JP2008135216A

JP2008135216A - 透過電子顕微鏡

Info

Publication number: JP2008135216A
Application number: JP2006318577A
Authority: JP
Inventors: Tomohiko Ueda; 友彦上田
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 2006-11-27
Filing date: 2006-11-27
Publication date: 2008-06-12

Abstract

【課題】試料作製及び試料観察を効率よく行う。
【解決手段】イオン銃１１のイオンビーム照射口は試料表面に対向するように試料室５内部に設けられ、イオンビーム照射口から試料ホルダー４にセットされた試料表面に直接イオンビームを照射することができるので、大面積の薄片加工が可能となる。またイオン銃１１は希ガスのイオンビームを試料表面に照射するので、試料の材質を問わずに安定的にドライエッチングを行うことができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料の薄片化機構を備える透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に関する。

従来、透過電子顕微鏡観察用の薄片試料は、透過電子顕微鏡外に設けられた加工装置を用いて作製されていたために、観察を行う前に大気に曝されることによって表面状態が変化することにより試料の真の状態を観察することができなかった。このような背景から、透過電子顕微鏡にガス供給系を設け、電子ビームアシストエッチング技術を利用して透過電子顕微鏡内部で薄片試料を作製可能にする技術が提案されている（特許文献１参照）。
特開平８−３２９８７６号公報

しかしながら、電子ビームアシストエッチング技術を利用して薄片試料を作製する場合には、試料の材質に応じてガスの種類を変える必要がある上にエッチング面積が小さい。このことから、上記従来技術によれば試料作製及び試料観察を効率よく行うことができない。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、試料作製及び試料観察を効率よく行うことが可能な透過電子顕微鏡を提供することにある。

本発明に係る透過電子顕微鏡は、イオンビーム照射口が試料表面に対向するように試料室内部に設けられ、イオンビーム照射口から試料表面にイオンビームを照射することにより試料を薄片加工するイオン銃を備える。

本発明に係る透過電子顕微鏡によれば、試料にイオンビームを照射することによって透過電子顕微鏡内部で大面積の薄片試料を作製することができるので、試料作製及び試料観察を効率よく行うことができる。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態となる透過電子顕微鏡の構成について説明する。

本発明の実施形態となる透過電子顕微鏡１は、図１に示すように、電子銃２と、電子銃２から引き出した電子線を試料に照射する照射系３と、後述する試料ホルダー４が挿入されるポールピース５ａを有する試料室５と、試料からの電子を結像させる結像系６と、結像したＴＥＭ像を観察する観察室７と、結像したＴＥＭ像を撮影するカメラ室８と、バルブ９を介してガスボンベ１０から供給される希ガスを利用してイオンビームを試料室５内部に載置された試料表面に照射するイオン銃１１とを主な構成要素として備え、図示しない排気系により内部が真空状態に保持されるように構成されている。

この透過電子顕微鏡１では、イオン銃１１のイオンビーム照射口は試料表面に対向するように試料室５内部に設けられ、イオンビーム照射口から試料ホルダー４にセットされた試料表面に直接イオンビームを照射することができるので、大面積の薄片加工が可能となる。またイオン銃１１は希ガスのイオンビームを試料表面に照射するので、試料の材質を問わずに安定的にドライエッチングを行うことができる。従って、このような透過電子顕微鏡１によれば、試料作製及び試料観察を効率よく行うことができる。

なおこの透過電子顕微鏡１では、試料を支持する試料ホルダー４は図２（ａ）に示すようにイオン銃１１のイオンビーム照射口と対向する面に切欠部２１を備える。このような構成によれば、試料が試料ホルダー４の陰に隠れることによってイオン銃１１から照射されたイオンビームが試料に直接照射されなくなることを防止できる。

またこの試料ホルダー４には、図２（ａ）に示すように、試料のセット位置に形成された円形形状の孔部２２と、後述する円盤形状の試料保持具２６を面内方向に回転駆動するための回転駆動部２３と、試料保持具２６の回転方向及び回転量を規制する棒状の３本のガイド部材２４と、後述する落下防止器具３２を試料ホルダー４に固定するためのネジ孔２５が形成されている。

この試料ホルダー４に試料をセットする際は、始めに、図２（ｂ）に示すような円盤形状の試料保持具２６を試料ホルダー４にセットする。試料保持具２６の中心部には試料がセットされる円形形状の孔部が形成されていると共に、試料保持具２６の外周部には回転駆動部２３の先端部のギアと噛合するギア形状が形成されている。

試料保持具２６の周部には後述する保持部材３０を試料保持具２６に固定するためのネジ穴２８が形成されている。また試料保持具２６の周方向には３つの開口溝２７が形成されており、試料保持具２６を試料ホルダー４にセットする際、各開口溝２７にガイド部材２４を挿入する。これにより、試料保持具２６を回転させた際、開口溝２７にガイド部材２４が接触することにより試料保持具２６の回転方向及び回転量が規制される。

次に、図２（ｃ）に示すように、試料保持具２６の孔部上に試料２９を配置し、試料２９の上面にリング形状の保持部材３０を載置し、保持部材３０をネジ３１によって試料保持具２６に固定することにより試料保持具２６に試料２９を固定する。そして最後に、試料保持具２６の上面に落下防止部材３２を配置し、落下防止部材３２をネジ３３によって試料ホルダー４に固定する。このような試料ホルダー４の構成によれば、回転駆動部２３によって試料保持具２６を面内方向に回転させることにより試料２９を面内方向に回転させることができるので、試料２９全体にイオンビームを均一に照射させることができる。

この電子顕微鏡１では、イオン銃１１は、図３に示すような試料表面に対するイオンビームの照射角度を変化させるための傾斜機構を有する。図３に示す傾斜機構では、観察室の壁面に開口部が形成されており、Ｏリング４１により開口部とイオン銃１１間を気密封止させた状態で開口部１１から観察室内部にイオン銃１１を挿入，配置する。そして観察室外部においてイオン銃１１の上下面にネジ４２ａ，４２ｂを当接させ、ネジ４２ａ及びネジ４２ｂの並進量を変化させることにより試料に対するイオン銃１１の傾斜角度を変化させる。このような構成によれば、試料に対するイオンビームの照射角度を最適な角度に調整することができる。

またこの透過電子顕微鏡１では、イオン銃１１は、図４に示すような並進機構により試料ホルダー４近傍から出し入れ可能なように構成されている。図４に示す並進機構は、イオン銃１１の先端領域に取り付けられた円筒形状のホルダー５１を備える。このホルダーは、内部に窒素ガスを導入するためのバルブ５２ａと、内部に導入された窒素ガスを排気するためのバルブ５２ｂと、イオン銃１１とホルダー５１の接触部位から窒素ガスがリークすることを防止するためのＯリング５３を備える。この並進機構では、通常時、図４（ａ）に示すように、イオン銃１１の本体部分はイオンビーム照射口がホルダー５１から突出した状態で自重によりホルダー５１の内部壁面と接触している。そして、バルブ５２ａを介してホルダー５１内部に窒素ガスが導入されるのに応じて、イオン銃１１の本体部分は窒素ガス圧力によってイオンビーム照射口がホルダー５１内部に収まる方向に移動する。また、バルブ５２ｂを介してホルダー５１内部の窒素ガスを排気することによりイオン銃１１の本体部分は自重によって元の位置に戻る。このように構成によれば、イオン銃１１が試料観察の妨げになることを防止できる。

なお、上記試料ホルダー４は、図５（ａ），（ｂ）に示すようにポールピース５ａの内部に挿入され、イオン銃１１はポールピース５ａの内部に挿入された試料ホルダー４の試料に向けてイオンビームを照射する。また上述のように、イオン銃１１は、試料ホルダー４に対して傾斜動作及び並進動作可能なように構成されている。

以上、本発明者によってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、本実施形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限定されることはない。このように上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿論であることを付け加えておく。

本発明の実施形態となる透過電子顕微鏡の全体構成を示す模式図である。本発明の実施形態となる試料ホルダーの構成を示す模式図である。本発明の実施形態となるイオン銃の傾斜機構を示す模式図である。本発明の実施形態となるイオン銃の出し入れ機構を示す模式図である。イオン銃と試料ホルダーの位置関係を示す模式図である。

符号の説明

１：透過電子顕微鏡
２：電子銃
３：照射系
４：試料ホルダー
５：試料室
５ａ：ポールピース
６：結像系
７：観察室
８：カメラ室
９：バルブ
１０：ガスボンベ
１１：イオン銃

Claims

試料表面に対向するようにイオンビーム照射口が試料室内部に設けられ、当該イオンビーム照射口から試料表面にイオンビームを照射することにより試料を薄片化加工するイオン銃を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡。
請求項１に記載の透過電子顕微鏡であって、前記イオン銃は、試料に対する本体部分の角度を変化させることにより、試料表面に対するイオンビームの照射角度を変化させる傾斜機構を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡。
請求項１又は請求項２に記載の透過電子顕微鏡であって、前記イオン銃は前記試料室から出し入れ可能なように構成されていることを特徴とする透過電子顕微鏡。
請求項１乃至請求項３のうち、いずれか１項に記載の透過電子顕微鏡であって、試料は前記試料室内部で試料ホルダーにより保持され、当該試料ホルダーは試料を面内方向に回転させる回転機構を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡。
請求項１乃至請求項４のうち、いずれか１項に記載の透過電子顕微鏡であって、試料は前記試料室内部で試料ホルダーにより保持され、当該試料ホルダーはイオン銃のイオンビーム照射口と対向する面に切欠部を備えることを特徴とする透過電子顕微鏡。
請求項１乃至請求項５のうち、いずれか１項に記載の透過電子顕微鏡であって、前記イオンビームは希ガスのイオンビームであることを特徴とする透過電子顕微鏡。