WO2006121173A1 - 電離真空計 - Google Patents

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vacuum
ionization
vacuum gauge
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Fumio Watanabe
Reiki Watanabe
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Vaclab Inc.
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01LMEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L21/00Vacuum gauges
    • G01L21/30Vacuum gauges by making use of ionisation effects
    • G01L21/32Vacuum gauges by making use of ionisation effects using electric discharge tubes with thermionic cathodes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J41/00Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas; Discharge tubes for evacuation by diffusion of ions
    • H01J41/02Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas
    • H01J41/04Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas with ionisation by means of thermionic cathodes

Definitions

  • the present invention relates to an ionization vacuum gauge for measuring the gas molecule density, ie, pressure, of gas molecules in a vacuum apparatus. Background technology.
  • This ionization vacuum gauge is called the Bayard-Alpert type ionization vacuum gauge (hereinafter referred to as BA type). It is usually the most popular ionization vacuum gauge that can measure a very wide pressure range of 0.1 Pa to l (T 9 Pa). is there.
  • This ionization vacuum gauge has three electrodes, a grid 2, an electron source 3, and an ion collector I 5 inside a vacuum vessel 4 connected in a connected state to a vacuum apparatus, and the electrons emitted from the electron source 3 Is vibrated in and out of the grid 2, the gas molecules flying into the grid 2 are ionized by the vibrating electrons, and the ionized ions are captured by the ion collector 1 and converted into a current signal.
  • 1 0, reference numeral 4 5 mounting flange, 8 minute ammeter, 1 1 current introducing terminals of the ion collector, 2 1, 2 1 5 cable terminal glyceraldehyde Tsu de, 2 2 grid 3 1, 3 1 ′ is a current introduction terminal for the hot cathode filament, and 3 2 is a filament heating power source.
  • Grid 2 (sometimes called an electron collector) is formed in a spiral shape or a wire mesh shape, and a hot cathode filament 3 that is an electron source is generally arranged on the outside thereof. It is.
  • a needle-shaped ion rect evening 1 is arranged in the center of 'grid 2'.
  • the potential applied to each electrode is usually the grid potential (power supply 3 3 And the power supply 2 3) are 150 V to: L80 V, the filament potential (power supply 3 3) is 30 V to 50 V, and the ion collector ⁇ is placed at the ground potential.
  • the vacuum device In recent manufacturing industries that use vacuum, in order to produce higher quality industrial products, the vacuum device is evacuated to the ultra-high vacuum region, and then vacuum deposition (pressure rises) or argon gas is used. In many cases, it is used to perform spattering and to introduce device creation gas, and since it reciprocates between open air and ultra-high vacuum, the BA type ionization vacuum gauge in Fig. 10 has a wide measurement pressure range. The importance of is getting higher and higher.
  • this ionization vacuum gauge when repeatedly released into the atmosphere, and in an environment with a gas composition containing pollutant molecules (often organic). If it is used, the sensitivity S of the ionization gauge will decrease, resulting in a problem that accurate pressure measurement cannot be performed. For this reason, there are variations in products manufactured using vacuum, and defective products appear. Inaccuracy in pressure measurement using an ionization vacuum gauge has become a major problem in the industry. For this reason, uneconomical methods such as periodically replacing the gauge of the ionization gauge are used. However, even if such a method is adopted, the sensitivity is always decreasing during the period until replacement, and there is no change in the fact that correct pressure measurement is not performed.
  • This decrease in sensitivity S is considered as follows. That is, if there is a gas molecule of pollutant with high adsorptivity, it adsorbs to the grid 2 of the ionization vacuum gauge, and the adsorbed molecule is subjected to electron impact, decomposes and solidifies on the surface of the grid. The material becomes difficult to conduct electricity, making it difficult for electrons to flow into the grid, disturbing the electron current of I e in equation (1), and lowering the sensitivity o
  • one of the present inventors has disclosed a method for suppressing the adsorption of the pollutant gas molecules for the purpose of preventing the adsorption of electron impact desorption molecules (Japanese Patent Laid-Open No. 2000-39375). .
  • the heat generated when the electrons emitted from the filament collide with the grid, and the grid is heated to about 120 ° C without any means for independent heating.
  • the contaminating molecules that become electron impact desorption can still be adsorbed. Further 600 per temperature above 200 ° C. Over C, the adsorption of contaminating molecules that become electron impact desorption decreases. Therefore, it is known that it is important to set the temperature to suppress the adsorption of contaminants on the metal surface to 200 ° C or higher.
  • a large current of 12A to 15A can be applied to the grid to achieve a temperature of 1000 ° C where degassing can be expected. It is necessary to use a thick terminal that can flow a large current.
  • the grid can be decontaminated to some extent.
  • none of the methods is a method of constantly heating, and it is not a method that allows the temperature of grid 2 to be freely changed.Therefore, if the sensitivity decreases during measurement, the pressure is increased accordingly. Obviously, the pressure measurement is low and wrong.
  • Contamination on the grid is contamination caused by the phenomenon of adsorbed molecules being decomposed ⁇ ), whereas contamination on the ion collector is contamination due to sedimentation, and the quality of the contamination is fundamentally different. That is, polluting gas molecules are Due to the collision, it is decomposed into active pollutant molecules and active pollutant atomic ions in the space in the grid, and since these decomposed ions are often positive ions, the ion collector is at the ground potential. It is easily drawn to.
  • the format is mainstream. For this reason, since a large amount of ions gathers at the needle part with a small surface area, the surface is easily covered with contaminants if the type of ions includes the contaminants ION. Furthermore, since the temperature of the ion collector cannot be controlled, the temperature is less than 100 ° C, which is warmed by radiant heat from the filament, so pollutant ions are easily deposited. When the insulator film grows due to this deposition, ions gathered in the ion collector later cannot receive electrons, so they stay on the surface of the ion collector with a plus, and then enter. Bounce off the ion. This is the cause of the decrease in sensitivity.
  • this ionization vacuum gauge is an ionization vacuum gauge that collects positive ions generated in the donut space between the grid and the ion collector in a cylindrical ion collector and measures the pressure.
  • Measurement is possible from lOOPa pressure, which is more than two orders of magnitude higher than the BA ionization vacuum gauge. Since the ion collector is cylindrical and has a very large surface area, the change in sensitivity over time due to contamination is small compared to the B.A ionization gauge, and has excellent characteristics.
  • this triode-type ionization gauge has a pressure measurement limit inherent to the ionization gauge called the X-ray limit, which is as high as l (V 6 Pa), and pressure measurement in the ultra-high vacuum region cannot be performed.
  • the BA ionization gauge is an ionization gauge invented by Bayard and Alpert in 1950 to improve this X-ray limit to the l (V 9 Pa level). The smaller the surface area of the ion collector, the lower the X-ray limit, but it can be said that the effect on contamination tends to increase.
  • the upper limit of pressure measurement of an ionization gauge is about lPa when using a BA-type ionization gauge, and about lOOPa when using a triode-type ionization gauge.
  • Pressure not only loses its function as an ionization gauge, but is also susceptible to damage from hot cathode filament oxidation. Therefore, when measuring pressures higher than this, the Billani gauge is used, in which the amount of heat taken from the heated wire is proportional to the gas pressure.
  • the concept of using the electrode in the ionization vacuum gauge to provide a function as a Villa vacuum gauge has already been disclosed and publicly known.
  • Japanese Laid-Open Patent Publication No. 10-213509 discloses a method for measuring the pressure on the high pressure side by lowering the temperature of the hot cathode filament of the ionization vacuum gauge and performing the action of the double vacuum gauge.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-329634 discloses a method for operating a head as a filament of a vacuum gauge. These methods have their own problems. When the filament has the function of a Pirani gauge, the surface of the filament is stable. Must be surface.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 10-0-2 1 3 5 9
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2 00 0-3 9 3 7 5
  • the ion collector surface adsorbs the positive ions of the decomposition material generated from the pollutant, and an insulating pollutant thin film is formed on the ion collector surface. Therefore, it is necessary to devise an ionization vacuum gauge that embodies a method that does not cause this phenomenon.
  • an ionization vacuum gauge was invented that embodies a method for expanding the measurable range of one ionization vacuum gauge from 10 ' 9 Pa to lOOPa and a practical method for measuring pressure from atmospheric pressure to l-100 Pa. There is a need to.
  • an object of the present invention is to provide an ionization gauge equipped with a heating device for heating the ion collector. Disclosure of the invention
  • the present invention comprises at least three electrodes, a grid, an electron source, and an ion collector, inside a vacuum vessel connected in communication with a vacuum device, and the electrons emitted from the electron source are supplied to the grid. Vibrating inward and outward, gas molecules flying into the grid are ionized by the vibrating electrons, and the ionized ions are captured by an ion collector and converted into a current signal.
  • the ionization vacuum gauge for measuring the gas molecule density (pressure) the ion collector is provided with a heating device for heating the ion collector.
  • the problem can be solved by creating conditions that do not cause adsorption of contaminant molecules and decomposition molecules.
  • the ion collector is made into one wire, both ends are connected to two current introduction terminals, and the atmosphere side of the current introduction terminal is used to heat the ion collector. Since it is possible to raise the temperature of the ion collector by energizing with means that can be connected to the power supply, it is possible to create conditions under which contaminant molecules do not adsorb. In this case, adsorption can be suppressed by raising the temperature of the ion collector to 200 ° C or higher.
  • the measurement current when measuring the ion current collected in the ion collector is a direct current measurement of 1 pA (picoampere) to 1 ⁇ A (microampere), but this current measurement is not affected.
  • the problem can be solved by configuring an electric circuit that does not interfere with ion current measurement by the electromagnetic induction heating method.
  • Another method with a small load on the vacuum terminal that heats the ion collector and grid by the current heating method is to place a high-frequency coil in an insulator vacuum vessel, and place a high-frequency coil on the atmosphere side.
  • the measurement limit on the high pressure side of the BA-type ionization vacuum gauge is about 10 ⁇ 1 Pa, but if the BA-type ion collector is changed to a structure that heats the current, the ion collector can be reversed as a hot cathode filament. If a new cylindrical electrode is provided outside the grid and this cylindrical electrode is used as the ion collector of a three-pole ionization vacuum gauge, the BA ionization vacuum gauge can be switched by simply switching the switch. It is possible to provide an ultra-wide ionization gauge with both the functions of a triode ionization gauge, that is, a pressure measurement range of l (r 9 Pa to 100 Pa.
  • the filament wire diameter is 0.2 mm or less and the surface has a metal surface.
  • one method is to make the ion collector a single wire, connect both ends to the two current introduction terminals, and connect this collector to the resistor of the Villa vacuum gauge. By using it as an ionization gauge, it becomes possible to give the function of the Villa vacuum gauge to the ionization gauge.
  • the ionization vacuum gauge According to the ionization vacuum gauge according to the present invention, it is possible to always maintain a clean surface by raising the temperature of the ion collector, for example, by energization, so that it is formed in the grid. Therefore, positive ions proportional to the pressure can be reliably captured and detected as ion currents. Therefore, correct pressure measurement is always possible even in a vacuum region where contaminant molecules are generated. In addition, since the grid can be measured while being heated at the same time, the electron current can be controlled with high accuracy, and the accuracy of pressure measurement is dramatically improved.
  • the ion collector can be diverted as a hot cathode filament of a triode ionization vacuum gauge, it is possible to continuously measure pressures of 0.1 Pa or higher with the same vacuum gauge. Of course, it is economically advantageous, and the pressure measurement range can be expanded to 100 Pa.
  • FIG. 1 is a BA type ionization vacuum gauge according to a specific example of the present invention.
  • Figure 2 shows the ion collector temperature and grid temperature due to energization (alternating current), and the values in the graph indicate power (watts).
  • FIG. 3 shows a probe of an extractor type ionization vacuum gauge according to a specific example of the present invention.
  • Fig. 4 shows a part of a sensor of a quadrupole mass spectrometer in which the present invention is applied to a total pressure measuring electrode.
  • Figure 5 shows a B A type ionization gauge gauge placed horizontally against the flange.
  • Fig. 6 shows a specific example of a BA type ionization gauge gauge using a heating method using high-frequency coupling and a part of the heating power supply.
  • FIG. 7 is a specific example of a BA type ionization vacuum gauge according to the present invention that can be diverted to a triode ionization vacuum gauge.
  • FIG. 8 is a specific example in the case where the collector electrode of the present invention is used as a resistor for a Villa vacuum gauge.
  • FIG. 9 is a configuration diagram of the vacuum exhaust apparatus used in the investigation of the present invention.
  • FIG. 10 is a diagram showing a conventional BA-type ionization vacuum gauge. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • FIG. 1 shows an example in which a BA type ionization gauge according to the present invention is attached to a vacuum apparatus (not shown).
  • Grid 2 has a tantalum wire with a diameter of ⁇ 0.3 mm in a spiral shape with an inner diameter of 6 mm.
  • One end of the spiral wire is connected to the current introduction terminal 21, and the other end is connected to another current introduction terminal 2 1 ′ via the support wire 20.
  • the two terminals are connected to a variable voltage AC power source 22 for heating the grid.
  • this size of grid 2 is approximately 500 ° C when a current of 1.4 A (2.3 W) flows through grid 2 and 1000 ° C when a current of 2.6 A (10.5 W) flows.
  • the temperature can be raised independently.
  • the numbers attached to each point in Fig. 2 indicate the number of watts of power, and the temperature for this current and power is spot welded with an R-type thermocouple with a wire diameter of 0.05 mm approximately at the center of the darlid 2. It is obtained at the time of use.
  • Filament 3 is a iridium wire with a diameter of ⁇ 0.127mm bent into a hairpin shape and sintered with yttrium oxide powder on its surface. It is connected to the current introduction terminals 3 1 and 3 1 '. It is connected. A flame heating AC power source 3 2 is connected to the two terminals to raise the temperature of filament 3 to a temperature at which electrons can be emitted, and the heating power source 3 2 is adjusted so that a constant electron current is emitted. Is done.
  • a rhenium wire having a diameter of ⁇ 0.175 mm is bent into a hairbine shape and arranged at the center of the grid, and both ends thereof are connected to independent current introduction terminals 1 1 and 1 1 ′.
  • the secondary coil 5 "is connected to a microammeter 8 positioned at the ground voltage via a choke coil 7 that attenuates an AC signal.
  • An AC power supply 6 is connected to the primary coil 5 of the isolation transformer 5 and the temperature of the ion collector 1 is adjusted independently by changing the current flowing by electromagnetic induction.
  • the ion collector 1 of this size has a current of approximately 500 ° (, 1.15 A (2.2 W) when an AC current of 0.55 A (0.44 W) is applied.
  • the temperature with respect to the current and power of the ion collector 1 was also obtained by spot welding a R-type thermocouple with a wire diameter of 0.05 mm to the tip of the airbin ion collector. Time goes out.
  • the material of grid 2 is not limited to tantalum wire, and it is possible to reduce the current flowing through the grid by using a titanium material having high electrical resistivity.
  • platinum-coated molybdenum wire that has good shape stability and is resistant to surface oxidation may be used.
  • two current introduction terminals are connected to each of the three electrodes of the ion collector 1, the grid 2, and the filament 3, and independent heating power sources 5, 2 2, 3 are connected thereto. 2 are connected so that each temperature can be adjusted independently.
  • Figure 3 shows an example of a probe when the present invention is applied to an extractor type ionization vacuum gauge (grid terminals 2 1 and 2 1, and hot cathode filament terminals 3 1 and 3 1 ' Is omitted).
  • a hairpin-shaped ion collector 1 is inserted from the hole of the reflector 9 and a current flows from the atmosphere side through the vacuum terminals 1 1, 1 1 5 so that the ion collector 1 always has a clean surface. Can be maintained Become capable.
  • FIG. 4 shows an example of a part of a sensor when the present invention is applied to a quadrupole mass spectrometer with a total pressure measuring electrode. This is applied to the total pressure measuring electrode of a quadrupole mass spectrometer with a total pressure measuring electrode of another patent application (Japanese Patent Application 2005-85044) of the present inventor.
  • the total pressure measurement accuracy of the analyzer becomes more accurate, and gas analysis can be performed in a vacuum generated by pollutant molecules.
  • the ion collector is not limited to the hairpin shape.
  • the vacuum terminals 1 1 and 1 1 ' are placed at opposite positions on the side of the vacuum vessel, and placed in the grid in a straight line. You can do it.
  • the specific example shown in Fig. 6 is a BA-type ionization vacuum gauge designed to reduce the current load on the current introduction terminal.
  • Heating power is introduced into the ion collector 1 by applying high-frequency power from outside the vacuum using the transmitter 5 3 by the resonance circuit of the air-core solenoid 5 1 and the air-core solenoid 5 2 5 2 5 sandwiching it.
  • the two vacuum terminals 1 1 and 1 1 ′ in Fig. 1 can be combined into one as shown in Fig. 6, and the current flowing through the current introduction terminal 1 1 is obtained from the ion current of the ionization gauge. Therefore, there is no need to use a thick current introduction terminal.
  • the high frequency heating power is supplied to the ion collector 1.
  • the present invention is not limited to this, and the present invention is also applied to the heating power source of the grid 2 having a larger current load.
  • the high-frequency heating power input method is applicable.
  • FIG. 7 The specific example shown in FIG. 7 is an example in which the BA ionization vacuum gauge of the present invention is changed to a triode ionization vacuum gauge. That is, a cylindrical electrode 60 is provided so as to wrap the three types of electrodes of the ion collector 1, grid 2, and filament 3 of FIG. Switch the electrical circuit so that it becomes a new ion collector 60 and connect it to the micrometer 8 via the vacuum terminal 61.
  • the hairpin-shaped ion collector 1 placed in the center of the grid 2 is switched as a new electron source 3 ′, Electron emission from the electron source 3 'can be controlled using the heating power source 5, so it can be used as a triode ionization gauge that can measure pressures higher than two digits higher than the BA ionization gauge. It will be possible. At this time, filament 3 used as a BA ionization vacuum gauge is not necessary, but this electrode can be released or shortly connected to grid 2.
  • the vacuum container 4 is made of glass or a ceramic material, and an infrared lamp or a high-frequency heating device is used from the outside atmospheric pressure side to form a cylindrical ion collector. Heating 60 and minimizing the adsorption of contaminants is also within the scope of the present invention. .
  • the collector electrode of the BA-type ionization vacuum gauge of the present invention is switched with a switch (not shown), and the collector is connected to the circuit 62 as a pressure element resistor of the Villa2 vacuum gauge.
  • a switch not shown
  • the collector is connected to the circuit 62 as a pressure element resistor of the Villa2 vacuum gauge.
  • An example of this is shown. Since the collector of a platinum clad molybdenum wire having a diameter of 0.1 to 0.15 as the heat conduction resistor can be formed, the pressure between atmospheric pressure and IPa can be measured. With just one stylus, it is possible to measure pressure accurately between the dog pressure and 10 ⁇ 9 mm.
  • the volume of the chamber 70 is 0.5 liters, exhausted by a 50 liter / second small composite turbo molecular pump 71 through pulp 74, and the roughing pump is a diaphragm pump. 7 Goed in 2nd.
  • the investigation ionization vacuum gauge (hereinafter referred to as TG) of FIG. 1 of the present invention is connected to the chamber 70.
  • a standard ionization gauge (hereinafter referred to as RG) for investigating the change in sensitivity of TG is connected, but in order to prevent contamination of RG, valve 73 is installed in the middle, and TG lighting test Inside, valve 73 is closed and RG is off.
  • a pollutant gas source a 10A electric wire with a thickness of 0,5 min made of silicone rubber, approx. The gas generated from silicon rubber was used when the exhaust was continued in the chamber.
  • valve 73 is closed, the current shown in the graph of Fig. 2 is passed through the TG ion collector 1 to maintain the temperature of the ion collector 1 at 1000 ° C for 3 minutes, and then the heating is stopped.
  • the pressure display of TG when it was sufficiently lowered, it showed 8X l (T 4 Pa.
  • valve 7 3 was opened and the pressure was measured with RG, 7 X 10 ' 4 Pa was The sensitivity of TG has been improved to the same level as RG.
  • valve 7 4 was adjusted to hold lO ' 1 ! ⁇ For 6 hours as before. After that, when the indicated pressure of TG decreased, when RG was turned on and compared, RG showed 3 X 10 ' 2 Pa, and TG indicated 4 X 10 " 2 Pa. Slight TG sensitivity The sensitivity of TG was higher than that of RG, and no decrease in the sensitivity of TG was observed .. After that, as a result of leaving for 8 hours, the RG indicated pressure was 3 xl (when T 2 Pa. The indicated pressure was 4 X 10 " 3 Pa, and no decrease in TG sensitivity was observed.
  • the investigation of the present invention showed a method of continuously raising the temperature of the ion collector, the ion collector 1 does not have to be continuously washed, and intermittent heating is performed to perform flash heating immediately before measurement. Also good.
  • the operating condition of the collector grid is indicated by temperature, but it may be expressed by current and power (watts) giving this temperature.
  • the hair source type hot cathode filament is described as an example of the electron source 3, but the electron source 3 is not limited to this, and Spindt type emitters and carbon nanotubes are used. Any method may be used, such as a cold cathode emitter such as an emitter, or an ion generation method using a laser.
  • the filament heating power source in Fig. 1, the grid heating power source in Fig. 1, and the grid heating power source in Fig. 7 are shown using an AC power source. Not limited to alternating current, a direct current power supply may be used. Industrial applicability
  • the present invention relates to the vacuum industry used in the semiconductor industry where vacuum technology is essential, various thin film deposition industries, surface analysis equipment, various product developments such as electron microscopes, production technology, and basic research departments such as accelerator science. It is an ionization gauge used for pressure and residual gas separation.

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Abstract

 真空装置に連通状態で接続された真空容器(4)の内部に、少なくともグリッド(2)と電子源(3)とイオンコレクタ(1)の3電極を備え、該電子源(3)から放射された電子をグリッド(2)の内外に振動させ、該振動電子によって該グリッド(2)内に飛来する気体分子をイオン化し、該イオン化したイオンをイオンコレクタ(1)で補足して電流信号に変換し、得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度(圧力)を測定する電離真空計において、前記イオンコレクタ(1)に、該イオンコレクタを加熱するための加熱装置を備える電離真空計である。

Description

明糸田書
電離真空計 技術分野
本発明は、 真空装置内のガス分子の気体分子密度即ち圧力を測定す る電離真空計に関するものである。 背景技術 .
.真空装置内に残留するガス密度 (圧力) を測定する代表例として、 図 1 0に示した電離真空計を使って従来の技術を説明する。
この電離真空計は Bayard-Alpert型電離真空計 (以下 BA型) と称 され、 通常 0.1Pa〜l(T9Paの非常に広い圧力領域を測定できる、 現在 最も普及している電離真空計である。
この電離真空計は、 真空装置に連通状態で接続された真空容器 4の 内部に、 グリ ッ ド 2 と電子源 3 とイオンコレクタ I 5 の 3電極を備え、 該電子源 3から放射された電子をグリ ツ ド 2の内外に振動させ、 該振 動電子によって該グリ ッ ド 2内に飛来する気体分子をイオン化し、 該 イオン化したイオンをイオンコレクタ 1で補足して電流信号に変換 し、 得られる電流強度から該真空装置内のガス分子密度 (圧力) を測 定する電離真空計である。 尚、 図 1 0において、 符号 4 5 は取り付け フランジ、 8は微少電流計、 1 1はイオンコレクタの電流導入端子、 2 1 , 2 1 5 はグリ ツ ドの電流導入端子、 2 2はグリ ッ ドの加熱電源、 3 1 , 3 1 ' は熱陰極フイラメン トの電流導入端子、 3 2はフィ ラメ ン トの加熱電源である。
グリ ッ ド 2 (別名電子コレクタと称される場合がある。 ) は螺旋状 か又は金網状で構成され、 その外側に電子源である熱陰極フイ ラメン ト 3が配置されているのが一般的である。
また、'グリ ヅ ド 2のほぽ中央には針状のィオン レク夕 1 ' が配置 されている。各電極に与えられる電位は通常、 グリ ッ ド電位(電源 3 3 と電源 2 3 )が 150 V〜: L80 V, フィ ラメン ト電位(電源 3 3 )が 30 V〜 50 Vで、 イオンコレクタ Γはグラン ド電位に置かれる。
この状態でフィ ラメ ン トの加熱電源 3 2 によ り フィ ラメ ン ト 3 を 通電加熱すると、 フィ ラメン ト 3から電子が飛び出し、 グリ ヅ ド 2に 向かって加速される。 グリ ッ ド 2は格子又は金網状であるから、 電子 の一部はこの格子の目を通り抜けて、 反対側に飛び出す。 通過後の電 子は反対側の壁 4で反射され、 電子はグリ ッ ド 2の内外に振動する。 この振動の途中で電子の一部はグリ ッ ド 2に衝突し吸収される。 この ときグリ ッ ド 2で失われる電子を熱陰極フイ ラメ ン ト 3から常に補 給し、 一定の電子がグリ ッ ド 2の内外に振動できるように電気回路が 構成されている。 振動電子の一部は、 グリ ッ ド 2内に飛び込んできた 真空装置内の残留ガス分子を衝撃し、 グリ ッ ド 2の内側に正イオンを 作る。 この正イオンはグラン ド電位に置かれた針状のイオンコレクタ 1 5 に集められ、 微少電流計 8に流れ込み電流強度が測定される。 こ のコレクタ電流 (信号電流) は、 残留気体分子密度 (圧力) Pに比 例し、
I i = SIeP 式 (1 )
で表される。 S (Pa—1)は感度係数と称される比例常数で、 I eは電子ビ —ム電流である。 即ち、 を測定すれば真空装置内の圧力 Pを求める ことができる。 典型的な BA型電離真空計では Ie=数 mAで働かせた とき S O. l O Pa-1程度である。
最近の真空を使う製造業では、 より質の高い工業製品を生産するた め、 真空装置を一端超高真空領域まで排気し、 その後真空蒸着を行つ たり (圧力が上昇する) 、 アルゴンガスを導入してスパッ夕一を行つ たり、 デバイス作成ガスを導入したりすることが多く、 大気開放と超 高真空の間を往復するので、 測定圧力範囲の広い図 1 0の BA型電離 真空計の重要性はますます高くなつてきている。
とこさが、 この電離真空計は大気開放を繰り返して行った場合、 ま た汚染物質分子 (有機物であることが多い) を含むガス組成の環境で 使用した場合、 電離真空計の感度 Sが低下し、 正確な圧力測定ができ なくなる問題が生じる。 このため真空を用いて製造される製品にバラ ヅキが発生したり、 不良品が出たり して、 電離真空計を用いての圧力 測定の不正確さは工業界で大きな問題なつてきている。 そのため、 電 離真空計の測定子を定期的に交換して使用するなどの不経済な手法 が採られている。 しかし、 そのような手法を採用したとしても、 交換 するまでの期間は常に感度の低下が起こっているわけで、 正しい圧力 計測が行われていないことには変わりはない。
この感度 Sの低下の問題は、 次の様に考えられている。 即ち、 吸着 性の高い汚染物質のガス分子があると、 電離真空計のグリ ッ ド 2に吸 着し、 その吸着分子が電子衝撃を受け、 分解して該グリ ッ ド表面上で 固化され、 電気を通しにくい物質となって電子がグリ ッ ドに流れ込み にく くなり、 式 ( 1 ) の Ieの電子電流に乱れが発生し、 感度が低下す る o
これを回避する方法としては、 グリ ツ ドの温度を昇温させ、 吸着分 子が発生しないようにすることで回避することが可能である。 その手 段の一つとして、 本発明者の一人が、 電子衝撃脱離分子の吸着を防止 する目的で該汚染ガス分子の吸着を押さえる方法を開示 (特開 2000- 39375号公報) している。 この開示によれば、 フィ ラメン トから放出 される電子がグリ ッ ドに衝突することにより発生する熱で、 独立に加 熱する手段が行われなくてもグリ ッ ドは約 120°Cに加熱されているが、 この温度では電子衝撃脱離となる該汚染分子がまだ吸着できる温度 であることが判明している。 それ以上の 200°Cを超えた温度当たりか ら 600。Cにかけて、 電子衝撃脱離となる汚染分子の吸着が減少してい る。 従って、 金属表面上で、 汚染物質の吸着を抑える温度を 200°C以 上に設定することが重要であることは公知である。
また、 実際市場に出ている図 1 0の構図の B A型電離真空計におい ても、 グリ ッ ド 2の金属自体から放出されるガス分子が多いと、 正確 な圧力が測れなくなるので、 このガス放出を減らす目的で、 圧力測定 に先立って、 グリ ッ ド 2の脱ガス洗浄化が行われる。 その方法は二つ 有って、 図 1 0に示したような螺旋グリ ヅ ドの場合はグリ ヅ ド 2に接 続した電源 2 2によって該グリ ッ ド 2 に直接電流を流し、 グリ ッ ド線 の抵抗発熱により 1000°C程度に昇温し、 脱ガス操作が行われる。 こ の温度に耐えるために高融点のタングステン線、 モリブデン線などが グリ ッ ド材と して使用される。 この通電による加熱では、 例えば Φ 0.8mm程度の夕ングステン製螺旋グリ ッ ドでは、脱ガス効果の期待で きる 1000°Cの温度にするためには、 12A〜 15Aの大電流をグリ ヅ ドの 線に流す必要があり、 真空端子は大電流を流せる太い形状のものを用 いる必要がある。
これに対してグリ ッ ド形状が金網の場合は構造上通電加熱が困難 であるから、 グリ ヅ ド 2 とフィ ラメン ト 3 の間に 400〜 600V程度の 電圧を印加して、 30〜50mAの電子衝撃加熱によ りグリ ッ ドを 800〜 1000°C程度に加熱することにより脱ガス操作が行われる。 この電子衝 撃で洗浄化を行う場合は、 かなり良い真空で行わないと、 電子衝撃加 熱のスタートと同時に多量のガスが放出され、 放電現象が起こること により電子源が破壊され、 またそれらに接続されている電源を破損し てしまう恐れがある。 従って、 汚染物質分子の発生するような真空環 境で電離真空計が使われている場合は、 電子衝撃加熱で洗浄化を行う と多量の汚染物質分子のイオンが発生し、 逆に汚れを増大させてしま う恐れがあった。
上述の二つのグリ ッ ド脱ガス法を用いれば、 グリ ッ ドの汚染除去は ある程度可能である。 しかし、 何れの方法も常時加熱する方法ではな く、 グリ ツ ド 2の温度を自由に変化させることのできる方式ではない ので、 計測中に感度の低下が起こった場合は、 その分だけ圧力が低い、 間違った圧力測定をしているのは明らかである。
グリ ッ ド上の汚染は、 吸着分子が分解される現象によって起こる汚 染であ^)のに対して、 イオンコレクタ上の汚染は 堆積作用による汚 染で、 汚染の質は根本的に異なる。 即ち、 汚染ガス分子は、 電子の衝 突により、 グリ ッ ド内の空間で活性汚染分子ィオンおよび、 活性汚染 原子イオンに分解されるが、 この分解されたイオンは、 正イオンであ ることが多いため、 グラン ド電位にあるイオンコレクタに容易に引き 寄せられる。 通常の真空残留ガス分子から得られるィオンの場合は、 イオンコレクタ表面で電子の受諾が行われた後は、 中性分子となって イオンコレクタ上から離れて行くが、 汚染物質イオンの場合は、 分子 量も大きいのでィオンコレク夕上に残ることが多く、 活性であるため、 イオンコレク夕上で重合反応を起こしゃすく、 その反応が起こると、 より分子量の大きい物質に変化し、 電気を通し難い絶縁体になる。 また、 最近は O. lPa程度の高い圧力でも図 1 0に示したような B A 型電離真空計を用いる場合が多いので、 イオンコレクタは細い針状で 作られ、 グリ ッ ドの中心に置かれる形式が主流である。 このため表面 積が小さい針の部分に多量のイオンが集まるので、 イオンの種類が汚 染物質ィオンを含む場合は汚染物質で容易に表面が覆われてしまう。 更には、 イオンコレクタは温度を制御できないので、 温度はフィ ラメ ン トからの輻射熱で暖まる程度の 100°C以下の温度であるから、 汚染 物質のイオンは容易に堆積する。 この堆積によ り絶縁体膜が成長する と、 後からイオンコレクタに集まってきたィォンは電子を受け取れな くなるからプラスを帯びたままイオンコレクタ表面に滞在すること になり、 その後から入って く るイオンを跳ね返してしまう。 これが感 度低下の原因である。
以上述べたように、 従来の圧力測定に用いられてきた少なく ともグ リ ツ ド 2 と電子源 3 とイオンコレクタ 1 ' の 3電極で構成される電離 真空計において、 電極の汚染により電離真空計の感度の低下を起こさ なくする方法については、 グリ ッ ド 2に対してだけはこれまで開示さ れた公知の技術で可能であるが、 イオンコレクタに関しては、 計測中 に汚染を防止する方法は皆無である。
他方、 ' BA 型電離真空計が発明される以前から^われた電離真空計 として、 円筒状グリ ッ ドの中心にヘアピン型フィラメン トが配置され、 該グリ ツ ドの外側に円筒状イオンコレクタが配置された ^極管型鼋 離真空計と称される電離真空計がある。 即ち、 この電離真空計はグリ ッ ドとイオンコレクタ間の ドーナツ空間に生成した正イオンを円筒 イオンコレクタに集めて圧力を測定する電離真空計であり、 電子電流 をマイクロアンペア台まで小さくすることにより、 B A型電離真空計 より二桁以上高い lOOPaの圧力から計測が可能である。イオンコレク 夕が円筒状で表面積が非常に大きいので、 汚染による感度の経時変化 も B . A型電離真空計に比べて小さく非常に優れた特性を持っている。
しかし、 この 3極管型電離真空計は X線限界と称される電離真空計 固有の圧力測定限界が、 l(V6Pa程度と高く、 超高真空領域の圧力測定 が行えないため、 現代では殆ど用いられなくなってしまった。 B A型 電離真空計は逆にこの X線限界を l(V9Pa台まで改善するために 1950 年に Bayardと Alpertによって発明された電離真空計である。従って、 イオンコレクタの表面積が小さいほど X線限界は低い側に改善され るが、 汚染に対しての影響は逆に大きくなる傾向あると言える。
以上述べたように、 電離真空計の圧力測定の上限は B A型電離真空 計を用いた場合は lPa 程度、 3極管型電離真空計を用いた場合は lOOPa程度が限度であり、 それ以上の圧力では、 電離真空計としての 機能が失われるばかりか、 熱陰極フイ ラメン トの酸化による損傷も受 けやすくなる。 従ってこれ以上の高い圧力を測定する場合は、 加熱し た細線から奪われる熱量が気体の圧力に比例するという ビラ二真空 計が使われる。 電離真空計内の電極を利用してビラ二真空計としての 機能を持たせたる考え方は既に開示され公知となっている。
電離真空計の熱陰極フイラメン トの温度を下げ、 ビラ二真空計動作 を行わせて、 高圧側の圧力を測る方法としての開示には特開平 10- 213509 号公報があり、 電離真空計のグリ ッ ドをビラ二真空計のフィ ラメン トとして動作させる方法としての開示は特開 2000-329634 公 報があ 。 これらの方法にはそれそれ問題もある。 フィ ラメン トにピ ラニ真空計の機能を持たせるとなると、 フイラメン トの表面は安定な 表面でなければならない。 ところが最近の電離真空計に用いられるフ イ ラメ ン トは、 過酷な真空環境でも耐えるように、 低温動作と腐食に 強いフィ ラメ ン トが要求され、 ト リァ(Th02)ゃィ ヅ ト リァ(Y203)を被 覆したィ リジゥムフィラメン トが使われるようになってきている。 こ のため、 ビラ二真空計の抵抗体としてこの酸化物被覆フィ ラメン トを 用いると、 表面が多孔質であり、 熱伝導も悪いので、 気体分子との熱 交換が低下し、 安定性が良くない問題が発生する。 また、 グリ ッ ドを ビラ二真空計の抵抗体として用いた場合は、 グリ ッ ドの形状安定性の 問題から、 線径 0.2mm 以上の太いコイル状グリ ツ ド線を用いる必要 がある。 この線径の太さは、 ビラ二真空計の抵抗体としては太すぎる ため、 測定に使える圧力範囲が非常に狭くなる。 このためこれら 2つ の開示された公知技術の実用性はあま り高いとは言えない。
【特許文献 1】 特開平 1 0— 2 1 3 5 0 9号公報
【特許文献 2】 特開 2 0 0 0— 3 9 3 7 5号公報
このように、 汚染物質分子が飛来する真空中の圧力計測を行う場合、 イオンコレクタ表面は汚染物質から発生する分解物質の正ィオンが 吸着し、 該イオンコレクタ表面は絶縁性の汚染物質薄膜が形成され続 けるので、 この現象が起こらない方法を具体化する電離真空計を発案 する必要がある。
更には 1台の電離真空計の測定可能範囲を 10'9Paから lOOPaまで 拡大する方法と大気圧から l〜100Pa間の圧力を測定する実用的な方 法を具体化する電離真空計を発案する必要がある。
この問題を解決するため、 本発明の目的はイオンコ レクタに該 イオンコ レクタを加熱するための加熱装置を備える電離真空計を提 供することである。 発明の開示
本発明は、 真空装置に連通状態で接続された真空容器の内部に、 少 なく ともグリ ッ ドと電子源とイオンコレクタの 3電極を備え、 該電子 源から放射された電子をグリ ッ ドの内外に振動させ、 該振動電子によ つて該グリ ッ ド内に飛来する気体分子をィオン化し、 該イオン化した イオンをイオンコレクタで補足して電流信号に変換し、 得られる電流 強度から該真空装置内のガス分子密度 (圧力) を測定する電離真空計 において、 前記イオンコレクタに、 該イオンコレクタを加熱するため の加熱装置を備えるものである。
このように、 イオンコレクタの温度を、 例えば通電加熱によって、 独立に昇温できる加熱装置を用いることによ り、 汚染物質分子や分解 物質分子の吸着を起こさない条件を作ることによって課題を解決す ることができる。
その方法の一つとしては、 イオンコレクタを 1本の針金状にして、 両端をそれそれ 2本の電流導入端子に接続し、 該電流導入端子の大気 側には該イオンコレクタを加熱するための電源が接続できる手段を 備えて通電によ りイオンコ レクタの温度を昇温させることが可能に なるから、 汚染物質分子が吸着しない条件を作れることになる。 この 場合、 イオンコレクタの温度は 200°C以上に昇温することにより、 吸 着を抑えることが可能になる。
更に、 イオンコレクタに集められるィォン電流を計測するときの計 測電流は 1 pA (ピコアンペア) から 1 〃 A (マイクロアンペア) の 直流微少電流計測になるが、 この電流計測に影響を及ぼさないでィォ ンコレクタを加熱する手段として、 電磁誘導加熱法により、 イオン電 流計測に障害を及ぼさない電気回路構成をすることによ り課題を解 決することができる。
電子電流の安定化を図るためにはイオンコレクタ及びグリ ッ ドの 汚染を^止できる 200°C以上に昇温維持できる通 ΪΙ加熱方式を両鼋極 に行う必要があるが、 真空端子への負担を最小限にするためにはィォ ンコレク夕又はグリ ッ ドの電極材料の電気抵抗が高く、 比較的に蒸気 圧の低い材料で構成することにより可能になり、 イオンコレケ夕及び グリ ッ ドの温度を高めて課題を解決することができるものである。
また、 通電加熱法によ りイオンコレクタ及びグリ ッ ドの加熱を行う 真空端子に対する負荷の小さい別の方法としては、 高周波コイルを絶 縁体真空容器内に配置し、 大気側には高周波コイルを配置し、 高周波 電力を真空容器内に入力することによ り、 真空端子への負担を最小限 にしてイオンコレクタ及びグリ ッ ドの温度を高めて課題を解決する こともできる。
B A型電離真空計の高圧側の測定限界は〜 10·1 Pa 程度であるが、 B A型のイオンコレク夕を通電加熱する構造に変更すれば、 該イオン コレクタを熱陰極フイ ラメン トとして逆転させ、 グリ ッ ドの外側に円 筒状の新たな電極を設けて、 この円筒電極を 3極型電離真空計のィォ ンコレクタとしてやれば、 スィ ッチの切り替えだけで、 B A型電離真 空計と 3極管型電離真空計の両機能を持った、 即ち圧力計測範囲を l(r9 Paから 100 Paの超ワイ ドの電離真空計を提供可能となる。
電離真空計の中にビラ二真空計としての機能を持たせ、 その機能の 信頼性が高く実用であるためには、 フイラメン トの線径は 0.2 mm以 下で、 その表面は金属面が出ていることが望ましいが、 その方法の一 つとしてはイオンコレクタを 1本の針金状にして、 両端をそれそれ 2 本の電流導入端子に接続し、 このコレクタをビラ二真空計の抵抗体と して用いることによ り電離真空計の中にビラ二真空計の機能を持た せることが可能になる。
本発明に係る電離真空計によれば、 イオンコレクタの温度を、 例 えば通電によ り、 温度を上昇させることによって常にク リーンな表面 を維持することが可能なので、 グリ ッ ド内に形成された圧力に比例す る正イオンを確実に捕らえて、 ィォン電流として検出することが可能 となり、' 従って、 汚染物質分子が発生する真空領 でも常に正しい圧 力測定が可能である。 また、 グリ ッ ドも同時に加熱しながら計測出来るので、 電子電流が 精度高くコン トロールすることができ、 延いては圧力測定の精度が飛 躍的に高まる。
更には、 イオンコレクタを 3極管型電離真空計の熱陰極フイ ラメン トとして転用することが可能なので、 0.1 Pa以上の圧力も連続して同 一の真空計で測定することが可能になり、 経済的に有利であることは 勿論、 圧力計測範囲を 100 Paまで拡大できる。
また、 イオンコレク夕電極をビラ二真空計の圧力測定素子として転 用することが可能なので、大気圧から 10—9Paまでの広帯域圧力測定を 一つの測定子で可能ならしめる効果もある。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の一具体例に係る B A型電離真空計である。
図 2は、 通電 (交流) によるイオンコレクタ温度とグリ ッ ド温度を 示す図であり、 グラフ中の数値は電力 (ワッ ト) を示す。
図 3は、 本発明の一具体例に係るェクス トラクター型電離真空計の 測定子を示すものである。
図 4は、 全圧測定電極に本発明を適応した四重極質量分析計のセン サ一部を示すものである。
図 5は、 フランジに対して横置きの B A型電離真空計の測定子を示 すものである。
図 6は、 高周波カツプリ ングによる加熱法を用いた B A型電離真空 計の測定子と加熱電源部の一部を示した具体例である。
図 7は、 3極管型電離真空計に転用可能な本発明に係る B A型電離 真空計の一具体例である。
図 8は、 本発明のコレクタ電極をビラ二真空計の抵抗体として用い る場合の一具体例である。
図 9は'、 本発明の調査に用いた真空排気装置の構成図である。 図 1 0は、 従来の B A型電離真空計を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
次に、 図面を参照しながら本発明の実施例を詳細に説明する。
図 1は、 本発明による B A型電離真空計を真空装置 (図示せず) に 取り付けた例を示したものである。 尚、 図 1 0に示した従来のものと 同一の構成要素には、 同一の符号を付している。
グリ ッ ド 2は線径 Φ 0.3mmのタンタル線を内径 6mmの螺旋状に 9 夕一ン卷ぃた形状をしている。 螺旋線の一端は電流導入端子 2 1 に接 続され、 他端は支持電線 2 0を介して別の電流導入端子 2 1 ' に接続 されている。 2つの端子にはグリ ッ ド加熱のための電圧可変の交流電 源 2 2が接続されている。
このサイズのグリ ッ ド 2 は、 図 2 に示すよう に、 グリ ッ ド 2 に 1.4A(2.3W)の電流を流したとき約 500 °C、 2.6A(10.5W)流したとき 1000°Cまで独立に昇温することができる。図 2の各ポイ ン トに添えた 数値は電力のワッ ト数を示し、 この電流と電力に対する温度は、 ダリ ヅ ド 2のほぼ中央に線径 0.05mmの Rタイプ熱電対をスポッ ト溶接し て求めたもので、 使用時は外される。
また、フィ ラメン ト 3は線径 Φ 0.127mmのィ リジゥム線をヘアピン 形状に曲げ、 その表面に酸化ィ ッ ト リウムの粉を焼結したもので、 電 流導入端子 3 1、 3 1 ' に接続されている。 二つの端子にはフィ ラメ ン ト 3 を電子が放出できる温度に昇温するフ ィ ラメ ン ト加熱交流電 源 3 2が接続され、 一定な電子電流が放射されるように加熱電源 3 2 が調整される。
イオンコレクタ 1は、線径 Φ 0.175mmのレニウム線をへアビン形状 に曲げてグリ ツ ドの中心に配置し、 その両端をそれそれ独立した電流 導入端子 1 1, 1 1 ' に接続し、 大気側で絶縁抵抗が 1014 Ω以上の高 抵抗を有する絶縁トランス 5に接続され、 イオンコレクタ 1 と電流導 入端子 1 1 , 1 1 5 と二次コイル 5 " が電気的ループ回路を形成して いる。 また、 二次コイル 5 " は交流信号を減衰さ^るチョークコイル 7を介してグラン ド電位置かれた微少電流計 8に接続される。 また、 絶縁トランス 5の一次コイル 5, には交流電源 6が接続され、 電磁誘 導によつて流す電流を変化させ、 イオンコレクタ 1の温度が独立に調 整される。
このサイズのイオンコレクタ 1 は、 図 2 中に丸印で示すよう に、 0.55A(0.44W)の交流電流を流したとき約 500° ( 、 1.15A(2.2W)の交流 電流を流したとき約 1000°Cになる。 このイオンコレクタ 1の電流と 電力に対する温度も同様に線径 0.05mmの R夕ィプ熱電対をへアビン イオンコレクタの先端にスポッ ト溶接して求めたもので、 使用時は外 ^れる。
また、 グリ ッ ド 2の材料としては、 タンタル線に限られずに、 電気 抵抗率の高いチタン材を用いることで、 グリ ツ ドに流す電流を小さく することが可能になる。 即ちチタンの電気抵抗率は 950°Cに加熱した 状態で、 約 151 / Q cin であり、 図 1の実施例のタンタル線の場合の 41〃 Ω cmより約 3.7倍高い。 抵抗体で発生する熱 (電力) は (抵抗) X (電流) 2で与えられるから、 同じ形状のグリ ヅ ド材をチタン材に 変更した場合は 1ΛΓ 3.7= 1 /1.9だけ電流を小さくすることが可能にな り、 2.6/1.9 = 1.4Α の電流で 1000°Cに加熱できることになる。 また、 形状安定性が良くて表面酸化に強い白金被覆モリブデン線などを用 いても良い。
即ち、 本発明では、 イオンコレクタ 1 , グリ ッ ド 2 , フィ ラメ ン ト 3の 3つの電極のそれぞれに 2つの電流導入端子が接続され、 それそ れに独立した加熱電源 5 , 2 2 , 3 2が接続されて、 それぞれの温度 が独立に調整できるように構成されているものである。
図 3は、 本発明をェクス トラクタ一型電離真空計に適用した場合の 測定子の例 (グリ ッ ドの端子 2 1 , 2 1 , 及び熱陰極フイ ラメ ン トの 端子 3 1, 3 1 ' は省略) を示す。
リ フ レクタ 9の孔からヘアピン形状のイオンコ レクタ 1 が揷入さ れ、 これに真空端子 1 1 , 1 1 5 を介して大気側 ら電流を流すこと により、 イオンコレクタ 1は常にク リーンな表面を維持することが可 能になる。
更に、 図 4には本発明を全圧測定電極付き四重極質量分析計に適用 した場合のセンサ一部の例を示す。 これは本願発明者の別の特許出願 (特願 2005-85044) の全圧測定電極付き四重極質量分析計の全圧測 定電極に適用したもので、 本発明によ り四重極質量分析計の全圧測定 精度はより正確さを増し、 汚染物質分子の発生する真空でのガス分析 も可能になる。
また、 イオンコレクタはヘアピン形状に限られずに、 図 5に示すよ うに、 真空容器の側面の対向する位置に真空端子 1 1, 1 1 ' を配置 し、 直線状にしてグリ ッ ド内に配置することでも良い。
図 6に示す具体例は、 電流導入端子への電流負荷を軽減するために 考案された B A型電離真空計である。 イオンコレクタ 1への加熱電力 導入は、 空芯ソレノィ ド 5 1 とそれを挟み込んだ空芯ソレノイ ド 5 2 5 2 5 との共振回路により真空外から発信器 5 3を用いて高周波電力 が投入される。 これにより、 図 1 における 1 1、 1 1 'の 2本の真空 端子を、 図 6に示すように 1本にできるだけでなく、 電流導入端子 1 1 に流れる電流は電離真空計のイオン電流から得られる電流だけな ので、 太い線の電流導入端子を使う必要性は無くなる。 図 6の実施例 ではイオンコレクタ 1への高周波加熱電力の投入についての実施例 であるが、 本発明はこれに限られずに、 よ り電流負荷の大きいグリ ツ ド 2の加熱電源にも本発明の高周波加熱電力投入法は適用できるも のである。
図 7に示す具体例は、 本発明の B A型電離真空計を 3極管型電離真 空計に変更した場合の例である。 即ち本発明の具体例である図 1のィ オンコレクタ 1 , グリ ッ ド 2 , フィ ラメン ト 3の 3種類の電極を包む ように円筒状の電極 6 0を設け、 該円筒状電極 6 0を新たなイオンコ レク夕 6 0 となるように電気回路を切り替え、 真空端子 6 1 を介して 微少電 計 8に繋く、。 更にはグリ ヅ ド 2の中央に E置されたヘアピン 形状型ィオンコレクタ 1を、 新たな電子源 3 ' として切り替えれば、 電子源 3 ' からの電子放出は、 加熱電源 5を用いて制御することが可 能であるから、 B A型電離真空計より二桁以上高い圧力まで測定でき る 3極管型電離真空計に転用できることになる。 このとき B A電離真 空計として用いたフィ ラメン ト 3は不要になるが、 この電極は遊離さ せるか、 グリ ッ ド 2に短結すればよい。
更に、 本発明におけるイオンコレクタの加熱手段としては、 真空容 器 4をガラスやセラミ ック材で製作し、 外側の大気圧側から赤外線ラ ンプゃ高周波加熱装置などを用いて、 円筒状ィオンコレクタ 6 0を加 熱し、 汚染物質の吸着を最小限にすることも、 本発明の適用範囲に含 まれる。.
図 8に示す具体例は、 本発明の B A型電離真空計のコレクタ電極を スィ ッチ (図示せず) で切り替えて、 ビラ二真空計の圧力素子抵抗体 として回路 6 2 に該コレクタを接続した場合の一例を示したもので ある。 熱伝導抵抗体としての線径は、 Φ 0.1〜0.15 の白金クラッ ドモ リブデン線の該コレクタ形成が可能であるから、大気圧と IPa間の圧 力を計測することが可能になるので、 本発明の測定子 1台だけで、 犬 気圧から 10·9Ρ&間を高精度で圧力測定することが可能になる。
次に、 本発明に係る実施の形態の調査結果を説明する。
図 1 に基づく本発明の実施の形態の調査を図 9 に示す小形真空排 気装置を用いて行った。 同図において、 チャンバ一 7 0の容積は 0.5 リ ッ トルで、 パルプ 7 4を介して 50 リ ヅ トル/秒の小形複合ターボ分 子ポンプ 7 1で排気し、 粗引きポンプはダイャフラムポンプ 7 2で行 つた。
チャンバ一 7 0には本発明の図 1の調査電離真空計 (以下 T G ) が 接続されている。 また、 この T Gの感度変化を調査するための標準電 離真空計 (以下 R G ) が接続されているが、 R Gの汚染を防止するた めに中間にバルブ 7 3が取り付けられ、 T Gの点灯試験中はバルブ 7 3は閉じられ、 R Gは消灯されている。 汚染ガス源としては、 シリコ ンゴム製の 0 5minの太さを持つ 10A用電線約 1600mm 7 5を、 チヤ ンバ一 7 0内に入れ、 排気を続けた時シリコンゴムから発生するガス を用いた。
大気圧から排気を開始し、 約 10分後 R Gの指示圧は 3.3X 10—^&、 T Gの指示圧力値は 3.4X 10-^3を示し、 T Gの感度は、 R Gに対し、 ほぼ同等であることを確認した。 その後、 R Gを消灯し、 バルブ 7 3 を閉じて系から分離し、 バルブ 7 4を調整しながら排気コンダク夕ン スを絞り、 lO^Pa台を維持しながら以後 6時間に渡り排気を続けた。 その後、 バルブ 7 3を開け、 R Gを点灯したところ H Gが lX li^Pa の圧力を示した時、 T Gの指示圧力値は 3.4X l(T3Pa まで低下し、 T Gの感度は、 R Gの約 100分の 1まで低下したことを確認した。 ここ で一端 R Gを消灯して再びバルブ 7 3を閉じ、 更に 8 時間 T Gを 10— 3Pa台の表示のまま放置した結果、 T Gは正常な電子電流が確保でき ない状態になり、 T Gは、 動作不能になった。
そこで、 バルブ 7 4を全閧にして、 T Gのグリ ッ ドに図 2のグラフ に示した電流を流してグリ ッ ドの温度を 1000°Cまで昇温して約 3 分 間維持し、 グリ ッ ドの清浄化を行った。 その後 Gグリ ッ ドの加熱を 停止し、 温度が十分に下がったところで T Gを働かせたところ、 電子 電流は回復し、 T Gの圧力指示は、 2.5Xl(T7Pa の非常に低い値を示 した。 そこでバルブ 7 3を開け、 R Gを点灯したところ、 1.4xl(T4Pa の圧力を示したので、 T Gは 3桁感度が低い状態で有ることが判明し た。 即ち、 グリ ッ ド 2の通電による洗浄は、 正常な電子電流を得る改 善には役立つが、 感度の改善には役立たないことが判明した。
次にバルブ 7 3を閉じて、 T Gのイオンコレクタ 1 に図 2のグラフ に示した電流を流してイオンコレクタ 1の温度を 1000°Cに 3 分間保 持した後、 加熱を停止し、 温度が十分に下がったところでの T Gの圧 力表示を読んだところ、 8X l(T4Pa を示した。 この状態でバルブ 7 3 を開け、 R Gで圧力を測定したところ、 7 X 10'4Pa を示した。 T Gの 感度は、 'R Gとほぽ同等の感度にまで改善した。
ここまでの調査により、 電離真空計の感度の低下はグリ ツ ド 2の汚 6 染ではなく、 主な汚染はイオンコレクタ 1 にあることを確かめること ができた。即ち、従来の単なる針状ィオンコレクタ(図 1 0の符号 1,) を有する: B A型電離真空計と同じ条件 (イオンコレクタを昇温しな い) で使用した塲合は、 真の圧力の 1/100〜; 1/1000も小さい表示をす るものであり、 真空計としての機能は全く果たしていないことをこの 調査で明らかにすることができた。
次に、 真空容器を一端開けて新品のシリコンゴム電線を準備し、 前 調査と同様の排気を開始した。 但し、 この場合は、 T Gのグリ ッ ド 2 に図 2のグラフに示した電流を流して約 500°Cに、 同じくイオンコレ クタ 1にも図 2のグラフに示した電流を流して約 500°Cに保ち、 排気 を続けた。 途中圧力の校正をするときだけバルブ 7 3を開け、 R Gを 点灯して T G 2の感度を調査し、 調査が終わったら、 再びバルブ 7 3 を閉じ R Gも消灯することを繰り返した。
予め、 排気開始から約 10分後の、 R Gの指示圧力値は 1.8 10'^&、 T Gの指示圧力値は S x lO^Paを示し、 T Gと R Gはほぼ同等である ことを確認した。
その後、 前回同様、 6時間に渡り、 lO'1!^を保持するようバルブ 7 4を調整した。 その後 T Gの指示圧が下がったところで、 R Gを点灯 して比較したところ、 R Gは 3 X 10'2Pa を示し、 T Gの指示圧は 4 X 10"2Paを示した。僅かながら T Gの感度の方が R Gの感度より高く、 T Gの感度の低下は全く見られなかった。 以後、 前回同様、 更に 8時 間放置した結果、 R Gの指示圧が 3 x l(T2Paの時、 T Gの指示圧は 4 X 10"3Paを示し、 T Gの感度の低下は全く見られなかった。
以上の調査結果により、 本発明のィオンコレクタ 1を昇温しながら 計測する図 1の B A型電離真空計では、 汚染による圧力表示の低下は 全く起こらないことを実証することができた。
尚、 本発明の調査ではイオンコレク夕の温度を昇温し続ける方法を 示したが'、 イオンコレクタ 1の洗浄は連続である 要はなく、 計測直 前にフラ ッシュ加熱する断続加熱を行っても良い。 要するにイオンコ レク夕の表面上の電気伝導率を悪化させている物質を、 該イオンコレ クタに通電によって温度を高め、 汚染物質を取り去ってからイオン電 流を計測する手段であればいかなる方法であっても本発明に含まれ る。 また、 コレクタゃグリ ツ ドの動作条件は温度で示したが、 この温 度を与える電流や電力 (ワッ ト) で表しても良い。
本発明の各具体例の説明では、 電子源 3 としてヘアビン型の熱陰極 フィ ラメ ン トを例として説明したが、 電子源 3はこれに限られずに、 スピン ト型エミ ッ夕一やカーボンナノチューブエミ ッ夕一などの冷 陰極ェミ ッ夕一、 又はレーザーを用いたイオン生成法などいかなる方 法であっても良い。
また、 図 1のフィ ラメ ン トの加熱電源、 図 1のグリ ヅ ドの加熱電源、 図 7のグリ ッ ドの加熱電源は交流電源を用いたもので示したが、 これ らの加熱電源は交流に限られずに、 直流電源でも良い。 産業上の利用可能性
本発明は真空技術が不可欠な半導体産業、 各種薄膜の成膜産業、 表 面分析機器、 電子顕微鏡などの各種商品開発、 生産技術、 更には加速 器科学など基礎研究部門等使用される真空装置の圧力と残留ガス分 祈に使用される電離真空計である。

Claims

言青求の範 囲
1 . 真空装置に連通状態で接続された真空容器と、
電子を放射するための、 真空容器の内部に備えられた電子源と、 電子源から放射された電子を振動させ、 該電子によつて気体分子を イオン化するための、 真空容器の内部に備えられたグリ ッ ドと、 イオン化した該気体分子を補足して電流信号に変換し、 得られる電 流強度から該真空装置内のガス分子密度 (圧力) を測定するための、 真空容器の内部に備えられたイオンコレクタと、
. 該イオンコレクタを加熱するための、 前記ィオンコレクタに備えら れた第一加熱装置と、
を備えていることを特徴とする電離真空計。
2 . 前記請求項 1において、 前記第一加熱装置はイオンコレクタの表 面温度を 200°C以上に昇温できるように構成されたことを特徴とする 電離真空計
3 . 前記請求項 1 において、 イオンコレクタは一本の線状体で構成さ れていることを特徴とする電離真空計。
4 . 前記請求項 3において、 該イオンコレクタに接続された電流導入 端子、 および該電流導入端子に接続された該ィオンコレクタを加熱す るための第一電源から成る回路を備えていることを特徴とする電離 真空計。
5 . 前記請求項 4において、 該第一電源は、 入力一次側コイルと出力 二次側コィルが直流的に切り離された絶縁トランスであると共に、 ィ オンコレクタに接続された二次側コィルは、 ダラン ド電位に接地され 微少電^計が接続され、 イオン電流計測に影響を与えることなく該入 カー次側コイルに接続された交流電源によ り該イオンコレクタが加 熱される回路構成であることを特徴とする電離真空計。
6 . 前記請求項 4において、 該第一電源は、 絶縁体真空容器の内側に イオンコレクタを接続した空芯ソレノ ィ ドを配置し、 また、 該絶縁体 真空容器の外側には、 高周波発信器を接続した空芯ソレノ ィ ドを配置 して全ソレノ ィ ド間に共振回路を形成し、 更に空芯ソレノィ ドは真空 電流導入端子を介してグラン ド電位に接地された微少電流計に接続 し、 該イオンコレクタ加熱のための電流導入端子を用いないで該グイ オンコレクタを加熱できる回路構成であることを特徴とする電離真 空計。
7 . 前記請求項 1 において、 グリ ッ ドは金属抵抗体から成り、 該グリ ッ ドの両端は、 2本の真空端子に接続され、 該 2本の真空端子の他端 には、 該グリ ッ ドを加熱するための第二電源が接続され、 該第二電源 によ り該グリ ッ ドを独立に加熱できる第二加熱装置を備えているこ とを特徴とする電離真空計。
8 . 前記請求項 7において、 第二加熱装置は絶縁体真空容器の内側に 該グリ ッ ドを接続した空芯ソレノィ ドを配置し、 また該絶縁体真空容 器の外側の大気側には高周波発信器を接続した空芯ソレノィ ドを配 置して全ソレノ ィ ド間に共振回路を形成し、 該グリ ツ ドの加熱のため の電流導入端子を用いないで該グリ ッ ドが加熱できる回路構成であ ることを特徴とする電離真空計。
9 . 前記請求項 1 において、 グリ ツ ドとイオンコレク夕のいずれか一 方が、 2 0 0 °C以上において 2 0 〃 Ω - cm以上の電気抵抗値を持つ、 金属又は合金の高抵抗材で製作されていることを特徴とする電離真 空計。 ' '
1 0 . 前記請求項 1 において、 グリ ッ ドと電子源とイオンコレクタの 全体を包む円筒状電極を真空容器内に配置し、 該円筒電極はイオン収 集電極としての機能を持つことを特徴とする電離真空計。
1 1 . 前記請求項 1 0においてイオンコレクタを補助電子源として作 動させることを特徴とする電離真空計。
1 2 . 前記請求項 1 において、 イオンコレクタをビラ二真空計の抵抗 体として用いる回路構成を備えたことを特徴とする電離真空計。
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