JP2023122422A - 真空度判定装置、真空度判定方法、真空度判定プログラムおよび質量分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】イオンゲージの測定値を効率的に取得することを課題とする。【解決手段】真空度判定装置１は、安定性判定部４０１と真空度取得部４０２とを備える。安定性判定部４０１は、質量分析装置１の真空処理室ＶＲ３の真空度を測定するイオンゲージ３０の安定性を判定する。真空度取得部４０２は、安定性判定部４０１によりイオンゲージ３０が安定状態になったと判定された後、イオンゲージ３０から得られた測定値Ｄ１に基づき、真空処理室ＶＲ３の真空度を取得する。【選択図】図１

Description

本発明は、質量分析装置の真空度を判定する真空度判定装置、方法およびプログラム、並びに、真空度判定装置を備えた質量分析装置に関する。

質量分析装置の真空処理室の内部は真空状態に保たれる。真空処理室において、試料が分離・検出される。真空処理室の真空度を測定するために、イオンゲージなどの真空計が用いられる。下記特許文献１においては、イオンゲージを用いて分析室内の真空度を測定する技術が開示されている。

特開平８－２２７９２号公報

イオンゲージで真空度を測定するために、フィラメントが加熱される。この熱によって、フィラメントやその周辺の部材に吸着していた気体分子が放出される場合がある。このため、イオンゲージで測定した真空度の測定値は、測定対象の空間の本来の真空度より悪い値となることがある。イオンゲージを起動させてから充分に時間が経過した後の測定値を利用すれば、本来の真空度を得ることはできるが、このような処理を一律に実行することは、真空度の判定に余分な時間を要することになる。

本発明の目的は、イオンゲージの測定値を効率的に取得することである。

本発明の一局面に従う真空度判定装置は、質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する安定性判定部と、安定性判定部によりイオンゲージが安定状態になったと判定された後、イオンゲージから得られた測定値に基づき、真空処理室の真空度を取得する真空度取得部とを備える。

本発明は、また、真空度判定方法、真空度判定プログラムおよび質量分析装置にも向けられている。

本発明によれば、イオンゲージの測定値を効率的に取得することができる。

実施の形態に係る質量分析装置の全体図である。 質量分析装置が備えるコントローラのブロック図である。 実施の形態に係るイオンゲージの概略図である。 実施の形態に係る真空度判定方法を示すフローチャートである。 １日ぶりに起動したイオンゲージによる真空度の測定値を示す図である。 １年ぶりに起動したイオンゲージによる真空度の測定値を示す図である。 １日ぶりに起動したイオンゲージによる真空度の測定値の変化率を示す図である。 １年ぶりに起動したイオンゲージによる真空度の測定値の変化率を示す図である。

次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態に係る真空度判定装置、方法およびプログラム、並びに、真空度判定装置を備える質量分析装置について説明する。

（１）質量分析装置の構成
図１は、本実施の形態に係る質量分析装置１の全体図である。質量分析装置１は、処理室１０、ターボ分子ポンプ２０、イオンゲージ３０およびコントローラ４０を備える。処理室１０は、イオン化室１１および真空処理室ＶＲを備える。真空処理室ＶＲは、第１真空処理室ＶＲ１、第２真空処理室ＶＲ２および第３真空処理室ＶＲ３を備える。第１真空処理室ＶＲ１は、イオン化室１１の下流に配置され、Ｑ－Ａｒｒａｙ１２を備える。第２真空処理室ＶＲ２は、第１真空処理室ＶＲ１の下流に配置され、マルチポール１３を備える。第３真空処理室ＶＲ３は、第２真空処理室ＶＲ２の下流に配置され、四重極ロッド１４および検出器１５を備える。

ターボ分子ポンプ２０は、真空処理室ＶＲを真空状態とすることができる。ターボ分子ポンプ２０により、真空処理室ＶＲは、１Ｅ－３～１Ｅ－５（Ｐａ）程度の真空度に調整される。ターボ分子ポンプ２０に加えてロータリーポンプを併用することで、真空処理室ＶＲの真空引きをしてもよい。真空処理室ＶＲは、第１真空処理室ＶＲ１、第２真空処理室ＶＲ２、第３真空処理室ＶＲ３の順に真空度が高くなるように調整される。本実施の形態においては、イオンゲージ３０は、第３真空処理室ＶＲ３の真空度を測定する場合を例に説明する。

コントローラ４０は、処理室１０、ターボ分子ポンプ２０およびイオンゲージ３０を含め、質量分析装置１の制御を行う。コントローラ４０は、図に示すように、安定性判定部４０１および真空度取得部４０２を備える。安定性判定部４０１は、イオンゲージ３０の安定性を判定する。真空度取得部４０２は、安定性判定部４０１によりイオンゲージ３０が安定状態になったと判定された後、イオンゲージ３０から得られた測定値に基づき、第３真空処理室ＶＲ３の真空度を取得する。安定性判定部４０１および真空度取得部４０２により、本発明の真空度判定装置４００が構成される。

液体クロマトグラフ、ガスクロマトグラフ等の外部の装置からイオン化室１１に導入された試料は、例えば電子イオン化法によりイオン化される。イオン化された試料は、第１真空処理室ＶＲ１に導入される。第１真空処理室ＶＲ１においてＱ－Ａｒｒａｙ１２にガイドされた試料は、第２真空処理室ＶＲ２に導入される。第２真空処理室ＶＲ２においてマルチポール１３にガイドされた試料は、第３真空処理室ＶＲ３に導入される。第３真空処理室ＶＲ３に導入されたイオンは、四重極ロッド１４に印加されている直流電圧と高周波電圧により形成される電場の作用を受ける。この電場の作用により、特定の質量電荷比を有するイオンのみが検出器１５に到達する。検出器１５は、到達したイオンの量に応じたイオン強度信号を検出する。コントローラ４０が備えるデータ処理部は、検出器１５が検出したイオン強度信号をデジタル化し、検出データとして処理する。

（２）コントローラの構成
図２は、コントローラ４０の構成を示すブロック図である。ＣＰＵ４１は、質量分析装置１の全体制御を行う。ＲＡＭ４２は、ＣＰＵ４１がプログラムを実行するときにワークエリアとして使用される。記憶装置４３は、半導体メモリなどの記憶媒体である。記憶装置４３には、真空度判定プログラムＰ１、測定値Ｄ１、および、基準値Ｄ２が記憶される。操作部４４は、ユーザによる入力操作を受け付ける。モニタ４５は、質量分析装置１の動作状態等、各種の情報を表示する。通信インタフェース４６は、他のコンピュータとの間で有線または無線による通信を行うインタフェースである。デバイスインタフェース４７は、ＣＤ、ＤＶＤ、半導体メモリなどの記憶媒体４８にアクセスするインタフェースである。

真空度判定プログラムＰ１は、イオンゲージ３０の安定性を判定する処理、質量分析装置１の第３真空処理室ＶＲ３の真空度を取得する処理などを実行する。コントローラ４０が備える安定性判定部４０１および真空度取得部４０２は、ＣＰＵ４１がＲＡＭ４２を実行しつつ、真空度判定プログラムＰ１を実行することにより実現される機能部である。

真空度判定プログラムＰ１は、記憶装置４３に保存される場合を例として説明する。他の実施の形態として、真空度判定プログラムＰ１は、記憶媒体４８に保存されて提供されてもよい。ＣＰＵ４１は、デバイスインタフェース４７を介して記憶媒体４８にアクセスし、記憶媒体４８に保存された真空度判定プログラムＰ１を、記憶装置４３に保存するようにしてもよい。あるいは、ＣＰＵ４１は、デバイスインタフェース４７を介して記憶媒体４８にアクセスし、記憶媒体４８に保存された真空度判定プログラムＰ１を実行するようにしてもよい。あるいは、ＣＰＵ４１は、通信インタフェース４６を介してネットワーク上のサーバから真空度判定プログラムＰ１をダウンロードし、ダウンロードした真空度判定プログラムＰ１を、記憶装置４３に保存するようにしてもよい。

（３）イオンゲージの構成
図３は、イオンゲージ３０を示す概略図である。イオンゲージ３０は、フィラメント３１、グリッド３２およびコレクタ３３を備える。コレクタ３３はシリンダ状に形成される。コレクタ３３の内側に、グリッド３２が配置される。グリッド３２は、渦状に巻かれ全体としてシリンダ状に形成される。グリッド３２の内側に、フィラメント３１が配置される。

フィラメント３１には、低電圧のバイアス電圧が掛けられる。また、フィラメント３１は、高電流によって加熱される。グリッド３２は、フィラメント３１より高電圧のバイアス電圧が掛けられる。フィラメント３１とグリッド３２の電位差により、フィラメント３１から蒸発した熱電子が、グリッド３２に向かって加速される。フィラメント３１から放出された熱電子が気体分子と衝突することにより、気体分子をイオン化させる。このイオンは、コレクタ３３で集められてコレクタ電流Ｉｉとして流れる。コレクタ電流Ｉｉは、電流計３４において計測される。イオンゲージ３０は、計測された電流値を圧力に変換することで真空度としての測定値を得る。本実施の形態においては、イオンゲージ３０を用いて第３真空処理室ＶＲ３の真空度を測定することで、質量分析装置１に真空漏れがないかを確認することができる。あるいは、測定した真空度を分析時の性能を担保するための指標として用いることができる。

（４）真空度判定方法
次に、本実施の形態に係る真空度判定方法について説明する。図４は、真空度判定方法を示すフローチャートである。図４で示す処理は、ＣＰＵ４１が真空度判定プログラムＰ１を実行することにより実行される。真空度判定方法は、例えば、真空処理室ＶＲの真空引きが開始された後、所定のタイミングで、コントローラ４０の制御により自動で開始される。あるいは、操作部４４を用いたユーザの指示に応じて、真空度判定方法が開始される。

まず、ステップＳ１において、安定性判定部４０１がイオンゲージ３０を起動させる。これにより、フィラメント３１およびグリッド３２にバイアス電圧が印加されるとともに、フィラメント３１に高電流が供給される。

次に、ステップＳ２において、安定性判定部４０１が、真空度の測定値をモニタし、変化率を計算する。具体的には、安定性判定部４０１は、イオンゲージ３０が起動してから、所定の時間間隔で継続してイオンゲージ３０から真空度の測定値Ｄ１を入力する。測定値Ｄ１は、図２に示すように、記憶装置４３に蓄積される。そして、安定性判定部４０１は、継続して入力する真空度の測定値Ｄ１の時間に対する変化率を計算する。つまり、記憶装置４３に記憶された測定値Ｄ１の時間に対する変化率を計算する。

次に、ステップＳ３において、安定性判定部４０１は、ステップＳ２において計算した変化率と、基準値Ｄ２とを比較し、変化率が基準値Ｄ２より大きいか否かを判定する。基準値Ｄ２は、イオンゲージ３０の安定性を判定する基準値であり、図２に示すように、記憶装置４３に記憶されている。

測定値の変化率を基準値Ｄ２と比較する意味について説明する。上述したように、真空度を測定するためにイオンゲージ３０を起動させると、フィラメント３１が加熱される。この熱によってフィラメント３１やその周辺に吸着していた気体分子が放出される。この放出された気体分子がイオン化されるとコレクタ３３に集められる。したがって、イオンゲージ３０は、実際に測定したい第３真空処理室ＶＲ３の真空度よりも悪い真空度を測定することなる。イオンゲージ３０を起動させてから時間が経過すると、フィラメント３１等から放出される気体分子は少なくなり、期待していた真空度を測定できるようになる。しかし、このタイムラグは、イオンゲージ３０の状態、つまり、フィラメント３１やその周辺に吸着している気体分子の量によって変わってくる。

そこで、安定性判定部４０１は、測定値の時間に対する変化率を基準値Ｄ２と比較し、イオンゲージ３０が安定状態となったか否かを判定する。フィラメント３１等に吸着していた気体分子が放出されている間は、実際の第３真空処理室ＶＲ３の真空度よりも高い圧力が測定値として得られる。やがて、その測定値は小さくなっていき、第３真空処理室ＶＲ３の正しい真空度に近づいていく。この間に測定値の変化率はマイナスの値から次第に大きくなって、０に近づいていく。つまり、マイナス値を取る変化率は、その絶対値が次第に小さくなっていく。そこで、基準値Ｄ２を設定し、変化率が基準値Ｄ２より大きくなった時点でイオンゲージ３０が安定状態になったと判断するのである。なお、ステップＳ３において、基準値Ｄ１として変化率の絶対値を用い、変化率の絶対値が基準値Ｄ１より小さいか否かを判定するようにしてもよい。つまり、測定値Ｄ１の時間変化が所定の基準値により決まる条件に満たしたとき、イオンゲージ３０が安定状態となったと判定すればよい。

図５は、質量分析装置の真空引きを充分に行った状態で、一日ぶりに起動したイオンゲージにより得られた真空度の測定結果を示す図である。図６は、同様に質量分析装置の真空引きを充分に行った状態で、一年ぶりに起動したイオンゲージにより得られた真空度の測定結果を示す図である。図５，６において、横軸は、イオンゲージの起動からの経過時間（秒）を示し、縦軸は、イオンゲージにより測定された真空度（１Ｅ－３（Ｐａ））を示す。図５に示すように、一日ぶりに起動したイオンゲージの測定結果は、イオンゲージの起動直後に真空度の大きな変化は見られない。これに対して、図６に示すように、一年ぶりに起動したイオンゲージの測定結果は、起動直後の真空度の測定値が大きく、その後時間の経過とともに測定値が大きく変化していることが分かる。一年間起動していなかったイオンゲージは、フィラメントおよびその周辺部材が大気に長時間さらされており、気体分子が多く吸着していたと想定される。一年ぶりに起動したイオンゲージは、一日ぶりに起動したイオンゲージと比べて安定状態となるまでに長い時間を要していることが分かる。

図７は、図５で示したイオンゲージ（一日ぶりに起動したイオンゲージ）により得られた真空度の変化率を示す図である。図８は、図６で示したイオンゲージ（一年ぶりに起動したイオンゲージ）により得られた真空度の変化率を示す図である。図７，８において、横軸は、イオンゲージの起動からの経過時間（秒）を示し、縦軸は、イオンゲージにより測定された真空度の変化率（１Ｅ－３（Ｐａ／分））を示す。図７で示すように、一日ぶりに起動したイオンゲージの場合は、２００秒程度で、真空度変化率が０に近づきイオンゲージが安定状態に入ったことが分かる。これに対して、図８で示す一年ぶりに起動したイオンゲージは、安定状態に入るまでに６００秒程度の時間を要していることが分かる。例えば、ステップＳ３で比較する基準値Ｄ２を－０．１Ｅ－３（Ｐａ／分）とすれば、一日ぶりに起動したイオンゲージは２００秒程度で安定状態と判定することができる。また、一年ぶりに起動したイオンゲージは６００秒程度で安定状態と判定することができる。

再び図４のフローチャートを参照する。ステップＳ３において、変化率が基準値Ｄ２より大きくない場合は、ステップＳ２に戻り、さらに、継続して真空度の測定値Ｄ１をモニタし、変化率を計算する。変化率が基準値Ｄ２より大きい場合には、ステップＳ４において、真空度取得部４０２が、現在の真空度の測定値Ｄ１を、有効な真空度の測定値として取得する。コントローラ４０は、真空度取得部４０２により取得された現在の真空度の測定値Ｄ１が、分析処理を実行する条件を満たしていない場合には、例えば、真空状態が正常でない旨の警告情報を、ネットワークを介してユーザが使用するコンピュータに通知する。あるいは、コントローラ４０は、真空状態が正常でない旨の警告をモニタ４５に表示させてもよい。

以上説明したように、本実施の形態の真空度判定装置４００は、質量分析装置１の第３真空処理室ＶＲ３の真空度を測定するイオンゲージ３０の安定性を判定する安定性判定部４０１と、安定性判定部４０１によりイオンゲージ３０が安定状態になったと判定された後、イオンゲージ３０から得られた測定値Ｄ１に基づき、第３真空処理室ＶＲ３の真空度を取得する真空度取得部４０２とを備える。イオンゲージ３０が安定状態となったことを判定することにより、一律に所定時間の待ち時間を要することなく第３真空処理室ＶＲ３の真空度を取得することができる。例えばイオンゲージ３０に吸着している気体分子が少ないにも関わらず、必要以上の待ち時間を掛ける必要がなくなる。

（５）変形例
上記実施の形態においては、質量分析装置１のコントローラ４０が真空度判定装置４００備える場合を例に説明した。他の実施の形態として、本発明の真空度判定装置が、質量分析装置１とネットワークで接続されたコンピュータに設けられる構成であってもよい。

上記実施の形態においては、真空度判定装置４００は、第３真空処理室ＶＲ３の真空度を取得する場合を例に説明した。他の実施の形態として、イオンゲージ３０が第１真空処理室ＶＲ１又は第２真空処理室ＶＲ２の真空度を測定する構成とし、真空度判定装置４００が第１真空処理室ＶＲ１又は第２真空処理室ＶＲ２の真空度を取得する構成としてもよい。

上記実施の形態においては、真空度判定装置４００が真空度を取得する装置の一例として、四重極型の質量分析装置を説明したが、質量分析装置はこれに限られない。本発明の真空度判定装置は、他にも、イオントラップ型、飛行時間型等の質量分析装置に適用可能である。

（６）態様
上述した複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

（第１項）
一態様に係る真空度判定装置は、
質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する安定性判定部と、
前記安定性判定部により前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する真空度取得部と、
を備える。

イオンゲージの測定値を効率的に取得することができる。

（第２項）
第１項に記載の真空度判定装置において、
前記安定性判定部は、前記測定値の時間変化に基づいて前記イオンゲージの安定性を判定してもよい。

測定値の時間変化により、イオンゲージの安定性を判定することができる。

（第３項）
第２項に記載の真空度判定装置において、
前記安定性判定部は、前記時間変化が所定の基準値により決まる条件を満たしたとき、前記イオンゲージが安定状態になったと判定してもよい。

測定値の時間変化が基準値により決まる条件を満たすことにより、イオンゲージが安定状態になることを効率的に判定することができる。

（第４項）
他の一態様に係る真空度判定方法は、
質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する工程と、
前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する工程と、
を含む。

イオンゲージの測定値を効率的に取得することができる。

（第５項）
他の一態様に係る真空度判定プログラムは、
コンピュータに真空度判定方法を実行させる真空度判定プログラムであって、
質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する工程と、
前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する工程と、
を含む。

イオンゲージの測定値を効率的に取得することができる。

（第６項）
他の一態様に係る質量分析装置は、
真空処理室と、
前記真空処理室の真空度を測定するイオンゲージと、
真空度判定装置と、
を備え、
真空度判定装置は、
前記イオンゲージの安定性を判定する安定性判定部と、
前記安定性判定部により前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する真空度取得部と、
を含む。

イオンゲージの測定値を効率的に取得することができる質量分析装置を提供可能である。

１…質量分析装置、１０…処理室、２０…ターボ分子ポンプ、３０…イオンゲージ、３１…フィラメント、３２…グリッド、３３…コレクタ、４０…コントローラ、４００…真空度判定装置、４０１…安定性判定部、４０２…真空度取得部、ＶＲ…真空処理室、ＶＲ１…第１真空処理室、ＶＲ２…第２真空処理室、ＶＲ３…第３真空処理室、Ｄ１…測定値、Ｄ２…基準値、Ｐ１…真空度判定プログラム

Claims (6)

1. 質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する安定性判定部と、
   前記安定性判定部により前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する真空度取得部と、
   を備える真空度判定装置。
2. 前記安定性判定部は、前記測定値の時間変化に基づいて前記イオンゲージの安定性を判定する、請求項１に記載の真空度判定装置。
3. 前記安定性判定部は、前記時間変化が所定の基準値により決まる条件を満たしたとき、前記イオンゲージが安定状態になったと判定する、請求項２に記載の真空度判定装置。
4. 質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する工程と、
   前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する工程と、
   を含む真空度判定方法。
5. コンピュータに真空度判定方法を実行させる真空度判定プログラムであって、
   質量分析装置の真空処理室の真空度を測定するイオンゲージの安定性を判定する工程と、
   前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する工程と、
   を含む真空度判定プログラム。
6. 真空処理室と、
   前記真空処理室の真空度を測定するイオンゲージと、
   真空度判定装置と、
   を備え、
   真空度判定装置は、
   前記イオンゲージの安定性を判定する安定性判定部と、
   前記安定性判定部により前記イオンゲージが安定状態になったと判定された後、前記イオンゲージから得られた測定値に基づき、前記真空処理室の真空度を取得する真空度取得部と、
   を含む質量分析装置。

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