JP5901142B2 - 水素またはヘリウム用の検出計及び水素またはヘリウムの検出方法並びにリークディテクタ - Google Patents

Description

本発明は、気密容器や配管等の試験体内の水素またはヘリウムを検出（または検知）するために用いられる水素またはヘリウム用の検出計及び水素またはヘリウムの検出方法並びにリークディテクタに関する。

例えばスパッタリングや蒸着による成膜処理またはエッチング処理を行う真空処理装置においては、プロセス時の圧力だけでなく、各種処理が行われるチャンバ（試験体）内に残留する気体の成分が膜質等に大きな影響を与える場合がある。このため、試験体に微少な漏洩（リーク）が発生していないか常に注意が払われている。

微小なリークの有無を検知（検査）するためにリークディテクタを用いることが従来から知られている（例えば、特許文献１参照）。リークディテクタは、質量分析管とこの質量分析管を真空引きするターボ分子ポンプ等の真空ポンプとを備える。リークテストに際しては、上記質量分析管を、接続管を介して試験体に予め設けられたテストポートに接続する。その後、真空ポンプを起動して試験体を真空引きし、その外側からサーチガスたるヘリウムガスを局所的に吹き付けていく。

試験体に漏洩個所が存すると、そこから試験体内に吸い込まれたヘリウムガスが、真空ポンプにより質量分析管へと引き込まれ、質量分析管にてこのヘリウムガスをイオン化し、ヘリウムイオンのみを選別してイオンコレクタに入射させ、イオン電流として真空中に漏れるヘリウムガスを定量的に検知することで試験体の漏洩箇所が特定される。然し、上記従来例のものでは、水素またはヘリウムを検出するための質量分析管等の部品が必要であるため、部品点数が多く、製造コストが高いという問題がある。

特開平１０−３８７４６公報

本発明は、以上の点に鑑み、簡単な構成で、しかも、省スペース化を図ることができ、試験体内に残留するガスのうち水素またはヘリウムのみを効率よく検出することができるようにした低コストの水素またはヘリウム用の検出計及び水素またはヘリウムの検出方法を提供することをその第１の課題とするものである。また、本発明は、少ない部品点数で低コストのリークディテクタを提供することをその第２の課題とするものである。

上記第１の課題を解決するために、本発明は、試験体に装着されてその内部の水素またはヘリウムを検出する水素またはヘリウム用の検出計であって、金属製のフィラメントと、グリッドと、フィラメントに直流電流を流すフィラメント用の電源と、フィラメントより高い電位をグリッドに与えるグリッド用の電源と、を備え、フィラメント用の電源によりフィラメントに通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させ、前記フィラメントとグリッドとの間でのエミッション電流を測定する検出手段を更に備えて、検出手段で測定したエミッション電流から水素またはヘリウムを検出し、フィラメントが所定径の線材で構成され、フィラメントの径を１〜１００Ｐａの圧力範囲にて平均自由工程より大きくなるように設定することを特徴とする。

本発明によれば、試験体内の水素またはヘリウムを検出する場合、金属製のフィラメントとグリッドとを試験体に装着した後、この試験体内部を減圧（真空引き）し、フィラメントに直流電流を通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させると共に、フィラメントより高い電位をグリッドに与える。ここで、金属製のフィラメント表面から単位面積及び単位時間当たりに飛び出す熱電子の数（熱電子放出電流密度）は、リチャードソン・ダッシュマンの式からフィラメント温度が高くなる程、多くなる。他方で、水素やヘリウムの熱伝導率は酸素や窒素といった他の気体と比べて高く、熱を奪いやすい。

つまり、試験体内に残留する水素やヘリウムの濃度が高い程、フィラメントが熱を奪われてその温度が低下し、これに伴いエミッション電流も低下する。このため、フィラメントに印加する電圧が同一の場合、減圧下の試験体内に残留する水素やヘリウムの濃度に応じてエミッション電流が変化する。従って、エミッション電流と試験体内の水素またはヘリウム酸素濃度との関係を予め取得しておけば、測定したエミッション電流から水素またはヘリウム（の濃度）を検出することができる。

このように本発明では、フィラメントと、グリッドと、フィラメント用の電源と、グリッド用の電源と、エミッション電流を測定する検出手段とから水素またはヘリウム用の検出計が構成されるため、部品点数が少なく、簡単な構成でかつ低コストである。しかも、試験体内の水素やヘリウムを検出するに際しては、少なくともフィラメントとグリッドとのみを試験体に装着すればよいため、省スペース化を図ることができる。

ところで、気体分子の熱伝導は、フィラメントの径が平均自由工程より十分大きい場合、試験体内の圧力に関係なく、気体の種類や温度等によって一定となり、気体の性質を顕著に観察することができる。他方、フィラメントの径が平均自由工程より十分小さい場合、試験体内の圧力に比例し、気体の種類の影響が小さくなる。そこで、本発明において、所定径の線材からなるフィラメントの径を、試験体内の圧力が所定範囲（例えば、リーテテスト時に利用される１〜１００Ｐａ）において平均自由工程より大きくなるように設定することが好ましい。これによれば、フィラメントの径が平均自由工程より十分大きい試験体内の圧力範囲でエミッション電流を測定することで、水素またはヘリウム（の濃度）を高感度で検出できるようになる。

また、本発明においては、前記フィラメントは、イリジウムの母材と、この母材表面を覆う酸化イットリウムとから構成されることが好ましい。これにより、上記圧力範囲内で水素やヘリウムを検出するときでも、フィラメントの高寿命化を図ることができる。

また、上記第１の課題を解決するために、本発明の水素またはヘリウムの検出方法は、金属製のフィラメントとグリッドとを試験体に装着した後、この試験体内部を減圧し、フィラメントに直流電流を通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させると共に、フィラメントより高い電位をグリッドに与え、前記フィラメントの径が平均自由工程より大きくなる圧力範囲にてフィラメントとグリッドとの間で測定したエミッション電流から水素またはヘリウムを検出することを特徴とする。

更に、上記第２の課題を解決するために、本発明のリークディテクタは、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の水素またはヘリウム用の検出計を備えたことを特徴とする。これによれば、質量分析計等の高価な部品を必要としない簡単な構成でかつ低コストのリークディテクタを実現することができる。

本発明の実施形態の水素またはヘリウム用の検出計の構成を説明する模式図。 （ａ）及び（ｂ）は、本発明の実験結果を示すグラフ。 本発明の実施形態の水素またはヘリウム用の検出計を備えたリークディテクを説明する模式図。

以下、図面を参照して、真空チャンバ（気密容器）や配管などの試験体に装着されて、減圧下の試験体内部の水素またはヘリウム（濃度）を検出するために用いられる本発明の実施形態の水素またはヘリウム用の検出計及び検出方法を説明する。

図１を参照して、Ｍは、本実施形態の水素またはヘリウム用の検出計である。検出計Ｍは、イリジウムからなる母材金属の表面をメッキ処理により酸化イットリウムで被覆した棒状のフィラメント１と、フィラメント１の周囲を囲うように配置される筒状のグリッド２とを備える。そして、これらフィラメント１及びグリッド２が検出計のセンサ部Ｍｓを構成し、センサ部Ｍｓが図外の試験体内に存するように設置される。

フィラメント１の一端は、フィラメント用の電源Ｅ１に電気的に接続されている。また、グリッド２は、グリッド用の電源Ｅ２の正の出力側に電気的に接続され、グリッド２に対してフィラメント１より高い電位をこのグリッド２に与えるようになっている。電源Ｅ２の負の出力側は、フィラメント用の電源Ｅ１の負の出力側に接続されてアース接地されている。また、電源Ｅ２の負の出力側には、フィラメント１とグリッド２との間を流れるエミッション電流Ｉｅを測定するエミッション電流用の電流計（検出手段）３が介設されている。また、検出計Ｍは、コンピュータ、メモリやシーケンサ等を備えた制御部Ｃを備え、この制御部Ｃは、上記電源Ｅ１、Ｅ２の作動や電流計３からの出力の処理を統括制御するようになっている。以下に、試験体内に残留する水素またはヘリウムの濃度の検出方法を説明する。

先ず、フィラメント１とグリッド２とを図外の試験体に装着し、試験体を真空ポンプにより真空引き（減圧）する。次に、電源Ｅ１によりフィラメント１に所定値の直流電流Ｉｆを通電してフィラメント１を点灯させ、熱電子を放出させる。そして、電源Ｅ２によりグリッド２に所定電位を与えてグリッド２とフィラメント１との間の電位差で熱電子をグリッド２側に引き込む。このとき、熱電子がグリッド２に到達してエミッション電流Ｉｅが生じる。

ここで、上記フィラメント１表面から単位面積及び単位時間当たりに飛び出す熱電子の数（熱電子放出電流密度）は、リチャードソン・ダッシュマンの式からフィラメント温度が高くなる程、多くなる。他方で、水素やヘリウムの熱伝導率（熱伝導率の理論値、水素：３．８７×１０^−４（ｃａｌ・ｃｍ^−１・ｓ^−１・Ｋ^−１）、ヘリウム：３．５２×１０^−４（ｃａｌ・ｃｍ^−１・ｓ^−１・Ｋ^−１））は、酸素や窒素（例えば、酸素：０．５６８×１０^−４（ｃａｌ・ｃｍ^−１・ｓ^−１・Ｋ^−１））といった他の気体と比べて高く、熱を奪い易い。このため、試験体内に残留する水素やヘリウムの濃度が高い程、フィラメント１が熱を奪われてその温度が低下し、エミッション電流も低下する。従って、フィラメント１への印加電圧が一定の場合におけるエミッション電流と試験体内の水素またはヘリウム濃度との関係を予め取得しておけば、測定したエミッション電流から水素またはヘリウムの濃度を検出することができる。

そこで、試験体に検出計Ｍを装着し、減圧下で、フィラメント１に一定の電圧（例えば、１．９３Ｖ）を印加し、この状態で、試験体内に水素またはヘリウムを導入して、エミッション電流と試験体内の水素またはヘリウムの濃度との関係を予め取得し、これを制御部Ｃのメモリに記憶させておく。これにより、測定したエミッション電流Ｉｅから試験体内の水素またはヘリウムの濃度が検出できる。

ところで、気体分子の熱伝導は、フィラメント１の径が平均自由工程より十分大きい場合、試験体内の圧力に関係なく、気体の種類や温度等によって一定となり、気体の性質が顕著に観察できる。他方、フィラメント１の径が平均自由工程より十分小さい場合、試験体内の圧力に比例し、気体の種類の影響が小さくなる。このため、フィラメント１の径を、試験体内の圧力が所定範囲（例えば、リークテストに利用される１〜１００Ｐａ）において平均自由工程より大きくなるように設定することが好ましい。これによれば、フィラメント１の径が平均自由工程より十分大きい試験体内の上記圧力範囲でエミッション電流Ｉｅを測定することで、水素またはヘリウムの濃度を高感度で検出できるようになる。

以上説明したように、本実施形態の検出計Ｍは、フィラメント１と、グリッド２と、フィラメント用の電源Ｅ１と、グリッド用の電源Ｅ２と、エミッション電流を測定する電流計３とから構成されるため、部品点数が少なく、簡単な構成でかつ低コストである。しかも、試験体内の水素やヘリウムを検出するに際しては、少なくともフィラメント１とグリッド２とからなるセンサ部Ｍｓのみを試験体に装着すればよいため、省スペース化を図ることができ、試験体内に残留する水素濃度またはヘリウム濃度を効率よく検出することができる。また、上記構成のフィラメント１を用いることで、タングステン製のフィラメント等を用いる場合と比較して、上記圧力範囲内で水素やヘリウムを検出するときに高寿命化を図ることができる。

以上の効果を確認するために、次のような実験を行った。即ち、所定容積の試験体を用意し、この試験体に排気管を介してドライポンプ等の所謂低真空用の真空ポンプを接続した。そして、排気管に、上記検出計Ｍのセンサ部Ｍｓとピラニ真空計とを気密保持した状態で装着した。フィラメント１としては、イリジウムからなる母材金属の表面をメッキ処理により酸化イットリウムで被覆した棒状のものでフィラメント直径が０．１２７ｍｍのものを用いた。また、上記排気管のうち、検出計Ｍとピラニ真空計の真空ポンプ側にコンダクタンスバルブを介設すると共に、それらの試験体側にテストポートバルブを介設した。

次に、真空ポンプを起動し、コンダクタンスバルブ及びテストポートバルブを夫々開弁して試験体内を真空引き（減圧）する。この場合、校正済みのピラニ真空計で測定される試験体内の圧力が１〜１００Ｐａの範囲で一定となるようにコンダクタンスバルブが制御できるようになっている。なお、上記フィラメント直径（０．１２７ｍｍ）に一致する平均自由工程が得られる圧力は約５８Ｐａであり、この圧力より高い圧力範囲では、試験体内に残留する気体の熱伝導率が、試験体内の圧力に関係なく、気体の種類や温度等によって一定となり、気体の性質を顕著に観察することができる。

次に、電源Ｅ１よりフィラメント１に通電すると共に、電源Ｅ２によりグリッド２に電位を印加する。この場合、試験体の圧力が１Ｐａ、ヘリウム濃度が０％となるときのエミッション電流Ｉｅが１ｍＡとなるように、フィラメントの印加電圧Ｖｆを１．９３Ｖ、電流Ｉｆを１．８Ａとした。そして、試験体内にヘリウムガスを一定流量で導入した（つまり、試験体内のヘリウムの濃度を変化させた。）。

図２（ａ）は、試験体内のヘリウム濃度とエミッション電流との関係を示すグラフである。これによれば、エミッション電流Ｉｅ（ｍＡ）とヘリウム濃度ＣＨｅとの間には、
Ｉｅ＝ａ×ＣＨｅ^−ｂ （本実験の測定結果から回帰直線を得たときのａ＝０．５５７９、ｂ＝０．０４である）・・・（式１）
の関係があることが判った。このようにヘリウム濃度とエミッション電流との相関が予め判っていれば、本実施形態のものがヘリウム用の検出計Ｍとして利用できることが判る。なお、上記においては、ヘリウムを例に説明したが、水素においても同様に検出できることが確認された。

なお、試験体の圧力を１００Ｐａとし、このときの試験体内のヘリウム濃度とエミッション電流との関係を測定し、その結果を図２（ｂ）に示す。これによれば、上記フィラメント直径（０．１２７ｍｍ）に一致する平均自由工程が得られる圧力より高い圧力範囲の方が、試験体内のヘリウム濃度に応じてエミッション電流が顕著に変化することが確認された。

図３を参照して、本実施形態の水素またはヘリウム用の検出計を備えたリークディテクタＬＤについて説明する。リークディテクタＬＤは、水素またはヘリウム用の検出計のセンサ部Ｍｓと、ロータリーポンプやドライポンプ等の所謂低真空用の真空ポンプＰとを備える。ドライポンプには排気管Ｐ１が接続され、排気管Ｐ１の一端が試験体Ｔｐの接続ポートに接続される。そして、排気管Ｐ１にセンサ部Ｍｓとピラニ真空計ＰＧとが介設されている。排気管Ｐ１にはまた、センサ部Ｍｓとピラニ真空計ＰＧとの接続個所の真空ポンプＰ側にコンダクタンスバルブＣｖが設けられ、それらの試験体Ｔｐ側にテストポートバルブＴｖが介設されている。更に、排気管Ｐ１には、校正リークバルブＣＬｖを介して校正リークＣＬが設けられている。前述の各部品は、検出計Ｍのうちフィラメント用の電源（上記実施形態では、Ｅ１）及びグリッド用の電源（上記実施形態では、Ｅ２）と電流計とを備え、各部品の作動を制御する図示省略の制御ユニットにより統括制御されるようになっている。

リークテストに際しては、排気管Ｐ１の一端を試験体Ｔｐのテストポートに接続し、真空ポンプＰを起動する。そして、コンダクタンスバルブＣｖ及び校正リークバルブＣＬｖを夫々開弁して排気管Ｐ１内を真空引き（減圧）する。この場合、校正済みのピラニ真空計ＰＧで測定される排気管Ｐ１内の圧力が１〜１００Ｐａの範囲で一定となるようにコンダクタンスバルブＣｖを制御する。

次に、フィラメント用の電源によりフィラメント１に所定値の直流電流Ｉｆを通電してフィラメント１を点灯させ、熱電子を放出させる。そして、グリッド用の電源によりグリッドに所定電位を与えてグリッドとフィラメントとの間の電位差で熱電子をグリッド側に引き込む。このとき、熱電子がグリッドに到達してエミッション電流が生じる。そして、このときのエミッション電流が校正リーク時におけるヘリウムの流量と関係付けられる。

次に、校正リークバルブＣＬｖを閉弁し、フィラメント用の電源によるフィラメント１への通電（加熱）を一旦停止する。この状態で、テストバルブＴｖを開弁し、真空計ＰＧで測定される試験体Ｔｐ内の圧力が１〜１００Ｐａの範囲で一定となるようにコンダクタンスバルブＣｖを制御する。試験体Ｔｐ内の圧力が一定になると、フィラメント１への通電を再開し、電流計によるエミッション電流の測定を開始する。そして、試験体Ｔｐにヘリウムを吹き付ける。このとき測定したエミッション電流が、校正リーク時におけるヘリウム流量でのエミッション電流より小さければ、校正リーク時におけるものより大きな漏れが試験体Ｔｐに生じていると判定できる。この場合、校正リーク時において複数の流量でエミッション電流を測定できるように構成しておけば、上述したエミッション電流Ｉｅ（ｍＡ）とヘリウム濃度ＣＨｅとの間の関係式（上記式１）を求めることができ、このような場合にはエミッション電流をヘリウム濃度に換算できるようになる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記に限定されるものではない。例えば、上記実施形態では、棒状のフィラメント１の周囲に筒状のグリッド２を配置したものを例に説明したが、フィラメント１及びグリッド２の形態は上記のものに限定されるものではなく、公知のどのような形態のものでも本発明を適用でき、また、フィラメントの材質も、金属製でその表面が酸化物膜で被覆されたものであればよい。

また、上記実施形態では、試験体内に残留する水素またはヘリウムの濃度を測定する際、フィラメント１に印加する電圧を一定とし、エミッション電流の変化から水素またはヘリウムの濃度を検出するものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、エミッション電流を一定とし、水素またはヘリウムの濃度を変化するフィラメント電流から検出するように構成することもできる。

Ｍ…水素またはヘリウム用の検出計、１…フィラメント、２…グリッド、３…電流計（検出手段）、Ｍｓ…センサ部、Ｅ１、Ｅ２…電源、ＬＤ…リークディテクタ、Ｔｐ…試験体。

Claims (1)

1. 金属製のフィラメントとグリッドとを試験体に装着した後、この試験体内部を減圧し、
   フィラメントに直流電流を通電してこのフィラメントを点灯させて熱電子を放出させると共に、フィラメントより高い電位をグリッドに与え、
   前記フィラメントの径が平均自由工程より大きくなる圧力範囲にてフィラメントとグリッドとの間で測定したエミッション電流から水素またはヘリウムを検出することを特徴とする水素またはヘリウムの検出方法。
   
   

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