CN108508052A - 基于参考元素的x射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及X射线荧光分析技术领域，针对现有X射线荧光测量系统及方法的测量结果易受仪器性能波动的影响，以及不适用于对以金属元素为主要成分的薄层质量厚度进行测量的不足，提供基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法，其中测量系统包括X射线管、准直管、探测器、基底和控制终端，准直管的输入端与X射线管的出射口相连，输出端设置钨针孔；控制终端分别与X射线管和探测器电连接；基底表面贴放含参考元素的参考层，参考层的表面用于放置标准样品层或待测样品层；X射线管用于发射X射线，基底位于X射线的光路上；X射线通过准直管和钨针孔后垂直照射参考层；探测器用于接收X射线激发的荧光。

Description

基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法
技术领域
本发明涉及X射线荧光分析技术领域，具体涉及基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法。
背景技术
X射线荧光分析方法以适用范围广、测量效率和精密度高、非破坏性分析等优点被广泛应用于现代材料分析、地质勘探、物品安检等领域。
其中，在材料质量厚度测量方面，现已发展出多种测量系统及方法，包括直接对样品X射线荧光强度进行标定的绝对测量法，以无限厚材料为基准的荧光相对测量法，带有基材样品的基材荧光吸收法，样品中含有轻介质的散射校正法等。
以上方法都有各自的优势，但也存在以下不足：
绝对测量法和基材荧光吸收法通过不同方式获得某种材料的荧光强度随待测薄层质量厚度间的关系，建立荧光强度随质量厚度的标定曲线，其测量结果直接依赖于材料自身的荧光强度，受仪器性能波动影响较大；
无限厚材料荧光相对测量法分两次分别测量待测样品的荧光强度和同种材料的无限厚试样的荧光强度，两次测量的仪器条件不能保持严格一致，测量结果易受仪器性能波动影响；
散射校正法则以样品中基质的散射线作为参照标准，测算目标元素的荧光强度和样品散射线强度的比值，建立其与样品质量厚度间的标定关系，该方法依赖于样品基质的原子序数，仅对材料中轻原子成分较高的材料有效。
发明内容
本发明的目的是克服现有X射线荧光测量系统及方法的测量结果易受仪器性能波动的影响，或不适用于对以金属元素为主要成分的薄层质量厚度进行测量的不足，而提供基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法。该系统和方法适用于含有原子序数大于10的元素、且该元素质量分数在10-6以上的任意材料薄层质量厚度的测量，对材料质量厚度的测量精密度可达1mg/cm2，能实现薄层质量厚度的快速、精确、非破坏性测量。
为实现上述目的，本发明提供基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，其特殊之处在于，包括X射线管、准直管、探测器、基底和控制终端，准直管的输入端与X射线管的出射口相连，输出端设置钨针孔；控制终端分别与X射线管和探测器电连接；基底表面贴放含参考元素的参考层，参考层的表面用于放置标准样品层或待测样品层；X射线管用于发射X射线，基底位于X射线的光路上；X射线通过准直管和钨针孔后垂直照射参考层；探测器用于接收X射线激发的荧光。
进一步地，质量厚度测量系统还包括套装在准直管上的屏蔽板。
进一步地，上述钨针孔的孔径为1～3mm。
进一步地，上述探测器采用半导体探测器。
进一步地，质量厚度测量系统还包括样品台，所述基底放置在样品台上。
另外，本发明还提供了使用上述基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统的测量方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)根据待测样品层的元素组成及含量，选择一种待测样品层中含量在10％以上的元素a，其原子序数大于10；确定参考元素b，确定参考层c的物质组成；其中，b元素存在至少一种无放射性的常见、稳定同位素；元素b不是待测样品层的组成元素，参考层c含元素b但不含元素a；基底不包含元素a和元素b；
2)选择X射线管的管电压、管电流、靶材料，参考层c的质量厚度，以及适合元素a、元素b特征线能量的探测器；
3)根据待测样品层质量厚度测量允许的X射线最大照斑直径x，按照如下公式：
x＝dr/l+R(1+d/l)，
选择测量X射线照斑的直径R，确定准直管长度l、钨针孔直径R和钨针孔出光口距样品的距离d；
其中，r为X射线管电子焦点半高全宽；
4)制备5个以上质量厚度不同的标准待测样品层，待测样品层的质量厚度值在标准样品层最小质量厚度值和最大质量厚度值之间；
分别将其与参考层以叠放的方式制成双层标准样品；
5)搭建上述测量系统，按照标准待测样品质量厚度由小到大的顺序依次对双层标准样品进行逐个测量，获得双层标准样品中标准待测样品层元素的荧光强度A和参考层参考元素的荧光强度B；
计算待测样品层元素荧光强度A与参考层参考元素荧光强度B的比值C，通过比值C与标准待测样品质量厚度m，得到二元有序数组(m,C)，通过指数函数(例如y＝a(ebx-1))或多项式等函数建立拟合标定曲线；
6)将待测样品层与参考层制成双层待测样品，通过与步骤5)相同的方式测量双层待测样品中待测样品层元素与参考层参考元素的荧光强度比，对照标定曲线，确定未知样品的质量厚度。
进一步地，步骤1)中，元素b的特征线能量与元素a的特征线能量之差的范围为1keV～10keV。保证常规半导体探测器能够将其分辨开，同时不会超出所用探测器的有效测量范围；
具体的，参考层c整体具有如下特点：
①具有良好的抗氧化性和光稳定性，可以在测量的准备与实测周期内，在通常大气环境、光照环境下保持原有的物理、化学性质不变；
②不具有挥发性、毒性和放射性；
③具有良好的延展性，易加工成扁平状；
进一步地，步骤2)中，确定元素a、元素b的K吸收限，选取其中较大的数值M，按照X射线管激发产生的连续谱规律，其能谱峰值位于最大光子能量的1/3～1/2之间，则将M乘以2～3，得到的值即为管电压值；“K吸收限能量值”的定义为：原子核外K壳层电子被激发为自由电子所需吸收的最少能量值。
在X射线管额定功率的85％以内，根据管电压选择工作管电流；
根据管电压值，选择X射线管的靶材料；
对照美国国家标准与技术研究院(NIST)提供的原子质量吸收系数随光子能量变化的关系，选择参考层c的质量厚度；参考层c在管电压下，能够使最大光子能量强度衰减90％。
探测器的能量分辨本领小于元素a、元素b的K特征线的能量差；探测器量程大于元素a、元素b的K特征线能量的最大值，且二者能点均位于探测器量程的1/3～2/3范围内。
进一步地，步骤4)中，为提高曲线上标定数据点的分布均匀性，使整条曲线的拟合精密度更高相邻两个标准样品间的质量厚度差保持相同。
进一步地，步骤2)中，靶材料的特征线能量大于M的特征线能量，由于特征线强度远高于连续谱强度，选择这样的靶材料可以进一步提高激发效率。
本发明的基本原理：
利用一层含参考元素的均匀物质参考层，将其置于待测样品层一侧，在另一侧用X射线对二者进行激发，令参考层与待测样品层经历相同的测量过程并产生荧光，采集激发的荧光强度，通过计算二者荧光强度之比并建立比值与薄层质量厚度的关系曲线。当测量同类未知待测样品的质量厚度时，利用与标定曲线相同的参考层测算荧光强度比，参照已建立的标定曲线，即可获得未知样品的质量厚度。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明通过令待测样品层与某种全部参数已知的参考层共同经历相同的X射线激发与荧光发射过程，并计算二者荧光强度比值的方法，达到降低系统性能波动对标定曲线精密度影响的目的。
2、本发明对质量厚度的测量精密度受测量系统自身(射线源+探测器)稳定性与射线的统计涨落共同影响，随着测量时间延长，统计涨落的相对不确定度降低并趋于0，最终无限接近于由于系统自身性能波动造成的不确定度。
3、本发明适用于含有某种原子序数大于10的元素、且该元素占有的质量分数较大的任意材料薄层的质量厚度测量。
4、本发明可以通过对一系列某种标准样品的标定，获取能重复使用的标定曲线，该曲线适用于与标定流程相同工作条件下，与标准样品成分相同的均匀材料的质量厚度的高效、非破坏性测量。
附图说明
图1为本发明一个实施例的系统布局结构示意图；
图2为图1实施例采用的双层待测样品结构示意图；
图3为银-锡双层标准样品的测量能谱图；
图4为银-锡双层标准样品的标定曲线以及拟合结果1；
图5为银-锡双层标准样品的标定曲线以及拟合结果2。
图中各标号的说明如下：
1—X射线管；2—准直管、21—屏蔽板、22—钨针孔、3—探测器、4—控制终端、5—样品台。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
参见图1，本实施例提供一种基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，包括便携式小功率的X射线管1、准直管2、屏蔽板21、探测器3、基底、样品台5和分别与X射线管1和探测器3电连接的控制终端4。
准直管2和屏蔽板21的材质均为不锈钢，屏蔽板21长度为250mm，质量厚度为10mm。准直管2的输入端与X射线管1的出射口相连，输出端设置钨针孔22。钨针孔22用于将X射线管发射的激发射线限束、准直为小发散角出射的X射线，并照射到有限的小范围内，其孔径采用2mm，钨针孔22质量厚度为10mm，
屏蔽板21质量厚度为20mm，套装在准直管2上；在板中上部开有直径45mm的圆孔，开孔位置的高度保证射线出束与样品台上样品中心相平，用于将X射线管1发射的激发射线限制在屏蔽板21内部，防止其对荧光接收造成干扰。
样品台5为圆形铝合金制水平台，直径为200mm；基底放置在样品台上，基底表面贴放含参考元素的参考层，参考层的表面用于放置标准样品层或待测样品层，参见图2；
X射线管1用于发射X射线，基底位于X射线的光路上；X射线通过准直管2和钨针孔22后垂直照射参考层。准直射线出口距样品台中心距离为80mm，实际参数可视测量需要进行调节。
探测器3采用半导体探测器，其轴线角度与入射线方向成45°，探测器3窗口距样品台中心距离为100mm，实际参数可视测量需要调节，能够有效接收X射线照射在标准样品层与参考层，或待测样品层与参考层后激发的荧光。
工作过程：
操作时使用控制终端操纵X射线管发射X射线，激发如图2所示的待测样品层及参考层，二者发射的荧光被半导体探测器接收，转换为信号进入后续处理。如图3所示，获得荧光计数谱；经过解谱，最终获取两种元素X射线特征峰的计数，再经过标定、拟合等过程即可建立刻度曲线及刻度函数，如图4、5所示。
另外，本发明还提供基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量方法，将其用于微米级纯银箔的质量厚度测量中，具体实施过程描述如下：
1)根据待测样品层的元素成分，选择银作为测量的目标元素a，在其原子序数±10的范围内，选择锡元素作为参考元素b，综合考虑物质的物化特性、加工难度与造价等方面，选择锡箔作为参考层c。
2)根据银元素和锡元素的K吸收限能量(分别为25.5keV和29.2keV)，选择Moktek公司的12W X射线源作为激发用射线管，其靶材为钨靶，焦斑半高全宽约为0.8mm，管电压最高可至60kV。
根据银、锡元素的K吸收限，设置激发管电压为50kV，管电流为200μA。
对照美国国家标准与技术研究院(NIST)提供的原子质量吸收系数随光子能量变化的关系，计算管电压为50kV时，最大光子能量在锡层中强度衰减90％对应的厚度为40-50μm，将此确定为锡参考层的厚度。
根据银、锡元素的Kα线能量分别为约22keV和约25keV，选取Ketek公司的VITUSH80硅漂移半导体探测器，其有效能量响应范围为1-30keV，能量分辨为≤0.136keV。
3)根据样品质量厚度测量的空间步进间隔要求，选择测量照斑的直径，确定所需准直管的长度和准直针孔的孔径。
预设测量的空间步进间隔(即允许的最大照斑直径)约为2mm。为了保证测量的效率，不宜将针孔的孔径选得太小，暂定选用直径为2mm的钨针孔。
将准直管长度暂设为240mm，样品距准直孔出光口的距离70mm。
经计算，此时出射照斑的半高全宽应为2.7mm，实测其半高全宽为2.6mm，与预期要求基本相符。
4)制备厚度(样品密度相同，厚度等价于质量厚度)分别为10μm，20μm，30μm，40μm和50μm的标准待测样品层，将其按照质量厚度从小到大的顺序排序；分别将其与参考层以叠放的方式制成双层标准样品；
5)搭建上述测量系统，按照标准待测样品质量厚度由小到大的顺序依次对双层标准样品进行逐个测量，即开启X射线管和半导体探测器进行计数，计数时间以元素a、元素b的荧光强度计数A、B均达到104量级为准；
经过180s测量获取两层材料中两种元素的荧光强度；计算A/B的值C，记下二元有序数组(m,C)，获取所有双层标准样品的荧光强度比值与标准样品质量厚度的二元有序数组。将其在荧光强度比值(y)-标准样品质量厚度(x)的坐标系中描出这些点，以多项式函数对测量点进行拟合，得到的拟合曲线即为此系统在此工作条件下的标定曲线(刻度曲线)，得到荧光强度比值ratio和银箔厚度d间关系的拟合曲线如图4所示，建立的拟合函数即为刻度方程，刻度方程为：
ratio＝1.033807×10-6d4-7.00461×10-5d3+0.002323×d2+0.045664×d+0.003619
拟合相关系数为：R2＝0.999283。
6)将待测样品层与参考层制成双层待测样品，通过与步骤5)相同的方式测量双层待测样品中待测样品层元素与参考层参考元素的荧光强度比，对照标定曲线，即可确定未知样品的质量厚度。
本实施例选用厚度已知的其他厚度的银层样品对标定曲线进行检验。
选取标称厚度值为31μm、32μm和33μm的样品，将其与40μm厚的锡层组合为待测双层样品，在与建立标定曲线完全相同的实验条件下单次测量这三个样品的银-锡荧光强度比值，并参照已建立的标定曲线对样品中银层的厚度进行反解，数据如表1所示，并将解出厚度值与银层样品的标称厚度值进行比较分析。其中，反解厚度的不确定度完全由测量计数的统计涨落和标定曲线的斜率决定。
表1对标定曲线的单次实验检验
测量结果表明，采用基于参考元素X射线的荧光分析方法对5个标准银箔样品进行标定和建立标定曲线，可以实现微米级的厚度分辨，厚度的不确定度约为0.2μm。
可以按照上述步骤对1～30μm厚、相邻样品厚度差为1μm的微米级银箔样品进行标定，建立标定点更丰富的标定曲线，如图5所示。
将未知待测样品与参考层制成双层待测样品，通过与步骤5)相同的方式测量荧光强度比，对照建立的标定曲线进行插值(由于标定曲线取点密集，可不必通过刻度方程反解)，即可确定未知样品的质量厚度，并有望达到更高的分析精密度。

Claims (10)

1.基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，其特征在于：包括X射线管(1)、准直管(2)、探测器(3)、基底和控制终端(4)；
准直管(2)的输入端与X射线管(1)的出射口相连，输出端设置钨针孔(22)；控制终端(4)分别与X射线管(1)和探测器(3)电连接；
基底表面贴放含参考元素的参考层，参考层的表面用于放置标准样品层或待测样品层；
X射线管(1)用于发射X射线，基底位于X射线的光路上；X射线通过准直管(2)和钨针孔(22)后垂直照射参考层；
探测器(3)用于接收X射线激发的荧光。
2.根据权利要求1所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，其特征在于：还包括套装在准直管(2)上的屏蔽板(21)。
3.根据权利要求1所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，其特征在于：所述钨针孔(22)的孔径为1～3mm。
4.根据权利要求1所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，其特征在于：所述探测器(3)采用半导体探测器。
5.根据权利要求1所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量系统，其特征在于：还包括样品台(5)，所述基底放置在样品台(5)上。
6.基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)根据待测样品层的元素组成及含量，选择一种待测样品层中含量在10％以上的元素a，其原子序数大于10；确定参考元素b，确定参考层c的物质组成；元素b不是待测样品层的组成元素；参考层c含元素b但不含元素a；基底不包含元素a和元素b；
2)选择X射线管的管电压、管电流、靶材料，参考层c的质量厚度，以及适合元素a、元素b特征线能量的探测器；
3)根据待测样品层质量厚度测量允许的X射线最大照斑直径x，按照如下公式：
x＝dr/l+R(1+d/l)，
选择测量X射线照斑的直径R，确定准直管长度l、钨针孔直径R和钨针孔出光口距样品的距离d；
其中，r为X射线管电子焦点半高全宽；
4)制备5个以上质量厚度不同的标准待测样品层，待测样品层的质量厚度值在标准样品层最小质量厚度值和最大质量厚度值之间；
分别将其与参考层以叠放的方式制成双层标准样品；
5)搭建如权利要求1至5任一所述的测量系统，按照标准待测样品质量厚度由小到大的顺序依次对双层标准样品进行逐个测量，获得双层标准样品中标准待测样品层元素的荧光强度A和参考层参考元素的荧光强度B；
计算待测样品层元素荧光强度A与参考层参考元素荧光强度B的比值C，通过比值C与标准待测样品质量厚度m，得到二元有序数组(m,C)，通过函数进行拟合，建立标定曲线；
6)将待测样品层与参考层制成双层待测样品，通过与步骤5)相同的方式测量双层待测样品中待测样品层元素与参考层参考元素的荧光强度比，对照标定曲线，确定未知样品的质量厚度。
7.根据权利要求6所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量方法，其特征在于：
步骤1)中，元素b的特征线能量与元素a的特征线能量之差的范围为1keV～10keV。
8.根据权利要求7所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量方法，其特征在于：
步骤2)中，确定元素a、元素b的K吸收限能量值，选取其中较大的数值M，按照X射线管激发产生的连续谱规律，其能谱峰值位于最大光子能量的1/3～1/2之间，则将M乘以2～3，得到的值即为管电压值；
在X射线管额定功率的85％以内，根据管电压选择工作管电流；
根据管电压值，选择X射线管的靶材料；
对照美国国家标准与技术研究院提供的原子质量吸收系数随光子能量变化的关系，选择参考层c的质量厚度；参考层c在管电压下，能够使最大光子能量强度衰减90％；
探测器的能量分辨本领小于元素a、元素b的K特征线的能量差；探测器量程大于元素a、元素b的K特征线能量的最大值，且二者能点均位于探测器量程的1/3～2/3范围内。
9.根据权利要求8所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量方法，其特征在于：步骤4)中，相邻两个标准样品间的质量厚度差保持相同。
10.根据权利要求8所述的基于参考元素的X射线荧光薄层质量厚度测量方法，其特征在于：步骤2)中，靶材料的特征线能量大于M的特征线能量。
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