JP2000046767A

JP2000046767A - 金属材料中の介在物分析装置

Info

Publication number: JP2000046767A
Application number: JP10211156A
Authority: JP
Inventors: Toru Takayama; 透高山
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1998-07-27
Filing date: 1998-07-27
Publication date: 2000-02-18

Abstract

(57)【要約】【課題】金属材料中の介在物の分析を、精度高く、試
料の汚染が少なく、高能率で自動化できる分析装置を提
供する。【解決手段】レーザ光源と、レーザ光を試料室内の試
料表面に導光する入射導光路と、レーザ光を試料表面で
走査する手段と、反射光を検出する検出器と、反射導光
路と、反射率を演算する演算手段と、反射率のデータを
保存する記憶手段と、反射率データから反射率マップを
演算するマップ演算手段と、反射率マップおよび予め設
定された分析仕様に基づき電子顕微鏡のステージを自動
設定する手段を備えた金属材料中の介在物分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、走査型電子顕微鏡
あるいは量子線分析機器を用いた金属材料中の微小介在
物の分析において、予め試料表面の広い領域から介在物
を探し出し、さらにこの介在物を精密観察する機能を有
する金属材料中の介在物分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から金属材料中の介在物分析には、
化学的な抽出分離分析の他、Ｘ線検出器（以下、ＥＤＳ
と呼ぶ）を備えた走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと呼
ぶ）等が用いられてきた。試料表面に点在する介在物を
精密に分析する場合、これをＳＥＭ単独で行うには、ま
ず低倍率で介在物を探し出し、介在物の位置を確認する
ことが必要である（以下、これを１次観察という）。次
いで、倍率を種々調整し、試料をステージ機構で動かし
て二次電子像を観察し、目的とする介在物の分析を行う
（以下、これを２次観察という）。

【０００３】しかし、清浄度が高く、不純物の少ない材
料では、介在物個数そのものが少なく、介在物分析を行
うためには多くの視野を観察しなければならず、１次観
察に多大の時間を要する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記の１次観察をする
際、ＳＥＭ自体を低倍率にして使うこともできる。しか
し、ＳＥＭを低倍率にして広範囲を走査する方法では、
地合いの金属と介在物のコントラストの識別が難しいこ
と、また、長時間照射すると真空雰囲気中のミスト等の
影響で試料表面に焼き付きが生じ、コントラストが変化
してしまうことが問題になる。

【０００５】他の１次観察の方法として、予め光学顕微
鏡とＴＶカメラおよび画像処理機能によって広い視野の
中から微小介在物の位置を確認し、次いでＳＥＭの高倍
率で２次観察を行う方法がある。しかし、光学顕微鏡は
焦点深度が浅いため、対物レンズを試料に接近させる必
要がある。従って、光学顕微鏡はＳＥＭ装置の外部に置
き、試料を光学顕微鏡のステージに載荷し、１次観察に
よって介在物位置を記憶してから、試料をＳＥＭのステ
ージに移載して２次観察をおこなう操作が必要である。
このハンドリングの手間がかかることと、その間、鏡面
研磨した試料は大気中に晒されるため、試料表面に塵埃
が付着したり、酸素などが吸着し表面性状が変化したり
する。また、１次観察で確認した微小介在物の位置決め
（座標原点の設定と軸合わせ）を２次観察で再度行わね
ばならず、試料に座標基線を刻印するなどの手間が必要
になる問題がある。

【０００６】これを防止するため、光学顕微鏡をＳＥＭ
に組み込む方法が考えられるが、やはり対物レンズを試
料に接近させる必要から、２次観察時には光学顕微鏡自
体を退避する機構が必要となり、大掛かりな装置とな
る。

【０００７】金属材料の介在物の分析とは目的が異なる
が、１次観察の他の方法として、試料表面をレーザで走
査し、異物の所在位置を探し出す方法がある。文献（Pa
rticles on Surface 2,(Plenum Publishing Corporatio
n), 19th Annual Meeting ofthe Fine Particle Societ
y, 1989, pp.195-200）には、レーザでＳｉウェハ表面
を走査し、付着したパーティクル（異物）を検出し、こ
の番地を記憶しておいて、ＳＥＭ内に持ち込んで分析す
る方法が開示されている。しかし、この方法は試料を予
めＳＥＭの外でレーザで走査し、異物の位置確認をする
ため、上記の光学顕微鏡をＳＥＭの外部に置くのと同
様、試料表面の汚染や再位置決めの問題がある。

【０００８】本発明はこのような背景のもとでなされた
ものであり、本発明の目的は金属材料の介在物の分析に
おいて、試料の汚染を防止し、精度高い分析ができ、か
つ能率の高い自動化された分析装置を提供することにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は鏡面研磨され
た金属材料の試料表面に点在する介在物の光の反射率が
地合いの金属と大きく異なること、および光を照射して
も試料表面を劣化させることが無いことに着目し、介在
物の位置確認段階ではレーザ光で試料表面を走査する方
法を検討した。

【００１０】さらに、レーザ光学系をＳＥＭ試料室まで
導入し、試料はＳＥＭのステージに載荷したまま１次観
察を行えば、能率が向上し、２次観察に移行するときの
試料の汚染もないことに着想した。

【００１１】上記の知見に基づき完成した本発明の要旨
は以下の通りである。レーザ光源と、レーザ光源からの
レーザ光を電子顕微鏡の試料室内の試料表面に導光する
入射導光路と、レーザ光を金属材料の試料表面で走査す
る手段と、試料表面からの反射光を検出する検出器と、
前記反射光を検出器まで導光する反射導光路と、検出さ
れた反射光から反射率を演算する演算手段と、レーザ光
の走査位置と反射率のデータの組を保存する反射率デー
タ記憶手段と、記憶された反射率データから介在物の位
置、形状および反射率からなる反射率マップを演算する
マップ演算手段と、反射率マップを記憶する手段と、反
射率マップおよび予め設定された分析仕様とに基づき電
子顕微鏡のステージを介在物の位置に自動設定する手段
と、電子顕微鏡を制御する手段とを備えたことを特徴と
する金属材料中の介在物分析装置。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１は本発明の金属材料中の介在
物分析装置の構成例を示す概要図である。同図におい
て、符号１はレーザ光源、２はレーザ光、３はハーフミ
ラー、４は窓材、５は試料室、６は入射光強度検出器、
７は試料、８はＳＥＭ、９は全反射ミラー、１０はステ
ージ、１１はステージ制御装置、１２はコンピュータ、
１３は反射光強度検出器、１４は電子線、１５はＥＤ
Ｓ、１６はＥＤＳプローブ、１７は液体窒素タンク、１
８は全反射ミラー退避機構、１９は検出リング、２０は
モニタ、２１はレーザ走査機構である。

【００１３】本発明の金属材料中の介在物分析装置では
下記のように分析が行われる。まず、表面を鏡面研磨し
た試料７をＳＥＭ８の試料室５の中に設けられたステー
ジ１０に搭載し、レーザ光２が試料７に垂直に入射する
よう光軸合わせを行う。その後、試料室５内を真空にす
る。

【００１４】次いで、１次観察、すなわち金属材料の介
在物を探し出す処理を行う。ＳＥＭ８の装置の外部に設
置したレーザ光源１からレーザ光２をレーザ走査機構２
１、ハーフミラー３を透過させ、窓材４を経由して、試
料室５内に導入する。試料室５内に導入されたレーザ光
２は、試料７と検出リング１９の間に挿入した全反射ミ
ラー９によって反射し、試料７を照射する。ＳＥＭ８の
検出リング１９とは２次電子もしくは反射電子を検出す
るための電極であり、通常試料７との間隔は十数ｍｍ程
度であるため、全反射ミラー９はこの隙間に装入可能な
小型のものにしなければならない。

【００１５】レーザ光２はレーザ走査機構２１によっ
て、試料７の定められた表面を走査し、レーザ走査機構
２１に組み込まれた走査位置検出器（図示せず）のデー
タが刻々コンピュータ１２に伝送される。

【００１６】レーザ光源１からの試料７の表面までのレ
ーザ光２の経路を構成する部品を総称して入射導光路と
いう。すなわち、レンズ、ミラー、反射鏡、ガラス等の
屈折体もしくは透過体をいい、図１の例ではレーザ走査
機構２１、ハーフミラー３、窓材４、全反射ミラー９が
入射導光路である。

【００１７】照射されたレーザ光２は試料７の表面で反
射され、反射光は全反射ミラー９を介して窓材４から試
料室５の外に導かれ、ハーフミラー３で反射されて反射
光強度検出器１３で反射強度が測定される。

【００１８】試料７の表面から反射強度検出器までの反
射光の経路を構成する部品を総称して反射導光路とい
い、構成要素例は前記の入射導光路と同じである。図１
の例では全反射ミラー９、窓材４、ハーフミラー３が反
射導光路であり、図１においては入射導光路と反射導光
路とは一部の部品を共有している。

【００１９】前記反射光の強度のデータ、あるいは後述
のように、レーザ光源１の強度変動を補償するため入射
光強度検出器６を設けた場合は、入射光の強度に対する
反射光の強度比のデータは、反射率データとして、レー
ザ走査機構２１からの走査位置データと一組にしてコン
ピュータ１２の内部の反射率データの記憶手段に保存さ
れる。この反射率データを得る手段を反射率の演算手段
といい、反射率データと走査位置データの組を保存する
手段を反射率データ記憶手段という。

【００２０】次に、コンピュータ１２は前記で得られた
反射率データから、試料表面の反射率マップを演算す
る。反射率マップとは、試料７の表面に点状に分散して
いる個別の介在物の形状、位置および反射率のデータの
組をいう。前記の反射率と走査位置のデータの組では介
在物の大きさや位置が認識されていないのに対し、反射
率マップは反射率データを画像処理して介在物を個別に
認識し、それぞれの形状、中心位置およびその反射率を
整理したデータである。このデータ処理を行う手段をマ
ップ演算手段という。前記反射率マップは後の処理のた
め反射率マップ記憶手段に保存される。反射率データか
ら反射率マップを演算する画像処理方法は常法に従うも
ので、コンピュータ１２の内部でソフトで処理してもよ
いし、市販の画像処理ＬＳＩを用いてもよい。

【００２１】反射率マップが得られた段階で、以下の２
次観察の処理を行う。図１のように、全反射ミラー９が
試料７の直上にある構成では、２次観察に先立ってコン
ピュータ１２の指令により全反射ミラー退避機構１８を
駆動し、全反射ミラー９を試料直上の電子線１４の視野
から退避させる。

【００２２】コンピュータ１２には予め、観察対象の介
在物の反射率（反射強度／入射強度）、走査対象の位置
などの分析仕様が検査者とのマンマシンインターフェー
スを司るモニタ２０によって設定されている。

【００２３】コンピュータ１２は、前記の反射率マップ
に記憶された反射率が、予め設定した反射率より小さい
場合、その位置に介在物が存在すると判断して、ステー
ジ制御装置１１を制御して試料７を動かし、電子線１４
の軸の直下に当該介在物の中心を合わせる。この一連の
制御を行う手段をステージの自動設定手段という。

【００２４】この後、コンピュータ１２はＳＥＭ８の制
御装置に指令を与え、電子線１４の照射、予め設定した
倍率の設定、ＳＥＭ観察等の処理を行い、さらにコンピ
ュータ１２はＳＥＭ８から得られた撮像情報等を記憶装
置に記憶する。この一連の機能を実行する手段を電子顕
微鏡を制御する手段という。

【００２５】ＳＥＭ観察の方法は常法に従うものであ
る。すなわち、走査された電子線１４に対して、試料表
面からの２次電子または反射電子が飛び出し、検出リン
グ１９に捕捉され、ＳＥＭの処理装置によって電子像が
えられる。

【００２６】反射率マップに記憶された介在物がある程
度大きな場合は、反射率マップに保存された形状に応じ
てステージ１０を動かして試料７を走査する。この走査
は、コンピュータ１２によって介在物の大きさに応じた
ステージ制御装置１１を自動設定するか、レーザ走査機
構２１を自動設定するかによって行われる。

【００２７】図１の本発明の例においてはＳＥＭ８にＥ
ＤＳ１５が併設されている。元素分析を行う場合は、試
料７に接近して置かれたＥＤＳプローブ１６でＸ線が捕
捉され、特定領域の点分析や元素のマッピングを行う。
このＥＤＳ１５の分析仕様も予めコンピューター１２で
設定しておく。液体窒素タンク１７はＥＤＳ１５の感度
を維持するため、そのセンサを低温に保つためのもので
ある。

【００２８】１個所の２次観察が終了すると、コンピュ
ータ１２は次の介在物位置に試料を移動させ、前記と同
様の２次観察を行い、全対象表面を観察後、観察結果が
モニタ２０に表示され、あるいは図示しないプリンタに
出力される。

【００２９】本発明の装置の各部品およびその機能は各
種の態様があり、以下に説明する。図１は、２次観察の
分析装置として、電子顕微鏡にＳＥＭ、介在物組成の分
析にＥＤＳを搭載した装置例を示すが、電子顕微鏡の種
類はＳＥＭの他、荷電粒子線や中性粒子線等を試料の励
起に用いた電子顕微鏡を用いることも可能であり、介在
物組成の分析のための機器はＥＤＳの他、波長分散型Ｘ
線検出器（ＷＤＳ）なども適用可能である。

【００３０】図１において、レーザ光源１の種類は特に
限定するものではないが、鏡面研磨金属と介在物との反
射光のコントラストが高く、対象とする介在物の最小粒
子径の分解能を確保できるような波長を有し、かつ光軸
合わせが容易なＡｒレーザが好適である。波長が長くな
って多少分解能は低下するが、安価で安定度の高いＨｅ
−Ｎｅレーザも好適である。

【００３１】レーザ光源２はその強度が変動することが
ある。このような場合は、図１のように、ハーフミラー
３でレーザ光を分取し、入射光強度検出器６でレーザ光
の強度を測定しておくと、後述する反射率測定の精度が
向上する。

【００３２】レーザ光２の試料７の表面での照射径は１
〜５０μｍとするのが望ましい。１μｍ未満であると、
試料の走査に多くの時間を要し、５０μｍを超えると、
微小な介在物の検出精度が低下する。

【００３３】図１においてはレーザ光２の走査はレーザ
走査機構２１によってレーザ光２を走査する方法を述べ
たが、この方法のほか、走査機構を組み込んだ全反射ミ
ラー９で試料表面の走査をしてもよい。あるいは、レー
ザ光２を固定して、ステージ１０の位置を制御するステ
ージ制御装置１１によって試料７そのものを動かして走
査させてもよい。

【００３４】図１ではレーザ走査機構２０がＳＥＭ８の
外部に置かれている。このように、レーザ光２をＳＥＭ
８の外部で走査する方法は、高速走査が可能であるた
め、分析能率が高い反面、光軸の角度が変動するため、
光軸補正の機構や信号処理が複雑になるという欠点があ
る。

【００３５】前記全反射ミラー９でレーザ光を走査する
方法は前記ＳＥＭ外部のレーザ走査機構を用いる方法に
比べ、光軸補正がより簡素化される反面、走査機構を試
料室５内に設けなければならないため、機構が複雑にな
るという欠点がある。

【００３６】これらのレーザ光を走査する機構と走査位
置の検出器を総称して走査する手段という。

【００３７】前記ステージ１０を動かして走査する方法
は、レーザ経路が一定であるため、光学系を簡素にでき
る反面、機械的走査のため、時間が長くかかる欠点があ
る。

【００３８】上記図１の説明では、入射導光路および反
射導光路に関して、導光路の一部を重複させ、全反射ミ
ラー９を試料上部で出し入れする方式の例を示したが、
レーザ光線を試料に対して斜めから入射し、別の複数の
反射ミラーを用いて反射光強度をモニターする方法も可
能である。これによって、図１のように、試料直上に全
反射ミラー９を置く必要がなくなり、機構が簡素化する
ことができる。反面、入射光が斜め入射になり、表面の
反射率が高くなり、金属表面と介在物表面とのコントラ
ストが低くなる欠点がある。試料７と検出リング１９ま
たはＥＤＳプローブ１６との間隔などの諸条件を勘案し
て、分析環境・分析条件に最適な方式を決定すべきであ
る。

【００３９】また、上記の反射導光路については、反射
光強度検出器１３はＳＥＭ試料室内に設置してもよい。

【００４０】

【実施例】図１に示した本発明装置で、レーザ光源１に
はＨｅ−Ｎｅレーザ（１００ｍＷ）を、ＳＥＭ８の窓材
４には厚さ３ｍｍ、直径１０ｍｍの石英板を、全反射ミ
ラー９には５ｍｍ×５ｍｍの大きさのものを、入射光強
度検出器６、反射光強度検出器１３にはそれぞれ半導体
（ＣｄＳ）の光検出器を、試料７には通常の炭素鋼を用
いた。

【００４１】図２は介在物の直径に対するレーザ光の反
射率変化を示すグラフである。ここで、レーザ光の試料
７上でのビーム径は２０μｍとし、反射率は介在物の存
在しない試料上の任意の点の反射光の強度を測定し、そ
の反射率を１００％として規格化した。介在物の直径は
断面積が等しい円に換算したときの直径として示す。

【００４２】図２では介在物の種類によって反射率がば
らつくことがあるが、この場合でも、反射率減少が５％
以上で介在物と認識させるようにすると、直径４μｍ以
上の介在物を探し出すことが可能であった。

【００４３】図３はレーザ光のビーム径と検出可能な最
小介在物の径との関係を示すグラフである。ここでは、
反射率の減少が５％以上の場合に介在物として認識させ
るように分析仕様を設定し、検出できた最小の介在物の
径をプロットした。

【００４４】同図に示すように、レーザビーム径と最小
介在物の直径の間には、ほぼ直線的な関係があった。経
験的には、レーザビーム径がｘμｍ、探したい介在物の
最小径がｙμｍであるとすると、反射率変化量ｚ％以上
は次の式で設定すれば望ましいことがわかった。

【００４５】ｚ＝１３０×ｙ²／ｘ² すなわち、ｚ＝５％とすると、前記の式を変形して、ｙ＝０．１９６ｘとなり、図３に示す破線のようになる。

【００４６】これらの式から、対象となる介在物の大き
さを金属材料によって指定すれば、レーザのビーム径を
適切に選択できることがわかった。

【００４７】本実施例では入射光強度検出器６および反
射光強度検出器１３に半導体の光検出器を用いたが、光
電子増倍管を用いると検出器の応答速度が上がり、試料
走査をより高速化できる。あるいは、二次元検出器（Ｃ
ＣＤカメラ等）を用いる場合、さらに試料走査を早める
ことが可能で、測定時間の短縮に有効である。

【００４８】次に、任意の普通鋼の試料を本発明の装置
で分析した。１次観察の分析方法は、ビーム径１０μｍ
のレーザ光を用い、試料の走査速度が４０μｍ／ｓで、
反射率変化５％以上を介在物と判定するように分析仕様
を設定し、約２μｍ以上の介在物を対象に測定被面積５
ｍｍ×５ｍｍとした。１次観察で介在物を認識した位置
で、ＳＥＭでの２次観察を行った結果（５，０００倍で
観察）から実際の介在物の直径を求めた。

【００４９】図４は介在物の直径と介在物個数の分析例
を示すグラフである。同図の太線のグラフが上記の介在
物の直径と総数を示す。同図では介在物の直径を５μｍ
ごと（例えば、５μｍ以上、１０μｍ未満）に分けて表
示している。

【００５０】次いで、介在物のあった場所の中心位置へ
５μｍ角の電子ビームを照射し、その時のＥＤＳ分析結
果から介在物の種類を特定した結果を図４に合わせて示
す。この試料では、５ｍｍ×５ｍｍの領域に１．７μｍ
から３２μｍの大きさの介在物が存在し、全体で１７７
個が確認され、主にアルミナ（Ａｌ−Ｏ系介在物）であ
ることがわかった。

【００５１】上記の普通鋼試料の分析を従来方法（ＳＥ
Ｍの外部に置いた光学顕微鏡で１次観察を行い、次いで
ＳＥＭ試料室に移行し、２次観察を行う方法）で行い、
作業時間を比較したところ、従来方法は本発明方法と比
較して、基線の刻印で約５分、１次観察での位置合わせ
に約２分、１次観察から２次観察に移行するハンドリン
グで約５分、２次観察での位置合わせに約５分、合計で
約１７分余計に時間を費やした。

【００５２】

【発明の効果】本発明装置によれば、金属材料中の介在
物を精度の高く分析でき、試料の汚染も少なく、高能率
の自動分析が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の金属材料中の介在物分析装置の構成例
を示す概要図である。

【図２】介在物の直径に対するレーザ光の反射率変化を
示すグラフである。

【図３】レーザ光のビーム径と検出可能な最小介在物の
径との関係を示すグラフである。

【図４】介在物の直径と介在物個数の分析例を示すグラ
フである。

【符号の説明】

１レーザ光源２レーザ光３ハーフミラー４窓材５試料室６入射光強度検出器７試料８ＳＥＭ９全反射ミラー１０ステージ１１ステージ制御装置１２コンピュータ１３反射光強度検出器１４電子線１５ＥＤＳ１６ＥＤＳプローブ１７液体窒素タンク１８全反射ミラー退避機構１９検出リング２０モニタ２１レーザ走査機構

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】レーザ光源と、レーザ光源からのレーザ
光を電子顕微鏡の試料室内の試料表面に導光する入射導
光路と、レーザ光を金属材料の試料表面で走査する手段
と、試料表面からの反射光を検出する検出器と、前記反
射光を検出器まで導光する反射導光路と、検出された反
射光から反射率を演算する演算手段と、レーザ光の走査
位置と反射率のデータの組を保存する反射率データ記憶
手段と、記憶された反射率データから介在物の位置、形
状および反射率からなる反射率マップを演算するマップ
演算手段と、反射率マップを記憶する手段と、反射率マ
ップおよび予め設定された分析仕様とに基づき電子顕微
鏡のステージを介在物の位置に自動設定する手段と、電
子顕微鏡を制御する手段とを備えたことを特徴とする金
属材料中の介在物分析装置。