CN114113184A - 一种用于尾矿浆x荧光薄层分析的散射校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法：将与尾矿成分相近的标准物质分别沉积在不同厚度的滤膜上形成薄层作为校正样品，利用偏振X荧光光谱仪器测量获得各校正样品中感兴趣元素的X荧光强度和来自标准物质本身以及滤膜共同引起的总康普顿散射峰强度，随后将各校正样品的滤膜厚度值与总康普顿散射峰强度进行线性拟合，得到滤膜厚度与康普顿散射峰强度的关系，进而得出校正样品在无滤膜时的净康普顿散射峰强度。本发明降低了X荧光光谱法检测尾矿浆时样品基体效应的影响及样品真实康普顿散射峰强度不易获得的问题；有效提高了检测效率，并且提高了检测信噪比，测量结果的准确性。
Description
技术领域
本发明属于X射线荧光光谱定量分析方法的技术领域，具体而言本发明涉及一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法。
背景技术
矿物浮选的尾矿浆常含有废弃的铜、锌、铅等重金属。这些重金属元素随着尾矿浆排放到环境中造成严重的污染，并直接或间接地危害到动植物的安全健康。另一方面，有些微量重金属与矿物中的贵重金属存在伴生关系，其品味信息具有重要意义。因此了解尾矿浆中的重金属元素信息能为矿物浮选过程提供决策，不仅可以减轻重金属环境污染问题，还可以更有效地利用能源和原材料。
X射线荧光光谱分析以其无损检测、无环境污染、方便等诸多优势成为对尾矿浆成分进行快速、准确的分析检测的一个重要的方法。在XRF荧光分析时，元素定量通常采用校准曲线方法，但是该方法由于样品的基体效应影响，需要选择与待测样基体相似的标样或者利用其它方法加以辅助。其中，康普顿散射校正法被广泛用于地质等样品的定量修正。但是，对于沉积在滤膜上的薄样品，靶线很容易穿透样品在滤膜上产生散射，使得获得的康普顿散射并非样品真实的康普顿散射。同时，由于样品与滤膜难以分离，导致样品真实康普顿散射强度难以获得。因此，获取沉积在滤膜上的薄样品的真实康普顿散射强度能有效地提高XRF检测金矿尾矿浆重金属元素的准确性。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中提及的问题，提供一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，提高了分析结果的准确性。。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法：
将与尾矿成分相近的标准物质分别沉积在不同厚度的滤膜上形成薄层作为校正样品，利用偏振X荧光光谱仪器测量获得各校正样品中感兴趣元素的X荧光强度和来自标准物质本身以及滤膜共同引起的总康普顿散射峰强度，随后将各校正样品的滤膜厚度值与总康普顿散射峰强度进行线性拟合，得到滤膜厚度与康普顿散射峰强度的关系，将总康普顿散射峰强度减去对应滤膜厚度产生的康普顿散射峰强度，得出校正样品在无滤膜时的净康普顿散射峰强度。
为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：
利用多个具有不同含量感兴趣元素的标准物质重复上述方法，获得多个校正样品中感兴趣元素的X荧光强度及其净康普顿散射峰强度；结合散射内标法，最终获得用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线。
尾矿为金矿尾矿。
标准物质采用抽滤的方式富集在0.22μm的无机材料微孔滤膜上，制备成厚度不超过0.5mm，直径不大于30mm的校正样品。
尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法具体为：
(1)制备不少于5个校正样品；
(2)采用X射线荧光光谱法检测校正样品，基于所得数据建立标准曲线，获得的定量分析模型为：
Ci＝A*Ii+B
其中，Ci—校正样品中感兴趣元素含量；
Ii—校正样品中感兴趣元素的特征X荧光强度；
A，B—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；
(3)在校正样品上增加微孔滤膜的数量以改变各校正样品滤膜的厚度；
(4)采用X射线荧光光谱法检测改变滤膜厚度后的校正样品，
(5)通过X射线荧光光谱法获得的能谱中康普顿散射峰强度信息与微孔滤膜厚度信息，以最小二乘法线性拟合，建立微孔滤膜厚度与康普顿散射峰强度的线性关系模型，所述线性关系模型为：
ISC＝M*d+N
公式中：
ISC—标准物质与微孔滤膜产生的总康普顿散射峰强度；
d—微孔滤膜的厚度；
M，N—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；
(6)通过步骤(5)获得的微孔滤膜厚度与康普顿散射峰强度的线性关系模型计算标准物质产生的康普顿散射强度，即为N。
结合散射内标法，获得用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线的具体步骤为：散射内标步骤(6)计算得到的N，使用感兴趣元素的X荧光强度和N的强度比与感兴趣元素的浓度建立用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线：
Ci＝k*(Ii/N)+t
公式中：
Ci—元素含量；
k，t—拟合参数，由最小二乘法拟合获得，N为校正样品的标准物质产生的康普顿散射强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明定量分析方法采用了滤膜厚度与康普顿散射峰的线性关系获得了尾矿浆样品真实的康普顿散射强度，并利用该真实康普顿散射强度修正了尾矿浆定量模型，降低了X荧光光谱法检测尾矿浆时样品基体效应的影响及样品真实康普顿散射峰强度不易获得的问题；同时，该方法有效降低X荧光光谱法检测尾矿浆的样品前处理时间，有效提高了检测效率，并且提高了检测信噪比，测量结果的准确性。
附图说明
图1为尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法流程图；
图2为GSD-11水系沉积物标准物质和聚丙烯滤膜的总康普顿散射强度与聚丙烯滤膜厚度的线性关系拟合图；
图3为六种标准物质的Cu元素荧光强度与修正后的康普顿散射强度之比与Cu元素浓度的标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
实施例1：陕西潼关选矿厂金矿尾矿浆XRF定量分析：
一、标准物质制备
(1)提供土壤标准物质GBW07980(GSS-38)，GBW07554(GSS-63)，水系沉积物标准物质GBW07311(GSD-11)，GBW07364(GSD-21)，GBW07366(GSD-23)，合成硅酸盐标准物质GBW07707(GSES I-7)共6个标准物质粉末，每个标准粉末样品称量5g放入XRF样品杯中并加入100g超纯水，制备成6个浆料标准物质。
(2)利用搅拌器将浆液标准物质搅拌均匀；
(3)利用移液枪吸取5ml浆液标准物质于抽滤装置中，在约70KPa压强下抽滤约60s，将浆料标准物质富集在微孔滤膜上；
(4)将微孔滤膜及样品置于加热板上50℃烘干5min直至水分完全蒸发；
(5)用迈拉膜封装烘干后的标准物质。
二、元素定量模型建立
(1)采用X射线荧光光谱法获得标准物质的能谱中Cu元素Kα特征X荧光强度结合标准物质中Cu元素的浓度信息，以最小二乘法进行线性拟合，建立标准物质Cu元素浓度与其特征X荧光强度的校准曲线：
C＝0.0533*I-69.9867
C—Cu元素含量；
I—标准物质中Cu元素的Kα特征X荧光强度。
(3)依次增加两张微孔滤膜使得标准物质下滤膜的厚度依次增加0.68mm，直至滤膜厚度达到3.06mm；
(4)采用X射线荧光光谱法检测置于不同厚度微孔上的校正组标准物质，获得测量能谱中15.72-17.20keV能量段的康普顿散射峰强度；
(5)通过X射线荧光光谱法获得的能谱中康普顿散射峰强度信息与微孔滤膜厚度信息，以最小二乘法线性拟合，建立微孔滤膜厚度与康普顿散射峰强度的线性关系模型，其中校正组标准物质“GSD-11”拟合线性关系结果如图2所示，其线性系数R2为0.996，模型可写为：
ISC＝171580*d+397838
公式中：
ISC—校正组标准物质与微孔滤膜产生的康普顿散射峰强度；
d—微孔滤膜的厚度。
(6)通过步骤(5)获得的微孔滤膜厚度与康普顿散射峰强度的线性关系模型计算标准物质产生的康普顿散射强度，即为410373；
(7)使用感兴趣元素的X荧光强度和N的强度比与感兴趣元素的浓度建立用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线，拟合线性关系结果如图3所示，其线性系数R2为0.994，模型可写为：
C＝23255.81*(I/N)-79.81
公式中：
C—Cu元素含量；
I—标准物质中Cu元素的Kα特征X荧光强度；
N—各标准物质的真实康普顿散射强度。
选取2个未知样进行样品制备，使用X射线荧光光谱法进行检测。利用含水率修正模型进行修正，由于修正模型为X荧光强度修正模型，使用强度显示结果更为直观。
实验结果表明，该方法能准确获得金矿尾矿浆样品以及标准物质的真实的康普顿散射强度，有效的对XRF金矿尾矿浆检测中样品基体效应的影响进行修正。其中康普顿散射强度与微孔滤膜厚度的线性关系，数据易于处理，克服了X荧光光谱法薄层样品元素含量时微孔滤膜康普顿散射强度对定量分析结果的影响的问题；使用方法有效降低X荧光光谱法检测金矿尾矿浆的样品前处理时间，提高XRF检测金矿尾矿浆样品的检测效率与测量结果准确性。
表1标准物质修正康普顿散射强度信息表
表2修正前后定量分析结果
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，其特征是：
将与尾矿成分相近的标准物质分别沉积在不同厚度的滤膜上形成薄层作为校正样品，利用偏振X荧光光谱仪器测量获得各校正样品中感兴趣元素的X荧光强度和来自标准物质本身以及滤膜共同引起的总康普顿散射峰强度，随后将各校正样品的滤膜厚度值与总康普顿散射峰强度进行线性拟合，得到滤膜厚度与康普顿散射峰强度的关系，反推曲线在y轴上的截距，得出校正样品在无滤膜时的净康普顿散射峰强度。
2.根据权利要求1所述的一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，其特征是：利用多个具有不同含量感兴趣元素的标准物质重复权利要求1，获得多个校正样品中感兴趣元素的X荧光强度及其净康普顿散射峰强度；结合散射内标法，最终获得用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线。
3.根据权利要求1所述的一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，其特征是：尾矿为金矿尾矿。
4.根据权利要求2所述的一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，其特征是：标准物质采用抽滤的方式富集在0.22μm的无机材料微孔滤膜上，制备成厚度不超过0.5mm，直径不大于30mm的校正样品。
5.根据权利要求4所述的一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，其特征是：
(1)制备不少于5个校正样品；
(2)采用X射线荧光光谱法检测校正样品，基于所得数据建立标准曲线，获得的定量分析模型为：
Ci＝A*Ii+B
其中，Ci—校正样品中感兴趣元素含量；
Ii—校正样品中感兴趣元素的特征X荧光强度；
A，B—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；
(3)在校正样品上增加微孔滤膜的数量以改变各校正样品滤膜的厚度；
(4)采用X射线荧光光谱法检测改变滤膜厚度后的校正样品，
(5)通过X射线荧光光谱法获得的能谱中康普顿散射峰强度信息与微孔滤膜厚度信息，以最小二乘法线性拟合，建立微孔滤膜厚度与康普顿散射峰强度的线性关系模型，所述线性关系模型为：
ISC＝M*d+N
公式中：
ISC—标准物质与微孔滤膜产生的总康普顿散射峰强度；
d—微孔滤膜的厚度；
M，N—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；
(6)通过步骤(5)获得的微孔滤膜厚度与康普顿散射峰强度的线性关系模型计算标准物质产生的康普顿散射强度，即为N。
6.根据权利要求5所述的一种用于尾矿浆X荧光薄层分析的散射校正方法，其特征是：结合散射内标法，获得用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线的具体步骤为：
散射内标步骤(6)计算得到的N，使用感兴趣元素的X荧光强度和N的强度比与感兴趣元素的浓度建立用于尾矿浆薄层样品X荧光定量分析的校准曲线：
Ci＝k*(Ii/N)+t
公式中：
Ci—元素含量；
k，t—拟合参数，由最小二乘法拟合获得，N为校正样品的标准物质产生的康普顿散射强度。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韦孟伏，鲜晓斌，刘继东: "EDXRF 法测定铀上铝镀层厚度", 原子能科学技术, pages 53 - 56 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114113184B (zh) | 2023-11-03 |
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