JP7407689B2 - 試料ホルダ及びそれを備える荷電粒子線装置 - Google Patents

Description

本発明は荷電粒子線装置に用いられる試料ホルダに関する。

透過型電子顕微鏡に代表される荷電粒子線装置は、高電圧で加速された電子線を試料に照射して、試料の観察像を得る装置である。近年、異なる環境における試料の形態変化や物性変化を観察する需要が高まっている。例えば、触媒実験等では、大気から遮断された試料を水素ガスにより還元処理した後、大気に試料を曝すことなく荷電粒子線装置によって観察され、さらに様々なガス雰囲気に曝された後の試料が荷電粒子線装置によって再び観察される。また様々なガス雰囲気に曝された後だけでなく、加熱や電圧印加等の種々の環境での観察が必要とされる場合もある。

特許文献１には、試料を荷電粒子線装置から取り出すことなく、種々の環境での観察を可能にするために、試料を保持する試料保持部と対向する側から、試料の状態を変化させる機能を備え着脱可能な逆サイドエントリー部が挿入される荷電粒子線装置が開示される。

特開２０１５－７６１４７号公報

しかしながら特許文献１では、試料保持部が挿入される孔とは別に、逆サイドエントリー部が挿入される孔を設ける必要がある。すなわち荷電粒子線装置の筐体を改造する必要がある。

そこで本発明は、荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、様々なガス雰囲気に曝される試料を観察可能な試料ホルダ及びそれを備える荷電粒子線装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために本発明は、試料を保持するとともに荷電粒子線装置の既存の孔から挿入される試料ホルダであって、試料が設置される試料設置部と、所望のガスが封入されるガス封入室と、前記ガス封入室の中と外との間で前記試料設置部を移動させる移動機構を備え、前記ガス封入室は前記試料設置部に設置された前記試料が通過する開口を有し、前記開口の周囲に接触して気密を保つ気密部が前記試料設置部の先端に設けられることを特徴とする。

本発明によれば、荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、様々なガス雰囲気に曝される試料を観察可能な試料ホルダ及びそれを備える荷電粒子線装置を提供することができる。

荷電粒子線装置の一例である透過電子顕微鏡の概略構成図である。 実施例１の試料ホルダを用いて試料を観察するときの側方断面図である。 実施例１の試料ホルダを用いて試料をガス雰囲気に曝すときの側方断面図である。 実施例１の試料ホルダを用いて試料を観察するときの上方断面図である。 実施例１の試料ホルダを用いて試料をガス雰囲気に曝すときの上方断面図である。 実施例２の試料ホルダの構成図である。 実施例３の試料ホルダの構成図である。 実施例４の試料ホルダの構成図である。 実施例５の試料ホルダの構成図である。

以下、図面を参照して、本発明の試料ホルダとそれを備える荷電粒子線装置について説明する。荷電粒子線装置は、電子線等の荷電粒子線を試料に照射することによって、試料の観察像を生成する透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡、集束イオンビーム装置等である。以下では、荷電粒子線装置の一例として透過型電子顕微鏡について説明する。なお、以下の説明及び添付図面において、同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。また各図の向きを示すために、各図にはＸＹＺ座標系を付記する。

図１を用いて実施例１の透過型電子顕微鏡１について説明する。透過型電子顕微鏡１は、電子源４、集束レンズ５、対物レンズ６、結像レンズ７、蛍光板８、カメラ９、ゴニオメータ１０、画像表示部２を有し、ゴニオメータ１０に実施例１の試料ホルダ１１が挿入される。

電子源４は電子線３を放出する陰極と電子線３を加速する加速管を含むものである。集束レンズ５及び対物レンズ６は試料１３に照射される電子線３の大きさを調整するレンズである。なお対物レンズ６は試料１３より電子源４の側に配置される上部磁極片とカメラ９の側に配置される下部磁極片を有する。結像レンズ７は試料１３を透過した電子を蛍光板８またはカメラ９において結像させるレンズである。蛍光板８は結像レンズ７を通過した電子が入射することによって蛍光を発する板である。カメラ９は蛍光板８が発する蛍光や結像レンズ７を通過した電子を撮像する。画像表示部２はカメラ９によって撮像された観察像を表示する液晶ディスプレイ等である。

ゴニオメータ１０は、挿入される試料ホルダ１１等をＸ軸の方向に移動させたり、Ｘ軸と平行な軸の周りで回転させたりする機構である。なお、ゴニオメータ１０は必須ではなく、ゴニオメータ１０の代わりに試料ホルダ１１等が挿入される挿入孔が設けられても良い。ゴニオメータ１０または挿入孔に挿入される試料ホルダ１１には配管１４ａ、１４ｂを介してガス供給排気部１５が接続される。ガス供給排気部１５は、例えば水素ガスが封入されたガスボンベと真空排気をする真空ポンプとによって構成される。さらに配管１４ａ、１４ｂのそれぞれを開閉するためのバルブ１６ａ、１６ｂが設けられる。

図２Ａ、図２Ｂ、図３Ａ、図３Ｂを用いて実施例１の試料ホルダ１１について説明する。なお図２Ａ、図２Ｂは側方断面図、図３Ａ、図３Ｂは上方断面図であり、図２Ａ、図３Ａは試料１３を観察するとき、図２Ｂ、図３Ｂは試料１３をガス雰囲気に曝すときを示す。試料ホルダ１１は、試料設置部１２、中軸１７、外筒１８、グリップ２１、移動つまみ２２を有する。以下、各部について説明する。

試料設置部１２は、試料１３が設置される部材であり、気密を保つための第一気密部１９、例えばＯリングが先端に設けられる。試料設置部１２は、中軸１７に固定される。

中軸１７は、円筒形状の部材であり、先端に試料設置部１２が設けられるとともに、内部に配管１４ａ、１４ｂが収められる。中軸１７の先端の外表面には、気密を保つための第二気密部２０、例えばＯリングが設けられる。また中軸１７の一部の外表面には、らせん状の溝であるネジ２３が設けられる。ネジ２３は移動つまみ２２の内周と組み合う。

外筒１８は、円筒形状の部材であり、内側に中軸１７が配置されるとともに、内表面に第二気密部２０が接触する。また外筒１８の先端には、試料設置部１２に設置された試料１３が通過する開口３０が設けられる。開口３０の大きさは第一気密部１９の外径よりも小さい。さらに外筒１８の外表面には、グリップ２１が設けられる。外筒１８とグリップ２１は、ゴニオメータ１０や挿入孔に固定される。

移動つまみ２２は、中軸１７を外筒１８に対してＸ軸の方向に移動させる機構であり、グリップ２１に対して回転可能に設けられる。移動つまみ２２がグリップ２１に対して回転させられることにより、ネジ２３を介して中軸１７が外筒１８に対してＸ軸の方向に移動し、中軸１７に固定される試料設置部１２も一緒に移動する。すなわち、移動つまみ２２を操作することにより、試料設置部１２に設置される試料１３を外筒１８の中と外との間で移動させることができる。

実施例１の試料ホルダ１１により様々なガス雰囲気に曝される試料を観察する手順の一例について説明する。まず移動つまみ２２を操作することにより、試料設置部１２に設置される試料１３を外筒１８の中に移動させる。外筒１８に対して中軸１７が移動し続ける間、第二気密部２０が外筒１８の内表面と接触し続けることにより気密が保たれる。また図２Ｂ、図３Ｂに例示される状態になったとき、第一気密部１９が開口３０の周囲と接触することにより気密が保たれる。その結果、外筒１８と第一気密部１９、第二気密部２０によって、所望のガスを封入できるガス封入室１８ａが形成される。なおバルブ１６ａ、１６ｂは共に閉じられている。

次に、ガス排気用のバルブ１６ａが開かれ、ガス供給排気部１５によってガス封入室１８ａが真空引きされる。ガス封入室１８ａが十分な真空度になると、ガス排気用のバルブ１６ａが閉じられる。そしてガス供給用のバルブ１６ｂが開かれ、ガス供給排気部１５からガス封入室１８ａへ所望のガスが供給されることにより、試料１３がガス雰囲気に曝される。

次に、ガス供給用のバルブ１６ｂが閉じられるとともにガス排気用のバルブ１６ａが開かれ、ガス供給排気部１５によってガス封入室１８ａが真空引きされる。ガス封入室１８ａが十分な真空度になると、ガス排気用のバルブ１６ａが閉じられる。

さらに移動つまみ２２を操作することにより、試料設置部１２に設置される試料１３を外筒１８の外、つまりガス封入室１８ａの外に移動させる。対物レンズ６の上部磁極片と下部磁極片との間を試料設置部１２が通過し、図１に例示されるような位置に試料１３が配置されると、試料１３に電子源４から電子線３が照射され、観察像が生成される。試料設置部１２の厚さ、つまりＺ軸方向の大きさはより小さいことが好ましい。試料設置部１２がより薄くなれば、対物レンズ６の上部磁極片と下部磁極片の間隔をより狭くできるので、対物レンズのレンズ強度をより向上できる。

観察像が生成された後、移動つまみ２２を再度操作することにより、試料１３を外筒１８の中に移動させ、試料１３を新たなガス雰囲気に曝しても良い。すなわち試料１３をガス封入室１８ａの中でガス雰囲気に曝すことと、ガス封入室１８ａの外で観察することが繰り返されることにより、様々なガス雰囲気に曝される試料を観察することができる。

以上説明したように、透過型電子顕微鏡１に予め備えられるゴニオメータ１０や挿入孔に、実施例１の試料ホルダ１１を挿入することによって、ガス雰囲気に曝された試料１３を大気に曝すことなく観察することができる。すなわち、実施例１によれば、透過型電子顕微鏡１に代表される荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、様々なガス雰囲気に曝される試料を観察可能な試料ホルダを提供することができる。

実施例１では、試料設置部１２に設置された試料１３を、外筒１８と第一気密部１９、第二気密部２０によって形成されるガス封入室１８ａの中と外との間で移動させることにより、様々なガス雰囲気に曝される試料１３を観察することについて説明した。実施例２では、試料１３をガス雰囲気に曝すだけでなく、加熱中あるいは加熱後の試料１３を観察することについて説明する。なお、実施例１と同じ構成については、同じ符号を付与することによって説明を簡略化する。

図４を用いて実施例２の試料ホルダ１１について説明する。実施例２の試料ホルダ１１には、実施例１の構成に対して、ヒータ２４ａ、ヒータ用配線２４ｂ、ヒータ用電源２４ｃ、温度計２５ａ、温度計用配線２５ｂ、温度表示部２５ｃが追加される。

ヒータ２４ａは、試料１３を加熱する素子であり、試料設置部１２に設けられる。ヒータ２４ａには、ヒータ用電源２４ｃからヒータ用配線２４ｂを介して電力が供給される。ヒータ用配線２４ｂは、配管１４ａ、１４ｂとともに中軸１７の内部に収められ、ヒータ２４ａとヒータ用電源２４ｃを接続する。

温度計２５ａは、ヒータ２４ａ及び試料１３の温度を測る計測器であり、例えば熱電対である。温度計２５ａによって計測された温度は、温度計用配線２５ｂを介して伝達される温度表示部２５ｃに表示される。温度計用配線２５ｂは、配管１４ａ、１４ｂとともに中軸１７の内部に収められ、温度計２５ａと温度表示部２５ｃを接続する。なお、予め設定された目標温度と温度計２５ａによって計測された温度との差分に基づいて、ヒータ用電源２４ｃが供給する電力が制御されても良い。

実施例２の試料ホルダ１１により、様々なガス雰囲気に曝されるとともに加熱される試料１３の観察例について説明する。例えば、ガス封入室１８ａ配置された試料１３を所定の温度まで加熱してから、ガス封入室１８ａにガスを導入することにより、加熱後にガス雰囲気に曝された試料１３が観察される。あるいは、試料１３が配置されたガス封入室１８ａにガスを導入してから、ヒータ２４ａで試料１３を加熱することにより、ガス雰囲気に曝されてから加熱された試料１３が観察される。また、ガス導入と加熱のタイミングを予めパターン化しておいても良い。タイミングをパターン化しておくことにより、様々なガス雰囲気や加熱サイクルが組み合わされた環境下において試料１３を観察することができる。

以上説明したように、実施例２の試料ホルダ１１をゴニオメータ１０や挿入孔に挿入することによって、様々なガス雰囲気に曝されるだけでなく、加熱中あるいは加熱後の試料１３を大気に曝すことなく観察することができる。すなわち、実施例２によれば、荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、様々なガス雰囲気に曝されるとともに加熱される試料１３を観察可能な試料ホルダを提供することができる。

実施例１では、様々なガス雰囲気に曝される試料１３を観察することについて説明した。実施例３では、試料１３をガス雰囲気に曝すだけでなく、電圧が印加された試料１３を観察することについて説明する。なお、実施例１と同じ構成については、同じ符号を付与することによって説明を簡略化する。

図５を用いて実施例３の試料ホルダ１１について説明する。実施例３の試料ホルダ１１には、実施例１の構成に対して、電極２６ａ、電線２６ｂ、電源２６ｃが追加される。電極２６ａの先端には、試料１３が接触しており、電源２６ｃから電線２６ｂ及び電極２６ａを介して試料１３に電圧が印加される。なお電線２６ｂは、配管１４ａ、１４ｂとともに中軸１７の内部に収められる。

実施例３の試料ホルダ１１により、様々なガス雰囲気に曝されるだけでなく、電圧が印加される試料１３を観察できる。例えば、ガス封入室１８ａに配置された試料１３をガス雰囲気に曝しながら電圧を印加することにより、ガス雰囲気に曝されながら電圧が印加された試料１３が観察される。あるいは、試料１３をガス雰囲気に曝すことなく、電子線３が照射される位置に移動し、電圧を印加された状態の試料１３が観察されても良い。

以上説明したように、実施例３の試料ホルダ１１をゴニオメータ１０や挿入孔に挿入することによって、様々なガス雰囲気に曝されるだけでなく、電圧が印加された試料１３を大気に曝すことなく観察することができる。すなわち、実施例３によれば、荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、様々なガス雰囲気に曝されるとともに電圧が印加された試料１３を観察可能な試料ホルダを提供することができる。

実施例１では、様々なガス雰囲気に曝される試料１３を観察することについて説明した。実施例４では、試料１３をガス雰囲気に曝すときの圧力をモニタしながら試料１３を観察することについて説明する。なお、実施例１と同じ構成については、同じ符号を付与することによって説明を簡略化する。

図６を用いて実施例４の試料ホルダ１１について説明する。実施例４の試料ホルダ１１には、実施例１の構成に対して、圧力計２７ａ、圧力計用配線２７ｂ、圧力表示部２７ｃが追加される。

圧力計２７ａは、ガス封入室１８ａの圧力を測る計測器である。圧力計２７ａによって計測された圧力は、圧力計用配線２７ｂを介して伝達される圧力表示部２７ｃに表示される。圧力計用配線２７ｂは、配管１４ａ、１４ｂとともに中軸１７の内部に収められ、圧力計２７ａと圧力表示部２７ｃを接続する。なお、予め設定された目標圧力と圧力計２７ａによって計測された圧力との差分に基づいて、ガス供給排気部１５の動作及びバルブ１６ａ、１６ｂの開閉が制御されても良い。

実施例４の試料ホルダ１１により、様々なガス雰囲気に曝されるだけでなく、ガス封入室１８ａの圧力を一定に保ちながら試料１３を観察できる。すなわち、荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、一定の圧力に保たれる様々なガス雰囲気に曝された試料１３を観察可能な試料ホルダを提供することができる。

実施例１では、試料ホルダ１１を透過型電子顕微鏡１に挿入して使用することについて説明した。試料ホルダ１１は透過型電子顕微鏡１以外の装置に挿入して使用しても良い。実施例５では、イオンビームを照射して試料を加工したり観察したりする集束イオンビーム装置に試料ホルダ１１を挿入して使用することについて説明する。なお、実施例１と同じ構成については、同じ符号を付与することによって説明を簡略化する。

図７を用いて実施例５の試料ホルダ１１について説明する。実施例５の試料ホルダ１１には、実施例１の構成に対して、アタッチメント２８が追加される。アタッチメント２８は、試料ホルダ１１の外筒１８の外表面に装着される器材であり、集束イオンビーム装置の挿入口２９に挿入される。またアタッチメント２８に装着された試料ホルダ１１は、Ｘ軸と平行な軸を回転軸としてアタッチメント２８に回転可能に支持される。すなわち、集束イオンビーム装置によって試料１３を加工したり観察したりするときの方向を任意に切り替えることができる。

実施例５の試料ホルダ１１により、様々なガス雰囲気に曝される試料１３を観察するだけでなく、集束イオンビーム装置によって加工された試料１３を観察できる。すなわち、荷電粒子線装置の筐体を改造することなく、様々なガス雰囲気に曝された試料１３を観察可能であるとともに、試料の１３の方向を切り替え可能な試料ホルダを提供することができる。

以上、本発明の複数の実施例について説明した。本発明は上記実施例に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施例に開示されている複数の構成要素を適宜組み合わせても良い。例えば、実施例２乃至５の全構成要素を一緒に組み合わせても良い。さらに、上記実施例に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除しても良い。

１：透過型電子顕微鏡、２：画像表示部、３：電子線、４：電子源、５：集束レンズ、６：対物レンズ、７：結像レンズ、８：蛍光板、９：カメラ、１０：ゴニオメータ 、１１：試料ホルダ、１２：試料設置部、１３：試料、１４ａ：配管、１４ｂ：配管、１５：ガス供給排気部、１６ａ：バルブ、１６ｂ：バルブ、１７：中軸、１８：外筒、１９：第一気密部、２０：第二気密部、２１：グリップ、２２：移動つまみ、２３：ネジ、２４ａ：ヒータ、２４ｂ：ヒータ用配線、２４ｃ：ヒータ用電源、２５ａ：温度計、２５ｂ：温度計用配線、２５ｃ：温度表示部、２６ａ：電極、２６ｂ：電線、２６ｃ：電源、２７ａ：圧力計、２７ｂ：圧力計用配線、２７ｃ：圧力表示部、２８：アタッチメント、２９：挿入口、３０：開口

Claims (8)

1. 試料を保持するとともに荷電粒子線装置の既存の孔から挿入される試料ホルダであって、
   試料が設置される試料設置部と、
   所望のガスが封入されるガス封入室と、
   前記ガス封入室の中と外との間で前記試料設置部を移動させる移動機構を備え、
   前記ガス封入室は前記試料設置部に設置された前記試料が通過する開口を有し、
   前記開口の周囲に接触して気密を保つ気密部が前記試料設置部の先端に設けられ、
   前記移動機構は、円筒形状の外筒と、前記試料設置部が先端に設けられるとともに前記外筒の中に配置される中軸と、前記外筒とともに前記孔に固定されるグリップと、前記中軸の外表面の一部に設けられるネジと組み合うとともに前記グリップに対して回転する移動つまみを有し、
   前記試料設置部は、前記移動つまみが前記グリップに対して回転することによって移動させられることを特徴とする試料ホルダ。
2. 請求項１に記載の試料ホルダであって、
   前記ガス封入室は、前記試料設置部が前記外筒の中に移動して前記気密部が前記開口の周囲に接触したときに形成されることを特徴とする試料ホルダ。
3. 請求項１に記載の試料ホルダであって、
   前記試料設置部には、前記試料を加熱するヒータが設けられることを特徴とする試料ホルダ。
4. 請求項３に記載の試料ホルダであって、
   前記試料設置部には、前記試料の温度を計測する温度計が設けられることを特徴とする試料ホルダ。
5. 請求項１に記載の試料ホルダであって、
   前記試料設置部には、前記試料に電圧を印加する電極が設けられることを特徴とする試料ホルダ。
6. 請求項１に記載の試料ホルダであって、
   前記試料設置部には、前記ガス封入室の圧力を計測する真空計が設けられることを特徴とする試料ホルダ。
7. 請求項１に記載の試料ホルダであって、
   前記外筒を回転可能に支持するアタッチメントが前記外筒の外表面に装着されることを特徴とする試料ホルダ。
8. 電子源から試料に電子線を照射することによって前記試料の観察像を生成する荷電粒子線装置であって、
   請求項１に記載の試料ホルダを備えることを特徴とする荷電粒子線装置。

Images