CN109839398A - 一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法 - Google Patents

一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109839398A
CN109839398A CN201910062762.7A CN201910062762A CN109839398A CN 109839398 A CN109839398 A CN 109839398A CN 201910062762 A CN201910062762 A CN 201910062762A CN 109839398 A CN109839398 A CN 109839398A
Authority
CN
China
Prior art keywords
experiment
standard specimen
synchrotron radiation
width
thin film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910062762.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109839398B (zh
Inventor
闫帅
张丽丽
王�华
常广才
岳帅鹏
杨一鸣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Applied Physics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority to CN201910062762.7A priority Critical patent/CN109839398B/zh
Publication of CN109839398A publication Critical patent/CN109839398A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109839398B publication Critical patent/CN109839398B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其包括以下步骤：步骤S101，在一硅衬底的整个顶面上沉积一铜薄膜，并切割带有所述铜薄膜的硅衬底；步骤S102，刻蚀所述铜薄膜以及紧邻该铜薄膜的具有部分厚度的所述硅衬底，以形成一铜条带和一第一衬底部；以及步骤S103，刻蚀所述铜条带以及第一衬底部，以形成一铜系带和一第二衬底部。通过本发明制备的标样可以便于更精确地校准同步辐射共聚焦荧光实验中的设备，提升共聚焦微元标定的准确度。

Description

一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法
背景技术
X射线荧光分析方法是一种能确定物质中元素成分的定性和定量方法，它广泛应用于生物、材料、地质、考古、环境等学科领域中，具有灵敏、无损、大气环境等优点。但常规的荧光实验中，没有深度空间分辨能力。通过X射线共聚焦实验方法则可以提供物质的三维空间分布信息。
X射线共聚焦实验方法是1992年由Gibson和Kumakhov提出来的，2000年出现了第一个X射线共聚焦实验装置。目前的共聚焦实验装置大多基于实验室X射线，亮度较低，分辨能力较差。
而基于同步辐射硬X射线微聚焦光束，虽然可以大幅提高共聚焦荧光实验的空间分辨率，但相对地，高的空间分辨要求更高的仪器校准精度。传统的共聚焦实验中，光斑尺度等于或远大于毛细管的空间分辨率，仪器校准要求低，误差不超过毛细管的视场即可满足要求。而在微聚焦光斑的共聚焦荧光实验中，由于光斑远小于毛细管的视场大小，因此就要求更高的仪器校准精度以及共聚焦微元的标定精度来提高共聚焦荧光实验的空间分辨率。
目前现有的标样通常是从标准局购买得到的金属薄膜，其厚度一般为10-50μm，且这种标样一般用于吸收谱实验定标。在现有的共聚焦荧光实验中通常会借用上述标样，然而，这些标样太厚，而且面积较大，一般尺寸为30*10*0.01mm3，因为尺寸太大，所以传统标样必须与入射X光和荧光探测器分别成45度角放置，才能使荧光信号进入荧光探测器(因为如果垂直于入射X光放置，就会平行于荧光探测器，这时，荧光信号可能需要穿透数十毫米的金属才能到达荧光探测器，荧光探测器会测不到信号)，这就造成了标样相对于共聚焦微元也成45度放置，从而导致无法直接测量共聚焦微元尺寸。另外，由于传统标样的厚度太大，其厚度信息会带入到共聚焦微元尺寸的测量结果中。传统方法是通过计算推算出共聚焦微元的大小，会带来误差。如果共聚焦微元尺度较大，这种误差可以忽略，但要想得到小的共聚焦微元，那么这种传统标样所带来的误差就会造成很大影响。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，以使标样便于更精确地校准同步辐射共聚焦荧光实验中的设备，提升共聚焦微元标定的准确度。
本发明所述的一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其包括以下步骤：
步骤S101，在一硅衬底的整个顶面上沉积一铜薄膜，并切割带有所述铜薄膜的硅衬底，以使其具有第一长度和第一宽度；
步骤S102，刻蚀所述铜薄膜以及紧邻该铜薄膜的具有部分厚度的所述硅衬底，以形成具有第二宽度的一铜条带和一第一衬底部，其中，所述第二宽度小于所述第一宽度；以及
步骤S103，刻蚀所述铜条带以及第一衬底部，以使所述铜条带和第一衬底部的延长度方向延伸的两个相对的侧面在其中间位置处分别向内凹入，从而形成具有第三宽度和第二长度的一铜系带和一第二衬底部，其中，所述第三宽度小于所述第二宽度；
其中，所述铜薄膜的厚度为5-20nm，所述第三宽度为5-10μm。
进一步地，在所述步骤S101中，通过磁控溅射法或分子束外延法沉积所述铜薄膜。
在上述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中，所述第一长度为3-7mm，所述第一宽度为0.8-1.2mm。
在上述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中，所述步骤S102通过离子束刻蚀法实现。
在上述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中，所述第二宽度为50-200μm。
在上述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中，所述步骤S103通过聚焦离子束刻蚀法实现。
在上述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中，所述第二长度为20-50μm。
由于采用了上述的技术解决方案，本发明通过将标样表面的铜系带的宽度设为5-10μm，从而使其基本接近聚焦光斑尺寸，由此可以完全接受聚焦光，且对荧光信号的自吸收很少，可以使聚焦光产生的荧光信号几乎无吸收的到达探测器。另外，本发明还通过将铜薄膜的厚度设置为5-20nm，因此相对于探测器，铜薄膜的截面可以认为是一个点，由此在仪器定标时可以达到更高的精度，而且在同步辐射共聚焦荧光实验中扫描共聚焦微元时，铜薄膜厚度带来的误差可以忽略不计。
附图说明
图1是本发明一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中完成步骤S101后标样的结构示意图；
图2是本发明一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中完成步骤S102后标样的结构示意图；
图3是本发明一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法中完成步骤S103后标样的结构示意图；
图4是通过本发明制备的标样在同步辐射共聚焦荧光实验中使用时的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
请参阅图1-4，本发明，即，一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，通过磁控溅射、分子束外延等方法在硅衬底11的整个顶面上沉积厚度为5-20nm(优选为5nm)的铜薄膜12，并将该带有铜薄膜12的硅衬底11切割成长度为3-7mm(优选为5mm)，宽度为0.8-1.2mm(优选为1mm)；(如图1所示)
步骤S102，通过离子束刻蚀方法刻蚀铜薄膜12以及紧邻铜薄膜12的具有部分厚度的硅衬底11，以使它们的宽度减小，形成宽度为50-200μm(优选为100μm)的铜条带13和第一衬底部14；(如图2所示)
步骤S103，通过聚焦离子束刻蚀方法刻蚀铜条带13以及第一衬底部14，以使铜条带13和第一衬底部14的延长度方向延伸的两个相对的侧面在其中间位置处分别向内凹入，从而形成宽度为5-10μm(优选为5μm)、长度为20-50μm(优选为20μm)的铜系带15和第二衬底部16(如图3所示)，其中，优选的，宽度为5μm、长度为20μm、厚度为5nm的铜系带15即为标样1的有效区域。
在同步辐射共聚焦荧光实验中使用上述标样1时，应将标样1竖直放置，并使其一个沿宽度方向延伸的端面朝下，使其铜镀层正对着同步辐射X光的入射方向；具体来说，如图4所示，在使用时，需将硬X射线垂直于标样1的铜条带13表面入射(如图4中箭头A所示)，然后调整标样1的位置，使聚焦X射线的焦点落在铜系带15的中间位置O处，接着沿垂直于聚焦X射线的方向放置探测器系统，以探测标样1出射的铜的荧光信号(如图4中箭头B所示)；在此过程中，由于铜系带15的宽度较窄，因此，对铜的荧光信号的吸收较弱，可以忽略。由此，标样5可以垂直于同步辐射X光的入射方向放置，荧光信号依旧可以不受影响的到达荧光探测器，在同步辐射共聚焦荧光实验中扫描共聚焦微元时就可以直接得到共聚焦微元的尺寸测量结果，而不需要用一个斜面扫描，再计算出结果(斜面扫描会带来误差，这个误差对于大体积的共聚焦微元影响不大，但对于小体积的共聚焦微元测量影响很大)，且由于铜带系厚度很薄，不会把厚度误差引入仪器标定中。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (7)

1.一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S101，在一硅衬底的整个顶面上沉积一铜薄膜，并切割带有所述铜薄膜的硅衬底，以使其具有第一长度和第一宽度；
步骤S102，刻蚀所述铜薄膜以及紧邻该铜薄膜的具有部分厚度的所述硅衬底，以形成具有第二宽度的一铜条带和一第一衬底部，其中，所述第二宽度小于所述第一宽度；以及
步骤S103，刻蚀所述铜条带以及第一衬底部，以使所述铜条带和第一衬底部的延长度方向延伸的两个相对的侧面在其中间位置处分别向内凹入，从而形成具有第三宽度和第二长度的一铜系带和一第二衬底部，其中，所述第三宽度小于所述第二宽度；
其中，所述铜薄膜的厚度为5-20nm，所述第三宽度为5-10μm。
2.根据权利要求1所述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，通过磁控溅射法或分子束外延法沉积所述铜薄膜。
3.根据权利要求1所述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，所述第一长度为3-7mm，所述第一宽度为0.8-1.2mm。
4.根据权利要求1所述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，所述步骤S102通过离子束刻蚀法实现。
5.根据权利要求1所述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，所述第二宽度为50-200μm。
6.根据权利要求1所述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，所述步骤S103通过聚焦离子束刻蚀法实现。
7.根据权利要求1所述的用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法，其特征在于，所述第二长度为20-50μm。
CN201910062762.7A 2019-01-23 2019-01-23 一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法 Active CN109839398B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910062762.7A CN109839398B (zh) 2019-01-23 2019-01-23 一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910062762.7A CN109839398B (zh) 2019-01-23 2019-01-23 一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109839398A true CN109839398A (zh) 2019-06-04
CN109839398B CN109839398B (zh) 2021-05-14

Family

ID=66884015

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910062762.7A Active CN109839398B (zh) 2019-01-23 2019-01-23 一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109839398B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001021460A (ja) * 1999-07-02 2001-01-26 Nec Corp 二次イオン質量分析のための定量用標準試料の作製方法
JP2002022684A (ja) * 2000-07-11 2002-01-23 Toshiba Corp 蛍光ｘ線分析用基板および蛍光ｘ線分析用標準試料
CN102042921A (zh) * 2009-10-15 2011-05-04 上海华虹Nec电子有限公司 为SiGe薄膜定量分析制作的标准样品及制备方法
CN102353687A (zh) * 2011-06-22 2012-02-15 吴建军 一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法
CN106950233A (zh) * 2017-05-12 2017-07-14 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种x射线成像板的定量标定系统
CN108037147A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所 一种用于同步辐射x射线荧光微分析的植物根部冷冻切片制作方法
CN108508052A (zh) * 2018-06-11 2018-09-07 西北核技术研究所 基于参考元素的x射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001021460A (ja) * 1999-07-02 2001-01-26 Nec Corp 二次イオン質量分析のための定量用標準試料の作製方法
JP2002022684A (ja) * 2000-07-11 2002-01-23 Toshiba Corp 蛍光ｘ線分析用基板および蛍光ｘ線分析用標準試料
CN102042921A (zh) * 2009-10-15 2011-05-04 上海华虹Nec电子有限公司 为SiGe薄膜定量分析制作的标准样品及制备方法
CN102353687A (zh) * 2011-06-22 2012-02-15 吴建军 一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法
CN106950233A (zh) * 2017-05-12 2017-07-14 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种x射线成像板的定量标定系统
CN108037147A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所 一种用于同步辐射x射线荧光微分析的植物根部冷冻切片制作方法
CN108508052A (zh) * 2018-06-11 2018-09-07 西北核技术研究所 基于参考元素的x射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YOHICHI GOHSHI ET AL.: "A scanning X-ray fluorescence microprobe with synchrotron radiation", 《JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》 *
闫芬等: "基于同步辐射的快速扫描X射线微束荧光成像方法", 《物理学报》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109839398B (zh) 2021-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Reed Electron probe microanalysis
EP1843126B1 (en) Method and apparatus for measuring thin film sample
CN110770537B (zh) 带电粒子射线装置和试样的厚度测定方法
CN109839397A (zh) 同步辐射共聚焦荧光实验装置中共聚焦微元尺寸测量方法
Stern et al. Ion microprobe (NanoSIMS 50) Pb-isotope geochronology at< 5 μm scale
US10054557B2 (en) Method for measuring the mass thickness of a target sample for electron microscopy
Spanier et al. A flexible setup for angle-resolved X-ray fluorescence spectrometry with laboratory sources
CN109839398A (zh) 一种用于同步辐射共聚焦荧光实验的标样制备方法
Grime et al. The new external beam facility of the Oxford scanning proton microprobe
CN109839400A (zh) 一种基于kb镜聚焦的同步辐射共聚焦荧光实验装置
JP2002333412A (ja) 電子プローブマイクロアナライザー用の標準試料、および該標準試料の製造方法
Alkemade et al. Ultrahigh depth resolution secondary ion mass spectrometry with sub-keV grazing O 2+ beams
Poths et al. Experimental assessment of effectively probed volume in confocal XRF spectrometry using microparticles
EP1049928B1 (en) Apparatus for x-ray analysis in grazing exit conditions
KR101377938B1 (ko) 중에너지 이온빔 산란을 이용한 분광분석기
Boon et al. Quantitative Analysis of Thin Specimens in the TEM Using a ϕ (ρ z)-Model
Vis Biomedical applications of proton induced X-ray emission
CN109839399B (zh) 基于kb镜的同步辐射共聚焦荧光实验装置的仪器校准方法
Wolstenholme Summary of ISO/TC 201 Standard: XXX. ISO 18516: 2006—Surface chemical analysis—Auger electron spectroscopy and X‐ray photoelectron spectroscopy—Determination of lateral resolution
CN109839396B (zh) 一种基于kb镜聚焦的同步辐射共聚焦荧光实验方法
Statham et al. A convenient method for X-ray analysis in TEM that measures mass thickness and composition
Yoda A new high-resolution small-angle X-ray scattering apparatus using a fine-focus rotating anode, point-focusing collimation and a position-sensitive proportional counter
Van Kan et al. An optimized set-up for total reflection particle induced X-ray emission
KR100687074B1 (ko) 집속 이온빔 산란을 이용한 박막분석 시스템
WO2010000732A1 (en) Method and apparatus combining secondary ion mass spectrometry and scanning probe microscopy in one single instrument

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant