JP2013196843A - 走査透過型電子顕微鏡及び試料観察方法 - Google Patents

Abstract

【課題】走査透過型電子顕微鏡及び試料観察方法において、異種の元素を含む試料の正確な顕微鏡像を一度に取得する。
【解決手段】電子線ＥＢの照射により試料Ｓから第１の散乱角範囲に出た電子の第１の強度を検出する第１の検出器２１と、電子線ＥＢの照射により試料Ｓから第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た電子の第２の強度を検出する第２の検出器２２と、第１の強度に基づいて試料Ｓに含まれる第１の元素の第１の像を生成すると共に、第２の強度に基づいて試料Ｓに含まれる第２の元素の第２の像を生成する画像生成部３０とを備え、画像生成部３０が、第１の像と第２の像とを足し合わせて試料Ｓの顕微鏡像を生成する。
【選択図】図５

Description

本発明は、走査透過型電子顕微鏡及び試料観察方法に関する。

結晶性の試料の原子像を観察する顕微鏡として、走査透過型電子顕微鏡（STEM: Scanning Transmission Electron Microscope）が知られている。

STEMにおいては、試料の表面に電子線を照射し、これにより試料の裏面から出た電子の透過波や回折波の強度を検出器で受ける。そして、その強度を電子線の走査と同期させてモニタ上に輝点列として表示することにより試料の顕微鏡像が得られる。

そのSTEMで使用される検出器としては環状型検出器がある。環状型検出器は、光軸と同心円をなすリング状の検出面を備え、その検出面から出るシンチレーションを捉えることにより電子の透過波や回折波を検出する。

透過波と回折波のどちらを検出するかは観察対象の試料の構成元素による。構成元素が重元素の場合は、散乱電子の散乱角が高角度となるので、電子線の透過波が環状検出器で検出されることになる。このように電子線の透過波から顕微鏡像を取得する手法はHAADF(High Angle Annular Dark Field)-STEMと呼ばれる。

一方、試料の構成元素が軽元素の場合は、重元素の場合と比較して散乱電子の散乱角が低角度となるため、電子線の透過波の大部分はリング状の検出面の中央の穴を通り抜け、実質的にはその透過波は環状検出器では検出されない。この場合は、透過波の周囲に広がる回折波が環状検出器で検出されることになる。このように回折波から顕微鏡像を得る手法はABF(Annular Bright Field)-STEMと呼ばれる。

ここで、試料の構成元素が軽元素と重元素のいずれか一方のみの場合には、上記のHAADF-STEMとABF-STEMのいずれかを選択してその試料の顕微鏡像を得ることができる。

しかし、試料が軽元素と重元素の両方を含む場合にSTEM法でその試料の正確な顕微鏡像を取得するには以下のように様々な困難性がある。

例えば、上記の環状型検出器で軽元素と重元素の両方を同時に観察しようとしても、観察に適した環状型検出器の位置が軽元素と重元素とで異なるため、両者の顕微鏡像を一度に取得することはできない。

また、最初にHAADF-STEMで重元素の顕微鏡像を取得した後、次にABF-STEMで軽元素の顕微鏡像を取得し、両者の顕微鏡像を足し合わせて試料の顕微鏡像を得ることも考えられる。しかし、最初に顕微鏡像を取得してから次に顕微鏡像を取得するまでの間に試料の構成元素が熱運動によりドリフトしたり、各回でフォーカス条件等の観察条件を正確に一致させるのが難しいため、この方法では試料の正確な顕微鏡像を得ることはできない。

また、環状型検出器の検出面を複数に分割し、分割された個々の検出面をHAADF-STEMとABF-STEMとで使い分けることも提案されているが、これでは各検出面のシンチレーションを捉えるのに装置構成が大掛かりとなり、装置が高額になってしまう。

特開２０１０−２５１０４１号公報

走査透過型電子顕微鏡及び試料観察方法において、異種の元素を含む試料の正確な顕微鏡像を一度に取得することを目的とする。

以下の開示の一観点によれば、電子線を生成する電子線源と、前記電子線を試料の表面に収束させるレンズ系と、前記試料に対して前記電子線源と反対側に設けられ、前記電子線の照射により前記試料から第１の散乱角範囲に出た第１の電子の第１の強度を検出する第１の検出器と、前記第１の検出器に対して前記電子線源と反対側に設けられ、前記電子線の照射により前記試料から前記第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た第２の電子の第２の強度を検出する第２の検出器と、前記第１の強度に基づいて前記試料に含まれる第１の元素の第１の像を生成すると共に、前記第２の強度に基づいて前記試料に含まれる第２の元素の第２の像を生成する画像生成部とを備え、前記画像生成部が、前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記試料の顕微鏡像を生成することを特徴とする走査透過型電子顕微鏡が提供される。

また、その開示の他の観点によれば、走査透過型電子顕微鏡の電子線源で生成された電子線を試料の表面に照射するステップと、前記試料に対して前記電子線源と反対側に設けられた第１の検出器を用いて、前記電子線の照射によって前記試料から第１の散乱角範囲に出た第１の電子の第１の強度を検出し、前記第１の強度に基づいて前記試料に含まれる第１の元素の第１の像を生成するステップと、前記第１の検出器に対して前記電子線源と反対側に設けられた第２の検出器を用いて、前記電子線の照射によって前記試料から前記第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た第２の電子の第２の強度を検出し、前記第２の強度に基づいて前記試料に含まれる第２の元素の第２の像を生成するステップと、前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記試料の顕微鏡像を生成するステップとを有する試料観察方法が提供される。

以下の開示によれば、第１の検出器と第２の検出器の各々を利用して試料の第１の像と第２の像とを生成し、それらを足し合わせることにより試料の顕微鏡像を得る。これら第１の像と第２の像とを同時に取得することで、各像を取得している間の原子のドリフトの影響を排除し、異種の元素を含む試料の正確な顕微鏡像を一度に取得することができる。

図１は、STEMの原理について説明するための模式図である。 図２は、図１の第１〜第４の領域の各々に適した検出器を説明するための模式図である。 図３（ａ）〜（ｃ）は、円形検出器の検出面と、当該検出面に投影された回折ディスクとの関係を示す平面図である。 図４（ａ）〜（ｃ）は、環状型検出器の検出面と、その検出面に投影された回折ディスクとの関係を示す平面図である。 図５は、本実施形態に係る走査透過型電子顕微鏡の構成図である。 図６は、本実施形態に係る試料観察方法を説明するための模式図である。 図７は、カメラ長について説明するための模式図である。 図８（ａ）はSrTiO₃の単結晶の第１の像であり、図８（ｂ）はSrTiO₃の単結晶の第２の像であり、図８（ｃ）はSrTiO₃の単結晶の顕微鏡像である。 図９（ａ）はGaNの単結晶の第１の像であり、図９（ｂ）はGaNの単結晶の第２の像であり、図９（ｃ）はGaNの単結晶の顕微鏡像である。 図１０（ａ）、（ｂ）は、第１の像と第２の像に対する規格化について説明するための図である。 図１１は、本実施形態に係る試料観察方法について説明するためのフローチャートである。

本実施形態の説明に先立ち、STEMの原理について説明する。

図１は、STEMの原理について説明するための模式図である。

以下では、観察対象の結晶性の試料Sが二つの異なる原子A₁、A₂を含む場合について説明する。

このような場合に試料Sを観察するには、まず、電子線EBの焦点を試料Sの表面に合わせた後、光軸Cに沿って当該表面に電子線EBを照射する。これにより試料Sの裏面側からは熱散漫散乱電子E₁や弾性散乱電子E₂が出る。これらの電子の進行方向と光軸Cとの間の角βは散乱角と呼ばれる。

また、光軸Cの周囲には、弾性散乱電子E₂に起因した複数の回折ディスクDが形成される。

試料Sの下方に仮想平面Pを想定すると、上記の回折ディスクDはその仮想平面Pにも形成される。また、弾性散乱電子E₂もその仮想平面Pに到達する。

仮想平面Pのどの領域にどのような電子が到達したり回折ディスクが形成されたりするのかを明らかにするため、この例では光軸Cから近い順に仮想平面Pを同心円状の第１〜第４の領域R₁〜R₄に区分する。

図２は、第１〜第４の領域R₁〜R₄の各々に適した検出器を説明するための模式図である。

図２において、上側のグラフは、熱散漫散乱電子E₁の任意強度と散乱角βとの関係を示すグラフである。なお、図２には、弾性散乱電子E₂の任意強度と散乱角βとの関係を示すグラフも併記してある。

これらのグラフに示すように、散乱角βが０mrad〜１mrad程度の低角度領域では弾性散乱電子E₂が支配的であり、散乱角βが１mradよりも大きな高角度領域では熱散漫散乱電子E₁が支配的である。

よって、散乱角βに応じて検出器の検出面の大きさ等を変えることにより、熱散漫散乱電子E₁と弾性散乱電子E₂のどちらかを優先的に検出することができる。上記した各グラフの下側の図は、散乱角βとこれに対応する検出器とを模式的に表す図である。

この図においては、既述の環状型検出器の他に、穴の開いていない円形の検出面を備えた円形検出器も例示している。

環状型検出器は、検出する電子の散乱角βに応じてABF検出器、ADF(Annular Dark Field)検出器、及びHAADF検出器に大別される。

このうち、ABF検出器は、散乱角βが０．３mrad〜０．７mrad程度の低角度領域における電子の透過波と回折波とを検出するものであって、軽元素と重元素の各々を観察するのに適している。

一方、ADF検出器が検出の対象とする電子の散乱角βは０．７mrad〜１mrad程度の中角度領域である。また、HAADF検出器では、散乱角βが１mrad以上の高角度領域の電子を検出する。

これらADF検出器やHAAD検出器は、上記のABF検出器と比較して熱散漫散乱電子E₁を優先的に検出する。散乱角βは観察対象の原子A₁、A₂が重元素であるほど大きくなるため、ADF検出器やHAAD検出器は重元素を観察するのに適した検出器である。

一方、円形検出器は、第１〜第３のBF検出器に分けられる。

このうち、第１のBF検出器は、散乱角βが０mrad〜０．３mradの低角度領域における電子の透過波と回折波とを検出する。また、第２のBF検出器は、散乱角βが０mrad〜１mrad程度の低〜中角度領域における電子の透過波と回折波とを検出する。そして、第３のBF検出器は、散乱角βが１mrad以上の電子の透過波と回折波とを検出する。

図３（ａ）〜（ｃ）は、図２の円形検出器の検出面Fと、当該検出面Fに投影された回折ディスクとの関係を示す平面図である。

図３（ａ）〜（ｃ）に示すように、第１〜第３のBF検出器のいずれにおいても、その検出面Fは光軸Cに重なる円形である。

但し、その検出面Fと回折ディスクDとの大小関係は各BF検出器で異なる。例えば、図３（ａ）に示すように、第１のBF検出器の検出面Fは、複数の回折ディスクDの各々とほぼ同じ大きさである。

また、図３（ｂ）に示すように、第２のBF検出器においては、その検出面Fの大きさは回折ディスクDのそれよりも大きくなる。

そして、図３（ｃ）に示すように、第３のBF検出器においては、その検出面Fの大きさは回折ディスクDのそれよりも大きくなると共に、各回折ディスクDが検出面F内に収まるようになる。

一方、図４（ａ）〜（ｃ）は、図２の環状型検出器の検出面Fと、その検出面Fに投影された回折ディスクとの関係を示す平面図である。

図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、ABF検出器、ADF検出器、及びHAADF検出器の各々の検出面Fの平面形状は環状であり、その検出面Fの中央には光軸Cに重なる穴１が形成されている。

なお、その検出面Fと回折ディスクDとの重なり具合は各環状検出器で異なる。例えば、図４（ａ）に示すように、ABF検出器においては、環状の検出面Fの略全領域が回折ディスクDと重なる。

また、図４（ｂ）に示すように、ADF検出器においては、穴１の周縁における検出面Fのみが回折ディスクDと重なる。

そして、図４（ｃ）に示すように、HAADF検出器においては、回折ディスクDは穴１を通り抜ける。

図２〜図４に示したように、SREMの検出器には電子の散乱角βに応じて様々なタイプのものある。

本実施形態では、これらの検出器を複数組み合わせることにより、以下のようにして
異種の原子A₁、A₂を含む試料Sの正確な顕微鏡像を一度に取得する。

（本実施形態）
図５は、本実施形態に係る走査透過型電子顕微鏡の構成図である。

図５に示すように、この走査透過型電子顕微鏡１０は、内部が減圧可能な筐体２０を備える。

その筐体２０の内部には、電子線源１１、レンズ系１６、絞り１７、走査コイル１８、収差補正装置１９、及び第１〜第３の検出器２１〜２３が設けられる。

このうち、電子線源１１は、レンズ系１６の光軸Cに沿って電子線EBを放出する。

レンズ系１６は、第１の収束レンズ１２、第２の収束レンズ１３、及び対物レンズ１４を備えており、これらのレンズが協働して試料ホルダ２５にセットされた試料Sの表面に電子線EBを収束させる。更に、レンズ系１６は投影レンズ１５を有しており、その投影レンズ１５の焦点距離等を調節することにより、第１〜第３の検出器２１〜２３に所定の取り込み角度βで電子が取り込まれる。

なお、そのレンズ系１６の球面収差は収差補正装置１９で補正されるため、試料Sの表面の一点に電子線EBを収束させることができる。また、電子線EBは、試料Sの表面に収束される前に、絞り１７によってその断面形状が予め円形に整形される。

更に、電子線EBは、走査コイル１８によって試料Sの表面に沿って走査され、これにより試料Sの各点から電子の透過波や回折波が出る。そして、これらの透過波や回折波の強度は第１〜第３の検出器２１〜２３により検出される。

第１〜第３の検出器２１〜２３の配置は特に限定されないが、本実施形態では試料Sに対して電子線源１１と反対側に第１の検出器２１を設けると共に、第１の検出器２１に対して電子線１１と反対側に第２の検出器２２を設ける。

そして、これら第１の検出器２１と第２の検出器２２の間に第３の検出器２３を設ける。

これらの検出器のうち、第１の検出器２１は、環状の検出面Fを備えた環状型検出器であって、試料Sにおける重元素を観察するのに適したHAADF検出器（図４（ｃ）参照）を第１の検出器２１として使用し得る。

また、第２の検出器２２は、円形の検出面Fを備えた円形検出器であり、第１の検出器２１が検出の対象とする元素よりも軽い軽元素を観察するのに使用される。この場合、第２の検出器２２としては、例えば図３（ｃ）に示した第３のBF検出器を採用し得る。

そして、第３の検出器２３は、第１の検出器２１と第２の検出器２２の各々が対象とする各元素の中間の原子番号の元素を観察するのに使用される。第１の検出器２１と同様に、第３の検出器２３も環状の検出面Fを備えた環状型検出器であり、図４（ａ）のABF検出器や図４（ｂ）のADF検出器を第３の検出器２３として採用し得る。

なお、第１の検出器２１と第３の検出器２３については、これらの両方を筐体２０内に設ける必要はなく、これらのいずれか一方のみを筐体２０内に設けてもよい。

更に、第１〜第３の検出器２１〜２３を筐体２０内に固定せずに、手動又は自動でこれらの検出器を光軸Cから退避させることにより、第１〜第３の検出器２１〜２３のうちで必要なもののみを利用して試料Sを観察するようにしてもよい。

第１〜第３の検出器２１〜２３の各々の検出面Fには、電子の入射によってシンチレーションを生ずる蛍光材料が塗布されている。第１〜第３の検出器２１〜２３は、そのシンチレーションを検出する第１〜第３の光電子増倍管２１ａ〜２３ａを備えており、これらの光電子増倍管によって電子の強度が第１〜第３の検出信号S₁〜S₃に変換されて後段の画像生成部３０に出力される。

画像生成部３０は、パーソナルコンピュータ等の計算機であって、上記の第１〜第３の検出信号S₁〜S₃に基づいて後述のように試料Sの顕微鏡像を生成する。その顕微鏡像は、画像生成部３０に接続されたモニタ３１に表示され、これによりユーザが試料Sを観察することができる。

次に、この走査透過型電子顕微鏡１０を用いた試料観察方法の原理について説明する。

図６は、本実施形態に係る試料観察方法を説明するための模式図である。なお、図６において、図５で説明したのと同じ要素には図５におけるのと同じ符号を付し、以下ではその説明を省略する。

また、以下においては第１の検出器２１と第２の検出器２２のみで試料Sの観察を行い、第３の検出器２３は使用しない場合について説明する。

更に、図１における場合と同様に、試料Sは二つの異なる原子A₁、A₂を含む結晶性試料であるものとし、原子A₁は原子A₂よりも原子番号が小さな軽元素であり、原子A₂は原子A₁よりも原子番号が大きな重元素であるものとする。

図６に示すように、試料Sの表面に所定の収束半角度αで電子線EBを照射すると、試料Sの裏面から熱散漫散乱電子E₁や弾性散乱電子E₂が放出される。

検出面Fが環状の第１の検出器２１では、試料S中の重元素によって散乱角がβ_innner〜β_outerの範囲に散乱された熱散漫散乱電子E₁の透過波が検出されるため、上記の第１の検出信号S₁により試料S中の重元素の第１の像IM₁が得られる。なお、熱散漫散乱電子E₁は第１の電子の一例である。

また、第１の像IM₁を得るには、試料Sの表面上で電子線EBを走査し、試料Sの表面の各点における第１の検出信号S₁の強度をモニタ３１上で表せばよい。これにより、モニタ３１上においては、試料Sにおいて第１の検出信号S₁の強度が強い部分ほど明るく表され、その強度が弱い部分は暗く表される。

一方、検出面Fが円形の第２の検出器２２では、試料S中の軽元素によって上記のβ_innnerよりも小さな散乱角βで散乱された弾性散乱電子E₂の回折波が検出されるので、上記の第２の検出信号S₂により試料S中の軽元素の第２の像IM₂が得られる。なお、弾性散乱電子E₂は第２の電子の一例である。

第２の像IM₂も、第１の像IM₁と同様に、電子線EBの走査により得られた試料Sの各点での第２の検出信号S₂の強度をモニタ上に表すことにより得られる。

ここで、第１の検出器２１と第２の検出器２２による電子の検出を効率的に行うには、第１の検出器２１の取り込み角をβ_innner〜β_outerとし、第２の検出器２２の取り込み角を０〜βとするのが好ましい。なお、取り込み角は、各検出器２１、２２が検出の対象とする電子の散乱角のことであって、β_innner〜β_outerは第１の散乱角範囲の一例であり、０〜βは第２の散乱角範囲の一例である。

その取り込み角は、第１の検出器２１と第２の検出器２２の各々のカメラ長により調節することができる。

図７は、カメラ長について説明するための模式図である。

図７では、試料Sにおける隣接する格子同士の距離をdとしている。また、これらの格子の回折像２８における間隔をr、電子線の波長をλ、回折角度をθとする。

このとき、カメラ長Lは、投影レンズ１５の後方の後焦点面２９から回折像２８までの距離Lとして定義され、L＝dr／λとなることが知られている。上記の取り込み角を変えることはカメラ長Lを変えることに等価であり、投影レンズ１５の焦点距離等を調節してrを変えることにより取り込み角を変えることができる。

次に、第１の検出器２１と第２の検出器２２を用いて得られた試料Sの像について説明する。

なお、その像を得るにあたっては、電子線EBの加速電圧を２００kVとし、レンズ系１６を調節して電子線EBの収束半角度α（図６参照）を２０mradとした。また、収差補正装置１９の球面収差係数を５００nm以下とした。

更に、第１の検出器２１の取り込み角を４０mrad〜１８５mrad、第２の検出器２２の取り込み角を０mrad〜９．５mradとした。

また、試料Sとして厚みが３０nmのSrTiO₃の単結晶を使用した。

図８（ａ）は、第１の検出器２１により得られた第１の像IM₁である。これに示されるように、第１の像IM₁においては、試料Sの中で原子番号Zの大きいSr原子（Z＝３８）とTi原子（Z＝２２）が明るい輝点として現れる。

図８（ｂ）は、第２の検出器２２により得られた第２の像IM₂である。第２の像IM₂においては、試料Sの中で原子番号Zが小さいO原子（Z＝８）が明るい輝点として現れる。

本実施形態では、画像生成部３０がこれら第１の像IM₁と第２の像IM₂とを足し合わせることにより、図８（ｃ）に示すような試料Sの顕微鏡像IM₃を生成する。

第１の像IM₁と第２の像IM₂は同時に取得されるため、これらを時間をおいて取得する場合に見られる原子のドリフトの影響を顕微鏡像IM₃は受けない。

しかも、第１の像IM₁と第２の像IM₂を個別に取得したのでは観察条件を像ごとに最適化する必要があるが、本実施形態のように各像を一度で取得すればその必要もなく、更に各回の観察条件の相違が原因で顕微鏡像IM₃が不正確になることもない。

これにより、本実施形態では、試料Sの明瞭で正確な顕微鏡像IM₃を一度で簡単に取得することができる。

なお、顕微鏡像IM₃において重元素（Sr、Ti）と軽元素（O）とをユーザが明瞭に区別できるようにするために、画像生成部３０により第１の像IM₁と第２の像IM₂の各々に互いに異なる色彩を施しておくのが好ましい。

特に、重元素を表す第１の像IM₁の輝点を青色等の寒色系にし、軽元素を表す第２の像IM₂の輝点を赤色等の暖色系にすることで、顕微鏡像IM₃における重元素と軽元素をユーザが明瞭に視認できることが明らかとなった。

図９（ａ）〜（ｃ）は、試料Sとして厚みが３０nmのGaNの単結晶を用いて図８（ａ）〜（ｃ）と同様の観察を行って得られた像である。

このうち、図９（ａ）は、第１の検出器２１により得られた第１の像IM₁であり、試料Sの中で原子番号Zが大きなGa原子（Z＝３１）が輝点として現れている。

また、図９（ｂ）は、第２の検出器２２により得られた第２の像IM₂であり、試料Sの中で原子番号Zが小さなN原子（Z＝７）が輝点として現れている。

そして、図９（ｃ）は、これら第１の像IM₁と第２の像IM₂とを足し合わせてなる試料Sの顕微鏡像IM₃である。

この場合も、GaN結晶の明瞭で正確な顕微鏡像IM₃を簡単に取得することができる。

なお、図８と図９のいずれの場合においても、第１の像IM₁と第２の像IM₂は、それぞれ別々の第１の検出器２１と第２の検出器２２を利用して得られたものである。

そのため、これらの検出器のキャリブレーションを行わずに第１の検出信号S₁と第２の検出信号S₂の出力値を任意としたのでは、原子を表す輝点の輝度が第１の像IM₁と第２の像IM₂とで大きく異なり、輝度のバランスを欠いた顕微鏡像IM₃が得られてしまう。

よって、第１の像IM₁と第２の像IM₂とを足し合わせる前に、画像生成部３０が第１の像IM₁と第２の像IM₂の輝度を以下のように予め規格化しておくのが好ましい。

図１０（ａ）、（ｂ）は、その規格化について説明するための図である。

図１０（ａ）は、規格化前における第１の像IM₁の位置と、その位置における輝度Iとの関係を模式的に表すグラフである。

図１０（ａ）に示すように、規格化前におけるグラフにおいては、各々の原子に対応した位置に輝度Iのピークが現れる。

本実施形態では、これらのピークの最大値I_maxを用いて、I／I_maxにより輝度Iの規格化を行う。

図１０（ｂ）は、このようにして規格されたグラフである。図１０（ｂ）に示すように、規格化されたグラフの値は０〜１の範囲に収まるようになり、輝度が極端に高い値をとることがなくなる。

このような規格化を第１の像IM₁と第２の像IM₂の各々について行った後にこれらの像を足し合わせることにより、輝度のバランスが整った顕微鏡像IM₃を得ることができ、その顕微鏡像IM₃によりユーザが明瞭に各原子を視認することができるようになる。

また、これによれば、第１の像IM₁と第２の像IM₂の各々の輝度を合せるために第１の検出器２１と第２の検出器２２の各々について面倒なキャリブレーションを行う必要がなくなり、ユーザの負担軽減にも資する。

次に、このような原理を利用した本実施形態に係る試料観察方法について説明する。

図１１は、本実施形態に係る試料観察方法について説明するためのフローチャートである。

最初のステップP1では、試料ホルダ２５（図５参照）に観察対象の結晶性の試料Sをセットする。

次に、ステップP2に移り、レンズ系１６を調節することによりその光軸Cと第１〜第３の検出器２１〜２３との位置合わせを行う。

なお、試料Sの結晶方位が光軸Cに対して傾いていると試料Sの回折像が得られない。そのため、次のステップP3では、試料ホルダ２５の傾きを調節することにより、試料Sの結晶方位を光軸Cに一致させる。

続いて、ステップP4に移り、第１〜第３の検出器２１〜２３の各々のカメラ長L（図７参照）を調節することにより、各検出器の取り込み角をこれらが観察の対象とする電子の散乱角に合せる。

なお、既述のように、本実施形態では第１〜第３の検出器２１〜２３の全てを使用する必要はなく、観察対象の原子に適した任意の二つの検出器のみを使用するようにしてもよい。

そのため、次のステップP5では、第１〜第３の検出器２１〜２３のうちで必要なもののみを選択し、不要な検出器を光軸Cから退避させる。この例では、第３の検出器２３を退避させ、第１の検出器２１と第２の検出器２２とを用いて試料Sを観察するものとする。

次に、ステップP6に移り、レンズ系１６を調節してその焦点を試料Sの表面に合せる。

そして、ステップP7に移り、試料Sの表面に電子線EBを照射すると共に、その照射点を試料Sの表面上で走査することにより試料Sの観察を開始する。

続いて、ステップP8に移り、電子線EBの走査により得られた第１の検出信号S₁と第２の検出信号S₂に基づいて、画像生成部３０が第１の像IM₁と第２の像IM₂を生成する。

また、図８（ａ）や図９（ａ）に例示したように、第１の像IM₁は、試料Sの各点における第１の検出信号S₁の強度を視覚化してなり、試料Sにおいて当該強度が高い部分ほど明るく見える。

同様に、図８（ｂ）や図９（ｂ）に例示したように、第２の像IM₂においても、第２の検出信号S₂が高い部分ほど明るく見える。

これら第１の像IM₁と第２の像IM₂の各々に含まれる元素をユーザが明瞭に区別できるようにするため、本ステップでは既述のように第１の像IM₁と第２の像IM₂の各々に互いに異なる色彩を施しておくのが好ましい。

続いて、ステップS9に移り、画像生成部３０が、第１の像IM₁と第２の像IM₂の各々の輝度を規格化する。規格化の方法は、図１０（ａ）、（ｂ）で説明したのと同じなので、ここでは省略する。

次に、ステップS10に移り、画像生成部３０が、規格化された第１の像IM₁と第２の像IM₂とを足し合わせることにより、試料Sの顕微鏡像IM₃を取得する。図８（ｃ）や図９（ｂ）に例示したように、その顕微鏡像IM₃においては試料S中の構成原子の配列が視覚化されており、これによりユーザが試料Sを観察することができる。

以上により、本実施形態に係る試料観察方法の基本ステップを終える。

上記した本実施形態によれば、図５に示したように、第１の検出器２１で重元素の第１の像IM₁を取得するのと同時に、第２の検出器２２で第２の像IM₂を取得して、これらの像を足し合わせて試料Sの顕微鏡像IM₃を得る。これによれば、第１の像IM₁を取得してから第２の像IM₂を取得するまでの間にタイムラグがないので、これらの像を取得している間に原子がドリフトすることがなく、異種の元素を含む試料Sの正確な顕微鏡像IM₃を一度に取得することができる。

なお、上記では、第１の検出器２１としてHAADF検出器を使用し、第２の検出器２２として第３のBF検出器を使用したが、検出器の組み合わせはこれに限定されない。

例えば、環状型検出器である第１の検出器２１としては、図４（ａ）〜（ｃ）に示したABF検出器、ADF検出器、及びHAADF検出器のいずれかを使用し得る。また、円形検出器である第２の検出器２２としては、図３（ａ）〜（ｃ）に示した第１〜第３のBF検出器のいずれかを使用し得る。

更に、上記では第１〜第３の検出器２１〜２３（図５参照）のうち、第１の検出器２１と第２の検出器２２のみを使用したが、第１〜第３の検出器２１〜２３の全てを使用してもよい。この場合は、第１〜第３の検出器２１〜２３の各々を利用して第１〜第３の像を取得し、これらを足し合わせて顕微鏡像IM₃を得ればよい。

以上説明した各実施形態に関し、更に以下の付記を開示する。

（付記１） 電子線を生成する電子線源と、
前記電子線を試料の表面に収束させるレンズ系と、
前記試料に対して前記電子線源と反対側に設けられ、前記電子線の照射により前記試料から第１の散乱角範囲に出た第１の電子の第１の強度を検出する第１の検出器と、
前記第１の検出器に対して前記電子線源と反対側に設けられ、前記電子線の照射により前記試料から前記第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た第２の電子の第２の強度を検出する第２の検出器と、
前記第１の強度に基づいて前記試料に含まれる第１の元素の第１の像を生成すると共に、前記第２の強度に基づいて前記試料に含まれる第２の元素の第２の像を生成する画像生成部とを備え、
前記画像生成部が、前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記試料の顕微鏡像を生成することを特徴とする走査透過型電子顕微鏡。

（付記２） 前記第１の検出器は、前記レンズ系の光軸に重なる穴を備えた環状の検出面を備え、
前記第２の検出器は、前記光軸に重なる円形の検出面を備えることを特徴とする付記１に記載の走査透過型電子顕微鏡。

（付記３） 第１の検出器は、ABF検出器、ADF検出器、及びHAADF検出器のいずれかであり、
前記第２の検出器はBF検出器であることを特徴とする付記２に記載の走査透過型電子顕微鏡。

（付記４） 前記画像生成部は、前記第１の像と前記第２の像の各々の輝度を規格化すると共に、規格化された前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記顕微鏡像を生成することを特徴とする付記１乃至付記３のいずれかに記載の走査透過型電子顕微鏡。

（付記５） 前記画像生成部は、前記第１の像と前記第２の像とを互いに異なる色彩とすることを特徴とする付記１乃至付記４のいずれかに記載の走査透過型電子顕微鏡。

（付記６） 前記第１の像の色彩は寒色であり、前記第２の像の色彩は暖色であることを特徴とする付記５に記載の走査透過型電子顕微鏡。

（付記７） 走査透過型電子顕微鏡の電子線源で生成された電子線を試料の表面に照射するステップと、
前記試料に対して前記電子線源と反対側に設けられた第１の検出器を用いて、前記電子線の照射によって前記試料から第１の散乱角範囲に出た第１の電子の第１の強度を検出し、前記第１の強度に基づいて前記試料に含まれる第１の元素の第１の像を生成するステップと、
前記第１の検出器に対して前記電子線源と反対側に設けられた第２の検出器を用いて、前記電子線の照射によって前記試料から前記第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た第２の電子の第２の強度を検出し、前記第２の強度に基づいて前記試料に含まれる第２の元素の第２の像を生成するステップと、
前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記試料の顕微鏡像を生成するステップと、
を有することを特徴とする試料観察方法。

（付記８） 前記第１の検出器として、前記走査透過型電子顕微鏡の光軸に重なる穴を備えた環状の検出面を備えた検出器を用い、
前記第２の検出器として、前記光軸に重なる円形の検出面を備えた検出器を用いることを特徴とする付記７に記載の試料観察方法。

（付記９） 前記第１の像の輝度を規格化するステップと、
前記第２の像の輝度を規格化するステップとを更に有し、
前記顕微鏡像を生成するステップは、規格化された前記第１の像と規格化された前記第２の像とを足し合わせることにより行われることを特徴とする付記７又は付記８に記載の試料観察方法。

（付記１０） 第１の像と第２の像は、互いに色彩が異なることを特徴とする付記７乃至付記９のいずれかに記載の試料観察方法。

１…穴、１０…走査透過型電子顕微鏡、１１…電子線源、１２…第１の収束レンズ、１３…第２の収束レンズ、１４…対物レンズ、１５…投影レンズ、１６…レンズ系、１７…絞り、１８…走査コイル、１９…収差補正装置、２１〜２３…第１〜第３の検出器、２１ａ〜２３ａ…第１〜第３の光電子増倍管、２５…試料ホルダ、２８…回折像、２９…後焦点面、３０…画像生成部、３１…モニタ、C…光軸、D…回折ディスク、EB…電子線、E₁…熱散漫散乱電子、E₂…弾性散乱電子、F…検出面、IM₁…第１の像、IM₂…第２の像、IM₃…顕微鏡像、P…仮想平面、R₁〜R₄…第１〜第４の領域、S…試料。

Claims (5)

1. 電子線を生成する電子線源と、
   前記電子線を試料の表面に収束させるレンズ系と、
   前記試料に対して前記電子線源と反対側に設けられ、前記電子線の照射により前記試料から第１の散乱角範囲に出た第１の電子の第１の強度を検出する第１の検出器と、
   前記第１の検出器に対して前記電子線源と反対側に設けられ、前記電子線の照射により前記試料から前記第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た第２の電子の第２の強度を検出する第２の検出器と、
   前記第１の強度に基づいて前記試料に含まれる第１の元素の第１の像を生成すると共に、前記第２の強度に基づいて前記試料に含まれる第２の元素の第２の像を生成する画像生成部とを備え、
   前記画像生成部が、前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記試料の顕微鏡像を生成することを特徴とする走査透過型電子顕微鏡。
2. 前記第１の検出器は、前記レンズ系の光軸に重なる穴を備えた環状の検出面を備え、
   前記第２の検出器は、前記光軸に重なる円形の検出面を備えることを特徴とする請求項１に記載の走査透過型電子顕微鏡。
3. 前記画像生成部は、前記第１の像と前記第２の像の各々の輝度を規格化すると共に、規格化された前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記顕微鏡像を生成することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の走査透過型電子顕微鏡。
4. 前記画像生成部は、前記第１の像と前記第２の像とを互いに異なる色彩とすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の走査透過型電子顕微鏡。
5. 走査透過型電子顕微鏡の電子線源で生成された電子線を試料の表面に照射するステップと、
   前記試料に対して前記電子線源と反対側に設けられた第１の検出器を用いて、前記電子線の照射によって前記試料から第１の散乱角範囲に出た第１の電子の第１の強度を検出し、前記第１の強度に基づいて前記試料に含まれる第１の元素の第１の像を生成するステップと、
   前記第１の検出器に対して前記電子線源と反対側に設けられた第２の検出器を用いて、前記電子線の照射によって前記試料から前記第１の散乱角範囲とは異なる第２の散乱角範囲に出た第２の電子の第２の強度を検出し、前記第２の強度に基づいて前記試料に含まれる第２の元素の第２の像を生成するステップと、
   前記第１の像と前記第２の像とを足し合わせて前記試料の顕微鏡像を生成するステップと、
   を有することを特徴とする試料観察方法。

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