JP6355318B2 - 断面加工観察方法及び装置 - Google Patents

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Description

本発明は、イオンビームで形成した断面を電子顕微鏡で観察する断面加工観察に関するものである。
半導体デバイスなどの内部構造や欠陥の解析手法として、集束イオンビームにより試料の断面加工を行い、所望の構造や欠陥を含む断面を露出させ、その断面を走査電子顕微鏡で観察する断面加工観察方法が知られている。この手法によれば、試料内部にある所望の観察対象をピンポイントで露出させることができるので、迅速に構造や欠陥を観察することができる。
さらに、断面加工と断面観察とを繰り返し実施し、取得した複数の断面観察像を組み合わせることにより断面加工した領域の三次元画像を構築する方法が開示されている（特許文献１参照）。この方法によれば、観察対象の三次元画像を構築することができる。
特開２００８−２７００７３号公報
近年では、半導体デバイスの高密度化や寸法の縮小によりデバイスパターンが微細になったため、微小な観察対象の断面加工観察が求められている。微小な観察対象を含む試料を断面加工観察し分析するためには、断面加工のスライス間隔を小さくし、断面数を多くしなければならない。
しかしながら、断面加工観察工程において断面観察に時間がかかるため、断面数が多いと工程にかかる時間が増大するという問題があった。
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、微小な観察対象を含む試料であってもスループットの高い断面加工観察方法を提供することである。
上記の目的を達成するために、本発明においては、微小な観察対象を含む試料に対し、観察対象の手前から一定のスライス間隔で断面加工観察する。この断面観察においてＥＤＳ測定を行い、観察対象の物質が検出された場合、スライス間隔を小さくし、観察対象の断面加工観察を行う。これにより、スライス間隔に対し観察対象が小さい場合でも観察対象の分析に十分な断面を効率よく取得することができる。
観察対象の物質は予め特定された物質でもよいし、予め特定された物質以外の特定外物質でもよい。
第１の発明は、断面加工観察装置を用いて、イオンビームを試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、断面に電子ビームを照射し、断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察方法であって、前記断面のＥＤＳ測定を施し、特定の物質のＸ線を検出した場合、前記物質の複数の断面の観察像を取得するために前記イオンビームの照射条件を変更し、前記物質の断面加工観察を施す。
第２の発明は、断面加工観察装置を用いて、イオンビームを試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、断面に電子ビームを照射し、断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察方法であって、前記断面のＥＤＳ測定を施し、予め特定された物質以外の特定外物質のＸ線を検出した場合、前記特定外物質の複数の断面の観察像を取得するために前記イオンビームの照射条件を変更し、前記特定外物質の断面加工観察を施す。
第３の発明は、試料を載置する試料台と、前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム鏡筒と、前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、前記試料から発生するＸ線を検出するＥＤＳ検出器と、前記イオンビームを前記試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、前記断面に前記電子ビームを照射し、前記断面から発生する前記二次電子または前記Ｘ線に基づく前記断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察工程の実行中に、前記ＥＤＳ検出器で特定の物質のＸ線を検出した場合、前記イオンビームの照射条件を変更する制御部と、を備える断面加工観察装置である。
第４の発明は、試料を載置する試料台と、前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム鏡筒と、前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、前記試料から発生するＸ線を検出するＥＤＳ検出器と、前記イオンビームを前記試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、前記断面に前記電子ビームを照射し、前記断面から発生する前記二次電子または前記Ｘ線に基づく前記断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察工程の実行中に、前記ＥＤＳ検出器で予め特定された物質以外の特定外物質のＸ線を検出した場合、前記イオンビームの照射条件を変更する制御部と、を備える断面加工観察装置である。
本発明に係る断面加工観察方法によれば、微小な観察対象を含む試料であっても、効率よく複数の断面の観察像を取得し、試料を分析することができる。
本発明に係る実施形態の断面加工観察装置の構成図である。 本発明に係る実施形態の断面加工観察装置の制御部の構成図である。 （ａ）本発明に係る実施形態の試料の説明図である。（ｂ）、（ｃ）本発明に係る実施形態の断面加工観察の説明図である。 本発明に係る実施形態の断面加工観察の説明図である。 （ａ）、（ｂ）本発明に係る実施形態の断面加工観察の説明図である。 本発明に係る実施形態のフローチャートである。 本発明に係る実施形態の断面加工観察の説明図である。 本発明に係る実施形態の断面加工観察装置の構成図である。 （ａ）、（ｂ）本発明に係る実施形態の断面加工観察の説明図である。 本発明に係る実施形態のフローチャートである。 本発明に係る実施形態の断面加工観察の説明図である。
以下、本発明に係る断面加工観察方法及び装置の実施形態について説明する。本実施形態の断面加工観察装置は、断面加工観察においてＥＤＳ（Energy Dispersive x-ray Spectrometry；エネルギー分散型Ｘ線分光法）測定を行い取得したＸ線に基づく断面の物質と、予め記憶した観察対象の物質とが一致した場合に断面加工観察の条件を変更する制御部を備える。これにより、断面加工観察のスライス幅等の断面加工条件を微小な観察対象の断面加工観察が可能な条件に変更し、観察対象の断面加工観察を行う。
図１に示すように、断面加工観察装置は、イオンビーム鏡筒１と、電子ビーム鏡筒２と、試料室１０を備える。イオンビーム鏡筒１と、電子ビーム鏡筒２は、試料室１０内に収容され試料台５に載置された試料６上の同一位置にイオンビーム３と電子ビーム４を照射できるように配置されている。試料台５はＸＹＺ方向の移動及び傾斜と回転が可能であり、それぞれのビームに対する試料６の配置を調整することができる。
また、断面加工観察装置は、イオンビーム制御部１１と電子ビーム制御部１２を備える。イオンビーム制御部１１は、イオンビーム鏡筒１に照射信号を送信し、イオンビーム鏡筒１からイオンビーム３を照射させる。電子ビーム制御部１２は、電子ビーム鏡筒２に照射信号を送信し、電子ビーム鏡筒２から電子ビーム４を照射させる。
さらに、断面加工観察装置は、二次電子検出器７とＥＤＳ検出器８を備える。二次電子検出器７は、イオンビーム３または電子ビーム４を試料６に照射し、試料６から発生した二次電子を検出する。また、ＥＤＳ検出器８は、電子ビーム４を試料６に照射し、試料６から発生したＸ線を検出する。
また、断面加工観察装置は、観察像を形成する像形成部１３と観察像を表示する表示部１６を備える。像形成部１３は、イオンビーム３を走査させる信号と、二次電子検出器７で検出した二次電子の信号とからＳＩＭ（Scanning Ion Microscope；走査型イオン顕微鏡）像を形成する。表示部１６はＳＩＭ像を表示することができる。また、像形成部１３は、電子ビーム４を走査させる信号と、二次電子検出器７で検出した二次電子の信号とからＳＥＭ（Scanning Electron Microscope；走査型電子顕微鏡）像を形成する。表示部１６はＳＥＭ像を表示することができる。また、像形成部１３は、電子ビーム４を走査させる信号と、ＥＤＳ検出器８で検出したＸ線の信号とからＥＤＳマップを形成する。表示部１６はＥＤＳマップを表示することができる。ここでＥＤＳマップとは、検出したＸ線のエネルギーから各電子ビーム照射点における試料６の物質を特定し、電子ビーム４の照射領域の物質の分布を示したものである。
さらに、断面加工観察装置は、制御部１４と、入力部１５を備える。オペレータは装置制御に関する条件を入力部１５に入力する。入力部１５は、入力された情報を制御部１４に送信する。制御部１４は、イオンビーム制御部１１、電子ビーム制御部１２、像形成部１３に制御信号を送信し、断面加工観察装置を制御する。
次に、制御部１４について、図２を用いて説明する。制御部１４は、加工条件記憶部２１と、観察条件記憶部２２と、断面加工観察制御部２３と、特定物質記憶部２４と、観察像記憶部２５と、特定物質判定部２６と、三次元像構築部２７と、を備える。
加工条件記憶部２１は、スライス加工の間隔と、イオンビーム３の加工領域の位置とサイズの設定値を記憶する。加工条件記憶部２１は、大きな観察対象や微小な観察対象を見つけるためのスライス加工用のスライス加工の間隔、加工領域のサイズの設定値と、微小な観察対象の分析用のスライス加工の間隔、加工領域のサイズの設定値と、を記憶する。また、加工条件記憶部２１は、イオンビーム３の加速電圧と、電流量の設定値を記憶する。低い加速電圧で加速したイオンビーム３を用いると試料に形成されるダメージ層を小さくすることができ、また、電流量の小さいイオンビーム３を用いると拡がりが小さいビーム形状になるので急峻な断面を形成できるので微小な観察対象を加工する場合に好ましい。よって、加工条件記憶部２１は、大きな観察対象や微小な観察対象を見つけるためのスライス加工用の高い加速電圧と大きい電流量の設定値と、微小な観察対象の分析用の低い加速電圧と小さい電流量の設定値と、を記憶する。
観察条件記憶部２２は、観察領域の位置とサイズと、電子ビーム４の加速電圧と、電流量の設定値を記憶する。低い加速電圧で加速した電子ビーム４を用いると電子ビームの侵入長が小さいため断面付近のみの情報を反映した観察像を取得することができ、また、電流量の小さいイオンビーム３を用いると拡がりが小さいビーム形状になるので分解能の高い観察像を取得することできるので微小な観察対象を観察する場合に好ましい。一方、加速電圧が高いと、電子ビームの侵入長が大きいため、試料内部の情報を反映した観察像が取得でき、微小な観察対象を見つけやすい。よって、観察条件記憶部２２は、大きな観察対象や微小な観察対象を見つけるための断面観察用の高い加速電圧と大きい電流量の設定値と、微小な観察対象の分析用の低い加速電圧と小さい電流量の設定値と、を記憶する。
また、観察条件記憶部２２は、観察像の種類を記憶する。観察像の種類には、ＳＥＭ像と、ＳＩＭ像と、ＥＤＳ像がある。ＳＥＭ像、ＳＩＭ像を取得する場合は、二次電子検出器７で二次電子を検出し、像形成部１３でＳＥＭ像、ＳＩＭ像を形成する。ＥＤＳ像を取得する場合は、ＥＤＳ検出器８でＸ線を検出し、像形成部１３でＥＤＳマップを形成する。
特定物質記憶部２４は、所望の観察対象の物質（特定物質）の元素を記憶する。微小な観察対象を見つけるための断面加工観察でＥＤＳ測定により当該元素が測定された場合、断面加工観察の条件を変更する。
オペレータが入力部１５から上記の設定値及び元素を入力すると、断面加工観察装置はそれぞれの記憶部に設定値及び元素を記憶させる。記憶した加工条件と観察条件の設定値は、断面加工観察制御部２３で読み出される。また、当該元素は、特定物質判定部２６で読み出される。
断面加工観察制御部２３は、イオンビーム３の照射条件、つまり加工条件をイオンビーム鏡筒１に送信し、イオンビーム鏡筒１から試料６に向けイオンビーム３を照射させ、試料６を加工する。また、断面加工観察制御部２３は、電子ビーム４の照射条件、つまり観察条件を、電子ビーム鏡筒２に送信し、電子ビーム鏡筒２から電子ビーム４を試料６に向け照射し、試料６から発生した二次電子やＸ線から試料６の観察像を取得する。
また、断面加工観察制御部２３は、取得する観察像の種類によって二次電子検出器７またはＥＤＳ検出器８を制御し、二次電子またはＸ線を検出させる。検出された二次電子またはＸ線に基づき、像形成部１３で観察像が形成される。
観察像記憶部２５は、形成された観察像を記憶する。表示部１６は観察像記憶部２５に記憶された観察像を表示する。また、後述する三次元像を構築する場合は、三次元像構築部２７が観察像記憶部２５に記憶された観察像を読み出し、三次元像を構築する。表示部１６は、構築された三次元像を表示する。
特定物質判定部２６は、断面加工観察の実行中に、予め記憶された物質（特定物質）の元素を特定物質記憶部２４から読み出すとともに、当該断面加工観察で取得したＥＤＳマップを観察像記憶部２５から読み出し、ＥＤＳマップに当該元素が現れた場合、断面加工観察制御部２３に信号を送信する。断面加工観察制御部２３は当該信号を受け、後述する照射条件の変更を行う。
次に、断面加工観察について図３を用いて説明する。図３（ａ）は、半導体ウエハの試料６を示した図であり、試料６は内部に微細なデバイス構造を有する。断面加工観察では、試料６内部のデバイス構造や欠陥などの所望の観察対象の断面観察像を取得し、分析する。観察対象が微小である場合、試料台の位置決め精度やデバイス作製の精度との関係から試料６内のどの位置に存在するか正確に把握することは困難である。そこで、観察対象が存在すると思われる位置の近傍にイオンビーム３を照射しエッチング加工により加工溝６ａを形成し、観察対象が存在すると思われる位置に向け加工溝６ａを広げていくように断面加工の加工領域を設定する。
図３（ｂ）は加工溝６ａ周辺の拡大図であり、図３（ｃ）は図３（ｂ）のＡ−Ａ断面図である。加工溝６ａは、断面３０ｓに電子ビーム４を照射できるように、スロープ形状となっている。断面３０ｓから加工進行方向３０ｄに加工溝６ａを広げるようにスライス加工の加工領域３１、３２、３３を設定する。加工領域３１、３２、３３のスライス加工のスライス間隔Ｄ１は一定である。
次に、断面加工と断面観察を開始する。加工領域３１をイオンビーム３ａでエッチング加工し、露出した断面３１ｓに電子ビーム４を照射し、断面３１ｓの観察像を取得する。次に、加工領域３２をイオンビーム３ｂでエッチング加工し、露出した断面３２ｓに電子ビーム４を照射し、断面３２ｓの観察像を取得する。次に、加工領域３３をイオンビーム３ｃでエッチング加工し、露出した断面３３ｓに電子ビーム４を照射し、断面３３ｓの観察像を取得する。このように、断面加工と断面観察を繰り返し施し、複数の断面の観察像を取得する。
次に、断面加工観察において、微小な観察対象に断面加工観察を施し、観察対象の三次元像を構築する実施例と、微小な観察対象を含む試料の断面加工観察を自動で実施する実施例について説明する。
＜実施例１＞
取得した複数の観察像から三次元像を構築する断面加工観察方法の実施例について説明する。
図４は微小な観察対象である欠陥４２を有する試料６を示した図である。試料６には欠陥４２より大きいデバイスの構造物４１も有する。欠陥４２を分析するために試料６の断面加工観察を施す。
まず、欠陥４２が存在すると思われる位置の周辺に加工溝６ａをイオンビーム３のエッチング加工で形成する。次に、断面加工観察の条件設定を行う。
条件設定では、欠陥４２を見つけるための加工条件として、スライス加工のスライス間隔Ｄ２を５０ｎｍとして第一の加工領域４３の位置とサイズを設定する。また、観察条件として、電子ビーム４の加速電圧を５ｋＶに設定する。また、観察対象の物質の元素として、炭素または鉄を設定する。
加速電圧５ｋＶで加速した電子ビーム４で断面観察すると試料６への電子ビームの侵入長が５０ｎｍ程度である。そこで、スライス間隔Ｄ２を５０ｎｍとし、断面に電子ビーム４を照射すると、次にスライス加工される範囲、つまり、スライス間隔Ｄ２の範囲で電子ビーム４が入射されるので、この範囲に欠陥が存在する場合は欠陥４２のＸ線を検出することができる。これにより欠陥４２の大きさがスライス間隔５０ｎｍ以下であっても、スライス間隔５０ｎｍの断面加工観察で欠陥４２を見つけることができる。
また、欠陥４２を断面加工観察するための加工条件として、スライス加工のスライス間隔を５ｎｍに設定する。これにより欠陥４２に対し、複数の断面を形成することができる。
次に、欠陥４２を見つけるための断面加工観察を開始する。第一の加工領域４３にイオンビーム３を照射し、スライス加工を施す。次にスライス加工で形成された断面に電子ビーム４を照射し、発生するＸ線をＥＤＳ検出器８で検出する。このとき、半導体デバイスである試料６からデバイスを構成する物質であるシリコン、酸素、アルミニウム、銅などのＸ線が検出される。像形成部１３は、電子ビーム４の照射位置と検出されたＸ線に基づき、電子ビーム４の照射領域の物質の分布であるＥＤＳマップを形成する。このスライス加工とＥＤＳマップ形成を繰り返し実行する。
そして、ＥＤＳマップに欠陥４２の物質である炭素や鉄が現れた場合、断面加工観察制御部２３は欠陥４２を断面加工観察するための加工条件を読み出し、加工条件の変更を行う。
加工条件の変更は、図５（ａ）に示すように５ｎｍのスライス間隔Ｄ３に変更するものである。また、観察条件として、これまでＥＤＳ検出器８でＸ線を検出したが、ここでは二次電子検出器７で二次電子を検出し、像形成部１３でＳＥＭ像を形成する条件に変更する。この条件で欠陥４２の断面加工観察を実行する。
第二の加工領域４４にイオンビーム３を照射し、スライス加工を施し、形成した断面のＳＥＭ像を取得する。これにより、欠陥４２が加工進行方向の長さが６０ｎｍ程度であったとしても、スライス間隔を５ｎｍでスライス加工しているので１２枚程度のＳＥＭ像を取得することができるので、欠陥４２を十分に分析することができる。
また、欠陥４２を断面加工観察する加工条件として、加工領域のサイズを小さくし、加工する時間を短縮することも好ましい。欠陥４２を見つけるための断面加工観察で欠陥４２のＸ線を検出したＥＤＳマップから欠陥４２の位置を確認する。そして、欠陥４２の存在する位置周辺のみをスライス加工する加工領域を設定する。
図５（ｂ）に示すように、欠陥４２を断面加工観察する第三の加工領域４５を設定する。第三の加工領域４５の加工幅Ｗ３は第一の加工領域４３の加工幅Ｗ２よりも小さいため、加工面積がさらに小さくなり、加工にかかる時間を小さくすることができる。
次に、三次元像構築部２７により断面加工観察で取得した観察像から三次元像を構築する。三次元像構築部２７は観察像記憶部２５に蓄積した複数の観察像を取得した順にスライス間隔に対応した間隔で互いに略平行に配列させることにより三次元像を構築する。これにより、観察対象に合わせてスライス間隔を調整し観察像を取得しているので微小な欠陥４２も立体的に表示される三次元像を構築することができる。よって、微小な欠陥を含む試料であっても三次元像により分析することができる。
＜実施例２＞
微小な観察対象を含む試料の断面加工観察を自動で実施する断面加工観察方法の実施例について説明する。図６は断面加工観察方法のフローチャートである。図７は、微小な観察対象である欠陥４２を有する試料６を示した図である。
まず断面加工観察の条件設定を行う（Ｓ１）。条件設定では、欠陥４２を見つけるための加工観察条件として、スライス加工のスライス間隔Ｄ２を５０ｎｍとして第一の加工領域４３の位置とサイズを設定する。また、観察条件として、電子ビーム４の加速電圧を５ｋＶに設定する。そして、観察対象の物質の元素として、炭素または鉄を設定する。また、欠陥４２の加工条件として、スライス加工のスライス間隔を５ｎｍに設定する。また、欠陥４２の観察条件として、電子ビーム４の加速電圧を１ｋＶに設定する。
次に、断面加工観察を行う（Ｓ２）。第一の加工領域４３にイオンビーム３を照射し、スライス加工を施す。次にスライス加工で形成された断面に電子ビーム４を照射し、発生するＸ線をＥＤＳ検出器８で検出する。このとき、例えば半導体デバイスである試料６からデバイスを構成する物質であるシリコン、酸素、アルミニウム、銅などのＸ線が検出される。像形成部１３は、電子ビーム４の照射位置と検出されたＸ線に基づき、電子ビーム４の照射領域の物質の分布であるＥＤＳマップを形成する。このスライス加工とＥＤＳマップ形成を繰り返し実行する。所定のスライス加工数や取得する観察像の枚数に達した場合、加工を終了させる（Ｓ３）。
そして、断面加工観察の実施中にＥＤＳマップに欠陥４２の物質である炭素や鉄が現れた場合（Ｓ４）、断面加工観察制御部２３は欠陥４２の加工観察条件を読み出し、条件変更を行う（Ｓ５）。図７の例ではスライス加工のスライス間隔をＤ２（＝５０ｎｍ）からＤ３（＝５ｎｍ）に変更することに相当する。
次に、欠陥４２の加工観察条件で、第二の加工領域４４において断面を形成しながら断面加工観察を行う（Ｓ６）。欠陥４２の断面加工観察を進め、取得した観察像またはＥＤＳマップから欠陥４２が消えた場合、すなわち、欠陥４２のスライス加工が終了した場合（Ｓ７）、再び条件変更を行う（Ｓ８）。図７の例ではスライス加工のスライス間隔をＤ３（＝５ｎｍ）からＤ２（＝５０ｎｍ）に変更することに相当する。この条件変更は、欠陥４２を見つけるための加工観察条件に戻す変更であり、新たな欠陥を見つけるために断面加工観察（Ｓ２）を再開する。すなわち、第三の加工領域４５のスライス加工を行いながら、新たな欠陥を探索する。そして、所定のスライス加工数や取得する観察像の枚数に達した場合、加工を終了させる（Ｓ３）。
上記の工程を断面加工観察装置により自動で実施することで、微小な観察対象を含む試料であっても、スライス間隔を自動で変更することができるので、効率よく正確に所望の観察像を取得することができる。
＜実施例３＞
上記の断面加工観察装置の代わりに、イオンビーム鏡筒１と電子ビーム鏡筒２の照射軸が直交する配置の断面加工観察装置を用いて断面加工観察方法を実施する実施例について説明する。
図８に示すように、イオンビーム鏡筒１と電子ビーム鏡筒２とはそれぞれの照射軸が互いに直交するように配置されている。これにより、小片試料８６の向きを変更しなくてもイオンビーム３で加工し露出させた断面に対し、電子ビーム４を垂直に入射することができる。観察像の取得は、観察面に対し直交する方向から電子ビームを照射すると傾斜する方向から照射する場合に比べて分解能の高い観察像を得ることができる。よって、このような装置構成にすることで、断面加工観察において分解能の高い観察像を取得することができる。
図９（ａ）は小片試料８６の表面図で、図９（ｂ）は図９（ａ）のＡ−Ａ断面図である。電子ビーム４を断面３０ｓに垂直に入射できるように、小片試料８６の端部に加工溝８６ａをイオンビーム３によるエッチング加工で形成する。そして、観察対象が存在すると思われる位置に向け加工溝８６ａを広げていくように断面加工の加工領域８１、８２、８３を設定する。
加工領域８１をイオンビーム３ａでエッチング加工し、露出した断面８１ｓに電子ビーム４を照射し、断面８１ｓの観察像を取得する。電子ビーム４を断面８１ｓに対し垂直に入射しているので、分解能の高い観察像を取得することができる。次に、加工領域８２をイオンビーム３ｂでエッチング加工し、露出した断面８２ｓに電子ビーム４を照射し、断面８２ｓの観察像を取得する。次に、加工領域８３をイオンビーム３ｃでエッチング加工し、露出した断面８３ｓに電子ビーム４を照射し、断面８３ｓの観察像を取得する。このように、断面加工と断面観察を繰り返し施し、複数の断面の観察像を取得する。
本実施例の断面加工観察装置を用いて上述した断面加工観察方法を実施することで、電子ビーム４を観察面に対し斜めに入射する場合に比べて、分解能の高い観察像を取得することができ、より詳細な分析を実施することができる。
＜実施例４＞
上述した実施例においては、特定物質判定部２６は、断面加工観察の実行中に、予め記憶された物質（特定物質）の元素を特定物質記憶部２４から読みだすとともに、当該断面加工観察で取得したＥＤＳマップを観察像記憶部２５から読み出し、ＥＤＳマップに当該元素が現れた場合、断面加工観察制御部２３に信号を送信する。すなわち、実施例１〜３は、オペレータが予め検出したい元素を把握しており、この予め把握した元素を検出した際の断面加工観察方法に好適に使用される。
一方、半導体デバイスのような人工的に製造された装置とは異なる一般的な鉱物等の場合、母材以外に、例えば欠陥としてどのような元素を含むのか明確でないことが多い。このような場合においては、例えば予め把握された母材以外の他の元素を検出することが当該鉱物の欠陥等を容易に検出できる場合が多いと考えられる。そこで、本実施例では予め特定された物質（特定物質）以外の特定外物質（欠陥等）の存在を判定し、断面加工観察を効率的に行うことを狙う。
実施例１〜３の場合と同様に、オペレータは特定の元素を入力部１５に入力する。しかしながら、ここで入力する元素はオペレータが積極的な検出を希望せず、検出対象からは除外したい元素である。例えば試料６の母材として当然存在することが予め把握されており、詳細な観察を希望しない元素が挙げられる。もちろん検出対象から除外される元素の選び方は条件によって異なる。
特定物質判定部２６は、断面加工観察の実行中に、入力部１５から入力され、予め記憶された物質の元素を特定物質記憶部２４から読みだすとともに、当該断面加工観察で取得したＥＤＳマップを観察像記憶部２５から読み出す。
そして本実施例の場合、特定物質判定部２６は、ＥＤＳマップにおいて、特定物質記憶部２４に記憶された物質以外の特定外物質が現れた場合、断面加工観察制御部２３に信号を送信する。断面加工観察制御部２３は当該信号を受け、実施例１〜３で述べたのと同様な照射条件の変更を行う。本実施例においては、特定物質判定部２６は、入力部１５を介してオペレータが特定した特定物質以外の特定外物質を判定するので、特定外物質判定部ということもできる。
図１０は実施例４の断面加工観察方法のフローチャートである。図１１は、微小な観察対象である特定外物質５２（例えば欠陥）を含有する試料６を示した図である。
まず断面加工観察の条件設定を行う（Ｓ１１）。条件設定では、加工観察条件として、スライス加工のスライス間隔Ｄ２を５０ｎｍとして第一の加工領域５３の位置とサイズを設定する。また、観察条件として、電子ビーム４の加速電圧を５ｋＶに設定する。そして、特定物質の元素として、例えば試料６の予め特定された少なくとも一種の母材５１の元素が設定され、入力部１５から入力される。また、母材５１の元素以外の特定外物質５２が現れた場合の加工条件として、スライス加工のスライス間隔を５ｎｍに設定する。また、当該特定外物質５２の観察条件として、電子ビーム４の加速電圧を１ｋＶに設定する。
次に、断面加工観察を行う（Ｓ１２）。第一の加工領域５３にイオンビーム３を照射し、スライス加工を施す。次にスライス加工で形成された断面に電子ビーム４を照射し、発生するＸ線をＥＤＳ検出器８で検出する。このとき、例えば鉱山から直接採取した鉱物である試料６から鉱物を構成する物質である鉄、酸素、アルミニウム、銅などの母材５１の元素のＸ線が検出される。像形成部１３は、電子ビーム４の照射位置と検出されたＸ線に基づき、電子ビーム４の照射領域の物質の分布であるＥＤＳマップを形成する。このスライス加工とＥＤＳマップ形成を繰り返し実行する。所定のスライス加工数や取得する観察像の枚数に達した場合、加工を終了させる（Ｓ１３）。
そして、断面加工観察の実施中にＥＤＳマップに母材５１の元素以外の特定外物質５２が現れた場合（Ｓ１４）、断面加工観察制御部２３は特定外物質５２の加工観察条件を読み出し、条件変更を行う（Ｓ１５）。図１１の例ではスライス加工のスライス間隔をＤ２（＝５０ｎｍ）からＤ３（＝５ｎｍ）に変更することに相当する。
次に、特定外物質５２の加工観察条件で、第二の加工領域５４において断面を形成しながら断面加工観察を行う（Ｓ１６）。特定外物質５２の断面加工観察を進め、取得した観察像またはＥＤＳマップから特定外物質５２が消えた場合、すなわち、特定外物質５２のスライス加工が終了した場合（Ｓ１７）、再び条件変更を行う（Ｓ１８）。図１１の例ではスライス加工のスライス間隔をＤ３（＝５ｎｍ）からＤ２（＝５０ｎｍ）に変更することに相当する。この条件変更は、特定外物質５２を見つけるための加工観察条件に戻す変更であり、新たな特定外物質を見つけるために断面加工観察（Ｓ１２）を再開する。すなわち、第三の加工領域５５のスライス加工を行いながら、新たな特定外物質を探索する。そして、所定のスライス加工数や取得する観察像の枚数に達した場合、加工を終了させる（Ｓ１３）。
上記の工程を断面加工観察装置により自動で実施することで、微小な観察対象を含む試料であっても、スライス間隔を自動で変更することができるので、効率よく正確に所望の観察像を取得することができる。
上述した実施例１〜４においては、特定物質または特定外物質のＸ線が検出された場合、制御部１４の断面加工観察制御部２３が加工条件を変更している。この変更作業はオペレータから見れば装置による自動的な加工条件の変更操作である。しかしながら、本発明における断面加工観察方法はこのような態様には限定されず、オペレータが手動で加工条件を変更することができる。
上述した実施例では、ＥＤＳ検出器８で特定物質または特定外物質のＸ線が検出された場合、像形成部１３が特定物質または特定外物質を含む観察像を形成し、観察像記憶部２５が形成された観察像を記憶する。表示部１６は観察像記憶部２５に記憶された観察像を表示する。特定物質判定部２６が特定物質または特定外物質を観察像記憶部２５から読み出し、断面加工観察制御部２３に信号を送信し、断面加工観察制御部２３は当該信号を受け、照射条件（加工条件）の変更を行う。
ここで、特定物質判定部２６が上記信号を断面加工観察制御部２３に送らず、表示部１６に送るように構成することができる。そして、表示部１６が観察像記憶部２５から観察像を読み出し表示する際、同時に表示部１６は特定物質または特定外物質のＸ線を検出したことを種々の態様（文字、図形など）で表示することができる。表示部１６を通じてオペレータはＸ線の検出を知ることができ、オペレータが入力部１５を操作し、手動でスライス間隔等の加工条件を変更することできる。この操作により、加工条件記憶部２１に記憶されたスライス加工の間隔や、イオンビーム３の加工領域の位置とサイズの設定値等の加工条件が変更される。尚、図示せぬ音源による音声通知等、他のオペレータへの通知方法を付加してもよい。
すなわち、上記の例によれば、ＥＤＳ検出器８によるＥＤＳ測定を、加工条件の変更のためのトリガーとして用いることができ、装置まかせでないオペレータの好みに応じた加工条件の変更が可能となる。
上述した実施例１〜４の各手順を実行させるプログラムは制御部１４に記憶されているが、断面加工観察装置の他の部分に記憶させることもできる。もちろん、ネットワークを介して断面加工観察装置を当該プログラムにより制御することも可能である。
本出願は、２０１２年１１月１５日出願の日本特許出願、特願２０１２−２５１５８９に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
１…イオンビーム鏡筒、 ２…電子ビーム鏡筒、 ３、３ａ、３ｂ、３ｃ…イオンビーム、 ４…電子ビーム、 ５…試料台、 ６…試料、 ６ａ…加工溝、 ６ｓ…表面、 ７…二次電子検出器、 ８…ＥＤＳ検出器、 １０…試料室、 １１…イオンビーム制御部、 １２…電子ビーム制御部、 １３…像形成部、 １４…制御部、 １５…入力部、 １６…表示部、 ２１…加工条件記憶部、 ２２…観察条件記憶部、 ２３…断面加工観察制御部、 ２４…特定物質記憶部、 ２５…観察像記憶部、 ２６…特定物質判定部、 ２７…三次元像構築部、 ３０ｄ…加工進行方向、 ３０ｓ、３１ｓ、３２ｓ、３３ｓ…断面、 ３１、３２、３３…加工領域、 ４１…構造物、 ４２…欠陥、 ４３、５３…第一の加工領域、 ４４、５４…第二の加工領域、 ４５、５５…第三の加工領域、 ５１…母材、 ５２…特定外物質、 ８０ｄ…加工進行方向、 ８０ｓ、８１ｓ、８２ｓ、８３ｓ…断面、 ８１、８２、８３…加工領域、 ８６…小片試料、 ８６ａ…加工溝、 ８６ｓ…表面、 Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３…スライス間隔、 Ｗ２、Ｗ３…加工幅

Claims (20)

  1. 断面加工観察装置を用いて、イオンビームを試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、断面に電子ビームを照射し、断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察方法において、
    前記断面に前記所定の間隔内の前記試料に侵入可能な前記電子ビームを照射することによりＥＤＳ測定を施し、特定の物質のＸ線を検出した場合、前記物質が前記断面に露出する前に前記断面加工観察装置が自動的に前記物質の複数の断面の観察像を取得するために前記イオンビームの照射条件を変更し、前記物質の断面加工観察を施し、
    前記照射条件の変更は、前記間隔を小さくする変更である断面加工観察方法。
  2. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの照射領域を小さくする変更である請求項１に記載の断面加工観察方法。
  3. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの電流量を小さくする変更である請求項１または２に記載の断面加工観察方法。
  4. 前記照射条件を変更し、前記物質の断面加工観察が終了した場合、前記照射条件を変更前の照射条件に変更し、前記試料の断面加工観察を施す請求項１から３のいずれか１項に記載の断面加工観察方法。
  5. 前記特定の物質のＸ線を検出した場合、前記断面加工観察装置の表示部に前記特定の物質のＸ線を検出したことを表示する請求項１から４のいずれか１項に記載の断面加工観察方法。
  6. 断面加工観察装置を用いて、イオンビームを試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、断面に電子ビームを照射し、断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察方法において、
    前記断面に前記所定の間隔内の前記試料に侵入可能な前記電子ビームを照射することによりＥＤＳ測定を施し、予め特定された物質以外の特定外物質のＸ線を検出した場合、前記特定外物質が前記断面に露出する前に前記断面加工観察装置が自動的に前記特定外物質の複数の断面の観察像を取得するために前記イオンビームの照射条件を変更し、前記特定外物質の断面加工観察を施し、
    前記照射条件の変更は、前記間隔を小さくする変更である断面加工観察方法。
  7. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの照射領域を小さくする変更である請求項６に記載の断面加工観察方法。
  8. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの電流量を小さくする変更である請求項６または７に記載の断面加工観察方法。
  9. 前記照射条件を変更し、前記特定外物質の断面加工観察が終了した場合、前記照射条件を変更前の照射条件に変更し、前記試料の断面加工観察を施す請求項６から８のいずれか１項に記載の断面加工観察方法。
  10. 前記特定外物質のＸ線を検出した場合、前記断面加工観察装置の表示部に前記特定外物質のＸ線を検出したことを表示する請求項６から９のいずれか１項に記載の断面加工観察方法。
  11. 試料を載置する試料台と、
    前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム鏡筒と、
    前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
    前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、
    前記試料から発生するＸ線を検出するＥＤＳ検出器と、
    前記イオンビームを前記試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、前記断面に前記電子ビームを照射し、前記断面から発生する前記二次電子または前記Ｘ線に基づく前記断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察工程の実行中に、前記電子ビーム鏡筒が前記断面に前記所定の間隔内の前記試料に侵入可能な前記電子ビームを照射することにより前記ＥＤＳ検出器で特定の物質のＸ線を検出した場合、前記物質が前記断面に露出する前に前記イオンビームの照射条件を自動的に変更する制御部と、を備え、
    前記照射条件の変更は、前記間隔を小さくする変更である断面加工観察装置。
  12. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの照射領域を小さくする変更である請求項１１に記載の断面加工観察装置。
  13. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの電流量を小さくする変更である請求項１１または１２に記載の断面加工観察装置。
  14. 前記照射条件を変更し、前記物質の断面加工観察が終了した場合、前記照射条件を変更前の照射条件に変更し、前記試料の断面加工観察を施す請求項１１から１３のいずれか１項に記載の断面加工観察装置。
  15. 前記特定の物質のＸ線を検出した場合、前記断面加工観察装置の表示部に前記特定の物質のＸ線を検出したことを表示する請求項１１から１４のいずれか１項に記載の断面加工観察装置。
  16. 試料を載置する試料台と、
    前記試料にイオンビームを照射するイオンビーム鏡筒と、
    前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
    前記試料から発生する二次電子を検出する二次電子検出器と、
    前記試料から発生するＸ線を検出するＥＤＳ検出器と、
    前記イオンビームを前記試料に照射し、断面を形成する断面加工工程と、前記断面に前記電子ビームを照射し、前記断面から発生する前記二次電子または前記Ｘ線に基づく前記断面の観察像を取得する断面観察工程と、を繰り返し施し、所定の間隔で互いに略平行に形成された複数の断面の観察像を取得する断面加工観察工程の実行中に、前記電子ビーム鏡筒が前記断面に前記所定の間隔内の前記試料に侵入可能な前記電子ビームを照射することにより前記ＥＤＳ検出器で予め特定された物質以外の特定外物質のＸ線を検出した場合、前記特定外物質が前記断面に露出する前に前記イオンビームの照射条件を自動的に変更する制御部と、を備え、
    前記照射条件の変更は、前記間隔を小さくする変更である断面加工観察装置。
  17. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの照射領域を小さくする変更である請求項１６に記載の断面加工観察装置。
  18. 前記照射条件の変更は、前記イオンビームの電流量を小さくする変更である請求項１６または１７に記載の断面加工観察装置。
  19. 前記照射条件を変更し、前記特定外物質の断面加工観察が終了した場合、前記照射条件を変更前の照射条件に変更し、前記試料の断面加工観察を施す請求項１６から１８のいずれか１項に記載の断面加工観察装置。
  20. 前記特定外物質のＸ線を検出した場合、前記断面加工観察装置の表示部に前記特定外物質のＸ線を検出したことを表示する請求項１６から１９のいずれか１項に記載の断面加工観察装置。
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