CN104798173A - 带电粒子线装置、试样台单元以及试样观察方法 - Google Patents

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Abstract

带电粒子线装置具备产生一次带电粒子线的带电粒子光学镜筒(2)、内部通过真空泵(4)真空排气的机箱(7)、构成机箱(7)的一部分并能够维持其内部空间的气密状态的第一隔膜(10)、配置于第一隔膜(10)与试样(6)之间的第二隔膜(50)，使在带电粒子光学镜筒(2)中产生的一次带电粒子线透过或通过第一隔膜(10)以及第二隔膜(50)，并照射到与第二隔膜(50)接触的状态的试样(6)上。

Description

带电粒子线装置、试样台单元以及试样观察方法
技术领域
本发明涉及可在大气压或比大气压稍负压状态的规定气体环境下进行观察的带电粒子线装置。
背景技术
为了观察物体的微小区域，使用扫描型电子显微镜(SEM)和透过型电子显微镜(TME)等。一般来说，在这些装置中将用于配置试样的机箱真空排气，使试样环境变为真空状态拍摄试样。可是，生物化学试样和液体试样等由于真空受到损伤或状态改变。另一方面，要用电子显微镜观察这样的试样的要求高，近年来，开发可在大气压下观察观察对象试样的SEM装置和试样保持装置等。
这些装置由于理论上在电子光学系统与试样之间设置电子线可透过的隔膜而分隔真空状态与大气状态，所以，任何装置在试样和电子光学系统之间设置隔膜这点是共通的。
例如，在专利文献1中公开了将电子光学镜筒的电子源侧向下配置、将物镜侧向上配置，在电子光学镜筒末端的电子线的出射孔上通过O型圈设置电子线能够透过的隔膜的SEM。在记载于该文献的发明中，将含有观察对象试样的液体直接载置于隔膜上，从试样的下面照射一次电子线，检测反射电子或二次电子进行SEM观察。试样保持于由设置于隔膜周围的环状部件和隔膜而构成的空间内，还在该空间内注满水等液体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-158222号公报(美国专利申请公开第2009/0166536号说明书)
发明内容
发明所需要解决的课题
现有的SEM装置和试样保持装置在试样与隔膜接触的方面上是共通的。因此，每更换试样就需要更换使真空与大气分离的隔膜。
例如，记载于专利文献1中的SEM由于在进行试样更换时需要将带搭载试样的隔膜的环状部件卸下，因此需要将带电粒子光学镜筒侧的真空状态转换为大气状态。因此，并不是能以高处理能力进行试样更换的装置。
而且，即使是在隔膜与试样为非接触状态下观察的方式，在试样是液状的情况下，由于在自然状态下由表面张力而导致试样表面与隔膜不平行，如果不接近到隔膜与试样接触就不能观察，每当进行试样更换就需要进行隔膜的更换。
本发明鉴于所产生的问题而完成，其目的在于提供一种可高处理能力地进行配置于大气压或与其同程度的压力环境下的试样更换的试样观察方法以及带电粒子线装置。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明的特征为：在可维持被真空排气的机箱的气密状态且在使上述一次带电粒子线透过或通过的第一隔膜与上述试样之间具备可使上述一次带电粒子线透过或通过的第二隔膜，通过上述第二隔膜对试样照射上述一次带电粒子线。
发明效果
根据本发明，能够提供一种可高处理能力地进行配置于大气压或与其同程度的压力环境下的试样更换的试样观察方法以及带电粒子线装置。
上述以外的课题、结构以及效果通过以下实施方式的说明而清楚。
附图说明
图1是实施例1的带电粒子显微镜的整体结构图
图2是试样搭载方法的详细图。
图3是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图4是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图5是接触防止部件的详细图。
图6是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图7是隔膜、试样、试样台的结构例。
图8是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图9是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图10是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图11是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
图12是实施例2的带电粒子显微镜的整体结构图。
图13是实施例3的带电粒子显微镜的整体结构图。
图14是实施例3的带电粒子显微镜的整体结构图。
图15是实施例4的带电粒子显微镜的整体结构图。
具体实施方式
以下，使用附图关于各实施方式进行说明。
以下，作为带电粒子线装置的一例，关于带电粒子线显微镜进行说明。可是，这是本发明的仅仅一例，本发明不限定于以下说明的实施方式。本发明也可适用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透过电子显微镜、这些与试样加工装置的复合装置、或应用这些的分析、检查装置。
另外，在本说明书中，所谓的“大气压”是大气环境或规定的气体环境，意味着大气压或稍负压状态的压力环境。具体地说，是大约105Pa(大气压)～103Pa左右。
实施例1
＜装置结构＞
在本实施例中，关于基本的实施方式进行说明。在图1中，表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。
图1中所示的带电粒子显微镜主要由带电粒子光学镜筒2、与带电粒子光学镜筒2连接并支撑该部件的机箱(真空室)、配置于大气环境下的试样载物台5以及控制这些的控制系统构成。在带电粒子显微镜的使用时，带电粒子光学镜筒2和第一机箱的内部由真空泵4真空排气。真空泵4的启动·停止动作也由控制系统控制。图中，真空泵4只表示一个，也可以表示两个以上。带电粒子光学镜筒2以及机箱7未图示的柱等由基座270支撑。
带电粒子光学镜筒2由产生带电粒子线的带电粒子源8、将已产生的带电粒子线聚集并向镜筒下部引导而作为一次带电粒子线扫描试样6的光学透镜1等要素构成。带电粒子光学镜筒2以向机箱7内部突出的方式设置，通过真空密封部件123固定于机箱7上。在带电粒子光学镜筒2的端部上配置检测由上述一次带电粒子线的照射而得到的二次带电粒子(二次电子或反射电子)的检测器3。
本实施例的带电粒子显微镜作为控制系统具备装置使用者使用的电脑35、与电脑35连接进行通信的上位控制部36、按照从上位控制部36输出的命令进行真空排气系统和带电粒子光学系统等的控制的下位控制部37。电脑35具备显示装置操作画面(GUI)的监控器、键盘和鼠标等的向操作画面的输入机构。上位控制部36、下位控制部37以及电脑35分别由通信线43、44连接。
下位控制部37是收发用于控制真空泵4、带电粒子源8、光学透镜1等的控制信号的部位，还将检测器3的输出信号变换为数字图像信号并输送至上位控制部36。在图中将来自检测器3的输出信号经由前置放大器等的增幅器154连接于下位控制部37。也可以不需要增幅器。
在上位控制部36和下位控制部37中，模拟电路和数字电路等可以混在一起，另外，上位控制部36和下位控制部37也可以统一为一个。并且，图1所示的控制系统的结构只不过为一例，控制单元、阀、真空泵或通信用的配线等的变形例只要满足本实施例所意图的功能，就属于本实施例的SEM或带电粒子线装置的范畴。
在机箱7连接一端连接于真空泵4的真空配管16，能使内部维持为真空状态。同时，具备用于将机箱内部大气开放的泄漏阀14，在维护时等，能使机箱7的内部大气开放。泄漏阀14可以没有，也可以两个以上。另外，位于机箱7中的泄漏阀14的配置位置不限于图1中所示的位置，可以配置于机箱7上的其他位置。
在机箱下面，上述带电粒子光学镜筒2的正下面的位置具备第一隔膜10。该第一隔膜10可使从带电粒子光学镜筒2的下端放出的一次带电粒子线透过或通过，一次带电粒子线通过第一隔膜10最终到达搭载于试样台52的试样6。由第一隔膜10构成的密闭空间可真空排气。因此，在本实施例中，由于通过第一隔膜10能够维持被真空排气的空间的气密状态，所以，能够将带电粒子光学镜筒2维持为真空状态且能够将试样6维持为大气压观察。另外，观察中可自由更换试样6。
＜第一隔膜＞
第一隔膜10成膜或蒸镀于基座9上。第一隔膜10是石墨材料、有机材料、金属材料、四氮化三硅、碳化硅、氧化硅等。基座9例如是硅和金属部件那样的部件。第一隔膜10部可以是配置多个的多窗。可透过或通过一次带电粒子线的隔膜的厚度是数nm～数μm左右。第一隔膜需要在用于将大气压和真空分离的差压下不破损。因此，第一隔膜10的面积是从数十μm大至数mm左右的大小。第一隔膜10的形状可以不是正方形，而是长方形等那样的形状。关于形状无论什么样的形状都可以。
支撑第一隔膜10的基座9配置于隔膜保持部件155上。未图示，基座9和隔膜保持部件155通过可真空密封的粘合剂或两面胶带粘合。隔膜保持部件155通过真空密封部件124可装卸地固定于机箱7的下面侧。第一隔膜10在带电粒子线透过的要求上，由于厚度为数nm～数μm左右以下非常薄，所以，存在经时劣化或在准备观察时破损的可能性。另外，第一隔膜10以及支撑第一隔膜10的基座9小的情况下，直接装卸非常困难。因此，如本实施例，使第一隔膜10以及基座9与隔膜保持部件155一体化，不是直接而是通过隔膜保持部件155装卸基座9，所以，第一隔膜10以及基座9的操作(尤其是更换)变得非常容易。即，在第一隔膜10破损的情况下可以连同隔膜保持部件155一起更换，即使在万一必须直接更换第一隔膜10的情况下，也能够将隔膜保持部件155取出至装置外部，在装置外部进行连同第一隔膜10或基座9的更换。
在配置于机箱7上的第一隔膜10的下部具备配置于大气环境下的试样载物台5。在试样载物台5上具备具有至少可使试样6接近隔膜10的高度调整功能的Z轴驱动机构。理所当然，也可以具备在试样面内动作的XY驱动机构。
＜第二隔膜＞
在第一隔膜10与试样载物台5之间配置可搭载试样6且具备第二隔膜50的基座51。试样6与第二隔膜50配置于试样载物台5上的试样台上。第二隔膜50通过基座51被支撑。换而言之，载置于试样载物台5上的试样6通过第二隔膜50覆盖其表面(观察面)。即，以试样与第二隔膜50的试样台侧的面(与相对于第一隔膜的面相反侧的面)接触的状态照射一次带电粒子线。因此，第二隔膜50以带电粒子线可透过或通过且可装卸的方式构成。
汇集试样台、基座、第二隔膜等，统称为试样台单元，“试样台单元”也可以只由这其中的一部分构成。
在以下说明的实施例中，适宜的试样6是包含液体的试样。是包含如水溶液、有机溶剂、油、胶体溶液、胶滞体、胶状物等液体的试样。或者，是细胞、细菌、血球、病毒等的活体或生物试样。或者，是有机物或金属等的微粒子、微金属丝混合的试样。在本说明书中，所谓试样是“液体”或“液态”，如在上述所举例子，将没有定形性的试样、即表面为固体的试样以外的试样一般统称的物质。以下，还将只要不禁止，将这样的液态试样作为观察对象进行说明。
为了观察包含液体的试样，也可在试样台上载置液滴而直接观察。可是，这样的方法存在以下几个问题。第一，液滴在试样台上为球状时，就存在只能观察液滴试样的前端部的问题。这由于带电粒子线的大气中的平均自由行程非常短，所以，难以使带电粒子线到达液滴的整体。第二，液滴非常容易变换形状，即使稍微的振动作为液滴的试样形状也会变形。如果，在错误地接触第一隔膜10的情况下，还存在试样6进入为第一隔膜10破损的真空状态的机箱7内的危险。为了解决这些问题，试图用将液体薄状地延伸的方法解决。这种情况下，含有液体的试样开始干燥。另一方面，在配置本实施例中的第二隔膜50的方法中，可将通过带电粒子线可透过的隔膜而干燥的情况最大限度地降低的同时，由于能够使液滴形状强制性地变为平坦，所以，非常简单且高吞吐量地在第一隔膜附近持有试样。
在图2中，表示使用第二隔膜50的试样配置方法。含有液体的试样6接触于第二隔膜50的下面侧时，试样形状沿隔膜面变得平坦。即，只要通过滴下等将含有如图2(a)所示配置于试样台52上的液体的试样6搭载后，搭载以如图2(b)所示将试样6搭载于第二隔膜50的正下面的方式配置第二隔膜50的基座51即可。由此，在由第二隔膜50、基座51、试样台52而形成的空间内保持试样，可将含有液体的试样6的上面(一次带电粒子线的照射面)变得平坦。并且，含有上述液体的试样为了提高密封性，可以在未图示的第二隔膜50的图中下面或试样台52上涂敷或蒸镀亲水性的材料。由于第二隔膜50的存在，液体试样的观察面强制性地变得平坦，因此，第一隔膜10和第二隔膜50变得容易接近。并且，基座51的厚度既可以有数mm左右的厚度，也可以是数百nm这样非常薄的金属薄片。第二隔膜50只要能够维持其形状无论怎样的薄度都可以。另外，如上述，如果可以控制试样的形状也可以没有基座51。
在此，图3说明第一隔膜10和第二隔膜50的附近的详细情况。在本图中，规定带电粒子光学镜筒的光轴53、第一隔膜中心轴54和第二隔膜中心轴55的各自的轴的位置。即，以这三个轴一致的方式调整。带电粒子光学镜筒的光轴53和第一隔膜中心轴54的轴合并可使隔膜保持部件155在图中宽度方向和纸面垂直方向上移动。该移动既可以使用某些夹具，也可以用手操作，另外，在安装隔膜保持部件155时，可以为使第一隔膜中心轴54与带电粒子光学镜筒的光轴53正好一致那样的配合。第一隔膜中心轴54和第二隔膜中心轴55可通过操作具有保持第二隔膜的XY驱动机构的试样载物台5合并。
由带电粒子光学镜筒放出的一次带电粒子线从机箱7的内部空间11侧照射到第一隔膜10。由于按照上述第一隔膜10非常薄，所以，一次带电粒子线透过或通过隔膜。透过或通过第一隔膜10的一次带电粒子线通过第一隔膜10与第二隔膜50之间的大气空间。带电粒子线通过大气空间而散射。带电粒子线的大气中的平均自由行程由带电粒子线的能量决定，为数μm至1mm以下左右。因此，第一隔膜10与第二隔膜50的距离越小越好。第一隔膜10与第二隔膜50的靠近可通过试样载物台5的Z轴操作而接近。并且，未图示，可以具备用于电性地检测第一隔膜10和第二隔膜50接触的检测部。
其次，一次带电粒子线照射至第二隔膜50。第二隔膜50与第一隔膜同样，为一次带电粒子线可透过的薄度，具体地说为数nm～数μm左右。另外，由于该第二隔膜50不需要使大气压与真空分离，所以，不需要如第一隔膜10那样强度高。因此，第二隔膜50比第一隔膜10更薄，还可使窗面积变大。第二隔膜50的窗面积相比于第一隔膜10的窗面积大时，从带电粒子光学镜筒侧不能观察试样6的整体，但如果移动上述试样载物台的XY驱动机构，则第二隔膜正下面的试样6在哪里都可以观察。通过移动载置第二隔膜50的试样载物台，能够在第一隔膜10与第二隔膜50非接触的状态下变更这些部件的位置关系。另外，如后述，将多个第二隔膜50配置于第一隔膜10的窗的垂直方向(例如，正下面)，由于同时观察多个试样，相比于第一隔膜10的窗面积可以使第二隔膜50的窗面积变小。这种情况下，透过或通过第一隔膜10的一次带电粒子线同时照射多个第二隔膜50中的一部分或全部。因此，如果在第一隔膜10的窗的视野内移动载置作为观察对象的第二隔膜以及试样的试样台，能够在同一个视野内观察多个试样。并且，在此，所谓“窗”是指一次带电粒子线通过或透过的区域。
透过或通过第二隔膜50的带电粒子线照射至试样6，产生二次电子、反射电子等的二次性带电粒子。该二次性带电粒子可由位于机箱7内的检测器3检测。并且，未图示，本检测器未必需要存在于机箱7中，也可以位于第一隔膜10附近的大气空间上。另外，由于在试样6上照射带电粒子线时也会放出X射线和阴极射线光束等的光子，因此，可以将可检测这些光子线的检测器配置于机箱7、第一隔膜10附近的大气空间上。另外，如后述，二次性带电粒子和光子的检测器也可以配置于试样6的正下面。另外，带电粒子线的散射概率与气体分子的质量数和密度成比例。因此，可以将比大气质量数轻的气体分子配置于第一隔膜10与第二隔膜50之间。作为置换气体的种类，如果是氮气和水蒸气等比大气轻的气体则能够观察到图像S/N的改善效果，比大气质量轻的氦气和氢气图像S/N改善效果明显。
在现有技术中，由于试样与位于真空与大气空间之间的隔膜接触，所以，为了实施试样的交换需要将真空状态一次恢复为大气状态。另一方面，根据本实施例的方式，通过液体试样6由第二隔膜覆盖，容易接近第一隔膜。由于即使在界限内使试样6接近第一隔膜10也会在试样6与第一隔膜10之间存在第二隔膜50，所以，试样与第一隔膜不会直接接触。因此，不会卸下位于真空与大气空间之间的第一隔膜，可容易且高处理能力地进行试样交换。
＜透过检测器＞
其次，使用图4图示用于进行试样6的透过像观察的结构。在试样6的第二隔膜50的相反侧具备可检测透过试样6的带电粒子线的检测器59。检测器59是能够检测以及增幅以从数keV至数十keV的能量飞来的带电粒子线的检测元件。例如，是用硅等的半导体材料制成的半导体检测器、可在玻璃面或内部将带电粒子信号转换为光束的闪烁器和发光部件、YAG(钇、铝、金刚砂)元件等。来自检测器59的信号经由配线60输送至前置放大器61。来自前置放大器61的信号通过未图示的配线送达至下位控制部37，作为图像形成信号使用。前置放大器配置于图中大气空间上，也可以配置于机箱7或试样载物台5上。检测器59如果是将带电粒子信号转换为光束的检测元件，则配线60是光束传送路径，前置放大器61则为可将光信号增幅为电信号的光电信号增幅器。
＜接触防止部件＞
其次，使用图5，关于具有用于防止隔膜由于第一隔膜10与第二隔膜50(或隔膜与其基座)接触而破损的接触防止部件的结构进行说明。在图中，只图示各隔膜的附近，带电粒子光学镜筒2和机箱7等省略。在图5(a)中图示在第二隔膜50附近配置接触防止部件56的情况。接触防止部件56既可以配置于隔膜的周围，也可以配置于隔膜上的某个位置。这样，如果配置接触防止部件56，即使使第二隔膜50接近第一隔膜10，由于隔膜与隔膜不会接触，因此，用户能够放心地操作试样载物台5的Z轴驱动机构。该接触防止部件56可在制作第二隔膜50时通过成膜或蒸镀制作。材料例如是有机膜、金属膜等。厚度为数十nm至100μm以下左右。该接触防止部件56配置于图中第二隔膜50上，也可以配置于第一隔膜10侧，还可以配置于双方。通过接触防止部件56，能够限制第一隔膜10与第二隔膜50之间的最小接近距离，能够防止该距离以上的隔膜与隔膜靠近。
另外，作为接触防止部件，可以之后将厚度已知的箔材料配置在第一隔膜10或第二隔膜50。例如是将铝箔等配置于第一隔膜10或第二隔膜50附近的方法。这是由于在制作隔膜10和隔膜50之后可搭载箔材料，所以随后可将接触防止部件56的厚度和材料简单变更的结构。
图5(b)表示接触防止部件57搭载于试样台52上的状态。将第二隔膜50靠近第一隔膜10时，由于接触防止部件57碰到隔膜保持部件155，因此隔膜与隔膜之间不会接触。接触防止部件57例如是螺钉，通过在试样台52上配置阴螺纹而可装卸。图中，接触防止部件57搭载于试样台52上，也可以配置于隔膜保持部件155，也可以配置于上述双方。
另外，如图5(c)所示，可以在接触防止部件57的前端配置旋转的滚珠轴承58。这种情况下，该滚珠轴承58接触于隔膜保持部件155。在接触防止部件57的前端配置滚珠轴承58时，能以接触防止部件57与隔膜保持部件155接触的状态在图中宽度方向和纸面方向移动试样。在此，只要是维持试样台与隔膜保持部件155之间的距离(或者试样表面与隔膜之间的距离)通过接触防止部件57限制一定值的状态，能在带电粒子光学镜筒的光轴的垂直方向上驱动试样台的结构，则未限制于滚珠轴承。将该部件称为微调整用部件。如果接触防止部件57与隔膜保持部件155之间的摩擦少，则该微调整用部件可以不是滚珠轴承。例如，可以使用以聚四氟乙烯为代表的氟元素树脂等的有机物等中摩擦系数小的材料，也可以通过使接触面积尽量变小而使接触防止部件57与隔膜保持部件155之间的滑动变得顺畅。
＜多个配置＞
在上述中试样台52上第二隔膜50只图示一个，如图6所示，在大气空间中可以多个配置。像这种情况，如果在一个板部件(试样台或试样载物台等)设置多个试样搭载位置，通过板部件的移动在隔膜50下配置多种种类的试样，则可以以非常高的处理能力进行利用多数的试样的带电粒子线的观察或分析。这种情况下的观察和分析不只是检测器3进行的二次性带电粒子检测，也可以进行上述未图示的X线等的光子线检测器和透过带电粒子线的检测。由该多个检测器进行的观察和分析既可以分别进行，也可以同时进行。另外，如果在试样载物台5上具备自动搬送功能，则当然会得到更高的处理能力。作为自动搬送功能，为了将所希望的第二隔膜50自动搬送至第一隔膜10下，在试样载物台5上具备电动电机等的自动搬送结构。
另外，在图6中，记载着仅在图中横方向上并列第二隔膜50的状态，如图7(a)所示，也可以在试样台52的平面上二次元地并列多个第二隔膜50。或者，如图7(b)所示基座51共通，仅第二隔膜50以及试样6有多个。图7(b)的情况下，从基座51的图中下面侧观察时，如图7(c)由于有多个试样搭载部，因此试样6的搭载可以非常高效率地实施。这种情况下，只要以图7(c)的状态将试样载置于各隔膜上并使基座51慢慢返回，并载置于试样台52上即可。这样，可成为将试样关入试样台52与第二隔膜50间的状态。在试样台52和基座51之间可以配置未图示的橡胶等的液体防止泄漏部件。未图示，可以配备用于防止第一隔膜10与第二隔膜50的接触以及破损的上述接触防止部件56和接触防止部件57。另外，在图6中在第一隔膜10的下面只配置一个第二隔膜50，如果第二隔膜50的窗面积比第一隔膜10的窗面积小，也可以在第一隔膜10下配置多个第二隔膜50。这种情况下，多个第二隔膜50下的多个试样的一并的观察以及分析成为可能。
＜液体导入路径＞
其次，关于即使第一隔膜10与第二隔膜50的距离为一定的状态也可将试样6搭载于将第二隔膜作为一部分而形成的试样保持空间的方法进行说明。在图8中在试样台52的正下面(与第二隔膜相对的面内)具备可导入试样6的开口部62。在想在配置于试样载物台的状态下将试样6配置于第二隔膜50的正下面的情况下，也可以在试样载物台上配置未图示的开口部。该结构的情况下，可在第一隔膜10与第二隔膜50的距离为一定且在带电粒子线照射至第二隔膜50上的状态下搭载试样6。本结构在外部调整试样6，马上对想由二次性的带电粒子和X射线等光子线进行观察以及分析的情况起作用。另外，也可以在将基座51紧贴或粘接的试样台52取出至装置外部的状态下，在装置外部从开口部62导入试样。
在图9中，在支撑第二隔膜50的基座51中具备液体流经的流道63。在图中，流道由基座51、试样台52、第二隔膜50形成，不限于此，只要与第二隔膜50一体化的部件具有形成试样流道的部分即可。通过使用流道63可使液体试样向如图中箭头方向流动。另外，如图，设置导入液体的导入口的同时也可以设置排出液体的流道。由于这种情况下可从基座51的横方向导入试样，相比于图8的结构可简单且高处理能力地导入试样。未图示，在流道63上可以设置导入试样的喷嘴等那样的试样传送路径。
在图10中表示有多个接触于流道63以及第二隔膜50的试样的结构。这种情况下导入试样的方向是图中纸面垂直方向。由于这样的结构的情况下有具备比第一隔膜10的窗面积小的窗面积的多个第二隔膜50，所以，一并进行流经多个流道63的试样的观察和分析成为可能。
＜光学显微镜＞
其次，在图11中关于在试样台52下具备光学显微镜64的结构进行说明。光学显微镜64相对于第二隔膜50配置于试样侧。带电粒子光学镜筒的光轴53、第一隔膜的中心轴54、第二隔膜的中心轴55和光学显微镜64的光轴65各自的轴的位置几乎重合。未图示，试样载物台5以避开光学显微镜64的结构配置。这种结构的情况下，试样6的观察以及分析不仅可使用带电粒子线显微镜还可以使用光学显微镜64。可是，这种情况下，，试样台52需要相对于光学显微镜的光透明。作为透明的部件，是透明玻璃、透明塑料、透明的结晶体等。作为更一般的试样台是承物玻璃片(或显微镜用标本)和碟子(或浅底碟)等的透明试样台。并且，在上述为了方便记载为“显微镜”，既可以通过光学显微镜观察将带电粒子线照射到试样上的试样的行动，也可以将来自光学显微镜的光束照射到试样上并通过带电粒子线显微镜观察其行动。
＜其他＞
另外，未图示，可以在第二隔膜的附近具备可在温度加热器和试样中产生电场的电压施加部等。这种情况下，能观察试样加热或冷却的情况、对试样施加电场的情况。另外，关于在前述配置第一隔膜和第二隔膜的两种隔膜进行说明，隔膜的数量也可以有三种以上。例如，可以在带电粒子光学镜筒2的内部存在隔膜。在本发明中不论隔膜的数量是多少，只要满足本实施例中所意图的功能，就属于本实施例的SEM或带电粒子线装置的范畴。
实施例2
在以下，关于能够使一般的带电粒子线装置在大气下简便地进行试样观察的装置结构进行说明。在图12中表示本实施例的带电粒子显微镜的整体构成图。与实施例1相同，本实施例的带电粒子显微镜也由带电粒子光学镜筒2、相对于装置设置面支撑该带电粒子光学镜筒的机箱(真空室)7、试样载物台5等构成。这些各元件的动作、功能或附加于各元件的附加元件由于与实施例1大致相同，因此详细说明省略。
在本结构中具备插入机箱7(以下，第一机箱)使用的第二机箱(辅助镜头)121。第二机箱121由长方体形状的主体部131和重合部132构成。如后述，主体部131的长方体形状的侧面中的至少一个侧面为开放面15。主体部131的长方体形状的侧面中设置隔膜保持部件155的面以外的面既可以由第二机箱121的壁构成，也可以第二机箱121自身没有壁而在组装入第一机箱7的状态下由第一机箱7的侧壁构成。第二机箱121在第一机箱7的侧面或内壁面或带电粒子光学镜筒上固定位置。主体部131具有收纳作为观察对象的试样6的功能，通过上述开口部插入第一机箱7的内部。重合部132构成与第一机箱7的设置开口部的侧面侧的外壁面的重合面，通过真空密封部件126固定于上述侧面侧的外壁面。由此，第二机箱121整体嵌合于第一机箱7上。上述开口部利用原本设置于带电粒子显微镜的真空试样室的试样的搬入·搬出用开口来制作最为简便。即，如果根据原本打开的孔的大小制造第二机箱121，在孔的周围安装真空密封部件126，则装置的改造可以在需要的范围内采取最小限度。另外，第二机箱121也可从第一机箱7中取出。
第二机箱121的侧面是用至少可与大气空间进行试样出入的大小的面来连通的开放面15，收纳于第二机箱121的内部(图中虚线右侧；以下，称为第二空间)的试样6观察中置于大气压的状态下。并且，由于图12是与光轴平行方向的装置剖视图，因此开放面15只图示一面，如果由图12的纸面内方向以及跟前方向的第一机箱的侧面进行真空密封，则第二机箱121的开放面15未限于一面。在第二机箱121装入第一机箱7的状态下至少开放面为一面以上即可。另一方面，在第一机箱7上连接真空泵4，可将由第一机箱7的内壁面、第二机箱的外壁面以及隔膜10形成的封闭空间(以下，称为第一空间)真空排气。通过以比第一空间的压力大地保持第二空间的压力的方式配置隔膜，在本实施例中，能够压力性地隔离第二空间。即，通过隔膜10第一空间11维持为高真空，另一方面，第二空间12维持为大气压或与大气压几乎相等的压力的气体环境，所以，装置动作中能够将带电粒子光学镜筒2和检测器3维持为真空状态，且能够将试样6维持为大气压。另外，由于第二机箱121具有开放面，因此观察中能自由更换试样6。
在第二机箱121的上面侧上，在第二机箱121整体嵌合于第一机箱7上的情况下，在上述带电粒子光学镜筒2的正下面的位置上具备第一隔膜10。该第一隔膜10可使由带电粒子光学镜筒2的下端放出的一次带电粒子线透过或通过，一次带电粒子线通过第一隔膜10最终到达试样6。
按照以上，可通过导入具备隔膜的辅助镜头部而使用一般的真空下带电粒子线装置在大气压或气体环境下观察试样。而且，通过上述的液体导入机构，可在大气压或气体环境且液体浸润的状态下观察试样。另外，本实施例的辅助镜头由于从试样室的侧面插入的方式，所以容易大型化。
在第二机箱121的内部配置试样载物台5。在试样载物台5上配置试样台52。在试样台52上配置具备第二隔膜50的基座51。在图中，关于在第一隔膜10与第二隔膜50接近的状态下具备可将含有液体的试样6导入的液体导入导出部300的装置结构进行说明。在第二机箱121内部的试样载物台5的试样下部具备开口部62，并具有液体导入导出部300。从液体导入导出部300导入导出的试样经由开口部62传送到试样6。未图示，液体导入导出部300可以使用金属等的部件、粘结剂和胶带等固定于试样载物台5或第二机箱121上。另外，也与试样台52同样可以使用任何部件固定于载物台5上。试样6或试样台52可以经由开放面15简单地搬送至第二机箱121的内部。
液体导入导出部300例如是可输送液体的喷嘴或管道等的管材。液体导入导出部300既可以配置于试样载物台5上也可以可装卸。另外，液体导入导出部300可以采用可搭载数滴液体的匙子那样的装置。例如，在装置外部将液体放置于匙子上，连同搭载液体的匙子一起靠近试样，以从试样下侧使试样接触液体的顺序向试样供给液体。另外，可以使液体与装置外部比照射带电粒子线的试样面靠下侧的部位后，配置于试样载物台5上之后，在隔膜下配置上述试样并将带电粒子线照射至试样上。如果能够从比带电粒子线照射侧的试样表面靠下侧(例如，试样下面方向或侧面方向)导入液体的话，可以为任意形态。
而且，本结构是采用图8中的结构的装置结构的说明图，液体导入导出部300和开口部62可以不采用，可以如上述在试样台上搭载试样并配置第二隔膜50之后，向第二机箱121的内部搬运。
以上，关于实施例2中的第二机箱121内部的第二隔膜50的配置进行说明，关于第二隔膜50、其基座以及液体导入导出部300的配置位置以及配置方法也可以配置于上述以外的位置，只要满足本实施例所意图的功能，就属于本实施例的SEM或带电粒子线装置的范畴。
实施例3
在图13中表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。与实施例1、2相同，本实施例的带电粒子显微镜也由带电粒子光学镜筒2、相对于装置设置面支撑该带电粒子光学镜筒的第一机箱(真空室)7、插入第一机箱7使用的第二机箱(辅助镜头)121、控制系统等而构成。这些各元件的动作·功能或附加于各元件的附加元件由于与实施例1和2几乎相同，所以，详细说明省略。
本实施例的带电粒子显微镜的情况下，能够用盖部件122覆盖构成第二机箱121的至少一个侧面的开放面，能够实现多种功能。以下，关于其进行说明。
＜关于试样载物台＞
本实施例的带电粒子显微镜，在盖部件122上具备通过变更试样位置移动观察视野的机构的试样载物台5。在试样载物台5上具备向面内方向移动的XY驱动机构以及向高度方向移动的Z轴驱动机构。在盖部件122上安装作为支撑试样载物台5的底板的支撑板107，试样载物台5固定于支撑板107上。支撑板107以向盖部件122与第二机箱121的相对面并向第二机箱121的内部延伸的方式安装。从Z轴驱动机构以及XY驱动机构分别伸出支轴，分别连接盖部件122具有的操作旋钮108以及操作旋钮109。装置用户通过操作这些操作旋钮108以及109，调整试样6在第二机箱121内的位置。
＜关于试样附近环境＞
在本实施例的带电粒子显微镜中，具备向第二机箱内供给置换气体的功能或可形成与第一空间11、装置外部的外部气体不同的气压状态的功能。由带电粒子光学镜筒2的下端放出的带电粒子线通过维持为高真空的第一空间、第一隔膜10，还会侵入维持为大气压或(相比于第一空间)低真空度的第二空间。然后，通过第二隔膜50在试样6上照射带电粒子线。由于在大气空间内电子线通过气体分子散射，所以，平均自由行程变短。即，隔膜10与试样6的距离大时，一次带电粒子线或由带电粒子线照射而产生的二次电子、反射电子或透过电子等就不会到达试样以及检测器3。另一方面，带电粒子线的散射概率与气体分子的质量数、密度成比例。因此，如果用比大气质量数轻的气体分子置换第二空间或稍微进行抽真空，则电子线的散射概率降低，带电粒子线能够到达试样。另外，即使不是第二空间整体，至少可以对第二空间中的带电粒子线的通过路径、即第一隔膜10和第二隔膜50之间的大气进行气体置换或抽真空。
由于以上的理由，在本实施例中的带电粒子显微镜中，在盖部件122上设置气体供给管100的安装部(气体导入部)。气体供给管100通过连结部102与气体储气瓶103连结，由此向第二空间12内导入置换气体。在气体供给管100的中途，配置气体控制用阀101，能够控制流经管内的置换气体的流量。因此，信号线从气体控制用阀101向下位控制部37伸出，装置用户能够在电脑35的监视器所显示的操作画面上控制置换气体的流量。另外，气体控制用阀101也可以通过手动操作开闭。
作为置换气体的种类，只要是氮气和水蒸气等比大气轻的气体就会发现图像S/N的改善效果，质量更轻的氦气和氢气图像S/N的改善效果明显。
由于置换气体是轻元素气体，因此容易积攒于第二空间12的上部，下侧难以置换。因此，在盖部件122上，在比供给管100的安装位置更下侧设置连通第二空间内外的开口。例如，在图13中，在压力调整阀104的安装位置上设置开口。由此，由于被从气体导入部导入的轻元素气体推动，大气气体从下侧的开口排出，所以，能够用气体高效地置换第二机箱121。并且，可以将该开口兼用后述的粗排气口。
代替上述开口可以设置压力调整阀104。该压力调整阀104具有第二机箱121的内部压力为1气压以上时自动打开阀的功能。通过具备具有这样功能的压力调整阀，轻元素气体导入时，内部压力为1气压以上时就会自动打开，将氮气和氧气等的大气气体成分排出至装置外部，可使装置内部充满轻元素气体。并且，图示的气体储气瓶或真空泵103既可以配置于带电粒子显微镜上，也可以装置用户事后安装。
另外，即使是氦气和氢气那样的轻元素气体，也存在电子线散射大的情况。该情况下，只要将气体储气瓶103作为真空泵即可。并且，通过少量地抽真空，可使第二机箱内部成为极低真空状态(即接近大气压的环境)。即，可使第一隔膜10与第二隔膜50之间的空间成为真空。例如，在第二机箱121或盖部件122上设置真空排气口，对第二机箱121内少量真空排气。然后可以导入置换气体。这种情况下的真空排气由于只要使残留于第二机箱121内部的大气气体成分降低为一定量以下即可，所以，不需要进行高真空排气，粗排气就足够。将第二空间真空排气的情况下需要在基座51和试样台52之间配置真空密封部66。真空密封部件既可以用粘合剂等与基座51和试样台52粘合，也可以使用未图示的O型环和衬垫等使第二隔膜内部和第二机箱121侧的气压状态分离。另外，未图示，以气压状态能够稳定地被维持的方式，可以作为用金属部件或螺钉等压住那样的结构。
这样，通过配置第一隔膜10和第二隔膜50的两个隔膜，从搭载试样6至观察的时间非常短，可以以远比现有技术高的处理能力进行试样观察和更换。
这样，在本实施例中，能够将载置试样的空间控制为从大气压(大致105Pa)至大致103Pa之间的任意真空度。在现有的所谓的低真空扫描电子显微镜中，由于电子线柱和试样室连通，因此当减低试样室的真空度使之成为接近大气压的压力时，电子线柱中的压力也会连动地变化，难以将试样室控制为大气压(大致105Pa)～103Pa的压力。根据本实施例，由于通过薄膜使第二空间与第一空间隔离，所以，被第二机箱121以及盖部件122包围的第二空间12中的环境的压力以及气体种类能够自由控制。因此，能够将试样室控制为之前难以控制的大气压(大致105Pa)～103Pa的压力。而且，不只是在大气压(大致105Pa)下观察，也可在其附近的压力范围内连续变化地观察试样的状态。
另外，未图示，储气瓶103部可以是使气体储气瓶与真空泵复合性地连接的复合气体控制单元。未图示，在第二机箱121内部可以配置用于加热第二隔膜50下的试样6的加热机构。
＜液体或气体导入导出部＞
其次，在图14中表示用于将试样设置为从装置外部的大气空间被第二隔膜50覆盖的状态的结构。与上述实施例相同，在试样载物台5周边以及试样6的附近配置液体导入导出部300。液体导入导出部300连接于盖部件122。如果在盖部件122上设置连接部310，则在从装置外部安装液体导入导出用泵或注射器等的液体导入导出控制部时会更加简便。按照上述，第二机箱内部空间存在成为所希望的气体状态或低真空状态的情况。因此，不只是支撑第二隔膜50的基座51与试样台52之间的真空密封部件66，在试样台52和试样载物台5之间也配置真空密封部件66。未图示，以气密状态能够稳定地被维持的方式，可以作为用金属部件和螺钉等压住那样的结构。
本实施例中的机构与上述的结构相比，具有第二机箱内部的第二空间12关闭的这种特征。因此，可提供如在第一隔膜10和第二隔膜50之间导入气体、或可真空排气的带电粒子线装置。
＜其他＞
如同以上说明，在本实施例中，试样载物台5以及其操作旋钮108、109、气体供给管100、压力调整阀104、连接部310全体集中安装在盖部件122上。因此，装置用户能够相对于第一机箱的相同的面进行上述操作旋钮108、109的操作、试样的更换作业、或气体供给管100、压力调整阀104或液体导入导出控制的操作。因此，相比于上述构成物杂乱地安装于试样室其他面上的带电粒子显微镜，充分地提高了操作性。
除了以上说明的结构，设置检测第二机箱121与盖部件122的接触状态的接触监测器，可以监视第二空间关闭或打开。
另外，除了二次电子检测器、反射电子检测器，设置X射线检测器或光检测器，可以进行EDS分析和荧光线的检测。作为X射线检测器和光检测器的配置，可以配置在第一空间11或第二空间12中的任意一个。
以上，根据本实施例，除了实施例1和2的效果，可从大气压下导入置换气体。另外，可以在与第一空间不同的压力环境下进行试样观察。另外，通过拆下隔膜使第一空间和第二空间连通，除了在大气或规定的气体环境下的观察，还能够实现可在与第一空间相同的状态下的试样观察的SEM。
实施例4
在本实施例中，关于作为实施例1的变形例的带电粒子光学镜筒2相对于第一隔膜10位于下侧的结构进行说明。在图15(a)中表示本实施例的带电粒子显微镜的结构图。真空泵和控制系统等省略说明。另外，作为真空室的机箱7、带电粒子光学镜筒2相对于装置设置面通过柱或支撑物等支撑。各要素的动作·功能或追加于各要素的附加要素由于与上述实施例几乎相同，所以，详细说明省略。
在本装置中配置在搭载试样6的第二隔膜50上接近第一隔膜10的试样载物台5。在本装置结构中观察图中试样6下侧的试样面、即第二隔膜50与试样6的接触面。由于在本结构中装置上部开放、且第二隔膜面为装置下侧，所以，可利用重力向第二隔膜上搭载试样6。
如图15(b)，可以将具备第二隔膜50的基座51直接搭载于第一隔膜10侧(图中箭头)。这种情况下未必需要试样载物台5，但通过在第一隔膜10和第二隔膜50之间放置以规定厚度而成膜的薄膜或可装卸的箔材料等的接触防止部件56，可稳定地配置具备第二隔膜50的基座51。如果变更第一隔膜10与第二隔膜50的位置关系，则只要在图中横方向和纸面方向上移动基座51即可。基座51的移动既可以使用手或夹具进行，也可以配置具有只在XY方向上移动的机构的试样载物台。
符号说明
1—光学透镜，2—带电粒子光学镜筒，3—检测器，4—真空泵，5—试样载物台，6—试样，7—机箱，8—带电粒子源，9—基座，10—第一隔膜，11—第一空间，12—第二空间，13—液滴试样的前端部，14—泄漏阀，15—开放面，16—真空配管，17—载物台支撑台，18—支柱，19—盖部件用支撑部件，20—底板，35—电脑，36—上位控制部，37—下位控制部，43、44、45—通信配线，50—第二隔膜，51—基座，52—试样台，53—带电粒子线的光轴，54—第一隔膜的中心轴，55—第二隔膜的中心轴，56—接触防止部件，57—接触防止部件，58—滚珠轴承，59—检测器，60—配线或光传送路径，61—前置放大器或光电信号增幅器，62—开口部，63—流道，64—光学显微镜，65—光学显微镜的光轴，66—真空密封部，100—气体供给管，101—气体控制用阀，102—连结部，103—气体储气瓶或真空泵，104—压力调整阀，107—支撑板，108、109—操作旋钮，121—第二机箱，122、130—盖部件，123、124、125、126、128、129—真空密封部件，131—主体部，132—重合部，154—信号增幅器，155—隔膜保持部件，204—试样位置操作旋钮，300—液体导入出口。

Claims (15)

1.一种带电粒子线装置，其特征在于，
具备：
将一次带电粒子线照射到试样上的带电粒子光学镜筒；
形成该带电粒子线装置的一部分，内部由真空泵真空排气的机箱；
能维持上述真空排气的空间的气密状态，且能上述一次带电粒子线透过或通过的第一隔膜；以及
在上述第一隔膜与上述试样之间能使上述一次带电粒子线透过或通过的第二隔膜，
对与上述第二隔膜接触的状态的试样照射上述一次带电粒子线。
2.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
具有能搭载上述第二隔膜与上述试样的试样载物台，
能在上述第一隔膜与上述第二隔膜非接触的状态下改变该第一隔膜与该第二隔膜的位置关系。
3.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
能在上述第一隔膜与上述第二隔膜的距离一定的状态下将上述试样导入将上述第二隔膜作为一部分形成的试样保持空间。
4.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
在试样台或试样载物台上配置多个上述第二隔膜。
5.根据权利要求4所述的带电粒子线装置，其特征在于，
上述第二隔膜的窗面积比上述第一隔膜小。
6.根据权利要求1所述的带电粒子线装置，其特征在于，
具有相对于上述第二隔膜配置于上述试样侧的光学式显微镜。
7.一种面向试样观察装置的试样台单元，通过在由使一次带电粒子线透过或通过的第一隔膜，以将载置试样的空间的压力保持为比产生上述一次带电粒子线的带电粒子光学镜筒内部的压力大的方式对载置上述试样的空间进行隔离的状态下向上述试样照射上述一次带电粒子线，观察上述试样，该面向试样观察装置的试样台单元的特征在于，
具备：
使上述一次带电粒子线透过或通过的第二隔膜；
保持上述第二隔膜的保持部件；以及
载置上述第二隔膜的保持部件的试样台，
在由上述第二隔膜、上述保持部件、上述试样台形成的空间内保持试样。
8.根据权利要求7所述的面向试样观察装置的试样台单元，其特征在于，
具有限制上述第一隔膜与上述第二隔膜之间的最小距离的部件。
9.根据权利要求7所述的面向试样观察装置的试样台单元，其特征在于，
在上述试样台上配置多个上述第二隔膜。
10.根据权利要求7所述的面向试样观察装置的试样台单元，其特征在于，
保持上述试样的试样台在与上述第二隔膜对置的面上具有导入上述试样的开口部。
11.根据权利要求7所述的面向试样观察装置的试样台单元，其特征在于，
上述试样保持部件具有上述试样的流道。
12.一种试样观察方法，其特征在于，
具备下述步骤：
从带电粒子光学镜筒照射的一次带电粒子线透过或通过第一隔膜，该第一隔膜以将载置试样的空间的压力保持为比上述带电粒子光学镜筒内部的压力大的方式对载置上述试样的空间与上述带电粒子光学镜筒的内部的空间进行隔离；
透过或通过上述第一隔膜的上述一次带电粒子线透过或通过第二隔膜；
透过或通过上述第二隔膜的上述一次带电粒子线照射到与上述第二隔膜接触的上述试样；以及
检测通过上述一次带电粒子线的照射而由上述试样产生的信号。
13.根据权利要求12所述的试样观察方法，其特征在于，
在上述第一隔膜与上述第二隔膜非接触的状态下移动保持上述第二隔膜与上述试样的试样载物台，改变上述第一隔膜与上述第二隔膜的位置关系。
14.根据权利要求12所述的试样观察方法，其特征在于，
在上述第一隔膜与上述第二隔膜的距离一定的状态下将上述试样导入将上述第二隔膜作为一部分形成的空间。
15.根据权利要求12所述的试样观察方法，其特征在于，
上述第二隔膜设置多个，
以上述多个第二隔膜中的一部分或全部被通过或透过上述第一隔膜的上述一次带电粒子线照射的方式，移动配置上述多个第二隔膜的试样台。
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