CN105518821A - 带电粒子束装置以及试样图像取得方法 - Google Patents
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Abstract
在带电粒子光学系统与试样之间设置了带电粒子束可透射的隔膜的带电粒子束装置中,在试样存在凹凸的情况下,也防止试样与隔膜的接触。根据从检测器(3)输出的检测信号或根据该检测信号生成的图像,监视试样(6)与隔膜(10)的距离,上述检测器(3)检测通过照射初级带电粒子束从试样(6)放出的次级带电粒子。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够在大气压或非真空的预定压力下观察试样的带电粒子束装置。
背景技术
为了观察物体的微小区域,使用扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)等。通常,在这些装置中对用于配置试样的壳体进行真空排气,使试样气氛成为真空状态来拍摄试样。然而,生物化学试样、液体试样等由于真空而受损或状态发生变化。另一方面,想要用电子显微镜观察这样的试样的需求大,因此强烈希望在大气压下能够对观察对象试样进行观察的SEM装置。
因此,近年来,开发出了一种SEM装置,即在电子光学系统与试样之间设置能够透射电子束的隔膜来将真空状态与大气状态隔开,由此能够在大气压下配置试样。在本装置中,使用配置于隔膜正下方的试样台在隔膜与试样非接触的状态下,能够执行试样位置变更和大气压下的SEM观察。
现有技术文献
专利文献1:日本特开2012-221766号公报
发明内容
发明要解决的课题
在隔膜与试样非接触的状态下对放置于大气压下的试样照射带电粒子束的装置中,当使隔膜与试样接近时画质得到改善。然而,使试样与隔膜过于接近,试样与隔膜接触从而可能损坏隔膜。在专利文献1中,记载了以下方法:通过在保持隔膜的部件与试样之间配置厚度已知的防接触部件,从而使试样与隔膜不会接触。但是,存在以下问题:在将防接触部件配置在相对于隔膜的外侧的情况下,在试样并不平坦而具有凹凸的情况下,无法通过该防接触部件防止隔膜损坏。
本发明是鉴于上述问题而提出的,其目的在于提供一种不损坏隔膜地调整隔膜与试样的距离,能够在大气气氛或气体气氛下观察试样的带电粒子束装置以及使用该装置的试样图像取得方法。
为了解决上述问题,本发明的特征在于,使用一种带电粒子束装置,其具备:带电粒子光学镜筒,其将初级带电粒子束照射到试样上;壳体,其形成该带电粒子束装置的一部分,其内部通过真空泵进行真空排气;隔膜,其能够维持上述真空排气的空间的气密状态,并且使上述初级带电粒子束透射或通过;以及检测器,其检测通过上述初级带电粒子束的照射从上述试样释放的次级带电粒子,根据上述检测器输出的检测信号或根据该检测信号生成的图像,监视上述试样与上述隔膜的距离。
根据本发明,能够监视处于隔膜正下方的试样与隔膜的距离,因此能够使在大气压或与该大气压相同程度的压力的气氛下配置的试样与隔膜不接触地调整隔膜与试样的距离。
通过以下实施方式的说明,上述以外的问题、结构以及效果会变得更清楚。
附图说明
图1是实施例1的带电粒子显微镜的整体结构图。
图2是实施例1中的原理说明图。
图3是实施例1中的原理说明图。
图4是实施例1中的原理说明图。
图5是实施例1中的信号检测说明图。
图6是实施例1中的信号检测说明图。
图7是实施例1中的信号检测说明图。
图8是实施例1中的实施流程说明图。
图9是实施例1中的信号检测说明图。
图10是实施例1中的信号检测说明图。
图11是实施例1中的实施流程说明图。
图12是实施例2的带电粒子显微镜的结构图。
图13是实施例2的带电粒子显微镜的操作画面。
图14是实施例3的带电粒子显微镜的结构图。
图15是实施例4的带电粒子显微镜的结构图。
图16是实施例5的带电粒子显微镜的结构图。
图17是实施例6的带电粒子显微镜的结构图。
图18是实施例6的气压下的检测信号的差异的说明图。
图19是实施例6的带电粒子显微镜的结构图。
图20是实施例6的带电粒子显微镜的结构图。
具体实施方式
以下,使用附图说明各实施方式。
以下,作为带电粒子束装置的一例,说明带电粒子束显微镜。但是,这仅是本发明的一例,本发明并不限于以下说明的实施方式。本发明还能够应用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透射电子显微镜、这些显微镜与试样加工装置的复合装置或应用这些显微镜的分析、检查装置。
另外,在本说明书中,“大气压”为大气气氛或预定的气体气氛,是指大气压或若干负压状态的压力环境。具体地说,大约105Pa(大气压)~103Pa左右。
实施例1
<装置结构>
在本实施例中,说明基本实施方式。在图1中表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。
图1所示的带电粒子显微镜主要由带电粒子光学镜筒2、与带电粒子光学镜筒2相连接并支承该带电粒子光学镜筒2的壳体(真空室)7、配置于大气气氛下的试样台5以及控制上述各部的控制系统构成。在使用带电粒子显微镜时将带电粒子光学镜筒2和壳体7的内部由真空泵4进行真空排气。真空泵4的启动、停止动作也由控制系统进行控制。在图中,真空泵4仅表示了一个,但是也可以是两个以上。带电粒子光学镜筒2和壳体7由未图示的柱、基座支承。
带电粒子光学镜筒2由产生带电粒子束的带电粒子源8以及会聚所产生的带电粒子束并将其引向镜筒下部,作为初级带电粒子束来扫描试样6的光学透镜1等要素构成。设置带电粒子光学镜筒2使其向壳体7内部突出,经由真空密封部件123固定在壳体7。在带电粒子光学镜筒2的端部配置有检测器3,该检测器3检测通过照射上述初级带电粒子束而得到的次级带电粒子(二次电子或反射电子)。检测器3可以位于带电粒子光学镜筒2的外部也可以位于内部。除此之外,带电粒子光学镜筒还可以包含其它透镜、电极、检测器,也可一部分与上述不同,带电粒子光学镜筒中包含的带电粒子光学系统的结构并不限于此。
本实施例的带电粒子显微镜中,作为控制系统具备:装置用户所使用的计算机35;与计算机35连接来进行通信的上位控制部36;以及下位控制部37,该下位控制部37按照从上位控制部36发送的命令,进行真空排气系统、带电粒子光学系统等的控制。计算机35具备显示装置的操作画面(GUI)的监视器33以及键盘、鼠标等向操作画面的输入单元。上位控制部36、下位控制部37以及计算机35分别通过通信线43、44连接。
下位控制部37是发送和接收用于控制真空泵4、带电粒子源8、光学透镜1等的控制信号的部位,并且将检测器3的输出信号变换为数字图像信号后发送至上位控制部36。将上位控制部36生成的图像显示在计算机35的监视器33。在图中,将来自检测器3的输出信号经由前置放大器等放大器154与下位控制部37进行连接。如果不需要放大器则也可以不具备放大器。
在上位控制部36和下位控制部37中可以混合存在模拟电路、数字电路等,此外也可以将上位控制部36与下位控制部37统一为一个。在带电粒子显微镜中除此以外还可以包含控制各部分的动作的控制部。上位控制部36、下位控制部37可以使用专用电路基板作为硬件而构成,也可以使用由计算机35执行的软件构成。在由硬件构成的情况下,能够通过将执行处理的多个运算器集成在配线基板上或半导体芯片或封装内而实现。在由软件构成的情况下,能够通过将高速通用CPU搭载在计算机中来执行用于执行期望的运算处理的程序而实现。此外,图1表示的控制系统的结构仅是一例,控制单元、阀、真空泵或通信用配线等的变形例只要满足本实施例中所期望的功能,则属于本实施例的SEM乃至带电粒子束装置的范畴。
将一端与真空泵4相连接的真空配管16与壳体7连接,能够将其内部维持为真空状态。同时,具备用于将壳体内部暴露于大气中的泄漏阀14,在进行维护时等,能够将壳体7内部暴露于大气中。既可以没有泄漏阀14,也可以具有两个以上的泄漏阀14。另外,泄漏阀14在壳体7上的配置部位并不限于图1表示的位置,也可以配置于壳体7的其它位置。
在壳体下表面,在上述带电粒子光学镜筒2的正下方的位置具备隔膜10。该隔膜10能够使从带电粒子光学镜筒2的下端放出的初级带电粒子束透射或通过,初级带电粒子束经过隔膜10最终到达搭载在试样台52上的试样6。能够对通过隔膜10构成的密闭空间(即,带电粒子光学镜筒2和壳体7的内部)进行真空排气。将试样配置于非真空空间,因此隔膜10需要能够维持真空空间与非真空空间的差压。在本实施例中,用隔膜10维持真空排气的空间的气密状态,因此能够将带电粒子光学镜筒2维持为真空状态并且将试样6维持在大气压来进行观察。另外,在正在照射带电粒子束的状态下设置有试样的空间也为大气气氛或与大气气氛的空间连通,因此在观察过程中,能够自由地更换试样6。
在基座9上成膜或蒸镀隔膜10。隔膜10为碳材料、有机材料、金属材料、氮化硅、碳化硅、氧化硅等。基座9例如为硅、金属部件那样的部件。隔膜10部可以是配置多个的多窗口。能够使初级带电粒子束透射或通过的隔膜的厚度为数nm~数μm左右。隔膜需要在用于将大气压与真空分离的差压下不会损坏。因此,隔膜10的面积为从数十μm大到数mm左右的大小。隔膜10的形状可以不是正方形,而是长方形等形状。关于形状可以是任意形状。制作隔膜10的基座为硅,如果在硅上成膜隔膜材料之后通过湿蚀刻进行加工,则如图所示隔膜上部与下部相比面积不同。即,在基座9的图中上侧开口面积大于隔膜面积。
在隔膜保持部件155上具备用于支承隔膜10的基座9。虽然未图示,但是基座9与隔膜保持部件155使用能够进行真空密封的O型环、填料、粘接剂、双面胶带等进行粘接。隔膜保持部件155经由真空密封部件124可装拆地固定于壳体7的下表面一侧。由于使带电粒子束透射的要求,隔膜10的厚度非常薄为数nm~数μm程度以下,因此隔膜10有可能在老化或观察准备时损坏。另外,隔膜10和支承该隔膜10的基座9小,因此直接进行处理非常困难。因此,如本实施例那样,使隔膜10以及基座9与隔膜保持部件155一体化,不直接处理基座9而是能够经由隔膜保持部件155处理基座9,由此隔膜10和基座9的处理(尤其是更换)变得非常容易。也就是说,在隔膜10损坏的情况下,以每个隔膜保持部件155为单位进行更换即可。假设即使在必须直接更换隔膜10的情况下,也能够将隔膜保持部件155取出到装置外部,能够在装置外部以与隔膜10一体化的每个基座9为单位进行更换。
另外,虽然未图示,但是也可以在试样6的正下方或附近配置能够观察试样的光学显微镜。在该情况下,隔膜10位于试样上侧,光学显微镜从试样下侧进行观察。因此,在该情况下,试样台52需要对于光学显微镜的光透明。作为透明的部件,具有透明玻璃、透明塑料、透明结晶体等。作为更普通的试样台,具有载玻片(或显微镜用标本)、碟子(或浅底碟)等透明试样台等。
另外,还可以具备温度加热器、能够在试样中产生电场的电压施加部等。在该情况下,能够观察对试样进行加热或冷却的状况、对试样施加了电场的状况。
另外,也可以配置两个以上隔膜。例如,可以在带电粒子光学镜筒2的内部存在隔膜。或者,可以在将真空与大气分离的第一隔膜的下侧具备第二隔膜,在第二隔膜与试样台之间内含试样。在该情况下,在使第二隔膜接近第一隔膜时能够应用后述的本发明。
另外,可以将能够在内含全体试样的状态下导入到真空装置内部的环境盒(environmentalcell)作为试样。例如在环境盒内部具备试样高度调整机构,在使试样接近用于使真空与大气分离的隔膜的情况下也能够应用后述的本发明。在本发明中,与隔膜的数量、种类无关,只要满足本实施例中所期望的功能,则属于本实施例的SEM乃至带电粒子束装置的范畴。
另外,虽然未图示,但是也可以在试样6的正下方配置能够检测透射试样6的带电粒子束的检测器。该检测器为能够检测以及放大以数keV至数十keV的能量飞来的带电粒子束的检测元件。例如,使用通过硅等半导体材料制作的半导体检测器、在玻璃面或内部能够将带电粒子信号变换为光的闪烁体、发光材料、YAG(钇铝石榴石)元件等。将来自检测器的电信号或光信号经由配线、光传输路径或光检测器等发送至由上位控制部36、下位控制部37构成的控制系统。关于该透射带电粒子束,能够从在检测器上直接搭载了试样的检测器检测透射带电粒子信号。通过使搭载了试样6的上述检测器接近使真空与大气分离的隔膜10,能够取得大气中的试样6的透射带电粒子束图像。在该情况下的检测器上的试样6与隔膜10的接近法中,能够应用后述的方法。
在壳体7上具备的隔膜10的下部具备在大气气氛下配置的试样台5。在试样台5上至少具备Z轴驱动机构,该Z轴驱动机构具有能够使试样6接近隔膜10的高度调整功能。理所当然,也可以具备在试样面内方向上移动的XY驱动机构。此外,虽然未图示,但是作为调整试样6与隔膜10之间的距离的机构,可以取代使试样6移动的Z轴驱动机构或除了该Z轴驱动机构以外,具备在试样方向(图中上下方向)上驱动隔膜10和隔膜保持部件155的驱动机构。将通过使隔膜或试样可动从而使隔膜与试样之间的距离可变的这些机构总称为距离调整机构。
在本实施例中,设定以及控制来自带电粒子束源8的带电粒子束到达试样时的能量E。在下位控制部37与带电粒子光学镜筒2之间设置有照射能量控制部59。照射能量控制部59例如是以下的高压电源等:通过使向带电粒子束源8供给的电压可变,能够将带电粒子束向试样的照射能量E变更为至少两个以上的条件。照射能量控制部59也可以位于下位控制部37的内部。另外,作为其它例子,照射能量控制部59可以是对来自带电粒子束源的带电粒子束的加速电压进行变更的电极或者是对向光学透镜供给的电压进行可变控制的电源,该光学透镜在向试样照射带电粒子束之前能够对带电粒子束进行加速或减速。另外,作为其它的例子,也可以是可对试样台施加电压的电源。这种控制系统可位于下位控制部37内,也可以位于下位控制部37与光学透镜1之间。另外,可以将上述的带电粒子束的照射能量控制部的具体例子适当地进行组合来使用。
<原理说明>
以下,说明通过能够将初级带电粒子束的照射能量设定为至少两个照射能量,掌握试样与隔膜之间的位置关系的原理及其效果。在以下说明中,将调整隔膜与试样的距离时的初级带电粒子束的照射能量设为E1,将使用初级带电粒子束在试样上进行扫描而取得观察用图像时的初级带电粒子束的照射能量设为E2。此外,如下说明的那样,在调整隔膜与试样的距离时也取得图像,但是在为调整用图像时可以是低画质,只要是能够取得以下说明的参数的画质即足够。另一方面,在进行观察时取得的图像为用户最终要观察或保存的对象的图像,通常期望为高画质。
首先,使用图2说明带电粒子束到达试样时的射束直径D。如图2的(a)所示,在没有隔膜10,载置试样的空间为真空的情况下,初级带电粒子束201在通过光学透镜1等带电粒子光学系统而进行了聚焦的状态下到达试样6。当将此时的初级带电粒子束201的射束直径设为D0时,该射束直径D0由光学透镜1等的透镜像差等决定。另一方面,如图2(b)至(e)所示,在载置试样的空间为大气压等气体气氛的情况下到达试样时的射束直径与从隔膜10至试样6的距离Z以及照射能量E有关。
图2(b)表示以照射能量E1对与隔膜10之间的距离为Z1的试样6照射带电粒子束的情况,图2的(c)表示以照射能量E1对与隔膜10之间的距离为Z2的试样6照射带电粒子束的情况,图2的(d)表示以照射能量E2对与隔膜10之间的距离为Z1的试样6照射带电粒子束的情况,图2的(e)表示以照射能量E2对与隔膜10之间的距离为Z2的试样6照射带电粒子束的情况。另外,在E1与E2之间、Z1与Z2之间以下式子成立。
E1<E2···(式1)
Z1>Z2···(式2)
在图2的(b)中,照射能量E1较小,距离Z1较长。因此,在带电粒子束到达试样6之前,由于隔膜10与试样6之间的大气或期望气压下的气体而散射,如图中D1所示,射束直径大于D0。在试样6的观察对象的大小比射束直径D1小的情况下,无法用图像识别观察对象。在图2的(c)中当将隔膜10与试样6之间的距离缩小至Z2时,由于大气压或期望气压下的气体而散射的次数或概率减小,因此能够使射束直径D2小于D1。结果,能够用图像识别试样6的观察对象。也就是说,隔膜10与试样6之间的距离越近则越能够提高图像的分辨率。另一方面,在图2的(d)中,初级带电粒子束202的照射能量E2较大,因此即使在隔膜10与试样6的距离为Z1的情况下,也能够使初级带电粒子束202的射束直径D3为小于D1的状态。因此,即使是距离Z1,也能够用图像识别试样6的观察对象。另外,如图2的(e)所示,在将隔膜10与试样6之间的距离缩小至Z2的情况下,能够成为更小的射束直径D4,与图2的(d)的情况相比能够以更高的分辨率观察试样6。
也就是说,在照射能量E高的情况下,即使距离Z大有时也能够识别试样6的观察对象,在希望以更高的分辨率进行观察等情况下,理想的是隔膜10与试样6之间的距离短。这是因为如上所述隔膜10与试样6之间的距离尽可能短时画质提高。
根据以上的考察,认为还可以说在仅以照射能量E2进行观察的情况下,难以根据带电粒子束图像识别隔膜10与试样6之间的距离为何种程度的距离。也就是说,当以照射能量E2进行观察时存在无法获知距离感的问题。在无法获知隔膜10与试样6之间的距离的状态下,在通过试样台5使试样6接近隔膜10的情况下,有可能使试样6过于接近隔膜10从而与隔膜10接触,结果隔膜10损坏。
接着,使用图3记载了来自试样的次级带电粒子到达检测器3的情况。到达试样6的初级带电粒子束产生反射带电粒子、次级带电粒子等次级的带电粒子,由于该次级的带电粒子到达检测器3,作为显微镜图像而进行检测。经由大气空间和隔膜10而能够到达检测器3的次级的带电粒子为维持高能量的带电粒子束、即进行了弹性散射或若干非弹性散射的带电粒子束。当将入射带电粒子束的能量设为E,将次级的带电粒子的能量设为E’时,成为以下式子。
E’≈E···(式3)
也就是说,使入射能量E越大,则次级带电粒子的能量E’也越大。考虑如图3的(a)所示那样没有隔膜10,载置试样的空间为真空的情况。在该情况下,次级带电粒子203不会散射而到达检测器3。将到达该检测器的次级带电粒子的量设为B0。在该情况下,由于试样6与检测器3之间为真空,因此从试样放出的次级带电粒子能够不受散射的影响而到达检测器3。
另一方面,如图3的(b)~(e)所示,在载置试样的空间为大气压等气体气氛的情况下到达检测器3的次级带电粒子203与试样6与隔膜10之间的距离相关。图3的(b)表示以照射能量E1对与隔膜10之间的距离为Z1的试样6照射带电粒子束的情况,图3的(c)表示以照射能量E1对与隔膜10之间的距离为Z2的试样6照射带电粒子束的情况,图3的(d)表示以照射能量E2对与隔膜10之间的距离为Z1的试样6照射带电粒子束的情况,图3的(e)表示以照射能量E2对与隔膜10之间的距离为Z2的试样6照射带电粒子束的情况。在此,设E1与E2之间以及Z1与Z2之间的由(式1)和(式2)表示的关系成立。在图3的(b)中,照射能量E1较小,此外距离Z1较长。因此,在次级带电粒子到达检测器3之前,由于隔膜10与试样6之间的大气或期望气压下的气体而散射,实际到达检测器3的次级带电粒子的量B1小于B0。例如从试样放出的次级带电粒子还向隔膜10和检测器3方向以外的方向散射。并且,在次级带电粒子的量B1中还包含由于隔膜10与试样6之间的大气压或期望气压下的气体而受到非弹性散射的射束。根据这些理由,到达检测器3的次级带电粒子的能量E’变小,此外,弹性散射后的能量E的次级带电粒子的量比B1减少。通常,用于检测带电粒子束的半导体元件、闪烁体等检测器3的灵敏度或放大率与入射带电粒子束的能量相关。结果,当在图3的(b)的状态下取得试样6的显微镜图像的情况下,与图3的(a)相比,检测出的图像的亮度变得非常暗。其原因在于,由于大气或期望气压下的气体而散射并到达检测器3的次级带电粒子的数量减少以及检测器3的放大率变小。
另一方面,如图3的(c)所示,当将隔膜10与试样6之间的距离缩小至Z2时,由于大气压或期望气压下的气体而散射的次数或概率减少,因此能够使检测的次级带电粒子的量B2大于B1。结果,能够根据图像的亮度识别试样6正在接近隔膜。在图3的(d)中初级带电粒子束202的照射能量E2较大,因此即使在隔膜10与试样6的距离为Z1的情况下,次级带电粒子的量B3也成为大于B1的状态。另外,如图3的(e)所示,在将隔膜10与试样6之间的距离缩小至Z2的情况下,能够使次级带电粒子B4比B3更大,因此能够使试样6的图像更清楚。
根据以上的考察,在照射能量E高的情况下,即使改变距离Z,次级带电粒子也能够从试样6到达检测器3,因此,可以说难以根据图像掌握距离Z。另一方面,在希望以更高的分辨率进行观察等情况下,隔膜10与试样6之间的距离尽可能短时画质提高,因此理想的是隔膜10与试样6的距离短。因此,与使用图2说明的情况同样地,关于次级带电粒子,在仅以照射能量E2进行观察的情况下,难以根据带电粒子束图像识别隔膜10与试样6之间的距离为何种程度的距离。也就是说,在无法获知隔膜10与试样6之间的距离的状态下,在通过试样台5使试样6接近隔膜10的情况下,有可能使试样6过于接近隔膜10而与隔膜10接触,结果隔膜10损坏。
因此,在本实施例中,利用以下情况:在照射能量E1的状态下,仅在隔膜10与试样6的距离足够接近的情况下,能够识别试样6的观察对象。也就是说,在照射能量E1的状态下开始取得图像(图2的(b)或图3的(b))。接着,缩小隔膜10与试样6之间的距离,如果能够识别试样6的观察对象(图2的(c)或图3的(c)),则改变为更大的照射能量即E2,以更高分辨率实施观察(图2的(e)或图3的(e))。结果,与仅根据以照射能量E2取得的图像缩小隔膜10与试样6之间的距离的方法相比,能够非常简单地使试样与隔膜接近。
使用图4的图表详细说明上述说明。在图4的(a)中表示隔膜与试样之间的距离Z与信号亮度B的关系。在图4的(b)中表示隔膜与试样之间的距离Z与图像分辨率D的关系。图像分辨率D为与射束直径对应的量,在以下说明中,能够将图像分辨率和射束直径作为等同的参数来进行处理。在为照射能量E2时当使距离接近时,信号亮度B和图像分辨率(或射束直径)D平缓地变小(图中用虚线表示的曲线)。在为照射能量E1时,当不使隔膜与试样的距离充分接近时信号亮度B和图像分辨率(或射束直径)D不会提高。在本实施例中利用该原理,利用在照射能量E1的状态下取得的图像中画质急剧改善的点,调整隔膜与试样之间的距离。画质急剧改善的点是指由于初级带电粒子束散射的次数非常少,急剧地开始看到试样6的形状、表面形态的状态,即构成试样6的形状的大小与初级带电粒子束的射束直径大致一致这一点。相对于隔膜与试样之间的距离的信号亮度、图像分辨率如图4所示那样连续地变化,因此在使隔膜与试样连续地接近的情况下,严格地说由试样引起的信号的检测率连续地发生变化。但是,在该情况下,如使用图5至图7在后文中所述那样,存在用户或计算机在图像中能够识别试样形状的信号亮度、图像分辨率的阈值。将该阈值表现为图像急剧改善的点。例如,在由计算机进行判断的情况下,相对于背景信号检测出有效量的由试样引起的信号的状态为图像急剧改善的点。另外,在使试样与隔膜之间的距离阶段性地接近的情况下,存在在某一距离Z1下无法识别试样图像,当设为与Z1相比距离更加接近一段距离的Z2时能够识别试样图像的状态。在该情况下画质急剧改善的点意味着与Z2对应的状态。
即,通过将该画质急剧改善的点设为阈值(信号亮度:Bz,图像分辨率Dz),直到达成该阈值为止使试样与隔膜接近。也就是说,将试样与隔膜处于分离的位置时的初始状态作为O点,直到信号亮度或图像分辨率成为某一阈值(图中信号亮度:Bz、图像分辨率Dz)为止,使隔膜与试样之间的距离Z接近。在图中P点表示直到到达阈值为止接近的状态。在该状态下在将距离Z固定不变而将照射能量从E1变更为E2时,信号亮度B和图像分辨率D成为图中Q点表示的状态,画质大幅改善。
更具体地说明E1为5kV、E2为15kV的情况。另外,将O点的隔膜与试样的距离设为50μm。在将带电粒子束设为电子束,并认为在隔膜与试样之间存在一个大气压的空气成分的平均自由程(不与大气成分碰撞可行进的距离)的理论计算结果中,照射能量为5kV时的电子束的平均自由程为15μm左右,照射能量为15kV时的带电粒子束的平均自由程为50μm左右。也就是说,在照射能量E1为5kV时,当将隔膜与试样的距离从O点的50μm缩小至5kV下的平均自由程即15μm以下程度时,到达画质急剧改善的P点从而开始看到试样的图像。之后,当将照射能量变更为15kV时,在隔膜与试样之间为15μm的状态下,能够以平均自由程50μm的照射能量15kV向试样照射电子束,因此到达画质进一步改善的Q点,从而能够取得带电粒子束的散射大大减少的图像。
在此,使用图5说明从图像变化中取得是否到达阈值的判定的情况。此外,根据图5可知,即能够从检测信号的轮廓取得上述亮度信息、分辨率信息,也能够根据基于检测信号生成的图像取得亮度、分辨率。因而,亮度、分辨率等用于监视隔膜与试样的距离的参数既可以从检测信号中直接取得,也可以根据图像识别。图5的(a1)是隔膜10与试样6的距离为Z0时的截面示意图,图5的(a2)是在图5的(a1)时由检测器3取得的显微镜图像说明图,图5的(a3)是图5的(a2)的线A的图像亮度的线轮廓。图5的(a)至(c)是以照射能量E1进行了照射的例子,图5的(d)是以大于E1的照射能量E2进行了照射的例子。
在隔膜10与试样的距离为较大的Z0的情况下,次级带电粒子不从隔膜10的下表面返回,因此图像如图5的(a2)那样,隔膜10部看起来暗,通过检测器3仅取得来自基座9的次级带电粒子。因此,如图5的(a2)所示那样,作为显微镜图像观察位于隔膜10的上侧区域的基座9’。另外,此时的线轮廓成为图5的(a3)那样。
接着,如图5的(b1)那样,在隔膜10与试样6的距离为比Z0近的Z1的情况下,次级带电粒子以某种程度从隔膜10的下表面返回。因此,试样6的显微镜图像成为图5的(b2)的那样,能够识别试样6处于隔膜10的下方。但是,如在图2中说明的那样,射束直径大,此外到达检测器3的次级带电粒子少,因此如图5的(b3)的线轮廓所示那样,试样6的显微镜图像为暗看起来模糊的程度。这由信号6b表示。接着,如图5的(c1)那样,在将隔膜10与试样6的距离比Z1更接近而设为Z2的情况下,在射束直径小的状态下入射到试样6,次级带电粒子的大部分由检测器3检测到。因此,试样6的显微镜图像成为图5的(c2)那样,能够隔着隔膜10观察试样6的显微镜图像。可知在线A的图像亮度的线轮廓的图5的(c3)中以某种程度可看到试样6。最后,当在保持图5的(c1)的隔膜与试样的位置关系的状态下将照射能量设为E2时,如上所述,到达试样6时的射束直径变得更小,此外到达检测器3的次级带电粒子变得更多,因此如图5的(d2)(d3)所示,作为信号6d能够非常清楚地观察到试样6的信号。也就是说,如图像为图5的(c2)的状态,此外,线轮廓为图5的(c3)的状态那样,如果在照射能量E1的状态下识别出可看到图像中的观察对象的状态,则能够判断成为隔膜10与试样6之间的距离接近对于观察最佳的距离即Z2的状态。
更具体地说,在照射能量为1kV至50kV程度时,照射能量E与平均自由程λ大致成立以下关系。
λ∝E···(式4)
也就是说,当使照射能量E为3倍时,平均自由程也大约成为3倍。为了执行本实施例中的变更照射能量E的方法,理想的是E1与E2之比尽可能大,但是例如E2/E1比为2倍以上的程度即可。也就是说,能量比直接与隔膜-试样间距离比相对应,因此能够将试样高度调整为E2的平均自由程的一半左右的距离即可。
使用图6的(a)至(c)说明线轮廓与阈值(信号亮度Bz、图像分辨率Dz)。图6的(a)至(c)中的试样6与隔膜10的各个距离对应于图5的(a)至(c)的试样6与隔膜10的各个距离。当将隔膜的端部设为X1和X2时,在线轮廓内应该监视的区域成为与X1和X2之间(X1-X2之间)的亮度B以及图像分辨率D对应的信号变化。因为从真空侧观察保持隔膜的部件9(图中信号9’),所以带电粒子束不会由于大气成分而散射。因此,在试样6不在隔膜10下方或者离开相当大的距离等情况下,来自基座9的信号的信号量大于X1-X2之间的信号强度B。当把来自保持隔膜的部件9的信号量设为B0,将X1-X2之间的信号量设为B时,成为图6(a)那样。当隔膜10与试样6的距离接近时,X1-X2之间的信号强度增加。在此,将阈值Bz设为某个固定的信号量。也就是说,观察或监视X1-X2之间的信号强度B是否到达Bz,直到到达Bz的状态为止使试样6与隔膜10接近。另外,也可以监视B0与B的差到达某个值ΔB时。例如,在将构建图像的亮度设为256灰度的情况下(即将最亮的信号数值化为256、将最暗的信号数值化为1的情况下),当设为B0为200灰度的亮度,B的初始值为100灰度的亮度时,可以将Bz设为180。另外,也可以监视从B0减去B得到的值ΔB成为20时。此外,在构建图像的亮度为256灰度时,当将来自保持隔膜的部件9的信号量B0设定为256以上或将X1-X2之间的信号强度B设定为1以下时,无法取得或监视正确的Bz、ΔB。因此,在将构建图像的亮度设为256灰度的情况下,无论隔膜与试样的距离如何,必须将最亮的信号设为256,将最暗的信号设为1。
接着,叙述观察或监视X1-X2之间的图像分辨率D的变化的方法。图像分辨率D与试样引起的信号的扩展宽度相对应。因此,识别或监视由试样引起的信号的宽度成为预定的阈值Dz的状态。Dz是成为检测信号的对比度为最大时识别的物体的大小或物体大小的一半的状态。也就是说,是线轮廓信号的从最少变为最大的距离。此外,在设定阈值Dz时,既可以能够任意地变更相对于物体大小的比例,也可以直接指定扩展宽度来取代相对于物体大小的比例。如图6的(b)和(c)那样在试样与隔膜已接近的情况下,在X1-X2之间检测由试样引起的信号B。也可以识别或监视在该X1-X2之间检测到的由试样引起的信号的宽度成为Dz的状态。另外,作为其它方法,也可以在对线轮廓间的信号进行傅里叶变换而成为频率特性之后,识别成为特定频率fz的位置。将由试样引起的信号的分辨率成为某一阈值的状态判断为试样6与隔膜10的距离成为Z2的状态。
这样,通过观察或监视线轮廓与阈值(信号亮度Bz、图像分辨率Dz)进行比较,能够识别试样6与隔膜10的距离。另外,具有其它的观点,表示只要在某一阈值以下,试样6与隔膜10的距离为非接触,因此不会使试样与隔膜接触地能够执行观察。换言之,如在实施例2中详细说明那样,该阈值可用于隔膜与试样存在接触的危险的主旨的警报。
此外,说明了观察或监视上述Bz与Dz双方的情况,但是也可以观察或监视其中某一个。例如,还存在当试样6完全平坦的情况下,虽然亮度B增大但观察不到图像分辨率D的变化的情况。在该情况下,可以仅观察或监视Bz。
另外,在从试样6返回至隔膜10侧的次级带电粒子为通过弹性散射或非弹性散射进行反射而返回的反射带电粒子的情况下,由检测器3检测出的信号量与试样6的原子量相关。例如,在设隔膜10周围的基座9为硅,试样6为金时,试样6的原子量大于基座9,因此如图7的(a)至(c)那样,当隔膜10与试样6的距离短时,试样6的信号6c大于来自保持隔膜的部件或基座9的信号量。因此,需要根据想要观察的材料,考虑应该识别或监视的阈值Bz、ΔB。相反地,如果知晓想要观察的材料,则达到怎样程度的距离成为怎样程度的亮度B是已知的。为了知晓,可以如后述的图10那样在无隔膜10的状态下预先取得成为观察对象的材料的亮度,作为数据进行登记、存储等。
另外,关于何种材料成为什么样的亮度,由于与检测器之间的位置关系等装置结构不同而存在若干的不同。因此,根据装置结构,如图3的(a)那样,在无隔膜10的状态下使与检测器之间的距离为恒定,由此可以将各种材料放入装置内来取得与材料相对应的亮度的差异。
<过程说明>
通过上述说明,说明了以下的原理:在照射能量E1下,在直至达到某一阈值(信号亮度:Bz、图像分辨率Dz)为止缩小隔膜与试样的距离后,以照射能量E2进行图像观察,由此能够调整隔膜与试样的距离。以下,使用图8说明控制照射能量E、隔膜10与试样6之间的距离Z来取得图像的过程。首先,在步骤300中将要观察的试样配置在试样台或试样平台5上。接着,在步骤301中,将试样6配置在隔膜10下方。接着,在将初级带电粒子束的照射能量设定为E1(步骤302)之后,通过开始照射射束来执行显微镜成像(步骤303)。设定为在隔膜10部或其周边部成为期望的图像亮度、焦点(步骤304)。因为最终使试样6接近至隔膜10的近旁,所以向具有隔膜10的基座9的边缘X1、X2聚焦即可。如此,如果试样6来到隔膜10附近,并且来到焦点深度以内,则焦点自动地聚焦到试样6。接着,在步骤305中设定阈值(信号亮度Bz、图像分辨率Dz)。该期望的图像亮度、图像分辨率的阈值既可以由装置用户存储,也可以如后文所述那样设定在计算机上。如果设定在计算机上则还能够通过控制部自动地进行操作。该阈值为图像的亮度的预定值Bz或与图像分辨率Dz对应的信号变化。接着,使试样台5移动从而使隔膜10与试样6接近(步骤306)。接着,监视在取得的图像或轮廓中隔着隔膜10可看到的试样的亮度或图像分辨率是否到达阈值。该动作既可以由用户通过目视来执行,也可以如后文中所述那样由计算机自动地进行监视。如果未达到阈值,则使隔膜10与试样6继续接近。如果达到阈值,则检测或识别出隔膜与试样之前的距离成为预定距离或预定距离以下的距离,停止隔膜10与试样6接近(步骤308)。在自动地进行是否达到阈值的判定的情况下,当在计算机35的画面上显示了表示达到阈值的主旨的消息时,用户容易掌握。接着,保持隔膜10与试样6的距离不变,将照射能量设定为E2(步骤309)。最后,从通过照射照射能量E2的初级带电粒子束而从试样得到的检测信号取得图像(步骤310),从而执行观察。以上说明了在照射能量E1恒定的状态下使隔膜10与试样6接近,并通过照射能量E2执行观察的方法。但是,如在图中的工序311中记载那样,可以在通过照射能量E2进行观察之后,再次返回至照射能量E1的观察工序302。另外,如果仅通过照射能量E1就能够取得满意的图像,则可以在步骤308之后直接执行观察用图像的取得。
本实施例中的变更照射能量来掌握隔膜与试样的位置关系从而使隔膜与试样的距离接近的方法能够与隔膜的形状、支承隔膜的基座形状等无关地实施。
如上所述,说明了变更照射能量E来识别距离Z。以下,记载了使用通过照射带电粒子束而得到的图像或该图像的亮度轮廓信息来识别距离Z的另一方法。装置结构与图1的结构相同。但是,在用于本方法的装置中,设为相对于检测次级带电粒子的检测器,隔膜靠近试样一侧。另外,将隔膜保持在使用遮挡带电粒子束、反射或散射带电粒子束的材质制成的基座上,隔膜的周围被基座包围。以下,“隔膜的边缘”是指隔膜与基座的边界部分或其附近区域。在本方法中,根据隔膜10的X1-X2之间的大小以及检测器的大小、位置关系,利用图像的亮度根据位置不同而不同的现象,识别隔膜与试样的距离。在图9中详细说明图像的形成。如图9的(a1)所示,使检测器3为在带电粒子光学镜筒2的下侧具备的环型检测器600。环型检测器是指为了使光轴上的初级带电粒子束通过而在图中检测面501与检测面502之间开孔601的检测器。
在此,为了使说明简单,设为试样6平坦且由相同材料构成。在图9的(a1)中表示基座9与隔膜10的位置关系和形状。在初级带电粒子束602通过或透射隔膜10而照射到试样之后,从试样放出次级带电粒子。从隔膜的边缘X1的正下方或附近向图中右侧的检测面501方向放出的次级带电粒子603到达环型检测器的图中右侧的检测面501,但是在存在基座9的情况下,向图中左侧的检测面502方向放出的次级带电粒子604被基座9遮挡而不会到达图中左侧的检测面502。同样地,从隔膜的边缘X2的正下方或附近放出的次级带电粒子到达环型检测器600的图中左侧的检测面502,但是在存在基座9的情况下,不会到达图中右侧的检测面501。另一方面,还取决于试样6与隔膜10的距离,但是由于在X1-X2的中间附近照射的初级带电粒子束605而放出的次级带电粒子606在图中右侧的检测面501和左侧的检测面502均能够检测到。结果,取得的图像成为图9的(a2)。在图9的(a2)中观察到保持隔膜10的基座9的上表面部9’与隔膜部10。另外,图9(a2)的A线上的线轮廓成为图9(a3)那样。也就是说,靠近隔膜10的边缘(与基座9的接触部分)一侧的检测信号比来自中心的信号少,图像中与隔膜10的边缘附近对应的像素与隔膜中央部相比变暗。当通过线轮廓考虑时,在从隔膜10的边缘X1开始的某一距离的范围内,信号检测量比隔膜中央部少。根据信号衰减距离L,规定该信号检测量变少的区域。例如将信号衰减距离L决定为相对于隔膜中央部(换言之图像中央部)亮度为预定比例以下的像素与隔膜的边缘所对应的像素之间的距离即可。另外,作为其它的定义,也可以设为具有预定亮度值或该预定亮度值以下的亮度值的部分的从隔膜边缘开始的距离。在此,信号衰减距离L仅根据几何学的关系来决定。假设在检测器600、隔膜10、基座9各自的大小、位置关系、基座9的厚度、上表面与下表面的开口角度为固定的条件下,仅试样6与隔膜10的距离Z可变,因此信号衰减距离L成为仅距离Z的函数。也就是说,如果测量信号衰减距离L,便可得知距离Z。此外,可以将从隔膜边缘开始预定距离的部分的亮度值作为参数,来代替信号衰减距离L,能够与以下说明的方法同样地监视隔膜与试样的距离。为了使说明简单,以下说明信号衰减距离L的例子。
如图9的(b1)所示,在缩短隔膜10与试样6的距离Z而设为Z4(>Z3)的情况下,与图9的(a1)的情况相比还检测出从边缘X1附近向图中左侧的检测面502方向放出的次级带电粒子604,因此信号衰减距离L接近0。
总结上述说明,如果检测到在隔膜的边缘X1、X2的正下方或附近产生的次级带电粒子的量、具体地说从线轮廓得到的信号衰减距离L,则隔膜10与试样6的距离确定。这样通过将信号衰减距离L作为参数来进行观察或测量或监视,能够监视试样6与隔膜10的距离Z。更具体地说,带电粒子束照射到试样后反射的带电粒子束的分布基于cos分布,因此向45°方向放出的反射带电粒子数量最多。这是由以下的几何学的关系而决定的:假设当检测器600足够大且忽略初级带电粒子束所通过的孔601时,在初级带电粒子束的照束605与连结带电粒子束照射位置和隔膜的边缘X1、X2的线所形成的角度为45°以下时,图像变得很暗,相反当上述角度成为45°以上时图像变亮。因此,通过装置根据隔膜10的面积、基座9的大小和形状、检测器600的大小、检测元件501、502的大小和位置等,因为装置固有的信号衰减距离L与隔膜-试样间距离的关系为恒定,所以能够从图像中推定距离Z。
反过来说,只要观察到信号衰减距离L,可以说试样6与隔膜10的距离为某固定距离以上,因此通过监视信号衰减距离L,能够确认试样6没有与隔膜10接触。由此,能够不使试样与隔膜接触地执行观察。
另外,如上所述,次级带电粒子的量与试样6的原子量相关联。因此,根据要观察的材料,需要调整应该识别或监视的阈值Lz。也就是说,如果已知要观察的材料,则到达什么样的距离而成为什么样的亮度B为已知的,因此设为能够根据试样的材料调整阈值Lz即可。阈值Lz的调整既可以由用户经由计算机35的输入部进行,也可以由用户自己存储。
另外,哪种材料成为怎样的亮度根据与检测器之间的位置关系等装置结构的不同而有些不同。因此,根据装置结构,如图10所示,在无隔膜10的状态下设置基座9,可以预先测定与距离Z对应地成为怎样的信号衰减距离L,从而取代检测器600与试样6的距离以及基座9与试样6的距离Z。可以针对每种材料将测定结果作为与距离Z对应的信号衰减距离L的函数或作为数据库,存储在计算机35的存储部中,也可以由用户自己进行存储。或者,也可以进行以下动作:在试样与隔膜之间放入厚度已知的部件之后,使平坦的试样与上述部件碰撞,在隔膜与试样的距离已知的状态下,观察图像来取得信号衰减距离L。在该情况下,如果将上述部件的厚度t改变一些而将厚度t与信号衰减距离L的关系作为表记录到计算机35中,则能够相当正确地测量距离Z的绝对值。
使用图11说明使用信号衰减距离L的信息控制隔膜10与试样6之间的距离Z来取得图像的过程。此外,在本过程中,既可以使照射能量可变,也可以使其恒定。在最初步骤中将要观察的试样配置在试样台或试样平台5上(步骤800)。在下一步骤中,将试样6配置在隔膜10的下方(步骤801)。接着,在设定了加速电压(步骤802)之后,通过开始照射射束来取得显微镜图像(步骤803)。在隔膜10部或周边部设定期望的图像亮度、焦点(步骤804)。因为最终使试样6接近至隔膜10的近旁,所以在步骤804中向具有隔膜10的基座9的边缘X1、X2聚焦即可。如此,如果试样6来到隔膜10附近,并且来到焦点深度以内,则焦点自动地聚焦到试样6。在下一步骤中设定信号衰减距离L的阈值(步骤805)。该期望的图像亮度的阈值的设定既可以由装置用户进行存储,也可以如后文所述那样在计算机上设定从而自动地进行操作。该阈值为信号衰减距离L。接着,移动试样台5使隔膜10与试样6接近(步骤806)。在接近过程中通过监视信号衰减距离L,监视隔着隔膜10可看到的信号衰减距离L,判断这些参数是否到达阈值(步骤807)。该动作既可以由用户执行,也可以如后文所述那样在计算机上自动地进行监视。如果未达到阈值,则使隔膜10与试样6继续接近。在达到阈值或低于阈值时,停止隔膜10与试样6的接近。当在监视器33上显示达到阈值的监视消息时,用户易于掌握。例如在设定了预定的阈值,信号衰减距离L低于阈值的情况下,进行对用户发出警告或对试样台的移动施加限制等处理即可。由计算机35进行阈值的设定、警告显示。最后,执行观察(步骤810)。但是,如在图中的步骤811中记载的那样,如果不满足该试样与隔膜的距离,则可以返回至重新设定阈值的步骤805。
根据本实施例的由隔膜位置引起的亮度的差异,掌握隔膜与试样的位置关系而使隔膜与试样的距离接近的方法与上述方法相比不需要变更照射能量,能够仅通过相同的照射能量执行试样向隔膜的接近和观察,因此能够执行非常高的吞吐量的观察。
以上说明了掌握隔膜与试样的位置关系的方法。这表示能够根据使用带电粒子束装置得到的图像,掌握隔膜与试样的距离。因而,根据本实施例的方法,能够降低由于隔膜与试样接触而使隔膜损坏的危险性。特别是在试样存在凹凸的情况下,也能够监视实际位于隔膜正下方的部分与隔膜的间隔,因此能够降低在不适当的场所测量间隔而错误地使试样与隔膜碰撞的危险性。另外,根据本实施例的方法,能够根据图像的亮度、分辨率、信号衰减距离这样的定量的参数,掌握试样与隔膜的距离。因此,通过调整试样与隔膜的距离使这些参数成为相同的值,能够使试样与隔膜的距离每次相同。另外,为了监视隔膜与试样的距离,而考虑安装专用照相机等,但是根据本实施例,无需安装照相机等其它部件,仅利用带电粒子束显微镜的检测原理就能够掌握隔膜与试样的位置关系。由此,能够廉价地掌握隔膜与试样的位置关系。
此外,在软材料、生物试样等试样为柔软物质的情况下,有时在使试样与隔膜接触后执行试样与隔膜接触的场所的观察。即使是这种非常柔软的试样,在使试样与隔膜猛烈碰撞情况下,也有可能使隔膜损坏。但是,在使用上述说明的本实施例的方法识别出试样与隔膜已接近后,能够执行使试样与隔膜缓缓地接触这样的操作。因此,即使在使试样与隔膜接触来进行观察的情况下,掌握本实施例的试样与隔膜的位置关系也是有用的。
实施例2
在本实施例中,说明监视在实施例1中叙述的阈值,由装置自身自动地进行使隔膜10与试样6的距离接近的动作的装置。特别是自动地执行图8表示的流程中的步骤306、307、308。或者,自动地执行图11的步骤806、807。以下,省略与实施例1相同部分的说明。
图12表示装置结构图。由控制部60进行检测信号的辨别、识别以及试样台5的控制。控制部60由数据发送接收部400、数据存储部401、外部接口402以及运算部403等构成。数据发送接收部400接收检测信号以及对试样台5发送控制信号。数据存储部401能够存储图像信号、线轮廓信号。外部接口402与监视器33、键盘、鼠标等用户接口34等相连接。运算部403通过对检测信号进行运算处理,辨别和识别图像信号、线轮廓信号。在控制部60中,如在实施例1和本实施例中说明的那样,根据来自检测器3的信号或根据该信号生成的图像,监视试样与隔膜的距离。更具体地说,根据检测信号的亮度信息或分辨率信息或根据检测信号生成的图像的亮度或分辨率,监视试样与隔膜的距离。具体的处理内容如同在实施例1所说明的那样。
控制部60能够使用硬件、软件中的任意一种方式来实现。另外,模拟电路、数字电路也可以混合存在。检测器3取得的检测信号在放大器154中放大,被输入给数据发送接收部400。数据发送接收部400也可以具有将模拟信号变换为数字信号的AD变换器。另外,将来自数据发送接收部400的试样台控制信号经由试样台控制部404发送到试样台5。此外,虽然未图示,但是也可以通过在图中的上下方向驱动隔膜10和隔膜保持部件155的驱动机构使试样6与隔膜10接近,从而取代通过使放置了试样6的试样台5移动而使试样6与隔膜10接近。
把通过监视器33和用户接口34设定的阈值经由外部接口402存储到数据存储部401。接着,如果开始了隔膜与试样的接近操作,则向试样台5传递控制信号,试样6接近隔膜10。把从检测器3输入的信号经由放大器154、数据发送接收部400输入到运算部403,通过运算部403与数据存储部401中保管的阈值数据进行比较。如在实施例1中说明的那样,在运算处理中,既可以将图像信号的亮度、信号变化用作参数,也可以使用信号衰减距离L。在未达到阈值的情况下,继续使隔膜10与试样6接近。如果达到阈值则停止试样的接近。通过设为这种结构,能够自动地执行图8表示的流程中的步骤306、307、308。或能够自动地执行图11的步骤806、807。
图13表示操作画面的一例。在此,说明作为用于测定隔膜与试样的距离的参数和阈值,监视信号亮度B和图像分辨率D的例子。
操作画面700具备条件设定部701、图像显示部702、线轮廓显示部703、图像调整部704以及阈值设定部705等。条件设定部701具备照射能量E设定部706、照射开始按钮707、照射停止按钮708、图像保存按钮709以及图像读取按钮710等。在图像显示部702显示图像信息以及用于决定在线轮廓显示部703显示的线的线A。在线轮廓显示部703显示线轮廓信息以及亮度阈值Bz和分辨率阈值Dz。阈值设定部705具备亮度阈值Bz设定部711、分辨率阈值Dz设定部712、自动接近开始按钮713以及自动接近停止按钮714等。在图像调整部704具备调焦部715、亮度调整部716以及对比度调整部717等。照射能量E设定部706可以配置切换按钮等,以便能够简单地切换第一照射能量E1和第二照射能量E2这两者。图像显示部702上的线A可以通过操作鼠标、光标等进行移动。当在画面上移动线A时,线轮廓显示部703的信息也与线A的位置对应地被更新。用虚线表示了线轮廓显示部703上的亮度阈值Bz和分辨率阈值Dz,但是也可以使用操作鼠标、光标等移动该虚线,由此能够设定这些阈值。在该情况下,阈值设定部705中可以没有亮度阈值Bz设定部711、分辨率阈值Dz设定部712,也可以联动地更新数值。在观察图像时,当移动了图像调整部704的调焦部715、亮度调整部716、对比度调整部717时,图像信息被更新,并且线轮廓信息也联动地被更新。
另外,可以在图像显示部702上重叠显示线轮廓。在该情况下,能够节省线轮廓显示部703,因此在画面33上能够将图像显示部702显示得大。
在图8的步骤302中,使用照射能量E设定部706将初级带电粒子束的照射能量设定于第一照射能量E1。在工序303中,使用照射开始按钮707开始进行观察。使用图像调整部704的调焦部715、亮度调整部716、对比度调整部717设为期望的图像。如上所述,因为使试样6接近至隔膜10附近,所以向具有隔膜10的基座9的边缘即X1、X2聚焦即可。接着,经由亮度阈值Bz设定部711、分辨率阈值Dz设定部712,设定从检测信号或从根据检测信号生成的图像得到的参数的阈值。之后,通过按动自动接近开始按钮713,直到上述设定的阈值为止试样6接近隔膜10。控制部60监视在试样6移动的过程中亮度、图像分辨率等参数的值是否达到阈值。在未达到阈值的情况下,驱动距离调整机构而使隔膜10与试样6继续接近。在自动接近的过程中达到阈值的情况下,使试样停止接近。在自动接近过程中,在用户要强制停止隔膜10与试样6的接近的情况下,通过按动自动接近停止按钮714能够停止。可以在监视器33显示用于表示达到阈值的消息、子窗口。例如在不按动自动接近停止按钮714,以手动方式移动试样台5而达到上述阈值的情况下,使监视器33显示达到阈值,由此用户能够识别出达到阈值。之后,使用照射能量E设定部706将照射能量E1变更为期望的第二照射能量E2,通过照射照射能量E2的初级带电粒子束执行高分辨率的观察。
此外,在使用上述信号衰减距离L的情况下,也能够通过相同的操作画面进行设定。既可以取代上述亮度、图像分辨率而使用信号衰减距离,也可以与上述亮度、图像分辨率一起同时监视信号衰减距离L。在该情况下,既可以由阈值设定部的分辨率阈值Dz来代为设定,也可以另外准备阈值设定部位。另外,可以在阈值设定部705显示信号衰减距离L的设定栏。在该情况下,在线轮廓显示部703上显示用于指示信号衰减距离L的虚线。
如本实施例或其它实施例所说明那样,在大气压下观察试样的带电粒子束装置有可能由不习惯使用带电粒子束装置的初学人员使用,在能够取得最佳图像的位置上配置试样不一定容易,但是根据本实施例,能够自动或半自动地调整试样与隔膜的距离,因此可起到能够不损坏隔膜,简单且正确地调整试样位置的效果。
以上,说明了在本实施例中使隔膜与试样自动地接近的装置和方法,但是关于各控制结构、配线路径以及操作画面,也可以配置在上述以外的位置,只要满足在本实施例中所期望的功能,则属于本实施例的SEM乃至带电粒子束装置的范畴。
实施例3
以下,说明简单地使普通的带电粒子束装置在大气下能够观察试样的装置结构。图14表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。与实施例1同样地,本实施例的带电粒子显微镜也由带电粒子光学镜筒2、对于装置设置面支撑该带电粒子光学镜筒的壳体(真空室)7、试样台5等构成。这些各个要素的动作、功能或对各要素附加的附加要素与实施例1大致相同,因此省略详细说明。
在本结构中,具备插入壳体7(以下,第一壳体)而使用的第二壳体(附件)121。第二壳体121由长方体形状主体部131和结合部132构成。如在后文中所述,主体部131的长方体形状的侧面中的至少一侧面成为打开面15。主体部131的长方体形状的侧面中的设置隔膜保持部件155的面以外的面可以由第二壳体121的壁构成,也可以是第二壳体121本身没有壁而在装入第一壳体7中的状态下由第一壳体7的侧壁构成。将第二壳体121的位置固定在第一壳体7的侧面或内壁面或带电粒子光学镜筒上。主体部131具有存放作为观察对象的试样6的功能,通过上述开口部将试样插入第一壳体7内部。结合部132构成与第一壳体7的设置有开口部的侧面一侧的外壁面的结合面,经由真空密封部件126固定于上述侧面一侧的外壁面。由此,将整个第二壳体121嵌入第一壳体7中。上述开口部利用带电粒子显微镜的真空试样室本来具备的试样的搬入、搬出用开口来制造最为简便。也就是说,与本来打开的孔的大小相匹配地制造第二壳体121,如果在孔周围安装真空密封部件126,则最小限度地改造装置即可。另外,第二壳体121能够从第一壳体7上取下。
第二壳体121的侧面是以至少能够取入取出试样的大小的面与大气空间连通的打开面15,将存放在第二壳体121内部(图中虚线的右侧;以后设为第二空间)的试样6在观察过程中放置于大气压状态下。此外,图14为与光轴平行方向的装置截面图,因此打开面15仅图示了一个面,但是如果通过图14的纸面向内方向和近侧方向的第一壳体的侧面进行真空密封,则第二壳体121的打开面15并不仅限于一个面。在将第二壳体121装入第一壳体7的状态下打开面至少为一个面以上即可。另一方面,第一壳体7连接有真空泵4,能够对由第一壳体7的内壁面和第二壳体的外壁面以及隔膜10构成的密闭空间(以下称为第一空间)进行真空排气。配置隔膜从而将第二空间的压力保持为大于第一空间的压力,由此在本实施例中,能够以压力的方式将第二空间隔离。即,通过隔膜10将第一空间11维持为高真空,另一方面,将第二空间12维持为大气压或与大气压大致同等压力的气体气氛,因此在装置的动作中,能够将带电粒子光学镜筒2、检测器3维持为真空状态,并且能够将试样6维持为大气压。另外,第二壳体121具有打开面,因此在观察过程中,能够自由地更换试样6。也就是说,能够将第一空间11保持真空状态不变,将试样6在大气中移动或者向装置外取出和放入装置内。
在第二壳体121的上表面一侧,在将整个第二壳体121嵌入第一壳体7中的情况下,在上述带电粒子光学镜筒2的正下方的位置具备隔膜10。该隔膜10能够使从带电粒子光学镜筒2的下端放出的初级带电粒子束透射或通过,初级带电粒子束通过隔膜10最终到达试样6。
在第二壳体121内部配置试样台5。在试样台5上配置试样6。使用试样台5使隔膜10与试样6接近。试样台既可以手动操作,也可以使试样台5具备电动机等驱动机构而从装置外部通过电气通信进行操作。
如上所述,通过导入具备隔膜的附件部,能够使用一般在真空下进行拍摄的带电粒子束装置在大气压或气体气氛下观察试样。另外,本实施例的附件由于是从试样室侧面插入的方式,因此大型化容易。
根据本实施例的装置结构,通过实施例1、2所叙述的方法,也起到不会损坏隔膜和试样,能够简单且正确地调整试样位置的效果。
实施例4
图15表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。与实施例3相同,本实施例的带电粒子显微镜也由带电粒子光学镜筒2、对于装置设置面支撑该带电粒子光学镜筒的第一壳体(真空室)7、插入第一壳体7而使用的第二壳体(附件)121以及控制系统等构成。这些各要素的动作、功能或对各要素附加的附加要素与实施例1、2大致相同,因此省略详细说明。
在为本实施例的带电粒子显微镜的情况下,能够使用盖部件122覆盖第二壳体121的形成至少一侧面的打开面,能够实现各种功能。以下,对其进行说明。
本实施例的带电粒子显微镜在盖部件122上具备试样台5,该试验台5作为通过变更试样位置而移动观察视野的单元。试样台5上具备向面内方向的XY驱动机构以及向高度方向的Z轴驱动机构。在盖部件122上安装有成为支承试样台5的底板的支承板107,将试样台5固定在支承板107上。安装支承板107使其朝着盖部件122的向第二壳体121的对置面,向第二壳体121内部延伸。支轴分别从Z轴驱动机构和XY驱动机构延伸,分别与盖部件122所具有的操作旋钮108和操作旋钮109连接。装置用户通过操作这些操作旋钮108、109,调整试样6在第二壳体121内的位置。
在本实施例的带电粒子显微镜中,具备向第二壳体内供给置换气体的功能或能够形成与第一空间11、装置外部即大气不同的气压状态的功能。从带电粒子光学镜筒2下端放出的带电粒子束经由被维持为高真空的第一空间,通过隔膜10而侵入被维持为大气压或(与第一空间相比)低真空度的第二空间。之后,带电粒子束照射试样6。电子束在大气空间通过气体分子而散射,因此平均自由程变短。也就是说,当隔膜10与试样6的距离大时,初级带电粒子束或通过照射带电粒子束而产生的二次电子、反射电子或透射电子等不会到达试样和检测器3。另一方面,带电粒子束的散射概率与气体分子的质量数、密度成正比。因而,如果使用质量数比大气轻的气体分子置换第二空间或稍微进行抽真空,则电子束的散射概率下降,带电粒子束能够到达试样。另外,即使不是整个第二空间,至少对第二空间内的带电粒子束的通过路径,即隔膜10与试样6之间的大气进行气体置换或抽真空即可。
根据上述的理由,在本实施例的带电粒子显微镜中,在盖部件122设置有气体供给管100的安装部(气体导入部)。气体供给管100通过连结部102与气瓶103连结,由此向第二空间12内导入置换气体。在气体供给管100的途中配置有气体控制用阀101,能够控制流过管内的置换气体的流量。因此,信号线从气体控制用阀101延伸至下位控制部37,装置用户能够在显示于计算机35的监视器上的操作画面上控制置换气体的流量。另外,气体控制用阀101可手动操作来进行开闭。
作为置换气体的种类,如果是氮气、水蒸气等比大气轻的气体,则看到图像S/N的改善效果,但是如果是质量更轻的氦气、氢气,则图像S/N的改善效果更大。
置换气体为轻元素气体,因此容易滞留在第二空间12的上部,下侧不易置换。因此,在盖部件122上在气体供给管100的安装位置的下侧设置连通第二空间内外的开口。例如在图15中在压力调整阀104的安装位置设置开口。由此,被从气体导入部导入的轻元素气体推挤而将大气气体从下侧开口排出,因此能够在第二壳体121内高效地置换气体。此外,也可以将该开口兼作后述粗排气口。
也可以设置压力调整阀104来取代上述开口。该压力调整阀104具有当第二壳体121的内部压力成为一大气压以上时阀自动打开的功能。通过具备具有这种功能的压力调整阀,在导入轻元素气体时,当内部压力成为一大气压以上时,自动打开而将氮气、氧气等大气气体成分排出到装置外部,从而能够使轻元素气体充满装置内部。此外,有时在带电粒子显微镜中具备图示的气瓶或真空泵103,有时由装置用户事后进行安装。
另外,即使氦气、氢气那样的轻元素气体,也有时电子束散射大。在该情况下,将气瓶103换为真空泵即可。而且,通过稍微进行抽真空,能够使第二壳体内部处于极低真空状态(即接近大气压的压力的气氛)。也就是说,能够使第一隔膜10与试样6之间的空间为真空。例如,在第二壳体121或盖部件122上设置真空排气口,对第二壳体121内稍微进行真空排气。之后,也可以导入置换气体。关于该情况下的真空排气,使第二壳体121内部残留的大气气体成分减少到一定量以下即可,因此不需要进行高真空排气,进行粗排气即足够。
另外,虽然未图示,但是气瓶103部也可以是将气瓶与真空泵复合地进行连接的复合气体控制单元等。虽然未图示,但是也可以将用于对试样6进行加热的加热机构配置在第二壳体121内部。
另外,除了二次电子检测器、反射电子检测器以外,也可以设置X束检测器、光检测器,来进行EDS分析、检测荧光线。可以将X束检测器、光检测器配置在第一空间11和第二空间12中的任意一个空间中。
这样在本装置结构中,能够将放置有试样的空间控制为从大气压(大约105Pa)至大约103Pa的任意的真空度。在以往所谓的低真空扫描电子显微镜中,电子柱与试样室相连通,因此当减低试样室的真空度使其为接近大气压的压力时电子柱中的压力也联动地发生变化,难以将试样室控制为大气压(大约105Pa)~大约103Pa的压力。根据本实施例,用薄膜隔离第二空间和第一空间,因此由第二壳体121和盖部件122包围的第二空间12中的气氛的压力和气体种类能够自由地进行控制。因而,能够将试样室控制为目前难以控制的大气压(大约105Pa)~大约103Pa的压力。并且,不仅是在大气压(大约105Pa)下的观察,还能够连续地变化为其附近的压力来观察试样的状态。也就是说,与上述的结构相比,本实施例的结构具有第二壳体内部的第二空间12被封闭的特征。因此,例如能够提供一种在隔膜10与试样6之间能够导入气体或进行真空排气的带电粒子束装置。
在本实施例中,将试样台5及其操作旋钮108、109、气体供给管100、压力调整阀104、连接部310全部集中安装于盖部件122。因而,装置用户能够对第一壳体的同一面进行上述操作旋钮108、109的操作、试样更换作业或气体供给管100、压力调整阀104的操作。因此,与将上述构成物散乱地安装在试样室的其它面的结构的带电粒子显微镜相比操作性有非常大的提高。
除了上述说明的结构以外,也可以设置对第二壳体121与盖部件122的接触状态进行检测的接触监视器,监视第二空间被封闭还是打开。
如以上所述,本实施例的装置除了具有实施例1、2、3的效果以外,还能够在从大气压置换为期望种类的气体或期望压力下进行观察。另外,能够在与第一空间不同的压力的气氛下观察试样。另外,实现以下的SEM:取下隔膜使第一空间与第二空间连通,由此除了在大气或预定气体气氛下进行观察以外,还能够在与第一空间相同的真空状态下观察试样。根据本实施例的装置结构,通过实施例1、2中所叙述的方法,也能够起到不会损坏隔膜和试样,能够简单且正确地调整试样位置的效果。
另外,在实施例1中,为了变更带电粒子束的平均自由程而变更照射能量,由此掌握了隔膜与试样的距离。在本实施例的情况下,能够导入可对带电粒子束的平均自由程进行变更的气体。例如在氦气等轻元素气体的情况下,与大气成分相比平均自由程大10倍以上。因此,通过变更隔膜与试样之间的气体种类来代替在实施例1中变更照射能量,可以推定隔膜与试样之间的距离。在该情况下,与实施例1同样地进行其它处理和步骤即可。
实施例5
在本实施例中,说明作为实施例1的变形例的带电粒子光学镜筒2相对于隔膜10处于下侧的结构。图16表示本实施例的带电粒子显微镜的结构图。省略图示真空泵、控制系统等。另外,对于装置设置面,通过柱、支承物等支承作为真空室的壳体7、带电粒子光学镜筒2。各要素的动作、功能或对各要素附加的附加要素与上述实施例大致相同,因此省略详细说明。
如图16的(a)所示,本装置具备使试样6接近隔膜10的试样台5。在本实施例的装置结构中,观察图中试样6下侧的试样面。换言之,在本实施例的装置结构中,装置上方作为大气压空间而被打开。在该情况下,也能够通过实施例1、2中说明的方法调整隔膜与试样的距离。
如图16的(b)所示,也可以将试样6直接搭载在隔膜10侧(图中箭头)。在该情况下,不一定需要试样台5。在本实施例中为了应用实施例1、2所说明的方法使隔膜与试样6接近,在隔膜10与试样6之间使用规定厚度而成膜的薄膜、可装拆的箔材等防接触部件56。在该情况下,防接触部件56相当于实施例1、2中说明的距离调整机构。通过放置防接触部件56,能够放心地配置试样6。例如,准备多个各种已知厚度的防接触部件56。首先,将厚度为t1的防接触部件56配置于基座9上。接着,搭载试样6。以照射能量E1实施观察。如果试样与隔膜的距离大而得不到期望的图像(或阈值)时,使用厚度比t1薄的t2的防接触部件56而实施。重复该动作,直到成为期望的图像(或阈值)为止更换为更合适的厚度的防接触部件56。最后,以照射能量E2(>E1)实施观察。由此,能够不会使隔膜10与试样6接触而使其损坏地实施观察。
实施例6
在实施例1中,说明了使用带电粒子束由于大气成分而散射的原理掌握隔膜-试样间的距离的方法。另一方面,通过使用带电粒子束由于大气成分而散射的原理,还能够通过带电粒子束分析隔膜下的气体种类、压力状态。即,可以说如果也将隔膜-试样之间的距离、隔膜下的气体种类、压力状态作为隔膜下的非真空气氛空间的信息的一种来掌握,则通过同样地使用散射原理,能够使用来自带电粒子检测器的信号进行分析。因此,在本实施例中,说明使用带电粒子束对处于非真空空间的气体状态进行分析的方法。此外,在试样并非气体的情况下如果通过进行使试样蒸发等的预处理而使其成为气体状态,则能够应用本实施例。本实施例对气体的种类、压力进行分析,因此还可以说是质量分析装置、检测特定气体的量、特定气体有无的气体传感器的一种。在本实施例中,在通过对作为分析对象的气体照射带电粒子束来分析气体这一点上,采用与以往的质量分析装置、气体传感器有很大不同的原理。
为了调查存在于某一空间内的气体种类、气体压力等,通常使用气体质量分析器、气象色谱法等。这些技术在将分析过的气体导入到处于真空空间的分析室之后进行分析。例如,在以往技术中,已知以下的装置结构:在一边进行差动排气一边将要分析的气体导入到真空内之后,使气体电离来进行分析。
但是,在这些公知技术中,需要将气体放入分析室,因此需要用于导入气体的机构等,存在难以使装置小型化的问题。另外,由于将试样导入到作为真空空间的分析室,因此当分析室万一被试样污染时需要清洁或更换分析室。因此,需要对试样进行充分的预处理。
为了解决上述问题,本实施例的特征在于,在具备用于产生带电粒子束的带电粒子束源以及使上述带电粒子束通过或透射的隔膜的装置中,将通过或透射上述隔膜的带电粒子束照射存在作为分析对象的试样气体的非真空空间,根据与上述带电粒子束的散射量对应地得到的信号的量,分析存在于上述非真空空间的气体压力或种类或气体的有无。
如果使用本实施例的技术,则通过使用隔膜能够使真空与大气分离,隔着隔膜对作为分析对象的气体照射带电粒子束,由此能够简单地分析气体的有无、气体种类、气体压力等。因此,具有不需要将气体放入作为真空空间的分析室内的特征。
首先,使用图17记载通过带电粒子束可对气体种类、气体压力进行分析、测量或观察的装置结构。在图17中,具备用于放出带电粒子束的带电粒子源8、具有带电粒子源8的带电粒子光学镜筒800以及隔膜10。带电粒子光学镜筒800内部可以预先抽真空,或者可以使用未图示的真空泵进行排气。如果能够使用真空泵进行排气,则能够使用光圈(带电粒子束的通过孔)来代替隔膜10。关于从带电粒子源8放出带电粒子束,既可以通过对带电粒子束源加热来进行,也可以通过未图示的高压电极引出。在该高压电极、带电粒子源8中可以具备用于调整加速电压的单元。在带电粒子光学镜筒800内部可以具备实施例1至实施例5表示的带电粒子束显微镜那样的光学透镜808。光学透镜808为能够变更来自带电粒子源8的带电粒子束的放出状态、轨道以及焦点的电磁透镜等。另外,这些部件与控制部相连接,可以分别控制动作条件。作为能够检测带电粒子束的检测器,图示了检测器802以及配置在从隔膜10离开一定距离的场所的检测器803。上述检测器既可以是其中的任意一个也可以是双方。检测器803根据所配置的位置不同检测的带电粒子数发生变化,因此可以具备能够调整检测器的位置的未图示的位置调整机构。在隔膜10下方存在要分析的气体804。关于气体804,既可以分析配置带电粒子光学镜筒800的场所的气体,也可以具备图中从横向流过气体的气体导入部805。检测器802或803为能够检测带电粒子束的检测元件。检测器802、803既可以进一步具备进行放大的功能,也可以连接放大器。检测器802、803例如为使用硅等半导体材料制作的半导体检测器、在玻璃面或内部能够将带电粒子信号变换为光的闪烁体等。由检测器802、检测器803检测出的信号经由配线807等由测量器806等检测。
首先,在作为分析对象的试样并非气体的情况下,使用另外设置的气化装置,通过对试样实施用于控制温度、压力等的预处理,使试样气化。接着,将作为分析对象的试样气体导入到隔膜下方非真空空间。此外,在配置在好像要产生气体的场所要检测是否产生气体的情况下等,不一定需要上述气化装置、气体导入部805等。
对带电粒子束的散射产生影响的部分仅为处于带电粒子束的光轴延长上的隔膜正下方的空间,因此能够导入到该局部空间即可。因此,即使是微量的试样也能够进行分析。换言之,能够通过本实施例的方法分析局部空间的气体压或气体种类。此外,在此,局部空间是指将带电粒子束可透射的距离设为高度,并将隔膜面积设为底面的长方体上的区域的规模(scale)。如实施例1的式4所述那样,带电粒子束的平均自由程与带电粒子束的能量成正比。例如在加速电压5kV的情况下,大气气体为一个大气压下的平均自由程为15μm左右。因此,上述长方体上的规模成为隔膜的面积×15μm左右。但是,如果使用带电粒子光学镜筒800内部的光学透镜808使带电粒子束的射束直径聚焦,则能够对更小区域的气体进行分析。例如,当缩小带电粒子束的射束仅照射1μm2时,对15μm×1μm×1μm的非常小的区域的气体进行分析。
从带电粒子源8放出并通过或透射隔膜10的带电粒子束由于隔膜10正下方的气体而散射。因此,与存在于隔膜下方的气体分子的种类、量对应地由检测器802或检测器803检测出的带电粒子数发生变化。例如在存在于隔膜下方的气体804的密度大的情况下,很多带电粒子束散射,因此作为反射带电粒子,更多的带电粒子返回到检测器802。因此,检测器802的输出信号变大。气体的密度大的情况是指气体压力大时、气体分子的质量数大时等。相反地,在存在于隔膜下方的气体密度小的情况下,带电粒子束不大散射。结果,由检测器802检测出的散射来的带电粒子数相对变少,检测器802的输出信号相对变小。
在检测器803中,取得透射存在气体分子的空间而来的带电粒子束。因而,在存在于隔膜10与检测器803之间的气体804的密度大的情况下,能够到达检测器803的带电粒子数变少,来自检测器803的输出信号变小。另一方面,在存在于隔膜10与检测器803之间的气体密度小的情况下,能够到达检测器803的带电粒子数变多,来自检测器803的输出信号变大。通过检测这些信号来分析或比较该信号的大小,能够分析隔膜10下方的气体状态。
由检测器802、检测器803取得的信号成为与由各检测器检测出的带电粒子的量对应的大小,因此通过使用测量器806等分析该信号,作为数值、曲线图而输出。例如,持续一定时间照射带电粒子束而能够取得信号量的变化,因此能够显示横轴为时间且纵轴为信号量的曲线图。纵轴为散射信号量,根据气体的原子量Z和压力P决定带电粒子束的散射。因此,如果压力P固定,则可以使纵轴为原子量Z。或者,如果气体种类已知,则可以使纵轴为压力P,另外,在检测突发产生的气体等的情况下,不显示曲线图、数值或取而代之、或除此之外,可以使用光、蜂鸣器声音等通知气体的有无。由与测量器806相连接的未图示的计算机的监视器等显示该数值、曲线图。
此外,在取得上述检测信号的数值、曲线图时,当带电粒子束的照射量存在变动时成为错误的信息。因此,监视来自带电粒子源8的电流量即可。向未图示的隔膜的基座、带电粒子光学镜筒800的某个地方等并非隔膜10的场所暂时照射带电粒子束而使用检测器802检测反射带电粒子或取得吸收电流等,从而进行电流量的监视。始终或定期地实施初级带电粒子束的监视。该作业既可以由用户实施也可以自动地进行监视。
另外,关于带电粒子光学镜筒800的结构,如果如图1、图15那样具备能够变更带电粒子束的轨道、焦点等的光学透镜、用于显示图像的控制部,则可以取得图像根据其亮度进行气体分析。作为一例,图18表示从检测器3检测出的信号图像化的试验结果。图18是在图15的装置结构中在隔膜10下方没有试样6的状态下使隔膜10下的气体压力变化为0.1大气压、0.5大气压、1.0大气压时的例子。在该情况下,检测器3与隔膜相比靠近带电粒子源侧(真空空间)。在隔膜10下方的气体压力为0.1大气压的情况下,返回至检测器3的带电粒子数少,因此作为图像亮度看起来暗。另一方面,在隔膜10下方的气体压力为1.0大气压的情况下,返回至检测器3的带电粒子数变多,因此作为图像亮度看起来亮。由此,根据检测器3检测出的图像亮度可知气体压力。
以上,说明了气体压力,但是气体种类也相同。例如在将氦气与氩气进行比较的情况下,氦气与氩气相比,原子的大小非常小,因此带电粒子束不大散射。相反地,氩气与氦气相比原子的大小非常大,因此带电粒子束散射很大。使用检测器802、检测器803等检测其散射量,由此能够分析气体种类。
图19表示使用本实施例的检测气体的其它结构。当使用本实施例的方法时,能够分析非常微小的区域的气体,因此能够如图19的(a)那样分析从台812上的非常微细的区域产生的特定部位811产生的气体804。例如,在催化剂开发等中想要发现有效的催化剂的情况下等,在台812上配置各种催化剂来将其配置于隔膜10下方,由此能够观察上述多种催化剂反应效果。在该情况下,在实施例1至实施例5中记载的试样台5上放置台812,通过使试样台5移动,能够配置于隔膜10下方。另外,使试样台进行移动从而使用带电粒子束扫描台812,与扫描位置对应地分析来自检测器的信号量变化,由此还能够检测正在产生气体的特定区域。此外,在试样台5、台812上可以具备能够使温度变化的温度加热器等。另外,如图19的(b)所示,也可以构成为,在具备隔膜809的气密容器810内部放入要分析的气体804,将该气密容器810安装于具备开口部813的带电粒子光学镜筒800中。在该情况下,将隔膜809安装在气密容器上,在照射带电粒子束一侧配置隔膜。以带电粒子束不会照射到要分析的气体814以外的气体的方式,使具备隔膜809的气密容器810与开口部813接近或接触来分析气体。可以使开口部813足够小,使用未图示的真空泵使带电粒子光学镜筒800内部保持真空。另外,如图19的(c)所示,带电粒子光学镜筒800具备隔膜10,在此可以使具备上述隔膜809的气密容器810接近来进行分析。在该情况下,带电粒子光学镜筒800内部始终保持真空,因此具有未图示的带电粒子光学镜筒800用真空泵的排气速度小也没问题的特征。此外,如上所述,能够分析非常小的区域的气体,因此能够使气密容器810非常小。因而,根据本实施例的方法,要分析的气体814非常少也没问题。
根据本实施例,成为真空空间的仅为带电粒子光学镜筒800,能够分析处于非真空空间的试样。因此,不需要或能够简化用于使分析室真空化的装置、用于将试样导入分析室的机构,从而能够使装置小型化。特别是作为真空空间的带电粒子光学镜筒内部只要隔膜不破损则保持真空,因此还能够通过小型化使其便携。另外,试样处于非真空空间内,因此不会由于导入试样而使真空室被污染。并且,假设即使隔膜被污染或破损,隔膜本身廉价,因此通过更换该隔膜能够简单地恢复为无污染的状态。
另外,如图20所示,也可以在电子显微镜等一般的带电粒子束装置的真空空间814内放入气密容器810,该气密容器810具备隔膜809,其内部包含要分析的气体804。在该情况下,也能够通过与上述方法相同的信号处理分析气体。在该情况下,能够使用已经存在的一般的带电粒子束装置,因此只要在气密容器810内放入要分析的气体804即可,不需要导入新装置能够非常简单地分析气体。
本实施例的分析方法特别是能够广泛应用于食品领域、医疗领域、材料分析、化学工业领域等分析气体的领域。并且,如果使本实施例的装置为非常小型的装置,则通过安装在建筑物、交通工具中,还能够作为检测有无气体等的气体传感器使用。
此外,本发明并不限于上述实施例,包含各种变形例。例如,上述实施例是为了使本发明更容易理解而详细进行说明的实施例,并不限于必须具备所说明的全部结构。另外,能够将某实施例的结构的一部分替换为其它实施例的结构,另外,还能够对某实施例的结构添加其它实施例的结构。另外,能够对各实施例的结构的一部分进行其它结构的追加、删除、置换。另外,关于上述各结构、功能、处理部、处理单元等,也可以将它们的一部分或全部例如通过集成电路进行设计等由硬件来实现。另外,也可以由处理器解释、执行实现各功能的程序,由此使用软件实现上述各结构、功能等。
实现各功能的程序、表、文件等信息能够存储在存储器、硬盘、SSD(SolidStateDrive:固态驱动器)等记录装置或IC卡、SD卡、光盘等记录介质中。
另外,控制线、信息线表示认为说明所需的线,并不限于在产品上必须显示全部控制线、信息线。实际上可以认为几乎全部结构相互连接。
附图标记说明
1:光学透镜;2:带电粒子光学镜筒;3:检测器;4:真空泵;5:试样台;6:试样;7:壳体;8:带电粒子源;9:基座;10:第一隔膜;11:第一空间;12:第二空间;14:泄漏阀;16:真空配管;17:试样台支承台;18:支柱;19:盖部件用支承部件;20:底板;33:监视器;34:键盘、鼠标等用户接口;35:计算机;36:上位控制部;37:下位控制部;43、44、45:通信线;52:试样台;53:光轴;56:防接触部件;59:照射能量控制部;60:控制部;100:气体供给管;101:气体控制用阀;102:连结部;103:气瓶或真空泵;104:压力调整阀;107:支承板;108、109:操作旋钮;121:第二壳体;122、130:盖部件;123、124、125、126、128、129:真空密封部件;131:主体部;132:结合部;154:信号放大器;155:隔膜保持部件;200:光轴;201:初级带电粒子束;202:初级带电粒子束;203:次级带电粒子;210:照射能量E1时的信号亮度变化;211:照射能量E2时的信号亮度变化;212:照射能量E1时的图像分辨率变化;213:照射能量E2时的图像分辨率变化;400:数据发送接收部;401:数据存储部;402:外部接口;403:运算部;404:试样台控制部;501:检测面;502:检测面;600:检测器;601:孔;602:初级带电粒子束;603:次级带电粒子;604:次级带电粒子;605:初级带电粒子束;700:操作画面;701:条件设定部;702:图像显示部;703:线轮廓显示部;704:图像调整部;705:阈值设定部;706:照射能量E设定部;707:照射开始按钮;708:照射停止按钮;709:图像保存按钮;710:图像读取按钮;711:亮度阈值Bz设定部;712:分辨率阈值Dz设定部;713:自动接近开始按钮;714:自动接近停止按钮;715:调焦部;716:亮度调整部;717:对比度调整部;800:带电粒子光学镜筒;802:检测器;803:检测器;804:气体;805:气体导入部;806:测量器;807:配线;808:光学透镜;809:隔膜;810:气密容器;811:特定部位;812:台;813:开口部;814:真空空间。
Claims (14)
1.一种带电粒子束装置,其特征在于,具备:
带电粒子光学镜筒,其在试样上照射初级带电粒子束;
壳体,其形成该带电粒子束装置的一部分,内部通过真空泵进行真空排气;
隔膜,其能够维持上述真空排气的空间与配置上述试样的空间的差压,并且使上述初级带电粒子束透射或通过;
检测器,其检测通过向上述试样照射上述初级带电粒子束而得到的次级带电粒子;
距离调整机构,其使上述试样与上述隔膜的距离可变;以及
控制部,其基于从上述检测器输出的检测信号或根据该检测信号生成的图像,监视上述试样与上述隔膜的距离。
2.根据权利要求1所述的带电粒子束装置,其特征在于,
上述控制部根据以第一照射能量照射了上述初级带电粒子束时的检测信号的亮度信息或分辨率信息或根据该检测信号生成的图像的亮度或分辨率,检测上述试样与上述隔膜的距离成为特定距离或比特定距离近。
3.根据权利要求2所述的带电粒子束装置,其特征在于,
具备照射能量控制部,其使上述初级带电粒子束向上述试样的照射能量可变为至少两个以上的条件,
上述控制部在检测到上述试样与上述隔膜的距离成为特定距离或比特定距离近之后,根据通过以第二照射能量照射上述初级带电粒子束而从上述试样得到的检测信号取得上述试样的图像,上述第二照射能量比上述第一照射能量高。
4.根据权利要求1所述的带电粒子束装置,其特征在于,
上述控制部根据上述图像中的位于从上述隔膜的端部开始预定距离的部分的亮度或在上述图像中比预定的亮度暗的部分的从上述隔膜的端部开始的距离,监视上述试样与上述隔膜的距离。
5.根据权利要求1所述的带电粒子束装置,其特征在于,
具备阈值设定部,其设定从上述检测器输出的检测信号或从根据该检测信号生成的图像中得到的参数的阈值,
上述控制部监视上述参数的值是否达到由上述阈值设定部设定的上述阈值,
通过上述距离调整机构,直到达到上述阈值为止使上述试样与上述隔膜的距离接近。
6.根据权利要求5所述的带电粒子束装置,其特征在于,
上述参数为从上述试样产生的检测信号的亮度信息或分辨率信息或根据该检测信号生成的图像的亮度或分辨率。
7.根据权利要求5所述的带电粒子束装置,其特征在于,
上述参数为上述图像中的位于从上述隔膜的端部开始预定距离的部分的亮度或在上述图像中比预定的亮度暗的部分的从上述隔膜的端部开始的距离。
8.一种试样图像取得方法,其使用了带电粒子束装置,该带电粒子束装置具有:带电粒子光学镜筒,其在试样上照射初级带电粒子束;壳体,其形成该带电粒子束装置的一部分,内部通过真空泵进行真空排气;隔膜,其能够维持上述真空排气的空间与配置上述试样的空间的差压,并且使上述初级带电粒子束透射或通过;检测器,其检测通过向上述试样照射上述初级带电粒子束而得到的次级带电粒子,该试样图像取得方法的特征在于,
具有以下步骤:基于从上述检测器输出的检测信号或根据该检测信号生成的图像,监视上述试样与上述隔膜的距离。
9.根据权利要求8所述的试样图像取得方法,其特征在于,
通过检测或识别以第一照射能量照射上述初级带电粒子束时的检测信号的亮度信息或分辨率信息或根据该检测信号生成的图像的亮度或分辨率,由此检测或识别上述试样与上述隔膜的距离成为特定距离或比特定距离近。
10.根据权利要求9所述的试样图像取得方法,其特征在于,
具有以下步骤:在检测或识别出上述试样与上述隔膜的距离成为特定距离或比特定距离近之后,根据以第二照射能量照射上述初级带电粒子束时的检测信号取得上述试样的图像,上述第二照射能量比上述第一照射能量高。
11.根据权利要求8所述的试样图像取得方法,其特征在于,
具有以下步骤:根据上述图像中的位于从上述隔膜的端部开始预定距离的部分的亮度或在上述图像中比预定的亮度暗的部分的从上述隔膜的端部开始的距离,监视上述试样与上述隔膜的距离。
12.根据权利要求8所述的试样图像取得方法,其特征在于,
具有以下步骤:
决定从上述检测器输出的检测信号或从根据该检测信号生成的图像中得到的参数的阈值;
监视上述参数是否达到上述阈值;
直到达到上述阈值为止使上述试样与上述隔膜的距离接近。
13.根据权利要求12所述的试样图像取得方法,其特征在于,
上述参数为从上述试样产生的检测信号的亮度信息或分辨率信息或根据该检测信号生成的图像的亮度或分辨率。
14.根据权利要求12所述的试样图像取得方法,其特征在于,
上述参数为上述图像中的位于从上述隔膜的端部开始预定距离的部分的亮度或在上述图像中比预定的亮度暗的部分的从上述隔膜的端部开始的距离。
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