JP6227836B2 - 三極管型電離真空計 - Google Patents

Description

本発明は、真空容器等の測定対象物に装着されてその内部の圧力を検出するための三極管型電離真空計に関する。

スパッタリングや蒸着による成膜等、真空処理装置内で実施される真空プロセスにおいては、測定対象物としての真空チャンバ内の圧力が、例えば製品歩留まりに大きな影響を与える場合がある。真空プロセス中、真空チャンバ内の圧力のうち１Ｐａ〜１０^−６Ｐａの広い圧力範囲を精度よく測定するものとして、三極管型電離真空計が知られている（例えば特許文献１、非特許文献１参照）。

この種の三極管型電離真空計は、測定対象物に装着されるガラス製の真空隔壁（ハウジング）内に、フィラメントと、フィラメントの周囲に配置される、円筒状の輪郭を有するグリッドと、グリッドの周囲に配置される円筒状のイオンコレクタとを備える。そして、フィラメント点灯用の電源によりフィラメントに直流電流を通電してフィラメントを赤熱させて熱電子を放出させ、グリッド用の電源によりフィラメントより高い電位をグリッドに付与すると共に、他の電源によりフィラメントの電位をイオンコレクタの電位よりも高くして、このグリッド周辺で熱電子と衝突して生じた気体原子、分子の正イオンをイオンコレクタで捕集し、このときのイオン電流から試験体内の圧力が測定される。

イオンコレクタとしては、通常、正イオンを可及的に捕集するために、その母線方向の長さがグリッドの母線方向の長さと同等以上のものが用いられ、グリッドとイオンコレクタとは同心状に配置される。ここで、上記非特許文献１に開示されている三極管型電離真空計において、２ｍＡ程度のエミッション電流を得ようとすると、フィラメントへの供給電力を９Ｗ程度に設定する必要があった（このとき、イオンコレクタの表面温度は４００℃を超えると考えられていた）。

ところで、近年、使い勝手の向上等のため、この種の電離真空計にも小型化が要請され、これに伴って、真空隔壁自体がサイズダウンされると共に、その内部に組み付けるフィラメント、グリッド及びイオンコレクタもサイズダウンされている。このような場合、上記に従い、フィラメントに９Ｗを超える電力を供給すると、ガラス製の真空隔壁が７０℃を超える温度まで加熱されてしまい、三極管型電離真空計の取扱い上、好ましくない。このため、真空隔壁が所定温度（例えば５０℃）以上に加熱されないように、フィラメントへの供給電力を上記従来例の半分以下（例えば、４Ｗ）にすることが考えられ、これには、上記特許文献１に開示の如く、例えばフィラメントの材質を適宜選択すれば、低い温度でも規定のエミッション電流が得られ（つまり、高感度で圧力測定できる）、真空隔壁が必要以上に加熱されることを防止できる。

然しながら、真空隔壁に真空ポンプを接続し、大気圧から高真空領域（１０^−５Ｐａ程度の圧力）まで一定の排気速度で真空引きしながら、例えばエミッション電流が１ｍＡに制御されるように４Ｗ以下の電力でフィラメントに電力供給し、上記小型化した三極管型電離真空計にて圧力を測定すると、圧力指示値がその測定限界（下限）値付近の圧力である１０^−５Ｐａ程度まで連続して下降した後、１０^−４Ｐａ程度まで再度上昇して平衡になることが判明した。このような三極管型電離真空計を測定対象物に装着して圧力を測定すると、測定誤差が生じる（即ち、実際の測定対象物の圧力より高い圧力を指示する）という問題を招来する。

そこで、本発明の発明者らは、鋭意研究を重ね、フィラメントの供給電力が比較的高く（例えば、９Ｗ）、イオンコレクタの表面温度が４００℃を超えているような場合には上記問題が生じなかったものの、フィラメントの供給電力を低くしたことで、イオンコレクタの母線方向の両端部が、正イオンの衝突確率が比較的低く、粒子（気体分子）が溜め込まれ得る領域となり、ひいては、正イオンの衝突で放出される粒子の放出源となっていることに起因していることを知見するのに至った。つまり、真空引き当初、グリッドやイオンコレクタに付着している水分などの気体の原子や分子（大気中の成分）も徐々に放出されて排気され（即ち、所謂吸着等温線に沿って吸着量が減少する）、圧力指示値がその測定限界値（例えば、１０^−５Ｐａ）まで降下していく。この時点では、イオンコレクタ（主として、内表面）に付着している原子や分子の組成は、大気と連動した組成比率になっていると考えられる。

放出された気体や正イオンとなった気体分子などはイオンコレクタに再度衝突し、イオンコレクタ表面（主として、内表面）に酸化物などとして化学吸着または物理吸着する。この場合、正イオンの衝突確率が高い領域では、離脱可能なエネルギを持つ正イオンが継続的に衝突することで、中性分子、中性破片分子、中性原子またはそれらのイオンなどの粒子として可及的に放出される（即ち、分子層として堆積し難い）一方で、正イオンの衝突確率が低い領域では、正イオンが継続的に衝突しないことで例えば弱結合の分子層（酸化層など）として、正イオンの衝突確率が高い領域と比較して堆積し易く、分子層の厚さを保持し易い状態となっている。

更に時間が経過すると、真空隔壁内の気体は排気能力に応じた組成へと変化する。この組成変化に応じてイオンコレクタ表面（主として、内表面）に付着している原子や分子層の組成も変化する。例えば、排気され難い水分子などが増加した組成へと変化する。この組成が変化した事等を起因として、正イオンの衝突確率が低い領域では、離脱より吸着が優勢となり、例えば弱結合の分子層（酸化層など）として堆積が進行する。そして、測定限界値付近の圧力まで下降した後、堆積した分子層（更に吸着した水分子等なども含む）に正イオンが衝突することで放出される粒子の量が徐々に多くなっていくのに従い、圧力指示値が上昇し、その後、粒子の放出と、放出された粒子の再吸着や排気との均衡が保たれると、所定圧力（例えば、１０^−４Ｐａ）で平衡になると考えられる。この分子層に化学吸着または物理吸着する量と、この分子層から放出される粒子の量とは正イオンなどの衝突確率に依存するため、イオンの衝突確率が比較的低いイオンコレクタの母線方向の両端部が粒子の放出源となって、圧力指示値の上昇を招いていると言える。

特開２０１３−７２６９４号公報

真空 第４０巻 第１１号（１９９７）「副標準電離真空計の後継球（ＶＳ−１Ａ）の開発」

本発明は、以上の知見に基づいてなされたものであり、イオンコレクタ表面から放出される粒子の影響を少なくして測定誤差なく測定対象物の圧力を測定することができる三極管型電離真空計を提供することをその課題とするものである。

上記課題を解決するために、測定対象物に装着されてその内部の圧力を検出する本発明の三極管型電離真空計は、フィラメントと、フィラメントの周囲に配置される筒状の輪郭を有するグリッドと、グリッドの周囲に同心に配置される筒状のイオンコレクタと、フィラメントに直流電流を通電してフィラメントを赤熱させるフィラメント点灯用の電源と、グリッドに対してフィラメントより高い電位をこのグリッドに与えるグリッド用の電源と、フィラメントの電位をイオンコレクタの電位よりも高くする電源とを備え、フィラメントへの供給電力を４Ｗ以下とし、フィラメントとグリッドとの間のエミッション電流を２ｍＡ〜１０ｍＡの範囲となるように制御するように構成したことを特徴とする。

本発明によれば、真空隔壁の加熱を防止すべくフィラメントへの供給電力を４Ｗ以下とした状態で、エミッション電流を２ｍＡ以上にすることで、正イオンの生成量が増加して、比較的低いエミッション電流では正イオンの衝突確率が低いイオンコレクタの両端部においても正イオンが継続的に衝突するようになり、弱結合の分子層（酸化層など）として堆積することが抑制される。その結果、測定対象物に取り付けて圧力を測定するときに高真空領域でのイオンコレクタ表面から放出される粒子の影響が可及的に抑制され、正確に測定対象物の圧力を測定することができる。なお、エミッション電流を１０ｍＡを超える値に設定すると、フィラメントへの供給電力が４Ｗを超えてしまい、真空隔壁の温度も５０℃を超えてしまう。

また、本発明においては、前記フィラメントと、前記グリッドと、前記イオンコレクタとを金属製の真空隔壁内に収納することが好ましい。これによれば、熱電子の真空隔壁へのチャージアップが防止され、真空隔壁で囲繞された空間内の電位分布を常時一定に保持される。その結果、長時間に亘って一定の感度で圧力を測定することができる。

本発明の実施形態の三極管型電離真空計の構成を説明する模式図。 センサ部の模式断面図。 三極管型電離真空計を真空引きしたときの時間の経過に対する圧力変化を示すグラフ。 エミッション電流を変化させたときの時間の経過に対する試験体内の圧力を示すグラフ。 エミッション電流を変化させたときのイオンコレクタの表面温度を示すグラフ。

以下、図面を参照して、本発明の三極管型電離真空計の実施形態を説明する。以下においては、図示省略の測定対象物に対する後述のセンサ部の装着方向を上方として説明する。

図１及び図２を参照して、三極管型電離真空計ＩＧは、センサ部Ｓと制御部Ｃとから構成される。センサ部Ｓは、真空隔壁としての有底筒状の金属製のハウジング１を備え、その上部に設けたフランジ１１（及び真空シール）を介して図外の真空チャンバ等の測定対象物に着脱自在に取り付けられる。ハウジング１としては、ステンレス、ニッケル、ニッケルと鉄との合金、アルミ合金、銅、銅合金、チタン、チタン合金、タングステン、モリブデン、タンタルまたはこれらから選択された少なくとも二種の合金製で構成される。この場合、金属製のハウジング１は、アース接地していることが好ましい。

ハウジング１は、その内部に、フィラメント２と、フィラメント２の周囲を囲うように同心に配置される、円筒状の輪郭を有するグリッド３と、グリッド３の周囲を囲うように同心に配置される、円筒状のイオンコレクタ４とを備える。フィラメント２としては、イットリアで覆ったイリジウムや、タングステンなどの金属製のものが用いられ、φ０．１〜０．２ｍｍの線材をヘアピン状に成形してなるものが用いられる。そして、フィラメント２の両自由端が、ハウジング１の底部を図示省略の絶縁体を介して貫通させてハウジング１内に突設した支持ピン２１ａ，２１ｂによりハウジング１内の所定位置に位置決め支持される。この場合、支持ピン２１ａ，２１ｂは接続端子（電極）の役割も果たす。フィラメント２は、グリッド３の一端（図１中、下端）に、フィラメント２の挿入方向前端のヘアピン状に折り返す頂部２２ａ側から挿入される。この場合、頂部２２ａが、例えば、グリッド３の母線方向の長さの中点Ｍｐの近傍に位置するように配置される。

グリッド３としては、タングステン、モリブデン、表面を白金で被覆したモリブデン、タンタル、白金、イリジウム、白金とイリジウムの合金、ニッケル、ニッケルと鉄との合金、ステンレスまたはこれらから選択された少なくとも二種の合金製のものが用いられる。そして、φ０．１〜０．５ｍｍの線材を円筒状の輪郭を有するようにコイル状に巻回して構成される。この場合、グリッド３の孔軸Ｈａ上にフィラメント２の頂部２２ａが位置するようにしている。なお、グリッド３の形態はこれに限定されるものではなく、上記線材を格子状に組み付けて円筒状に成形したものやパンチングメタルまたはフォトエッチングシートを筒状に成形したものであってもよい。グリッド３もまた、ハウジング１の底部を図示省略の絶縁体を介して貫通させてハウジング１内に突設した支持ピン３１ａ，３１ｂによりハウジング１内の所定位置に位置決め支持される。この場合、支持ピン３１ａ，３１ｂは接続端子の役割も果たす。

イオンコレクタ４としては、ステンレス、モリブデン、表面を白金で被覆したモリブデン、タンタル、白金、イリジウム、白金とイリジウムの合金、ニッケル、ニッケルと鉄との合金またはこれらから選択された少なくとも二種の合金製のものが用いられる。そして、厚さ５０〜３００μｍの矩形の板材を円筒状に成形して構成される。この場合、正イオンを可及的に捕集するために、イオンコレクタ４の母線方向の長さは、グリッド３の母線方向の長さと同等にしている。イオンコレクタ４もまた、ハウジング１の底部を図示省略の絶縁体を介して貫通させてハウジング１内に突設した支持ピン４１ａ，４１ｂによりハウジング１内の所定位置に位置決め支持される。この場合、支持ピン４１ａ，４１ｂは、接続端子の役割も果たす。なお、イオンコレクタ４の形態はこれに限定されるものではなく、帯状の線材を格子状に組み付けて円筒状に成形したものやパンチングメタルまたはフォトエッチングシートを筒状に成形したものであってもよい。

他方、制御部Ｃは筐体Ｆ（図１中、一点鎖線で示す）を備え、筐体Ｆ内にはコンピュータ、メモリやシーケンサ等を備えた制御ユニットＣｕが内蔵されている。制御ユニットＣｕは、後述の各電源の作動や後述の電流計Ａ_１にて測定されたイオン電流値を処理して例えば図示省略のディスプレイに圧力を表示する等の各種制御を統括して行う。また、筐体Ｆ内には、フィラメント２に直流電流を通電してフィラメント２を赤熱（点灯）するフィラメント点灯用の電源Ｅ１と、グリッド３に対してフィラメント２より高い電位をこのグリッド３に与えるグリッド用の電源Ｅ２と、フィラメント２の電位をイオンコレクタ４の電位よりも高くする電源Ｅ３と、イオンコレクタ４を流れるイオン電流を測定する電流計Ａ_１とが内蔵されている。なお、本実施形態では、特に図示して説明しないが、筐体Ｆには上記各電源Ｅ１〜Ｅ３に導通した出力端子が設けられ、センサ部Ｓと制御部Ｃとはコネクタ付きケーブルで接続される。また、センサ部Ｓと制御部Ｃとを同一の筐体に組み込んで構成することもできる。

ここで、フィラメント２の供給電力が４Ｗ以下でも規定のエミッション電流が得られるように三極管型電離真空計ＩＧを構成するために、フィラメント２として、φ０．１２７ｍｍ、２０ｍｍの長さのイリジウム線をヘアピン状に成形し、イットリアで覆ったもの、グリッド３として、φ０．２５ｍｍの白金クラッドモリブデン線を直径φ１０ｍｍ、母線方向の長さＬ１を２０ｍｍに成形したもの及び、イオンコレクタ４として、厚さ０．１ｍｍのＳＵＳ３０４製の板材を直径φ１７ｍｍ、高さ２０ｍｍの円筒状に成形したものを用い、これらフィラメント２、グリッド３及びイオンコレクタ４を上記実施形態に従い、内径がφ２５ｍｍの円筒状の金属製のハウジング１に組み付けて試験体を用意した。

次に、ハウジング１内を真空ポンプにより一定の排気速度で真空引きしながら、エミッション電流を１ｍＡに設定して作動させ、試験体内の圧力を測定した。この場合、グリッド電圧が１５０Ｖ、フィラメント電圧が２５Ｖ、イオンコレクタ電圧が０Ｖであり、圧力を測定している間、エミッション電流が１ｍＡに保持されるように、フィラメント２への供給電圧が４Ｗを超えない範囲で電源Ｅ１からのフィラメント電流及び電圧が適宜制御される。図３は、時間の経過に対する試験体内の圧力の変化を示すグラフである。これによれば、図３中、点線で示すように、ハウジング１の圧力指示値が１０^−５Ｐａ程度まで連続して下降した後、１０^−４Ｐａ程度まで再度上昇して平衡になることが確認された。この状態で、グリッド電圧のみを１５０Ｖから８００Ｖに変更すると、わずかに低い圧力を指示するものの、直ぐに元の圧力まで上昇した。このことから、圧力上昇の原因はグリッド３に起因するものではないと考えられる。

次に、電源Ｅ１からのフィラメント電流及び電圧を適宜制御して所定時間毎にエミッション電流を０．０１ｍＡ、１ｍＡ、２ｍＡ、３ｍＡ及び０．５ｍＡに夫々変化させ、時間の経過に対する試験体内の圧力を夫々測定し、その結果を図４に示す。これによれば、エミッション電流を大きくしていくと、指示する圧力が低下していくことが判る。また、エミッション電流を２ｍＡに設定したとき、時間の経過に対する試験体内の圧力の変化を測定してみると、図３中、実線で示すように、ハウジング１の圧力指示値が１０^−５Ｐａ近傍まで連続して下降し、そのまま平衡になっていることが確認された。

次に、電源Ｅ１からのフィラメント電流及び電圧を適宜制御してエミッション電流を変化させたときのイオンコレクタ４の表面温度を測定し、その結果を図５に示す。これによれば、エミッション電流を１０ｍＡに設定してもイオンコレクタ４の温度は２５０℃以下であり、そのときのハウジング１の温度は４０℃程度であった。なお、エミッション電流を１０ｍＡに設定したときのフィラメントの供給電力は３．２Ｗであった。

以上のことから、エミッション電流の増加によりフィラメント２がより加熱されるので、グリッド３やイオンコレクタ４が加熱されて温度上昇し、それらの表面から放出される粒子の影響が少なくなる可能性が考えられるが、このとき上昇する、イオンコレクタ４の温度は精々プラス１００℃程度、ハウジング１の温度は精々プラス２０℃程度であり、また、エミッション電流を変化させた直後の圧力変動もみられない。その結果、エミッション電流を２ｍＡ以上にすると、正イオンの生成量が増加して、比較的低いエミッション電流では正イオンの衝突確率が低いイオンコレクタ４の両端部においても正イオンが継続的に衝突するようになり、弱結合の分子層（酸化層など）として堆積することが抑制されると考えられる。

そこで、本実施形態では、以上の知見に基づき、フィラメント２の供給電力が４Ｗ以下でも規定のエミッション電流が得られるように三極管型電離真空計ＩＧ（即ち、フィラメント２やグリッド３）を構成し、電源Ｅ２の負の出力側にフィラメント２とグリッド３との間を流れるエミッション電流を測定する他の電流計Ａ_２を設け、圧力を測定している間、制御ユニットＣｕによりフィラメント２の供給電力が４Ｗ以下でかつ電流計Ａ_２で測定されるエミッション電流が２ｍＡ〜１０ｍＡの範囲となるように電源Ｅ１を制御するように構成した。

以上の実施形態によれば、正イオンの生成量が増加して、比較的低いエミッション電流では正イオンの衝突確率が低いイオンコレクタ４の両端部においても正イオンが継続的に衝突するようになり、弱結合の分子層（酸化層など）として堆積することが抑制される。その結果、測定対象物に取り付けて圧力を測定するときに高真空領域でのイオンコレクタ４表面から放出される粒子の影響が可及的に抑制され、正確に測定対象物の圧力を測定することができる。なお、エミッション電流を１０ｍＡを超える値に設定すると、フィラメントへの供給電力が４Ｗを超えてしまい、真空隔壁の温度も５０℃を超えてしまう。また、フィラメント２と、グリッド３と、イオンコレクタ４とを金属製のハウジング１内に収納したため、熱電子のハウジング１へのチャージアップが防止され、ハウジング１で囲繞された空間内の電位分布を常時一定に保持される。その結果、長時間に亘って一定の感度で圧力を測定することができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記のものに限定されるものではない。上記実施形態では、フィラメント２の頂部２２ａとイオンコレクタ４の母線方向の長さの中点とがグリッド３の母線方向の長さの中点Ｍｐの近傍に位置するものを例に配置しているが、これに限定されるものではなく、フィラメント２に通電して熱電子を放出させるときの電子放出効率が所定値を超えて低下しない範囲でグリッド３に対するフィラメント２の位置を上方または下方に適宜ずらすことができる。また、フィラメント２としては、例えば、ストレート形状のものやコイル状に巻回したものを用いることもでき、この場合、電子放出効率が高い領域が、グリッド３の母線方向の長さの中点Ｍｐ近傍に位置するように配置される。

ＩＧ…三極管型電離真空計、Ｓ…センサ部、Ｃ…制御部、１…金属製のハウジング（真空隔壁）、２…フィラメント、３…グリッド、４…イオンコレクタ、Ａ_１，Ａ_２…電流計。

Claims (2)

1. 測定対象物に装着されてその内部の圧力を検出する三極管型電離真空計であって、
   フィラメントと、フィラメントの周囲に配置される筒状の輪郭を有するグリッドと、グリッドの周囲に同心に配置される筒状のイオンコレクタと、フィラメントに直流電流を通電してフィラメントを赤熱させるフィラメント点灯用の電源と、グリッドに対してフィラメントより高い電位をこのグリッドに与えるグリッド用の電源と、フィラメントの電位をイオンコレクタの電位よりも高くする電源とを備え、フィラメントへの供給電力を４Ｗ以下としたものにおいて、
   フィラメントとグリッドとの間のエミッション電流を２ｍＡ〜１０ｍＡの範囲となるように制御するように構成したことを特徴とする三極管型電離真空計。
2. 前記フィラメントと、前記グリッドと、前記イオンコレクタとを金属製の真空隔壁内に収納したことを特徴とする請求項１記載の三極管型電離真空計。

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