JP2011242172A

JP2011242172A - 酸素検出計、酸素検出機能付き電離真空計及び質量分析計

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Publication number: JP2011242172A
Application number: JP2010112497A
Authority: JP
Inventors: Toyoaki Nakajima; 豊昭中島; Takeshi Miyashita; 剛宮下; Yasushi Nagata; 寧永田; Masahiro Fukuhara; 万沙洋福原; Yasufumi Uchida; 康文内田
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2010-05-14
Filing date: 2010-05-14
Publication date: 2011-12-01
Anticipated expiration: 2030-05-14
Also published as: JP5660529B2

Abstract

【課題】フィラメント表面に多量の酸素が吸着しているような場合に、この酸素を可及的速やかに脱離させるようにした酸素検出計を提供する。
【解決手段】真空容器Ｗに装着されてその内部の酸素を検出する本発明の酸素検出計Ｍ１は、金属製でその表面が酸化物膜で被覆されたフィラメント１と、グリッド２と、フィラメントに直流電流を流すフィラメント用の可変電源Ｅ１とを備える。フィラメントとグリッドとの間のエミッション電流が所定値に保持されるように可変電源によりフィラメントに通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させ、このときフィラメントを流れる電流値から酸素を検出する。また、エミッション電流が所定値となるときのフィラメント電流より大きな電流をこのフィラメントに流し得る通電手段Ｅ３、ＳＷｆを更に備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、酸素検出計並びに酸素検出機能付き電離真空計及び質量分析計に関する。

例えばスパッタリングや蒸着による成膜処理やエッチング処理を行う真空処理装置においては、プロセス時の圧力だけでなく、各種処理が行われるチャンバ（真空容器）内に残留する気体の成分が膜質等に大きな影響を与える場合がある。このため、真空処理装置に微少な漏洩（リーク）が発生していないか常に注意が払われている。また、このようなリークの有無の確認（所謂、リークテスト）は、真空処理装置のメンテナンス時にチャンバを大気開放した後、生産を再開するときにも行われる。

従来、このような真空容器のリークテストとしては、電離真空計を利用して行う所謂ビルトアップ法によるものや四重極型質量分析計を用いたチャンバ内のガス成分分析（ガス分圧）によるものが知られている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。ここで、ビルトアップ法によるリークテストは真空容器内の状態に依存する。このため、正確な判定が困難である。他方、質量分析計を用いる方法は、真空容器内の圧力が例えば０．１Ｐａより高くなると、真空容器内のガス成分の平均自由工程が短くなって、質量電荷比に対する信号が著しく減少する。このため、真空容器内の状態によってはガス成分の分析によるリークテストを行うことができないという不具合がある。

そこで、本願の発明者らは、上記真空容器において具備されていることが多い電離真空計や四重極型質量分析計を利用し、空気中に多く含まれる酸素を検出することで、簡便な方法にて真空処理装置に生じたリークリストを行うことを提案している（ＰＣＴ／ＪＰ２０１０/１８６０号参照のこと）。

即ち、電離真空計や四重極型質量分析計においては、チャンバ内に残留するガス成分をイオン化するために、その構成部品としてグリッドとフィラメントとが備えられている。フィラメントとしては、低い温度で規定のエミッション電流が得られる等の理由から、近年では、イリジウムからなる母材の表面を、メッキ処理により酸化イットリウムで被覆したものが用いられている。ここで、酸素には、電子親和力があるため、母材を被覆する金属酸化物表面から電子を奪って酸素負イオンとして吸着する。フィラメントの酸化物膜に酸素が吸着すると、ポテンシャル障壁が形成されて電子が放出され難くなる。このため、所定のエミッション電流を得るには、フィラメント温度を上昇させる必要があり、これに応じてフィラメントに流す電流も上昇させることとなる。つまり、グリッドとフィラメントとの間のエミッション電流が所定値となるようにフィラメントに流す電流が酸素の量に比例する。この関係を利用して、酸素（または空気）を検出することが可能となる。

然しながら、例えば、フィラメントを大気雰囲気に曝した（真空容器を大気開放した）場合、フィラメントに大気中の酸素が吸着する。これは、フィラメントの母材を被覆する酸化イットリウムの表面が、微結晶が集合し、表面積が大きい多孔質となっており、吸湿性が高く、その上、酸素の吸着力が大きいことに起因しているものと考えられる。このようにフィラメント表面に酸素が吸着した状態で上記方法にてリークテストを行う場合には、その当初から、所定のエミッション電流を得るために必要なフィラメント電流が、その酸素の吸着によって高くなっており、酸素リークによるフィラメント電流の上昇が検知できない虞がある。これを解消するためには、フィラメント表面の酸素を一旦脱離させる必要があるが、エミッション電流を所定値に保持するためにフィラメントに流す電流の範囲では、短時間で脱離しない。

特開２００１−３３３４５号公報特開２００８−２０９１８１号公報

本発明は、以上の点に鑑み、フィラメント表面に多量の酸素が吸着しているような場合に、この酸素を可及的速やかに脱離させるようにした酸素検出計を提供することを課題とするものである。また、本発明は、効果的に酸素を検知する機能を有する電離真空計及び質量分析計をも提供することをその課題とする。

上記課題を解決するために、本発明は、真空容器に装着されてその内部の酸素を検出する酸素検出計であって、金属製でその表面が酸化物膜で被覆されたフィラメントと、グリッドと、フィラメントに直流電流を流すフィラメント用の電源と、を備え、フィラメントとグリッドとの間のエミッション電流が所定値に保持されるようにフィラメント用の電源によりフィラメントに通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させ、このときフィラメントを流れる電流値から酸素を検出するように構成され、上記エミッション電流が所定値となるときのフィラメント電流より大きな電流をこのフィラメントに流し得る通電手段を更に備えることを特徴とする。

本発明によれば、通電手段を設けた構成を採用したため、例えば大気開放し、真空容器内を再度真空引きした直後に、この真空容器内の酸素を検出するような場合、エミッション電流が所定値となるときのフィラメント電流より大きな電流をこのフィラメントに流すことで、フィラメントに吸着していた酸素を可及的速やかに脱離させることができる。その結果、フィラメントとグリッドとの間のエミッション電流が所定値に保持されるようにフィラメント用の電源によりフィラメントに流す電流が直ちに減少するようになり、効果的に酸素を検知することが可能になる。

本発明において、前記通電手段は、フィラメントに対して上記電流を流す他の直流電源とすればよい。これにより、フィラメント電流より大きな電流をフィラメントに流す構成を実現できる。

他方、前記通電手段は、フィラメント用の電源に設けられたスイッチング手段としてもよい。ここで、フィラメント用の電源は、通常、エミッション電流が所定値に保持するために必要な電流の範囲から余裕を持って設計され、エミッション電流が所定値に保持されるようにフィードバック制御される。このため、フィラメント用の電源に設けたスイッチング素子をオンしてフィラメントに通電する当初は、最大電流でフィラメントに通電され、所定時間経過後（３０秒程度）に安定する。そこで、電源内のスイッチング手段を一旦オン、オフすれば、エミッション電流が所定値となるときのフィラメント電流より大きな電流がフィラメントに流れるようになる。このようにフィラメント用の電源に本来的に備えられているスイッチング素子により、フィラメント電流より大きな電流をフィラメントに流す構成を実現できる。その結果、他の電源等の部品が不要になって低コスト化が図れる。

なお、本発明においては、前記金属がイリジウムであり、酸化物膜が酸化イットリウムからなるものである。

また、上記課題を解決するために、本発明の酸素検出機能付き電離真空計は、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の酸素検出計と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、グリッドとフィラメントとの間の電位差に相当するイオン化電圧でフィラメントから放出された熱電子をグリッド側に引き込み、この熱電子と衝突したグリッド周辺の気体原子、分子から生じた正イオンを捕集するイオンコレクタと、を備え、このイオンコレクタを流れるイオン電流から真空容器内の圧力を測定し得るように構成されたことを特徴とする。

さらに、上記課題を解決するために、本発明の酸素検出機能付き四重極型質量分析計は、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の酸素検出計と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、４本の円柱状の電極を周方向に所定間隔で配置してなる四重極部と、四重極部に直流電圧を重畳した交流電圧を印加する四重極部用の電源と、相対する電極間に直流電圧と交流電圧とを印加することで四重極部を通過した所定のイオンを捕集するイオン検出部と、を備えてなることを特徴とする。他方、本発明の酸素検出機能付き磁場偏向型質量分析計は、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の酸素検出計と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、所定のイオンのイオン電流を検出するイオンコレクタと、グリッドとイオン検出部との間に介設されて所定のイオンをその質量数に応じて偏向させる磁場を形成するマグネットと、を備えてなることを特徴とする。

本発明の実施形態の酸素検出計兼用の電離真空計の構成を模式的に示す斜視図。フィラメント表面のＳＥＭ写真。本発明の実験結果を示すグラフ。本実施形態の記四重極型質量分析計を用いた実験結果を示すグラフ。フィラメント電流の制御を説明するグラフ。本発明の実施形態の酸素検出計兼用の四重極型質量分析計の構成を模式的に示す斜視図。本発明の実施形態の酸素検出計兼用の磁場偏向型質量分析計の構成を模式的に示す斜視図。

以下、図面を参照して、本発明の酸素検出計及び酸素検出機能付き電離真空計について、真空チャンバ等の真空容器Ｗに装着されてその内部の圧力を検出する、酸素検出計兼用の電離真空計Ｍ１を例にその実施形態を説明する。

図１を参照して、電離真空計Ｍ１は、イリジウムからなる母材金属の表面をメッキ処理により酸化イットリウムで被覆したフィラメント１と、筒状のグリッド２と、このグリッド２内に挿設されたイオンコレクタ３とを備える。なお、これらの部品が真空容器Ｗ内に存するように装着される。フィラメント１の一端は、フィラメントを流れる電流を測定するフィラメント電流用の電流計Ａ１を介してフィラメント用の可変電源Ｅ１に電気的に接続されている。

グリッド２は、グリッド用の電源Ｅ２の正の出力側に電気的に接続され、グリッド２に対してフィラメント１より高い電位をこのグリッド２に与えるようになっている。電源Ｅ２の負の出力側は、アース接地されると共に、フィラメント１とグリッド２との間を流れるエミッション電流Ｉｅを測定するエミッション電流用の電流計Ａ２を介してフィラメント１の他端に電気的に接続されている。また、イオンコレクタ３は、アース接地された電流計Ａ３に電気的に接続され、このイオンコレクタを流れるイオン電流値Ｉｉを測定できるようになっている。

真空容器内の圧力測定時、まず、可変電源Ｅ１によりフィラメント１に直流電流を通電してフィラメント１を点灯させ、熱電子を放出させる。そして、電源Ｅ２によりグリッド２に所定電位を与えてグリッド２とフィラメント１との間の電位差に相当するイオン化電圧で熱電子をグリッド２側に引き込む。このとき、熱電子がグリッド２に到達してエミッション電流Ｉｅが生じる。また、熱電子と衝突したグリッド２周辺に存するガス成分たる気体原子、分子から正イオンが生じる。この正イオンがイオンコレクタ３にて捕集され、グリッド２とイオンコレクタ３との間にイオン電流Ｉｉが生じ、そのときのイオン電流値を電流計Ａ３にて測定することで真空チャンバ内の全圧が測定される。

また、可変電源Ｅ１には比較器４が接続されている。そして、基準信号発生器５から出力される信号を所定のエミッション電流の大きさに設定し、この信号値と、電流計Ａ２で測定した実際に流れているエミッション電流Ｉｅの値とを基準信号発生器５に入力し、両信号値を比較して誤差分を打ち消すように可変電源Ｅ１の出力値を変化させ、フィラメント電流Ｉｆの値を制御することで、エミッション電流Ｉｅを所定の値に保持できるようになっている。

他方、上記電離真空計Ｍ１にて酸素を検出する場合については、エミッション電流Ｉｅが上記値に一定となるように、可変電源Ｅ１からフィラメント１に流す電流が酸素の量に比例する関係を利用して、酸素（または空気）を検出する。なお、具体的な酸素検出方法やこの電離真空計Ｍ１を用いたリークテストについては、本願の出願人より出願されたＰＣＴ／ＪＰ２０１０/１８６０号の明細書に記載されていることから、ここでは詳細な説明を省略する。

また、電離真空計Ｍ１は、コンピュータ、メモリやシーケンサ等を備えた制御部Ｃを備え、この制御部Ｃは、上記電源Ｅ１、Ｅ２の作動や電流計Ａ１、Ａ２、Ａ３からの出力の処理の他、後述の電源Ｅ３及び電源Ｅ１内のスイッチング素子の作動を統括制御するようになっている。

ところで、図２に示すように、上記フィラメント１の表面状態をＳＥＭ像により確認すると、酸化イットリウムの表面が、微結晶が集合し、表面積が大きい多孔質となっている。このため、吸湿性が高く、その上、酸素の吸着力が大きい。このため、例えば真空容器Ｗを大気開放することで、フィラメント１が大気雰囲気に曝されたとき、フィラメント１表面に多量の水分や酸素などが吸着する。このよう多量の酸素が吸着した状態では、エミッション電流Ｉｅが所定値に保持するために制御されるフィラメント電流Ｉｆが高いまま保持されることになり、効果的に酸素を検出できない虞がある。そこで、酸素の検知を行うに際しては、フィラメント１の表面から酸素を可及的速やかに脱離させることが必要となる。

本実施形態では、フィラメント１に対して、エミッション電流Ｉｅが所定値となるときのフィラメント電流Ｉｆより大きな電流を流し得る他の直流電源Ｅ３を可変電源Ｅ１に並列に設ける共に、可変電源Ｅ１または直流電源Ｅ３からのフィラメント１への通電を切り替えるスイッチング素子６を設けた（図１参照）。そして、例えば、大気開放後やフィラメント電流Ｉｆが高いまま保持されているような場合には、直流電源Ｅ３によりフィラメント１に比較的大きな電流を流して、フィラメント１に吸着していた酸素を可及的速やかに脱離させることができる。

以上の効果を確認するために、次のような実験を行った。真空容器Ｗに上記電離真空計Ｍ１を装着し、真空容器Ｗを一旦高真空（１０^−５Ｐａ）まで減圧して所定時間保持した後、真空容器Ｗを大気開放し、上記電離真空計Ｍ１のフィラメント１を所定時間大気雰囲気中に曝した。その後、真空容器Ｗ内を再度密閉してその内部を真空排気した。真空容器Ｗ内の圧力測定時、エミッション電流Ｉｅが１ｍＡに保持されるように設定し、高真空雰囲気下でのフィラメント電流Ｉｆは、約１．５５Ａであった。

図３は、真空容器Ｗを大気開放後、再真空排気したときのフィラメント電流Ｉｆの変化を示すグラフであり、線―□―が、本発明を適用して直流電源Ｅ３によりフィラメント１に対してエミッション電流Ｉｅが上記値となるときのフィラメント電流Ｉｆより大きな電流（本実験では、２．５Ａ）を流した場合のものである（発明品）。また、線―△―が、エミッション電流Ｉｅが上記値となるようにフィラメント電流Ｉｆを制御した場合のものである（従来品）。

これによれば、従来品の場合、フィラメント電流Ｉｆが大気開放前のものまで下がるのに、約１００分必要であることが判る。それに対して、本発明品では、２．５Ａの電流を１秒間流すだけで、フィラメント電流Ｉｆが大気開放前のものまで下がることが判る。即ち、フィラメント１に吸着していた酸素を可及的速やかに脱離させることができる。その結果、フィラメント電流Ｉｆを直ちに減少させてリークテストを確実に行うことができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記に限定されるものではない。上記実施形態では、酸素検出計兼用の電離真空計Ｍ１を例にその実施形態を説明したが、イオンコレクタ等を組み付けず、酸素検出計のみとして構成することもできる。また、上記実施形態では、スイッチング素子６を設けてフィラメント１に電流を流す回路を切り換えるものを例に説明したが、必要に応じて、可変電源Ｅ１からフィラメント１に流す電流に重畳して、他の直流電源Ｅ３から所定の電流を流すように構成してもよい。

ところで、上記可変電源Ｅ１は、エミッション電流を所定値に保持するために必要な電流の範囲から余裕を持って設計され、フィードバック制御される。このため、図４に示すように、可変電源Ｅ１に設けたスイッチング素子ＳＷｆをオンしてフィラメント１に通電する当初は、最大電流でフィラメント１に通電され、所定時間経過後（３０秒程度）に安定する。そこで、このスイッチング素子ＳＷｆのオン、オフを一旦切り換えれば、エミッション電流が所定値となるときのフィラメント電流より大きな電流がフィラメント１に流れるようになる。このように、可変電源Ｅ１に本来的に備えられているスイッチング素子ＳＷｆにより、フィラメント電流より大きな電流をフィラメントに流す構成を実現できる。その結果、他の電源等の部品が不要になって低コスト化が図れる。

また、上記実施形態では、酸素検出計兼用の電離真空計Ｍ１を例にその実施形態を説明したが、酸素検出計兼用の質量分析計Ｍ２とすることもできる。図５を参照して、上記実施形態と同一の部材または要素には同一の符号を用いて説明すれば、質量分析計Ｍ２は四重極型のものであり、フィラメント１１及びグリッド１２を有してガス成分をイオン化するイオン源１０と、このイオン源１０の下方に設けられた、４本の柱状電極２１を周方向に所定間隔で配置してなる四重極部２０と、この四重極部２０の相対する電極間に直流電圧と交流電圧とを印加することで四重極部２０を通過した所定のイオンを捕集するイオン検出部３０を備える。

フィラメント１１の一端は、フィラメント１１を流れる電流を測定するフィラメント電流用の電流計Ａ１を介してフィラメント用の可変電源Ｅ１に電気的に接続されている。グリッド１２には、グリッド用の電源Ｅ２の正の出力側に電気的に接続され、グリッド１２に対してフィラメント１１より高い電位をこのグリッド１２に与えるようになっている。電源Ｅ２の負の出力側は、アース接地されると共に、フィラメント１とグリッド２との間を流れるエミッション電流を測定するエミッション電流用の電流計Ａ２を介してフィラメント１の他端に電気的に接続されている。そして、上記と同様にして、グリッド１２周辺に存するガス成分たる気体原子、分子から正イオンを生じさせ、四重極部２０へと引き込ませる。四重極部２０の４本の電極には、図示省略のＤＣ＋ＲＦ電源Ｅ３によって直流と交流とが重畳した所定電圧が印加され、これにより、四重極部３中をイオン群が通過する時、これらが振動しながら通過し、交流電圧や周波数に応じて、一定のイオンのみが安定振動して通過することで、イオン検出部３０と到達する。そして、イオン検出部３０にてイオン電流が測定される。これにより、上記実施形態と同様、酸素を検出することに加えて、イオン電流値から試験体内のガス成分が分析（ガス成分の分圧測定）される。

また、本発明は、酸素検出計兼用かつ磁場偏向型質量分析計Ｍ３として構成することもできる。図６を参照して、上記実施形態と同一の部材または要素には同一の符号を用いて説明すれば、質量分析計Ｍ３は、一方向に長手の管体をその略中央で略Ｌ字状に屈曲させてなるセンサ本体１００を備え、その一側には、ガス導入口１０１を介して内部に導入されたガス分子をイオン化するイオン源１０が設けられ、その他側にイオン検出部１０２が設けられている。また、センサ本体１００の屈曲された箇所には、イオン源１０から一定の加速電圧下で放出された正イオンを質量数に応じて偏向させる磁場を形成しマグネット１０３が配置されている。マグネット１０３は、例えば永久磁石から構成されている。

そして、フィラメント１１から放出された熱電子がグリッド１２に引き込まれ、熱電子と衝突したセンサ本体１００内に残留するガス成分から生じた正イオンが、フィラメント１１とスリット１０４との電位差により適切な速度（運動エネルギー）が与えられ、マグネット１０３側に向けて引き出される。そして、マグネット１０３にて正イオンが偏向させて、所定の正イオン（例えば、ヘリウムイオン）のみがイオンコレクタ１０２へと到達する。そして、イオン検出部１０２にてイオン電流が測定される。これにより、上記実施形態と同様、酸素を検出することに加えて、イオン電流値から試験体内のガス成分が分析（ガス成分の分圧測定）される。

Ｍ１…酸素検出機能付き電離真空計、Ｍ２、Ｍ３…酸素検出機能付き質量分析計、１、１１…フィラメント、２、１２…グリッド、３…イオンコレクタ、１０…イオン源、Ａ１〜Ａ３…電流計、Ｅ１〜Ｅ３…電源、６、ＳＷｆ…スイッチング素子。

Claims

真空容器に装着されてその内部の酸素を検出する酸素検出計であって、
金属製でその表面が酸化物膜で被覆されたフィラメントと、グリッドと、フィラメントに直流電流を流すフィラメント用の電源と、を備え、フィラメントとグリッドとの間のエミッション電流が所定値に保持されるようにフィラメント用の電源によりフィラメントに通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させ、このときフィラメントを流れる電流値から酸素を検出するように構成され、
上記エミッション電流が所定値となるときのフィラメント電流より大きな電流をこのフィラメントに流し得る通電手段を更に備えることを特徴とする酸素検出計。
前記通電手段は、フィラメントに対して上記電流を流す他の直流電源であることを特徴とする請求項１記載の酸素検出計。
前記通電手段は、フィラメント用の電源に設けられたスイッチング手段であることを特徴とする請求項１記載の酸素検出計。
前記金属がイリジウムであり、酸化物膜が酸化イットリウムからなることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の酸素検出計。
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の酸素検出計と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、グリッドとフィラメントとの間の電位差に相当するイオン化電圧でフィラメントから放出された熱電子をグリッド側に引き込み、この熱電子と衝突したグリッド周辺の気体原子、分子から生じた正イオンを捕集するイオンコレクタと、を備え、このイオンコレクタを流れるイオン電流から真空容器内の圧力を測定し得るように構成されたことを特徴とする酸素検出機能付き電離真空計。
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の酸素検出計と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、４本の円柱状の電極を周方向に所定間隔で配置してなる四重極部と、四重極部に直流電圧を重畳した交流電圧を印加する四重極部用の電源と、相対する電極間に直流電圧と交流電圧とを印加することで四重極部を通過した所定のイオンを捕集するイオン検出部と、を備えてなることを特徴とする酸素検出機能付き四重極型質量分析計。
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の酸素検出計と、グリッドに対してフィラメントより高い電位を印加するグリッド用の電源と、所定のイオンのイオン電流を検出するイオン検出部と、グリッドとイオンコレクタとの間に介設されて所定のイオンをその質量数に応じて偏向させる磁場を形成するマグネットと、を備えてなることを特徴とする酸素検出機能付き磁場偏向極型質量分析計。