JP5127042B2 - 電離真空計 - Google Patents

Description

本発明は、真空装置内のガス分子の気体分子密度即ち圧力を測定する電離真空計に関するものである。

真空装置内に残留するガス密度（圧力）を測定する代表例として、図１０に示した電離真空計を使って従来の技術を説明する。
この電離真空計はＢａｙａｒｄ−Ａｌｐｅｒｔ型電離真空計（以下ＢＡ型）と称され、通常０．１Ｐａ〜１０^−９Ｐａの非常に広い圧力領域を測定できる、現在最も普及している電離真空計である。
この電離真空計は、真空装置に連通状態で接続された真空容器４の内部に、グリッド２と電子源３とイオンコレクタ１’の３電極を備え、該電子源３から放射された電子をグリッド２の内外に振動させ、該振動電子によって該グリッド２内に飛来する気体分子をイオン化し、該イオン化したイオンをイオンコレクタ１で補足して電流信号に変換し、得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度（圧力）を測定する電離真空計である。尚、図１０において、符号４’は取り付けフランジ、８は微少電流計、１１はイオンコレクタの電流導入端子、２１，２１’はグリッドの電流導入端子、２２はグリッドの加熱電源、３１，３１’は熱陰極フィラメントの電流導入端子、３２はフィラメントの加熱電源である。
グリッド２（別名電子コレクタと称される場合がある。）は螺旋状か又は金網状で構成され、その外側に電子源である熱陰極フィラメント３が配置されているのが一般的である。
また、グリッド２のほぼ中央には針状のイオンコレクタ１’が配置されている。各電極に与えられる電位は通常、グリッド電位（電源３３と電源２３）が１５０Ｖ〜１８０Ｖ，フィラメント電位（電源３３）が３０Ｖ〜５０Ｖで、イオンコレクタ１’はグランド電位に置かれる。
この状態でフィラメントの加熱電源３２によりフィラメント３を通電加熱すると、フィラメント３から電子が飛び出し、グリッド２に向かって加速される。グリッド２は格子又は金網状であるから、電子の一部はこの格子の目を通り抜けて、反対側に飛び出す。通過後の電子は反対側の壁４で反射され、電子はグリッド２の内外に振動する。この振動の途中で電子の一部はグリッド２に衝突し吸収される。このときグリッド２で失われる電子を熱陰極フィラメント３から常に補給し、一定の電子がグリッド２の内外に振動できるように電気回路が構成されている。振動電子の一部は、グリッド２内に飛び込んできた真空装置内の残留ガス分子を衝撃し、グリッド２の内側に正イオンを作る。この正イオンはグランド電位に置かれた針状のイオンコレクタ１’に集められ、微少電流計８に流れ込み電流強度が測定される。このコレクタ電流（信号電流）Ｉ_ｉは、残留気体分子密度（圧力）Ｐに比例し、
Ｉ_ｉ＝ＳＩ_ｅＰ・・・・・・・・・・・・・・・・式（１）
で表される。Ｓ（Ｐａ^−１）は感度係数と称される比例常数で、Ｉ_ｅは電子ビーム電流である。即ち、Ｉ_ｉを測定すれば真空装置内の圧力Ｐを求めることができる。典型的なＢＡ型電離真空計ではＩ_ｅ＝数ｍＡで働かせたときＳ＝０．１〜０．２Ｐａ^−１程度である。
最近の真空を使う製造業では、より質の高い工業製品を生産するため、真空装置を一端超高真空領域まで排気し、その後真空蒸着を行ったり（圧力が上昇する）、アルゴンガスを導入してスパッターを行ったり、デバイス作成ガスを導入したりすることが多く、大気開放と超高真空の間を往復するので、測定圧力範囲の広い図１０のＢＡ型電離真空計の重要性はますます高くなってきている。
ところが、この電離真空計は大気開放を繰り返して行った場合、また汚染物質分子（有機物であることが多い）を含むガス組成の環境で使用した場合、電離真空計の感度Ｓが低下し、正確な圧力測定ができなくなる問題が生じる。このため真空を用いて製造される製品にバラツキが発生したり、不良品が出たりして、電離真空計を用いての圧力測定の不正確さは工業界で大きな問題なってきている。そのため、電離真空計の測定子を定期的に交換して使用するなどの不経済な手法が採られている。しかし、そのような手法を採用したとしても、交換するまでの期間は常に感度の低下が起こっているわけで、正しい圧力計測が行われていないことには変わりはない。
この感度Ｓの低下の問題は、次の様に考えられている。即ち、吸着性の高い汚染物質のガス分子があると、電離真空計のグリッド２に吸着し、その吸着分子が電子衝撃を受け、分解して該グリッド表面上で固化され、電気を通しにくい物質となって電子がグリッドに流れ込みにくくなり、式（１）のＩ_ｅの電子電流に乱れが発生し、感度が低下する。
これを回避する方法としては、グリッドの温度を昇温させ、吸着分子が発生しないようにすることで回避することが可能である。その手段の一つとして、本発明者の一人が、電子衝撃脱離分子の吸着を防止する目的で該汚染ガス分子の吸着を押さえる方法を開示（特開２０００−３９３７５号公報）している。この開示によれば、フィラメントから放出される電子がグリッドに衝突することにより発生する熱で、独立に加熱する手段が行われなくてもグリッドは約１２０℃に加熱されているが、この温度では電子衝撃脱離となる該汚染分子がまだ吸着できる温度であることが判明している。それ以上の２００℃を超えた温度当たりから６００℃にかけて、電子衝撃脱離となる汚染分子の吸着が減少している。従って、金属表面上で、汚染物質の吸着を抑える温度を２００℃以上に設定することが重要であることは公知である。
また、実際市場に出ている図１０の構図のＢＡ型電離真空計においても、グリッド２の金属自体から放出されるガス分子が多いと、正確な圧力が測れなくなるので、このガス放出を減らす目的で、圧力測定に先立って、グリッド２の脱ガス洗浄化が行われる。その方法は二つ有って、図１０に示したような螺旋グリッドの場合はグリッド２に接続した電源２２によって該グリッド２に直接電流を流し、グリッド線の抵抗発熱により１０００℃程度に昇温し、脱ガス操作が行われる。この温度に耐えるために高融点のタングステン線、モリブデン線などがグリッド材として使用される。この通電による加熱では、例えばΦ０．８ｍｍ程度のタングステン製螺旋グリッドでは、脱ガス効果の期待できる１０００℃の温度にするためには、１２Ａ〜１５Ａの大電流をグリッドの線に流す必要があり、真空端子は大電流を流せる太い形状のものを用いる必要がある。
これに対してグリッド形状が金網の場合は構造上通電加熱が困難であるから、グリッド２とフィラメント３の間に４００〜６００Ｖ程度の電圧を印加して、３０〜５０ｍＡの電子衝撃加熱によりグリッドを８００〜１０００℃程度に加熱することにより脱ガス操作が行われる。この電子衝撃で洗浄化を行う場合は、かなり良い真空で行わないと、電子衝撃加熱のスタートと同時に多量のガスが放出され、放電現象が起こることにより電子源が破壊され、またそれらに接続されている電源を破損してしまう恐れがある。従って、汚染物質分子の発生するような真空環境で電離真空計が使われている場合は、電子衝撃加熱で洗浄化を行うと多量の汚染物質分子のイオンが発生し、逆に汚れを増大させてしまう恐れがあった。
上述の二つのグリッド脱ガス法を用いれば、グリッドの汚染除去はある程度可能である。しかし、何れの方法も常時加熱する方法ではなく、グリッド２の温度を自由に変化させることのできる方式ではないので、計測中に感度の低下が起こった場合は、その分だけ圧力が低い、間違った圧力測定をしているのは明らかである。
グリッド上の汚染は、吸着分子が分解される現象によって起こる汚染であるのに対して、イオンコレクタ上の汚染は、堆積作用による汚染で、汚染の質は根本的に異なる。即ち、汚染ガス分子は、電子の衝突により、グリッド内の空間で活性汚染分子イオンおよび、活性汚染原子イオンに分解されるが、この分解されたイオンは、正イオンであることが多いため、グランド電位にあるイオンコレクタに容易に引き寄せられる。通常の真空残留ガス分子から得られるイオンの場合は、イオンコレクタ表面で電子の受諾が行われた後は、中性分子となってイオンコレクタ上から離れて行くが、汚染物質イオンの場合は、分子量も大きいのでイオンコレクタ上に残ることが多く、活性であるため、イオンコレクタ上で重合反応を起こしやすく、その反応が起こると、より分子量の大きい物質に変化し、電気を通し難い絶縁体になる。
また、最近は０．１Ｐａ程度の高い圧力でも図１０に示したようなＢＡ型電離真空計を用いる場合が多いので、イオンコレクタは細い針状で作られ、グリッドの中心に置かれる形式が主流である。このため表面積が小さい針の部分に多量のイオンが集まるので、イオンの種類が汚染物質イオンを含む場合は汚染物質で容易に表面が覆われてしまう。更には、イオンコレクタは温度を制御できないので、温度はフィラメントからの輻射熱で暖まる程度の１００℃以下の温度であるから、汚染物質のイオンは容易に堆積する。この堆積により絶縁体膜が成長すると、後からイオンコレクタに集まってきたイオンは電子を受け取れなくなるからプラスを帯びたままイオンコレクタ表面に滞在することになり、その後から入ってくるイオンを跳ね返してしまう。これが感度低下の原因である。
以上述べたように、従来の圧力測定に用いられてきた少なくともグリッド２と電子源３とイオンコレクタ１’の３電極で構成される電離真空計において、電極の汚染により電離真空計の感度の低下を起こさなくする方法については、グリッド２に対してだけはこれまで開示された公知の技術で可能であるが、イオンコレクタに関しては、計測中に汚染を防止する方法は皆無である。
他方、ＢＡ型電離真空計が発明される以前から使われた電離真空計として、円筒状グリッドの中心にヘアピン型フィラメントが配置され、該グリッドの外側に円筒状イオンコレクタが配置された３極管型電離真空計と称される電離真空計がある。即ち、この電離真空計はグリッドとイオンコレクタ間のドーナツ空間に生成した正イオンを円筒イオンコレクタに集めて圧力を測定する電離真空計であり、電子電流をマイクロアンペア台まで小さくすることにより、ＢＡ型電離真空計より二桁以上高い１００Ｐａの圧力から計測が可能である。イオンコレクタが円筒状で表面積が非常に大きいので、汚染による感度の経時変化もＢＡ型電離真空計に比べて小さく非常に優れた特性を持っている。
しかし、この３極管型電離真空計はＸ線限界と称される電離真空計固有の圧力測定限界が、１０^−６Ｐａ程度と高く、超高真空領域の圧力測定が行えないため、現代では殆ど用いられなくなってしまった。ＢＡ型電離真空計は逆にこのＸ線限界を１０^−９Ｐａ台まで改善するために１９５０年にＢａｙａｒｄとＡｌｐｅｒｔによって発明された電離真空計である。従って、イオンコレクタの表面積が小さいほどＸ線限界は低い側に改善されるが、汚染に対しての影響は逆に大きくなる傾向あると言える。
以上述べたように、電離真空計の圧力測定の上限はＢＡ型電離真空計を用いた場合は１Ｐａ程度、３極管型電離真空計を用いた場合は１００Ｐａ程度が限度であり、それ以上の圧力では、電離真空計としての機能が失われるばかりか、熱陰極フィラメントの酸化による損傷も受けやすくなる。従ってこれ以上の高い圧力を測定する場合は、加熱した細線から奪われる熱量が気体の圧力に比例するというピラニ真空計が使われる。電離真空計内の電極を利用してピラニ真空計としての機能を持たせたる考え方は既に開示され公知となっている。
電離真空計の熱陰極フィラメントの温度を下げ、ピラニ真空計動作を行わせて、高圧側の圧力を測る方法としての開示には特開平１０−２１３５０９号公報があり、電離真空計のグリッドをピラニ真空計のフィラメントとして動作させる方法としての開示は特開２０００−３２９６３４公報がある。これらの方法にはそれぞれ問題もある。フィラメントにピラニ真空計の機能を持たせるとなると、フィラメントの表面は安定な表面でなければならない。ところが最近の電離真空計に用いられるフィラメントは、過酷な真空環境でも耐えるように、低温動作と腐食に強いフィラメントが要求され、トリア（ＴｈＯ_２）やイットリア（Ｙ_２Ｏ_３）を被覆したイリジウムフィラメントが使われるようになってきている。このため、ピラニ真空計の抵抗体としてこの酸化物被覆フィラメントを用いると、表面が多孔質であり、熱伝導も悪いので、気体分子との熱交換が低下し、安定性が良くない問題が発生する。また、グリッドをピラニ真空計の抵抗体として用いた場合は、グリッドの形状安定性の問題から、線径０．２ｍｍ以上の太いコイル状グリッド線を用いる必要がある。この線径の太さは、ピラニ真空計の抵抗体としては太すぎるため、測定に使える圧力範囲が非常に狭くなる。このためこれら２つの開示された公知技術の実用性はあまり高いとは言えない。
特開平１０−２１３５０９号公報 特開２０００−３９３７５号公報

このように、汚染物質分子が飛来する真空中の圧力計測を行う場合、イオンコレクタ表面は汚染物質から発生する分解物質の正イオンが吸着し、該イオンコレクタ表面は絶縁性の汚染物質薄膜が形成され続けるので、この現象が起こらない方法を具体化する電離真空計を発案する必要がある。
更には１台の電離真空計の測定可能範囲を１０^−９Ｐａから１００Ｐａまで拡大する方法と大気圧から１〜１００Ｐａ間の圧力を測定する実用的な方法を具体化する電離真空計を発案する必要がある。
この問題を解決するため、本発明の目的はイオンコレクタに該イオンコレクタを加熱するための加熱装置を備える電離真空計を提供することである。

本願第１請求項に記載した発明は、実施例で用いた符号を付して記すと、真空装置に連通状態で接続された真空容器（４）と、電子を放射するための、真空容器の内部に備えられた電子源（３）と、電子源から放射された電子を振動させ、該電子によって気体分子をイオン化するための、真空容器の内部に備えられたグリッド（２）と、イオン化した該気体分子を補足して電流信号に変換し、得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度（圧力）を測定するための、真空容器の内部に備えられたイオンコレクタ（１）と、前記イオンコレクタ（１）を加熱するための、当該イオンコレクタに備えられた加熱装置と、を備え、前記グリッド（２）は金属抵抗体から成り、該グリッドの両端は、２本の電流導入端子（１１，１１‘）に接続され、該２本の電流導入端子の他端には、該グリッドを加熱するための第二電源が接続され、該第二電源により該グリッドを独立に加熱できる第二加熱装置を備えている電離真空計である。
このように、イオンコレクタの温度を、例えば通電加熱によって、独立に昇温できる加熱装置を用いることにより、汚染物質分子や分解物質分子の吸着を起こさない条件を作ることによって課題を解決することができる。
その方法の一つとしては、後記実施例に示すように、イオンコレクタを１本の針金状にして、両端をそれぞれ２本の電流導入端子に接続し、該電流導入端子の大気側には該イオンコレクタを加熱するための電源が接続できる手段を備えて通電によりイオンコレクタの温度を昇温させることが可能になるから、汚染物質分子が吸着しない条件を作れることになる。この場合、イオンコレクタの温度は２００℃以上に昇温することにより、吸着を抑えることが可能になる。
更に、イオンコレクタに集められるイオン電流を計測するときの計測電流は１ｐＡ（ピコアンペア）から１μＡ（マイクロアンペア）の直流微少電流計測になるが、この電流計測に影響を及ぼさないでイオンコレクタを加熱する手段として、電磁誘導加熱法により、イオン電流計測に障害を及ぼさない電気回路構成をすることにより課題を解決することができる。
電子電流の安定化を図るためにはイオンコレクタ及びグリッドの汚染を防止できる２００℃以上に昇温維持できる通電加熱方式を両電極に行う必要があるが、真空端子への負担を最小限にするためにはイオンコレクタ又はグリッドの電極材料の電気抵抗が高く、比較的に蒸気圧の低い材料で構成することにより可能になり、イオンコレクタ及びグリッドの温度を高めて課題を解決することができるものである。
また、通電加熱法によりイオンコレクタ及びグリッドの加熱を行う真空端子に対する負荷の小さい別の方法としては、高周波コイルを絶縁体真空容器内に配置し、大気側には高周波コイルを配置し、高周波電力を真空容器内に入力することにより、真空端子への負担を最小限にしてイオンコレクタ及びグリッドの温度を高めて課題を解決することもできる。
ＢＡ型電離真空計の高圧側の測定限界は〜１０^−１Ｐａ程度であるが、ＢＡ型のイオンコレクタを通電加熱する構造に変更すれば、該イオンコレクタを熱陰極フィラメントとして逆転させ、グリッドの外側に円筒状の新たな電極を設けて、この円筒電極を３極型電離真空計のイオンコレクタとしてやれば、スイッチの切り替えだけで、ＢＡ型電離真空計と３極管型電離真空計の両機能を持った、即ち圧力計測範囲を１０^−９Ｐａから１００Ｐａの超ワイドの電離真空計を提供可能となる。
電離真空計の中にピラニ真空計としての機能を持たせ、その機能の信頼性が高く実用であるためには、フィラメントの線径は０．２ｍｍ以下で、その表面は金属面が出ていることが望ましいが、その方法の一つとしてはイオンコレクタを１本の針金状にして、両端をそれぞれ２本の電流導入端子に接続し、このコレクタをピラニ真空計の抵抗体として用いることにより電離真空計の中にピラニ真空計の機能を持たせることが可能になる。
本発明に係る電離真空計によれば、イオンコレクタの温度を、例えば通電により、温度を上昇させることによって常にクリーンな表面を維持することが可能なので、グリッド内に形成された圧力に比例する正イオンを確実に捕らえて、イオン電流として検出することが可能となり、従って、汚染物質分子が発生する真空領域でも常に正しい圧力測定が可能である。
また、グリッドも同時に加熱しながら計測出来るので、電子電流が精度高くコントロールすることができ、延いては圧力測定の精度が飛躍的に高まる。
更には、イオンコレクタを３極管型電離真空計の熱陰極フィラメントとして転用することが可能なので、０．１Ｐａ以上の圧力も連続して同一の真空計で測定することが可能になり、経済的に有利であることは勿論、圧力計測範囲を１００Ｐａまで拡大できる。
また、イオンコレクタ電極をピラニ真空計の圧力測定素子として転用することが可能なので、大気圧から１０^−９Ｐａまでの広帯域圧力測定を一つの測定子で可能ならしめる効果もある。

図１は、本発明の一具体例に係るＢＡ型電離真空計である。
図２は、通電（交流）によるイオンコレクタ温度とグリッド温度を示す図であり、グラフ中の数値は電力（ワット）を示す。
図３は、本発明の一具体例に係るエクストラクター型電離真空計の測定子を示すものである。
図４は、全圧測定電極に本発明を適応した四重極質量分析計のセンサー部を示すものである。
図５は、フランジに対して横置きのＢＡ型電離真空計の測定子を示すものである。
図６は、高周波カップリングによる加熱法を用いたＢＡ型電離真空計の測定子と加熱電源部の一部を示した具体例である。
図７は、３極管型電離真空計に転用可能な本発明に係るＢＡ型電離真空計の一具体例である。
図８は、本発明のコレクタ電極をピラニ真空計の抵抗体として用いる場合の一具体例である。
図９は、本発明の調査に用いた真空排気装置の構成図である。
図１０は、従来のＢＡ型電離真空計を示す図である。

次に、図面を参照しながら本発明の実施例を詳細に説明する。
図１は、本発明によるＢＡ型電離真空計を真空装置（図示せず）に取り付けた例を示したものである。尚、図１０に示した従来のものと同一の構成要素には、同一の符号を付している。
グリッド２は線径Φ０．３ｍｍのタンタル線を内径６ｍｍの螺旋状に９ターン巻いた形状をしている。螺旋線の一端は電流導入端子２１に接続され、他端は支持電線２０を介して別の電流導入端子２１’に接続されている。２つの端子にはグリッド加熱のための電圧可変の交流電源２２が接続されている。
このサイズのグリッド２は、図２に示すように、グリッド２に１．４Ａ（２．３Ｗ）の電流を流したとき約５００℃、２．６Ａ（１０．５Ｗ）流したとき１０００℃まで独立に昇温することができる。図２の各ポイントに添えた数値は電力のワット数を示し、この電流と電力に対する温度は、グリッド２のほぼ中央に線径０．０５ｍｍのＲタイプ熱電対をスポット溶接して求めたもので、使用時は外される。
また、フィラメント３は線径Φ０．１２７ｍｍのイリジウム線をヘアピン形状に曲げ、その表面に酸化イットリウムの粉を焼結したもので、電流導入端子３１、３１’に接続されている。二つの端子にはフィラメント３を電子が放出できる温度に昇温するフィラメント加熱交流電源３２が接続され、一定な電子電流が放射されるように加熱電源３２が調整される。
イオンコレクタ１は、線径Φ０．１７５ｍｍのレニウム線をヘアピン形状に曲げてグリッドの中心に配置し、その両端をそれぞれ独立した電流導入端子１１，１１’に接続し、大気側で絶縁抵抗が１０^１４Ω以上の高抵抗を有する絶縁トランス５に接続され、イオンコレクタ１と電流導入端子１１，１１’と二次コイル５”が電気的ループ回路を形成している。また、二次コイル５”は交流信号を減衰させるチョークコイル７を介してグランド電位置かれた微少電流計８に接続される。また、絶縁トランス５の一次コイル５’には交流電源６が接続され、電磁誘導によって流す電流を変化させ、イオンコレクタ１の温度が独立に調整される。
このサイズのイオンコレクタ１は、図２中に丸印で示すように、０．５５Ａ（０．４４Ｗ）の交流電流を流したとき約５００℃、１．１５Ａ（２．２Ｗ）の交流電流を流したとき約１０００℃になる。このイオンコレクタ１の電流と電力に対する温度も同様に線径０．０５ｍｍのＲタイプ熱電対をヘアピンイオンコレクタの先端にスポット溶接して求めたもので、使用時は外される。
また、グリッド２の材料としては、タンタル線に限られずに、電気抵抗率の高いチタン材を用いることで、グリッドに流す電流を小さくすることが可能になる。即ちチタンの電気抵抗率は９５０℃に加熱した状態で、約１５１μΩｃｍであり、図１の実施例のタンタル線の場合の４１μΩｃｍより約３．７倍高い。抵抗体で発生する熱（電力）は（抵抗）×（電流）^２で与えられるから、同じ形状のグリッド材をチタン材に変更した場合は１／√３．７＝１／１．９だけ電流を小さくすることが可能になり、２．６／１．９＝１．４Ａの電流で１０００℃に加熱できることになる。また、形状安定性が良くて表面酸化に強い白金被覆モリブデン線などを用いても良い。
即ち、本発明では、イオンコレクタ１，グリッド２，フィラメント３の３つの電極のそれぞれに２つの電流導入端子が接続され、それぞれに独立した加熱電源５，２２，３２が接続されて、それぞれの温度が独立に調整できるように構成されているものである。
図３は、本発明をエクストラクター型電離真空計に適用した場合の測定子の例（グリッドの端子２１，２１’及び熱陰極フィラメントの端子３１，３１’は省略）を示す。
リフレクタ９の孔からヘアピン形状のイオンコレクタ１が挿入され、これに真空端子１１，１１’を介して大気側から電流を流すことにより、イオンコレクタ１は常にクリーンな表面を維持することが可能になる。
更に、図４には本発明を全圧測定電極付き四重極質量分析計に適用した場合のセンサー部の例を示す。これは本願発明者の別の特許出願（特願２００５−８５０４４）の全圧測定電極付き四重極質量分析計の全圧測定電極に適用したもので、本発明により四重極質量分析計の全圧測定精度はより正確さを増し、汚染物質分子の発生する真空でのガス分析も可能になる。
また、イオンコレクタはヘアピン形状に限られずに、図５に示すように、真空容器の側面の対向する位置に真空端子１１，１１’を配置し、直線状にしてグリッド内に配置することでも良い。
図６に示す具体例は、電流導入端子への電流負荷を軽減するために考案されたＢＡ型電離真空計である。イオンコレクタ１への加熱電力導入は、空芯ソレノイド５１とそれを挟み込んだ空芯ソレノイド５２，５２’との共振回路により真空外から発信器５３を用いて高周波電力が投入される。これにより、図１における１１、１１‘の２本の真空端子を、図６に示すように１本にできるたけでなく、電流導入端子１１に流れる電流は電離真空計のイオン電流から得られる電流だけなので、太い線の電流導入端子を使う必要性は無くなる。図６の実施例ではイオンコレクタ１への高周波加熱電力の投入についての実施例であるが、本発明はこれに限られずに、より電流負荷の大きいグリッド２の加熱電源にも本発明の高周波加熱電力投入法は適用できるものである。
図７に示す具体例は、本発明のＢＡ型電離真空計を３極管型電離真空計に変更した場合の例である。即ち本発明の具体例である図１のイオンコレクタ１，グリッド２，フィラメント３の３種類の電極を包むように円筒状の電極６０を設け、該円筒状電極６０を新たなイオンコレクタ６０となるように電気回路を切り替え、真空端子６１を介して微少電流計８に繋ぐ。更にはグリッド２の中央に配置されたヘアピン形状型イオンコレクタ１を、新たな電子源３’として切り替えれば、電子源３’からの電子放出は、加熱電源５を用いて制御することが可能であるから、ＢＡ型電離真空計より二桁以上高い圧力まで測定できる３極管型電離真空計に転用できることになる。このときＢＡ電離真空計として用いたフィラメント３は不要になるが、この電極は遊離させるか、グリッド２に短結すればよい。
更に、本発明におけるイオンコレクタの加熱手段としては、真空容器４をガラスやセラミック材で製作し、外側の大気圧側から赤外線ランプや高周波加熱装置などを用いて、円筒状イオンコレクタ６０を加熱し、汚染物質の吸着を最小限にすることも、本発明の適用範囲に含まれる。
図８に示す具体例は、本発明のＢＡ型電離真空計のコレクタ電極をスイッチ（図示せず）で切り替えて、ピラニ真空計の圧力素子抵抗体として回路６２に該コレクタを接続した場合の一例を示したものである。熱伝導抵抗体としての線径は、Φ０．１〜０．１５の白金クラッドモリブデン線の該コレクタ形成が可能であるから、大気圧と１Ｐａ間の圧力を計測することが可能になるので、本発明の測定子１台だけで、大気圧から１０^−９Ｐａ間を高精度で圧力測定することが可能になる。
次に、本発明に係る実施の形態の調査結果を説明する。
図１に基づく本発明の実施の形態の調査を図９に示す小形真空排気装置を用いて行った。同図において、チャンバー７０の容積は０．５リットルで、バルブ７４を介して５０リットル／秒の小形複合ターボ分子ポンプ７１で排気し、粗引きポンプはダイヤフラムポンプ７２で行った。
チャンバー７０には本発明の図１の調査電離真空計（以下ＴＧ）が接続されている。また、このＴＧの感度変化を調査するための標準電離真空計（以下ＲＧ）が接続されているが、ＲＧの汚染を防止するために中間にバルブ７３が取り付けられ、ＴＧの点灯試験中はバルブ７３は閉じられ、ＲＧは消灯されている。汚染ガス源としては、シリコンゴム製のφ５ｍｍの太さを持つ１０Ａ用電線約１６００ｍｍ７５を、チャンバー７０内に入れ、排気を続けた時シリコンゴムから発生するガスを用いた。
大気圧から排気を開始し、約１０分後ＲＧの指示圧は３．３×１０^−１Ｐａ、ＴＧの指示圧力値は３．４×１０^−１Ｐａを示し、ＴＧの感度は、ＲＧに対し、ほぼ同等であることを確認した。その後、ＲＧを消灯し、バルブ７３を閉じて系から分離し、バルブ７４を調整しながら排気コンダクタンスを絞り、１０^−１Ｐａ台を維持しながら以後６時間に渡り排気を続けた。その後、バルブ７３を開け、ＲＧを点灯したところＲＧが１×１０^−１Ｐａの圧力を示した時、ＴＧの指示圧力値は３．４×１０^−３Ｐａまで低下し、ＴＧの感度は、ＲＧの約１００分の１まで低下したことを確認した。ここで一端ＲＧを消灯して再びバルブ７３を閉じ、更に８時間ＴＧを１０^−３Ｐａ台の表示のまま放置した結果、ＴＧは正常な電子電流が確保できない状態になり、ＴＧは、動作不能になった。
そこで、バルブ７４を全開にして、ＴＧのグリッドに図２のグラフに示した電流を流してグリッドの温度を１０００℃まで昇温して約３分間維持し、グリッドの清浄化を行った。その後ＴＧグリッドの加熱を停止し、温度が十分に下がったところでＴＧを働かせたところ、電子電流は回復し、ＴＧの圧力指示は、２．５×１０^−７Ｐａの非常に低い値を示した。そこでバルブ７３を開け、ＲＧを点灯したところ、１．４×１０^−４Ｐａの圧力を示したので、ＴＧは３桁感度が低い状態で有ることが判明した。即ち、グリッド２の通電による洗浄は、正常な電子電流を得る改善には役立つが、感度の改善には役立たないことが判明した。
次にバルブ７３を閉じて、ＴＧのイオンコレクタ１に図２のグラフに示した電流を流してイオンコレクタ１の温度を１０００℃に３分間保持した後、加熱を停止し、温度が十分に下がったところでのＴＧの圧力表示を読んだところ、８×１０^−４Ｐａを示した。この状態でバルブ７３を開け、ＲＧで圧力を測定したところ、７×１０^−４Ｐａを示した。ＴＧの感度は、ＲＧとほぼ同等の感度にまで改善した。
ここまでの調査により、電離真空計の感度の低下はグリッド２の汚染ではなく、主な汚染はイオンコレクタ１にあることを確かめることができた。即ち、従来の単なる針状イオンコレクタ（図１０の符号１’）を有するＢＡ型電離真空計と同じ条件（イオンコレクタを昇温しない）で使用した場合は、真の圧力の１／１００〜１／１０００も小さい表示をするものであり、真空計としての機能は全く果たしていないことをこの調査で明らかにすることができた。
次に、真空容器を一端開けて新品のシリコンゴム電線を準備し、前調査と同様の排気を開始した。但し、この場合は、ＴＧのグリッド２に図２のグラフに示した電流を流して約５００℃に、同じくイオンコレクタ１にも図２のグラフに示した電流を流して約５００℃に保ち、排気を続けた。途中圧力の校正をするときだけバルブ７３を開け、ＲＧを点灯してＴＧ２の感度を調査し、調査が終わったら、再びバルブ７３を閉じＲＧも消灯することを繰り返した。
予め、排気開始から約１０分後の、ＲＧの指示圧力値は１．８×１０^−１Ｐａ、ＴＧの指示圧力値は２×１０^−１Ｐａを示し、ＴＧとＲＧはほぼ同等であることを確認した。
その後、前回同様、６時間に渡り、１０^−１Ｐａを保持するようバルブ７４を調整した。その後ＴＧの指示圧が下がったところで、ＲＧを点灯して比較したところ、ＲＧは３×１０^−２Ｐａを示し、ＴＧの指示圧は４×１０^−２Ｐａを示した。僅かながらＴＧの感度の方がＲＧの感度より高く、ＴＧの感度の低下は全く見られなかった。以後、前回同様、更に８時間放置した結果、ＲＧの指示圧が３×１０^−２Ｐａの時、ＴＧの指示圧は４×１０^−３Ｐａを示し、ＴＧの感度の低下は全く見られなかった。
以上の調査結果により、本発明のイオンコレクタ１を昇温しながら計測する図１のＢＡ型電離真空計では、汚染による圧力表示の低下は全く起こらないことを実証することができた。
尚、本発明の調査ではイオンコレクタの温度を昇温し続ける方法を示したが、イオンコレクタ１の洗浄は連続である必要はなく、計測直前にフラッシュ加熱する断続加熱を行っても良い。要するにイオンコレクタの表面上の電気伝導率を悪化させている物質を、該イオンコレクタに通電によって温度を高め、汚染物質を取り去ってからイオン電流を計測する手段であればいかなる方法であっても本発明に含まれる。また、コレクタやグリッドの動作条件は温度で示したが、この温度を与える電流や電力（ワット）で表しても良い。
本発明の各具体例の説明では、電子源３としてヘアピン型の熱陰極フィラメントを例として説明したが、電子源３はこれに限られずに、スピント型エミッターやカーボンナノチューブエミッターなどの冷陰極エミッター、又はレーザーを用いたイオン生成法などいかなる方法であっても良い。
また、図１のフィラメントの加熱電源、図１のグリッドの加熱電源、図７のグリッドの加熱電源は交流電源を用いたもので示したが、これらの加熱電源は交流に限られずに、直流電源でも良い。

本発明は真空技術が不可欠な半導体産業、各種薄膜の成膜産業、表面分析機器、電子顕微鏡などの各種商品開発、生産技術、更には加速器科学など基礎研究部門等使用される真空装置の圧力と残留ガス分析に使用される電離真空計である。

Claims (1)

1. 真空装置に連通状態で接続された真空容器（４）と、
   電子を放射するための、真空容器の内部に備えられた電子源（３）と、
   電子源から放射された電子を振動させ、該電子によって気体分子をイオン化するための、真空容器の内部に備えられたグリッド（２）と、
   イオン化した該気体分子を補足して電流信号に変換し、得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度を測定するための、真空容器の内部に備えられたイオンコレクタ（１）と、
   前記イオンコレクタ（１）を加熱するための、当該イオンコレクタに備えられた加熱装置と、
   を備え、
   前記グリッド（２）は金属抵抗体から成り、該グリッドの両端は、２本の電流導入端子（１１，１１‘）に接続され、該２本の電流導入端子の他端には、該グリッドを加熱するための第二電源が接続され、該第二電源により該グリッドを独立に加熱できる第二加熱装置を備えており、
   前記加熱装置は、前記イオンコレクタ（１）の表面温度を、汚染物質分子や分解物質分子の吸着を起こさない温度たる２００℃以上に昇温維持できるように構成され、前記第二加熱装置は、前記グリッド（２）の汚染を防止する温度たる２００℃以上に昇温できるように構成され、これらイオンコレクタ（１）及びグリッド（２）を、それぞれ独立に温度調整でき、且つ同時に加熱しながら計測可能に設けられていることを特徴とする電離真空計。

Images