WO2014080987A1 - 荷電粒子線装置、試料台ユニット、及び試料観察方法 - Google Patents

荷電粒子線装置、試料台ユニット、及び試料観察方法 Download PDF

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sample
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particle beam
sample stage
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祐介 大南
麻美 許斐
晋佐 河西
宏征 鈴木
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J37/28—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus that can be observed in a predetermined gas atmosphere at atmospheric pressure or a slightly negative pressure state from atmospheric pressure.
  • a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or the like is used.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • a housing for placing a sample is evacuated and the sample atmosphere is evacuated to image the sample.
  • biochemical samples, liquid samples, and the like are damaged or changed in state by vacuum.
  • an SEM device, a sample holding device, and the like that can observe an observation target sample at atmospheric pressure have been developed.
  • these devices provide a diaphragm capable of transmitting an electron beam between an electron optical system and a sample to partition a vacuum state and an atmospheric state, and both of them provide a diaphragm between the sample and the electron optical system.
  • a diaphragm capable of transmitting an electron beam between an electron optical system and a sample to partition a vacuum state and an atmospheric state, and both of them provide a diaphragm between the sample and the electron optical system.
  • an electron source side of an electron optical column is disposed downward and an objective lens side is disposed upward, and an electron beam is placed on an electron beam exit hole at the end of the electron optical column via an O-ring.
  • An SEM provided with a diaphragm that can pass through is disclosed.
  • a liquid containing an observation target sample is placed directly on a diaphragm, a primary electron beam is irradiated from the lower surface of the sample, and reflected electrons or secondary electrons are detected to perform SEM observation.
  • the sample is held in a space constituted by an annular member and a diaphragm installed around the diaphragm, and the space is filled with a liquid such as water.
  • the sample surface is not parallel to the diaphragm due to surface tension in the natural state. Observation is not possible unless they are brought close to each other until they come into contact with each other, and the diaphragm needs to be replaced every time the sample is replaced.
  • the present invention has been made in view of such a problem, and provides a sample observation method and a charged particle beam apparatus capable of exchanging a sample placed at an atmospheric pressure or an atmosphere at a pressure of the same pressure at a high throughput.
  • the purpose is to provide.
  • the present invention provides a space between a first diaphragm capable of maintaining an airtight state of a case to be evacuated and transmitting or passing the primary charged particle beam, and the sample. Further, the first charged particle beam is provided with a second diaphragm that can pass through or pass through the primary charged particle beam, and the sample is irradiated with the primary charged particle beam through the second diaphragm.
  • the present invention it is possible to provide a sample observation method and a charged particle beam apparatus capable of exchanging a sample placed in an atmosphere having an atmospheric pressure or a pressure of the same level with a high throughput.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to Embodiment 1.
  • FIG. Detailed view of sample loading method. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed drawing of a contact prevention member. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Configuration example of diaphragm, sample, sample stage. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. Detailed view of the vicinity of the diaphragm, sample, and detector. FIG.
  • FIG. 3 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a second embodiment.
  • FIG. 5 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a third embodiment.
  • FIG. 5 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a third embodiment.
  • FIG. 6 is an overall configuration diagram of a charged particle microscope according to a fourth embodiment.
  • a charged particle beam microscope will be described as an example of a charged particle beam apparatus.
  • this is merely an example of the present invention, and the present invention is not limited to the embodiments described below.
  • the present invention can also be applied to a scanning electron microscope, a scanning ion microscope, a scanning transmission electron microscope, a combined device of these and a sample processing device, or an analysis / inspection device to which these are applied.
  • atmospheric pressure means an atmospheric atmosphere or a predetermined gas atmosphere, and means a pressure environment of atmospheric pressure or a slight negative pressure state. Specifically, the pressure is about 10 5 Pa (atmospheric pressure) to about 10 3 Pa.
  • FIG. 1 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • the charged particle microscope shown in FIG. 1 mainly includes a charged particle optical column 2, a casing (vacuum chamber) 7 connected to and supporting the charged particle optical column 2, and a sample stage 5 arranged in an atmospheric atmosphere. And a control system for controlling them.
  • the charged particle microscope When the charged particle microscope is used, the charged particle optical column 2 and the inside of the first housing are evacuated by the vacuum pump 4.
  • the start / stop operation of the vacuum pump 4 is also controlled by the control system.
  • only one vacuum pump 4 is shown in the figure, two or more vacuum pumps may be provided. It is assumed that the charged particle optical column 2 and the housing 7 are supported by a base 270 such as a pillar (not shown).
  • the charged particle optical column 2 includes an element such as a charged particle source 8 that generates a charged particle beam, an optical lens 1 that focuses the generated charged particle beam and guides it to the lower part of the column and scans the sample 6 as a primary charged particle beam. Consists of.
  • the charged particle optical column 2 is installed so as to protrude into the housing 7 and is fixed to the housing 7 via a vacuum sealing member 123.
  • a detector 3 for detecting secondary charged particles (secondary electrons or reflected electrons) obtained by irradiation with the primary charged particle beam is disposed at the end of the charged particle optical column 2.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a control system such as a computer 35 used by the user of the apparatus, a host controller 36 connected to the computer 35 for communication, and a vacuum pumping system and a charge according to a command transmitted from the host controller 36.
  • a lower control unit 37 that controls the particle optical system and the like is provided.
  • the computer 35 includes a monitor on which an operation screen (GUI) of the apparatus is displayed, and input means for an operation screen such as a keyboard and a mouse.
  • GUI operation screen
  • the upper control unit 36, the lower control unit 37, and the computer 35 are connected by communication lines 43 and 44, respectively.
  • the lower control unit 37 is a part that transmits and receives control signals for controlling the vacuum pump 4, the charged particle source 8, the optical lens 1, and the like, and further converts the output signal of the detector 3 into a digital image signal to perform higher control. It transmits to the part 36.
  • the output signal from the detector 3 is connected to the lower control unit 37 via an amplifier 154 such as a preamplifier. If an amplifier is not necessary, it may not be necessary.
  • the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may include a mixture of analog circuits, digital circuits, etc., and the upper control unit 36 and the lower control unit 37 may be unified.
  • the configuration of the control system shown in FIG. 1 is merely an example, and modifications of the control unit, valve, vacuum pump, communication wiring, and the like can be applied to the SEM of this embodiment as long as the functions intended in this embodiment are satisfied. It belongs to the category of charged particle beam equipment.
  • the housing 7 is connected to a vacuum pipe 16 having one end connected to the vacuum pump 4 so that the inside can be maintained in a vacuum state.
  • a leak valve 14 for opening the inside of the housing to the atmosphere is provided, and the inside of the housing 7 can be opened to the atmosphere during maintenance.
  • the leak valve 14 may not be provided, and may be two or more. Further, the arrangement location of the leak valve 14 in the housing 7 is not limited to the location shown in FIG. 1, and may be arranged at another position on the housing 7.
  • a first diaphragm 10 is provided at a position directly below the charged particle optical column 2 on the lower surface of the housing.
  • the first diaphragm 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam passes through the first diaphragm 10 and is finally passed through.
  • the sample 6 mounted on the sample stage 52 is reached.
  • the closed space formed by the first diaphragm 10 can be evacuated. Therefore, in this embodiment, the airtight state of the space evacuated by the first diaphragm 10 is maintained, so that the charged particle optical column 2 can be maintained in a vacuum state and the sample 6 is maintained at atmospheric pressure for observation. can do. Further, the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • the first diaphragm 10 is formed or deposited on the base 9.
  • the first diaphragm 10 is a carbon material, an organic material, a metal material, silicon nitride, silicon carbide, silicon oxide, or the like.
  • the base 9 is a member such as silicon or a metal member.
  • the first diaphragm 10 may be a plurality of windows arranged in plural.
  • the thickness of the diaphragm capable of transmitting or passing the primary charged particle beam is about several nm to several ⁇ m.
  • the first diaphragm must not break under the differential pressure to separate atmospheric pressure and vacuum. Therefore, the area of the first diaphragm 10 is about several tens ⁇ m to at most several mm.
  • the shape of the first diaphragm 10 is not square but may be a rectangle or the like. Any shape may be used.
  • the base 9 that supports the first diaphragm 10 is provided on the diaphragm holding member 155. Although not shown, it is assumed that the base 9 and the diaphragm holding member 155 are bonded by an adhesive capable of vacuum sealing, a double-sided tape, or the like.
  • the diaphragm holding member 155 is detachably fixed to the lower surface side of the housing 7 via a vacuum sealing member 124.
  • the first diaphragm 10 is very thin with a thickness of about several nanometers to several micrometers or less because of the requirement that the charged particle beam permeates, and therefore, the first diaphragm 10 may be deteriorated with time or damaged during observation preparation.
  • the first diaphragm 10 and the base 9 that supports the first diaphragm 10 are small, it is very difficult to handle them directly. Therefore, as in this embodiment, the first diaphragm 10 and the base 9 are integrated with the diaphragm holding member 155 so that the base 9 can be handled via the diaphragm holding member 155 instead of directly. Handling (especially replacement) of the diaphragm 10 and the base 9 becomes very easy. That is, when the first diaphragm 10 is damaged, the entire diaphragm holding member 155 may be replaced. Even if the first diaphragm 10 must be replaced directly, the diaphragm holding member 155 is taken out of the apparatus, Exchange for every first diaphragm 10 or base 9 can be performed outside the apparatus.
  • a sample stage 5 arranged in an air atmosphere is provided below the first diaphragm 10 provided in the housing 7.
  • the sample stage 5 is provided with a Z-axis drive mechanism having a height adjusting function capable of causing at least the sample 6 to approach the diaphragm 10.
  • an XY drive mechanism that moves in the sample plane direction may be provided.
  • a base 51 on which the sample 6 can be mounted and the second diaphragm 50 is provided is disposed between the first diaphragm 10 and the sample stage 5, a base 51 on which the sample 6 can be mounted and the second diaphragm 50 is provided is disposed.
  • the sample 6 and the second diaphragm 50 are disposed on a sample stage on the sample stage 5.
  • the second diaphragm 50 is supported by a base 51.
  • the surface (observation surface) of the sample 6 placed on the sample stage 5 is covered with the second diaphragm 50. That is, the primary charged particle beam is irradiated in a state where the sample is in contact with the surface of the second diaphragm 50 on the sample table side (the surface opposite to the surface facing the first diaphragm).
  • the 2nd diaphragm 50 is comprised so that a charged particle beam can permeate
  • sample stage unit The sample stage, base, second diaphragm and the like are collectively referred to as a sample stage unit, but the “sample stage unit” may be composed of only a part of them.
  • a suitable sample 6 is a sample containing a liquid.
  • a sample containing a liquid such as an aqueous solution, an organic solvent, oil, sol, gel, or jelly.
  • a biological or biosample such as cells, bacteria, blood cells, and viruses.
  • nano / micro fine particles such as organic substances and metals, and nanowires are mixed.
  • a sample is “liquid” or “liquid”, as mentioned in the above example, it is a general term for a sample having no regularity, that is, a sample other than a sample having a solid surface. . In the following, such a liquid sample will be described as an observation object unless otherwise specified.
  • the first diaphragm 10 If the first diaphragm 10 is accidentally contacted, there is a risk that the first diaphragm 10 is broken and the sample 6 enters the housing 7 that is in a vacuum state. In order to solve these problems, it can be solved by extending the liquid thinly, but in this case, the sample containing the liquid starts to dry. On the other hand, in the method of disposing the second diaphragm 50 in the present embodiment, it is possible to reduce the drying by the diaphragm through which the charged particle beam can be transmitted to the maximum, and the liquid droplet shape is forced. Since it can be made flat, it is possible to bring the sample near the first diaphragm very easily and with high throughput.
  • FIG. 2 shows a sample arrangement method using the second diaphragm 50.
  • the sample shape becomes flat along the diaphragm surface. That is, after the sample 6 containing the liquid disposed on the sample stage 52 is mounted by dropping or the like as shown in FIG. 2A, the sample 6 is mounted immediately below the second diaphragm 50 as shown in FIG.
  • the base 51 provided with the second diaphragm 50 may be mounted as described. Thereby, the sample is held in the space formed by the second diaphragm 50, the base 51, and the sample table 52, and the upper surface (irradiated surface of the primary charged particle beam) of the sample 6 containing the liquid can be flattened.
  • a hydrophilic material may be applied or vapor-deposited in order to enhance the adhesion of the sample containing the liquid to the lower surface of the second diaphragm 50 or the sample stage 52 in the drawing. Thanks to the second diaphragm 50, the observation surface of the liquid sample is forced to be flat, so that the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 are likely to be close to each other.
  • the base 51 may have a thickness of about several millimeters, or may be a very thin foil such as several hundreds of nanometers. Any thickness can be used as long as the second diaphragm 50 can maintain its shape. Further, as described above, the base 51 may be omitted as long as the shape of the sample can be controlled.
  • the alignment of the optical axis 53 of the charged particle optical column and the central axis 54 of the first diaphragm can be performed by moving the diaphragm holding member 155 in the horizontal direction or the vertical direction in the drawing. This movement may be performed by using any jig or by hand.
  • the central axis 54 of the first diaphragm is exactly the optical axis 53 of the charged particle optical column. You may make it fit.
  • the center axis 54 of the first diaphragm and the center axis 55 of the second diaphragm can be aligned by operating the sample stage 5 having an XY drive mechanism for holding the second diaphragm.
  • the primary charged particle beam emitted from the charged particle optical column is irradiated to the first diaphragm 10 from the inner space 11 side of the housing 7.
  • the primary charged particle beam passes through or passes through the diaphragm.
  • the primary charged particle beam that has passed through or passed through the first diaphragm 10 passes over the atmospheric space between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50.
  • Charged particle beams are scattered by atmospheric space.
  • the mean free path of the charged particle beam in the atmosphere depends on the energy of the charged particle beam, but is about several ⁇ m to 1 mm or less.
  • the distance between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 should be as small as possible.
  • the approach of the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 can be made closer by the Z-axis operation of the sample stage 5.
  • the primary charged particle beam is applied to the second diaphragm 50.
  • the second diaphragm 50 is thin enough to transmit the primary charged particle beam, and is specifically about several nm to several ⁇ m. Further, since the second diaphragm 50 does not need to separate the atmospheric pressure and the vacuum, it does not need to be as strong as the first diaphragm 10. Therefore, the second diaphragm 50 is thinner than the first diaphragm 10, and the window area can be increased. If the window area of the second diaphragm is larger than the window area of the first diaphragm 10, the entire sample 6 cannot be seen from the charged particle optical column side, but the XY drive mechanism of the sample stage can be moved.
  • the sample 6 immediately below the second diaphragm can be observed anywhere.
  • the positional relationship between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 can be changed in a non-contact state.
  • a plurality of second diaphragms 50 are arranged in the vertical direction (for example, directly below) of the windows of the first diaphragm 10, and the windows of the first diaphragm 10 are used to simultaneously observe a plurality of samples.
  • the window area of the second diaphragm 50 may be made smaller than the area.
  • the primary charged particle beam that has passed through or passed through the first diaphragm 10 is simultaneously irradiated to some or all of the plurality of second diaphragms 50. Accordingly, if the sample stage on which the second diaphragm and the sample to be observed are placed within the field of view of the window of the first diaphragm 10, a plurality of samples can be observed within the same field of view.
  • the “window” refers to a region through which the primary charged particle beam passes or transmits.
  • the charged particle beam transmitted or passed through the second diaphragm 50 is irradiated onto the sample 6 to generate secondary charged particles such as secondary electrons and reflected electrons.
  • the secondary charged particles can be detected by the detector 3 in the housing 7.
  • this detector does not necessarily have to be in the housing 7 and may be in the atmospheric space in the vicinity of the first diaphragm 10.
  • a detector capable of detecting these photon beams is used as an atmosphere in the vicinity of the housing 7 and the first diaphragm 10. It may be in space. Also.
  • the secondary charged particle or photon detector may be directly under the sample 6.
  • the scattering probability of charged particle beams is proportional to the mass number and density of gas molecules. Therefore, gas molecules having a lighter mass number than the atmosphere may be disposed between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50.
  • the type of the replacement gas if the gas is lighter than the atmosphere, such as nitrogen or water vapor, the effect of improving the image S / N can be seen, but helium gas or hydrogen gas having a lighter mass has a better image S / N. Great improvement effect.
  • the liquid sample 6 is covered with the second diaphragm, so that it becomes easy to approach the first diaphragm. Even if the sample 6 is brought close to the first diaphragm 10, the sample and the first diaphragm are not in direct contact because the second diaphragm 50 exists between the sample 6 and the first diaphragm 10. For this reason, it is possible to perform sample exchange easily and with high throughput without removing the first diaphragm between the vacuum and the atmospheric space.
  • a detector 59 capable of detecting the charged particle beam transmitted through the sample 6 is provided on the opposite side of the second diaphragm 50 of the sample 6.
  • the detector 59 is a detection element that can detect and amplify a charged particle beam that comes in with an energy of several keV to several tens of keV.
  • a semiconductor detector made of a semiconductor material such as silicon, a scintillator capable of converting a charged particle signal into light on or inside a glass surface, a luminescent light emitting material, a YAG (yttrium aluminum garnet) element, etc. It is.
  • a signal from the detector 59 is transmitted to the preamplifier 61 via the wiring 60.
  • a signal from the preamplifier 61 is sent to the lower control unit 37 via a wiring (not shown) and used as an image forming signal.
  • the preamplifier is arranged in the atmospheric space in the figure, it may be provided in the housing 7 or the sample stage 5. If the detector 59 is a detection element that converts a charged particle signal into light, the wiring 60 is an optical transmission line, and the preamplifier 61 is an photoelectric signal amplifier that can amplify the optical signal into an electrical signal.
  • FIG. 5 a configuration having a contact preventing member for preventing the diaphragm from being damaged when the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 (or the diaphragm and the foundation thereof) are in contact with each other. Will be described. In the figure, only the vicinity of each diaphragm is shown, and the charged particle optical column 2 and the housing 7 are omitted.
  • FIG. 5A shows a state in which the contact preventing member 56 is provided in the vicinity of the second diaphragm 50.
  • the contact preventing member 56 may be around the diaphragm or may be disposed somewhere on the diaphragm.
  • the contact preventing member 56 can be manufactured by forming a film or vapor deposition when the second diaphragm 50 is manufactured. Examples of the material include an organic film and a metal film. The thickness is about several tens of nm to 100 ⁇ m or less. Although the contact preventing member 56 is provided on the second diaphragm 50 in the drawing, it may be on the first diaphragm 10 side or both. The contact prevention member 56 limits the minimum proximity distance between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50, and can prevent the diaphragms from approaching each other beyond this distance.
  • a foil material whose thickness is known may be disposed on the first diaphragm 10 or the second diaphragm 50 later.
  • a foil material whose thickness is known may be disposed on the first diaphragm 10 or the second diaphragm 50 later.
  • an aluminum foil or the like is disposed in the vicinity of the first diaphragm 10 or the second diaphragm 50. Since the foil material can be mounted after the diaphragm 10 and the diaphragm 50 are manufactured, the thickness and material of the contact preventing member 56 can be easily changed later.
  • FIG. 5B shows a state where the contact preventing member 57 is mounted on the sample stage 52.
  • the contact preventing member 57 hits the diaphragm holding member 155, so that the diaphragms do not contact each other.
  • the contact preventing member 57 is, for example, a male screw, and the sample stage 52 is provided with a female screw, so that it can be attached.
  • the contact preventing member 57 is mounted on the sample stage 52, but may be provided in the diaphragm holding member 155 or in both of them.
  • a rotating ball bearing 58 may be disposed at the tip of the contact prevention member 57 as shown in FIG. In this case, the ball bearing 58 comes into contact with the diaphragm holding member 155.
  • the sample can be moved in the horizontal direction or the paper surface direction in the figure with the contact prevention member 57 in contact with the diaphragm holding member 155.
  • the charged particle optical column is placed on the sample stage while the distance between the sample stage and the diaphragm holding member 155 (or the distance between the sample surface and the diaphragm) is constantly limited by the contact preventing member 57.
  • the structure can be driven in the direction perpendicular to the optical axis, it is not limited to a ball bearing.
  • This member is referred to as a fine adjustment member.
  • the fine adjustment member may not be a ball bearing.
  • a material having a small friction coefficient among organic substances such as a fluororesin represented by polytetrafluoroethylene may be used, and the contact prevention member 57 and the diaphragm holding member 155 are reduced by reducing the contact area as much as possible. You may improve the slip.
  • the sample stage 5 has an automatic transfer function, the throughput is further increased.
  • an automatic transfer function for example, in order to automatically transfer a desired second diaphragm 50 under the first diaphragm 10, the sample stage 5 is provided with an automatic transfer mechanism such as an electric motor.
  • FIG. 6 shows a state in which the second diaphragm 50 is arranged only in the horizontal direction in the drawing, but the second diaphragm is two-dimensionally two-dimensionally on the sample stage 52 as shown in FIG.
  • a plurality of the diaphragms 50 may be arranged.
  • the base 51 is common, and there may be a plurality of the second diaphragm 50 and the sample 6 alone.
  • FIG. 7B since there are a plurality of sample mounting portions as shown in FIG. 7C when viewed from the lower surface side of the base 51 in the drawing, it is possible to mount the sample 6 very efficiently. Become. In this case, the sample may be placed on each diaphragm in the state of FIG.
  • the base 51 may be turned over, and placed on the sample table 52. By doing so, the sample can be confined between the sample stage 52 and the second diaphragm 50.
  • a liquid leakage prevention member such as rubber (not shown) may be disposed between the sample stage 52 and the base 51.
  • the contact prevention member 56 and the contact prevention member 57 described above for preventing contact and breakage between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 may be provided. Further, in FIG.
  • only one second diaphragm 50 is disposed under the first diaphragm 10, but if the window area of the second diaphragm 50 is smaller than the window area of the first diaphragm 10, A plurality of second diaphragms 50 may be disposed under the first diaphragm 10. In this case, it is possible to collectively observe and analyze a plurality of samples under the plurality of second diaphragms 50.
  • the sample 6 it is possible to mount the sample 6 in a state where the distance between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 is constant and the charged particle beam is applied to the second diaphragm 50.
  • This configuration is useful when the sample 6 is adjusted externally and it is desired to immediately observe and analyze with photon beams such as secondary charged particles or X-rays.
  • the sample may be introduced from the opening 62 outside the apparatus in a state where the sample stage 52 to which the base 51 is adhered or bonded is removed from the apparatus.
  • a flow path 63 through which a liquid flows is provided in a base 51 that supports the second diaphragm 50.
  • the flow path is formed by the base 51, the sample base 52, and the second diaphragm 50.
  • the present invention is not limited to this, and the member integrated with the second diaphragm 50 has a portion that forms the flow path of the sample. If you do.
  • the flow path 63 for example, it is possible to flow the liquid sample in the direction of the arrow in the figure.
  • a flow path for discharging the liquid together with the inlet may be provided.
  • a sample transmission path such as a nozzle for introducing a sample into the flow path 63 may be provided.
  • FIG. 10 shows a configuration in which a plurality of samples are in contact with the flow path 63 and the second diaphragm 50.
  • the direction in which the sample is introduced is the direction perpendicular to the paper surface in the figure.
  • observation and analysis of the sample flowing through the plurality of flow paths 63 are collectively performed. It becomes possible.
  • optical microscope 64 is disposed on the sample side with respect to the second diaphragm 50.
  • the positions of the optical axis 53 of the charged particle optical column, the central axis 54 of the first diaphragm, the central axis 55 of the second diaphragm, and the optical axis 65 of the optical microscope 64 are substantially aligned.
  • the sample stage 5 is arranged in a configuration that avoids the optical microscope 64. In the case of this configuration, observation and analysis of the sample 6 can be performed not only with the charged particle beam microscope but also with the optical microscope 64.
  • the sample stage 52 needs to be transparent to the light of the optical microscope.
  • the transparent member include transparent glass, transparent plastic, and transparent crystal.
  • a transparent sample table such as a slide glass (or a preparation) or a dish (or a petri dish).
  • the “microscope” is described for convenience.
  • the behavior of the sample irradiated with the charged particle beam may be observed with an optical microscope, or the sample may be irradiated with light from the optical microscope to observe the behavior. You may observe with a charged particle beam microscope.
  • a temperature heater or a voltage application unit capable of generating an electric field in the sample may be provided in the vicinity of the second diaphragm. In this case, it is possible to observe how the sample is heated or cooled and how the electric field is applied to the sample.
  • the number of diaphragms may be three or more. For example, there may be a diaphragm inside the charged particle optical column 2. In the present invention, the number of diaphragms does not matter, so long as the intended function is satisfied in this embodiment, it belongs to the category of SEM or charged particle beam apparatus of this embodiment.
  • FIG. 12 the whole block diagram of the charged particle microscope of a present Example is shown. Similar to the first embodiment, the charged particle microscope of the present embodiment also includes a charged particle optical column 2, a casing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column with respect to the apparatus installation surface, a sample stage 5, and the like. Composed. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • This configuration includes a second casing (attachment) 121 that is used by being inserted into the casing 7 (hereinafter referred to as a first casing).
  • the second casing 121 includes a rectangular parallelepiped body portion 131 and a mating portion 132. As will be described later, at least one side surface of the rectangular parallelepiped side surface of the main body 131 is an open surface 15.
  • the surface other than the surface on which the diaphragm holding member 155 is installed may be configured by the wall of the second casing 121, or the second casing 121 itself has no wall and is the first. You may be comprised by the side wall of the 1st housing 7 in the state integrated in the 1 housing 7.
  • the position of the second housing 121 is fixed to the side surface or inner wall surface of the first housing 7 or the charged particle optical lens barrel.
  • the main body 131 has a function of storing the sample 6 to be observed, and is inserted into the first housing 7 through the opening.
  • the mating portion 132 forms a mating surface with the outer wall surface on the side surface side where the opening of the first housing 7 is provided, and is fixed to the outer wall surface on the side surface side via the vacuum sealing member 126.
  • the entire second housing 121 is fitted into the first housing 7.
  • the opening is most easily manufactured using the opening for loading and unloading the sample originally provided in the vacuum sample chamber of the charged particle microscope. That is, if the second casing 121 is manufactured according to the size of the hole that is originally open and the vacuum sealing member 126 is attached around the hole, the modification of the apparatus is minimized.
  • the second housing 121 can be detached from the first housing 7.
  • the side surface of the second housing 121 is an open surface 15 that communicates with the atmospheric space with a surface that is at least large enough to allow the sample to be taken in and out.
  • the sample 6 stored in the space is placed in an atmospheric pressure state during observation.
  • 12 is a cross-sectional view of the device in the direction parallel to the optical axis, so that only one open surface 15 is shown, but it is vacuum-sealed by the side surface of the first casing in the back direction and the near side in FIG. If so, the open surface 15 of the second casing 121 is not limited to one surface. It is sufficient that at least one open surface is provided in a state where the second housing 121 is incorporated in the first housing 7.
  • a vacuum pump 4 is connected to the first housing 7, and a closed space (hereinafter referred to as a first space) constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the diaphragm 10.
  • a first space constituted by the inner wall surface of the first housing 7, the outer wall surface of the second housing and the diaphragm 10.
  • the second space can be isolated in pressure in this embodiment. That is, the first space 11 is maintained in a high vacuum by the diaphragm 10, while the second space 12 is maintained in a gas atmosphere having an atmospheric pressure or almost the same pressure as the atmospheric pressure.
  • the particle optical column 2 and the detector 3 can be maintained in a vacuum state, and the sample 6 can be maintained at atmospheric pressure. Further, since the second casing 121 has an open surface, the sample 6 can be freely exchanged during observation.
  • the first diaphragm 10 On the upper surface side of the second housing 121, the first diaphragm 10 is provided at a position directly below the charged particle optical column 2 when the entire second housing 121 is fitted to the first housing 7. .
  • the first diaphragm 10 can transmit or pass the primary charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2, and the primary charged particle beam passes through the first diaphragm 10 and is finally passed through. Sample 6 is reached.
  • the attachment of the present embodiment can be easily increased in size because it is inserted from the side surface of the sample chamber.
  • the sample stage 5 is arranged inside the second housing 121.
  • a sample stage 52 is disposed on the sample stage 5.
  • a base 51 including a second diaphragm 50 is disposed on the sample base 52.
  • an apparatus configuration including a liquid introduction / extraction part 300 capable of introducing a sample 6 containing a liquid in a state where the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 are close to each other will be described.
  • An opening 62 is provided in the lower part of the sample stage 5 inside the second housing 121, and a liquid introduction / extraction unit 300 is provided. The sample introduced / extracted from the liquid introduction / extraction unit 300 is transmitted to the sample 6 via the opening 62.
  • the liquid inlet / outlet part 300 may be fixed on the sample stage 5 or the second casing 121 using a member such as metal, an adhesive, a tape, or the like.
  • the sample stage 52 may be fixed on the stage 5 using any member. The sample 6 or the sample stage 52 can be easily transported into the second housing 121 via the open surface 15.
  • the liquid introduction / extraction unit 300 is, for example, a tube material such as a nozzle or a straw capable of feeding liquid.
  • the liquid introduction / extraction unit 300 may be provided in the sample stage 5 or may be detachable. Further, the function of the liquid introducing / extracting unit 300 may be a spoon such that a few drops of liquid can be mounted. For example, the liquid is supplied to the sample by a procedure in which the liquid is placed on a spoon outside the apparatus, the spoon placed on the liquid is brought close to the sample, and the sample is brought into contact with the liquid from the lower side of the sample.
  • the liquid is placed on the sample stage 5, and then the sample is placed under the diaphragm to be charged.
  • the sample may be irradiated with a particle beam. Any form may be used as long as the liquid can be introduced from a lower side (for example, a lower surface direction or a side surface direction of the sample) than the sample surface irradiated with the charged particle beam.
  • this configuration is an explanatory diagram of an apparatus configuration adopting the structure of FIG. 8, the liquid introduction / extraction section 300 and the opening 62 may not be provided, and the second sample is mounted on the sample stage as described above. After the diaphragm 50 is provided, it may be carried inside the second housing 121.
  • the second diaphragm 50 arrangement in the second casing 121 in the second embodiment has been described.
  • the second diaphragm 50, its base, and the arrangement place and arrangement method of the liquid introduction / extraction section 300 are places other than the above.
  • the SEM or charged particle beam apparatus of the present embodiment belongs to the category.
  • FIG. 13 shows an overall configuration diagram of the charged particle microscope of this example. Similar to the first and second embodiments, the charged particle microscope of the present embodiment also includes the charged particle optical column 2, the first casing (vacuum chamber) 7 that supports the charged particle optical column with respect to the apparatus installation surface, the first A second housing (attachment) 121 used by being inserted into one housing 7, a control system, and the like. Since the operations and functions of these elements or additional elements added to the elements are substantially the same as those in the first and second embodiments, detailed description thereof is omitted.
  • the open surface that forms at least one side surface of the second housing 121 can be covered with the lid member 122, and various functions can be realized. This will be described below.
  • the charged particle microscope of the present embodiment includes a sample stage 5 as a means for moving the observation field of view by changing the sample position on the lid member 122.
  • the sample stage 5 includes an XY drive mechanism in the in-plane direction and a Z-axis drive mechanism in the height direction.
  • a support plate 107 serving as a bottom plate for supporting the sample stage 5 is attached to the lid member 122, and the sample stage 5 is fixed to the support plate 107.
  • the support plate 107 is attached so as to extend toward the inside of the second casing 121 toward the surface of the lid member 122 facing the second casing 121.
  • Support shafts extend from the Z-axis drive mechanism and the XY drive mechanism, respectively, and are connected to the operation knob 108 and the operation knob 109 of the lid member 122, respectively.
  • the apparatus user adjusts the position of the sample 6 in the second housing 121 by operating these operation knobs 108 and 109.
  • the charged particle microscope of the present embodiment has a function of supplying a replacement gas into the second casing or a function of forming a pressure state different from the first space 11 and the outside air outside the apparatus.
  • the charged particle beam emitted from the lower end of the charged particle optical column 2 passes through the first diaphragm 10 through the first space maintained at a high vacuum, and further, the atmospheric pressure or the (first space). Intrudes into the second space maintained at a lower vacuum. Then, the charged particle beam is irradiated to the sample 6 through the second diaphragm 50. Since the electron beam is scattered by the gas molecules in the atmospheric space, the mean free path is shortened.
  • the scattering probability of charged particle beams is proportional to the mass number and density of gas molecules. Therefore, if the second space is replaced with gas molecules having a lighter mass number than the atmosphere, or if the vacuum is slightly evacuated, the scattering probability of the electron beam is lowered and the charged particle beam can reach the sample. Become.
  • the lid member 122 is provided with an attachment portion (gas introduction portion) for the gas supply pipe 100.
  • the gas supply pipe 100 is connected to the gas cylinder 103 by the connecting portion 102, whereby the replacement gas is introduced into the second space 12.
  • a gas control valve 101 is arranged in the middle of the gas supply pipe 100, and the flow rate of the replacement gas flowing through the pipe can be controlled.
  • a signal line extends from the gas control valve 101 to the lower control unit 37, and the apparatus user can control the flow rate of the replacement gas on the operation screen displayed on the monitor of the computer 35.
  • the gas control valve 101 may be manually opened and closed.
  • the gas is lighter than the atmosphere, such as nitrogen or water vapor, the effect of improving the image S / N can be seen, but helium gas or hydrogen gas having a lighter mass has a better image S / N. Great improvement effect.
  • an opening that communicates the inside and outside of the second space is provided below the attachment position of the gas supply pipe 100 by the lid member 122.
  • an opening is provided at the attachment position of the pressure adjustment valve 104.
  • a pressure regulating valve 104 may be provided instead of the opening described above.
  • the pressure regulating valve 104 has a function of automatically opening the valve when the internal pressure of the second housing 121 becomes 1 atm or more. By providing a pressure regulating valve with such a function, when light element gas is introduced, it automatically opens when the internal pressure reaches 1 atm or more and discharges atmospheric gas components such as nitrogen and oxygen to the outside of the device.
  • the element gas can be filled in the apparatus.
  • the illustrated gas cylinder or vacuum pump 103 may be provided in a charged particle microscope, or may be attached later by an apparatus user.
  • the gas cylinder 103 may be a vacuum pump. Then, by slightly evacuating, the inside of the second housing can be brought into an extremely low vacuum state (that is, an atmosphere having a pressure close to atmospheric pressure). That is, the space between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 can be evacuated.
  • a vacuum exhaust port is provided in the second casing 121 or the lid member 122, and the inside of the second casing 121 is slightly evacuated. Thereafter, a replacement gas may be introduced.
  • the vacuum evacuation in this case does not require high vacuum evacuation because the atmospheric gas component remaining in the second housing 121 may be reduced to a certain amount or less, and rough evacuation is sufficient.
  • the vacuum sealing member may be bonded to the base 51 and the sample base 52 with an adhesive or the like, or the pressure state on the second diaphragm 121 side and the second casing 121 side is separated using an O-ring or packing (not shown). May be.
  • a structure in which the metal member is pressed using a metal member, a screw, or the like may be used so that the airtight state is stably maintained.
  • the space in which the sample is placed can be controlled to an arbitrary degree of vacuum from atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to about 10 3 Pa.
  • atmospheric pressure about 10 5 Pa
  • the electron beam column and the sample chamber communicate with each other, so if the pressure in the sample chamber is reduced to a pressure close to atmospheric pressure, the pressure in the electron beam column also changes accordingly. Therefore, it has been difficult to control the sample chamber to a pressure of atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to 10 3 Pa.
  • the second space and the first space are separated by the thin film, the pressure of the atmosphere in the second space 12 surrounded by the second casing 121 and the lid member 122. And the gas species can be controlled freely.
  • the sample chamber can be controlled to a pressure of atmospheric pressure (about 10 5 Pa) to 10 3 Pa, which has been difficult to control until now. Furthermore, not only the observation at atmospheric pressure (about 10 5 Pa) but also the state of the sample can be observed by continuously changing the pressure in the vicinity thereof.
  • the cylinder 103 may be a complex gas control unit in which a gas cylinder and a vacuum pump are combined.
  • a heating mechanism for heating the sample 6 below the second diaphragm 50 may be disposed inside the second casing 121.
  • FIG. 14 shows a configuration for setting a sample in a state covered with the second diaphragm 50 from the atmospheric space outside the apparatus.
  • the liquid introduction / extraction section 300 is provided around the sample stage 5 and in the vicinity of the sample 6.
  • the liquid introduction / extraction part 300 is connected to the lid member 122. If the connecting part 310 is provided on the lid member 122, it is easier to attach a liquid introduction / extraction control unit such as a liquid introduction / extraction pump or a syringe from the outside of the apparatus.
  • the second casing internal space may be in a desired gas state or a low vacuum state.
  • the vacuum sealing member 66 between the base 51 and the sample stage 52 that supports the second diaphragm 50 is provided.
  • a structure in which the metal member is pressed with a metal member, a screw, or the like may be used so that the airtight state is stably maintained.
  • the configuration according to the present embodiment is characterized in that the second space 12 inside the second casing is closed as compared with the configuration described above. Therefore, for example, it is possible to provide a charged particle beam apparatus that can introduce gas or evacuate between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50.
  • the sample stage 5 and its operation knobs 108 and 109, the gas supply pipe 100, the pressure adjustment valve 104, and the connecting portion 310 are all attached to the lid member 122. Therefore, the apparatus user performs the operation of the operation knobs 108 and 109, the sample replacement work, or the operation of controlling the gas supply pipe 100, the pressure regulating valve 104, and the liquid introduction / extraction on the same surface of the first housing. Can do. Therefore, the operability is greatly improved as compared with the charged particle microscope in which the above-described components are separately attached to the other surfaces of the sample chamber.
  • a contact monitor that detects the contact state between the second housing 121 and the lid member 122 may be provided to monitor whether the second space is closed or open.
  • an X-ray detector and a photodetector may be provided so that EDS analysis and fluorescent light detection can be performed.
  • the X-ray detector or the photodetector it may be arranged in either the first space 11 or the second space 12.
  • the replacement gas can be introduced from the atmospheric pressure in addition to the effects of the first and second embodiments.
  • the sample can be observed in the same vacuum state as the first space. Is realized.
  • FIG. 15A shows a configuration diagram of the charged particle microscope of the present embodiment.
  • a vacuum pump and a control system are not shown in the figure.
  • the housing 7 and the charged particle optical column 2 that are vacuum chambers are supported by columns, supports, and the like on the apparatus installation surface. Since the operation / function of each element or additional elements added to each element are substantially the same as those in the above-described embodiment, detailed description thereof is omitted.
  • the apparatus includes a sample stage 5 that brings the first diaphragm 10 close to the second diaphragm 50 on which the sample 6 is mounted.
  • the sample surface below the sample 6 in the drawing that is, the contact surface between the second diaphragm 50 and the sample 6 is observed.
  • the upper part of the apparatus is open and the second diaphragm surface is on the lower side of the apparatus, it is possible to mount the sample 6 on the second diaphragm using gravity.
  • a base 51 provided with the second diaphragm 50 may be directly mounted on the first diaphragm 10 side (arrow in the figure).
  • the sample stage 5 is not necessarily required, but a contact prevention member 56 such as a thin film with a predetermined thickness and a removable foil material is placed between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50.
  • the base 51 including the second diaphragm 50 can be safely arranged. If the positional relationship between the first diaphragm 10 and the second diaphragm 50 is to be changed, the base 51 may be moved in the horizontal direction or the paper surface direction in the figure.
  • the base 51 may be moved by hand or a jig, or a sample stage having moving means only in the XY directions may be arranged.

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Abstract

　荷電粒子線装置は、一次荷電粒子線を発生させる荷電粒子光学鏡筒（２）と、内部が真空ポンプ（４）により真空排気される筐体（７）と、筐体（７）の一部を成し、その内部空間の気密状態を維持することができる第一の隔膜（１０）と、第一の隔膜（１０）と試料（６）との間に配置された第二の隔膜（５０）と、を備え、荷電粒子光学鏡筒（２）で発生させた一次荷電粒子線を、第一の隔膜（１０）および第二の隔膜（５０）を透過または通過させ、第二の隔膜（５０）に接触した状態の試料（６）に照射する。

Description

荷電粒子線装置、試料台ユニット、及び試料観察方法
　本発明は、大気圧または大気圧より若干の負圧状態の所定のガス雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。
　物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。
　これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に隔膜を設ける点で共通する。
　例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる隔膜を設けたＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料が含まれる液体を隔膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子または二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、隔膜の周囲に設置された環状部材と隔膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。
特開２００９－１５８２２２号公報（米国特許出願公開第２００９／０１６６５３６号明細書）
　従来のＳＥＭ装置や試料保持装置は、試料と隔膜とが接触されている点で共通する。そのために、試料を交換するたびに真空と大気を分離している隔膜を交換する必要がある。
　例えば、特許文献１に記載のＳＥＭは試料交換を行う際は試料が搭載された隔膜付きの環状部材を取り外す必要があるために、荷電粒子光学鏡筒側の真空状態を大気状態にする必要があった。そのため、試料交換を高スループットで行える装置ではなかった。
　さらに、隔膜と試料とが非接触の状態で観察する方式であっても、試料が液状の場合には、自然な状態では表面張力により試料表面が隔膜と平行にならないので、隔膜と試料とが接触するまで近接させなければ観察することができず、試料交換のたびに隔膜の交換が必要となる。
　本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、大気圧またはこれと同程度の圧力の雰囲気下に配置された試料交換を高スループットで行えることが可能な試料観察方法及び荷電粒子線装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、真空排気される筐体の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる第一の隔膜と、前記試料と、の間に、前記一次荷電粒子線を透過または通過可能で第二の隔膜を備え、前記第二の隔膜を介して試料に対して前記一次荷電粒子線を照射することを特徴とする。
　本発明によれば、大気圧またはこれと同程度の圧力の雰囲気下に配置された試料交換を高スループットで行えることが可能な試料観察方法及び荷電粒子線装置を提供することができる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 試料搭載方法の詳細図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 接触防止部材の詳細図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 隔膜、試料、試料台の構成例。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 隔膜、試料、検出器近傍の詳細図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
　以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
　以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。
　また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０５Ｐａ（大気圧）から～１０３Ｐａ程度である。
　＜装置構成＞
　本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。
　図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続されこれを支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱等が土台２７０によって支えられているとする。
　荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。
　下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。
　上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。
　筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に第一の隔膜１０を備える。この第一の隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、第一の隔膜１０を通って最終的に試料台５２に搭載された試料６に到達する。第一の隔膜１０によって構成される閉空間は真空排気可能である。よって、本実施例では、第一の隔膜１０によって真空排気される空間の気密状態が維持されるので、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持できかつ試料６を大気圧に維持して観察することができる。また、観察中、試料６を自由に交換できる。
　＜第一の隔膜＞
　第一の隔膜１０は土台９上に成膜または蒸着されている。第一の隔膜１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台９は例えばシリコンや金属部材のような部材である。第一の隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ～数μｍ程度である。第一の隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、第一の隔膜１０の面積は数十μｍから大きくとも数ｍｍ程度の大きさである。第一の隔膜１０の形状は正方形でなく、長方形などのような形状でもよい。形状に関してはどのような形状でもかまわない。
　第一の隔膜１０を支持する土台９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、土台９と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能な接着剤や両面テープ等により接着されているものとする。隔膜保持部材１５５は、筐体７の下面側に真空封止部材１２４を介して脱着可能に固定される。第一の隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ～数μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、第一の隔膜１０及びそれを支持する土台９は小さい場合直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、第一の隔膜１０および土台９を隔膜保持部材１５５と一体化し、土台９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできるようにすることで、第一の隔膜１０及び土台９の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、第一の隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよく、万が一第一の隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、第一の隔膜１０または土台９ごとの交換を装置外部で行うことができる。
　筺体７に具備された第一の隔膜１０の下部には大気雰囲気下に配置された試料ステージ５を備える。試料ステージ５には少なくとも試料６を隔膜１０に接近させることが可能な高さ調整機能をもつＺ軸駆動機構を備える。当然のことながら、試料面内方向に動くＸＹ駆動機構を備えてもよい。
　＜第二の隔膜＞
　第一の隔膜１０と試料ステージ５との間には試料６を搭載可能で第二の隔膜５０が具備された土台５１が配置される。試料６と第二の隔膜５０は試料ステージ５上の試料台上に配置される。第二の隔膜５０は土台５１によって支持されている。言い換えれば、試料ステージ５の上に載置された試料６は第二の隔膜５０によってその表面（観察面）が覆われる。すなわち、第二の隔膜５０の試料台側の面（第一の隔膜に対向する面と反対側の面）に試料が接触した状態で一次荷電粒子線が照射される。このため第二の隔膜５０は荷電粒子線が透過または通過可能で着脱可能に構成されている。
　試料台、土台、第二の隔膜等をまとめて、試料台ユニットと総称するが、「試料台ユニット」はこれらのうち一部のみから構成されていてもよい。
　以下で説明する実施例において好適な試料６は液体を含んだ試料である。例えば水溶液、有機溶剤、油、ゾル、ゲル、ゼリーなどの液体を含んだ試料である。または、細胞、細菌、血球、ウイルスなどの生体またはバイオ試料である。または、有機物や金属などのナノ・マイクロ微粒子やナノワイヤが混在された試料である。本明細書において、試料が「液体」または「液状」であるとは、上記に例を挙げたように、定形性がない試料、すなわち表面が固形の試料以外の試料一般を総称するものとする。以下では、特に断りがない限りこのような液状試料を観察対象として説明する。
　液体を含んだ試料を観察するためには、試料台上に液滴を載せて、直接観察することも可能である。しかしながら、この手法は以下のいくつかの問題点がある。第一に、液滴が試料台上で球状になっていると、液滴試料の先端部しか観察できないといった問題がある。これは、荷電粒子線の大気中の平均自由工程は非常に短いために、液滴の全体に荷電粒子線を到達させることが難しいためである。第二に、液滴は非常に形状が変形しやすく、多少の振動でも液滴である試料形状が変形する。もし、誤って第一の隔膜１０に接触させた場合に、第一の隔膜１０が破損し真空状態である筺体７内に試料６が入り込む危険もある。これらの問題を解決するためには、液体を薄く延ばすことで解決できそうであるが、この場合液体を含んだ試料は乾燥しはじめる。一方で、本実施例における第二の隔膜５０を配置する方法では、荷電粒子線が透過可能な隔膜によって乾燥することを最大限に低減することが可能であるとともに、液滴形状を強制的に平坦にすることができるため、非常に簡単かつ高スループットに、第一の隔膜近くに試料をもっていくことが可能となる。
　図２に、第二の隔膜５０を用いた試料配置方法について示す。液体を含んでいる試料６が第二の隔膜５０の下面側に接触すると、試料形状が隔膜面にそって平坦になる。つまり、図２（ａ）のように試料台５２に配置された液体を含んだ試料６を滴下等により搭載した後に、図２（ｂ）のように試料６を第二の隔膜５０直下に搭載されるように第二の隔膜５０が具備された土台５１を搭載すればよい。これにより、第二の隔膜５０、土台５１、試料台５２により形成される空間に試料が保持され、液体を含んだ試料６の上面（一次荷電粒子線の照射面）を平坦にすることが可能となる。なお、図示しないが第二の隔膜５０の図中下面や試料台５２に前記液体を含んだ試料が密着性を高めるために、親水性の材料が塗布または蒸着等されていてもよい。第二の隔膜５０のおかげで液体試料の観察面が強制的に平面になるので、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０が近接しやすくなる。なお、土台５１の厚みは数ｍｍ程度の厚みがあってもよいし、数百ｎｍといった非常に薄い箔でもよい。第二の隔膜５０がその形状を維持できればどのような薄さでもかまわない。また、上記したように試料の形状制御さえ可能であれば土台５１がなくてもよい。
　ここで、図３で第一の隔膜１０と第二の隔膜５０の近傍の詳細を説明する。本図では荷電粒子光学鏡筒の光軸５３と第一の隔膜の中心軸５４と第二の隔膜の中心軸５５のそれぞれの軸の位置があっているものとする。すなわち、これら３つの軸が一致するように調整されている。荷電粒子光学鏡筒の光軸５３と第一の隔膜の中心軸５４の軸合わせは、隔膜保持部材１５５を図中横方向や紙面垂直方向に移動することで可能である。この移動は何らかの冶具を使ってもよいし、手で操作してもよいし、また、隔膜保持部材１５５を取り付ける時に、ちょうど第一の隔膜の中心軸５４が荷電粒子光学鏡筒の光軸５３と合致するようなはめ合いにしてもよい。第一の隔膜の中心軸５４と第二の隔膜の中心軸５５は、第二の隔膜を保持するＸＹ駆動機構をもつ試料ステージ５を操作することで軸合わせが可能である。
　荷電粒子光学鏡筒から放出された一次荷電粒子線は筺体７の内部空間１１側から第一の隔膜１０に照射される。前述の通り第一の隔膜１０は非常に薄いために、一次荷電粒子線は隔膜を透過または通過する。第一の隔膜１０を透過または通過した一次荷電粒子線は第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との間の大気空間上を通過する。荷電粒子線は大気空間によって散乱をうける。荷電粒子線の大気中の平均自由工程は荷電粒子線のエネルギーによるが数μｍから１ｍｍ以下程度である。そのため、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との距離は出来る限り小さいほうがよい。第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との接近は試料ステージ５のＺ軸操作により接近させることが可能である。なお、図示しないが、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０が接触したことを電気的に検知するための検知部を備えてもよい。
　次に、一次荷電粒子線は第二の隔膜５０に照射される。第二の隔膜５０は第一の隔膜と同様に一次荷電粒子線が透過可能な薄さとなっており、具体的には数ｎｍ～数μｍ程度である。また、この第二の隔膜５０は大気圧と真空を分離する必要はないので、第一の隔膜１０ほどは強度が高い必要がない。そのため、第二の隔膜５０は第一の隔膜１０よりさらに薄く、また窓面積も大きくすることが可能である。第一の隔膜１０の窓面積より第二の隔膜の窓面積のほうが大きいと、荷電粒子光学鏡筒側より試料６の全体が見えない事になるが、前述の試料ステージのＸＹ駆動機構を動かせば第二の隔膜直下の試料６はどこでも観察可能である。第二の隔膜５０が載置された試料ステージを移動することにより、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０が非接触の状態でこれらの位置関係を変更することができる。また、後述するように複数の第二の隔膜５０を第一の隔膜１０の窓の鉛直方向（例えば直下）に配置して、複数の試料を同時観察するために、第一の隔膜１０の窓面積よりも、第二の隔膜５０の窓面積を小さくしてもよい。この場合には第一の隔膜１０を透過又は通過した一次荷電粒子線が複数の第二の隔膜５０のうち一部又は全部に同時に照射されることになる。したがって、第一の隔膜１０の窓の視野内に観察対象とする第二の隔膜及び試料が載置された試料台を移動させれば、複数の試料を同視野内で観察することができる。なお、ここで「窓」とは一次荷電粒子線が通過又は透過する領域を指す。
　第二の隔膜５０を透過または通過した荷電粒子線は試料６に照射され、二次電子や反射電子などの二次的荷電粒子を発生させる。この二次的荷電粒子は筺体７にある検出器３にて検出することが可能である。なお、図示しないが、本検出器は必ずしも筺体７の中にある必要はなく、第一の隔膜１０近傍の大気空間上にあってもよい。また、試料６に荷電粒子線が照射された際にＸ線やカソードルミネッセンス光などの光子も放出されるので、それら光子線を検出可能な検出器を筺体７や第一の隔膜１０近傍の大気空間上にあってもよい。また。後述するように、二次的荷電粒子や光子の検出器は試料６の直下にあってもよい。また、荷電粒子線の散乱確率は気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子を第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との間を配置してもよい。置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。
　従来技術では真空と大気空間の間にある隔膜に試料が接触されているため、試料交換を実施するために真空状態を一度大気状態に戻す必要があった。一方、本実施例の方式によれば、液体試料６が第二の隔膜にてカバーされていることによって、第一の隔膜に接近しやすくなる。試料６を第一の隔膜１０に限界まで接近させても試料６と第一の隔膜１０との間に第二の隔膜５０があるので、試料と第一の隔膜は直接接触しない。このため、真空と大気空間の間にある第一の隔膜をはずすことなく、試料交換を容易に且つ高スループットに行うことが可能である。
　＜透過検出器＞
　次に、図４を用いて試料６の透過像観察を行うための構造を図示する。試料６の第二の隔膜５０の反対側に試料６を透過した荷電粒子線を検出することが可能な検出器５９を備える。検出器５９は数ｋｅＶから数十ｋｅＶのエネルギーで飛来してくる荷電粒子線を検知及び増幅することができる検出素子である。例えば、シリコン等の半導体材料で作られた半導体検出器や、ガラス面または内部にて荷電粒子信号を光に変換することが可能なシンチレータやルミネッセンス発光材、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）素子等である。検出器５９からの信号は配線６０を経由してプリアンプ６１に送信される。プリアンプ６１からの信号は図示しない配線にて下位制御部３７に送られ、画像形成信号として使用される。プリアンプは図中大気空間上に配置してあるが、筺体７や試料ステージ５に具備されていてもよい。検出器５９が荷電粒子信号を光に変換する検出素子ならば、配線６０は光伝送路であり、プリアンプ６１は光信号を電気信号に増幅可能な光電気信号増幅器となる。
　＜接触防止部材＞
　次に、図５を用いて、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０（または隔膜とそれら土台）とが接触することによって、隔膜が破損するのを防止するための接触防止部材を有する構成に関して説明する。図では、各隔膜の近傍だけを図示し、荷電粒子光学鏡筒２や筺体７などは省略する。図５（ａ）には第二の隔膜５０近傍に接触防止部材５６が具備された様子を図示している。接触防止部材５６は隔膜の周囲にあってもよいし、隔膜上のどこかに配置してもよい。このように、接触防止部材５６を配置すれば、第二の隔膜５０を第一の隔膜１０に近接させても、隔膜同士が接触することはないので、ユーザは安心して試料ステージ５のＺ軸駆動機構を操作できる。この接触防止部材５６は第二の隔膜５０を製作する際に成膜または蒸着することにより製作が可能である。材料としては例えば有機膜や金属膜などである。厚みとしては、数十ｎｍから１００μｍ以下程度である。この接触防止部材５６は図中第二の隔膜５０上に具備されているが、第一の隔膜１０側にあってもよいし、また両方にあってもよい。接触防止部材５６により、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との最小の近接距離が制限され、この距離以上隔膜同士が近づくことを防止できる。
　また、接触防止部材として、厚みがわかっている箔材を第一の隔膜１０または第二の隔膜５０上に後から配置してもよい。例えばアルミホイルなどを第一の隔膜１０または第二の隔膜５０近傍に配置する方法である。これは、隔膜１０や隔膜５０を製作した後から箔材の搭載可能なので、接触防止部材５６の厚みや材料を後から簡単に変更可能であるといった構成である。
　図５（ｂ）には接触防止部材５７が試料台５２上に搭載されている状態を図示している。第二の隔膜５０を第一の隔膜１０に近接させた時に、接触防止部材５７が隔膜保持部材１５５にぶつかるので、隔膜同士が接触することはない。接触防止部材５７は例えばおねじであり、試料台５２にはめねじが具備していることによって、取付けが可能となる。図中、接触防止部材５７は試料台５２上に搭載されているが、隔膜保持部材１５５に具備されていてもよいし、前記両方に具備されていてもよい。
　また、図５（ｃ）のように接触防止部材５７の先端に回転するボールベアリング５８を配置してもよい。この場合、このボールベアリング５８が隔膜保持部材１５５に接触することになる。接触防止部材５７の先端にボールベアリング５８が配置されていると、接触防止部材５７が隔膜保持部材１５５に接触した状態で、図中横方向や紙面方向に試料を移動させることが可能となる。ここで、試料台と隔膜保持部材１５５との間の距離（または試料表面と隔膜との間の距離）が接触防止部材５７により一定に制限された状態のまま、試料台を荷電粒子光学鏡筒の光軸の垂直方向に駆動可能である構造であれば、ボールベアリングに限定されない。この部材を微調整用部材と称する。接触防止部材５７と隔膜保持部材１５５間との摩擦が少ないのであればこの微調整用部材はボールベアリングでなくてもかまわない。例えば、ポリテトラフルオロエチレンを代表とするフッ素樹脂などの有機物などのうち摩擦係数が少ない材料を使用してもよいし、接触面積を極力小さくすることによって接触防止部材５７と隔膜保持部材１５５との間のすべりをよくしてもよい。
　＜複数配置＞
　前記までは試料台５２上に第二の隔膜５０は一つだけ図示していたが、図６で示したように大気空間の中に複数配置してもよい。この場合のように、一つの板部材（試料台または試料ステージ等）に複数の試料搭載箇所を設け、板部材の移動により様々な種類の試料を隔膜５０の下に配置すれば、非常に高スループットに多くの試料の荷電粒子線による観察または分析が可能である。この場合の観察や分析は検出器３による二次的荷電粒子検出だけでなく、前述の図示しないＸ線などの光子線検出器や透過荷電粒子線の検出を行ってもよい。この複数の検出器による観察や分析は別々に行ってもよいし、同時に行ってもよい。また、試料ステージ５に自動搬送機能を備えていれば、さらに高スループットになるのはいうまでもない。自動搬送機能としては例えば第一の隔膜１０下に所望の第二の隔膜５０が自動搬送されるために、試料ステージ５に電動モータなどの自動搬送機構を備える。
　また、図６では図中横方向だけに第二の隔膜５０が並んでいる状態を記載しているが、図７（ａ）のように試料台５２上に平面上に二次元的に第二の隔膜５０を複数並べてもよい。または、図７（ｂ）のように土台５１は共通で、第二の隔膜５０及び試料６だけが複数あってもよい。図７（ｂ）の場合は、土台５１の図中下面側から見ると図７（ｃ）のように試料搭載部が複数あるので、試料６の搭載が非常に効率よく実施することが可能となる。この場合は図７（ｃ）の状態で試料を各隔膜に載置して土台５１をひっくり返して試料台５２の上に載せればよい。こうすることで試料台５２と第二の隔膜５０間に試料を閉じ込めた状態とすることが可能である。試料台５２と土台５１間に図示しないゴムなどの液体漏れ防止部材を配置してもよい。図示しないが、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との接触及び破損を防止するための前述の接触防止部材５６や接触防止部材５７を具備されていてもよい。また、図６では第一の隔膜１０の下に第二の隔膜５０が一つだけ配置されているが、第一の隔膜１０の窓面積よりも第二の隔膜５０の窓面積が小さければ、第一の隔膜１０下に複数の第二の隔膜５０を配置してもよい。この場合、複数の第二の隔膜５０下の複数の試料の一括した試料観察及び分析が可能となる。
　＜液体導入路＞
　次に、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との距離が一定の状態でも、試料６を第二の隔膜を一部として形成される試料保持空間に搭載可能な方法に関して説明する。図８では試料台５２の直下（第二の隔膜と対向する面内）に試料６が導入可能な開口部６２を備える。試料ステージ上に配置された状態で試料６を第二の隔膜５０の直下に配置したい場合は、試料ステージにも図示しない開口部を備えてもよい。この構成の場合は、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との距離が一定で荷電粒子線が第二の隔膜５０に照射させている状態で試料６を搭載することが可能となる。本構成は試料６を外部で調整して、すぐに二次的荷電粒子やＸ線などの光子線にて観察及び分析したい場合に有用である。また、土台５１が密着または接着している試料台５２を装置外部に取り外した状態で、装置外部にて開口部６２から試料を導入してもよい。
　図９では、第二の隔膜５０を支持する土台５１の中に液体が流れる流路６３を備えている。図では流路は土台５１と試料台５２、第二の隔膜５０によって形成されているが、これに限られず、第二の隔膜５０と一体化した部材が試料の流路を形成する部分を有していれば良い。流路６３を用いることにより例えば図中矢印方向に液体試料を流すこと可能となる。また、図のように液体を導入口と共に液体を排出する流路をもうけてもよい。この構成の場合土台５１の横方向から試料を導入可能であるので、図８の構成よりも簡単に且つ高スループットで試料を導入することが可能である。図示しないが、流路６３に試料を導入するノズルなどのような試料伝達経路をもうけてもよい。
　図１０では流路６３及び第二の隔膜５０に接触した試料が複数ある構成を示す。この場合試料を導入する方向は図中紙面垂直方向である。このような構成の場合第一の隔膜１０の窓面積よりも小さな窓面積をもつ複数の第２の隔膜５０があるので、複数の流路６３を流れている試料の観察や分析が一括して可能となる。
　＜光学顕微鏡＞
　次に、図１１に、試料台５２の下に光学顕微鏡６４を備えた構成に関して説明する。光学顕微鏡６４は第二の隔膜５０に対して試料側に配置されている。荷電粒子光学鏡筒の光軸５３と、第一の隔膜の中心軸５４と、第二の隔膜の中心軸５５と、光学顕微鏡６４の光軸６５のそれぞれの軸の位置がほぼ合っているとする。図示しないが試料ステージ５は光学顕微鏡６４を避ける構成で配置されるものとする。この構成の場合、試料６の観察及び分析が荷電粒子線顕微鏡だけでなく光学顕微鏡６４でも可能となる。但し、この場合は、試料台５２は光学顕微鏡の光に対して透明である必要がある。透明な部材としては、透明ガラス、透明プラスチック、透明の結晶体などである。より一般的な試料台としてスライドグラス（又はプレパラート）やディッシュ（又はシャーレ）などの透明試料台などがある。なお、前述では便宜上「顕微鏡」と記載したが、荷電粒子線を試料に照射した試料の挙動を光学顕微鏡にて観察してもよいし、光学顕微鏡からの光を試料に照射してその挙動を荷電粒子線顕微鏡により観察してもよい。
　＜その他＞
　また、図示しないが、第二の隔膜近傍に温度ヒータや試料中に電界を発生可能な電圧印加部などを備えてもよい。この場合、試料が加熱または冷却していく様子や、試料に電界が印加されている様子を観察することが可能となる。また、前述では第一の隔膜と第二の隔膜の二種類の隔膜を配置することに関して説明したが、隔膜の数は三種類以上あってもよい。例えば、荷電粒子光学鏡筒２の内部に隔膜があってもよい。本発明では隔膜の数は問わず、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　以下では、一般的な荷電粒子線装置を簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。図１２には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　本構成では、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面１５となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。
　第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面１５であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図１２は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面１５は一面のみが図示されているが図１２の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面１５は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が高真空に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。
　第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に第一の隔膜１０を備える。この第一の隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、第一の隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。
　以上の通り、隔膜を備えたアタッチメント部を導入することによって、一般的な真空下荷電粒子線装置を用いて大気圧またはガス雰囲気で試料観察することが可能である。さらに前述の液体導入機構により、大気圧またはガス雰囲気かつ液体浸潤状態での試料観察が可能となる。また、本実施例のアタッチメントは、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易である。
　第２筐体１２１の内部には試料ステージ５が配置される。試料ステージ５上には試料台５２が配置される。試料台５２上には第二の隔膜５０を備えた土台５１が配置される。図では、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０が近接している状態で、液体を含んだ試料６を導入可能な液体導入出部３００を備えた装置構成について説明する。第２筺体１２１内部の試料ステージ５の試料下部に開口部６２を備えられ液体導入出部３００を備える。液体導入出部３００から導入出される試料は開口部６２経由で試料６に伝達される。図示しないが、液体導入出部３００は金属などの部材や接着剤やテープなどを用いて試料ステージ５または第２筺体１２１上に固定してもよい。また、試料台５２も同様に何らかの部材を用いてステージ５上に固定してもよい。試料６または試料台５２は開放面１５経由で第２筐体１２１の内部に簡単に搬送可能である。
　液体導入出部３００は例えば、液体を送ることが可能なノズルやストローなどの管材である。液体導入出部３００は試料ステージ５に具備されていてもよいし着脱可能としてもよい。また、液体導入出部３００の機能は数滴の液体を搭載可能なさじのようなものによってもよい。例えば、装置外部にてさじ上に液体を置き、その液体の載ったさじごと試料に接近させて、試料下側から試料を液体に接触させる手順にて、試料に液体を供給する。また、装置外部にて荷電粒子線が照射される試料面より下側の部位に、液体を接触させたのちに、試料ステージ５上に配置してから、隔膜下に前記試料を配置して荷電粒子線を試料に照射してもよい。荷電粒子線が照射される側の試料表面よりも下側（例えば試料の下面方向または側面方向）から液体を導入することができればどのような形態でもかまわない。
　尚、本構成は図８の構造を採用した装置構成の説明図であるが、液体導入出部３００や開口部６２はなくてもよく、前述のように試料台上で試料搭載して第二の隔膜５０を具備してから、第２筐体１２１の内部に持ち運んでもよい。
　以上、実施例２における第２筺体１２１内部の第二の隔膜５０配置に関して説明したが、第二の隔膜５０、その土台、並びに液体導入出部３００の配置場所及び配置方法に関しては上記以外の場所に配置されてもよく、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
　図１３には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１、２と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１、制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１や２とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。
　＜試料ステージに関して＞
　本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を変更することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を蓋部材１２２に備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。
　＜試料近傍雰囲気に関して＞
　本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、第一の隔膜１０を通過し、更に、大気圧または（第１の空間よりも）低真空度に維持された第２の空間に侵入する。その後、第二の隔膜５０を通過し試料６に荷電粒子線が照射される。大気空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと一次荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子等が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、荷電粒子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、電子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の荷電粒子線の通過経路、すなわち第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との間の空間の大気をガス置換または真空引きできればよい。
　以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。
　置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。
　置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図１３では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。
　上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。
　また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。つまり、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との間の空間を真空にすることが可能である。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。第２の空間を真空排気する場合は、土台５１と試料台５２間に真空封じ部６６を備える必要がある。真空封じ部材は接着剤などで土台５１と試料台５２と接着してもよいし、図示しないＯリングやパッキンなどを用いて第二の隔膜内部と第２筐体１２１側の気圧状態を分離してもよい。また、図示しないが気密状態が安定的に維持されるように、金属部材やねじ等を用いて押さえつけるような構造としてもよい。
　このように、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０の二つの隔膜が配置されていることによって、試料６を搭載してから観察までの時間が非常に短く従来技術よりはるかに高スループットで試料観察及び交換が可能となる。
　このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０５Ｐａ）から約１０３Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０５Ｐａ）～１０３Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間１２の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０５Ｐａ）～１０３Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０５Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。
　また、図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。図示しないが第二の隔膜５０下の試料６を加熱するための加熱機構を第２の筺体１２１内部に配置してもよい。
　＜液体または気体導入出部＞
　次に、図１４に装置外部の大気空間から第二の隔膜５０に覆われた状態に試料をセットするための構成を示す。前述の実施例と同様に、試料ステージ５周辺及び試料６近傍に液体導入出部３００を備える。液体導入出部３００は蓋部材１２２に接続されている。蓋部材１２２につなぎ部３１０を設ければ装置外部から液体導入出用ポンプや注射器などの液体導入出制御部を取り付ける際により簡便となる。前述の通り、第２筺体内部空間は所望のガス状態や低真空状態になる場合がある。そのため、第二の隔膜５０を支持する土台５１と試料台５２間の真空封じ部材６６だけでなく、試料台５２と試料ステージ５間にも真空封じ部材６６を備える。図示しないが気密状態が安定的に維持されるように、金属部材やねじ等で押さえつけるような構造としてもよい。
　本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部の第二の空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、例えば第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との間にガス導入し、または真空排気することが可能な荷電粒子線装置を提供することが可能となる。
　＜その他＞
　以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４、つなぎ部３１０が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４や液体導入出の制御の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。
　以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。
　また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。
　以上、本実施例により、実施例１や２の効果に加え、大気圧から置換ガスが導入可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、隔膜を取り外して第１の空間と第２の空間を連通させることにより、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。
　本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が第一の隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図１５（ａ）に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
　本装置には、試料６が搭載された第二の隔膜５０上を第一の隔膜１０に接近させる試料ステージ５が具備される。本装置構成では図中試料６下側の試料面、すなわち第二の隔膜５０と試料６の接触面が観察されることになる。本構成では装置上部が開放されており、且つ第二の隔膜面が装置下側であるので、重力を利用して試料６の第二の隔膜上への搭載が可能である。
　もし、図１５（ｂ）のように、第二の隔膜５０を備えた土台５１を直接第一の隔膜１０側に搭載してもよい（図中矢印）。この場合は必ずしも試料ステージ５は必要でないが、第一の隔膜１０と第二の隔膜５０の間に厚みが規定され成膜された薄膜や着脱可能な箔材などの接触防止部材５６を置くことによって、第二の隔膜５０を備えた土台５１を安心して配置することが可能となる。第一の隔膜１０と第二の隔膜５０との位置関係を変更したければ、図中横方向や紙面方向に土台５１を移動させればよい。土台５１の移動は手や冶具で行っていてもよいし、ＸＹ方向だけの移動手段を有する試料ステージを配置してもよい。
　１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：土台、１０：第一の隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１３：液滴試料の先端部、１４：リークバルブ、１５：開放面、１６：真空配管、１７：ステージ支持台、１８：支柱、１９：蓋部材用支持部材、２０：底板、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４，４５：通信線、５０：第二の隔膜、５１：土台、５２：試料台、５３：荷電粒子線の光軸、５４：第一の隔膜の中心軸、５５：第二の隔膜の中心軸、５６：接触防止部材、５７：接触防止部材、５８：ボールベアリング、５９：検出器、６０：配線または光伝送路、６１：プリアンプまたは光電気信号増幅器、６２：開口部、６３：流路、６４：光学顕微鏡、６５：光学顕微鏡の光軸、６６：真空封じ部、１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２，１３０：蓋部材、１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、２０４：試料位置操作つまみ、３００：液体導入出口

Claims (15)

  1. 　一次荷電粒子線を試料上に照射する荷電粒子光学鏡筒と、
    　当該荷電粒子線装置の一部を成し、内部が真空ポンプにより真空排気される筐体と、
    　前記真空排気される空間の気密状態を維持可能であり、かつ前記一次荷電粒子線を透過または通過させる第一の隔膜と、
    　前記第一の隔膜と前記試料との間に前記一次荷電粒子線を透過または通過可能で第二の隔膜と、を備え、
    　前記第二の隔膜に接触した状態の試料に対して前記一次荷電粒子線を照射することを特徴とする荷電粒子線装置。
  2. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第二の隔膜と前記試料とを搭載可能な試料ステージを有し、
    　前記第一の隔膜と前記第二の隔膜とが非接触の状態で、当該第一の隔膜と当該第二の隔膜との位置関係と変更可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
  3. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第一の隔膜と前記第二の隔膜との距離が一定の状態で、前記第二の隔膜を一部として形成される試料保持空間に前記試料を導入することが可能であることを特徴とする荷電粒子線装置。
  4. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第二の隔膜が試料台または試料ステージ上に複数配置されることを特徴とする荷電粒子線装置。
  5. 　請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第一の隔膜よりも前記第二の隔膜の窓面積が小さいことを特徴とする荷電粒子線装置。
  6. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第二の隔膜に対して前記試料側に配置される光学式顕微鏡を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
  7. 　一次荷電粒子線を透過または通過させる第一の隔膜により、試料が載置された空間の圧力が前記一次荷電粒子線を発生する荷電粒子光学鏡筒内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間が隔離された状態で、前記試料に前記一次荷電粒子線を照射することで前記試料を観察する試料観察装置向けの試料台ユニットであって、
    　前記一次荷電粒子線を透過または通過させる第二の隔膜と、
    　前記第二の隔膜を保持する保持部材と、
    　前記第二の隔膜の保持部材が載置される試料台を有し、
    　前記第二の隔膜、前記保持部材、前記試料台によって形成される空間に試料が保持されること特徴とする試料観察装置向けの試料台ユニット。
  8. 　請求項７に記載の試料観察装置向けの試料台ユニットにおいて、
    　前記第一の隔膜と前記第二の隔膜との間の最小距離を制限する部材を有することを特徴とする試料観察装置向けの試料台ユニット。
  9. 　請求項７に記載の試料観察装置向けの試料台ユニットにおいて、
    　前記第二の隔膜が前記試料台上に複数配置されることを特徴とする試料観察装置向けの試料台ユニット。
  10. 　請求項７に記載の試料観察装置向けの試料台ユニットにおいて、
    　前記試料を保持する試料台は、前記第二の隔膜と対向する面に、前記試料を導入する開口部を有することを特徴とする試料観察装置向けの試料台ユニット。
  11. 　請求項７に記載の試料観察装置向けの試料台ユニットにおいて、
    　前記試料保持部材は前記試料の流路を有することを特徴とする試料観察装置向けの試料台ユニット。
  12. 　荷電粒子光学鏡筒から照射される一次荷電粒子線が、試料が載置された空間の圧力が前記荷電粒子光学鏡筒内部の圧力より大きく保たれるように前記試料が載置された空間と前記荷電粒子光学鏡筒の内部の空間とを隔離する第一の隔膜を透過または通過するステップと、
    　前記第一の隔膜を透過または通過した前記一次荷電粒子線が第二の隔膜を透過または通過するステップと、
    　前記第二の隔膜を透過または通過した前記一次荷電粒子線が前記第二の隔膜に接触した前記試料に照射されるステップと、
    　前記一次荷電粒子線の照射によって前記試料から発生した信号を検出するステップを有することを特徴とする試料観察方法。
  13. 　請求項１２に記載の試料観察方法において、
    　前記第一の隔膜と前記第二の隔膜とが非接触の状態で、前記第二の隔膜と前記試料とを保持している試料ステージを移動させて、前記第一の隔膜と前記第二の隔膜との位置関係を変更することを特徴とする試料観察方法。
  14. 　請求項１２に記載の試料観察方法において、
    　前記第一の隔膜と前記第二の隔膜との距離が一定の状態で、前記第二の隔膜を一部として形成される空間に前記試料を導入することを特徴とする試料観察方法。
  15. 　請求項１２に記載の試料観察方法において、
    　前記第二の隔膜は複数設けられており、
    　前記複数の第二の隔膜のうち一部または全部に前記第一の隔膜を通過または透過した前記一次荷電粒子線が照射されるように、前記複数の第二の隔膜が配置された試料台を移動することを特徴とする試料観察方法。
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