JP2008288161A - マイクロサンプル加熱用試料台 - Google Patents

Abstract

【課題】マイクロサンプルを効率良く加熱して、正確に観察可能なマイクロサンプル加熱用試料台を実現する。
【解決手段】マイクロサンプル搭載部１はコイル状の加熱部分であり、両端はマイクロサンプル加熱用試料台ベース２に固定される。ベース２はベース切り込み線３の部分で２つの部材２ａ、２ｂに分割可能であり搭載部１の一方端部は部材２ａに固定され他方端部は部材２ｂに固定される。マイクロサンプリングしたサンプルは搭載部１に搭載される。ホルダ４の先端部から外し、試料台用ステージに載せる。部材２ａ、２ｂを介して電流をマイクロサンプル搭載部１に供給し、マイクロサンプル６を加熱しながら観察する。
【選択図】図１

Description

本発明は、集束イオンビーム加工観察装置によるマイクロサンプリング加工を施した際、そのサンプルを効率よく加熱して観察するために使用するマイクロサンプル加熱用試料台に関する。

特定微小サンプルの加熱観察において粉体サンプル加熱観察を行う場合、加熱するためのコイル状ヒータに直接粉体サンプルを固定し、加熱観察を実施している。

これは、粉体サンプルを固定する部位がヒータであり、サンプルが直接加熱されるため、電子顕微鏡試料室内の真空雰囲気中では熱を奪われる影響がほとんどなく、粉体サンプル加熱観察において有効な手段である（特許文献１参照）。

一方、固形サンプルの加熱観察の場合、サンプルの形状などの特性からコイル状ヒータに直接固定することが難易であり、コイル状ヒータを任意の形状に成形し、成形されたヒータの上部あるいはヒータを二段にし、ヒータ同士での挟み込みなどの固定方法により、加熱観察を実施している（特許文献２参照）。

また、マイクロサンプリング（特許文献３参照）した微小サンプルを加熱観察する場合、マイクロサンプルを集束イオンビーム加工観察装置用試料台いわゆる切り欠きメッシュに固定し、そのメッシュを固定サンプル用と同様な成形型のヒータに接触させて間接的にサンプルを加熱し観察を実施している。

特開平６−４４９３６号公報 特許第３６６３０５６号公報 特許第２７７４８８４号公報

しかし、従来技術にあっては、ヒータの熱量はヒータを搭載するためのステージや、実際にサンプルを固定しているメッシュなどに熱量の殆どを奪われ、実際に加熱したいサンプルに熱量が行き届かないのが実状であった。

さらに、これら一連の部位各々の温度測定を実施した場合、ヒータ自身の温度が非常に高温に達しているのに対し、サンプルの温度が最も低温であり、ヒータ温度をさらに高温状態にしてもヒータ温度とサンプル温度の温度差が縮まることがないため、サンプル温度を上げるためにはヒータ温度を上げる必要があることから電子顕微鏡内での観察に大きな支障をきたす恐れがあった。

つまり、ヒータ温度の上昇により別部材からガスが生成される可能性があり、それにより電子顕微鏡により得られる画像がドリフトし、観察が困難となる恐れがあった。

本発明の目的は、マイクロサンプルを効率良く加熱して、正確に観察可能なマイクロサンプル加熱用試料台を実現することに関する。

本発明のマイクロサンプル加熱用試料台は、透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置により微小試料を加熱して観察するために微小試料を支持するものであって、導電材料からなり、微小試料を支持する微小試料搭載手段と、導電材料からなり、上記微小試料搭載手段の一端と電気的に接続しながら支持する第１の支持部材及び上記微小試料搭載手段の他端と電気的に接続しながら支持する第２の支持部材を有する加熱試料台ベースとを備える。

また、上記のマイクロサンプル加熱用試料台を固定して、透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置の試料固定ホルダに配置するためのマイクロサンプル加熱用試料台用ステージであって、上記加熱用試料台ベースの第１の支持部材と第２の支持部材が互いに分離された状態で配置され、導電材料からなり、それぞれ導電用リード線に接続された２つの導電用金属と、上記マイクロサンプル加熱用試料台を固定する固定手段と、を備え、上記導電用金属の間に電子線通路穴が形成され、透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置の試料固定ホルダに固定されて、上記導電用リード線から電流が上記導電用金属、第１の支持部材、微小試料搭載手段、第２の支持部材に供給されることにより、微小試料搭載手段が加熱されると共に微小試料が加熱される。

また、透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置により微小試料を加熱して観察するために微小試料を支持するマイクロサンプル加熱用試料固定ホルダであって、電子線が通過するための開口部に配置され、上記微小試料が支持され、導電材料からなる微小試料搭載手段と、導電材料からなり、上記微小試料搭載手段の一端と電気的に接続しながら支持する第１の支持部材及び上記微小試料搭載手段の他端と電気的に接続しながら支持する第２の支持部材とを備え、上記第１の支持部材から電流が、微小試料搭載手段、第２の支持部材に供給されることにより、微小試料搭載手段が加熱されると共に微小試料が加熱される。

本発明により、マイクロサンプルを効率良く加熱して、正確に観察可能なマイクロサンプル加熱用試料台及びマイクロサンプル加熱用試料固定ホルダを実現することができる。

以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して説明する。

（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態であるマイクロサンプル（微小試料）加熱試料台の要部上面図である。図１において、マイクロサンプル搭載部１は、タングステンあるいはモリブデンなどの非常に硬くかつ融点の高い材質を用いたスパイラル状（コイル状）の加熱部分となっている。マイクロサンプル搭載部１の両端は、ステンレスモリブデン等の材質を用いた、マイクロサンプル加熱用試料台ベース２に固定しておく。

つまり、ベース２は、ベース切り込み線３の部分で半円状の２つの支持部材２ａ、２ｂに分割可能となっており、マイクロサンプル搭載部１の一方の端部は第１の支持部材２ａに固定され、他方の端部は第２の支持部材２ｂに固定されている。ベース２の支持部材２ａ、２ｂは、最初は一体化した状態であるが、ベース切り込み線（ミシン目）３の部分で、分離できるように構成されている。

図１に示した状態のマイクロサンプル加熱用試料台２は、図２の（Ａ）に示す集束イオンビーム加工観察装置用標準ホルダ４の先端部に、図２の（Ｂ）に示すように装着される。つまり、標準ホルダ４の先端部は、平面形状（図２の紙面表から裏面方向が厚み方向）となっており、切り欠き部１７にマイクロサンプル加熱用試料台ベース２がネジ５により固定される。

そして、図２の（Ｃ）に示すように、集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ）にてマイクロサンプリングしたサンプル６をプローブ７の先端からマイクロサンプル搭載部１に搭載する。

図３は、マイクロサンプル６が搭載部１に搭載された状態を示す図である。サンプル６はプローブ７に貼付された状態で、接着剤（高融点）により搭載部１に固定される。その後、プローブ７はＦＩＢにより切断され、図３に示すようにマイクロサンプル６が搭載部１に固定される。

その後、ネジ５を緩めて、マイクロサンプル加熱用試料台２をホルダ４の先端部から外し、後述する試料台用ステージに載せる。そして、図４の（Ｂ）に示すように、部材２ａ、２ｂに分割し、これら部材２ａ、２ｂを介して電流をマイクロサンプル搭載部１に供給し、マイクロサンプル６を加熱する。

図５は、マイクロサンプル加熱用試料台２を載せ、マイクロサンプル搭載部１に電流を供給する試料台用ステージ（熱伝導率の低い材質、例えばセラミックス等からなる）一例を示す図である。

図５において、試料台ステージ８の、マイクロサンプル加熱用試料台２搭載部分には、電極となる２つの導通用金属１１が固定され、これら２つの導通用金属１１の間に電子通路穴９が形成されている。これら導通用金属１１に、導通用リード線１２が接続されている。そして、ベース２の部材２ａ、２ｂを互いに切り離したベース２を非導電性の材質で形成されたワッシャ１３を介して固定用ネジ１４をネジ穴１０に挿入して固定する。

このとき、マイクロサンプルが搭載されるマイクロサンプル搭載部１に固定されたマイクロサンプルが電子線通路穴９の中心となるように固定する。

このようして、ベース２が固定された試料台固定ステージ８を、図６に示すような透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）あるいは超薄膜評価装置（ＳＴＥＭ）用加熱ホルダ１５に装着し、導通用リード線１２からマイクロサンプル搭載部１に電流を供給して、マイクロサンプル６を加熱し、このマイクロサンプル６の加熱状態を観察する。

ここで、マイクロサンプルの温度測定について説明する。放射温度計により温度測定を行なうこともできるが、より正確に温度測定を行なうことが望ましい。本発明の第１の実施形態においては、マイクロサンプル搭載部１にマイクロサンプル６を固定するのみならず、その近辺に融点が既知の上記微小試料も固定し、この融点既知微小材料の状態を実際観察することにより温度測定を行なうことができる。これにより、マイクロサンプルの温度を正確に検知することができる。

以上のように、本発明の第１の実施形態によれば、ヒータとして機能するマイクロサンプル搭載部１に直接、マイクロサンプルを固定し、マイクロサンプル搭載部１を加熱するように構成したので、加熱手段が発生する熱が直接、マイクロサンプルに伝達され、マイクロサンプルを効率良く加熱して、正確に観察可能なマイクロサンプル加熱用試料台を実現することができる。

本発明に置いては、粉体サンプル以外にマイクロサンプリング加工したマイクロサンプルを、直接加熱するヒータ部がサンプル搭載部になっている。

（第２の実施形態）
図７は、本発明の第２の実施形態の概略構成図である。上述した第１の実施形態は、マイクロサンプル６を搭載した加熱用試料台２を有するステージ８をホルダ１５により支持する構成であったが、第２の実施形態は、集束イオンビーム加工観察装置および透過形電子顕微鏡あるいは超薄膜評価装置にて共用可能なホルダ１６の先端部に形成された電子線通過用開口部１７に、マイクロサンプル搭載部１を形成したものである。

図７において、マイクロサンプル６を搭載するマイクロサンプル搭載部１は、タングステンあるいはモリブデンなどの融点の高い材質を用いたスパイラル状の加熱部である。この加熱部は、両端をステンレスなどの材質を用いたホルダ１６の先端部分に第１、第２の支持部材１８ａ、１８ｂにより固定する。

その後、まず集束イオンビーム加工観察装置にてマイクロサンプリングしたサンプルを搭載部１に搭載する。マイクロサンプルを搭載するためには、ホルダ１６に予め、集束イオンビーム加工観察装置のマイクロサンプル用プローブ７が入り込める開口部を設けておく。

サンプルの搭載後、搭載部１に電流供給して加熱しながら、透過形電子顕微鏡あるいは超薄膜評価装置にてサンプルの加熱観察を行うものである。

この第２の実施形態によれば、第１の実施形態と同様な効果を得ることができる他、簡単な構成でマイクロサンプル加熱用試料台を実現することができる。

図８は、マイクロサンプル６が搭載部１に搭載された状態を示す図である。図８に示すような状態でマイクロサンプル６が搭載部１に固定される。

図９〜図１３は、本発明の一実施形態を用いて、モリブデンＭｏとタンタルＴａとからなるマイクロサンプルが加熱されていく状態を超薄膜評価装置により観察した一例の説明図である。

図９に示すように、室温状態では、モリブデンとタンタルとは、明確に分離している状態である。加熱温度を５００℃から、６４０℃、７００℃、８００℃に加熱するに従って、結晶化され、その結晶が大となっていき、８００℃では、完全に反応してモリブデンとタンタルとが化合物になっている状態が観察された。

このような、マイクロサンプルの加熱過程における温度とマイクロサンプルの溶融状態との関係は、本発明により、初めて可能になるものである。

つまり、従来技術においては、マイクロサンプルの直接加熱が困難であり、間接加熱を行なっており、マイクロサンプルの温度を正確に測定することが困難であった。このため、マイクロサンプルの加熱過程における温度とマイクロサンプルの溶融状態との明確な関係を把握することができなかった。

本願発明により、マイクルサンプルを直接加熱可能とすれば、例えば、搭載部１に供給する電流と温度との関係等からマイクロサンプルの加熱温度を正確に検知することができる。

本発明の第１の実施形態であるマイクロサンプル加熱用試料台の要部説明図である。 本発明の第１の実施形態であるマイクロサンプル加熱用試料台にマイクロサンプルを搭載する説明図である。 本発明の第１の実施形態におけるマイクロサンプル搭載部の拡大図である。 本発明の第１の実施形態におけるマイクロサンプル加熱用試料台の説明図である。 本発明の第１の実施形態におけるマイクロサンプル加熱用試料台用ステージの説明図である。 本発明の第１の実施形態におけるマイクロサンプル加熱用試料台用ステージを透過形電子顕微鏡あるいは超薄膜評価装置用加熱ホルダへの装着説明図である。 本発明の第２の実施形態の概略構成図である。 マイクロサンプルを搭載した状態を集束イオンビーム加工観察装置にて観察した画像を示した説明図である。 本発明を用いてモリブデンとタンタルとからなるマイクロサンプルが加熱されていく状態を観察した一例を示す図である（室温状態）。 本発明を用いてモリブデンとタンタルとからなるマイクロサンプルが加熱されていく状態を観察した一例を示す図である（５００℃）。 本発明を用いてモリブデンとタンタルとからなるマイクロサンプルが加熱されていく状態を観察した一例を示す図である（６４０℃）。 本発明を用いてモリブデンとタンタルとからなるマイクロサンプルが加熱されていく状態を観察した一例を示す図である（７００℃）。 本発明を用いてモリブデンとタンタルとからなるマイクロサンプルが加熱されていく状態を観察した一例を示す図である（８００℃）。

符号の説明

１・・・マイクロサンプル搭載部、２・・・マイクロサンプル加熱用試料台ベース、３・・・ベース切り込み線、４・・・集束イオンビーム加工観察装置用標準ホルダ、５、１４・・・ネジ、６・・・マイクロサンプル、７・・・マイクロサンプル用プローブ、８・・・マイクロサンプル加熱用試料台用ステージ、９・・・電子線通路穴、１０・・・ネジ穴、１１・・・導通用金属、１２・・・導通用リード線、１３・・・マイクロサンプル加熱用試料台固定用ワッシャ、１５・・・透過形電子顕微鏡または超薄膜評価装置用加熱ホルダ、１６・・・マイクロサンプル加熱用ホルダ、１７・・・切り欠き部、１８ａ・・・第１の支持部材、１８ｂ・・・第２の支持部材

Claims (7)

1. 透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置により微小試料を加熱して観察するために微小試料を支持するマイクロサンプル加熱用試料台であって、
   上記微小試料が支持され、導電材料からなる微小試料搭載手段と、
   導電材料からなり、上記微小試料搭載手段の一端と電気的に接続しながら支持する第１の支持部材及び上記微小試料搭載手段の他端と電気的に接続しながら支持する第２の支持部材を有する加熱試料台ベースと、
   を備えることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料台。
2. 請求項１記載のマイクロサンプル加熱用試料台において、上記加熱試料台ベースは、第１の支持部材と第２の支持部材とを分離するための切り込み線が形成され、一体であった第１の支持部材と第２の支持部材とが上記切り込み線に沿って分離することが可能であることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料台。
3. 請求項１記載のマイクロサンプル加熱用試料台において、上記微小試料は、この微小試料を先端部に支持するプローブを用いて、上記微小試料搭載手段に配置して接着剤により固定され、上記プローブと微小試料とが集束イオンビームにより切断されることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料台。
4. 請求項３記載のマイクロサンプル加熱用試料台において、上記微小試料は、上記微小試料搭載手段に接着剤により固定されることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料台。
5. 請求項３記載のマイクロサンプル加熱用試料台において、上記微小試料搭載手段の上記微小試料が固定された近辺に融点が既知の微小材料が固定されることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料台。
6. 請求項１記載のマイクロサンプル加熱用試料台を固定して、透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置の試料固定ホルダに配置するためのマイクロサンプル加熱用試料台用ステージであって、
   上記加熱用試料台ベースの第１の支持部材と第２の支持部材が互いに分離された状態で配置され、導電材料からなり、それぞれ導電用リード線に接続された２つの導電用金属と、
   上記マイクロサンプル加熱用試料台を固定する固定手段と、
   を備え、上記導電用金属の間に電子線通路穴が形成され、透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置の試料固定ホルダに固定されて、上記導電用リード線から電流が上記導電用金属、第１の支持部材、微小試料搭載手段、第２の支持部材に供給されることにより、微小試料搭載手段が加熱されると共に微小試料が加熱されることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料台用ステージ。
7. 透過形電子顕微鏡又は超薄膜評価装置により微小試料を加熱して観察するために微小試料を支持するマイクロサンプル加熱用試料固定ホルダであって、
   電子線が通過するための開口部に配置され、上記微小試料が支持され、導電材料からなる微小試料搭載手段と、
   導電材料からなり、上記微小試料搭載手段の一端と電気的に接続しながら支持する第１の支持部材及び上記微小試料搭載手段の他端と電気的に接続しながら支持する第２の支持部材と、
   を備え、上記第１の支持部材から電流が、微小試料搭載手段、第２の支持部材に供給されることにより、微小試料搭載手段が加熱されると共に微小試料が加熱されることを特徴とするマイクロサンプル加熱用試料固定ホルダ。

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