JP2011090973A - 荷電粒子線装置及び荷電粒子線装置における三次元情報の表示方法 - Google Patents

荷電粒子線装置及び荷電粒子線装置における三次元情報の表示方法 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明の目的は、大気に曝すことなく、ガス雰囲気，光照射、及び加熱等による試料の変化を三次元で捉えることに関する。
【解決手段】本発明は、電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として回転可能な試料台を備え、当該試料台の周囲に気密室を形成できる試料ホルダに関する。本発明によれば、任意の雰囲気にて試料を化学反応させ、当該反応について三次元解析することが可能となる。また、大気中で変化し易い試料を、大気に曝すことなく三次元解析することも可能となる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、電子顕微鏡及びＦＩＢ加工装置に用いられる試料ホルダに関する。
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いて、本来試料が持つ三次元の構造を観察するニーズが高まっている。
その方法として、例えば、特開２００９−１２２１２２号公報（特許文献１）には、試料を３６０度回転可能な試料ホルダを用い、連続した試料回転により得られる二次元の投影像から三次元構造を再構成することが記載されている。また、特開２００７−１８８９０５（特許文献２）には、任意の方向からの加工と観察が可能な試料ホルダが記載されている。
尚、特開平６−３４９９２８号公報（特許文献３）には、試料作製装置もしくは評価装置へ試料を導入するための中継室、試料を複数の中継室間で搬送するための試料搬送室、各室で試料を保持するためのマニピュレータ、及び各室間で試料を搬送するための試料搬送棒からなり、半導体の薄膜試料などを、作製時のままの状態で高精度かつ迅速に評価できる試料搬送装置が記載されている。
また、特開２００５−１４８００３号公報（特許文献４）には、試料ステージの温度可変機構（保温部）に試料を固定し、これを試料室に導入し、試料を室温より冷却した状態でイオンビームにより加工し、シャッターによってイオンビーム発生部と検出器を高真空に保ったまま試料室側と真空ラインを切り離した後、窒素や不活性ガス等のドライなガスを用いて試料室をリークし、試料室内のカバーを保温部ごと試料に被せ、カバー内部の雰囲気をガス導入部で制御しながらカバーを付けたまま試料のある試料ステージを試料室から取り出すことが記載されている。
また、特開２０００−２１５８３号公報（特許文献５）には、雰囲気を遮断可能であり、気密室へのガス導入が可能な試料ホルダが記載されている。この試料ホルダでは、試料保持部突出口から試料保持部が突出する前端位置（試料観察時）と、気密室内に試料保持部が配置される後端位置（試料ホルダ移動時）との間で、試料保持部が移動するように構成されている。また、気密室内へガスの流入や排出を行うための配管も連結されている。
また、特開２００３−１８７７３５号公報（特許文献６）には、特殊雰囲気に試料を密閉する試料ホルダが記載されている。この試料ホルダには、試料載置部を試料室内（真空）から隔離するための隔膜と、隔膜によって形成される試料載置空間へのガス導入管を備えている。
また、ＴＥＭ等により取得した三次元構造を解析するソフトウェアが存在する（非特許文献１）。このようなソフトウェアでは、ある三次元構造について特定の領域を指定すると、その２点間距離，表面積，体積、及び密度等を表示する。
特開２００９−１２２１２２号公報 特開２００７−１８８９０５号公報 特開平６−３４９９２８号公報 特開２００５−１４８００３号公報 特開２０００−２１５８３７号公報 特開２００３−１８７７３５号公報
Visage Imaging社、「amira」、［online］、［2009年9月28日検索］、インターネット<URL:http://www.amiravis.com/overview.html>
本願発明者が、電子顕微鏡を用いた試料の三次元構造解析について鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。
近年、その開発が急ピッチで進められている環境エネルギー関連の材料、例えば、有機ＥＬ素子，リチウムイオン電池、及び排ガス触媒材料について、三次元解析の要求が高まっている。
しかしながら、有機ＥＬ素子やリチウムイオン電池は、大気や水と反応しやすいという問題があり、試料作製装置から観察装置までの試料搬送において、試料を大気に暴露させない配慮が必要となる。
また、排ガス触媒材料は、ガス雰囲気下及び加熱下で創製や使用されているため、このような環境下での材料変化、例えば触媒粒子の表面積の変化、を明確に捉える必要がある。
上述した特許文献１及び２に記載されている試料ホルダは、いずれも、試料を大気に暴露させない配慮はなされていない。また、気密室内へのガス流入や排出、もしくは試料の加熱や光照射による変化の観察を行うための配慮もなされていない。これら試料ホルダを、グローブボックスを用い、大気に暴露させないで搬送する場合、試料ホルダ全体をグローブボックスに入れて操作することとなり、操作が非常に煩雑になる。また、ガス雰囲気を作る場合には、試料ホルダ全体が入るグローブボックスにガスを充満させる必要があり、効率が悪い。
また、上述した特許文献３及び４に記載されている試料搬送装置では、バルク試料の取り扱いについては配慮されているが、試料の三次元構造観察については配慮されていない。
また、上述した特許文献５に記載されている試料ホルダは、試料を３６０度回転可能に保持した上での三次元解析、例えば全方位からの観察や、元素分布像の観察については配慮されていない。また、試料の加熱や試料への光照射による変化を観察するための配慮もなされていない。
また、上述した特許文献６に記載されている試料ホルダは、試料を３６０度回転可能に保持した上での三次元解析や、試料への光照射による変化を観察するための配慮はなされていない。
本発明の目的は、大気に曝すことなく、ガス雰囲気，光照射、及び加熱等による試料の変化を三次元で捉えることに関する。
本発明は、電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として回転可能な試料台を備え、当該試料台の周囲に気密室を形成できる試料ホルダに関する。
本発明によれば、任意の雰囲気にて試料を化学反応させ、当該反応について三次元解析することが可能となる。また、大気中で変化し易い試料を、大気に曝すことなく三次元解析することも可能となる。
実施例１における試料ホルダ先端の断面図。 実施例１における試料ホルダ先端の上面図（開放状態）。 実施例１における試料ホルダ先端の上面図（閉鎖状態)。 実施例１における試料ホルダ全体の断面図（閉鎖状態）。 実施例１における試料ホルダ全体の断面図（開放状態）。 試料作製に用いるＦＩＢ加工装置の概略構成図。 三次元解析に用いる電子顕微鏡の概略構成図。 実施例１における動作手順の説明図。 実施例２における動作手順の説明図。 実施例３における動作手順の説明図。 実施例４における試料ホルダ先端の断面図。 実施例４における試料ホルダ先端の上面図（開放状態）。 実施例４における試料ホルダ先端の上面図（閉鎖状態）。 実施例４における動作手順の説明図。
実施例では、試料を保持する試料台を有する試料ホルダと、試料に照射する電子線を発生させる電子銃と、試料を透過した電子線を検出する検出器と、検出器が取得した透過像を演算処理する演算処理装置と、演算処理装置の演算結果を表示する表示装置と、を備え、試料ホルダが、電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として試料台を１８０度回転できる回転機構と、当該試料台の周囲に気密室を形成できる遮断機構とを備え、表示装置が、試料台を所定角度回転して取得した透過像群を演算処理して得られた三次元情報を表示する荷電粒子線装置を開示する。
また、実施例では、試料を保持する試料台の周囲に気密室を形成できる遮断機構を備えた試料ホルダを荷電粒子線装置に装着し、回転機構により、電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として試料台を所定角度回転させ、試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を検出し、遮断機構により、試料台の周囲に気密室を形成し、気密室を開放状態とした後、回転機構により電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として試料台を所定角度回転させ、試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を検出し、演算処理装置により、検出器が取得した透過像群を演算処理し、表示装置により、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、荷電粒子線装置における三次元情報の表示方法を開示する。また、実施例では、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する表示装置を開示する。
また、実施例では、試料を保持する試料台の周囲に気密室を形成できる遮断機構を備えた試料ホルダをイオンビーム装置に装着し、試料にイオンビームを照射し、当該試料を加工し、遮断機構により、試料台の周囲に気密室を形成し、気密室が形成されている試料ホルダを荷電粒子線装置に装着し、気密室を開放状態とした後、回転機構により電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として試料台を所定角度回転させ、試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を検出し、演算処理装置により、取得した透過像群を演算処理し、表示装置により、試料台を所定角度回転して得られた三次元情報を表示する、荷電粒子線装置における三次元情報の表示方法を開示する。また、実施例では、イオンビーム装置に装着可能である試料ホルダを開示する。
また、実施例では、表示装置が、立体形状の比較結果を表示することを開示する。
また、実施例では、表示装置が、三次元情報から任意に選択した領域における表面積の比較結果を表示することを開示する。
また、実施例では、表示装置が、三次元情報から任意に選択した領域における体積の比較結果を表示することを開示する。
また、実施例では、試料ホルダが、遮断機構により形成された気密室内にガスを放射できるガス配管を備え、表示装置が、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、荷電粒子線装置を開示する。また、実施例では、ガス配管により、遮断機構により形成された気密室内にガスを放射し、表示装置が、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、三次元情報の表示方法を開示する。
また、実施例では、試料ホルダが、試料台に保持されている試料にガスを放射できるガス配管を備え、表示装置が、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、荷電粒子線装置を開示する。また、実施例では、ガス配管により、遮断機構により形成された気密室内にガスを放射し、表示装置が、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、三次元情報の表示方法を開示する。
また、実施例では、試料ホルダが、試料台に保持されている試料に電磁波を放射できるガス配管を備え、表示装置が、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、荷電粒子線装置を開示する。また、実施例では、ガス配管により、遮断機構により形成された気密室内にガスを放射し、表示装置が、試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する、三次元情報の表示方法を開示する。
また、実施例では、遮断機構が、試料ホルダにおける支持棒の先端部を被覆する被覆部を備え、当該被覆部が移動することにより、気密室を形成することを開示する。
また、実施例では、遮断機構が、試料ホルダにおける支持棒をスライドさせる機構を備え、当該支持棒の先端部を試料ホルダのシリンジ内に格納することにより、気密室を形成することを開示する。
以下、上記及びその他の新規な特徴と効果について、図面を参酌して説明する。尚、図面は専ら発明の理解のために用いるものであり、権利範囲を限縮するものではない。また、各実施例は適宜組み合わせることが可能であり、当該組み合わせ形態についても、本明細書は開示している。
図１に、本実施例における試料ホルダ先端部の断面図を示す。また、図２及び図３に本実施例における試料ホルダ先端部の上面図を示す。試料ホルダ１の先端部には、試料ホルダの中心軸と平行に回転軸２が取り付けられている。回転軸２は、軸保持部３によって中心位置に保持されている。また、回転軸２の先端には、歯車４ａが取り付けられている。また、この歯車４ａとかみ合うように、試料支持棒７には、歯車４ｂが取り付けられている。歯車４ｂの回転軸は、歯車４ａの回転軸に対して垂直となっている。歯車４ｂの中央には穴が開いている。この穴に、モールステーパー形状で先端に平坦部分を有した針状試料台５が、挿入されている。試料６は、針状な試料台５の先端部に固定される。試料６は、例えば、集束イオンビームとプローブを用いて母材から摘出された微小試料である。また、試料６は、例えば、ＦＩＢアシストデポジションにより試料台５に固定されている。
モーター１４の回転により回転軸２が回転すると、歯車４ａから歯車４ｂに回転が伝達し、試料台５及び試料６が回転する。これら試料ホルダ１の先端部における回転機構及び試料６を外気から遮断するために、試料支持棒７を取り囲むように円筒状の被覆部９が装備されている。被覆部９は、試料ホルダ１の本体側からスライドすることが可能であり、Ｏリング８を介して試料支持棒７と接続できる。尚、図１及び図３は、被覆部９が試料６等を外気から遮断している閉鎖状態を示している。また、図２は、被覆部９が試料ホルダ１の内部に収容され、試料６等が開放されている開放状態を示している。
試料ホルダ１の中心に設けられた回転軸２は中空であり、回転軸２の内部に、回転軸２と接触しないようにガス配管５１が設けられている。ガス配管５１のガス放出口は、試料６に向けて設置されている。もう一方の端部は、ガス供給装置に接続されている。これにより、試料６を気密又は開放の状態とした上で、試料６の周囲にガスを導入できる。また、ガスを放出しながら、試料６を回転させることにより、試料６の全体を均一にガスと反応させることが可能となる。試料６を回転させない場合は、ガスの影響の違いを場所によって確認できる。
図４及び図５に、試料ホルダ１全体の断面図を示す。図４は、試料６が外気から遮断されている閉鎖状態を示す。また、図５は、試料６が開放されている開放状態を示す。尚、ここでは、ガス配管５１については省略している。
被覆部９は、被覆部駆動部１１に取り付けられており、被覆部駆動部１１は、例えば電子線装置の鏡体外に位置するマイクロメータ１２に接続されている。マイクロメータ１２を回転することにより、被覆部駆動部１１を水平稼働させることが可能である。電子線通過部分に被覆部９が配置されるように被覆部駆動部１１を制御することにより、試料６周囲の雰囲気を外部と遮断できる。回転軸２の末端は、ハーメチックシール１３を介して真空外のモーター１４に接続されている。モーター１４は、モーター電源制御部１５に接続されている。
図６に、試料作製に用いるＦＩＢ装置１６の概略構成図を示す。ＦＩＢ装置１６の鏡体内には、イオン銃１７，コンデンサーレンズ１８，絞り１９，走査電極２０、及び対物レンズ２１が配置されている。ＦＩＢ装置１６の試料室には、試料６を取り付けた試料ホルダ１が挿入されている。尚、図示しないロードロック機構により、試料室の真空状態を維持したまま試料ホルダ１を試料室に抜き差しすることが可能である。試料ホルダ１は、モーター電源制御部１５に接続されている。尚、図６においては、被覆部９は開放状態となっており、試料６へのイオンビーム照射が可能な状態となっている。また、試料ホルダ１の上方に二次電子検出器２２が配置されている。二次電子検出器２２には、走査像表示装置２５が接続されている。走査像表示装置２５は、走査電極制御部２６を介して走査電極２０に接続されている。また、試料６への保護膜の形成や試料台５への試料６の固定等を目的としたデポジション銃２３、ＦＩＢ加工により母材から摘出された試料６を試料台５へ運搬するためのマイクロプローブ２４も、試料室に取り付けられている。マイクロプローブ２４には、マイクロプローブ２４の位置制御を行うためのマイクロプローブ制御装置２７が接続されている。
イオン銃１７から放出されたイオンビーム２８は、コンデンサーレンズ１８と絞り１９により収束され、対物レンズ２１を通過し、試料６上に照射される。対物レンズ２１の上方に存在する走査電極２０は、走査電極制御部２６の指示により、試料６に入射するイオンビーム２８を偏向し走査させる。イオンビーム２８が試料６に照射されると、試料６からは二次電子が発生する。発生した二次電子は、二次電子検出器２２により検出され、走査像表示装置２５に試料像として表示される。これにより、加工領域や保護膜形成領域を決定する。尚、加工領域や保護膜形成領域の設定は、イオンビーム２８の走査領域を制御することにより行う。
デポジション銃２３から放出されたガスは、照射されたイオンビーム２８により分解され、ガスを構成していた金属のみが、試料６面上等におけるイオンビーム２８の照射領域に堆積する。この堆積膜は、ＦＩＢ加工前の試料６表面の保護膜形成、マイクロプローブ２４と試料６の接続、及びマイクロプローブ２４により搬送された試料６の試料台５への固定、等に用いられる。
試料６は、母材の所望箇所をイオンビーム２８で切り取ることにより形成され、マイクロプローブ２４の先端にデポジションにより形成された堆積膜により固定される。試料ホルダ１は、被覆部９が開放されている状態でＦＩＢ装置１６内に装着される。マイクロプローブ２４により、試料ホルダ１の先端部に備えられている試料台５に試料６が搬送され、デポジションにより試料６は試料台５に固定される。試料６の固定後、マイクロプローブ２４と試料６との接続部はイオンビーム２８により切断される。その後、試料６は、ＴＥＭやＳＴＥＭ観察に適した形状にイオンビーム２８により加工される。加工後、試料ホルダ１の先端部における試料６の近傍は被覆部９により密封され、試料６は真空に保持される。この状態で、試料ホルダ１は、ＦＩＢ装置１６より取り出される。
図７に、三次元解析に用いられる電子顕微鏡２９の基本構成図を示す。電子顕微鏡２９の鏡体内には、電子銃３０，コンデンサーレンズ３１，対物レンズ３２、及び投射レンズ３３が配置されており、電子顕微鏡制御装置５２に接続されている。コンデンサーレンズ３１と対物レンズ３２の間には、試料ホルダ１が挿入される。投射レンズ３３の下方には、可動式のＴＶカメラ３４が装着されている。ＴＶカメラ３４は、画像表示部３５に接続されている。画像表示部３５は画像記録部５３に接続されている。ＴＶカメラ３４の下部には、ＥＥＬＳ検出器３６が取り付けられ、ＥＥＬＳ制御部３７に接続されている。試料ホルダ１上方には、ＥＤＸ検出器３８が装備されており、ＥＤＸ制御部３９に接続されている。画像記録部５３，ＥＥＬＳ制御部３７，ＥＤＸ制御部３９は電子顕微鏡制御装置５２に接続されている。電子銃３０の近傍、コンデンサーレンズ３１の近傍、試料室４０、及び観察室４１は、それぞれ、バルブ４５を介して、異なる真空ポンプ４６が接続されている。これにより、電子顕微鏡２９内部は真空に保たれている。また、試料予備排気室４７も、バルブ４５を介して、真空ポンプ４６に接続されている。これにより、試料室４０内へ試料６を導入する前に、予備排気できる。また、さらには、ガス導入できるよう、バルブ４８を介してガスボンベ４９が配管されている。
ＦＩＢ装置１６より取り出された試料ホルダ１は、試料６の近傍が被覆部９により密封された状態で、電子顕微鏡２９の試料予備排気室４７に挿入される。試料予備排気室４７の内部において、予備排気時に被覆部９を開放し、試料室４０の内部に試料６を挿入する。以上により、ＦＩＢ装置１６から電子顕微鏡２９の内部まで、大気に曝すことなく試料６を搬送できる。
電子銃３０から発生した電子線５０は、コンデンサーレンズ３１により収束され、試料６に照射される。試料６を透過した電子線５０は、対物レンズ３２により結像され、投射レンズ３３により拡大ＴＶカメラ３４上に投影される。これにより、画像表示部３５に透過像を表示することが可能となる。
また、コンデンサーレンズ３１により電子線５０を試料６上に１点に収束させることにより、その領域からの特性Ｘ線がＥＤＸ検出器３８に入射する。入射した特性Ｘ線のエネルギーに応じてＥＤＸ制御部３９にて信号量が表示や分析される。これにより、試料６をＥＤＸ分析することが可能となる。
また、可動式のＴＶカメラ３４を電子線５０光軸から抜くと、試料６を透過した電子線５０、つまり、試料６の構成原子によってエネルギーを失い、種々のエネルギーを有した透過電子線が、ＥＥＬＳ検出器３６に入射する。ＥＥＬＳ検出器３６に入射した透過電子線は、エネルギーごとに分光され、ＥＥＬＳ制御部３７において表示や分析される。これにより、試料６をＥＥＬＳ分析することが可能となる。
試料６はモーター１４により３６０度回転させることが可能であり、任意の角度に回転し、観察や分析を行うことができる。また、数度ステップで各種像を取得し、後から三次元再構成することも可能である。三次元再構成することにより、試料の三次元構造，表面積，密度，体積などを算出することが可能となる。
図８に、試料６を大気に曝さずに３次元解析を行うための手順を示す。
（１）まず、ＦＩＢ装置１６内に試料ホルダ１を挿入する。具体的には、ＦＩＢ装置１６の試料室の側壁に設けられた孔から試料ホルダ１を挿入する。これにより、試料ホルダ１は試料室に固定され、試料ホルダ１の先端部はイオンビーム２８の光軸上に配置される。また、試料台５は、イオンビーム２８の光軸と平行な回転軸、言い換えるとＦＩＢ装置の設置面に対して垂直な回転軸を中心に３６０度回転可能な状態となる。
（２）次に、ＦＩＢ装置１６内において、試料ホルダ１の被覆部９を開放する。具体的には、マイクロメータ１２を回転することにより、被覆部駆動部１１を水平稼動させ、被覆部９を試料ホルダ１の内部に収容する。これにより、試料６等が開放されている開放状態となり、試料６にイオンビーム２８を照射することが可能となる。
（３）試料ホルダ１を開放状態とした後、イオンビーム照射により試料台５に微小試料６を固定し、加工する。具体的には、マイクロプローブ制御装置を制御することにより、試料イオンビーム２８とマイクロプローブ２４を用いて母材より摘出された微小試料６を、ホルダ１の先端部に取り付けられた試料台５に移送する。その後、デポジション銃２３からガスを放出しつつイオンビーム２８を照射することにより、微小試料６と試料台５を固定する堆積膜を形成する。そして、試料台５に固定されている微小試料６にイオンビーム２８を照射することにより、透過電子顕微鏡観察に適した形状に微小試料６を加工する。この際、モーター電源制御部１５の制御により、試料台５を所望角度回転させつつイオンビーム２８を照射することにより、三次元構造観察に適した形状に微小試料５を加工することが容易となる。
（４）イオンビーム加工後、試料ホルダ１の被覆部９を閉鎖する。具体的には、マイクロメータ１２を（３）とは逆に回転することにより、被覆部駆動部１１が水平移動し、被覆部９を試料ホルダ１の外部にスライドする。これにより、試料ホルダ１は閉鎖状態となり、試料６を真空密封される。
（５）試料ホルダ１を閉鎖状態とした後、ＦＩＢ装置１６から試料ホルダ１を取り出す。具体的には、試料室から試料ホルダ１を抜き取る。これにより、試料ホルダ１をＦＩＢ装置１６以外の装置、例えば電子顕微鏡２９に搬送可能となる。
（６）電子顕微鏡２９に試料ホルダ１を挿入する。具体的には、閉鎖状態の試料ホルダ１を試料予備排気室４７に挿入する。これにより、予備排気が可能となる。
（７）次に、試料予備排気室４７で排気しながら試料ホルダ１の被覆部９を開放する。具体的には、バルブ４５を開放し、真空ポンプ４６を稼動させる。そして、試料予備排気室４７が真空状態となった後、マイクロメータ１２を回転することにより、被覆部駆動部１１を水平稼動させ、被覆部９を試料ホルダ１の内部に収容する。これにより、ＦＩＢ装置１６により三次元構造観察用に加工された試料６を、大気暴露することなく、電子顕微鏡２９の試料室４０に搬送することが可能となる。
（８）予備排気後、電子顕微鏡の試料室４０に試料６を挿入し、試料６の三次元観察・分析を実施する。具体的には、予備排気後、試料ホルダ１を更に挿入する。これにより、試料ホルダ１は試料室４０に固定され、試料ホルダ１の先端部は電子線５０の光軸上に配置され、試料６に電子線５０を照射することが可能となる。また、試料台５は、電子線５０の光軸に垂直な回転軸、言い換えると電子顕微鏡２９の設置面に対して平行な回転軸を中心に３６０度回転可能な状態となる。尚、この際における試料台５の回転角を０度とする。この情報は、モーター電源制御部１５から、電子顕微鏡の制御装置５２に転送され、画像表示部３５に表示される。
電子銃３０で加速された電子線５０は、コンデンサーレンズ３１により照射領域が調整され、試料６へ照射される。試料６を透過した電子線５０は、対物レンズ３２により、透過像を結像し、投射レンズ３３により拡大され、ＴＶカメラ３４に投影される。ＴＶカメラ３４から制御装置へ伝達された画像データは、モーター電源制御部から転送された回転角度とともに、画像記録部５３に記録される。また、画像表示部３５には、回転角度とともに画像データが表示される。
画像記録部５３への記録完了後、電子顕微鏡制御装置５２は、モーター電源制御部１５へ記録完了の信号を送る。これを受け、モーター電源制御部１５は、試料台５が所定角度だけ回転するようにモーター１４を制御する。この所定角度は、試料台５を回転させながら撮影していくための角度ステップであり、例えば、１度，２度あるいは５度である。この角度は、モーター電源制御部１５に予め設定しておく。
そして、試料台５の回転角度が１８０度に達するまで、上記動作、つまり透過電子像の取得と、試料台５の回転を繰り返し実施する。尚、本実施例では試料台５を１８０度回転させているが、例えば３６０度でもよく、三次元構造を再構築するのに十分な透過像さえ取得できればよい。
（９）回転しながら撮影した透過電子線像を用いて三次元再構成を実施し、体積や表面積などを計測する。三次元再構成は画像記録部に接続した三次元再構成用ＰＣに画像を転送し、再構成を行う。具体的には、上記取得した透過像と試料台角度のデータセットを三次元再構成用ＰＣに転送する。三次元再構成用ＰＣでは、三次元再構成用のソフトを利用し、データセットから三次元再構成を行う。例えば、取得した画像のある断面の濃度値のグラフをフーリエ変換し、それを重ね合わせて周波数領域のグラフを作成し、さらに逆フーリエ変換することにより、ある断面が再構成される。これを、取り込んだ画像すべての位置で行うことにより、三次元再構成像が得られる。一度再構成した三次元像からは、任意の部分を抽出し、２点間の距離，体積，表面積などを計測する。
尚、本実施例では、各回転角度における透過像を取得し、三次元再構成することを述べているが、ＥＤＸ検出器を用い、ＥＤＸ制御部にて三次元再構築してもよい。この場合は、例えば、コンデンサーレンズにより電子線を試料面上に細く絞り、走査させ、発生するＸ線をＥＤＸ検出器により検出する。この結果得られた組成分布像と試料台角度のデータセットを用い、ＥＤＸ制御部にて三次元再構成をする。
また、ＥＥＬＳ検出器を用い、ＥＥＬＳ制御部にて三次元再構築してもよい。この場合は、例えば、コンデンサーレンズにより電子線を試料面上に細く絞り、走査させ、ＥＥＬＳ検出器によりエネルギー損失電子を検出する。この結果得られた組成分布像と試料台角度のデータセットを用い、ＥＥＬＳ制御部にて三次元再構成をする。
以上のように、本実施例では、大気中にて試料ホルダ１を搬送する際、試料６を真空に保持可能なため、試料６を大気により変質させることなく三次元解析することが可能となる。
本実施例では、試料をガス反応させ、その前後の３次元解析を行うことについて説明する。以下、実施例１との相違点を中心に説明する。
図９に、試料６のガス反応前後に３次元解析を行うための動作説明手順を示す。
（１）実施例１における（８）と同様の手順により、試料６を大気に曝さずに、試料６の三次元観察・分析および計測を実施する。
（２）バルブ４８を調節し、ガスボンベ４９より、所望の圧力のガスを試料６へ噴射する。均一な反応を起こさせる場合は、モーター電源制御部から試料の回転を行うように設定する。ガス噴射の場所に依存した変化を動的観察する場合は、回転は行わないように設定する。
（３）ガス噴射による試料６の変化を動的観察する。これによって、例えば、触媒粒子が、ガス雰囲気中で集合合体する様子を観察する。
（４）バルブ４８を閉鎖し、試料６へのガス噴射を停止する。
（５）実施例１における（８）と同様の手順により、変化後の試料６の三次元観察・分析および計測を実施する。
（６）手順（１）、及び（５）にて得られた結果を比較する。具体的には、反応前後の三次元再構成像を表示する。また、反応前又は反応後の三次元再構成像における任意の部分を三次元再構成用ＰＣに入力することにより、三次元再構成用ＰＣは、反応前後における２点間の距離，体積，表面積などの変化を計測する。
本実施例により、ガス噴射中の試料６の三次元動的観察や、ガス噴射前後における試料６の変化の三次元解析が可能となる。例えば、燃料電池触媒の観察をする場合、触媒は数ミクロンの大きさの一次粒子、すなわち坦体表面にナノメートル以下のサイズの貴金属粒子が分散している。この触媒がガスに曝されると、坦体上の貴金属が移動し、粒子成長する。この貴金属の粒子成長は、活性面である表面積を低下させるため、触媒材料の活性低下の要因とされている。すなわち分散状態の変化を求めることにより、触媒の劣化解析が可能となる。例えば、ガス反応前後での坦体における一定体積当たりについての貴金属粒子の表面積変化、貴金属触媒間隔、及び体積変化等を三次元再構成結果より求める。これにより、貴金属粒子の分散状態の変化を捉えることが可能となり、触媒の性能を把握したり、劣化解析したりすることが可能となる。
本実施例では、試料を加熱や光照射し、その前後の３次元解析を行うことについて説明する。以下、実施例１及び２との相違点を中心に説明する。
本実施例では、ガス配管５１の代わりに、光ファイバー５１′を配置している。これにより、試料６に光照射し、その変化を三次元解析することが可能となる。また、試料６に向けられた光入射口にナノレーザーなどを組み込むことにより、レーザー光を試料６に照射し、試料６を加熱することが可能となる。光ファイバー５１′やナノレーザーなどは、ガス配管５１と併設してもよい。
図１０に、試料６の加熱前後に３次元解析を行うための動作手順を示す。
（１）実施例１における（８）と同様の手順により、試料６を大気に曝さずに、試料６の三次元観察・分析および計測を実施する。
（２）試料６へ光あるいはレーザーを照射する。目的によっては、試料６を回転しながら光あるいはレーザーを照射する。
（３）光あるいはレーザー照射による試料６の変化を動的観察する。
（４）試料６の光あるいはレーザー照射を停止する。
（５）実施例１における（８）と同様の手順により、変化後の試料６について三次元観察・分析および計測を実施する。
（６）手順（１）、及び（５）にて得られた結果を比較する。
本実施例により、光あるいはレーザー照射中における試料６の動的観察、及び光あるいはレーザー照射前後における試料６の三次元解析が可能となる。本実施例では、例えば、光触媒解析への適用が期待できる。光触媒は、光（特に紫外光）を照射すると活性酸素を生成し、有機化合物を分解し、水と炭酸ガスに変える。そのため、例えば、光照射前後の触媒の体積変化や、触媒と有機化合物の混合試料の体積変化を測定することにより、照射量と変化量を捕らえることが可能となる。また、変化の過程を原子レベルで観察することも可能となる。
尚、本実施例では紫外線やＹＡＧレーザーを照射することを想定しているが、これ以外、解析目的に応じ、赤外線や可視光等の電磁波を照射してもよい。
本実施例では、高温ガス反応前後の３次元解析を行うことについて説明する。また、本実施例では、その内部に試料台を格納可能な試料ホルダについて説明する。以下、実施例１〜３との相違点を中心に説明する。
本実施例では、実施例１における電子顕微鏡２９の試料予備排気室４７に、ガス導入機構を設けている。
図１１に、本実施例における試料ホルダ先端の断面図を示す。また、図１２及び図１３に、開放状態及び閉鎖状態のそれぞれにおける試料ホルダ先端の上面図を示す。本実施例における試料回転機構は実施例１のものと同様である。これら試料ホルダ１の先端部における回転機構及び試料６を外気から遮断するために、試料支持棒７をスライドさせ、シリンダ１０内部に格納することができる。試料支持棒７のスライドは、試料ホルダ１の本体側から制御することが可能である。尚、図１１及び図１２は、試料支持棒７が試料ホルダ１から突出し、試料６等が開放されている開放状態を示している。また、図１３は、試料支持棒７がシリンダ１０内部に格納され、試料６等を外気から遮断している閉鎖状態を示している。
図１４に、試料６の高温ガス反応前後に三次元解析を行う手順を示す。
（１）実施例１における（８）と同様の手順により、試料６を大気に曝さずに、試料６の三次元観察・分析および計測を実施する。
（２）試料ホルダ１先端部を開放状態としたまま、電子顕微鏡２９の試料予備排気室４７へ試料ホルダ１を移動する。
（３）試料予備排気室４７へガスを導入し、試料６を回転しながら試料６へレーザー照射し、試料６とガスを高温反応させる。レーザー照射は、電子顕微鏡外のレーザーから、光ファイバーを通して実施される。レーザーの出力は、試料加熱温度が所望の値となるようレーザーに連結している制御部にて制御する。
（４）試料予備排気室４７へのガス導入とレーザー照射を停止し、試料予備排気室４７を排気する。
（５）試料ホルダ１先端部を開放状態としたまま、試料室４０へ試料ホルダ１を移動する。
（６）実施例１における（８）と同様の手順により、高温ガス反応後の試料６について三次元観察・分析および計測を実施する。
（７）手順（１）、及び（６）にて得られた結果を比較する。これにより、試料６の高温ガス反応前後の三次元解析が可能となる。
本実施例では、試料予備排気室４７にて試料にガス高温反応を起こさせた。しかし、光ファイバーとは別にガス導入ノズルを試料格納部内に設ければ、試料室内部にて、試料格納部を閉じた状態で高温ガス反応を起こさせることもできる。この場合は、格納部内部を排気してから、試料ホルダ１先端部を開放して反応後の三次元観察・分析および計測を実施する。
例えば、排ガス触媒は、高温の排ガスに曝されることにより、坦体状の貴金属が移動し、粒子成長する。このため、この貴金属粒子の分散状態の変化を把握する必要がある。本実施例によれば、高温ガス反応前後における、坦体の単位体積あたりに対する貴金属粒子の表面積変化、貴金属粒子間の変化、貴金属粒子の体積変化を求めることができる。これにより、触媒の性能を把握したり、劣化解析したりすることが可能となる。
大気や水と反応しやすい有機ＥＬ素子やリチウムイオン電池の評価および劣化解析、あるいは排ガス触媒の劣化解析など、環境エネルギー関連の正確な三次元材料解析を可能とする。さらに、ガス中での光反応や加熱反応など組み合わせにより、種々の環境条件を作成可能なため、材料解析分野での幅広い適用が期待できる。
１ 試料ホルダ
２ 回転軸
３ 軸保持部
４ 歯車
５ 試料台
６ 試料
７ 試料支持棒
８ Ｏリング
９ 被覆部
１０ シリンダ
１１ 被覆部駆動部
１２ マイクロメータ
１３ ハーメチックシール
１４ モーター
１５ モーター電源制御部
１６ ＦＩＢ装置
１７ イオン銃
１８ コンデンサーレンズ
１９ 絞り
２０ 走査電極
２１ 対物レンズ
２２ 二次電子検出器
２３ デポジション銃
２４ マイクロプローブ
２５ 走査像表示装置
２６ 走査電極制御部
２７ マイクロプローブ制御装置
２８ イオンビーム
２９ 電子顕微鏡
３０ 電子銃
３１ コンデンサーレンズ
３２ 対物レンズ
３３ 投射レンズ
３４ ＴＶカメラ
３５ 画像表示部
３６ ＥＥＬＳ検出器
３７ ＥＥＬＳ制御部
３８ ＥＤＸ検出器
３９ ＥＤＸ制御部
４０ 試料室
４１ 観察室
４５，４８ バルブ
４６ 真空ポンプ
４７ 試料予備排気室
４９ ガスボンベ
５０ 電子線
５１ ガス配管
５２ 電子顕微鏡制御装置
５３ 画像記録部

Claims (23)

  1. 試料を保持する試料台を有する試料ホルダと、
    前記試料に照射する電子線を発生させる電子銃と、
    前記試料を透過した電子線を検出する検出器と、
    前記検出器が取得した透過像を演算処理する演算処理装置と、
    前記演算処理装置の演算結果を表示する表示装置と、を備えた荷電粒子線装置であって、
    前記試料ホルダが、前記電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として前記試料台を１８０度回転できる回転機構と、当該試料台の周囲に気密室を形成できる遮断機構とを備え、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して取得した透過像群を演算処理して得られた三次元情報を表示することを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  3. 請求項２記載の荷電粒子線装置であって、
    前記表示装置が、立体形状の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  4. 請求項２記載の荷電粒子線装置であって、
    前記表示装置が、前記三次元情報から任意に選択した領域における表面積の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  5. 請求項２記載の荷電粒子線装置であって、
    前記表示装置が、前記三次元情報から任意に選択した領域における体積の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  6. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記試料ホルダが、前記遮断機構により形成された気密室内にガスを放射できるガス配管を備え、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  7. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記試料ホルダが、前記試料台に保持されている試料にガスを放射できるガス配管を備え、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  8. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記試料ホルダが、前記試料台に保持されている試料に電磁波を放射できるガス配管を備え、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする装置。
  9. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記遮断機構が、前記試料ホルダにおける支持棒の先端部を被覆する被覆部を備え、当該被覆部が移動することにより、前記気密室を形成することを特徴とする装置。
  10. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記遮断機構が、前記試料ホルダにおける支持棒をスライドさせる機構を備え、当該支持棒の先端部を試料ホルダのシリンジ内に格納することにより、前記気密室を形成することを特徴とする装置。
  11. 請求項１記載の荷電粒子線装置であって、
    前記試料ホルダが、イオンビーム装置に装着可能であることを特徴とする装置。
  12. 荷電粒子線装置における三次元情報の表示方法であって、
    試料を保持する試料台の周囲に気密室を形成できる遮断機構を備えた試料ホルダを荷電粒子線装置に装着し、
    回転機構により、電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として前記試料台を所定角度回転させ、前記試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を検出し、
    前記遮断機構により、前記試料台の周囲に気密室を形成し、
    前記気密室を開放状態とした後、前記回転機構により電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として前記試料台を所定角度回転させ、前記試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を検出し、
    演算処理装置により、前記検出器が取得した透過像群を演算処理し、
    表示装置により、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示する方法。
  13. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記表示装置が、立体形状の比較結果を表示することを特徴とする方法。
  14. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記表示装置が、前記三次元情報から任意に選択した領域における表面積の比較結果を表示することを特徴とする方法。
  15. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記表示装置が、前記三次元情報から任意に選択した領域における体積の比較結果を表示することを特徴とする方法。
  16. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    ガス配管により、前記遮断機構により形成された気密室内にガスを放射し、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする方法。
  17. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    ガス配管により、前記遮断機構により形成された気密室内にガスを放射し、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする方法。
  18. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    ガス配管により、前記遮断機構により形成された気密室内にガスを放射し、
    前記表示装置が、前記試料台を所定角度回転して得られた第１の三次元情報と、ガスの放出後に前記試料台を所定角度回転して得られた第２の三次元情報と、の比較結果を表示することを特徴とする方法。
  19. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記遮断機構が、前記試料ホルダにおける支持棒の先端部を被覆する被覆部を備え、当該被覆部が移動することにより、前記気密室を形成することを特徴とする方法。
  20. 請求項１２記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記遮断機構が、前記試料ホルダにおける支持棒をスライドさせる機構を備え、当該支持棒の先端部を試料ホルダのシリンジ内に格納することにより、前記気密室を形成することを特徴とする装置。
  21. 荷電粒子線装置における三次元情報の表示方法であって、
    試料を保持する試料台の周囲に気密室を形成できる遮断機構を備えた試料ホルダをイオンビーム装置に装着し、
    前記試料にイオンビームを照射し、当該試料を加工し、
    前記遮断機構により、前記試料台の周囲に気密室を形成し、
    前記気密室が形成されている前記試料ホルダを荷電粒子線装置に装着し、
    前記気密室を開放状態とした後、前記回転機構により電子線の照射方向に垂直な回転軸を中心として前記試料台を所定角度回転させ、前記試料に電子線を照射し、当該試料を透過した電子線を検出し、
    演算処理装置により、取得した透過像群を演算処理し、
    表示装置により、前記試料台を所定角度回転して得られた三次元情報を表示する方法。
  22. 請求項２１記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記遮断機構が、前記試料ホルダにおける支持棒の先端部を被覆する被覆部を備え、当該被覆部が移動することにより、前記気密室を形成することを特徴とする方法。
  23. 請求項２１記載の三次元情報の表示方法であって、
    前記遮断機構が、前記試料ホルダにおける支持棒をスライドさせる機構を備え、当該支持棒の先端部を試料ホルダのシリンジ内に格納することにより、前記気密室を形成することを特徴とする装置。
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