JP6496184B2 - 試料導入方法、試料ステージ、および荷電粒子線装置 - Google Patents

試料導入方法、試料ステージ、および荷電粒子線装置 Download PDF

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Description

本発明は、試料導入方法、試料ステージ、および荷電粒子線装置に関する。
従来、含水試料を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察する際には、試料を凍らせて観察していた。試料を凍らせて観察しても、水が液体として試料中に存在している状態とは異なるため、試料本来の状態を観察しているとはいえない。
含水試料の本来の状態を観察するためには、水を液体の相に保持しなければならない。低真空モードの走査電子顕微鏡において水を液体の相に保持するためには、例えば、試料室の圧力を約６５０Ｐａ、試料の温度を０℃〜１℃に保たなければならない。
しかしながら、走査電子顕微鏡で含水試料を観察する際に、含水試料をそのまま試料室に導入すると、観察条件に至るまでの真空排気の過程で水分が蒸発して乾燥してしまう場合がある。また、試料の水分が蒸発することによる気化熱で試料温度が下がってしまい、試料が凍結する場合がある。
例えば、特許文献１には、試料室の壁から試料台に至る細管を通して微量の液体を供給する微量注入装置を備えた走査電子顕微鏡が開示されている。特許文献１に開示された走査電子顕微鏡を用いることで、試料の乾燥を防ぐことができるが、試料室の内と外とを繋ぐ細管を設けなければならず、装置構成が複雑化してしまう。
特開平１０−２４１６２０号公報
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、荷電粒子線装置の試料室に試料を導入する際に、試料の乾燥を防ぐことができる試料導入方法および試料ステージを提供することにある。また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、上記試料ステージを含む荷電粒子線装置を提供することにある。
（１）本発明に係る試料導入方法は、
荷電粒子線装置の試料室に水を含む試料を導入するための試料導入方法であって、
前記試料を試料支持部に取り付ける工程と、
前記試料の所定の領域を水分保持材で覆う工程と、
前記所定の領域が前記水分保持材で覆われた前記試料が収容された前記試料室を真空排気する工程と、
前記水分保持材で覆われた前記所定の領域を露出させる工程と、
を含む。
このような試料導入方法では、試料室を真空排気する工程において、試料の所定の領域が水分保持材で覆われているため、試料の水分の蒸発を抑制することができる。したがって、このような試料導入方法では、試料室に試料を導入する際に、試料の乾燥を防ぐこと
ができる。さらに、このような試料導入方法では、気化熱によって試料が凍結することを防ぐことができる。
（２）本発明に係る試料導入方法において、
前記所定の領域を露出させる工程では、前記試料と前記水分保持材とを相対的に移動させて、前記所定の領域を露出させてもよい。
このような試料導入方法では、容易に、試料の所定の領域を露出させることができる。
（３）本発明に係る試料導入方法において、
前記所定の領域を露出させる工程では、前記試料支持部を移動させて、前記所定の領域を露出させてもよい。
（４）本発明に係る試料導入方法において、
前記所定の領域を露出させる工程では、前記水分保持材を移動させて、前記所定の領域を露出させてもよい。
（５）本発明に係る試料導入方法において、
前記試料室を真空排気する工程では、前記試料は冷却されてもよい。
このような試料導入方法では、例えば、試料室の圧力を下げた場合でも、試料を冷却しない場合と比べて、試料の水分が液相を保つことができる。
（６）本発明に係る試料ステージは、
荷電粒子線装置用の試料ステージであって、
試料を支持する試料支持部と、
前記試料の所定の領域を覆う水分保持材を保持可能な保持部と、
前記試料支持部または前記保持部を移動させる移動機構と、
を含み、
前記移動機構は、前記試料と前記水分保持材とを相対的に移動させて前記水分保持材に覆われた前記所定の領域が露出するように前記試料支持部または前記保持部を移動させる。
このような試料ステージでは、移動機構によって試料支持部または保持部を移動させることで、試料の所定の領域を水分保持材で覆った状態から、試料の所定の領域を露出させた状態にすることができる。したがって、このような試料ステージでは、試料を試料室に導入する際には、試料の所定の領域を水分保持材で覆って水分の蒸発を抑制して試料の乾燥、凍結を防ぐことができ、試料の観察または分析を行う際には、試料の所定の領域を露出させて観察または分析を行うことができる。
（７）本発明に係る試料ステージは、
荷電粒子線装置用の試料ステージであって、
試料を支持する試料支持部と、
前記試料支持部を移動させる移動機構と、
前記試料の所定の領域を覆う水分保持材が前記試料支持部の移動に伴って移動することを規制する規制部と、
を含む。
このような試料ステージでは、規制部によって試料の所定の領域を覆った水分保持材が試料支持部の移動に伴って移動することを規制することができるため、試料の所定の領域を水分保持材で覆った状態から、試料の所定の領域を露出させた状態にすることができる。したがって、このような試料ステージでは、試料を試料室に導入する際には、試料の所定の領域を水分保持材で覆って試料の乾燥、凍結を防ぐことができ、試料の観察または分
析を行う際には、試料の所定の領域を露出させて観察または分析を行うことができる。
（８）本発明に係る荷電粒子線装置は、
本発明に係る試料ステージを含む。
このような荷電粒子線装置では、本発明に係る試料ステージを含むため、荷電粒子線装置の試料室に試料を導入する際に、試料の乾燥、凍結を防ぐことができる。したがって、このような荷電粒子線装置では、水を含む試料を、乾燥させたり凍結させたりすることなく、水分を保った状態で観察または分析を行うことができる。
（９）本発明に係る試料導入方法において、
前記所定の領域を露出させる工程の後に、前記水分保持材を前記試料室と仕切り弁を介して接続された水分保持材収容室に収容する工程を含んでいてもよい。
このような試料導入方法では、水分保持材を試料室と仕切り弁を介して接続された水分保持材収容室に収容する工程を含むため、観察や分析の際に、水分保持材から蒸発した水分が試料に供給されることを防ぐことができる。
（１０）本発明に係る試料導入方法において、
前記水分保持材を前記水分保持材収容室から前記試料室に移動させ、前記試料室において前記水分保持材の水分を蒸発させて前記試料に水分を供給する工程を含んでいてもよい。
このような試料導入方法では、観察や分析の際に、試料に水分を補給することができる。
（１１）本発明に係る試料導入方法において、
前記所定の領域を露出させる工程の後に、前記試料室において、前記水分保持材を容器に収容する工程を含んでいてもよい。
このような試料導入方法では、試料室において、水分保持材を容器に収容する工程を含むため、観察や分析の際に、水分保持材から蒸発した水分が試料に供給されることを防ぐことができる。
（１２）本発明に係る荷電粒子線装置は、
本発明に係る試料ステージと、
前記試料が導入される試料室と仕切り弁を介して接続され、前記水分保持材を収容可能な水分保持材収容室と、
を含む。
このような荷電粒子線装置は、試料室と仕切り弁を介して接続され、水分保持材を収容可能な水分保持材収容室を含むため、観察や分析の際に、水分保持材から蒸発した水分が試料に供給されることを防ぐことができる。また、このような荷電粒子線装置では、仕切り弁を操作することにより、所望のタイミングで試料に水分を供給することができるとともに、試料に供給される水分量を調整することができる。
第１実施形態に係る試料ステージの構成を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ステージの構成を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ステージの水分保持材ホルダーを模式的に示す断面図。 第１実施形態に係る試料ステージを用いた試料導入方法の一例を示すフローチャート。 第１実施形態に係る試料ステージを用いた試料導入工程を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ステージを用いた試料導入工程を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ステージを用いた試料導入工程を模式的に示す図。 第１実施形態に係る試料ステージを用いた試料導入工程を模式的に示す図。 第１実施形態の変形例に係る試料ステージの構成を模式的に示す図。 第１実施形態の変形例に係る試料ステージの構成を模式的に示す図。 第１実施形態の変形例に係る試料ステージの試料導入工程を模式的に示す図。 第２実施形態に係る試料ステージの構成を模式的に示す図。 第２実施形態に係る試料ステージの試料導入工程を模式的に示す図。 吸水性ポリマーをＳＥＭ観察した結果を示すＳＥＭ写真。 吸水性ポリマーをＳＥＭ観察した結果を示すＳＥＭ写真。 吸水性ポリマーをＳＥＭ観察した結果を示すＳＥＭ写真。 第３実施形態に係る試料ステージの構成を模式的に示す図。 第３実施形態に係る試料ステージを用いた試料導入工程を模式的に示す図。 第４実施形態に係る荷電粒子線装置の構成を模式的に示す図。 第５実施形態に係る荷電粒子線装置の要部を模式的に示す図。 第５実施形態に係る荷電粒子線装置を用いた試料導入方法の一例を示すフローチャート。 第５実施形態に係る荷電粒子線装置の試料導入工程を模式的に示す図。 第５実施形態に係る荷電粒子線装置の試料導入工程を模式的に示す図。 第５実施形態に係る荷電粒子線装置の試料導入工程を模式的に示す図。 第５実施形態に係る荷電粒子線装置の試料導入工程を模式的に示す図。 第５実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置の構成を模式的に示す図。 第６実施形態に係る荷電粒子線装置の要部を模式的に示す図。 第６実施形態に係る荷電粒子線装置の要部を模式的に示す図。 第６実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置の構成を模式的に示す図。 第６実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置の構成を模式的に示す図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 第１実施形態
１．１． 試料ステージ
まず、第１実施形態に係る試料ステージについて図面を参照しながら説明する。図１および図２は、第１実施形態に係る試料ステージ１００の構成を模式的に示す図である。なお、図１および図２は、試料ステージ１００が走査電子顕微鏡の試料室２に収容されている状態を図示している。また、図１および図２には、互いに直交する３つの軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を図示している。
試料ステージ１００は、走査電子顕微鏡用の試料ステージである。走査電子顕微鏡は、試料ステージ１００の試料支持部１０に支持された試料Ｓに電子線を照射して試料Ｓの観察や、分析を行う装置である。
試料ステージ１００は、走査電子顕微鏡の試料室２に収容されている。試料室２は、試料Ｓを収容するための空間であり、壁部３によって囲まれている。試料室２は、真空排気装置（図示せず）によって真空排気されることで、所定の圧力（例えば６５０Ｐａ）に維持される。試料室２において、試料支持部１０で支持された試料Ｓに、電子線源１０１０、集束レンズ１０２２、対物レンズ１０２４、走査偏向器１０３０（後述する図１９参照）等からなる電子光学系からの電子線が照射される。なお、図１および図２では、試料ステージ１００および対物レンズ１０２４以外の走査電子顕微鏡の構成部材の図示を省略している。
試料Ｓは、含水試料である。含水試料とは、水を含んだ試料である。試料Ｓとしては、例えば、生物、植物、食品、化粧品等が挙げられる。より具体的には、試料Ｓとしては、例えば、こんぶ等の海草、こんにゃく、寒天、吸水性ポリマー、コンタクトレンズ、脂質等が挙げられる。
試料ステージ１００は、図１および図２に示すように、試料支持部１０と、水分保持材２０と、保持部３０と、移動機構４０Ｘ，４０Ｙ，４０Ｚと、冷却部５０と、を含む。
試料支持部１０は、試料Ｓを支持する。試料支持部１０は、例えば、板状の部材であり、試料支持部１０上に試料Ｓが載置される。試料Ｓは、試料支持部１０に固定される。試料支持部１０は、Ｙ移動機構４０Ｙ上に設けられている。
試料支持部１０は、Ｘ移動機構４０Ｘの動作によってＸ軸方向に移動可能である。また、試料支持部１０は、Ｙ移動機構４０Ｙの動作によってＹ軸方向に移動可能である。また、試料支持部１０は、Ｚ移動機構４０Ｚの動作によってＺ軸方向に移動可能である。試料支持部１０の移動に伴って、試料支持部１０で支持された試料Ｓが移動する。
水分保持材２０は、水分を保持し、かつ、試料Ｓの表面の少なくとも一部を覆うことができる。水分保持材２０は、例えば、紙（例えばろ紙）、布、不織布、スポンジ、吸水性ポリマー等である。
水分保持材２０は、試料Ｓの表面の全部を覆ってもよいし、試料Ｓの表面の一部を覆ってもよい。図示の例では、水分保持材２０は、試料Ｓの上面の全部を覆っており、試料Ｓの表面は露出していない。水分保持材２０は、試料Ｓが試料支持部１０に支持された状態で、試料Ｓの露出した領域の全部を覆っていることが望ましい。これにより、後述するように、試料室２を真空排気する際に、試料Ｓの水分の蒸発をより抑制することができる。
保持部３０は、水分保持材２０を保持可能に構成されている。保持部３０は、水分保持材ホルダー３２と、ホルダー支持部材３４と、を有している。
水分保持材ホルダー３２は、水分保持材２０を保持するためのホルダーである。図３は、水分保持材ホルダー３２を模式的に示す断面図である。水分保持材ホルダー３２は、図３に示すように、凹部を有しており、当該凹部に水分保持材２０がはめ込まれている。なお、水分保持材ホルダー３２が水分保持材２０を保持する手法は特に限定されず、水分保持材２０の形状や材質によって適宜変更可能である。
ホルダー支持部材３４は、水分保持材ホルダー３２を支持している。ホルダー支持部材３４は、例えば、水分保持材ホルダー３２とＸ移動機構４０Ｘとを接続するアーム状の部材である。ホルダー支持部材３４は、試料支持部１０のＹ軸方向側に設けられており、Ｘ軸方向側には設けられていない。そのため、ホルダー支持部材３４は、試料支持部１０のＸ軸方向の移動を妨げない。また、図２に示すように、試料支持部１０とホルダー支持部
材３４とは、Ｙ軸方向において、離間している。そのため、ホルダー支持部材３４は、試料支持部１０のＹ軸方向の移動を妨げない。
ホルダー支持部材３４は、固定されたＸ移動機構４０Ｘに接続されているため、ホルダー支持部材３４に支持された水分保持材ホルダー３２および水分保持材ホルダー３２に保持された水分保持材２０は固定される。なお、図示はしないが、ホルダー支持部材３４は、試料室２の壁部３や、試料室２の底部に接続されていてもよい。
Ｘ移動機構４０Ｘは、試料支持部１０をＸ軸方向に移動可能にする。Ｘ移動機構４０Ｘは、Ｘ移動機構４０Ｘ上のＹ移動機構４０Ｙおよび試料支持部１０（試料Ｓ）を一体としてＸ軸方向に移動させる。Ｘ移動機構４０Ｘが試料支持部１０を移動させると、水分保持材２０は保持部３０で保持（固定）されているため、水分保持材２０で覆われていた試料Ｓの上面を露出させることができる（図８参照）。
なお、ここでは、保持部３０を固定し、Ｘ移動機構４０Ｘによって試料支持部１０を移動させることで、試料Ｓの上面を露出させる例について説明したが、後述する「１．３．
変形例」で説明するように、試料支持部１０を固定し、保持部移動機構によって保持部３０を移動させることで、試料Ｓの上面を露出させてもよい。このように、試料支持部１０と保持部３０とを相対的に移動させることで、試料Ｓの上面を露出させることができる。
Ｙ移動機構４０Ｙは、試料支持部１０をＹ軸方向に移動可能にする。Ｙ移動機構４０Ｙは、Ｙ移動機構４０Ｙ上の試料支持部１０（試料Ｓ）をＹ軸方向に移動させる。
Ｚ移動機構４０Ｚは、試料支持部１０をＺ軸方向に移動可能にする。Ｚ移動機構４０Ｚは、Ｘ移動機構４０Ｘ、Ｙ移動機構４０Ｙ、および試料支持部１０（試料Ｓ）を、Ｚ軸方向に移動させる。なお、Ｚ移動機構４０Ｚは、試料支持部１０を傾斜可能とする傾斜機構を含んで構成されていてもよい。
冷却部５０は、試料支持部１０を冷却する。冷却部５０は、例えば、試料支持部１０に冷却された流体を循環させることで試料支持部１０を冷却してもよいし、ペルチエ素子等で試料支持部１０を冷却してもよい。冷却部５０によって試料支持部１０を冷却することにより、試料支持部１０に支持された試料Ｓを冷却することができる。
１．２． 試料導入方法
次に、第１実施形態に係る試料ステージ１００を用いた試料導入方法について図面を参照しながら説明する。図４は、第１実施形態に係る試料ステージ１００を用いた試料導入方法の一例を示すフローチャートである。
図５〜図８は、試料ステージ１００を用いた試料導入工程を模式的に示す図である。なお、図５〜図８は、試料ステージ１００を走査電子顕微鏡の試料室２に収容した状態を図示している。
まず、図５に示すように、試料Ｓを試料支持部１０に取り付ける（ステップＳ１００）。これにより、試料室２内において、試料Ｓは試料支持部１０で支持される。このとき、試料支持部１０は第１位置Ｐ１に位置している。第１位置Ｐ１は、試料室２において、試料支持部１０に支持された試料Ｓに電子線が照射されない位置である。第１位置Ｐ１は、例えば、対物レンズ１０２４の直下を避けた位置である。なお、本工程では、試料室２は、大気圧である。また、試料支持部１０は、冷却部５０によって０℃以上１℃以下程度に冷却されている。これにより、試料支持部１０に支持された試料Ｓが冷却される。
次に、図６に示すように、試料Ｓの上面（所定の領域）を水分保持材２０で覆う（ステップＳ１０２）。本工程では、試料Ｓを試料支持部１０に取り付けた際に、試料Ｓの露出している領域（試料Ｓの上面）を、水分保持材２０で覆う。水分保持材２０は、水分保持材ホルダー３２にはめ込まれた状態で試料Ｓの上面に配置される。
なお、ここでは、試料Ｓを試料支持部１０に取り付けた後に、試料Ｓの上面を水分保持材２０で覆った場合について説明したが、試料Ｓの上面を水分保持材２０で覆った後に、水分保持材２０で上面が覆われた試料Ｓを、試料支持部１０に取り付けてもよい。
次に、図７に示すように、水分保持材２０を固定する。水分保持材ホルダー３２を、ホルダー支持部材３４で固定することによって、水分保持材２０を固定する。これにより、試料支持部１０（試料Ｓ）が移動しても、水分保持材２０を動かないようにすることができる。
次に、試料室２を真空排気する（ステップＳ１０４）。試料室２の真空排気は、試料室２に接続された真空排気装置によって行われる。真空排気装置は、試料室２の圧力が６５０Ｐａ程度で安定するように試料室２を排気する。
試料室２を真空排気する工程では、試料Ｓの上面は、水分保持材２０で覆われている。そのため、試料Ｓの水分の蒸発を抑制することができる。したがって、試料Ｓの乾燥を防ぐことができる。さらに、気化熱によって試料Ｓが凍結することを防ぐことができる。また、試料Ｓは０℃以上１℃以下に冷却されている。そのため、試料室２の圧力が６５０Ｐａになっても、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。
次に、図８に示すように、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの上面（所定の領域）を露出させる（ステップＳ１０６）。本工程では、試料Ｓと水分保持材２０とを相対的に移動させて、試料Ｓの上面を露出させる。具体的には、保持部３０によって水分保持材２０が固定された状態で、Ｘ移動機構４０Ｘによって試料支持部１０を第１位置Ｐ１から第２位置Ｐ２に移動させることで、試料Ｓの上面を露出させる。第２位置Ｐ２は、試料支持部１０に支持された試料Ｓの上面に電子線が照射される位置（観察位置、分析位置）であり、図示の例では、対物レンズ１０２４の直下である。
なお、図示の例では、本工程では、試料支持部１０を移動させることで、試料Ｓの上面の全部を露出させたが、試料Ｓの上面の一部を露出させてもよい。
以上の工程により、試料Ｓを試料室２に導入することができる。
試料Ｓが試料室２に導入された後、すなわち、試料Ｓの上面が露出された後、電子線が試料Ｓの上面に照射される。そして、試料Ｓから発生した二次電子や、特性Ｘ線を検出することで、ＳＥＭ観察や元素分析を行うことができる。このように、試料Ｓの電子線が照射される領域（試料Ｓの上面）を、電子線が照射される直前まで水分保持材２０で覆うことができるため、試料Ｓを乾燥させたり凍結させたりすることなく、水分を保った状態で観察または分析を行うことができる。
試料ステージ１００は、例えば、以下の特徴を有する。
試料ステージ１００は、試料Ｓを支持する試料支持部１０と、試料支持部１０で支持された試料Ｓの所定の領域（上面）を覆う水分保持材２０を保持可能な保持部３０と、試料支持部１０を移動させるＸ移動機構４０Ｘと、を含む。試料ステージ１００では、Ｘ移動
機構４０Ｘによって試料支持部１０を移動させることで、試料Ｓの所定の領域を水分保持材２０で覆った状態から、試料Ｓの所定の領域を露出させた状態にすることができる。したがって、試料ステージ１００では、試料Ｓを試料室２に導入する際には、試料Ｓの所定の領域を水分保持材２０で覆って水分の蒸発を抑制して試料Ｓの乾燥、凍結を防ぐことができ、試料Ｓの観察または分析を行う際には、試料Ｓの所定の領域を露出させて観察または分析を行うことができる。
また、試料ステージ１００では、試料支持部１０を冷却する冷却部５０を含むため、例えば試料室２の圧力を下げた場合でも、試料Ｓを冷却しない場合と比べて、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。例えば、試料室２の圧力が６５０Ｐａの場合、試料Ｓの温度を約０℃以上１℃以下程度にすることで、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。
試料ステージ１００を用いた試料導入方法は、試料Ｓを試料支持部１０に取り付ける工程（ステップＳ１００）と、試料Ｓの所定の領域（上面）を水分保持材２０で覆う工程（ステップＳ１０２）と、当該所定の領域が水分保持材２０で覆われた試料Ｓが収容された試料室２を真空排気する工程（ステップＳ１０６）と、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域を露出させる工程（ステップＳ１０８）と、を含む。このような試料導入方法では、試料室２を真空排気する工程において、試料Ｓの所定の領域が水分保持材２０で覆われているため、試料Ｓの水分の蒸発を抑制することができる。したがって、このような試料導入方法では、試料室２に試料Ｓを導入する際に、試料Ｓの乾燥を防ぐことができる。さらに、このような試料導入方法では、気化熱によって試料Ｓが凍結することを防ぐことができる。
試料ステージ１００を用いた試料導入方法では、試料Ｓの所定の領域を露出させる工程において、試料Ｓと水分保持材２０とを相対的に移動させて、試料Ｓの所定の領域を露出させる。これにより、例えばマニピュレーター等を用いて試料Ｓ上から水分保持材２０を取り除く場合と比べて、容易に、試料Ｓの所定の領域を露出させることができる。
１．３． 変形例
次に、第１実施形態に係る試料ステージの変形例について図面を参照しながら説明する。図９および図１０は、第１実施形態の変形例に係る試料ステージ１０２の構成を模式的に示す図である。以下、第１実施形態の変形例に係る試料ステージ１０２において、第１実施形態に係る試料ステージ１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した試料ステージ１００では、図７および図８に示すように、Ｘ移動機構４０Ｘが試料支持部１０を移動させることによって、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの上面を露出させていた。
これに対して、試料ステージ１０２では、保持部移動機構４２が保持部３０を移動させることによって、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの上面を露出させる。
試料ステージ１０２は、図９および図１０に示すように、保持部移動機構４２を含む。保持部移動機構４２は、保持部３０をＸ軸方向に移動可能にする。保持部移動機構４２は、ホルダー支持部材３４に接続されており、ホルダー支持部材３４を移動させることで、水分保持材ホルダー３２、水分保持材ホルダー３２で保持された水分保持材２０を移動させる。試料Ｓは試料支持部１０に固定されているため、保持部移動機構４２が保持部３０を移動させると、水分保持材２０が移動して、水分保持材２０で覆われていた試料Ｓの上面を露出させることができる（図１１参照）。
次に、本変形例に係る試料ステージ１０２を用いた試料導入方法について図面を参照しながら説明する。図１１は、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域（上面）を露出させる工程（図４に示すステップＳ１０６）を模式的に示す図である。以下、図４に示すフローチャートを参照しながら説明する。なお、上述した第１実施形態と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
まず、図９に示すように、試料Ｓを試料支持部１０に取り付ける（ステップＳ１００）。このとき、試料支持部１０は第２位置Ｐ２に位置している。
次に、試料Ｓの所定の領域（上面）を水分保持材２０で覆う（ステップＳ１０２）。水分保持材２０は、水分保持材ホルダー３２にはめ込まれた状態で試料Ｓ上に配置される。
次に、水分保持材２０を保持部３０で保持する。ホルダー支持部材３４を、水分保持材ホルダー３２および保持部移動機構４２に取り付けて、水分保持材２０を保持部３０で保持する。これにより、保持部移動機構４２によって水分保持材２０が移動可能となる。
次に、試料室２を真空排気する（ステップＳ１０４）。真空排気装置は、試料室２の圧力が６５０Ｐａ程度で安定するように試料室２を排気する。
試料室２を真空排気する工程では、試料Ｓの上面は、水分保持材２０で覆われている。そのため、試料Ｓの水分の蒸発を抑制することができる。したがって、試料Ｓの乾燥を防ぐことができる。さらに、気化熱によって試料Ｓが凍結することを防ぐことができる。また、試料Ｓは０℃以上１℃以下に冷却されている。そのため、試料室２の圧力が６５０Ｐａになっても、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。
次に、図１１に示すように、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域（上面）を露出させる（ステップＳ１０６）。本工程では、試料Ｓと水分保持材２０とを相対的に移動させて、試料Ｓの上面を露出させる。具体的には、試料支持部１０によって試料Ｓが固定された状態で、保持部移動機構４２によって水分保持材２０を移動させることで、試料Ｓの上面を露出させる。
以上の工程により、試料Ｓを試料室２に導入することができる。
試料ステージ１０２および試料ステージ１０２を用いた試料導入方法では、上述した試料ステージ１００および試料ステージ１００を用いた試料導入方法と同様の作用効果を奏することができる。
２． 第２実施形態
２．１． 試料ステージ
次に、第２実施形態に係る試料ステージについて、図面を参照しながら説明する。図１２は、第２実施形態に係る試料ステージ２００の構成を模式的に示す図である。なお、図１２は、試料ステージ２００が走査電子顕微鏡の試料室２に収容されている状態を図示している。以下、第２実施形態に係る試料ステージ２００において、第１実施形態に係る試料ステージ１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
試料ステージ２００は、図１２に示すように、試料支持部１０と、水分保持材２０と、移動機構４０Ｘ，４０Ｙ，４０Ｚと、規制部２１０と、を含む。
水分保持材２０は、シート状であり、例えば、ろ紙である。ろ紙に水をしみこませるこ
とで、水分を保持することができる。水分保持材２０は、図示の例では、試料Ｓの上面および側面を覆っている。水分保持材２０は、シート状であるため、試料Ｓを容易に覆うことができる。
規制部２１０は、試料支持部１０で支持された試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を覆った水分保持材２０が、試料支持部１０の移動に伴って移動することを規制するための部材である。図１２に示す例では、規制部２１０は、試料室２の壁部３と水分保持材２０とを繋ぐ糸状の部材である。規制部２１０は、一端が壁部３に接続され、他端が水分保持材２０に接続されている。規制部２１０は、例えば、糸や針金等である。
規制部（糸）２１０は、図１２に示す試料支持部１０が第１位置Ｐ１に位置しているときに、当該糸が張った状態になるように設置されている。これにより、試料支持部１０が第２位置Ｐ２に移動したときに、水分保持材２０が規制部２１０によって引っ張られることで水分保持材２０の移動が規制され、水分保持材２０で覆われていた試料Ｓの上面および側面が露出する。
２．２. 試料導入方法
次に、第２実施形態に係る試料ステージ２００を用いた試料導入方法について図面を参照しながら説明する。図１３は、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を露出させる工程（図４に示すステップＳ１０６）を模式的に示す図である。以下、図４に示すフローチャートを参照しながら説明する。なお、上述した第１実施形態と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
まず、図１２に示すように、試料Ｓを試料支持部１０に取り付ける（ステップＳ１００）。このとき、試料支持部１０は、第１位置Ｐ１に位置している。
次に、試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を水分保持材２０で覆う（ステップＳ１０２）。具体的には、シート状の水分保持材２０を、試料Ｓ上に覆いかぶせる。
次に、水分保持材２０に規制部２１０を取り付ける。具体的には、規制部２１０の一端を試料室２の壁部３に接続（固定）し、他端を水分保持材２０に接続する。なお、予め水分保持材２０に規制部２１０の一端を縫いつけておき、水分保持材２０で試料Ｓを覆った後に、規制部２１０の他端を試料室２の壁部３に接続してもよい。
次に、試料室２を真空排気する（ステップＳ１０４）。真空排気装置は、試料室２の圧力が６５０Ｐａ程度で安定するように試料室２を排気する。
試料室２を真空排気する工程では、試料Ｓの上面および側面は、水分保持材２０で覆われている。そのため、試料Ｓの水分の蒸発を抑制することができる。したがって、試料Ｓの乾燥を防ぐことができる。さらに、気化熱によって試料Ｓが凍結することを防ぐことができる。また、試料Ｓは０℃以上１℃以下に冷却されている。そのため、試料室２の圧力が６５０Ｐａになっても、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。
次に、図１３に示すように、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を露出させる（ステップＳ１０８）。本工程では、試料Ｓと水分保持材２０とを相対的に移動させて、試料Ｓの上面および側面を露出させる。具体的には、Ｘ移動機構４０Ｘによって試料支持部１０を第１位置Ｐ１から第２位置Ｐ２に移動させる。このとき、水分保持材２０は規制部２１０によって引っ張られることで移動が規制されるため、水分保持材２０が試料Ｓから外れて、水分保持材２０で覆われていた試料Ｓの上面および側面が露出する。
以上の工程により、試料Ｓを試料室２に導入することができる。
試料ステージ２００では、規制部２１０によって、試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を覆った水分保持材２０が試料支持部１０の移動に伴って移動することを規制することができるため、上述のように、試料Ｓの所定の領域を水分保持材２０で覆った状態から、試料Ｓの所定の領域を露出させた状態にすることができる。したがって、試料ステージ２００では、試料Ｓを試料室２に導入する際には、試料Ｓの所定の領域を水分保持材２０で覆って水分の蒸発を抑制して試料Ｓの乾燥、凍結を防ぐことができ、試料Ｓの観察または分析を行う際には、試料Ｓの所定の領域を露出させて観察または分析を行うことができる。
図１４〜図１６は、水を含み膨張した吸水性ポリマーをＳＥＭ観察した結果を示すＳＥＭ写真である。
図１４に示すＳＥＭ写真は、水を含み膨張した吸水性ポリマーを冷却試料ステージ（０℃）に取り付け、水を含ませたろ紙で吸水性ポリマーを覆い、試料室を真空排気して試料室の真空度を６５０Ｐａとし、ろ紙を外して吸水性ポリマー表面を露出させてＳＥＭ観察を行った結果の写真である。
図１５に示すＳＥＭ写真は、水を含み膨張した吸水性ポリマーを試料ステージに取り付け、そのまま試料室を真空排気して試料室の真空度を６５０Ｐａとし、ＳＥＭ観察を行った結果の写真である。
図１６に示すＳＥＭ写真は、水を含み膨張した吸水性ポリマーを冷却試料ステージ（０℃）に取り付け、そのまま試料室を真空排気して試料室の真空度を６５０Ｐａとし、ＳＥＭ観察を行った結果の写真である。
図１５に示すＳＥＭ写真では、吸水性ポリマーの水分が完全に抜けて吸水性ポリマーが乾燥してしまっている様子が観察された。
また、図１６に示すＳＥＭ写真では、吸水性ポリマーの水分は多少残っているものの、吸水性ポリマーの表面は乾燥し、凍結している様子が観察された。
これに対して、図１４に示すＳＥＭ写真では、吸水性ポリマーの表面の水分が液相のまま観察された。また、図１４に示すＳＥＭ写真から、吸水性ポリマーの水分の凍結が起こっていないことが確認できた。
３． 第３実施形態
３．１． 試料ステージ
次に、第３実施形態に係る試料ステージについて図面を参照しながら説明する。図１７は、第３実施形態に係る試料ステージ３００の構成を模式的に示す図である。なお、図１７は、試料ステージ３００が走査電子顕微鏡の試料室２に収容されている状態を図示している。以下、第３実施形態に係る試料ステージ３００において、第１実施形態に係る試料ステージ１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
試料ステージ３００は、図１７に示すように、試料支持部１０と、水分保持材２０と、移動機構４０Ｘ，４０Ｙ，４０Ｚと、マニピュレーター３１０と、を含む。
マニピュレーター３１０は、試料室２内に配置される。マニピュレーター３１０は、外部から操作が可能である。マニピュレーター３１０によって、水分保持材２０を移動させることができる。
３．２． 試料導入方法
次に、第３実施形態に係る試料ステージ３００を用いた試料導入方法について図面を参照しながら説明する。図１８は、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を露出させる工程（図４に示すステップＳ１０６）を模式的に示す図である。以下、図４に示すフローチャートを参照しながら説明する。なお、上述した第１実施形態と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
まず、図１７に示すように、試料Ｓを試料支持部１０に取り付ける（ステップＳ１００）。
次に、試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を水分保持材２０で覆う（ステップＳ１０２）。本工程では、シート状の水分保持材２０を、試料Ｓ上に覆いかぶせる。
次に、試料室２を真空排気する（ステップＳ１０４）。真空排気装置は、試料室２の圧力が６５０Ｐａ程度で安定するように試料室２を排気する。
試料室２を真空排気する工程では、試料Ｓの上面および側面は、水分保持材２０で覆われている。そのため、試料Ｓの水分の蒸発を抑制することができる。したがって、試料Ｓの乾燥を防ぐことができる。さらに、気化熱によって試料Ｓが凍結することを防ぐことができる。また、試料Ｓは０℃以上１℃以下に冷却されている。そのため、試料室２の圧力が６５０Ｐａになっても、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。
次に、図１８に示すように、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域（上面および側面）を露出させる（ステップＳ１０８）。本工程では、マニピュレーター３１０によって水分保持材２０を試料Ｓ上から取り除いて、試料Ｓの上面および側面を露出させる。
以上の工程により、試料Ｓを試料室２に導入することができる。
第３実施形態に係る試料ステージ３００を用いた試料導入方法では、上述した第１実施形態に係る試料ステージ１００を用いた試料導入方法と同様の作用効果を奏することができる。
４． 第４実施形態
次に、第４実施形態に係る荷電粒子線装置について図面を参照しながら説明する。図１９は、第４実施形態に係る荷電粒子線装置１０００の構成を模式的に示す図である。
荷電粒子線装置１０００は、本発明に係る試料ステージを含む。ここでは、本発明に係る試料ステージとして上述した試料ステージ１００を用いた例について説明する。
荷電粒子線装置１０００は、図１９に示すように、電子線源１０１０と、光学系１０２０と、走査偏向器１０３０と、試料ステージ１００と、二次電子検出器１０４０と、放射線検出器１０５０と、を含む。なお、図１９では、試料室２の壁部３の図示を省略している。
荷電粒子線装置１０００は、電子線源１０１０で発生した電子線Ｅ１を光学系１０２０で絞って電子プローブとし、当該電子プローブで試料Ｓ表面を走査したときに電子プロー
ブの照射点から放出される二次電子を二次電子検出器１０４０で検出して画像化する装置である。また、荷電粒子線装置１０００では、電子線Ｅ１を試料Ｓに照射した際に発生する特性Ｘ線をエネルギー分散型の放射線検出器１０５０にて検出して、そのＸ線をエネルギーで弁別し、スペクトルを得ることができる。すなわち、荷電粒子線装置１０００は、エネルギー分散型のＸ線検出器を備えた走査電子顕微鏡である。
荷電粒子線装置１０００は、試料室２の真空度が数十Ｐａ〜数百Ｐａ程度で観察や分析を行うことが可能な装置である。すなわち、荷電粒子線装置１０００は、いわゆる低真空ＳＥＭである。
電子線源１０１０は、電子線（荷電粒子線）Ｅ１を発生させる。電子線源１０１０は、例えば、公知の電子銃であり、陰極から放出された電子を陽極で加速して電子線Ｅ１を放出する。電子線源１０１０として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。
光学系１０２０は、電子線源１０１０で発生した電子線Ｅ１を試料Ｓに照射する。光学系１０２０は、集束レンズ１０２２と、対物レンズ１０２４と、を含んで構成されている。
集束レンズ１０２２は、電子線源１０１０の後段（電子線Ｅ１の下流側）に配置されている。集束レンズ１０２２は、電子線Ｅ１を集束させるためのレンズである。
対物レンズ１０２４は、集束レンズ１０２２の後段に配置されている。対物レンズ１０２４は、試料Ｓの直前に置かれた最終段の電子プローブ形成レンズである。対物レンズ１０２４は、コイル１０２４ａと、ヨーク１０２４ｂと、ポールピース１０２４ｃと、を含んで構成されている。対物レンズ１０２４では、コイル１０２４ａで作られた磁力線を、鉄などの透磁率の高い材料で作られたヨーク１０２４ｂに閉じ込め、ヨーク１０２４ｂの一部に切欠き（レンズギャップ）を作ることで、高密度に分布した磁力線を光軸上に漏洩させる。この切欠き部分はポールピース１０２４ｃによって構成されている。図示の例では、試料Ｓは、ポールピース１０２４ｃの外側に配置されている。
走査偏向器（走査コイル）１０３０は、集束レンズ１０２２と対物レンズ１０２４との間に配置されている。走査偏向器１０３０は、例えば、集束レンズ１０２２および対物レンズ１０２４で集束された電子線Ｅ１を試料Ｓ上で走査するための電磁コイルである。走査偏向器１０３０は、電子線Ｅ１を偏向させることで、電子線Ｅ１を試料Ｓ上で走査することができる。走査偏向器１０３０は、走査信号生成部（図示せず）からの走査信号に基づいて、電子線Ｅ１の走査を行う。
試料ステージ１００は、試料Ｓを支持し、試料Ｓを移動させることができる。試料ステージ１００は、Ｘ移動機構４０ＸおよびＹ移動機構４０Ｙによって試料Ｓを水平方向に移動させることができ、Ｚ移動機構４０Ｚによって試料Ｓを垂直方向に移動させることができる。また、試料ステージ１００では、上述したように、試料Ｓを試料室２に導入する際には、試料Ｓの所定の領域を水分保持材２０で覆って水分の蒸発を抑制して試料Ｓの乾燥、凍結を防ぐことができ、試料Ｓの観察または分析を行う際には、試料Ｓの所定の領域を露出させて観察または分析を行うことができる。
二次電子検出器１０４０は、電子線Ｅ１が照射されることにより試料Ｓから放出された二次電子を検出する。二次電子検出器１０４０は、例えば、シンチレーターおよび光電子増倍管を含んで構成されている。二次電子検出器１０４０で検出された二次電子の検出信号（強度信号）は、電子線Ｅ１の走査信号と同期された画像データとして、記憶部（図示
せず）に記憶される。この画像データにより、試料Ｓの走査電子像（ＳＥＭ像）が生成される。
放射線検出器１０５０は、電子線Ｅ１が照射されることによって試料Ｓから発生する特性Ｘ線（放射線）を検出する。放射線検出器１０５０は、エネルギー分散型のＸ線検出器である。放射線検出器１０５０は、例えば、シリコンドリフト検出器（ｓｉｌｉｃｏｎ−ｄｒｉｆｔ ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＳＤＤ）を含んで構成されている。
荷電粒子線装置１０００では、試料ステージ１００を含むため、試料室２に試料Ｓを導入する際に、試料Ｓの乾燥、凍結を防ぐことができる。したがって、荷電粒子線装置１０００では、試料Ｓを、乾燥させたり凍結させたりすることなく、水分を保った状態で観察または分析を行うことができる。したがって、荷電粒子線装置１０００では、含水試料を本来の状態に近い状態で観察または分析することができる。
なお、ここでは、荷電粒子線装置１０００がエネルギー分散型の放射線検出器を備えた走査電子顕微鏡である例について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置１０００はこれに限定されず、例えば、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）であってもよい。
５． 第５実施形態
５．１． 荷電粒子線装置
次に、第５実施形態に係る荷電粒子線装置について図面を参照しながら説明する。図２０は、第５実施形態に係る荷電粒子線装置２０００の要部を模式的に示す図である。以下では、上述した試料ステージ１００および荷電粒子線装置１０００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
荷電粒子線装置２０００は、図２０に示すように、試料ステージ４００と、水分保持材収容室４と、を含んで構成されている。
水分保持材収容室４は、水分保持材２０を収容するための空間である。水分保持材収容室４は、試料室２に仕切り弁５を介して接続されている。仕切り弁５を開いた場合、水分保持材収容室４は試料室２に連通し、仕切り弁５を閉じた場合、水分保持材収容室４は密閉された空間となる。水分保持材収容室４は、水分保持材ホルダー３２に保持された水分保持材２０を気密に収容することができる。水分保持材収容室４に水分保持材２０を収容することで、試料室２から水分保持材２０を退避させることができる。
試料ステージ４００は、保持部移動機構４２を含んで構成されている。保持部移動機構４２は、図２０に示すように、外部から水分保持材収容室４内および試料室２内に延びるロッドで構成されている。ロッドの先端には水分保持材ホルダー３２が接続されており、外部からロッドを操作することにより、水分保持材ホルダー３２を試料室２から水分保持材収容室４に移動させたり、水分保持材収容室４から試料室２に移動させたりすることができる。なお、保持部移動機構４２の構成は、水分保持材ホルダー３２を試料室２と水分保持材収容室４との間で移動させることができれば、特に限定されない。
５．２． 試料導入方法
次に、第５実施形態に係る荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法について図面を参照しながら説明する。図２１は、第５実施形態に係る荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法の一例を示すフローチャートである。図２２〜図２５は、荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入工程を模式的に示す図である。
まず、図２２に示すように、試料Ｓを試料支持部１０に取り付ける（ステップＳ２００）。このとき、試料室２および水分保持材収容室４は、大気圧である。また、試料支持部１０は、冷却部５０によって０℃以上１℃以下程度に冷却されている。これにより、試料支持部１０に支持された試料Ｓが冷却される。
次に、水分保持材２０を水分保持材ホルダー３２に取り付け、水分保持材２０が取り付けられた水分保持材ホルダー３２を保持部移動機構４２（ロッド）に取り付ける（ステップＳ２０２）。
次に、図２３に示すように、試料Ｓの上面および側面（所定の領域）を水分保持材２０で覆う（ステップＳ２０４）。図示の例では、ステージ移動機構４０Ｘ，４０Ｙ，４０Ｚを用いて試料Ｓを水分保持材ホルダー３２の移動可能な範囲に移動させた後、保持部移動機構４２を用いて水分保持材２０を試料Ｓ上に移動させて、試料Ｓを水分保持材２０で覆う。本工程では、試料Ｓを試料支持部１０に取り付けた際に、試料Ｓの露出している領域（試料Ｓの上面および側面）を、水分保持材２０で覆う。
次に、試料室２を真空排気する（ステップＳ２０６）。試料室２の真空排気は、試料室２に接続された真空排気装置によって行われる。真空排気装置は、試料室２の圧力が６５０Ｐａ程度で安定するように試料室２を排気する。このとき、仕切り弁５は開いており、水分保持材収容室４も真空排気される。
試料室２を真空排気する工程では、試料Ｓの上面および側面は、水分保持材２０で覆われている。そのため、試料Ｓの水分の蒸発を抑制することができる。したがって、試料Ｓの乾燥を防ぐことができる。さらに、気化熱によって試料Ｓが凍結することを防ぐことができる。また、試料Ｓは０℃以上１℃以下に冷却されている。そのため、試料室２の圧力が６５０Ｐａになっても、試料Ｓの水分が液相を保つことができる。
次に、図２４に示すように、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの上面および側面（所定の領域）を露出させ（ステップＳ２０８）、水分保持材収容室４に水分保持材２０を収容する（ステップＳ２１０）。
具体的には、まず、保持部移動機構４２を操作して試料Ｓを覆っていた水分保持材２０を移動させて、試料Ｓの上面および側面を露出させる。そして、水分保持材２０を水分保持材収容室４に移動させる。次に、仕切り弁５を閉じて、水分保持材２０を水分保持材収容室４に収容する。水分保持材２０を水分保持材収容室４に収容することにより、水分保持材２０の水分が蒸発して試料Ｓに水分が供給されることを防ぐことができる。
以上の工程により、試料Ｓを試料室２に導入することができる。
試料Ｓの上面および側面が露出された後、電子線が試料Ｓの上面に照射される。そして、試料Ｓから発生した二次電子や、特性Ｘ線を検出することで、ＳＥＭ観察や元素分析を行うことができる。
なお、ステップＳ２１０の後に、仕切り弁５を開くことにより、試料Ｓから蒸発した水分を試料Ｓに供給することができる。このように、荷電粒子線装置２０００では、試料室２が所定の圧力に維持された状態においても、仕切り弁５の開閉によって、試料Ｓの水分量を調整することができる。そのため、観察や分析の際に、必要に応じて試料Ｓに水分を供給することができる。
また、図２５に示すように、仕切り弁５を開いた後、保持部移動機構４２により水分保
持材２０を試料Ｓの近傍に配置することで、例えば仕切り弁５を開いただけの場合（すなわち、水分保持材収容室４に水分保持材２０が配置されている状態）と比べて、単位時間あたりに試料Ｓに供給される水分量を増やすことができる。
荷電粒子線装置２０００では、試料Ｓが導入される試料室２と仕切り弁５を介して接続され、水分保持材２０を収容可能な水分保持材収容室４を含むため、観察や分析の際に、水分保持材２０から蒸発した水分が試料Ｓに供給されることを防ぐことができる。また、荷電粒子線装置２０００では、仕切り弁５を操作することにより、所望のタイミングで試料Ｓに水分を供給することができるとともに、試料Ｓに供給される水分量を調整することができる。さらに、荷電粒子線装置２０００では、水分保持材２０の水分を排気することによる、真空排気装置のダメージを低減することができる。
また、荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法では、水分保持材２０を試料室２と仕切り弁５を介して接続された水分保持材収容室４に収容する工程（ステップＳ２１０）を含むため、観察や分析の際に、水分保持材２０から蒸発した水分が試料Ｓに供給されることを防ぐことができる。さらに、水分保持材２０の水分を排気することによる、真空排気装置のダメージを低減することができる。
また、荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法では、水分保持材２０を水分保持材収容室４から試料室２に移動させて、水分保持材２０の水分を蒸発させて試料Ｓに水分を供給する工程を含むため、観察や分析の際に、試料Ｓに水分を補給することができる。
５．３． 変形例
次に、第５実施形態に係る荷電粒子線装置の変形例について図面を参照しながら説明する。図２６は、第５実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置２００２の構成を模式的に示す図である。以下、第５実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置２００２において、上述した荷電粒子線装置２０００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
荷電粒子線装置２００２は、図２６に示すように、水分保持材収容室４を真空排気するための真空排気装置２０１０を含んで構成されている。荷電粒子線装置２００２では、真空排気装置２０１０によって水分保持材収容室４を試料室２とは独立して真空排気することができる。
また、荷電粒子線装置２００２では、水分保持材収容室４には、水分保持材２０を取り出すための扉部６が設けられている。
荷電粒子線装置２００２では、水分保持材収容室４を真空排気するための真空排気装置２０１０を含むため、試料室２を所定の圧力（例えば６５０Ｐａ）に保った状態で、水分保持材２０の交換や、水分保持材２０への水分の補給を行うことができる。
ここで、荷電粒子線装置２００２における水分保持材２０の交換方法の一例について説明する。まず、真空排気装置により真空排気されて所定の圧力に保たれた試料室２内に配置されていた水分保持材２０を水分保持材収容室４に移動させる。次に、仕切り弁５を閉じて水分保持材２０を水分保持材収容室４に収容する。次に、水分保持材収容室４を大気開放し、扉部６を開いて、水分保持材２０を取り出す。そして、水分保持材２０の交換（水分保持材２０への水分の補給等）を行った後、水分保持材２０を水分保持材収容室４に収容する。水分保持材２０が収容された水分保持材収容室４を真空排気装置２０１０によって真空排気し、仕切り弁５を開くことで、試料室２に再び水分保持材２０を導入することができる。
６． 第６実施形態
次に、第６実施形態に係る荷電粒子線装置について図面を参照しながら説明する。図２７は、第６実施形態に係る荷電粒子線装置３０００の要部を模式的に示す図である。なお、以下では、上述した試料ステージ１００，４００および荷電粒子線装置１０００，２０００の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
上述した荷電粒子線装置２０００では、図２４に示すように、水分保持材２０を水分保持材収容室４に収容することにより、水分保持材２０の水分が蒸発して試料Ｓに水が供給されることを防いでいた。
これに対して、荷電粒子線装置３０００では、図２７に示すように、容器３０１０に水分保持材２０を収容することにより、水分保持材２０の水分が蒸発して試料Ｓに水が供給されることを防ぐことができる。
容器３０１０は、水分保持材ホルダー３２と、蓋部材３６と、を含んで構成されている。蓋部材３６は、壁部３に接続（固定）されている。蓋部材３６は、水分保持材ホルダー３２とともに、水分保持材２０を気密に収容する容器３０１０を構成している。図示の例では、蓋部材３６は、板状の部材であり、水分保持材ホルダー３２が蓋部材３６上に配置されたときに、水分保持材ホルダー３２の凹部を塞ぐように構成されている。そのため、容器３０１０は、水分保持材２０を気密に収容することができる。なお、容器３０１０は、水分保持材２０を気密に収容することができればその構成は特に限定されない。
図２８は、荷電粒子線装置３０００の要部を模式的に示す図であり、水分保持材２０で試料Ｓを覆った状態を図示している。
荷電粒子線装置３０００では、保持部移動機構４２を操作して水分保持材２０を移動させることで、図２７に示すように、水分保持材２０を容器３０１０に収容したり、図２８に示すように、水分保持材２０で試料Ｓを覆ったりすることができる。
なお、図２７に示す例では、蓋部材３６が水分保持材ホルダー３２の凹部の開口の全部を塞ぐように蓋部材３６が配置されているが、図示はしないが、蓋部材３６が水分保持材ホルダー３２の凹部の開口の一部を塞ぐように蓋部材３６を配置してもよい。水分保持材ホルダー３２の凹部の開口を塞ぐ程度によって、水分保持材２０から蒸発して試料Ｓに供給される水分量を調整することもできる。
荷電粒子線装置３０００を用いた試料導入方法では、上述した図２１に示す荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法と、ステップＳ２１０の工程が異なる。具体的には、上述した荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法では、ステップＳ２１０において、水分保持材収容室４に水分保持材２０を収容しているのに対して、荷電粒子線装置３０００を用いた試料導入方法では、試料室２において容器３０１０に水分保持材２０を収容する。荷電粒子線装置３０００を用いた試料導入方法のその他の工程は、図２１に示す荷電粒子線装置２０００を用いた試料導入方法と同様でありその説明を省略する。
荷電粒子線装置３０００を用いた試料導入方法は、水分保持材２０で覆われた試料Ｓの所定の領域を露出させる工程の後に、試料室２において、水分保持材２０を容器３０１０に収容する工程を含むため、観察や分析の際に、水分保持材２０から蒸発した水分が試料Ｓに供給されることを防ぐことができる。さらに、水分保持材２０の水分を排気することによる、真空排気装置のダメージを低減することができる。
６．２． 変形例
次に、第６実施形態に係る荷電粒子線装置の変形例について図面を参照しながら説明する。図２９および図３０は、第６実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置３００２の構成を模式的に示す図である。なお、図２９は、水分保持材２０を容器３０１０に収容した状態を図示し、図３０は、水分保持材２０で試料Ｓを覆った状態を図示している。以下、第６実施形態の変形例に係る荷電粒子線装置３００２において、上述した荷電粒子線装置３０００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
上述した荷電粒子線装置３０００では、図２７および図２８に示すように、保持部移動機構４２を操作して水分保持材２０を移動させることで、水分保持材２０を容器３０１０に収容したり、水分保持材２０で試料Ｓを覆ったりしていた。
これに対して、荷電粒子線装置３００２は、図２９および図３０に示すように、蓋部材移動機構３０２０を操作して蓋部材３６を移動させることで、水分保持材２０を容器３０１０に収容したり、水分保持材２０で試料Ｓを覆ったりすることができる。
蓋部材移動機構３０２０は、試料室２内において蓋部材３６を移動させる。蓋部材移動機構３０２０は、例えば、外部から試料室２内に延びるロッドで構成されている。ロッドの先端には蓋部材３６が接続されており、外部からロッドを操作することにより、蓋部材３６を移動させることができる。なお、蓋部材移動機構３０２０の構成は、蓋部材３６を試料室２内において移動させることができれば、特に限定されない。
水分保持材ホルダー３２は、ホルダー支持部材３４によって固定されている。
荷電粒子線装置３００２では、蓋部材移動機構３０２０を操作して蓋部材３６を移動させることで、図２９に示すように、水分保持材２０を容器３０１０に収容したり、図３０に示すように、水分保持材２０で試料Ｓを覆ったりすることができる。
荷電粒子線装置３００２および荷電粒子線装置３００２を用いた試料導入方法では、上述した荷電粒子線装置３０００および荷電粒子線装置３０００を用いた試料導入方法と同様の作用効果を奏することができる。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
２…試料室、３…壁部、４…水分保持材収容室、５…仕切り弁、６…扉部、１０…試料支持部、２０…水分保持材、３０…保持部、３２…水分保持材ホルダー、３４…ホルダー支持部材、３６…蓋部材、４０Ｘ…Ｘ移動機構、４０Ｙ…Ｙ移動機構、４０Ｚ…Ｚ移動機構、４２…保持部移動機構、５０…冷却部、１００，１０２，２００…試料ステージ、２１０…規制部、３００…試料ステージ、３１０…マニピュレーター、４００…試料ステージ、１０００…荷電粒子線装置、１０１０…電子線源、１０２０…光学系、１０２２…集束レンズ、１０２４…対物レンズ、１０２４ａ…コイル、１０２４ｂ…ヨーク、１０２４ｃ…ポールピース、１０３０…走査偏向器、１０４０…二次電子検出器、１０５０…放射線検出器、２０００，２００２…荷電粒子線装置、２０１０…真空排気装置、３０００，３
００２…荷電粒子線装置、３０１０…容器、３０２０…蓋部材移動機構

Claims (12)

  1. 荷電粒子線装置の試料室に水を含む試料を導入するための試料導入方法であって、
    前記試料を試料支持部に取り付ける工程と、
    前記試料の所定の領域を水分保持材で覆う工程と、
    前記所定の領域が前記水分保持材で覆われた前記試料が収容された前記試料室を真空排気する工程と、
    前記水分保持材で覆われた前記所定の領域を露出させる工程と、
    を含む、試料導入方法。
  2. 請求項１において、
    前記所定の領域を露出させる工程では、前記試料と前記水分保持材とを相対的に移動させて、前記所定の領域を露出させる、試料導入方法。
  3. 請求項１または２において、
    前記所定の領域を露出させる工程では、前記試料支持部を移動させて、前記所定の領域を露出させる、試料導入方法。
  4. 請求項１または２において、
    前記所定の領域を露出させる工程では、前記水分保持材を移動させて、前記所定の領域を露出させる、試料導入方法。
  5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
    前記試料室を真空排気する工程では、前記試料は冷却される、試料導入方法。
  6. 荷電粒子線装置用の試料ステージであって、
    試料を支持する試料支持部と、
    前記試料の所定の領域を覆う水分保持材を保持可能な保持部と、
    前記試料支持部または前記保持部を移動させる移動機構と、
    を含み、
    前記移動機構は、前記試料と前記水分保持材とを相対的に移動させて前記水分保持材に覆われた前記所定の領域が露出するように前記試料支持部または前記保持部を移動させる、試料ステージ。
  7. 荷電粒子線装置用の試料ステージであって、
    試料を支持する試料支持部と、
    前記試料支持部を移動させる移動機構と、
    前記試料の所定の領域を覆う水分保持材が前記試料支持部の移動に伴って移動することを規制する規制部と、
    を含む、試料ステージ。
  8. 請求項６または７に記載の試料ステージを含む、荷電粒子線装置。
  9. 請求項１ないし５のいずれか１項において、
    前記所定の領域を露出させる工程の後に、前記水分保持材を前記試料室と仕切り弁を介して接続された水分保持材収容室に収容する工程を含む、試料導入方法。
  10. 請求項９において、
    前記水分保持材を前記水分保持材収容室から前記試料室に移動させ、前記試料室において前記水分保持材の水分を蒸発させて前記試料に水分を供給する工程を含む、試料導入方法。
  11. 請求項１ないし５のいずれか１項において、
    前記所定の領域を露出させる工程の後に、前記試料室において、前記水分保持材を容器に収容する工程を含む、試料導入方法。
  12. 請求項６または７に記載の試料ステージと、
    前記試料が導入される試料室と仕切り弁を介して接続され、前記水分保持材を収容可能な水分保持材収容室と、
    を含む、荷電粒子線装置。
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