CN115144425A - 用于带电粒子显微镜的样本载体及在带电粒子显微镜中使用这种样本载体的方法 - Google Patents

用于带电粒子显微镜的样本载体及在带电粒子显微镜中使用这种样本载体的方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种在带电粒子显微镜中制备样本的方法。所述方法包括提供样本载体的步骤，所述样本载体具有机械支撑件轮廓和连接到所述机械支撑件轮廓的格栅部件。所述方法包括将所述样本载体连接到所述带电粒子显微镜的机械工作台装置的步骤。另外，所述方法包括提供例如组块状或薄片状样本的样本并将所述样本连接到所述样本载体的所述格栅部件的步骤。在实施例中，所述方法允许在整体样本与样本载体之间容易且可靠地转移样本。

Description

用于带电粒子显微镜的样本载体及在带电粒子显微镜中使用 这种样本载体的方法
技术领域
本实施例涉及一种用于带电粒子显微镜的样本载体及在带电粒子显微镜中使用这种样本载体的方法。本实施例还涉及用于成像系统的样本制备的装置和方法。更具体地，本实施例涉及一种具有允许原位样本制备和成像的多个自由度的样本制备工作台。
背景技术
带电粒子显微镜是一种众所周知且日益重要的微观物体成像技术，特别是以电子显微镜的形式。从历史上看，电子显微镜的基本类已演变成许多众所周知的设备种类，如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM），并且还演变成各种亚种，如所谓的“双束”设备（例如FIB-SEM），其附加地采用“加工”聚焦离子束（FIB），允许支持活动，如例如离子束研磨或离子束诱导沉积（IBID）。
用于电子显微镜成像的样本需要进行某些制备以供在透射光或电子辐射下观察。例如，样本的薄片（或切片）通常在格栅或管中从整体样本切割或研磨。切割或研磨可以通过聚焦离子束（FIB）系统执行，或者在包含FIB和电子显微镜两者的双束系统中执行。此类双束系统的实例包含来自FEI公司（美国俄勒冈州希尔斯伯勒）的Quanta 3D双束系统。然而，在使用FIB制备薄片之后，必须将样本转移到适于成像的平台。诸如扫描透射电子显微镜（STEM）等显微成像可能需要沿着多个自由度定位以便捕获适当的图像。
其它人已经为STEM成像准备了具有多个自由度的工作台。例如，美国专利7,474,419描述了一种用于将样本定位在参考点附近的工作台组合件。工作台组合件包含样本工作台和一组致动器，样本可以安装在该样本工作台上，该组致动器被布置为实现样本工作台沿着基本上平行于垂直于参考平面的X轴、平行于参考平面的Y轴和平行于参考平面的Z轴的方向的平移。X轴、Y轴和Z轴相互正交并穿过参考点。另外，美国专利6,963,068描述了一种具有工作台的操纵器，该工作台可以在五个自由度上移动，具有三个垂直平移和两个旋转。
然而，用于操纵用于STEM或TEM分析的样本的技术更复杂。这些技术可能需要在特定的临界温度下操纵样本以执行FIB研磨和雕刻以及随后的STEM分析，以防止在样本中形成冰晶，或者防止在操纵之间对样本进行不希望的解冻。另外，非常难以将薄片以所需取向放置在薄片支撑件中。具体地，薄片需要（几乎）在与薄片支撑件相同的平面中，以确保薄片可以正确地位于（S）TEM中供进一步检查。此外，将薄片从样本转移到所述支撑件可能涉及焊接和去焊操作，这可能损坏样本部分，并且甚至可能导致其损失。例如，薄片可能从针上脱落，或者从支撑件上脱落。
因此，需要一种允许对用于STEM或TEM成像的样本进行复杂操纵而不需要太多样本处置以免样本被破坏的系统和方法。
在US 2008/173813 A1中公开了一种用于对样本保持器进行旋转和平移的操纵器。在此，具有其上放置样本的格栅的样本保持器由操纵器保持，该操纵器包括呈两个锥形柱体形式的两个部件。
US 2020/273659 A1描述了一种用于带电粒子显微镜的样本保持器，该样本保持器包括具有凹部的保持器主体，该凹部用于可释放地接纳其中具有样本的样本载体。
发明内容
根据一个方面，提供了一种如权利要求1限定的在带电粒子显微镜中制备样本的方法。该方法包括以下步骤：提供样本载体，该样本载体具有机械支撑件轮廓和连接到所述机械支撑件轮廓的格栅部件，以及将所述样本载体连接到所述带电粒子显微镜的机械工作台装置。如本文限定的，该方法还包括以下步骤：提供样本、诸如薄片状或组块状样本，并将所述样本连接到该样本载体的格栅部件。在机械支撑件轮廓和格栅部件已经彼此连接的状况下执行将所述样本连接到该样本载体的格栅部件的步骤。换句话说，在提供该样本载体的步骤之后执行将所述样本连接到该样本载体的格栅部件的步骤，该样本载体具有机械支撑件轮廓和连接到机械支撑件轮廓的格栅部件。
与现有技术的方法相比，样本在格栅部件和机械支撑件轮廓的预连接状态下连接到格栅部件。直接转移是可能的，而不是进行将薄片或组块放置在格栅部件上、然后将具有薄片的格栅部件连接到机械支撑件的间接转移。这节省了时间并降低了例如在将格栅部件放置在机械支撑件中期间损坏薄片或组块的风险。这与现有技术方法相反，在现有技术方法中，首先将样本连接到格栅部件，然后将格栅部件与样本的组合连接到机械支撑件轮廓。
该方法可以包括在样本载体连接到所述机械工作台装置的状况下将所述样本连接到样本载体的格栅部件的步骤。
如上文指示，所述格栅部件可以包括半月形格栅和/或所述机械支撑件轮廓可以为环形、环状或者具有基本上闭合轮廓，如上所述。
如上文指示，该格栅部件可以一体地连接到所述机械支撑件轮廓。
在实施例中，该方法可以在包括聚焦离子束显微镜的带电粒子显微镜上执行。
在实施例中，提供所述样本的步骤包括以下步骤：提供整体样本，并使用所述聚焦离子束在所述整体样本中形成所述样本，诸如薄片状样本或组块状样本。
该方法可以包括从所述整体样本释放所述样本并将所述样本转移到所述样本载体的步骤。
细长运输部件可以用于转移所述样本。
在实施例中，所述细长运输部件与由所述样本载体限定的平面限定角度，并且所述角度在所述样本到所述样本载体的转移的至少大部分期间保持基本上恒定。该角度在从所述整体样本移动到所述样本载体时尤其保持恒定。应当注意，从所述整体样本中释放所述样本和/或将所述样本附接到所述样本载体可以包含所述角度的变化。大部分被视为在整体样本保持器与格栅样本保持器之间行进的距离的至少80%、优选至少90%、或更优选至少95%。
在实施例中，平移运动基本上用于转移所述样本。
所述平移运动可以借助于细长操纵器与所述带电粒子显微镜的机械工作台之间的相对运动来提供。具体地，细长操纵器可以相对于所述机械工作台移动。可以设想，在转移期间也可以执行一些机械工作台运动。
在实施例中，所述细长运输部件包括针。针提供容易且快速的运输。可以设想，也可以使用其它形状。
如本文定义的方法可以在低温状况下执行。
该方法可以在多轴样本制备工作台上执行，该多轴样本制备工作台包含整体样本保持器，该整体样本保持器被配置成使样本位置围绕平行于该整体样本保持器的方向的第一整体轴线旋转并且还使样本位置围绕垂直于该整体样本保持器的方向的整体翻转轴线旋转；以及格栅样本保持器，该格栅样本保持器用于将样本格栅保持在整体样本保持器附近并且被配置成使样本格栅围绕平行于格栅样本保持器的方向的第一格栅轴线和垂直于格栅样本保持器的方向的格栅翻转轴线旋转。
该方法还可以在样本制备工作台上执行，该样本制备工作台包括整体样本保持器和格栅样本保持器，其中该样本制备工作台可围绕垂直于整体样本保持器的方向的整体翻转轴线旋转。可以设想，整体样本保持器和格栅样本保持器两者相对于彼此固定地设置，这意味着制备工作台的旋转导致整体样本保持器和格栅样本保持器两者的类似运动。旋转轴线（整体翻转轴线）可以位于XZ平面中，并且细长操纵器也可以基本上在所述XZ平面中延伸。应当注意，整体样本保持器和格栅样本保持器可以相对于制备工作台的基板成角度，即，可以相对于XY平面成一定角度放置。该角度可以是例如约45度。
该方法也可以在具有聚焦离子束和扫描电子显微镜的双束系统中执行。该系统可以包含如上所述的多轴样本制备工作台。
如本文所定义的方法可以通过以下方式原位执行：通过提供如以上描述的多轴样本制备工作台、然后从储存在整体样本保持器中的整体样本切割薄片或组块来制备样本；以及将薄片从整体样本保持器转移到设置在格栅样本保持器上的样本载体的格栅部件。
根据一个方面，本发明提供了一种用于如本文定义并且如权利要求13所述的方法中的样本载体。该样本载体包括机械支撑件轮廓，该机械支撑件轮廓被布置成可连接到带电粒子显微镜的机械工作台装置。该样本载体另外包括格栅部件，该格栅部件连接到所述机械支撑件轮廓并且被布置用于保持样本，尤其是从整体样本中产生的样本。所述样本可以是例如所谓的组块或薄片，即使可以设想其它形状和形式。更一般地，实施例包含从相对较大的整体样本收集的任何相对较小的样本。如本文所定义，所述格栅部件被布置用于在所述样本载体的组装状态下接纳所述样本。
所述格栅部件例如可以是所谓的半月形格栅，也称为用于FIB应用的半格栅顶出TEM样本保持器（FIB顶出格栅），诸如例如也在US 9,159,531 B2中描述的。
所述机械支撑件轮廓可以例如为环形、环状或具有基本上闭合轮廓。例如，机械支撑件可以是可从美国俄勒冈州希尔斯伯勒的赛默飞世尔科技公司的FEI公司（ThermoFisher Scientific, FEI Company, Hillsboro, Oregon, US）获得的所谓的低温光纤自动格栅。
如本文所定义，所述格栅部件预连接到所述机械支撑件轮廓，其中所述格栅部件在所述预连接状态下没有任何样本。根据本发明的样本载体的优点之一是，它允许薄片或组块被放置在所述格栅部件（也称为薄片支撑件）上，同时该格栅部件已经被放置在所述机械支撑件内部，或者至少预连接到所述机械支撑件。直接转移是可能的，而不是进行将薄片或组块放置在格栅部件上、然后将具有薄片的格栅部件连接到机械支撑件的间接转移。这节省了时间并降低了例如在将格栅部件放置在机械支撑件中期间损坏薄片或组块的风险。
如前所述，本发明有利于转移从较大的整体样本产生的薄片或组块。然而，本发明不限于被转移到预连接的样本载体上的薄片或组块的任何特定几何形状或形状。
样本载体可以包括所述薄片状或组块状样本。只有当包含预连接到所述机械支撑件轮廓的所述格栅部件的所述样本载体附接到所述带电粒子显微镜的所述机械工作台装置时，所述薄片状样本或组块状样本才可以连接到所述样本载体。
在实施例中，所述格栅部件和所述机械支撑件轮廓一体地形成。这意味着格栅部件和机械支撑件可以一体地连接，即，彼此固定连接。例如，格栅部件和机械支撑件可以在制造过程期间彼此固定连接，该制造过程例如可以包含模制技术或基于MEMS制造的技术。这样，格栅部件和机械支撑件轮廓已经固定地彼此连接，并且不需要进行预夹紧步骤。一体形成的样本载体可以有利地用于本文公开的方法中，这将在下面描述。
附图说明
图1是具有整体工作台和格栅工作台的基座工作台的一个实施例的透视图。
图2是图1的整体工作台和格栅工作台的放大视图。
图3是图3的制备样本的放大视图。
图4是原位制备用于成像的样本的方法的一个实施例的流程图。
图5是如本文所公开的用于制备样本的装备的放大视图。
图6是经由轴承的加热/冷却元件的一个实施例的透视图。
图7a和7b示出了连接到热控制系统的工作台的不同视图。
图8是工作台的另一实施例的放大视图。
具体实施方式
本发明的实施例涉及样本载体、样本处理系统和用于制备在诸如电子显微镜等带电粒子显微镜中成像的样本的方法。样本载体可以用于双束电子显微镜的样本制备和成像工作台中，该双束电子显微镜具有多个样本位置和使每个样本位置围绕几个轴线倾斜的能力。多轴工作台的一个实施例具有整体制备工作台，该整体制备工作台用于例如通过对整体样本执行聚焦离子束处理以研磨或切开整体样本的薄片状样本用于进一步成像来操纵整体样本。多轴工作台可以包含用于格栅、管、圆垫或TEM顶出格栅的保持器，以便处置各种样本类型。具体地，保持器可以是带电粒子显微镜的机械工作台装置的一部分，该机械工作台装置被布置成连接到如本文限定的样本载体。另外，多轴工作台可以被配置成在具有多个自由度的多个方向上移动，使得可以将整体样本定位在FIB下方以适当地研磨或切割整体样本。
除了整体制备工作台之外，多轴工作台的实施例还包含格栅工作台，该格栅工作台被配置成保持安装在格栅上用于成像的整体样本的薄结构（例如，薄片）。因此，一旦切割，就可以通过使用例如呈操纵器针形式的细长运输部件将来自整体样本的薄片从整体工作台转移到格栅工作台。在一些实施例中，因为格栅工作台可以在多个维度上移动，所以可以执行其中可以观察到多于一个角度的双轴断层摄影。因为整体工作台和格栅工作台在同一多轴工作台上，所以可以使用单个多轴工作台来切割薄片，然后还对切割的薄片部分执行TEM扫描，而不对用于将薄片转移到格栅工作台的腔室通风。因此，多轴工作台可以包含具有多个自由度的整体工作台和具有沿着各个轴线的多个自由度的格栅工作台，该格栅工作台允许系统的组件相对于彼此在多个维度上移动。
多轴工作台可以通过使得可以执行如本文所限定的方法的实施例的方式进行定位。这包含以下步骤：提供如本文所限定的样本载体，其中所述样本载体具有机械支撑件轮廓和连接到所述机械支撑件轮廓的格栅部件；以及尤其是通过将所述样本载体连接到多轴工作台的格栅工作台而将所述样本载体连接到所述带电粒子显微镜的机械工作台装置。这还包含：提供样本，诸如从设置在整体工作台中的整体样本中取出的薄片状样本或整体样本；以及将所述样本连接到样本载体的格栅部件。该多轴工作台还允许进行以下步骤：从所述整体样本中释放所述薄片状样本或组块状样本；以及尤其是当使用细长运输部件（诸如操纵器针）来转移所述薄片状样本时，将所述薄片状样本转移到所述样本载体上。由于所述细长运输部件与由所述样本载体限定的平面限定一定的角度，并且所述角度例如在所述薄片状样本到所述样本载体的转移期间借助于平移运动而保持基本上恒定，因此多轴工作台还允许易于将薄片状样本运输到样本载体。因此，所述带电粒子显微镜的机械工作台、尤其是多轴工作台允许提供平移运动。
应当认识到，如下文讨论，可以对样本应用许多不同类型的处理。本发明的实施例包含可以用于制备用于透射电子显微镜（TEM）或扫描透射电子显微镜（STEM）分析的样本的任何类型的处理。例如，薄片或组块可以从位于整体样本中的位置制备。在该系统中，整体工作台将容纳薄片位点或组块位点所处的整体样本。然后在整体工作台上制备薄片或组块。
另外，应当认识到，本实施例不限于显微镜的任何特定配置。例如，用于捕获样本图像的任何类型的显微镜都在本实施例的范围内。此类显微镜包含例如可见光显微镜、共焦显微镜以及红外和近红外显微镜。本领域技术人员将认识到，本文关于电子显微镜例证的实施例可以易于适用于其它类型的显微镜。
在另一个实施例中，可以执行顶出过程。在该系统中，操纵器可以将位于整体工作台上的薄片或组块转移到设置在格栅工作台上的样本载体的格栅上。在一些实施例中，薄片可以在移除操纵器之后被进一步处理。例如，可以使用聚焦离子束将薄片从厚的薄片研磨成薄的薄片。
薄片制备可以包含诸如定位薄片位点（包含样本的多个横截面）、保护性沉积（例如，用金属帽层涂覆薄片位点）、添加基准标记、粗磨（例如，以形成约2 μm的薄片）、中等研磨（例如，使薄片变薄至约250至400 nm）、细磨（例如，使薄片变薄至最终厚度）、底切以从衬底中释放样本、终点探测、清洁薄片（例如，低kV清洁）和/或转移样本的过程。
本文公开的系统和方法可以用于低温冷冻样本的样本制备。例如，可以在不对显微镜腔室通风的情况下执行该方法。FIB制备可以与低温冷冻的样本一起在合适装备仪器（诸如双束显微镜）中使用，从而允许对含有液体或脂肪的样本（诸如生物样本、药物、泡沫、油墨和食品）进行横截面分析。如下面更详细讨论的，该系统还可以包含用于维持系统中温度的温度控制元件。因此，在一些实施例中，本文公开的方法可以在室温、高温和/或低温下执行。
如本文所使用，术语“样本”可以包含来自生物有机体的任何类型的样本，但是通常包含组织、细胞、病毒、细胞结构或任何其它感兴趣的生物样本。
可以制备样本用于电子显微镜以用于材料科学应用中，诸如例如用于半导体材料或聚合物。电子显微镜也可以用于生物和生命科学应用领域，诸如用于诊断电子显微镜、冷冻生物学、蛋白质定位、电子断层摄影、细胞断层摄影、冷冻电子显微镜、毒理学、生物生产和病毒载量监测、粒子分析、药物质量控制、结构生物学、3D组织成像、病毒学和玻璃化。这些单独类型的应用可以通过一系列不同类型的电子显微镜来执行，包含例如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、反射电子显微镜、扫描透射电子显微镜和低压电子显微镜。
样本制备系统概述
图1是多轴工作台100的一个实施例的透视图。多轴工作台架100包含支撑矩形支架103的圆形基座101。竖直壁104安装在矩形支架103的左边缘上，该竖直壁保持整体工作台110。整体工作台110可移动地安装到竖直壁104并用于保持整体样本。
整体工作台110包含整体旋转致动器115，该整体旋转致动器被配置成使样本保持器118围绕整体旋转轴线112圆周地旋转，如图所绘示。因此，致动器115的运动导致样本保持器118中的整体样本围绕多轴工作台100的Y轴以360度运动进行旋转运动。这允许样本沿着平行于样本保持器118方向的轴线旋转。
除了这种旋转运动之外，整体工作台110还具有围绕整体翻转轴线111的多个自由度，其使用安装到竖直壁104的翻转致动器119来使样本保持器118围绕X轴旋转以将样本从基座工作台100的前部“翻转”到多轴工作台100的后部并返回。这允许整体样本保持器118围绕垂直于样本保持器方向的线旋转。
整体样本围绕整体旋转轴线112的旋转允许进行样本处理，诸如聚焦离子束处理，以产生围绕旋转轴线旋转对称的样本。这可以消除或减少离子束处理后样本中的非各向同性/不均匀性。与这种围绕旋转轴线的角度自由度（DOF）一起，围绕整体翻转轴线111提供的另一角度DOF允许样本中的大量特定结晶取向沿着第一辐照束和/或第二辐照束取向。因此，围绕旋转轴线和翻转轴线的组合角DOF允许样本进行α倾斜和β倾斜。
在特定实施例中，样本保持器118围绕整体翻转轴线的角行程基本上为360度或更大。如果翻转轴线被布置成平行于多轴工作台100的主轴（通过工作台组合件围绕旋转轴线的适当角度调节），并且聚焦束是离子束，则这种角度行程允许工作台组合件用作“离子车床”类型。在这样的设备中，可以制造各种精密物品，诸如需要围绕翻转轴线具有特定圆柱形/圆锥形廓线的尖端和探针。以类似方式，可以使用激光束作为第二辐照束而实现“激光车床”。
格栅工作台150安装到矩形支架103并直接邻近整体工作台110。类似于整体工作台，格栅工作台150安装到矩形支架103，使得它还提供具有围绕几个轴线的多个自由度的样本。如图1指示，格栅工作台150具有格栅翻转轴线151和格栅旋转轴线152，它们允许格栅保持器156在多个X和Y维度上移动。沿着格栅旋转轴线152的旋转运动由格栅旋转致动器154控制，并使格栅保持器156围绕多轴工作台100的Y轴线移动。这允许格栅保持器在平行于格栅保持器156的方向上旋转。
沿着格栅翻转轴线151的旋转运动由翻转致动器155控制，该翻转致动器允许格栅保持器围绕多轴工作台100的X轴旋转。这允许格栅工作台在围绕多轴工作台100的Y轴的方向上旋转。这种多轴旋转运动为放置在格栅保持器156中的样本提供了几个自由度，以提供对样本的成像。
可以认识到，通过使整体工作台和格栅工作台彼此相邻并安装到同一基座上，可以使用该单个工作台来使用离子束制备样本，然后用电子束对这些样本成像。具体地，单个工作台允许薄片状样本在双束装置中，多轴工作台可以被放置在该装置内，然后用于制备样本并对样本成像，而不需要从双束装置中取出多轴工作台。此外，如下文所讨论，通过将多轴工作台冷却或加热到期望温度、然后在双束系统中执行所有样本操作，可以将样本保持在期望温度，而不需要将工作台和样本暴露于室温状况。
STEM工作台160在多轴工作台100的后部，该STEM工作台允许检测器保持器162进行横向运动161，以用于使用同一多轴工作台100对样本执行扫描透射电子显微镜。在一些实施例中，上述组件可以彼此独立围绕轴线移动。
在多轴工作台100的后部，可缩回的S/TEM检测器可以放置在检测器保持器162中，该S/TEM检测器可以由缩回器160缩回。该检测器还可以由盖子保护以避免例如辐射损害或化学损害。在一些实施例中，可以使用盖子代替S/TEM检测器的可缩回性。
图2是整体工作台110和格栅工作台150的一个实施例的放大视图，其示出了它们彼此之间的关系。整体工作台包含整体臂210，该整体臂被配置成保持具有整体样本220的整体样本载体215。整体臂210可以围绕整体工作台旋转，使得整体样本220的取向改变。例如，整体臂210可以围绕体旋转轴线112旋转以使整体样本220旋转。整体臂210也可以围绕整体翻转轴线111翻转以翻转整体样本220。
格栅工作台150邻近整体工作台110，该格栅工作台被示出为具有格栅臂250，该格栅臂被配置成保持样本载体255，该样本载体被配置成保持样本。格栅臂250可以围绕格栅工作台以多个自由度移动，使得样本载体255的取向随时间和在电子显微镜检查期间改变。例如，格栅臂250可以围绕格栅旋转轴线152旋转。格栅臂250还可以围绕格栅翻转轴线152翻转以翻转格栅板。
如图2所示，操纵器270和供气系统280可以用于通过本领域已知的方法转移在整体工作台110处从样本220中取出的薄片并将薄片移动到格栅工作台150。如图3所示，薄片410可以安装到包括机械支撑件轮廓310和格栅部件320的样本载体255，以用于进一步分析。
如本文所提出的，薄片样本转移到所述样本载体255可以通过提供具有所述机械支撑件轮廓310和连接到所述机械支撑件轮廓的所述格栅部件320的样本载体255并将所述样本载体255放置在所述格栅工作台中而进行。在实施例中，如本文提出的方法还包含以下步骤：例如借助于所述FIB提供整体样本并在所述整体样本中形成薄片状样本。
然后，如图4所示，可以通过将整体样本平行于整体工作台的XY平面放置（参见图1，对于XYZ坐标）的方式定位该工作台。可以通过基本上为平面的格栅部件基本上平行于工作台的XY平面放置的方式来放置样本载体。然后，工作台可以围绕X轴倾斜，例如约10度，并围绕Z轴旋转，例如约10度，使得它使得薄片状样本能够通过细长运输部件（诸如例如转移针）借助于工作台的平移运动（即，在XY平面中的运动）从所述整体样本转移到所述样本载体，而机械支撑件轮廓不会阻挡细长运输部件。本文描述的方法允许细长运输部件与由所述样本载体限定的平面限定角度，并在所述薄片状样本到所述样本载体的转移期间保持所述角度基本上恒定。然后，例如由多轴工作台提供的纯平移运动可以用于转移所述薄片状样本。
在图8所示的另一个实施例中，工作台600仅包括位于ZX平面中的旋转轴线，其允许细长操纵器270相对于由所述整体样本载体110和/或所述样本载体150限定的平面以一定角度放置。这允许细长操纵器270从整体样本中拾取薄片或组块并将该薄片或组块以使细长操纵器避开与样本载体的机械支撑件轮廓接触的方式移向样本载体150。在图8所示的实施例中，整体样本保持器110和格栅保持器150相对于彼此固定连接，这意味着防止两者之间的相对运动。格栅保持器150和整体样本保持器110相对于XY平面成45度角设置。整体样本保持器110和格栅保持器150基本上位于同一平面内。图8的实施例是用于整体样本制备和随后从整体样本转移到如本文所限定的样本载体的简单而有效的构造。
当然，应当认识到，本实施例不限于整体样本载体215的任何特定配置，只要它包括格栅部件和机械支撑件轮廓即可。机械支撑件轮廓基本上包围格栅部件，尤其是围绕所述基本上平面格栅部件的圆周，使得机械支撑件轮廓至少部分地阻挡对所述格栅部件的视线。原则上，用于保持样本并允许进行如本文所公开的制备的任何类型的样本载体在本实施例的范围内。类似地，应当认识到，本实施例不限于格栅板310的任何特定配置。例如，如本文所公开的用于保持样本并允许进一步处理和/或成像的任何类型的板都在本实施例的范围内。实施例包含上述半月形板，但是也可以设想其它板。
用于样本制备的示范性方法
图4示出了绘示可以在样本制备系统100的一种实施方案中运行的示范性过程500的流程图。过程500开始于框502，其中将整体样本装载到整体工作台上。在已将整体样本装载到整体工作台上之后，该过程移动到框504，其中将顶出格栅装载到格栅工作台上。然后，过程500移动到框506，其中整体样本集中在整体工作台上。例如，可以通过使整体样本臂围绕整体旋转轴线旋转和/或使整体样本臂围绕整体翻转轴线翻转以适当地定位整体样本以形成期望的薄片来定位整体样本。
一旦已经定位了整体样本，过程500就移动到框508，其中在整体样本上局部沉积保护金属层。应当认识到，在其它实施例中，框508和510的顺序可以颠倒。如本文所讨论，保护金属层可以包含任何材料，诸如例如铂或钨，但是也可以设想其它材料。应当注意，可以在框508之前使用溅射涂覆，这对于本领域技术人员而言本身是已知的。然后，过程500移动到框510，其中由用户确定整体样本上的感兴趣区域。感兴趣区域可以包含例如一个或多个隔离特征和/或一个或多个参考特征，诸如沉积的保护金属层中的基准标记。替代地，可以通过预先将样本放置在光学显微镜中并使用激光标记指示感兴趣区域来标记感兴趣区域。
一旦已经定位了感兴趣区域，过程500就移动到框512，其中切割薄片。如本文所讨论，薄片可以被定位成优化感兴趣位置的特征。在一些实施例中，切割厚的薄片。在一个实施例中，使用聚焦离子束切割薄片，该聚焦离子束被瞄准以从整体样本切割期望的薄片。可以理解，如上所述，通过使用由整体工作台提供的多个自由度来适当地切割期望的区域。一旦薄片被切割，操作者就将薄片从整体工作台转移到格栅工作台。
为此，可以使用图5的设备。在此可以看出，整体样本215设置在整体工作台210上，并且样本载体255连接到样本工作台150。示出了呈针形式的细长操纵器270，并且该细长操纵器可以用于将薄片状样本从整体样本转移到样本载体。如图5所示，样本载体255具有机械支撑件轮廓310，样本载体255通过该机械支撑件轮廓连接到格栅工作台150。样本载体255还具有格栅部件320，诸如半月形格栅，该格栅部件连接到所述机械支撑件轮廓310并且被布置用于接纳所述薄片状样本。在图5所示的实施例中，样本载体255以由样本载体255限定的平面基本上垂直于由连接到整体平台210的整体样本215限定的平面的方式连接到格栅工作台150。换句话说，如果整体样本215主要位于XY平面中，则样本载体255主要被定位成垂直于所述XY平面，例如，平行于ZX平面。如图5所示，细长操纵器相对于由所述样本载体限定的平面成一定角度定位，使得它可以接近格栅部件330而不与样本载体255的机械支撑件轮廓310碰撞。这种设备允许薄片状样本从整体样本快速且容易地转移到样本载体，其中多轴工作台100相对于操纵器针的纯平移运动可以用于实现转移。这将通过返回到图4的框514来更详细地解释。
作为一个实例，在框514处，将细长操纵器插入整体样本中，然后在框516处，将操纵器附接到已经从整体样本切割的薄片。该操纵器可以是例如针或被配置成附接到薄片的其它装置。例如，该操纵器可以临时附接到该薄片以使得能够在该整体工作台与相邻的格栅工作台之间进行运输。然后，在框518处，操纵器取下薄片。并且在框520处，操纵器从整体样本缩回。
然后，过程500移动到框522，其中具有样本载体的格栅工作台可以借助于多轴工作台的平移运动而居中。操纵器现在靠近样本载体，然后薄片可以附接到样本载体的格栅部件。过程500现在移动到框528，其中操纵器与薄片分离。例如，FIB可以用于从薄片切割操纵器针。然后，在框530处，操纵器可以缩回。
如本文所讨论，在一些实施例中，薄片可以从厚的薄片变薄为薄的薄片。例如，过程500移动到框532，其中通过聚焦离子束将厚的薄片变薄为薄的薄片。
在薄片已经被转移到格栅工作台上的样本载体并变薄到期望厚度之后，过程500移动到判定框540以确定薄片是否将在小型双束装置（SDB）中被检查。如果决定不停留在SDB装置内，则可以在框560处卸载多轴工作台100并在框565处将其转移到例如TEM系统。然而，如果决定保留在SDB设备内，则可以直接对样本进行STEM成像。例如，在框555处卸载之前，样本可以在框550处进行STEM断层摄影。在另一个实例中，在框555卸载样本之前，样本可以在框545处进行STEM成像。
应当注意，本发明的实施例还涵盖该方法的变体（其中例如步骤502和504被交换）或者框510和508等，这对于本领域技术人员是显而易见的。
多轴工作台温度控制
在一些实施例中，该系统还可以包含被配置成控制多轴工作台100的温度的热控制系统。如图6所示，热控制系统600可以用于加热或冷却多轴工作台100，但是仍允许工作台100在成像系统内循环移动。热控制系统600包含基座601，该基座经由一系列连接器604穿过平台602安装。支座系统603可以用于将平台602升高到成像系统内的期望水平。支座通过一系列销608安装到平台602。
如图所示，基座601装配在圆柱形套筒610内，该套筒配合到金属环612的中心。传热主体620配合到套筒610的顶面614，该传热主体包含被配置成移动传热介质的传热管616。在一个实施例中，传热介质是冷却的干氮或液态氮，并且传热板620的温度可以通过用流量计（未示出）控制干氮的流速或添加诸如热敏电阻器等补充热源来控制。因此，通过控制循环通过头部转移管616的传热介质的类型和量（和/或控制额外的热源），用户可以控制传热板620的最终温度。
具有多个狭槽635的支承环630在传热板620上方并与其热接触。轴承环630中的狭槽635中的每一个被配置成保持导热辊640。顶板650在辊640上方。顶板650包含安装托架660和定心销665，它们被设计成与多轴工作台100一起安装并为多轴工作台100提供加热或冷却功能性。顶板650可以围绕其经由基座601驱动的轴线旋转。
可以设想，当多轴工作台安装到安装托架660中时，工作台可以在滚柱轴承（例如，滚珠轴承或滚针轴承）的顶部上旋转360度，并仍然维持与流过管616的传热介质的热连通。在该实施例中，所有零部件都可以被设计成具有高导热性。例如，滚柱轴承可以由电导率为46 W/mK的钢制成。冷的工作台零部件可以由无氧铜或具有高导热性的其它材料（例如金）制成。在一些实施例中，梭子接纳器的温度可以下降至-120℃、-130℃、-140℃、-150℃、-160℃、-170℃、-180℃或更低的温度。在一些实施例中，该装置可以用于转移热量，使得该系统被加热而不是通过将加热的液体或气体泵送到管616中来冷却。
应当注意，该工作台可以被配备有提供所需机械支撑件和自由度的一个滚柱轴承，而该工作台进一步示出了将该工作台与由例如液氮冷却的固定冷却主体热连接的第二滚柱轴承。
图7a和7b示出了连接到如上所述的热控制系统600的工作台100的不同视图。工作台100可以是参考图1所述的多轴工作台。在所示实施例中，级100包含整体工作台110和格栅工作台150。工作台100连接到热控制系统600，其中工作台100设置在顶板650上并连接到安装托架660和定心销665（参见图7b）。
如图所示，针270可以用于将薄片状样本放置在样本载体255中，其中所述样本载体具有连接（诸如例如一体地连接）到机械支撑件轮廓的格栅部件。样本载体限定平面，并基本上垂直于所述整体样本载体放置。整体样本载体215基本上平行于顶板650的表面放置。在图7a和7b所示的实施例中，针270相对于整体样本载体215成一定角度（即，相对于xy平面成一定角度）放置，以及相对于样本载体255成一定角度（即，相对于zx平面成一定角度）放置。这允许例如仅通过工作台100的平移运动将薄片状样本从整体样本载体215快速且容易地转移到样本载体255。
检测冰的冷冻状态
另一个实施例涉及确定样本中的玻璃状冰的状态。这通常依赖于TEM电子衍射图，该TEM电子衍射图通常取自冷冻样本上的感兴趣的薄截面区域。玻璃状冰状态可用于保存天然结构形式，诸如生物细胞膜或分散的颗粒。相反，结晶冰破坏了这些结构或分布。环形图案表明冰是无定形的（玻璃状），而斑点图案表明六边形或立方晶体结构的存在。由于太尖锐或太钝的衍射环，或由于其产生TEM电子枪的方式，玻璃状结果经常会产生争议；W，LaB6或FEG。
当制作TEM切片时，希望知道周围的冰在该点是结晶的还是玻璃状的。这帮助用户知道继续该样本还是开始新样本是有用的。
一个替代实施例是可以用于场发射枪SEM或样本SEM中的方法，其中重要的是保持温度低于136K（-137℃）的玻璃转变温度。在该实施例中，冰样本被FIB研磨至期望厚度，使得当旋转并倾斜至水平面时，它可以通过分析检测器使用期望电压的电子束从下方观察。将冰样本从水平面倾斜到正角或负角允许分析检测器观察不同的透射取向对比度。如果存在结晶形式，则这种不同的取向对比度来自于薄样本中的不同取向的晶体的晶格。如果因为样本未玻璃状而不存在结晶形式，则当样本倾斜时对比度保持恒定。
这允许检测样本是否已经形成结晶冰。其原因是玻璃态是随机原子结构的状态，并且因此不会表明取向对比度。这是一种当在FEG SEM中立即进行时确定样本的冰状态而不必进一步转移到低温-TEM系统的非常直接和可靠的方法，在低温-TEM系统中，六边形冰污染会损害结果。随着SEM和双束仪器的改善以分辨亚纳米分辨率，存在许多情况，其中几乎不需要转移到TEM用于直接分辨率成像或角断层摄影。因此，该方法便于验证SEM或双束仪器中的切片冰的状态。
等同物
前述书面说明书被认为足以使得本领域技术人员能够实践本实施例。前面的描述和实例详述了某些优选实施例并描述了本发明人预期的最佳模式。然而，应当理解，无论上述内容在文本中出现得有多详细，本实施例都可以通过多种方式实践，并且本实施例应当根据所附权利要求及其任何等同物来解释。
该方法和样本载体通常通过薄片状样本来描述。然而，原则上，本文描述的实施例也适用于组块状样本或其它形状的样本。更一般地，本文描述的本发明可适用于从更大的整体样本产生的任何样本。
在实施例中，格栅部件包括半月形格栅，但是应当注意，其它格栅形状和格栅类型也是可能的，并且本发明不限于半月形格栅的使用。其他形状也可以包括环形、环状或基本上闭合的轮廓形格栅。
术语“包括”在本文中旨在是开放式的，不仅包含所列举的要素，而且还包含任何附加的要素。
期望的保护由所附权利要求书确定。

Claims (16)

1.一种在带电粒子显微镜中制备样本的方法，其包括以下步骤：
-提供样本载体，所述样本载体具有机械支撑件轮廓和连接到所述机械支撑件轮廓的格栅部件；
-将所述样本载体连接到所述带电粒子显微镜的机械工作台装置；以及
-提供样本；
-其特征为在所述机械支撑件轮廓和所述格栅部件彼此预连接的状况下将所述样本连接到所述样本载体的所述格栅部件的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其包括在所述样本载体连接到所述机械工作台装置的状况下将所述样本连接到所述样本载体的所述格栅部件的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述格栅部件和所述机械支撑件轮廓一体地形成。
4.根据权利要求1至3所述的方法，其中所述带电粒子显微镜包括聚焦离子束显微镜。
5.根据权利要求4所述的方法，其中提供所述样本的所述步骤包括以下步骤：
-提供整体样本；
-使用所述聚焦离子束在所述整体样本中产生所述样本。
6.根据权利要求5所述的方法，其包括从所述整体样本释放所述样本并将所述样本转移到所述样本载体的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法，其中使用细长运输部件来转移所述样本。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述细长运输部件与由所述样本载体限定的平面限定角度，并且其中所述角度在所述样本到所述样本载体的转移的至少大部分期间保持基本上恒定。
9.根据权利要求8所述的方法，其中平移运动用于转移所述样本。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述平移运动是借助于细长操纵器与所述带电粒子显微镜的机械工作台之间的相对运动来提供的。
11.根据权利要求7至10所述的方法，其中所述细长运输部件包括针。
12.根据权利要求1至11所述的方法，其中所述方法是在低温状况下执行。
13. 一种用于根据权利要求1至12所述的方法中的样本载体，其包括：
-机械支撑件轮廓，所述机械支撑件轮廓被布置成能够连接到所述带电粒子显微镜的机械工作台装置；以及
-格栅部件，所述格栅部件预连接到所述机械支撑件轮廓并且被布置用于保持样本，所述格栅部件在所述预连接状态下没有任何样本，并且所述格栅部件被布置用于在所述样本载体的组装状态下接纳所述样本。
14.根据权利要求13所述的样本载体，其中所述格栅部件包括半月形格栅。
15.根据权利要求13或14所述的样本载体，其包括所述样本，其中所述样本包括薄片状或组块状样本。
16.根据权利要求12至15所述的样本载体，其中所述格栅部件和所述机械支撑件轮廓一体地形成。
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