面上の一次元又は二次元範囲における元素又は組成に関する情報を求める制御部とを備える表面分析装置であって、
前記試料ホルダは、エンコーダ付モータとホルダ側接続端子とを備え、当該エンコーダ付モータによって試料ステージに対して回転可能となり、
前記試料ステージは、前記試料ホルダが取り付けられた際には、前記ホルダ側接続端子と接続されるステージ側接続端子を備え、
前記制御部は、前記エンコーダ付モータから接続端子を介して得られるエンコーダ情報に基づいて、前記エンコーダ付モータの回転角度及び／又は回転数を計測しながら、前記試料ホルダを回転させることを特徴とする表面分析装置。 - 前記試料ホルダは、Ｘ方向及びＹ方向に垂直なＺ方向を軸として回転可能となっていることを特徴とする請求項１に記載の表面分析装置。
- 前記試料ホルダは、Ｘ方向及び／又はＹ方向を軸として回転可能となっていることを特徴とする請求項１に記載の表面分析装置。
- 前記分析位置情報は、ＸＹ座標と、Ｘ方向又はＹ方向に対する角度とであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の表面分析装置。
- 前記試料の画像を表示する表示装置を備え、
前記分析位置情報は、設定されたＸＹ座標を中心として試料の画像を表示するものであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の表面分析装置。 - 前記照射手段は、電子線を照射する手段であり、
前記検出手段は、前記試料表面上の分析位置から放出される特性Ｘ線を分光するＸ線分光器と、当該Ｘ線分光器で波長分散されたＸ線を検出する検出器とを有する波長分散型のＸ線検出器であることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載の表面分析装置。 - Ｘ方向とＹ方向とに移動可能な試料ステージと、
試料が保持され、前記試料ステージに取り付け取り外しが可能な試料ホルダと、
励起線を試料表面上の分析位置に照射する照射手段と、
前記励起線が照射された試料表面上の分析位置から放出された特性Ｘ線又は粒子による信号を検出する検出手段と、
入力装置と、
前記入力装置によって入力された分析位置情報に基づいて、前記試料ステージをＸ方向及び／又はＹ方向に移動させながら、前記試料表面上の一次元又は二次元範囲内で分析位置を走査させることにより、前記検出手段で信号を収集し、前記信号の強度に基づいて試料表面上の一次元又は二次元範囲における元素又は組成に関する情報を求める制御部とを備える表面分析装置に用いられる試料ホルダであって、
前記試料ステージに対して回転させるエンコーダ付モータと、
前記試料ステージに取り付けられた際には、前記試料ステージに形成されたステージ側接続端子と接続されるホルダ側接続端子とを備え、
前記試料ステージに取り付けられた際には、前記制御部に接続端子を介してエンコーダ情報を出力することを特徴とする試料ホルダ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010162940A JP2012026757A (ja) | 2010-07-20 | 2010-07-20 | 表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010162940A JP2012026757A (ja) | 2010-07-20 | 2010-07-20 | 表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2012026757A true JP2012026757A (ja) | 2012-02-09 |
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ID=45779884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010162940A Pending JP2012026757A (ja) | 2010-07-20 | 2010-07-20 | 表面分析装置及びそれに用いられる試料ホルダ |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2012026757A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101725964B1 (ko) * | 2015-12-14 | 2017-04-11 | 주식회사 포스코 | 시험편 고정 장치 |
| KR101819361B1 (ko) * | 2016-08-19 | 2018-01-16 | 주식회사 포스코 | 소재 거치 장치 및 이를 이용한 부식 시험 장치 |
| CN113740563A (zh) * | 2020-05-27 | 2021-12-03 | 株式会社岛津制作所 | 表面分析装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06275225A (ja) * | 1993-03-19 | 1994-09-30 | Shimadzu Corp | 表面分析装置 |
| JPH11135050A (ja) * | 1997-10-27 | 1999-05-21 | Jeol Ltd | 試料ホルダ |
| JP2001068049A (ja) * | 1999-08-24 | 2001-03-16 | Jeol Ltd | ホルダ装置および前記ホルダ装置が装着される試料ステージ |
-
2010
- 2010-07-20 JP JP2010162940A patent/JP2012026757A/ja active Pending
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| CN113740563B (zh) * | 2020-05-27 | 2024-03-26 | 株式会社岛津制作所 | 表面分析装置 |
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