CN105143846B - 带电粒子束装置以及使用该装置的试样制作方法 - Google Patents

带电粒子束装置以及使用该装置的试样制作方法 Download PDF

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Abstract

在用于观察耐热性弱的材料的试样制作中，能够观察刚刚制作出最终观察面后的纯净的状态。本发明的试样制作方法使用带电粒子束装置制作试样，该带电粒子束装置具备：具有冷却机构的微型探针、具备将试样保持为冷却的状态的机构的第一试样保持器、能够导入上述微型探针和第一试样保持器的工作台，该试样制作方法具备：从冷却保持的第一试样保持器上的试样切出块状的试样片的步骤；使该试样片与被冷却为一定温度的上述微型探针的前端粘连，并在上述带电粒子束装置的真空室内将该试样片转移到与第一试样保持器不同的冷却保持的薄膜观察用的第二试样保持器的步骤；在从微型探针切离了被转移到薄膜观察用试样保持器的该试样片后，将该试样片薄膜加工为比切出时的厚度薄的厚度的步骤；以及观察薄膜加工后的该试样片的步骤。

Description

带电粒子束装置以及使用该装置的试样制作方法
技术领域
本发明涉及一种具有带电粒子源(例如离子源、电子束源)的带电粒子束装置以及使用该装置制作试样的方法。
背景技术
近年来，在对具有细微构造的试样进行解析、分析时，大多使用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscopy：以下称为“SEM”)、透射型电子显微镜(TransmissionElectron Microscopy：以下称为“TEM”)、或者透射型扫描电子显微镜(ScanningTransmission Electron Microscopy：以下称为“STEM”)。在将试样导入到这些观察装置之前，需要进行试样的截面制作、薄膜化，从而使用了聚焦离子束(Focused Ion Beam：以下称为“FIB”)装置。对观察位置进行FIB加工从而使其成为薄膜状的方法被称为FIB微采样法，该方法在使用电子显微镜等进行作为近年来的纳米技术的研究对象的数nm级别的状态、构造解析时最佳的试样制作方法(专利文献1)。
另外，在通过带电粒子束装置进行的试样的加工、观察中，由于带电粒子束的能量而使试样温度上升，有时难以进行试样本来的构造解析。因此，提出了一边冷却试样、一边通过带电粒子束装置进行试样的加工、观察的方法(专利文献2)。
并且，如专利文献4那样，还提出了以下的方法：为了通过TEM装置、STEM装置观察冷却后的试样，在制作薄膜试样的步骤中，使用冷却后的操纵器将在基材上制作的薄膜状的试样重新载置到冷却试样保持器上。
此外，在不使用FIB装置制作液体试样、生物试样、高分子材料等耐热性弱的材料的截面的方法中，已知冷冻蚀刻法等用冷却后的刀割断冻结试样的方法(非专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-52721号公报
专利文献2：日本特开2010-257617号公报
专利文献3：日本特表2004-508661号公报
专利文献4：日本特开2010-55988号公报
非专利文献
非专利文献1：日本电子显微镜学会关东支部：电子显微镜生物试样制作法(丸善株式会社，1986)P.267(日本電子顕微鏡学会関東支部：電子顕微鏡生物試料作製法(丸善株式会社、1986)P.267)
发明内容
发明要解决的问题
在通过带电粒子束装置加工和观察包含水的液体试样、生物细胞时，使用急速冷冻法等预处理方法制作试样。这时，将试样载置在能够维持为冻结状态的试样保持器上，向带电粒子束装置导入。另外，在通过TEM、STEM等观察用带电粒子束装置观察这些试样时，需要使试样成为薄膜状态。在对使用上述急速冷冻法等制作的冻结试样进行薄膜化时，具有使用冷却后的刀的冷冻切片法。但是，冷冻切片法存在对于观察希望位置的加工位置精度差的问题。
为了提高加工位置精度，通过使用专利文献1所示的FIB装置所具备的微型探针，能够摘除观察希望位置从而制作薄膜试样。但是，在该方法中，微型探针不具备冷却机构而是常温的，因此在摘除试样时，需要使通过冷冻切片法在冷却状态下制作的薄膜试样恢复为常温。并且，在对恢复为常温的试样再次冷却后，照射FIB来对试样进行薄膜加工，进行STEM观察或TEM观察，因此担心因试样的温度变化造成的损伤以及吞吐量的降低。
另外，在将冻结试样等试样在保持冷却的状态下安装到加工装置或观察装置中时，有时在加工过程中或观察过程中在试样表面附着霜。为了防止霜的附着，如专利文献3中记载的低温屏蔽那样提出了具备霜附着防止外罩的试样保持器，但该霜附着防止外罩在真空装置外输送保持器时有效。为了去除在向真空装置输送后附着的霜，需要将试样温度提高到真空状态下的霜的升华温度即约-90℃，但是由于该温度上升，冻结试样中的非结晶的冰也与霜同时升华，存在试样的变质、变形、并且温度调节花费时间的问题。
因此，提出了以下一种系统，即使用专利文献4中记载的冷却操纵器摘除薄膜试样，并将摘除的薄膜试样装载到其他的工作台。但是，该系统是摘除在基材上进行薄膜加工后的试样的方法，用途有限。另外，在摘除薄膜试样时以及装载到其他工作台时，需要使冷却操纵器和薄膜试样粘连以及使其他工作台和薄膜试样粘连，但在薄膜试样的移动过程中有可能污染最终观察面。一般，为了进行STEM或TEM观察而制作的薄膜试样是具有观察方向的厚度为数百纳米以下的膜厚的试样。另一方面，在本说明书中说明的发明所涉及的试样片或块状试样是指观察方向的厚度为数微米的试样。
此外，在如上述那样观察冻结试样的截面时，具有通过FIB装置制作截面来进行观察的方法，但是还考虑到由于在制作截面时照射离子束可能会对试样截面造成热损伤，无法确认试样本来的构造的情况。冻结割断法直接切割冻结试样，因此能够观察接近本来的试样构造的状况。存在希望比较离子束加工截面和冻结切割截面双方进行观察的需求，但目前分别通过不同的装置进行FIB加工截面制作和冻结切割截面的制作，因此吞吐量差。
如上述那样在现有的装置、方法中存在各种问题，在本申请说明书中提供一种试样制作方法和带电粒子束装置，其在制作用于观察至少耐热性弱的材料的试样时，能够观察刚刚制作最终观察面后的纯净的状态。
为了解决上述问题，本说明书中具有多个手段。作为其中之一，本发明具有一种试样制作方法，其使用带电粒子束装置制作试样，该带电粒子束装置具备：具有冷却机构的微型探针、具备将试样保持为冷却的状态的机构的第一试样保持器、能够导入上述微型探针和上述第一试样保持器的工作台，该试样制作方法具备：从保持冷却的上述第一试样保持器上的试样切出块状的试样片的步骤；使该试样片与被冷却为一定温度的上述微型探针的前端粘连，并在上述带电粒子束装置的真空室内将该试样片转移到与上述第一试样保持器不同的保持冷却的薄膜观察用的第二试样保持器的步骤；在从上述微型探针切离了被转移到上述第二试样保持器的该试样片后，将该试样片薄膜加工为比切出时的厚度薄的厚度的步骤；以及观察薄膜加工后的该试样片的步骤。
发明效果
根据本发明，能够保持块状地提起在第一试样保持器中保持的冻结状态的试样，将其重新载置在冷却保持的薄膜观察用第二试样保持器上来进行薄膜化。因此，能够制作没有试样的变质、污染、并且高精度地加工观察希望位置后的薄膜试样。由此，对于耐热性弱的试样，也能够维持本来的形状地稳定地进行加工和观察。通过以下的实施方式的说明，上述以外的问题、结构以及效果会变得明确。
附图说明
图1是表示聚焦离子束加工装置的基本结构的图。
图2是表示试样保持器的基本结构例子的图。
图3是说明基于微型探针的薄膜制作方法的图。
图4是表示微型探针的基本结构例子的图。
图5是说明微型探针的输送顺序的图。
图6是说明基于微型探针的试样上的霜除去顺序的图。
图7是说明基于微型探针的冻结切割截面的制作顺序的图。
图8是说明本发明的一个实施例的微型探针的旋转动作的图。
图9是说明霜的除去过程和污染物质吸附过程的流程图。
图10是说明冷却in-situ观察(急冷模式)过程的流程图。
图11是说明冷却in-situ观察(缓慢冷却模式)过程的流程图。
图12是表示观察探针冷却时的热漂移的图像的示意图。
图13是表示探针冷却时的热漂移收敛判定方法的流程图。
图14是表示聚焦离子束和电子束加工观察装置的基本结构的图。
图15是说明本发明的一个实施例的基于图像的探针跟踪功能的图。
具体实施方式
以下，使用附图说明实施例。
[实施例1]
在本实施例中，说明从冷却或冻结的试样制作薄膜试样的FIB装置、保持冷却状态的试样保持器、从试样制作薄膜试样的方法。在图1中表示FIB装置1的结构图。FIB装置1的镜体由离子源2、聚光透镜3、光圈4、扫描电极5、物镜6构成。在FIB装置1的试样室中，在安装了试样7的试样保持器8的上方安装有二次电子检测器9、用于防止向试样7附着霜等防止污染的冷阱10、用于输送通过FIB加工制作出的微小试样片的微型探针11。该微型探针11能够导入到FIB装置以外的其他带电粒子束装置。二次电子检测器9连接有扫描图像显示装置12。扫描图像显示装置12经由扫描电极控制部13与扫描电极5连接。从离子源2射出离子束20，向试样7照射。
微型探针11与用于进行位置控制的微型探针控制装置14连接。另外，微型探针11通过内部的热传导棒与容纳液氮、液氦等冷却源的微型探针冷却源容器15连接。另外，通过与微型探针温度调节装置16连接的加热器，将微型探针11的前端保持为任意的温度。微型探针冷却源容器15被安装在微型探针11的后端部，从微型探针11的前端到微型探针冷却源容器15被一体化。由此，能够保持冷却状态地将微型探针11从FIB装置卸下。微型探针冷却源容器15也能够从微型探针11卸下。
试样保持器8连接有用于进行位置控制的试样保持器控制装置17。另外，试样保持器8通过内部的热传导棒与容纳冷却源的试样保持器冷却源容器18连接。另外，通过与试样保持器温度调节装置19连接的加热器，将试样固定部保持为任意的温度。试样保持器冷却源容器18被安装在试样保持器8的后端部，从试样保持器8到试样保持器冷却源容器18被一体化。由此，能够保持冷却状态地将试样保持器8从FIB装置卸下。试样保持器冷却源容器18也能够从试样保持器8卸下。
在图2(a)～(d)中表示试样保持器8的前端部分的结构图。在试样保持器8中，具备能够在保持冷却状态的同时固定实施了急速冻结法等预处理的成块试样的成块用试样保持器8a(图2(a))、将薄膜试样维持为冷却状态的薄膜用试样保持器8b(图2(c))。在试样保持器8a和薄膜用试样保持器8b中，一端与试样保持器冷却源容器18(图1记载)连接的热传导棒201分别连接试样固定部202和网状试样台203，从而将试样7和薄膜试样204冷却。另外，还能够通过与试样保持器温度调节装置19(图1记载)连接的加热器205保持为任意的温度。
另外，试样保持器8a和薄膜用试样保持器8b具备试样保持器外侧罩206，其用于在将冷却的试样在放置在保持器上的状态下输送到其他装置的情况下，防止附着霜。试样保持器外侧罩206能够沿着试样保持器8a和8b的表面水平移动，通过该水平移动，能够切换试样固定部202和网状试样台203向外部大气的露出和不露出。将试样保持器外侧罩206最大限度地向前端方向拉出的状态是关闭状态，将试样保持器外侧罩206向原来的方向拉回的状态是打开状态。在试样保持器外侧罩206关闭的状态下，其前端部分与O型环207紧贴，能够将试样保持器内部保持在特定的气体氛围中。为了进行位置控制，试样保持器8a和薄膜用试样保持器8b连接有试样保持器控制装置17(图1记载)。
接着，使用图3(a)～(f)中记载的动作说明图说明使用图1中记载的FIB装置和图2(a)～(d)中记载的试样保持器摘除冻结试样上的任意的位置的方法。
例如，通过预处理使含水试样、液体试样冻结，并将其固定在试样保持器8a的试样固定部202。通过冷却源容器18中的冷却源预先对试样保持器8a进行冷却。这时，外部大气中的水蒸气成为霜附着在冻结试样表面。为了防止霜附着，在固定冻结的试样7后，迅速地关闭外侧罩206(图2(b))，并导入到FIB装置1。一边照射离子束20一边使试样保持器8a移动，使希望观察的部分成为视野的中心(图3(a))。保留包含希望的观察位置的块状部301和将周边与块状部301连接的支持部302，通过离子束20对块状部301的周围进行溅射来下挖(图3(b))。使微型探针11与保留的块状部301的表面粘连，对微型探针11前端周边的试样表面进行溅射，固定块状部301和微型探针11，切断支持部302(图3(c))。将固定在切出后的块状部301的表面上的微型探针11抬起，摘除块状部301(图3(d))。这时，块状部301通过微型探针11维持冷却状态。在此期间，从FIB装置1取出试样保持器8a，作为替换将薄膜用试样保持器8b导入到FIB装置1中。通过对试样台自身进行溅射，将块状部301固定在薄膜用试样保持器8b上的薄膜加工用的网状试样台203上(图3(f))，将固定在块状部301表面上的微型探针11切断(图3(g))。假设载置了网状试样台203的试样保持器8b已经预先冷却。最后，向网状试样台203的块状部301照射离子束20进行溅射，进行薄膜化(图3(h))。
在观察足够薄的薄膜试样204的情况下，将薄膜用试样保持器8b的外侧罩206关闭(图2(d))，从FIB装置1拔出薄膜用试样保持器8b，并输送到TEM装置、STEM装置进行观察。在观察后需要更薄地对试样进行修整的情况下，在TEM、STEM装置内在关闭了试样保持器外侧罩206后拔出，并输送到FIB装置1，打开外侧罩206，进行追加的薄膜加工。
[实施例2]
在图4(a)和(b)中表示微型探针11的结构图。在微型探针11的一端具备探针控制装置14(图1记载)、温度调节装置16(图1记载)。微型探针11在内部具备一端与微型探针冷却源容器15(图1记载)连接的微型探针热传导棒401，成为将冷却源温度传导到微型探针前端的构造。微型探针冷却源容器15和微型探针前端侧被一体化，容易在带电粒子束装置中进行装卸，还能够导入到其他带电粒子束装置中。
在图4(a)中表示了将微型探针11安装到FIB装置1中的状态下的使用形式。在将微型探针11取出到FIB装置1之外来进行输送时，为了防止大气中的水蒸气成为霜而附着在冷却后的微型探针11上，关闭外部罩402进行输送。在关闭了微型探针外侧罩402时，开闭机构403也联动地动作，使具备O型环的盖子404关闭(图4(b))。由此，能够将微型探针11内部保持在特定的气体氛围中。例如，当在带电粒子束装置的真空内部关闭该微型探针外侧罩402的情况下，在装置外也能够保持与带电粒子束装置内部的真空度同等的真空度。
微型探针温度调节装置16与固定在微型探针11的前端部分的微型探针加热器405连接，能够将微型探针11的冷却温度保持为在微型探针温度调节装置16中设定的温度，或还能够加热微型探针11。
[实施例3]
在图5(a)～(e)中表示微型探针11的输送过程的顺序。图5(a)是在FIB装置1中从冷却后的基材试样中切出适当大小的试样7，并将其固定在微型探针11上进行了摘除的状态。摘除的试样7是使用微型探针11的后端的冷却源通过热传导被冷却的状态。另外，摘除的试样7因为在FIB装置1的真空空间中可收纳在微型探针外侧罩402内部的机构，所以能够保持与FIB装置1内部的真空度相同的真空度(图5(b))。在将微型探针11收纳在微型探针外侧罩402的内部的状态下，从FIB装置1取出到装置外(图5(c))。这时，微型探针外侧罩402的内部维持FIB装置1的真空度，试样7是被冷却的状态。
接着，导入到TEM装置、STEM装置等带电粒子束装置501。将微型探针11导入到带电粒子束装置501的真空部分(图5(d))，在装置的真空足够的状态下使微型探针11的前端部从微型探针外侧罩402突出，能够在带电粒子束装置501中进行试样的观察(图5(e))。
[实施例4]
在图6(a)和(b)中表示基于微型探针11的除霜过程。在FIB装置1、其他带电粒子束装置501的真空部分中还存在水蒸气，因此在导入了冷却的试样保持器8后，有时在试样7的表面厚厚地附着有霜。因此，通过微型探针温度调节装置16将微型探针11设定维持在比试样温度高的温度、例如霜的升华温度。操作保持为任意的温度的微型探针11使其接近试样表面，与上部的霜601接触(图6(a))。与微型探针11接触的霜601通过接触被设定为比试样温度高的温度的微型探针11而升华，能够除霜(图6(b))。
[实施例5]
在图7(a)～(d)中说明使用微型探针11制作冻结试样的切割截面的方法。使用急速冻结法等预处理冻结液体状试样、生物试样、高分子材料等，并将其固定在试样保持器8中。关闭试样保持器外侧罩206以便在试样7的表面不附着霜，将试样7输送到FIB装置1。在将试样7导入到FIB装置后，打开试样保持器外侧罩206，向冻结试样照射离子束20，进行加工以使试样的一部分成为凸形状部701(图7(a)和(b))。当操作被冷却为与冻结试样相同的温度的微型探针11从凸形状部701的侧面进行按压时，凸形状部701断裂(图7(c))，出现与FIB加工截面702不同的冻结切割截面703(图7(d))。通过该方法，能够在FIB装置内对进行了预处理的试样一次进行冻结切割截面703和FIB加工截面702的加工和观察。
[实施例6]
在图8(a)～(d)中表示使微型探针11旋转来除去霜601的过程的顺序。微型探针11在微型探针控制装置14中具备旋转机构。通过FIB加工，能够与TEM、STEM观察的用途对应地改变探针前端形状。例如，如图8(a)所示，从上方向微型探针11照射离子束20，进行FIB加工使得微型探针11的前端部成为板状部801(图8(b))。然后，进行设定从而向微型探针控制装置14赋予90度的旋转，与试样7的表面水平(图8(c))。将加工后的微型探针11冷却为比冷却后的试样7的温度稍高的温度，并使其与附着在试样7的表面上的霜601接触(图8(d))。微型探针11通常是针状，但在具备旋转机构的微型探针11中，通过加入FIB加工和旋转机构，与霜601的接触面积增加，能够进行广范围的除霜。
另外，在如上述那样将微型探针前端加工为板状部801的情况下，为了迅速冷却试样7，将微型探针11冷却到冷却源温度附近，并使其与试样表面接触，由此能够提高试样的冷却效果。
[实施例7]
在FIB装置、TEM装置等带电粒子束装置的真空内部，包含试样附近的污染物质、由于冷却而凝固的物质。当向这样的装置内导入安装了冷却试样的试样保持器8时，由于装置内的真空度、包含在真空中的水蒸气量而引起污染、结露，凝固物质附着到试样7的表面。
为了防止这样的试样污染，在FIB装置1中具备冷阱10，但考虑到冷阱10的大小，难以接近到试样7和薄膜试样204的极近距离。
因此，例如将微型探针11的冷却温度设定得比试样7、薄膜试样204的冷却温度低。
接着，使微型探针11接近到试样7、薄膜试样204的附近，由此使试样附近的污染物质、水蒸气凝固、并对其进行吸附。微型探针11前端的直径是微米级，与冷阱10相比能够更加试样。
[实施例8]
例如，在实施例4中，使设定为霜的升华温度附近的微型探针11与附着在试样表面上的霜接触，由此能够不对试样产生热损伤地除霜。但是，此后有时由于霜的升华而使装置内的真空度恶化。
在本实施方式中，说明考虑到带电粒子束装置内的真空度的恶化的除霜过程以及污染物质吸附过程。
图9是说明附着在冷却试样上的霜的除去过程和污染物质吸附过程的流程图。
首先，将搭载了冷却试样的试样保持器8导入到带电粒子束装置内(步骤901)。
接着，将微型探针11的冷却温度设定得比试样7、薄膜试样204的冷却温度高(步骤902)，开始冷却(步骤903)。
确认探针的漂移是否收敛(步骤904)，在没有收敛的情况下待机一定时间(步骤905)。在此，关于探针的漂移的收敛判定，也可以应用之后在实施例12中叙述的方法。
如果确认了漂移的收敛，则接着使微型探针11接近至试样7、薄膜试样204的附近，由此使其与附着在试样上的霜接触(步骤906)，使霜升华(步骤907)。
在此，在如上述那样霜升华后，装置内的真空度降低(步骤908)。因此，立即将微型探针11的设定温度设定为比试样温度低的温度(步骤909)，使微型探针11接近试样7、薄膜试样204附近。由此，作为引起真空度恶化的原因的从试样释放的水蒸气被凝固并吸附到温度更低的微型探针11(步骤910)。
在此，使用真空计等确认真空度是否提高(步骤911)，在观察到真空度改善的阶段，将微型探针11收纳到外侧罩402的内部(步骤912)。在该状态下，将微型探针11的设定温度设定为霜的升华温度以上，使温度上升(步骤913)，将吸附的凝固物质排出到装置外。这时，通过外侧罩402将微型探针11的气体氛围与装置内切断，能够不使载置了试样的试样室内的真空度恶化地进行微型探针11的排气。
[实施例9]
也可以对上述微型探针11使用内部有空洞的筒状的管。在该情况下，冷却源容器中的冷却源通过该管从微型探针前端释放冷却源，能够进行试样的局部冷却。
将常温的试样载置在常温的试样保持器上的试样固定部，在导入到FIB装置后，实际进行了FIB加工时，当判明为受到离子束照射而导致的热损伤从而发生变质的试样的情况下，采取将该试样保持器向FIB装置外拔出，再次重新载置到能够冷却的试样保持器的一连串的步骤。重新载置到能够冷却的试样保持器8，开始冷却，直至达到最适合FIB加工的冷却温度需要时间。
例如，在FIB装置1中具备具有筒状管的微型探针的装置中，将试样固定在常温的试样保持器上。在进行FIB加工时需要进行试样冷却的情况下，从上述微型探针的前端释放冷却源。由此，将与冷却源接触的试样局部冷却到冷却源温度附近。在停止冷却源的释放的情况下，使微型探针的朝向旋转，使得冷却源的液面不高于管的前端位置。
也可以不利用试样保持器的冷却作用，而通过从上述微型探针照射的冷却源来冷却试样。这不需要试样保持器中的试样的重新载置、不需要用于冷却的等待时间，能够高效地冷却试样。
上述的例子不只是导入到FIB装置，还能够导入到TEM装置、STEM装置、SEM装置等，能够得到同样的效果。
[实施例10]
说明使用微型探针11进行冷却In-situ观察的例子。In-situ观察是指在带电粒子束装置内等中直接动态地观察试样的变化的过程的方法。
如果使导入到带电粒子束装置的常温的试样和设定为任意的温度的微型探针11接触，则该接触部分逐渐冷却，试样接近微型探针11的设定温度。能够连续地观察伴随着该冷却的试样内部的构造变化。例如，将常温的薄膜试样204导入到TEM装置、STEM装置，使微型探针11与薄膜试样204的表面附近接触。将微型探针11的温度设定为产生试样的构造变化的温度。接触的试样从常温状态逐渐接近微型探针11的设定温度。在此期间，连续进行基于带电粒子束的观察。
在薄膜试样204中，除了使用STEM检测器进行的观察以外，还能够随着冷却时间的经过确认基于ELS(EELS：Electron Energy-Loss Spectroscopy(电子能量损失谱))、EDX(EDX：Energy Dispersive X-ray Spectroscopy(能量色散X射线光谱))的元素的分布变化。另外，还能够在任意的冷却温度下分析基于EBSP(EBSP：Electron BackscatterDiffraction Pattern(电子背散射衍射图案))的结晶颗粒的颗粒直径、结晶取向的变化。
根据试样的材质，在逐渐冷却的情况和急剧冷却的情况下，有时表现出构造变化不同的现象。因此，用户可以从缓慢冷却模式、急冷模式这2个模式中选择微型探针11的冷却速度。在真空内，向试样的热传导是瞬间的。急冷模式设定为比产生试样的构造变化的温度低的温度，在该温度下接触试样表面附近。另一方面，在缓慢冷却模式下，能够设定微型探针11的温度降低速度。对与试样表面附近接触的微型探针11设定任意时间内的温度的降低幅度，由此能够逐渐地冷却试样。
另外，在进行冷却In-situ观察的情况下，因温度降低造成的试样构造的变化是连续的，因此可以在观察的记录中使用动画。
图10是说明冷却In-situ观察(急冷模式)过程的流程图。首先，将常温的试样导入到带电粒子束装置内(步骤1001)，选择冷却模式(急冷/缓慢模式)中的急冷模式(步骤1002)。
接着，设定探针的温度(步骤1003)，开始冷却(步骤1004)。
确认探针的漂移是否收敛(步骤1005)，在没有收敛的情况下，待机一定时间(步骤1006)。在此，关于探针的漂移的收敛判定，也可以应用之后在实施例12中叙述的方法。
如果确认了漂移收敛，则接着设定观察视野、记录方法(步骤1007)，开始观察、记录(步骤1008)。
在此，使探针与试样的表面接触，观察试样内部(步骤1009)。在进行了预定的区域、或预定的时间的观察后，在还继续观察的情况下返回到步骤1002(步骤1010)。或者，在此结束观察(步骤1011)。
图11是说明冷却in-situ观察(缓慢模式)过程的流程图。首先，将常温的试样导入到带电粒子束装置内(步骤1101)，选择冷却模式(急冷/缓慢模式)中的缓慢模式(步骤1102)。
接着，设定探针的冷却最低温度、温度降低幅度(步骤1103)，按照一定的降低幅度进行探针的冷却(步骤1104)。
确认探针的漂移是否收敛(步骤1105)，在没有收敛的情况下，待机一定时间(步骤1106)。在此，关于探针的漂移的收敛判定，也可以应用之后在实施例12中叙述的方法。
如果确认了漂移的收敛，则接着设定观察视野、记录方法(步骤1107)，开始观察、记录(步骤1108)。
在此，使探针与试样的表面接触，观察试样内部(步骤1109)。如果确认了试样内部的构造变化的结束(步骤1110)，则确认探针是否达到了在步骤1103中设定的最低温度(步骤1111)。在探针没有达到所设定的最低温度的情况下，返回到步骤1104再次进行冷却。另一方面，在达到了最低温度的情况下，在还继续观察的情况下(步骤1112)，返回到步骤1102。或者，在此结束观察(步骤1113)。
[实施例11]
微型探针11在内部具备用于维持设定温度的微型探针加热器405。能够利用该微型探针加热器405产生的热来加热试样。例如在冷却的试样的加工、观察结束而向带电粒子束装置外取出试样的情况下，如果在保持冷却的状态下取出到大气中，则有可能由于大气中的水蒸气、污染物质而污染试样。因此，需要在带电粒子束装置内使试样温度恢复到室温。这时，可以通过内置于试样保持器8中的加热器205将试样加温到室温，但花费时间。因此，除了通过试样保持器8的加热器205进行加热以外，使通过微型探针的微型探针加热器405加温后的微型探针11与冷却的试样接触，由此能够缩短使试样恢复到室温的时间。
[实施例12]
如果冷却微型探针11，则在接近微型探针的设定温度的热平衡之前，产生被称为热漂移的不停留在特定的位置而连续地持续移动的现象。
在本实施方式中，使用图12、图13说明正确地判定探针的漂移是否收敛的方法。作为用于判定探针的漂移的收敛的方法之一，图12表示使用了图像的例子。在判别微型探针11是否达到热平衡从而漂移收敛成为能够安全使用的状态时，可以使用拍摄微型探针11而取得的图像。例如，如果通过制冷剂开始进行冷却，则伴随有微型探针11进行收缩那样的热漂移。该热漂移的运动方向是与微型探针热传导棒401的伸长方向相同的方向。因此，如果通过SEM装置和STEM装置拍摄热漂移中的微型探针11，则如图(b)所示，成为相对于视野斜向地进行延伸那样的图像1202。在TEM装置中，对若干透射图像进行累积，因此如图(c)所示成为微型探针11的轮廓模糊的图像1203。另外，在热漂移已收敛时，与视野垂直地拍摄微型探针11的纵向。
利用该现象，将冷却开始前的微型探针11的图像1201与从冷却开始以一定间隔拍摄到的微型探针11的图像1202或图像1203进行比较，判断是否达到所设定的冷却温度的热平衡从而稳定。在拍摄时，在SEM和STEM中使用扫描电子束的速度被称为慢扫描(SLOWSCAN)的花费数十秒来进行扫描的方法。与冷却开始同时地，例如通过按下在显示装置画面中显示的热漂移收敛判定按键等，向控制装置发送指示。用户输入任意的时间幅度和扫描速度，在冷却刚开始后进行拍摄，然后以所设定的时间幅度取得扫描图像。在冷却过程中，微型探针11的纵向的端面由于热漂移而显示为斜向伸长的图像1202。在该端面再次成为与视野垂直的方向的情况下，热漂移收敛判定按键切换显示，装置用户能够使用微型探针11。
图13是用于说明判定探针的漂移的收敛的动作的流程图。首先，将试样导入到带电粒子束装置(步骤1301)，在探针是常温的状态下拍摄图像(步骤1302)。接着，将探针冷却到预先设定的冷却温度(步骤1303)。
在此，例如当通过控制装置等指示开始进行探针的漂移的收敛的判定处理时(步骤1304)，开始SEM图像、STEM图像或TEM图像的拍摄(步骤1305)。
在此，比较在图12中如上述那样在开始冷却的前后拍摄到的图像(步骤1306)，在存在图像的缺失、失真的情况下(步骤1307)，待机一定时间(步骤1308)。
另一方面，如果判断为没有图像的缺失、失真，则判定为探针的漂移收敛(步骤1309)，开始使用冷却探针(步骤1310)。
[实施例13]
冷却的试样在接近固定了试样的试样保持器的设定温度的热平衡之前，产生被称为热漂移的不停留在特定的位置而连续地持续移动的现象。即使达到了设定温度，到热漂移收敛为止也需要时间。关于将上述微型探针设定在试样附近而作为防污染阱使用的方法、实施例8中记载的从筒状的微型探针向试样释放冷却源的方法，考虑到微型探针的位置会从由于热漂移而持续移动的试样离开。或者，由于热漂移，向试样接近因此可能引起试样破坏，难以稳定地得到实施例记载的效果。因此，在具有微型探针11的位置控制功能的微型探针控制装置14中具有使微型探针11进行跟踪的功能，从而应对加工、观察的目标位置的热漂移。
例如，在将试样保持器8设定为某任意的温度时，通过温度调节装置19引起加热器的启动或停止，从而接近设定温度。在向设定温产生温度变化的同时，在达到热平衡状态之前产生热漂移，试样固定部202或网状试样台203上的试样持续移动。这时，预先每隔数秒，以一定间隔观察试样，识别热漂移导致的移动量，向微型探针控制装置14也输入相同的移动量。由此，微型探针11也会跟随试样7或薄膜试样204进行移动。通过重复该步骤，微型探针能够跟踪试样，即使产生了热漂移，也能够抑制热漂移的影响。
[实施例14]
作为跟踪功能的其他方法，在被称为FIB-SEM的安装了FIB镜筒和SEM镜筒这两个镜筒的加工观察装置(图14)中，具有某种角度地安装了具备电子枪的SEM镜筒1402和具备离子枪的FIB镜筒1401，因此能够从不同的方向观察试样和微型探针。在此，通过检测从试样上释放的二次电子1403而得到SEM图像。根据分别从FIB和SEM得到的2种图像，能够三维地将微型探针11和试样的位置保持固定。
在图14中，在垂直方向上安装了FIB镜筒，在从FIB镜筒向水平方向倾斜的位置安装了SEM镜筒，在SEM图像中能够识别试样的Z方向(高度)和X方向的移动。另外，在FIB图像中，因为从正上方向试样照射离子束，因此能够掌握试样的X方向和Y方向的移动。
图15是说明利用了SEM图像和FIB图像的微型探针的跟踪的图。
首先，将微型探针11设定在冷却的试样的任意的位置附近。此时，以试样的任意的位置和例如微型探针11的前端进入到视野中的方式在SEM图像1501和FIB图像1504中进行拍摄。在拍摄到的SEM图像1501和FIB图像1504的各个图像中，测量微型探针11的前端的一点与试样上的一点这两点间的距离。将该测量出的距离作为初始值，将探针和试样之间的距离保持为初始值，由此能够使探针和试样相互跟踪。
如果向微型探针11、试样保持器8赋予温度变化，则由于热漂移，被赋予了温度变化的微型探针11、试样保持器8开始向固定方向移动。在SEM图像中，能够测量X方向和Z方向的移动量。在赋予温度变化后拍摄到的SEM图像1502中，观察到试样7或微型探针11向X方向的漂移，在微型探针11的前端和试样上的一点离开的情况下，测量这时的距离，计算用于恢复为初始值的移动量，向试样保持器8或微型探针11输入移动量。这时，在通过FIB拍摄到的FIB图像1505中也能够识别向X方向的漂移。在FIB图像中，能够测量X方向和Y方向的移动量。在FIB图像中，同样在微型探针11的前端和试样上的一点离开的情况下，测量其距离，计算用于恢复为初始值的移动量，向试样保持器8或微型探针11输入移动量。
接着，在按顺序拍摄到的SEM图像1503和FIB图像1506中，在SEM图像1503中确认试样或微型探针11向Z方向和X方向的漂移，计算相对于其初始值的移动量。在FIB图像1506中，确认向X方向和Y方向的漂移，计算相对于其初始值的移动量。将各个移动量输入到试样保持器8或微型探针11，将微型探针11和试样之间的距离保持为初始值。
交替地拍摄而取得FIB图像和SEM图像，因此在取得SEM图像和FIB图像中的哪个图像时输入向X方向的移动量。因此，在FIB图像和SEM图像中能够确认的向X方向的移动量不会重复。按照用户设定的时间幅度取得SEM图像和SIM图像。在移动量为0的情况下，由于微型探针11或试样保持器8达到了热平衡，因此不需要进行跟踪。然后，在微型探针11或试样保持器8的冷却源容器内的冷却源枯竭的情况下，开始引起温度上升，再次由于热漂移，微型探针11的前端的一点和试样上的一点这两点间的距离相对于初始值发生变化。在该情况下，也根据2点间距离计算移动量并输入。
通过该功能，能够跨长时间地进行针对热漂移的跟踪。另外，因为能够从X、Y、Z方向测量二点间距离，所以能够防止微型探针11、试样7的碰撞造成的试样损坏等危险，能够更安全地执行跟踪。
附图标记说明
1：FIB装置；2：离子源；3：聚光透镜；4：光圈；5：扫描电极；6：物镜；7：试样；8：试样保持器；8a：试样保持器；8b：薄膜用试样保持器；9：二次电子检测器；10：冷阱；11：微型探针；12：扫描图像显示装置；13：扫描电极控制部；14：微型探针控制装置；15：微型探针冷却源容器；16：微型探针温度调节装置；17：试样保持器控制装置；18：试样保持器冷却源容器；19：试样保持器温度调节装置；20：离子束；201：热传导棒；202：试样固定部；203：网状试样台；204：薄膜试样；205：加热器；206：试样保持器外侧罩；207：O型环；301：块状部；302：支持部；401：微型探针热传导棒；402：微型探针外侧罩；403：开闭机构；404：盖；405：微型探针加热器；501：带电粒子束装置；601：霜；701：凸形状部；702：FIB加工截面；703：冻结切割截面；801：板状部；1201：常温微型探针的观察图像；1202：冷却开始后的微型探针的累积观察图像；1203：冷却开始后的微型探针的慢扫描观察图像；1401：FIB镜筒；1402：SEM镜筒；1403：二次电子；1501：初始值测量时的SEM图像；1502：X方向移动时的SEM图像；1503：X、Z方向移动时的SEM图像；1504：初始值测量时的FIB图像；1505：X方向移动时的FIB图像；1506：X、Y方向移动时的SEM图像。

Claims (9)

1.一种试样制作方法，其使用带电粒子束装置制作试样，该带电粒子束装置具备：具有冷却机构的微型探针、具备将试样保持为冷却的状态的机构的第一试样保持器、能够导入上述微型探针和上述第一试样保持器的工作台，该试样制作方法的特征在于，具备：
从保持冷却的上述第一试样保持器上的试样切出块状的试样片的步骤；
使该试样片与被冷却为一定温度的微型探针的前端粘连，并在上述带电粒子束装置的真空室内将该试样片转移到与上述第一试样保持器不同的保持冷却的薄膜观察用的第二试样保持器的步骤；
在从上述微型探针切离了被转移到上述第二试样保持器的该试样片后，将该试样片薄膜加工为比切出时的厚度薄的厚度的步骤；以及
观察薄膜加工后的该试样片的步骤。
2.根据权利要求1所述的试样制作方法，其特征在于，还具备：
使被温度控制为比上述第一试样保持器上的试样表面上覆盖的薄膜的升华温度高的温度的上述微型探针与试样表面接触，使试样表面的薄膜升华而将其去除的步骤。
3.根据权利要求1所述的试样制作方法，其特征在于，还具备：
使被温度控制为上述第一试样保持器上的试样的温度以下的上述微型探针接近上述试样附近，吸附带电粒子束装置内的真空中的污染成分的步骤。
4.根据权利要求1所述的试样制作方法，其特征在于，具备：
通过使进行了温度控制的上述微型探针与搭载在上述第一试样保持器上的试样表面接触，来改变试样的温度的步骤。
5.根据权利要求1所述的试样制作方法，其特征在于，具备：
使上述微型探针与在上述第二试样保持器上保持的常温的试样接触的步骤；
通过与该微型探针连接的冷却源容器冷却上述微型探针的步骤；
连续观察上述试样被冷却的变化的步骤。
6.根据权利要求1所述的试样制作方法，其特征在于，具备：
针对上述微型探针，选择冷却速度，通过与该微型探针连接的冷却源容器以该选择的冷却速度进行冷却，并且使上述微型探针与搭载在上述第一试样保持器上的常温的试样的表面、或保持在上述第二试样保持器上的常温的试样接触的步骤；
连续观察搭载在上述第一试样保持器上的试样的表面、或保持在上述第二试样保持器上的试样被冷却的变化的步骤。
7.根据权利要求1所述的试样制作方法，其特征在于，还具备：
用进行了温度控制的微型探针向搭载在保持冷却的试样保持器上的试样的凸状部分施加载荷，切断试样的一部分的步骤。
8.一种带电粒子束装置，其特征在于，具备：
带电粒子源，其释放带电粒子；
第一试样保持器，其具备将试样保持为冷却的状态的机构；
微型探针，其具备冷却机构；
工作台，其能够导入上述微型探针和上述第一试样保持器；
控制部，其控制以下的处理：
从保持冷却的上述第一试样保持器上的试样切出块状的试样片的处理；
使该试样片与被冷却为一定温度的微型探针的前端粘连，并在上述带电粒子束装置的真空室内将该试样片转移到与上述第一试样保持器不同的保持冷却的薄膜观察用的第二试样保持器的处理；
在从上述微型探针切离了被转移到上述第二试样保持器的该试样片后，将该试样片薄膜加工为比切出时的厚度薄的厚度的处理；以及
观察薄膜加工后的该试样片的处理。
9.根据权利要求8所述的带电粒子束装置，其特征在于，
上述控制部从显微镜图像中测量上述第一试样保持器上的试样的位置坐标，跟踪试样坐标的位移来使上述微型探针的前端的位置位移。
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