JP5530917B2 - 試料ホルダの排気方法及び装置 - Google Patents
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(a)において、1はグローブボックス、2はグローブボックス1内に配置された試料気密室、3はロッド9の先端部に設けられた試料、6は先端部で試料を挟む板バネである。4はシールキャップ、5はシールキャップの一端に設けられたリークバルブである。8はつまみである。9はその先端部に試料3を擁するロッド、7はシールである。試料3と板バネ6で試料保持部を形成し、該試料保持部とロッド9とで試料ホルダを形成している。グローブボックス1は、その内部が真空又は不活性ガスで満たされている。
シールキャップ4をホルダ先端部に付けて、シールキャップ4のリークバルブ5を閉じる。この状態では、試料気密室2の仕切り弁11は開いたままである。
シールキャップ4ごと試料ホルダをグローブボックス1から取り出す。取り出すとは大気中に取り出すということである。そして、試料先端部を動かすつまみ8でホルダ試料気密室2へ先端部を移動させてから、仕切り弁11を閉じて試料気密室2を封じる。具体的には試料を保持するロッド15を気密性が保たれたロッド9内を図の右方向に移動させることにより、試料3を試料気密室2まで持ってくることができる。この結果、試料気密室2の内部は試料3を保持し、かつその内部を真空中或いは不活性ガス中とすることができる。
シールキャップ4のリークバルブ5を緩めて、試料気密室2以外をベント(大気中に晒すこと)してから、シールキャップ4を外す。この結果、試料気密室2のみが真空中又は不活性ガス中に保持されることになる。
電子顕微鏡のゴニオメータ15へ手動で試料ホルダをセットして予備排気を行なう。ゴニオメータ15は、図に示すように鏡筒20に取り付けられている。
その後で、一旦ゴニオメータ15内を窒素ガスでベントする。つまりゴニオメータ15内を窒素ガスで充填する。
仕切り弁11を開けて、試料3を先端部まで移送して、改めて予備排気して鏡筒20に試料ホルダを挿入する。この場合において、試料3はゴニオメータ15内を通過できる構成になっている。
使用者は電子顕微鏡を用いて検鏡操作を行なう。即ち、試料3に電子ビームを照射して、試料3から放出される2次電子、反射電子を検出し、或いは試料3を透過した透過電子を検出する。
1)解析を行なう主な対象である電池材料は結晶質であることが多く、電子顕微鏡観察を行なう際には精密な結晶方位調整を必要とする。従来技術では、X軸の傾斜しか行なうことができないため、完全に所望の結晶方位に試料を傾斜させることが不可能である。
2)従来技術においては、試料保持部の先端の材質を、エネルギー分散X線分析を行なう際のバックグラウンド源になりうる、りん青銅にしているため、余計なX線が出てしまい、エネルギー分散X線分析を行なう際には不適である。
3)従来技術においては、ゴニオメータ内部及びホルダ先端部を排気した後、一旦不活性ガスで置換する際に、スイッチを複数回操作する必要がある。その際にミスを発生させて、試料を一時的に大気ガスに暴露させてしまうおそれがある。
(a)において、1はグローブボックス、2はグローブボックス1内に配置された試料気密室、3はロッド9の先端部に設けられた試料、6は先端部で試料を挟む板バネである。4はシールキャップ、5はシールキャップの一端に設けられたリークバルブである。8はつまみである。9はその先端部に試料3を擁するロッド、7はシールキャップ4内を所定の真空圧に保持するシールである。試料3と板バネ6で試料保持部を形成し、該試料保持部とロッド9とで試料ホルダを形成している。グローブボックス1は、その内部が真空又は不活性ガスで満たされている。
シールキャップ4をホルダ先端部に付けて、シールキャップ4のリークバルブ5を閉じる。この状態では、試料気密室2の仕切り弁11は開いたままである。
シールキャップ4ごと試料ホルダをグローブボックス1から取り出す。取り出すとは大気中に取り出すということである。そして、試料先端部を動かすつまみ8でホルダ試料気密室2へ先端部を移動させてから、仕切り弁11を閉じて試料気密室2を封じる。具体的には試料を保持するロッド15を気密性が保たれたロッド9内を図の右方向に移動させることにより、試料3を試料気密室2まで持ってくることができる。この結果、試料気密室2の内部は試料3を保持し、かつその内部を真空中或いは不活性ガス中とすることができる。
シールキャップ4のリークバルブ5を緩めて、試料気密室2以外をベント(大気中に晒すこと)してから、シールキャップ4を外す。この結果、試料気密室2のみが真空中又は不活性ガス中に保持されることになる。
電子顕微鏡のゴニオメータ15へ手動で試料ホルダをセットして予備排気を行なう。ゴニオメータ15は、図に示すように鏡筒20に取り付けられている。
鏡筒20にはスイッチ25が取り付けられている。このスイッチ25はオンの時にゴニオメータ15内を所定の低真空になるまで排気し、オフの時には高真空になるまで排気するようにするものである。スイッチ25がオンの場合、排気ポンプ(図示せず)によりゴニオメータ15内を所定の低真空になるまで排気する。この時、試料気密室2の仕切り弁11は開いている。この結果、ゴニオメータ15と試料気密室2内は同じ低真空になるように排気されることになる。
仕切り弁11を開けて、試料3を先端部まで移送する。次に、スイッチ25をオフにする。この結果、ゴニオメータ15と試料気密室2内を高真空になるまで排気する。このように、本発明によれば、試料気密室2内が所定の低真空になってから試料気密室2とゴニオメータ15を高真空になるまで排気するので、試料気密室2からガスが真空中に排出されて、排気ポンプ(図示せず)を破損することはなくなる。なお、この場合において、試料3はゴニオメータ15内を通過できる構成になっている。
使用者は鏡筒20内に試料ホルダを挿入する。そして、電子顕微鏡を用いて検鏡操作を行なう。即ち、試料3に電子ビームを照射して、試料3から放出される2次電子、反射電子を検出し、或いは試料3を透過した透過電子を検出する。この場合において、必要に応じて、試料3をゴニオメータ15でX,Y2次元方向に傾斜できるようにすれば、試料3を必要な方向に傾斜して使用できるので、試料結晶の方位を任意の方向に合わせることができ都合がよい。
1)Y軸傾斜機構を備えたことによって、結晶性試料の方位合わせを行なうことが可能になった。
2)試料保持部をベリリウム製にしたので、エネルギー分散X線分析を行なっても、試料以外からのX線によるバックグラウンドが低減した。
3)ゴニオメータ内部及びホルダ内部を予め不活性ガスで置換せず、真空排気状態で試料気密室とゴニオメータ内部を接続することが可能になったので、大気暴露を確実に防止したままで顕微鏡鏡筒に試料を挿入することが可能になった。
2 試料気密室試料
3 試料
4 シールキャップ
5 リークバルブ
6 板バネ
7 シール
8 つまみ
9 ロッド
11 仕切り弁
Claims (6)
- 試料を顕微鏡の鏡筒に挿入する試料ホルダシステムにおいて、
試料をその内部に保持する気密室と、該気密室とロッドを介して接続されたシールキャップをグローブボックス内に設け、
前記気密室とシールキャップがグローブボックスに入った状態でシールキャップごと試料ホルダをグローブボックスから取り出し、
前記気密室に試料を格納して、気密室以外は大気状態にし、
前記試料ホルダからシールキャップを外して電子顕微鏡ゴニオメータにホルダをセットし、
真空排気シーケンスを制御するための排気制御手段を設け、
該排気制御手段により前記気密室の気圧が一定の状態で、ゴニオメータ内を真空引きしてその内部が所定の低真空状態になるまで排気し、
その内部が所定の低真空状態になったら、前記排気制御手段により前記気密室の仕切り弁を開いて気密室を前記低真空状態にし、
その後、前記排気制御手段により前記ゴニオメータ及び気密室を高真空状態にし、
その後、試料をゴニオメータの先端部まで移送して鏡筒に試料ホルダを挿入する、
ようにしたことを特徴とする試料ホルダの排気方法。 - 前記排気制御手段としてスイッチを用い、該スイッチはオン状態では試料及び試料ホルダが低真空状態になるように前記試料及び試料ホルダの排気を制御し、前記試料及び試料ホルダが低真空状態になったら、前記気密室の仕切り弁が開き、前記スイッチがオフになったら、前記試料及び試料ホルダを高真空状態になるように排気することを特徴とする請求項1記載の試料ホルダの排気方法。
- 前記試料及び試料ホルダを低真空状態になるまで排気するのに、油回転ポンプを用い、前記スイッチがオフになったら、前記試料及び試料ホルダを高真空になるまで排気するのに、油拡散ポンプを用いることを特徴とする請求項2記載の試料ホルダの排気方法。
- 試料を顕微鏡の鏡筒に挿入する試料ホルダシステムにおいて、
試料をその内部に保持する気密室と、該気密室とロッドを介して接続されたシールキャップが配置されたグローブボックスと、
前記気密室とシールキャップが前記グローブボックスに入った状態で前記シールキャップごと試料ホルダをグローブボックスから取り出す取り出し手段と、
前記気密室に試料を格納して、気密室以外は大気状態にし、前記ホルダからシールキャップを外して電子顕微鏡ゴニオメータにホルダをセットし、真空排気シーケンスを制御するための排気制御手段と、
を設け、
該排気制御手段により前記気密室の気圧が一定の状態で、ゴニオメータを真空引きしてその内部が所定の低真空状態になるまで排気する第1の排気手段と、
その内部が所定の低真空状態になったら、前記排気制御手段により前記気密室の仕切り弁を開いて気密室を前記低真空状態にし、
その後、前記排気制御手段によりゴニオメータ及び気密室を高真空状態にする第2の排気手段と、
その後、試料をゴニオメータ先端部まで移送して鏡筒にホルダを挿入する挿入手段と、
を有することを特徴とする試料ホルダの排気装置。 - 前記試料ホルダにX軸傾斜機構に加えてY軸傾斜機構を設けたことを特徴とする請求項4記載の試料ホルダの排気装置。
- 前記試料ホルダの材質としてベリリウムを用いることを特徴とする請求項4又は5記載の試料ホルダの排気装置。
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JP2010289250A JP5530917B2 (ja) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 試料ホルダの排気方法及び装置 |
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JP2010289250A JP5530917B2 (ja) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 試料ホルダの排気方法及び装置 |
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Family Applications (1)
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JP2010289250A Active JP5530917B2 (ja) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 試料ホルダの排気方法及び装置 |
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2010
- 2010-12-27 JP JP2010289250A patent/JP5530917B2/ja active Active
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