JP5455781B2 - 温度測定用プローブ、温度測定装置および温度測定方法 - Google Patents

温度測定用プローブ、温度測定装置および温度測定方法 Download PDF

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Description

本発明はプローブ顕微鏡を用いて温度を測定するためのプローブ、温度測定装置および測定方法に関する。
従来の走査型プローブ顕微鏡を利用した温度測定方法として、熱電対プローブを用いる方法、プローブの熱変化を利用する方法などが提案されている。
例えば特許文献１には、カンチレバー先端に異種金属を接合させた微小熱電対を形成させた熱電対プローブが開示されている。この熱電対プローブはプローブが試料に接触し、熱電対で発生する熱起電力を測定することで試料表面の局所領域の温度が求められる。
また、特許文献２には、プローブの熱変形を利用する温度測定法として、バイメタル効果によるカンチレバーの反り量の変化から温度を求める方法が開示されている。
特開平８−１０５８０１号公報 特開平９−３２５０７９号公報
しかし、特許文献１に示したような熱電対プローブを用いる方法では、熱起電力差測定用のプローブホルダーや専用測定装置が必要となり汎用機で使用することが困難である。
一方、特許文献２に示したような熱変形を利用する方法は、市販のカンチレバーを利用できる利点があるが、カンチレバーの反り量には試料の熱膨張による変位も重畳されるため交流加熱を行うなど測定に工夫を要する。
本発明の目的は汎用の走査型プローブ顕微鏡装置でも使用可能で、かつ試料の熱変形の影響を受けにくい温度測定用プローブ、前記プローブを用いた温度測定装置および温度測定方法を提供することにある。
本発明は前記課題を解決するために、支持体と、前記支持体に一端が支持され閉環構造からなるカンチレバーと、前記カンチレバーの先端に配置された探針と、を有する温度測定用プローブにおいて、前記カンチレバーは、前記支持体から前記探針まで延びる２つ部材のお互いの端部で一体化する前記先端を有する閉環構造からなっており、前記カンチレバーを形成する前記２つ部材のうち一方の部材の表面及び他方の部材の前記表面とは逆側の表面に、前記カンチレバーの構成部材とは熱膨張係数の異なる材料からなる膜が成膜されている温度測定用プローブを提供する。
本発明の温度測定用プローブは温度測定用の電極接続端子などを必要としないので、汎用のプローブ顕微鏡装置に取り付けて使用することができる。また、温度測定にカンチレバーの捩れ量を利用することで、温度測定に対する試料膨張などの影響を抑えることができる。
温度測定用プローブの模式図。 温度測定用プローブの変形例。 温度測定装置の概略図である。 温度測定用プローブの斜視図。 実施例１における試料温度とカンチレバーの捩れ変位量の関係を示すグラフ。
本発明は走査型プローブ顕微鏡の技術を応用して、試料温度を検出する局所領域の温度測定用プローブおよびそれを用いた温度測定装置、温度測定方法である。以下に本発明の実施形態について図面を参照して具体的に説明する。本発明の要旨を越えない限り、以下に示す図面に限定されるものではない。
（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態における温度測定用プローブの模式図である。図１（ａ）は、プローブの探針を紙面に対し上に向けて配置した図であり、図１（ｂ）は、探針３を紙面に対し下方向に向けて配置した図である。また図１（ｃ）は、図１（ａ）（ｂ）の側面図である。
プローブは、支持体１と、支持体１に一端が取り付けられた閉環構造からなるカンチレバー２と、カンチレバーの先端に先鋭化した探針３からなる。カンチレバー２は、支持体１から探針３まで延びる２つ部材２ａ、２ｂが、それらの端部で一体化している。探針３は２つ部材２ａ、２ｂが一体化した先端部に配置されている。支持体１、カンチレバー２および探針３の材料としては、窒化シリコンや単結晶シリコンを用いることができる。また支持体１、カンチレバー２および探針３の表面には、金、アルミ、白金、ロジウムなどの金属膜を被覆してもよい。また、カンチレバー２は支持体１に対して左右が対象になる形状であることが好ましい。なお、カンチレバー２の形状は、図２（ａ）（ｂ）で示すように略矩形も適用できる。
カンチレバー２を形成する部材２ａの探針３側の表面には、カンチレバー２の構成部材とは熱膨張係数の異なる材料からなる膜４が成膜されている。また、部材２ｂの探針３とは逆側の表面には、膜４と同じ材料からなる膜５が成膜されている。膜４、５の材料としては金属、セラミック、有機物を用いることができる。膜４、５の作製方法としては、マスクを用いた蒸着法、集束イオン・電子ビーム加工観察装置（ＦＩＢ−ＳＥＭ）中での金属堆積法などを用いる。
次に、温度測定用カンチレバーを走査型プローブ顕微鏡に設置して用いたときの温度測定装置の構成を説明する。図３は温度測定装置の概略構成図である。
温度測定用プローブは支持体１をプローブホルダー７に固定し用いる。試料８は試料台９に固定する。探針３と試料８との相対位置は試料移動機構１０を用いて変更する。この図では試料移動機構１０は試料８の位置を変える構成となっているが、プローブと一体化することで探針３の位置を変える構成としてもよい。
次に、温度測定方法の実施形態について詳述する。試料表面上で温度測定を行う任意の点は、あらかじめ光学顕微鏡や走査型プローブ顕微鏡などを用いて試料表面を観察して決定しておく。
まず、試料移動機構１０を用いて、探針３と試料８を接近させて両者を接触させる。接触状態の制御はレーザー発光器１１から照射されカンチレバー２で反射されたレーザー光を検出機である光センサ１２で光学的に検出して行う。通常は光センサ１２に図３のようにＡ部、Ｂ部、Ｃ部、Ｄ部で成り立つ４分割センサを用いる。Ａ部、Ｂ部、Ｃ部、Ｄ部で受光する光量をそれぞれＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄとする。（Ａ＋Ｂ）−（Ｃ＋Ｄ）が一定になるように試料移動機構１０を制御することで探針３と試料８の接触圧が一定に保たれる。
探針３が試料８に接触すると、熱伝導によりカンチレバー２の温度が変化する。本発明の温度測定用プローブの実施形態で示される配置でカンチレバー２に膜を配置した場合、バイメタル効果によりカンチレバー２の２つの部位が逆向きに反りを生じようとする。しかしながらカンチレバーは閉環構造をしているので、捩れを生じることになる。カンチレバー２の捩れは光センサ１２で検出する。探針３と試料８を非接触とした場合に（Ａ＋Ｃ）−（Ｂ＋Ｄ）が０になるように初期設定をする。探針３と試料８が接触し、熱平衡状態に達すると（Ａ＋Ｃ）−（Ｂ＋Ｄ）が一定値を示すので、その値を捩れ量とする。
この捩れ量と温度との相関をあらかじめ求めておくことで本発明の温度測定用プローブを用いて温度測定を行うことができる。
（実施例１）
以下に本発明の実施例１について図面を参照し説明する。図４は本発明の温度測定用プローブの実施例の斜視図である。このプローブは以下に示す工程で作製した。
本実施例ではプローブの基体に、シリコンナイトライド製でトライアングル形状のカンチレバー２を有し、両面金コートを施したプローブ（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、ＳＮ−ＡＦ０１−Ａ，バネ定数０．０８Ｎ／ｍ）を用いた。
次に、ＦＩＢ−ＳＥＭ用の試料ホルダーにシリコンの小片を貼り付け、その小片上に探針３を上向きにした状態でプローブの支持体１を真空用導電テープで固定した。ここで、シリコンの小片はカンチレバーが試料ホルダーに接触するのを防ぐために用いた。固定後、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置内にプローブを導入した。
次に、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置内でプローブをＳＥＭで観察後、カンチレバー２の一部であって支持体１から自由端へ延びる一方の部位の一部に膜４を作製する領域を選択した。選択した領域にＦＩＢを用いて白金を５０ｎｍの膜厚で堆積させた。白金を堆積させた後、再びＳＥＭ観察を行い、膜４が形成されていることを確認した。
次に、このプローブをＦＩＢ−ＳＥＭ装置内から取り出し、探針３がシリコン小片と衝突しないような配置で、かつ下向きになるように真空用導電テープで固定した。固定後、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置内にプローブを導入した。
次に、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置内でプローブをＳＥＭで観察後、カンチレバー２の一部であって支持体１から自由端に延びる他方の部位の膜４を作製した面に対向する面の一部に膜５を作製する領域を選択した。この領域は膜４と同じ形状の領域とした。選択した領域にＦＩＢを用いて白金を５０ｎｍの膜厚で堆積させた。白金を堆積させた後、再びＳＥＭ観察を行い、膜５が形成されていることを確認した。
本実施例では、膜４および膜５をＳＥＭ−ＥＤＸで元素分析し、白金が選択された領域内に堆積されていることを確認した。このような工程で図４に示すような温度測定用プローブを得た。
図５は図４に示す実施例の温度測定用プローブを用いて測定した試料温度とカンチレバーの捩れ量の測定例である。横軸が試料温度、縦軸がカンチレバーの捩れ量を表す。この測定は以下の手順で行った。
測定には走査型プローブ顕微鏡装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、Ｅ−ｓｗｅｅｐ）を用いた。試料は試料加熱ホルダーの銅製の試料設置面とし、試料温度は試料加熱ホルダーの温度調整器の設定値および試料設置面に接触させた熱電対で測定した。
走査型プローブ顕微鏡装置を用いて、カンチレバーが試料に接触したときのカンチレバーの反り量が一定値になるようにコントロールしてプローブを試料面に接触させた。接触後、試料からの熱伝導によりカンチレバーの温度が上昇し、バイメタル効果によりカンチレバーに捩れ変位が生じる。試料温度が一定の場合、捩れ変位はある一定値で飽和するが、この飽和値を測定している温度での捩れ量とする。試料温度を変化させ各温度での捩れ量を求めることで、図５に示すような相関曲線を求めることができた。この相関曲線は測定に用いた温度測定用プローブに固有のものであるので、捩れ量を光学的に検出し、その検出量と、あらかじめ記憶された前記カンチレバーの捩れ量に対応した温度の値から、試料の温度を求めることが可能となる。
１ 支持体
２ カンチレバー
３ 探針
４ 膜
５ 膜
６ 対称軸
７ プローブホルダー
８ 試料
９ 試料台
１０ 試料移動機構
１１ レーザー発生器
１２ 光センサ

Claims (3)

  1. 支持体と、前記支持体に一端が支持され閉環構造からなるカンチレバーと、前記カンチレバーの先端に配置された探針と、を有する温度測定用プローブにおいて、
    前記カンチレバーは、前記支持体から前記探針まで延びる２つ部材のお互いの端部で一体化する前記先端を有する閉環構造からなっており、
    前記カンチレバーを形成する前記２つ部材のうち一方の部材の表面及び他方の部材の前記表面とは逆側の表面に、前記カンチレバーの構成部材とは熱膨張係数の異なる材料からなる膜が成膜されていることを特徴とする温度測定用プローブ。
  2. 請求項１に記載される温度測定用プローブと、前記温度測定用プローブを固定するプローブホルダーと、試料を載せる試料台と、前記温度測定用プローブと前記試料台の相対位置を変更する移動機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための検出器を備えた温度測定装置。
  3. 請求項１に記載される温度測定用プローブの探針を試料に一定の力で接触させ、前記カンチレバーの捩れを光学的に検出し、その検出量と、あらかじめ記憶された前記カンチレバーの捩れ量に対応した温度の値から、試料の温度を測定することを特徴とする温度測定方法。
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