JP2013506137A - 電子顕微鏡において温度制御デバイスを用いる方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子顕微鏡において温度制御デバイスを用いる方法。デバイス構造の温度を制御して、以前は取得することができなかった反応及びプロセスに関する情報を抽出することを可能とする。
【選択図】図6
Description
(a)デバイス上のメンブレンの近傍にワイヤ又は熱電対を位置付けることと、
(b)熱ソース要素に液体又は気体環境を導入してワイヤの導電性又はインピーダンスを測定することと、
を含み、ワイヤの導電性又はインピーダンスは環境の熱流又は加熱中に要素から伝導された熱の量の尺度であり、熱ソース要素の温度は熱流の測定値又は伝導熱から測定(calibrate)される。
(a)温度制御デバイス上に少なくとも1つの電気的検知要素及び/又は少なくとも1つの電気的ソース要素を位置付けることと、
(b)少なくとも1つの電気的特性を監視し標本を撮像しながら、同時に標本に熱刺激を与えることと、
を含む。
(a)温度制御デバイス上に既知の遷移温度を有する標本を配置することと、
(b)電子ビームを用いて標本を撮像しながら同時に標本の温度を上昇させることと、
(c)相遷移の視覚化によって実験的遷移温度が得られたら温度上昇を終了させることと、
(d)電子ビームによって誘発されたエネルギの量を測定するために、既知の遷移温度を標本の実験的遷移温度と比較することと、
を含む。
(a)多数のヒータ温度制御デバイス上に既知の遷移温度を有する少なくとも2つの同一の標本を配置することと、
(b)電子ビームを用いて第1の標本を撮像しながら同時に少なくとも2つの同一の標本の温度を上昇させることと、
(c)第1の標本の相遷移の視覚化が生じたら少なくとも2つの同一の標本の温度上昇を終了させることと、
(d)第2の標本を撮像してビーム誘発加熱を定量化することと、
を含む。
(a)大きいサンプルを少なくとも2つの標本に直列にスライスすることと、
(b)各標本を温度制御デバイス上に配置することと、
(c)電子ビームを用いて標本を撮像しながら同時に標本の温度を変更することと、
(d)各標本画像からデータを抽出することと、
(e)各標本画像からのデータを組み合わせてサンプルの3次元再現を生成することと、
を含む。
(a)温度制御デバイス上に標本を配置することと、
(b)標本の初期温度であるTiから標本の加熱後の温度であるThにy時間にわたり標本の温度を上昇させることと、
(c)加熱を終了させてThから標本の冷却後の温度であるTcに冷却させることであって、TiはTcと同一か又は異なるものとすることができる、ことと、
(d)Tcにおいて標本の撮像及び/又は標本からのデータの抽出を行うことと、
(e)上記(b)から上記(d)をx回繰り返すことであって、Th及びTcはステップごとに同一か又は異なるものとすることができる、ことと、
を含む。
(a)温度制御デバイス上に標本を配置することと、
(b)標本を撮像しながら同時に標本の温度を上昇させることと、
(c)標本を急速に冷却させることと、
(d)冷却の後に標本を撮像することと、
を含む。
この技法は、SEM、TEM、及びSTEM機器において、気体環境で又は真空で実行可能である。
Claims (23)
- 温度検知要素を用いてデバイス上の少なくとも1つの熱ソース要素の温度を測定する方法であって、
(a)前記デバイス上のメンブレンの近傍にワイヤ又は熱電対を位置付けることと、
(b)前記熱ソース要素に液体又は気体環境を導入して前記ワイヤの導電性又はインピーダンスを測定することと、
を含み、前記ワイヤの導電性又はインピーダンスは前記環境の熱流又は加熱中に前記要素から伝導された熱の量の尺度であり、前記熱ソース要素の温度は前記熱流の測定値又は前記伝導熱から測定される、方法。 - 前記ワイヤ又は熱電対が前記メンブレン上に位置付けられる、請求項1に記載の方法。
- 前記ワイヤ又は熱電対がメンブレンから離れてであるが前記デバイス上に位置付けられる、請求項1に記載の方法。
- 前記ワイヤ又は熱電対がジュール加熱を用いて特定の温度に予熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記熱ソース要素に前記液体又は気体環境を導入すると前記ワイヤ又は熱電対の温度が低下する、請求項1に記載の方法。
- 温度制御デバイスを用いて標本上で電熱分析を実行する方法であって、
(a)前記温度制御デバイス上に少なくとも1つの電気的検知要素及び/又は少なくとも1つの電気的ソース要素を位置付けることと、
(b)少なくとも1つの電気的特性を監視し前記標本を撮像しながら、同時に前記標本に熱刺激を与えることと、
を含む、方法。 - 前記標本の電気的挙動を、前記標本の大きさ、形状、形態構造、方位、化学的組成、及び/又は構造に相関させることができる、請求項6に記載の方法。
- 前記電熱分析が、SEM、TEM、又はSTEM機器において行われる、請求項6又は7に記載の方法。
- 前記電熱分析が、気体環境、液体環境において、又は真空中で行われる、請求項6から8のいずれかに記載の方法。
- 電子顕微鏡においてビーム誘発加熱を判定する方法であって、
(a)温度制御デバイス上に既知の遷移温度を有する標本を配置することと、
(b)電子ビームを用いて前記標本を撮像しながら同時に前記標本の温度を上昇させることと、
(c)相遷移の視覚化によって実験的遷移温度が得られたら前記温度上昇を終了させることと、
(d)前記電子ビームによって誘発されたエネルギの量を測定するために、前記既知の遷移温度を前記標本の前記実験的遷移温度と比較することと、
を含む、方法。 - 電子顕微鏡においてビーム誘発加熱を判定する方法であって、
(a)多数のヒータ温度制御デバイス上に既知の遷移温度を有する少なくとも2つの同一の標本を配置することと、
(b)電子ビームを用いて第1の標本を撮像しながら同時に前記少なくとも2つの同一の標本の温度を上昇させることと、
(c)前記第1の標本の相遷移の視覚化が生じたら前記少なくとも2つの同一の標本の前記温度上昇を終了させることと、
(d)第2の標本を撮像して前記ビーム誘発加熱を定量化することと、
を含む、方法。 - 電子顕微鏡を用いてサンプルの3次元再現を生成する方法であって、
(a)大きいサンプルを少なくとも2つの標本に直列にスライスすることと、
(b)各標本を温度制御デバイス上に配置することと、
(c)電子ビームを用いて前記標本を撮像しながら同時に前記標本の温度を変更することと、
(d)各標本画像からデータを抽出することと、
(e)各標本画像からの前記データを組み合わせて前記サンプルの前記3次元再現を生成することと、
を含む、方法。 - 電子顕微鏡において撮像するために化学的反応又は物理的プロセスをタイムスライスする方法であって、
(a)温度制御デバイス上に標本を配置することと、
(b)前記標本の初期温度であるTiから前記標本の加熱後の温度であるThにy時間にわたり標本の温度を上昇させることと、
(c)前記加熱を終了させてThから前記標本の冷却後の温度であるTcに冷却させることであって、TiはTcと同一か又は異なるものとすることができる、ことと、
(d)Tcにおいて前記標本の撮像及び/又は前記標本からのデータの抽出を行うことと、
(e)前記(b)から前記(d)をx回繰り返すことであって、Th及びTcはステップごとに同一か又は異なるものとすることができる、ことと、
を含む、方法。 - ゲッタリングが観察される、請求項13に記載の方法。
- 寿命試験が実行される、請求項13に記載の方法。
- 電子顕微鏡においてケンチングを観察する方法であって、
(a)温度制御デバイス上に標本を配置することと、
(b)前記標本を撮像しながら同時に前記標本の温度を上昇させることと、
(c)前記標本を急速に冷却させることと、
(d)冷却の後に前記標本を撮像することと、
を含む、方法。 - 前記温度制御デバイスが、
(a)少なくとも1つのメンブレン領域を含むメンブレンと、
(b)前記メンブレンと接触して前記メンブレンの加熱可能領域を形成する少なくとも1つの導電性要素と、
を含む、請求項10から16のいずれかに記載の方法。 - 前記少なくとも1つの導電性要素が1つ以上の熱ソース要素を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの導電性要素が1つ以上のヒートシンク要素を含む、請求項17又は18に記載の方法。
- 前記熱ソース要素を用いて少なくとも1つのメンブレン領域を直接加熱する、請求項18に記載の方法。
- 前記デバイスが1つ以上の加熱可能領域の近傍に1つ以上のメンブレン領域を含む、請求項18に記載の方法。
- 前記加熱可能領域の間に1つ以上のヒートシンク要素が設けられて、前記メンブレン領域を熱的に分離させるように熱の放散を制御する、請求項18又は19に記載の方法。
- 前記熱ソース要素が直列又は並列回路において接続されている、請求項18から21のいずれかに記載の方法。
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